JP2019032223A - Estimation method of coke substrate strength - Google Patents

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Abstract

To provide a method for estimating strength of coke as strength of a substrate itself without being affected by a pore.SOLUTION: An estimation method for estimating strength of coke substrate includes: a first grinding process of preliminarily grinding coke to a size within a grain diameter range; a process of obtaining a median diameter d50(0) of the obtained preliminary, ground coke; and a second grinding process of further grinding the preliminary, ground coke; and a process of obtaining a median diameter d50(1) by measuring a grain size distribution of the obtained ground coke. A grinding condition in the second grinding process is adjusted such that a value of the median diameter d50(1) is in a grain size distribution within a range of 0.75 to 0.45 when the value of the median diameter d50(0) in the grain size distribution of preliminary ground coke is set to 1. The larger a value of P=d50(1)/d50(0) is, the larger the substrate strength of the coke is.SELECTED DRAWING: Figure 6

Description

本発明は、コークスの品質を特定するために用いることのできる、コークス基質強度の推定方法に関するものである。   The present invention relates to a method for estimating coke substrate strength, which can be used to specify the quality of coke.

高炉用燃料として用いられるコークスには、搬送時や高炉投入時の衝撃に耐えうる高い強度が要求される。すなわち、コークスが屑状に崩壊すると高炉内での燃焼効率が低下してしまうからである。そのため、前もってコークスの強度を評価し、できるだけ高強度のコークスを提供することが強く求められている。   Coke used as fuel for blast furnaces is required to have a high strength that can withstand impacts during transportation and blast furnace charging. That is, if the coke collapses into scraps, the combustion efficiency in the blast furnace decreases. Therefore, there is a strong demand to evaluate the strength of coke in advance and to provide coke as strong as possible.

上記コークス強度は、一般に、JIS規格によって定められたドラム強度指数(DI)によって測定されるが、この測定には、大がかりな設備と煩雑な手間を要するため、もっと簡単にコークス強度を推定することのできる方法が、いろいろと提案されている。   The coke strength is generally measured by the drum strength index (DI) defined by the JIS standard, but this measurement requires large-scale equipment and cumbersome work, so the coke strength can be estimated more easily. Various methods have been proposed.

例えば、コークスの気孔率と、特定条件でコークスを粉砕し60メッシュオンの粉砕品の重量割合で表示されるマイクロストレングス値(MSI)とを用いてコークス強度を推定する方法が提案されている(特許文献1を参照)。また、コークス表面に数十μmのビッカース型(先端四角錐状)の圧子を押し込んで弾性係数を測定し、強度とするマイクロビッカース法(MB法)や、コークス表面に数μmの三角錐状圧子を押し込んで弾性係数を測定し、強度とするナノインデンテーション法(NI法)等も提案されている。   For example, a method has been proposed in which coke strength is estimated using the porosity of coke and the micro strength value (MSI) expressed by the weight ratio of a 60 mesh-on pulverized product after pulverizing the coke under specific conditions ( (See Patent Document 1). In addition, a micro Vickers method (MB method) that measures the elastic modulus by pushing a Vickers type (tip quadrangular pyramidal) indenter into the coke surface to measure the strength, and a triangular pyramid indenter of several μm on the coke surface A nano-indentation method (NI method) or the like that measures the elastic modulus by pressing and makes the strength, has also been proposed.

特開昭57−144443号公報JP-A-57-144443

しかしながら、上記特許文献1の方法では、いくらコークスの気孔率を考慮するとしても、コークスは基質と気孔を有する多孔質体であるため、気孔と気孔に挟まれた基質は、その厚みによって粉砕時の崩れ方が異なり、基質自体の強度を正しく測定することができないという問題を有している。   However, in the method of Patent Document 1, since the coke is a porous body having a matrix and pores, no matter how much the coke porosity is taken into consideration, the substrate sandwiched between the pores and the pores is crushed according to its thickness. However, there is a problem that the strength of the substrate itself cannot be measured correctly.

また、上記MB法では、圧子が大きすぎて気孔とともに基質を崩してしまうおそれがあり、やはり正確な強度を測定することができないという問題を有している。   In addition, the MB method has a problem that the indenter is too large and the substrate may be broken together with the pores, so that an accurate strength cannot be measured.

さらに、上記NI法では、用いる圧子が小さく、MB法に比べると気孔の影響を受けにくいが、圧子を押し込む場所によっては気孔の影響を受けるため、圧子を押し込む場所の選定が重要となり、測定に手間を要するという問題がある。   Furthermore, the NI method uses a smaller indenter and is less susceptible to pores than the MB method. However, depending on the location where the indenter is pushed, it is affected by the pores, so the selection of the place where the indenter is pushed is important. There is a problem that it takes time and effort.

