CN101298653A - 高强高韧az91镁合金带材电致强韧化处理方法及*** - Google Patents

Abstract

一种AZ91镁合金带材的电致强韧化处理方法及***，其方法是：在电致塑性轧机上经轧辊带动镁合金带材以一定的速度传输时，通过电极将脉冲电源输出的高能脉冲电流输入到运动的镁合金带材的加电区域段，在加电区域段产生焦耳热效应和非热效应，使其内部的显微组织由原始态的成片、抱团的粗大板条状β－Mg₁₇Al₁₂相变成均匀分布的近球状的β－Mg₁₇Al₁₂颗粒，或者产生固溶效果使β－Mg₁₇Al₁₂固溶于基体；上述处理后的带材可在室温下自然空气冷却。该方法处理时间短，生产效率高，同时避免了镁合金的高温氧化。经过电致强韧化处理后，镁合金带材的显微组织得到明显的改善，其延伸率从原始时效态的11.8％增加至20％以上，而抗拉强度不会明显的下降。

Description

高强高韧AZ91镁合金带材电致强韧化处理方法及***

技术领域

本发明涉及镁合金带材的韧化处理技术，特别是一种高强高韧AZ91镁合金带材的电致强韧化处理工艺及处理***，通过该电致强韧化处理工艺能获得具有高强度和高韧性的AZ91镁合金带材。

背景技术

随着世界性的能源危机和环境污染问题日趋严重，为了降低能耗和减少汽车尾气排放造成的环境污染，汽车的轻量化已成为世界各大汽车商家发展高端及实用型汽车产品的趋势，而采用镁合金代替汽车用铝合金甚至钢铁材料以降低汽车的自身重量已成为一种必然。特别是镁合金作为最轻的工程金属结构材料，具有比重轻、比强度和比刚度高、导热性好、电磁屏蔽能力强、阻尼减振性好、切削加工性能好以及易回收等优点，使之在交通运输产业、军事和电子、信息产业等领域得到日益广泛的重视和应用，因此金属镁合金被誉为“21世纪最具发展前景的绿色工程材料”。

近年来，AZ91镁合金作为最重要的商业镁合金之一得到飞速的发展和广泛的应用，但绝大多数都是压铸镁合金产品，但由于压铸镁合金本身存在难以避免的缺陷，如铸造缺陷(空洞、疏松、裂纹和夹杂等)、壁厚不能过薄和性能难以满足承载零部件的要求等，因此在很大程度上限制了压铸镁合金进一步应用。如果对AZ91镁合金进行适当的变形和后续热处理(如固溶和时效)，可大幅度提高其强度和韧性，而这种更高强度、更多样化力学性能的AZ91镁合金应具有更广泛的市场应用前景和更广阔的发展空间。

一般的铸造AZ91镁合金的组织由α-Mg和β-Mg₁₇Al₁₂组成，其中绝大多数β-Mg₁₇Al₁₂呈粗大的网状分布在晶界，少量的颗粒状β-Mg₁₇Al₁₂分布在晶内。有研究报道，Mg-Al-Zn系列镁合金变形后再经过时效可使β-Mg₁₇Al₁₂以连续析出物的形式均匀、弥散分布于晶界和晶内，从而提高其强度和韧性。尽管如此，AZ91镁合金经过上述处理后，仍然有大量粗大的板条状β-Mg₁₇Al₁₂相以半连续的网状分布在晶界，甚至在许多局部区域出现了大量成片、抱团的β-Mg₁₇Al₁₂群。拥有这种组织的AZ91镁合金在后续变形或者在承受外部载荷的过程中，晶界处粗大的板条状β-Mg₁₇Al₁₂和成片的β-Mg₁₇Al₁₂群处容易产生应力集中，形成裂纹源而产生裂纹，使材料过早的失效和不利于后续成型，因此β-Mg₁₇Al₁₂的数量、分布和形貌特征严重影响了AZ91镁合金的力学性能。很明显，如果要在此基础上进一步提高AZ91镁合金的韧性和其后续成型能力，只有改善β-Mg₁₇Al₁₂分布和形貌使之朝有利于其韧性提高的方向发展，而传统的固溶热处理工艺可在一定程度上提高AZ91镁合金的塑性，但由于大量β-Mg₁₇Al₁₂溶入镁基体而会严重降低其强度。另外，由于镁合金中溶质原子在固相中扩散速度很慢，一般镁合金的固溶处理工艺存在加热温度高(410℃以上)、保温时间长(视炉内批量的大小而定，一般数小时)和能耗大等问题，由于加热温度高、保温时间长，镁合金的表面很容易氧化，特别是镁合金板、带材一旦出现局部表面氧化现象，后续处理很难去除氧化层，严重影响后续成型工序和最终产品的质量；同时在长时间高温情况下，AZ91镁合金容易发生晶粒异常长大，直接导致材料内部晶粒尺寸严重不均匀，严重损害了材料的最终力学性能。再者，还必须严格控制镁合金的加热方式和加热速度等工艺，以防一旦加热方式和升温速度选择不当，将会产生材料内部温度不均、局部过烧，最终导致固溶处理后材料内部组织不均匀和力学性能不稳定的后果，所以影响传统热处理工艺的因素复杂，生产成本高。因此如何克服镁合金传统固溶热处理工艺的不足，研究一种同时兼有高强度高韧性的AZ91镁合金的新型强韧化处理工艺就显得尤为重要。