このように、これまで提案されている方法によっては、コークスの基質そのものの強度を、簡単かつ正確に測定し、あるいは推定することが不充分であり、その改善が強く望まれている。   As described above, depending on the methods proposed so far, it is not sufficient to simply or accurately measure or estimate the strength of the coke substrate itself, and there is a strong demand for improvement.

本発明は、このような事情に鑑みてなされたもので、コークスの強度を、気孔の影響を受けない、基質自体の強度として推定する方法の提供を課題とするものである。   The present invention has been made in view of such circumstances, and an object of the present invention is to provide a method for estimating the strength of coke as the strength of the substrate itself without being affected by pores.

上記の課題に応えるため、本発明は、コークスの基質強度を推定する方法であって、コークスを、140メッシュパス−390メッシュオンの範囲内におさまる粒径となるよう予備的に粉砕する第1粉砕工程と、得られた予備粉砕コークスの粒度分布を測定してそのメディアン径d50(0)を求める工程と、上記予備粉砕コークスをさらに粉砕する第2粉砕工程と、得られた粉砕コークスの粒度分布を測定してそのメディアン径d50(1)を求める工程とを備え、上記第2粉砕工程における粉砕条件が、上記予備粉砕コークスの粒度分布におけるメディアン径d50(0)の値を1とした場合に、上記メディアン径d50(1)の値が0.75〜0.45の範囲内におさまる粒度分布となるように調整されており、下記の式で求められるPの値が大きければ大きいほどそのコークスの基質強度が大きいとして、コークスの基質強度を推定することを特徴とするコークス基質強度の推定方法を第1の要旨とする。
[式1]
P=d50(1)/d50(0)
In order to meet the above-mentioned problems, the present invention is a method for estimating the substrate strength of coke, which is a first method in which coke is preliminarily pulverized to a particle size falling within a range of 140 mesh pass-390 mesh on. A pulverization step, a step of measuring the particle size distribution of the obtained pre-ground coke and determining its median diameter d50 (0), a second pulverization step of further pulverizing the pre-ground coke, and the particle size of the obtained ground coke Measuring the distribution and determining the median diameter d50 (1), and the pulverization condition in the second pulverization step is that the value of the median diameter d50 (0) in the particle size distribution of the preliminary pulverized coke is 1 The median diameter d50 (1) is adjusted so that the particle size distribution falls within the range of 0.75 to 0.45, and is obtained by the following equation. More of larger the value as the substrate strength of the coke is large, a first aspect of the method of estimating the coke matrix strength and estimates the substrate strength of the coke.
[Formula 1]
P = d50 (1) / d50 (0)

また、本発明は、そのなかでも、特に、上記第1粉砕工程によって得られる予備粉砕コークスの粒径が、200メッシュパス−280メッシュオンであるコークス基質強度の推定方法を第2の要旨とする。   The second gist of the present invention is a coke substrate strength estimation method in which the particle size of the pre-ground coke obtained by the first pulverization step is 200 mesh pass-280 mesh on. .

さらに、本発明は、それらのなかでも、特に、上記第2粉砕工程が、大きさの異なる複数の硬質ボールを用いたボールミルによって行われる粉砕工程であるコークス基質強度の推定価方法を第3の要旨とし、そのなかでも、特に、上記硬質ボールが、ジルコニア、アルミナ、タングステンおよび窒化珪素からなる群から選択された少なくとも一つの材料を用いて形成されたものであるコークス基質強度の推定方法を第4の要旨とする。   Furthermore, the present invention provides a third method for estimating the coke substrate strength, in which the second pulverization step is a pulverization step performed by a ball mill using a plurality of hard balls having different sizes. In particular, a method for estimating the strength of a coke substrate in which the hard ball is formed using at least one material selected from the group consisting of zirconia, alumina, tungsten, and silicon nitride is provided. It is the gist of 4.