发明内容

为了克服镁合金传统固溶热处理工艺的上述不足，本发明提供一种高强高韧AZ91镁合金带材的电致强韧化处理工艺及处理***，经本发明电致强韧化处理的镁合金带材的显微组织得到明显的改善，其延伸率从时效态的11.8％增加至20％以上，而抗拉强度没有明显的下降，同时避免了带材的氧化现象。

本发明高强高韧AZ91镁合金带材电致强韧化处理工艺，包括以下步骤：

通过轧机的开卷装置、收卷装置、轧辊及支撑辊张紧来自开卷装置上的AZ91镁合金带材，使所述镁合金带材与轧辊紧密弹性接触，驱动轧辊旋转，轧辊通过摩擦力带动镁合金带材以0.2-100m/min速度向收卷装置方向传输；

在轧辊之前一定距离设置一电接触装置，通过该电接触装置和轧辊将高能脉冲电源输出的高能脉冲电流输入到轧辊和电接触装置之间的运动的镁合金带材的加电区域段，高能脉冲电流在镁合金带材的加电区域段产生焦耳热效应和非热效应，使其内部的显微组织由原始成片、抱团的粗大板条状β-Mg₁₇Al₁₂相变成均匀分布的近球状的β-Mg₁₇Al₁₂颗粒或者β-Mg₁₇Al₁₂几乎被完全固溶于基体，而基体晶粒几乎没有长大；处理后的镁合金带材在室温下自然空气冷却，无需导入任何额外的冷却介质强制冷却。

其中，输入到所述镁合金带材的加电区域段的高能脉冲电流参数为：频率150-700Hz，脉冲宽度20-2300μs，电流密度的幅值400A/mm²-1000A/mm²。

通过电致强韧化处理要求得到β-Mg₁₇Al₁₂相的球化组织时，高能脉冲电流参数为：频率150-450Hz，脉冲宽度20-2300μs，电流密度的幅值400-800A/mm²。

通过电致强韧化处理要求得到β-Mg₁₇Al₁₂固溶组织时，高能脉冲电流参数为：频率400-700Hz，脉冲宽度20-2300μs，电流密度的幅值500-1000A/mm²。

采用上述工艺获得的一种高强高韧AZ91镁合金带材，其特征是：该带材的微观组织结构为均匀分布的近球状的β-Mg₁₇Al₁₂颗粒，延伸率是传统热处理工艺获得的带材的延伸率的1.6倍，基体晶粒尺寸几乎没有长大。

采用上述工艺获得的另一种高强高韧AZ91镁合金带材，其特征是：该带材内的β-Mg₁₇Al₁₂几乎完全固溶于基体，延伸率是传统热处理工艺获得的带材的延伸率的1.9倍，基体晶粒尺寸稍微长大。

实现上述工艺的一种镁合金带材电致强韧化处理***，包括：一轧机，该轧机具有轧辊、开卷装置、收卷装置及相应绝缘***；以及，一高能脉冲电源，该高能脉冲电源提供对镁合金带材电致强韧化处理的脉冲宽度为20-2300μs、频率为150-700Hz的高能脉冲电流；