すなわち、本発明は、コークスの基質強度を推定する方法であって、まず、コークスを、140メッシュパス−390メッシュオンの範囲内におさまる粒径となるよう粉砕し(第1粉砕工程)、得られた粉砕コークスの粒度分布を測定してそのメディアン径d50(0)を求める。そして、上記粉砕コークスを、特定の条件でさらに粉砕し(第2粉砕工程)、そのメディアン径d50(1)を求め、d50(1)/d50(0)を算出して、この値Pを、コークスの基質強度の指標とするものである。   That is, the present invention is a method for estimating the substrate strength of coke. First, the coke is pulverized so as to have a particle size within a range of 140 mesh pass-390 mesh on (first pulverization step). The median diameter d50 (0) is obtained by measuring the particle size distribution of the crushed coke obtained. Then, the pulverized coke is further pulverized under specific conditions (second pulverization step), the median diameter d50 (1) is obtained, d50 (1) / d50 (0) is calculated, and this value P is It is used as an index of coke substrate strength.

この構成によれば、まず、上記第1粉砕工程によって、コークスを予備的に、特定の粒度範囲に粉砕するため、コークスの気孔部分が破砕されて、概ね基質のみからなる粉砕物となる。そこで、この粉砕物、すなわち予備粉砕コークスを特定の条件下で粉砕して、粉砕前後の粒度分布を比較すれば、その粉砕の程度は、基質部分の強度に対応しており、気孔による影響を受けないことから、従来に比べて非常に高い精度で、コークスの基質強度を推定することができる。   According to this configuration, first, the coke is preliminarily pulverized to a specific particle size range by the first pulverization step, so that the pore portion of the coke is crushed to become a pulverized product composed substantially only of the substrate. Therefore, if this pulverized product, that is, pre-ground coke is pulverized under specific conditions, and the particle size distribution before and after pulverization is compared, the degree of pulverization corresponds to the strength of the substrate part, and the influence of pores is affected. Since it is not received, the substrate strength of coke can be estimated with very high accuracy compared to the conventional case.

しかも、本発明の推定方法は、対象とするコークスを2段階で粉砕するだけで、特別な設備を用いることなく、ごく簡単な操作でコークスの基質強度を推定することができるため、実用的価値が大きい。   Moreover, since the estimation method of the present invention can estimate the substrate strength of coke by a simple operation without using special equipment, only by crushing the target coke in two stages, it has practical value. Is big.

なお、本発明のなかでも、特に、上記第1粉砕工程によって得られる予備コークスの粒径が、200メッシュパス−280メッシュオンであるものは、より厳密に気孔の影響を排除することができるため、コークスの基質強度を、より高い精度で推定することができ、好適である。   In the present invention, in particular, when the particle size of the preliminary coke obtained by the first pulverization step is 200 mesh pass-280 mesh on, the influence of pores can be more strictly excluded. This is preferable because the substrate strength of coke can be estimated with higher accuracy.

さらに、本発明のなかでも、特に、上記第2粉砕工程が、大きさの異なる複数の硬質ボールを用いたボールミルによって行われる粉砕工程であるものは、種類も豊富で価格も比較的安価なボールミルにおいて、硬質ボールの組み合わせや回転条件を調整するだけで、所望の粉砕状態を得ることができるため、とりわけ好適である。   Furthermore, in the present invention, in particular, the second pulverization step is a pulverization step performed by a ball mill using a plurality of hard balls having different sizes. In this case, a desired pulverized state can be obtained only by adjusting the combination of the hard balls and the rotation conditions.

そして、上記第2粉砕工程において、硬質ボールを用いたボールミルによって粉砕を行う場合、上記硬質ボールが、ジルコニア、アルミナ、タングステンおよび窒化珪素からなる群から選択された少なくとも一つの材料を用いて形成されたものであると、硬質ボールによるコンタミ(異物混入)が生じるおそれがなく、好適である。   In the second pulverization step, when pulverization is performed by a ball mill using hard balls, the hard balls are formed using at least one material selected from the group consisting of zirconia, alumina, tungsten, and silicon nitride. It is preferable that there is no risk of contamination (foreign matter contamination) due to hard balls.

なお、本発明において、「メッシュパス−メッシュオン」の篩分けは、JIS Z8801−1に準拠する「試験用ふるい−金属製網ふるい」を用いて行うものである。参考までに、JIS Z8801−1に記載された各篩と目開きの関係を下記の表1に示す。   In the present invention, “mesh pass-mesh-on” sieving is performed using “test sieve—metal mesh sieve” in accordance with JIS Z8801-1. For reference, the relationship between each sieve described in JIS Z8801-1 and the openings is shown in Table 1 below.

粒径1mm以下に粉砕したコークスの走査型電子顕微鏡による拡大画像である。It is an enlarged image by the scanning electron microscope of the coke grind | pulverized to the particle size of 1 mm or less. 粒径75μm以下に粉砕したコークスの走査型電子顕微鏡による拡大画像である。It is an enlarged image by the scanning electron microscope of the coke grind | pulverized to the particle size of 75 micrometers or less. 粒径63μm以下に粉砕したコークスの走査型電子顕微鏡による拡大画像である。It is an enlarged image by the scanning electron microscope of the coke grind | pulverized to the particle size of 63 micrometers or less. 第2粉砕工程におけるコークスの粉砕時間(分)とd50(1)との関係を示す線図である。It is a diagram which shows the relationship between the crushing time (minutes) of coke in a 2nd grinding | pulverization process, and d50 (1). 従来の、MSI測定によるコークスの粒度分布特性を示す線図である。It is a diagram which shows the particle size distribution characteristic of the coke by the conventional MSI measurement. 本発明によって求められる基質強度の指標となるP値と、MSI値との関係を示すプロット図である。It is a plot figure which shows the relationship between P value used as the parameter | index of the substrate strength calculated | required by this invention, and MSI value. 本発明によって求められる基質強度の指標となるP値と、コークスの結晶化度との関係を示すプロット図である。It is a plot figure which shows the relationship between P value used as the parameter | index of the substrate strength calculated | required by this invention, and the crystallinity degree of coke. MSI値と、コークスの結晶化度との関係を示すプロット図である。It is a plot figure which shows the relationship between MSI value and the crystallinity degree of coke.

つぎに、本発明を実施するための形態について、詳細に説明する。ただし、本発明は、以下の実施の形態に限られるものではない。   Next, a mode for carrying out the present invention will be described in detail. However, the present invention is not limited to the following embodiments.

本発明は、コークスの基質強度を推定するために、以下の工程を備えている。
(1)コークスを予備的に粉砕する第1粉砕工程。
(2)得られた予備粉砕コークスの粒度分布を測定してそのメディアン径d50(0)を求める工程。
(3)上記予備粉砕コークスをさらに粉砕する第2粉砕工程。
(4)得られた粉砕コークスの粒度分布を測定してそのメディアン径d50(1)を求める工程。
The present invention comprises the following steps in order to estimate the substrate strength of coke.
(1) A first pulverizing step for preliminarily pulverizing coke.
(2) A step of determining the median diameter d50 (0) by measuring the particle size distribution of the obtained pre-ground coke.
(3) A second pulverizing step for further pulverizing the pre-ground coke.
(4) A step of measuring the particle size distribution of the obtained pulverized coke and determining its median diameter d50 (1).

以下、これらの工程を、順を追って詳細に説明する。
<(1)コークスを予備的に粉砕する第1粉砕工程>
まず、基質強度を推定しようとするコークスを準備し、これを予備的に粉砕する。コークスの粒度は、用途に応じて異なるが、一般に、直径約1mm程度〜約100mm程度の粒状体として流通している。本発明では、試料として準備したコークスを、予備的に粉砕して、その粒径が、140メッシュパス−390メッシュオン、すなわち、目開き106μmのメッシュを通過し、目開き38μmのメッシュは通過しない大きさの粒径となるよう調整する(前記表1を参照)。
Hereinafter, these steps will be described in detail step by step.
<(1) First crushing step for pre-crushing coke>
First, coke for which the substrate strength is to be estimated is prepared and preliminarily pulverized. Although the particle size of coke varies depending on the application, it is generally distributed as a granule having a diameter of about 1 mm to about 100 mm. In the present invention, coke prepared as a sample is preliminarily pulverized, and the particle size thereof passes through a mesh of 140 mesh pass-390 mesh on, that is, an opening of 106 μm, and a mesh of an opening of 38 μm does not pass. The particle size is adjusted so as to have a size (see Table 1 above).

このように、コークスを予備粉砕するのは、コークスが基質と気孔を有する多孔質体であることから、気孔の影響を受けることなく基質自体の強度を推定するには、気孔部分を破砕して、コークスの粒が全て気孔部分のない基質のみで構成されたものにすればよい、との着想に基づくものである。   In this way, since coke is a porous material having a matrix and pores, coke is pre-ground so that the strength of the substrate itself can be estimated without being affected by pores by crushing the pores. This is based on the idea that all the coke grains should be composed only of a substrate having no pores.