在机架上轧辊的两侧安装第一、第二支撑辊，同时作为电极的轧辊和第一支撑辊均与机架之间绝缘，来自开卷装置的镁合金带材经过所述的第一支撑辊、轧辊、第二支撑辊到收卷装置卷绕紧，镁合金带材与轧辊紧密弹性接触，旋转的轧辊通过摩擦力带动镁合金带材以一定速度向收卷装置方向传输；第一支撑辊与轧辊分别连接高能脉冲电源的正、负输出端，高能脉冲电源通过该第一支撑辊和轧辊将高能脉冲电流输入到第一支撑辊和轧辊之间的运动的镁合金带材的加电区域段，高能脉冲电流在镁合金带材的加电区域段产生焦耳热效应和非热效应，对该加电区域段进行电致强韧化的球化处理或固溶处理，得到β-Mg₁₇Al₁₂相的球化组织或β-Mg₁₇Al₁₂固溶组织。

本发明与AZ91镁合金传统的热处理工艺相比具有以下显著效果：

1、在AZ91镁合金的电致强韧化处理过程中，瞬间高能脉冲电流直接输入到镁材中产生重要的焦耳热效应和非热效应，而在热效应和非热效应的耦合作用下，使原子的振动能量急剧增加，同时这种瞬间高能量的脉冲电流的输入极大地促进了材料内部原子的扩散。另外，AZ91镁合金经过适当的变形后再经过时效，材料内部出现了大量粗大的板条状的连续析出相β-Mg₁₇Al₁₂，因此在镁材内部会出现微区电阻率不均，一旦瞬间高能电脉冲输入会导致微区温度梯度，如因在α-Mg基体与β-Mg₁₇Al₁₂相界面处，晶界上β-Mg₁₇Al₁₂处的电阻率大而导致该处温度高，从而增大了镁基体局部区域的固溶度和溶质原子扩散能力、加速了β-Mg₁₇Al₁₂的分解过程，从而实现改善β-Mg₁₇Al₁₂相在α-Mg基体内的形貌和分布。通过显微组织分析，我们发现经过适当电脉冲参数处理后的AZ91镁合金材料内部由原始成片、抱团的粗大板条状β-Mg₁₇Al₁₂相变成了均匀分布的近球状的β-Mg₁₇Al₁₂颗粒，而基体晶粒几乎没有长大。如果进一步增大电脉冲参数，我们发现大量的β-Mg₁₇Al₁₂几乎全部分解于α-Mg基体，实现了固溶处理的效果，此时基体晶粒稍有长大。因此，电致强韧化处理工艺有效地改善了AZ91镁合金的显微组织，从而大幅度提高了材料的韧性。

2、传统热处理工艺的AZ91镁合金带材，其室温延伸率有所提高，而强度明显下降；电致强韧化处理的AZ91镁合金带材，其室温延伸率明显大幅提高，达传统热处理工艺的AZ91镁合金带材延伸率的1.6倍以上，而强度下降幅度很小。

3、电致强韧化处理过程中，AZ91镁合金带材上任何一点完全处理的时间在10秒钟以内，而且处理最高温度为250℃-350℃，远远低于传统热处理工艺温度410℃，所以在低温和短时间内AZ91镁合金带材不会发生氧化现象。

4、本发明生产效率高，是一种高效、新颖的获得高强高韧AZ91镁合金带材的电致强韧化处理方法，可以实现在线连续生产，它广泛适用于可热处理强化的镁合金带材的强韧化处理。

附图说明

图1为本发明镁合金带材电致强韧化处理***示意图；

图2为AZ91镁合金变形后再经过时效的显微组织；

图3为时效态AZ91镁合金经过电致强韧化处理后β-Mg₁₇Al₁₂球化的显微组织；

图4为时效态AZ91镁合金经过电致强韧化处理后β-Mg₁₇Al₁₂固溶的显微组织。

具体实施方式

以下结合附图进一步说明。

参照图1，镁合金带材电致强韧化处理***包括电致塑性轧机，该轧机具有轧辊2、开卷装置5、收卷装置6及相应绝缘***等；进一步包括一个高能脉冲电源4，用于提供处理用的频率为150-700Hz，脉冲宽度为20-2300μs的高能脉冲电流；