粉砕されたコークスの粒が全て、気孔部分のない基質のみで構成された粒となるには、上述のように、その粒径が、140メッシュパス−390メッシュオンであることが必要であり、なかでも、200メッシュパス−280メッシュオンであることが好適である。すなわち、粉砕されたコークスの粒径が大きすぎると、コークス中に気孔が残存することになり、基質強度の推定が精度を欠くものになりやすい。また、粉砕されたコークスの粒径が小さすぎると、後述する第2粉砕工程において、粉砕による粒度分布の変化が小さくなりすぎて、基質強度の推定が難しくなるおそれがあり、妥当とはいえない。   In order for all of the pulverized coke grains to be composed of only a substrate having no pore portion, as described above, it is necessary that the particle diameter be 140 mesh pass-390 mesh on. 200 mesh pass-280 mesh on. That is, if the particle size of the pulverized coke is too large, pores remain in the coke, and the estimation of the substrate strength tends to lack accuracy. In addition, if the particle size of the pulverized coke is too small, the change in the particle size distribution due to pulverization becomes too small in the second pulverization step described later, and it may be difficult to estimate the substrate strength. .

ちなみに、コークスを、粒径1mm以下(16メッシュパス)に粉砕したものを専用台座に乗せ、金蒸着を行ったのち、走査型電子顕微鏡(SEM S−3000N、日立社製)を用いて観察した拡大画像を図1に示す。この粒径の粒には、気孔が多く存在していることがわかる。   By the way, coke was crushed to a particle size of 1 mm or less (16 mesh pass), placed on a dedicated pedestal, gold deposited, and then observed using a scanning electron microscope (SEM S-3000N, manufactured by Hitachi). An enlarged image is shown in FIG. It can be seen that there are many pores in the particles having this particle size.

また、上記と同じコークスを、粒径75μm以下(200メッシュパス)に粉砕したものと、粒径63μm以下(235メッシュパス)に粉砕したものを、上記と同様にして観察した拡大画像を、図2、図3にそれぞれ示す。これらの粒径の粒には、気孔が存在せず、粒全体が基質で形成されていることがわかる。   In addition, the same coke as above was pulverized to a particle size of 75 μm or less (200 mesh pass) and that obtained by pulverizing to a particle size of 63 μm or less (235 mesh pass) in the same manner as above. 2 and FIG. It can be seen that the grains having these particle sizes do not have pores, and the whole grains are formed of the substrate.

なお、上記第1の粉砕工程において、コークスを粉砕する方法は、特に限定するものではないが、粒径数十mm〜数百mmの、比較的大きなコークスを粒径1mm程度まで粉砕するには、ジョークラッシャー、コーヒーミル、ロールクラッシャー等の、一般的な粉砕機を用いるのが好適である。そして、そのコークスを、粒径1mm程度からさらに小さく粉砕するには、手動で粉砕するか、ロータースピードミルのような精密粉砕機を用いることが好適である。   In the first pulverization step, the method of pulverizing coke is not particularly limited, but to pulverize relatively large coke having a particle size of several tens to several hundreds of mm to a particle size of about 1 mm. It is preferable to use a general crusher such as a jaw crusher, a coffee mill, or a roll crusher. In order to further pulverize the coke from a particle size of about 1 mm, it is preferable to manually pulverize or use a precision pulverizer such as a rotor speed mill.

<(2)メディアン径d50(0)を求める工程>
つぎに、上記第1の粉砕工程で得られた予備粉砕コークスの粒度分布を測定して、そのメディアン径d50(0)を求める。粒度分布測定に用いる機器は、レーザ回折粒度分布測定装置、X線回折粒度分布測定装置等、どのようなタイプであってもよい。ただし、粒度分布のデータ処理を行い、メディアン径が自動的に算出されるものであることが望ましい。
<(2) Step for obtaining median diameter d50 (0)>
Next, the particle size distribution of the preliminary pulverized coke obtained in the first pulverization step is measured, and the median diameter d50 (0) is obtained. The equipment used for the particle size distribution measurement may be of any type such as a laser diffraction particle size distribution measurement device or an X-ray diffraction particle size distribution measurement device. However, it is desirable that data processing of particle size distribution is performed and the median diameter is automatically calculated.

<(3)上記予備粉砕コークスをさらに粉砕する第2粉砕工程>
つぎに、上記第1の粉砕工程で得られた予備粉砕コークスを、さらに粉砕する。粉砕は、粒径が数十μmとなる微小なスケールでの粉砕が可能な方法であれば、特に限定するものではなく、例えば、ボールミルを用いた粉砕や、乾式ビーズミルを用いた粉砕があげられる。なかでも、種類も豊富で価格も比較的安価なボールミルを用いることが好適である。そして、ボールミルによれば、硬質ボールの組み合わせや回転条件を調整するだけで、所望の粉砕状態を得ることができる点においても、好適である。
<(3) Second crushing step of further crushing the pre-crushed coke>
Next, the preliminary pulverized coke obtained in the first pulverization step is further pulverized. The pulverization is not particularly limited as long as it is a method capable of pulverization at a minute scale with a particle size of several tens of μm. Examples thereof include pulverization using a ball mill and pulverization using a dry bead mill. . Among them, it is preferable to use a ball mill that is rich in variety and relatively inexpensive. The ball mill is also suitable in that a desired pulverized state can be obtained simply by adjusting the combination of hard balls and the rotation conditions.

そして、上記ボールミルによって粉砕を行う場合、用いる硬質ボールは、容器内におけるコークスとの接触効率を考慮すれば、大きさの異なる複数の硬質ボールを組み合わせて用いることが好ましく、容器内における硬質ボールの装入量は、容器容量の20〜45%程度に設定することが好ましい。また、粉砕しようとするコークスの投入量は、容器容量の30%以下であることが好ましい。   And when pulverizing by the above-mentioned ball mill, it is preferable to use a combination of a plurality of hard balls having different sizes in consideration of the contact efficiency with coke in the container. The charging amount is preferably set to about 20 to 45% of the container capacity. The amount of coke to be crushed is preferably 30% or less of the container capacity.

さらに、上記ボールミルによって粉砕を行う場合、用いる硬質ボールは、粉砕されたコークスのコンタミ(混入異物)とならないように、できるだけ硬いものであることが望ましい。例えばモース硬度が8以上であるものが好ましく、より具体的には、ジルコニア(8より大、9より小)、アルミナ(9)、タングステン(9相当)、窒化珪素等(8より大、9より小)によって形成されたものが好適に用いられる(かっこ内はモース硬度を示す)。あるいは、これらの材料を用いた合金からなるものも用いることができる。   Furthermore, when pulverizing by the above-mentioned ball mill, it is desirable that the hard ball used is as hard as possible so as not to become contaminated (mixed foreign matter) of the pulverized coke. For example, those having a Mohs hardness of 8 or more are preferred. More specifically, zirconia (greater than 8 and less than 9), alumina (9), tungsten (equivalent to 9), silicon nitride, etc. (greater than 8 and from 9) (Small) is preferably used (inside the parentheses indicate Mohs hardness). Or what consists of an alloy using these materials can also be used.

そして、上記第2粉砕工程における粉砕条件は、前記第1粉砕工程後に求めたメディアン径d50(0)の値を1とした場合に、この第2粉砕工程によって得られる粉砕コークスの粒度分布から求められるメディアン径d50(1)の値が0.75〜0.45の範囲内におさまる粒度分布となるように調整することが重要である。   The pulverization conditions in the second pulverization step are obtained from the particle size distribution of the pulverized coke obtained in the second pulverization step when the median diameter d50 (0) obtained after the first pulverization step is 1. It is important to adjust the median diameter d50 (1) to be a particle size distribution that falls within the range of 0.75 to 0.45.

すなわち、上記の値が0.75より大きいということは、第1粉砕工程によって得られた予備粉砕コークスが、この第2粉砕工程においてあまり粉砕されていないということであり、基質強度を推定するのに適したデータとなっていないおそれがある。また、上記の値が0.45より小さいということは、この第2粉砕工程においてかなり粉砕が進行してコークスの粒径が小さくなっているということである。この状態では、基質強度の大小にかかわらず、粉砕コークスがそれ以上破砕できないほど微小な屑と化して、似たような粒度分布に収束していく傾向があり、粉砕があまり進行していない段階と同様、基質強度を推定するのに適したデータとなっていないおそれがある。   That is, the above value is larger than 0.75 means that the pre-ground coke obtained in the first pulverization step is not pulverized much in the second pulverization step, and the substrate strength is estimated. The data may not be suitable for Moreover, that said value is smaller than 0.45 means that grinding | pulverization progressed considerably in this 2nd grinding | pulverization process, and the particle size of coke has become small. In this state, regardless of the strength of the substrate, the pulverized coke tends to become so fine that it can no longer be crushed and tends to converge to a similar particle size distribution, and the pulverization is not progressing much. Like the above, there is a possibility that the data is not suitable for estimating the substrate strength.