在该轧机的机架上安装第一支撑辊1、第二支撑辊3，第一支撑辊1、第二支撑辊3位于轧辊2的两侧，同时作为电极的轧辊2和第一支撑辊1均与机架之间绝缘，来自开卷装置5的镁合金带材7经过所述的第一支撑辊1、轧辊2、第二支撑辊3到收卷装置6卷绕紧，镁合金带材与轧辊2密紧弹性接触，旋转的轧辊2通过摩擦力带动镁合金带材7以一定速度向收卷装置6方向传输；第一支撑辊1与轧辊2分别连接高能脉冲电源4的正、负输出端，高能脉冲电源4通过该第一支撑辊1和轧辊2将高能脉冲电流输入到第一支撑辊和轧辊之间的运动的镁合金带材的加电区域段7’，高能脉冲电流在镁合金带材的加电区域段7’产生焦耳热效应和非热效应，对该加电区域段进行电致强韧化处理。处理后的镁合金带材在室温空气中自然冷却，经第二支撑辊3由收卷装置6收卷，无需导入任何额外的冷却介质强制冷却。

其中，轧辊2和镁合金带材7之间必须为紧密的弹性接触，轧辊不对镁合金带材7产生明显的塑性变形，连续的带材7的运动速度为0.2-100mpm，该速度可通过轧辊的转动速度来调整。而轧辊2的转动速度由控制轧辊转动的变频器和马达调整控制(图中未画出)。

高能脉冲电源4的功率可为15KW，输出脉冲频率150-700Hz，脉冲宽度为20-2300μs，电致强韧化处理时，负载(即镁合金带材的加电区域段7’)上的脉冲电流密度的幅值控制在400A/mm²-1000A/mm²之间。

第一支撑辊1是由一对采用铜-石墨制成的直径为140mm，宽度约为轧辊宽度的导电轮构成，导电轮与开卷镁材形成一定的包角，以保证接触良好，减少接触电阻，两导电轮中心连线的中点与轧辊(即负极)中心连线的中点间的距离可在10-800mm范围内调整，该距离可根据来料的截面尺寸、来料的状态和轧辊的旋转速度来做适当的调整，如来料的截面尺寸越大、轧辊的旋转速度越大，则两导轮之间的距离相应加长，反之亦然。导电轮也可采用弥散强化铜或黄铜等导电性较好且耐磨的材料制成。

在上述处理***中，在轧辊带动镁合金带材向收卷装置方向传输时，通过第一支撑辊和轧辊将高能脉冲电源输出的高能脉冲电流输入到运动的镁合金带材的加电区域段，对其进行电致强韧化处理，处理过程处于室温的空气中，无需什何额外的冷却介质对材料进行冷却。在镁合金带材加电区域段输入高能脉冲电流对该区域段进行电致强韧化处理的温度为250℃-350℃。所述镁合金带材的加电区域段长度为10-800mm。

对于具体不同截面尺寸、不同来料状态、不同轧辊的旋转速度和要求高能脉冲处理后得到不同的状态(β-Mg₁₇Al₁₂球化或者完全固溶)的镁带，输入的高能脉冲电流的工艺参数选择原则为：

1).按集肤效应公式δ＝(π*μ*f/ρ)^-1/2，其中μ、ρ、f分别为磁导率、电阻率、频率，δ为电流渗入的厚度。即镁材的截面尺寸越小，相应输入的高能连续脉冲频率可增大。

2).与要求高能电脉冲处理后得到β-Mg₁₇Al₁₂球化组织相比，高能电脉冲处理后得到β-Mg₁₇Al₁₂固溶的组织的脉冲频率、或者电流密度幅值相应要大。

通过大量实验证实，要求得到β-Mg₁₇Al₁₂相的球化组织时，高能脉冲电流参数为：频率150-450Hz，脉冲宽度20-2300μs，负载的电流密度幅值400-800A/mm²。