したがって、粉砕のための条件、例えば粉砕時間や粉砕のために試料にかける負荷等を調整して、メディアン径d50(0)の値を1とした場合のd50(1)の値が上記の範囲内となるよう粉砕の程度を調整することが必要である。そして、この範囲のなかでも、特に、上記の値が0.5を超え0.7未満であることが、とりわけ、高い精度でコークスの基質強度を推定することができ、好適である。   Accordingly, the value of d50 (1) when the median diameter d50 (0) is set to 1 by adjusting the conditions for grinding, for example, the grinding time and the load applied to the sample for grinding, is within the above range. It is necessary to adjust the degree of pulverization to be inside. In this range, it is particularly preferable that the above value is more than 0.5 and less than 0.7 because the coke substrate strength can be estimated with high accuracy.

<(4)メディアン径d50(1)を求める工程>
つぎに、上記第2粉砕工程で得られた粉砕コークスの粒度分布を測定して、そのメディアン径d50(1)を求める。粒度分布測定に用いる機器は、前記第1粉砕工程で得られた粉砕コークスの粒度分布を測定した装置と同一のものを用い、前記の場合と同様にして、メディアン径d50(1)を求める。
<(4) Step of obtaining median diameter d50 (1)>
Next, the particle size distribution of the pulverized coke obtained in the second pulverization step is measured to determine the median diameter d50 (1). The equipment used for the particle size distribution measurement is the same as the apparatus for measuring the particle size distribution of the pulverized coke obtained in the first pulverization step, and the median diameter d50 (1) is obtained in the same manner as described above.

本発明では、このようにして得られたメディアン径d50(0)の値とメディアン径d50(1)の値とを用い、下記の式1により、コークスの基質強度の指標となるPの値を求める。
[式1]
P=d50(1)/d50(0)
In the present invention, the median diameter d50 (0) and the median diameter d50 (1) thus obtained are used, and the value of P serving as an index of the coke substrate strength is calculated by the following equation 1. Ask.
[Formula 1]
P = d50 (1) / d50 (0)

上記Pの値は、前記第1粉砕工程によって予備粉砕され、実質的に基質部分のみとなった粉砕コークスを、さらに粉砕したときの粒度分布の変化をみるものであり、Pの値が大きければ大きいほど、そのコークスは粉砕されにくい、すなわち強度が高い、と推定することができる。なお、上記Pの値は、百分率(%)で表してもよい。   The value of P is a change in the particle size distribution when the pulverized coke preliminarily pulverized in the first pulverization step and substantially only the substrate portion is further pulverized. If the value of P is large, It can be estimated that the larger the coke, the harder it is crushed, that is, the higher the strength. The value of P may be expressed as a percentage (%).

このように、本発明のコークス基質強度の推定方法によれば、まず、上記第1粉砕工程によって、コークスを予備的に、特定の粒度範囲に粉砕するため、コークスの気孔部分が破砕されて、概ね基質のみからなる粉砕物となる。そこで、この粉砕物、すなわち予備粉砕コークスを特定の条件下で粉砕して、粉砕前後の粒度分布を比較すれば、その粉砕の程度は、基質部分の強度に対応しており、気孔による影響を受けないことから、従来に比べて非常に正確に、コークスの基質強度を推定することができる。   Thus, according to the method of estimating the coke substrate strength of the present invention, first, the coke is preliminarily pulverized into a specific particle size range by the first pulverization step, so that the pore portion of the coke is crushed, It becomes a pulverized product consisting of only the substrate. Therefore, if this pulverized product, that is, pre-ground coke is pulverized under specific conditions, and the particle size distribution before and after pulverization is compared, the degree of pulverization corresponds to the strength of the substrate part, and the influence of pores is affected. Since it is not received, the substrate strength of coke can be estimated more accurately than in the past.

しかも、本発明の推定方法は、対象とするコークスを2段階で粉砕するだけで、特別な設備を用いることなく、ごく簡単な操作でコークスの基質強度を推定することができるため、実用的価値が大きい。   Moreover, since the estimation method of the present invention can estimate the substrate strength of coke by a simple operation without using special equipment, only by crushing the target coke in two stages, it has practical value. Is big.

以下、実施例および比較例をあげて、本発明をさらに具体的に説明するが、本発明はその要旨を超えない限り、以下の実施例に限定されるものではない。   Hereinafter, the present invention will be described more specifically with reference to examples and comparative examples. However, the present invention is not limited to the following examples unless it exceeds the gist.

[実施例1〜6]
<コークスの準備>
まず、6種類のコークスa〜fを準備した。ただし、これらのコークスa〜fは、後記の表2に示す石炭性状を備えた石炭を原料とするものであり、コークス性状は、後記の表3に示すとおりである。
[Examples 1 to 6]
<Coke preparation>
First, six types of coke af were prepared. However, these cokes af are made from coal having the coal properties shown in Table 2 below, and the coke properties are as shown in Table 3 below.