要求得到β-Mg₁₇Al₁₂固溶组织时，高能脉冲电流参数为：频率400-700Hz，脉冲宽度20-2300μs，负载的电流密度幅值500-1000A/mm²。

3).来料的硬度和轧辊的旋转速度越大，输入的高能连续脉冲电流的宽度、频率或者电流密度幅值应越大才能达到应有的效果。

本发明工艺获得的一种状态的高强高韧AZ91镁合金带材，其微观组织结构为均匀分布的近球状的β-Mg₁₇Al₁₂颗粒，延伸率是传统热处理工艺获得的带材的延伸率的1.6倍。

本发明工艺获得的另一种状态的高强高韧AZ91镁合金带材，其内部的β-Mg₁₇Al₁₂几乎完全固溶于基体，延伸率是传统热处理工艺获得的带材的延伸率的1.9倍。

实施例：来料为适当变形后的AZ91镁合金带材经过时效，厚度为1.0mm，宽度为3.5mm，该AZ91镁合金变形后再经过时效的显微组织如图2，将该镁带进行电致强韧化处理，并与传统热处理进行比较。

参照图1，连续的AZ91镁合金带材7由开卷装置5、收卷装置6控制张力并在旋转的轧辊2的带动下按图中箭头所示方向以速度4mpm传输，轧辊2和带材之间仅为紧密的弹性接触，轧辊不对镁合金带产生明显的塑性变形，高能脉冲电源4的正、负极分别从第一支撑辊1和轧辊2(正负极中心的距离为400mm)接入运动中的镁带的加电区域段7’进行处理，高能脉冲电流在镁合金带材的加电区域段7’产生焦耳热效应和非热效应，调节参数分别对其进行电致强韧化的球化处理和固溶处理；处理后的镁合金带材在室温的空气中的冷却后，直接进入收卷装置6卷绕。

为了得到电致强韧化处理后β-Mg₁₇Al₁₂相的球化组织，选取脉冲参数为：频率350Hz，脉冲宽度80μs，电流密度600A/mm²。时效态AZ91镁合金经过电致强韧化处理后β-Mg₁₇Al₁₂球化的显微组织见图3。

而为了得到电致强韧化处理后β-Mg₁₇Al₁₂固溶组织，选取脉冲参数为：频率为450Hz，脉冲宽度80μs，电流密度为800A/mm²。时效态AZ91镁合金经过电致强韧化处理后β-Mg₁₇Al₁₂固溶的显微组织见图4。

为方便进行对比，传统热处理工艺条件为：加热温度为410℃，保温时间为1个小时，升温速度为15℃/min。

上述AZ91镁合金带材经不同工艺处理前、后力学性能实验数据如表1。

表1

实验发现，经过电致强韧化处理后AZ91镁合金带材内部由原始成片、抱团的粗大板条状β-Mg₁₇Al₁₂相变成了均匀分布的近球状的β-Mg₁₇Al₁₂颗粒或者β-Mg₁₇Al₁₂几乎完全固溶于基体，而基体晶粒长大不明显。而经过传统热处理工艺后的AZ91镁合金带材内部的β-Mg₁₇Al₁₂相虽已基本固溶于基体，但基体晶粒发生异常长大，晶粒尺寸很不均匀。

表1的力学实验数据表明了与未处理前时效态的AZ91镁合金带材相比，传统热处理工艺得到的镁合金带材的延伸率有一定程度的提高，但抗拉强度明显下降；而电致强韧化处理后得到的β-Mg₁₇Al₁₂球化组织的延伸率大幅度提高，同时抗拉强度下降幅度很小；电致强韧化处理后得到的β-Mg₁₇Al₁₂固溶组织的延伸率提高幅度最大，但抗拉强度稍微下降；因此，经过电致强韧化处理得到的AZ91镁合金带材是一种高强度高韧性的镁合金材料。

Claims (10)

1、一种高强高韧AZ91镁合金带材电致强韧化处理工艺，其特征是包括以下步骤：

通过轧机的开卷装置、收卷装置、轧辊及支撑辊张紧来自开卷装置上的AZ91镁合金带材，使所述镁合金带材与轧辊紧密弹性接触，驱动轧辊旋转，轧辊通过摩擦力带动镁合金带材以0.2-100m/min速度向收卷装置方向传输；

在轧辊之前一定距离设置一电接触装置，通过该电接触装置和轧辊将高能脉冲电源输出的高能脉冲电流输入到轧辊和电接触装置之间的运动的镁合金带材的加电区域段，高能脉冲电流在镁合金带材的加电区域段产生焦耳热效应和非热效应，使其内部的显微组织由原始成片、抱团的粗大板条状β-Mg₁₇Al₁₂相变成均匀分布的近球状的β-Mg₁₇Al₁₂颗粒或者β-Mg₁₇Al₁₂几乎被完全固溶于基体；处理后的镁合金带材可在室温下自然空气冷却；

其中，输入到所述镁合金带材的加电区域段的高能脉冲电流参数为：频率150-700Hz，脉冲宽度20-2300μs，电流密度的幅值400A/mm²-1000A/mm²。

2.如权利要求1的高强高韧AZ91镁合金带材电致强韧化处理工艺，其特征是：要求通过电致强韧化处理要求得到β-Mg₁₇Al₁₂相的球化组织时，高能脉冲电流参数为：频率150-450Hz，脉冲宽度20-2300μs，电流密度的幅值400-800A/mm²。

3.如权利要求1的高强高韧AZ91镁合金带材电致强韧化处理工艺，其特征是：要求通过电致强韧化处理要求得到β-Mg₁₇Al₁₂固溶组织时，高能脉冲电流参数为：频率400-700Hz，脉冲宽度20-2300μs，电流密度的幅值500-1000A/mm²。

4.如权利要求1或2或3的高强高韧AZ91镁合金带材电致强韧化处理工艺，其特征是：在镁合金带材加电区域段输入高能脉冲电流对该区域段进行电致强韧化处理的温度为250℃-350℃。

5.如权利要求1或2或3的高强高韧AZ91镁合金带材电致强韧化处理工艺，其特征是：所述镁合金带材的加电区域段长度为10-800mm.

6.如权利要求1或2或3的高强高韧AZ91镁合金带材电致强韧化处理工艺，其特征是：所述电接触装置为两个导电金属轮，两个导电金属轮中心连线的中点与轧辊中心连线的中点间的距离为10-800mm，所述导电金属轮和轧辊分别连接高能脉冲电源的正极、负极。

7、采用权利要求1或2所述的工艺获得的高强高韧AZ91镁合金带材，其特征是：该带材的微观组织结构为均匀分布的近球状的β-Mg₁₇Al₁₂颗粒，其延伸率是传统热处理工艺获得的带材的延伸率的1.6倍。

8、采用权利要求1或3所述的工艺获得的高强高韧AZ91镁合金带材，其特征是：该带材内的β-Mg₁₇Al₁₂几乎完全固溶于基体，其延伸率是传统热处理工艺获得的带材的延伸率的1.9倍。

9、实现权利要求1或2或3所述工艺的一种镁合金带材电致强韧化处理***，包括轧机，该轧机具有轧辊、开卷装置、收卷装置及相应绝缘***；其特征是：

进一步包括一个高能脉冲电源，用于提供对镁合金带材电致强韧化处理的脉冲宽度为20-2300μs、频率为150-700Hz的高能脉冲电流；

在机架上轧辊的两侧安装第一、第二支撑辊，同时作为电极的轧辊和第一支撑辊均与机架之间绝缘，来自开卷装置的镁合金带材经过所述的第一支撑辊、轧辊、第二支撑辊到收卷装置卷绕紧，镁合金带材与轧辊紧密弹性接触，旋转的轧辊通过摩擦力带动镁合金带材以一定速度向收卷装置方向传输；第一支撑辊与轧辊分别连接所述高能脉冲电源的正、负输出端，高能脉冲电源通过该第一支撑辊和轧辊将高能脉冲电流输入到第一支撑辊和轧辊之间的运动的镁合金带材的加电区域段，高能脉冲电流在镁合金带材的加电区域段产生焦耳热效应和非热效应，对该加电区域段进行电致强韧化的球化处理或固溶处理。

10.如权利要求9的镁合金带材电致强韧化处理***，其特征是：所述第一支撑辊为两个导电金属轮，两个导电金属轮中心连线的中点与轧辊中心连线的中点间的距离为10-800mm。

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