なお、後記の表2、表3における、石炭性状、コークス特性の各項目を、以下に簡単に説明する。
<ASH>灰分の含有量(重量%)である。
<VM>揮発分量(重量%)である。空気との接触を断って、既定の条件のもとで試料を加熱したときの、質量減少率から水分率を差し引いた値(JIS M8812に従って測定できる)である。
<logMF>原料石炭の粘結性を代表する指標である。ギーセラー最高流動度(JIS
M8801に規定された、ギーセラープラストメータを用いる石炭の加熱軟化溶融特性試験)において回転翼が最高回転数を示す値の対数値として求められる。
<R0>JIS M8816に規定された、原料石炭の石炭化度を示すパラメーターである。ビトリニット(主として植物の木質部に由来する微細組織)の反射率測定において、1個の研磨試料に対し50測定点以上の最大反射率の平均値として求められる。
<TI>イナート組織全量の石炭全体に対する体積割合(体積%、JIS M8816に従って測定できる値)である。
<見かけ比重>JIS K2151の見かけ比重少量法に従い、下記の式2によって求められる値である。
[式2]
Da=[A/(B−C)]
ただし、Da:見かけ比重
A:無水コークス重量(g)
B:無水コークス+かごの体積(cm3
C:かごの体積(cm3
<真比重>JIS K2151に従い、以下の式3によって求められる値である。なお、粒径が目開き♯0.25mmパスの試料に対して、n=2で測定を行い、その平均値を求める。
[式3]
Dt=[M/(M−N+L)]
ただし、Dt:真比重
M:無水コークス重量(g)
N:比重瓶に試料と水を満たしたときの質量(g)
L:比重瓶に水を満たしたときの質量(g)
<気孔率>JIS K2151に従い、下記の式4によって求められる値である。
[式4]
Q=[1−(Da/Dt)]×100
ただし、Q:気孔率(%)
Da:見かけ比重
Dt:真比重(n=2 平均値)
In addition, each item of coal properties and coke characteristics in Tables 2 and 3 described later will be briefly described below.
<ASH> Content of ash (% by weight).
<VM> Volatile content (% by weight). This is a value obtained by subtracting the moisture content from the mass reduction rate when the sample is heated under predetermined conditions while being disconnected from the air (measured in accordance with JIS M8812).
<Log MF> is an index representative of the caking property of raw material coal. Gieseller Maximum Fluidity (JIS
In the heat softening and melting characteristics test of coal using a Gieseler plastometer specified in M8801, the rotor blade is obtained as a logarithmic value of the value indicating the maximum rotational speed.
<R 0 > is a parameter defined in JIS M8816 indicating the degree of coalification of raw coal. In the reflectance measurement of vitrinite (mainly a fine structure derived from a woody part of a plant), the average value of the maximum reflectance of 50 measurement points or more is obtained for one polished sample.
<TI> Volume ratio of the total amount of inert structure to the whole coal (volume%, a value that can be measured according to JIS M8816).
<Apparent Specific Gravity> This is a value obtained by the following formula 2 according to the apparent specific gravity method of JIS K2151.
[Formula 2]
Da = [A / (BC)]
However, Da: Apparent specific gravity
A: Weight of anhydrous coke (g)
B: anhydrous coke + cage volume (cm 3 )
C: The volume of the cage (cm 3 )
<True specific gravity> It is a value obtained by the following formula 3 according to JIS K2151. It should be noted that measurement is performed at n = 2 on a sample having a particle size of # 0.25 mm pass, and the average value is obtained.
[Formula 3]
Dt = [M / (MN−L)]
Where Dt: true specific gravity
M: anhydrous coke weight (g)
N: Mass (g) when specific gravity bottle is filled with sample and water
L: Mass when the specific gravity bottle is filled with water (g)
<Porosity> It is a value obtained by the following formula 4 according to JIS K2151.
[Formula 4]
Q = [1- (Da / Dt)] × 100
Q: Porosity (%)
Da: Apparent specific gravity
Dt: True specific gravity (n = 2 average value)

<第1粉砕工程>
上記各コークスa〜fを、手粉砕で予備的に粉砕し、その粒径が、200メッシュパス−280メッシュオン(粒径が75μm〜53μm)となるよう調製した。
<First grinding step>
Each of the above cokes a to f was preliminarily pulverized by hand pulverization, and the particle size was adjusted to 200 mesh pass-280 mesh on (particle size 75 μm to 53 μm).

<予備粉砕コークスの粒度分布測定およびメディアン径d50(0)の算出>
そして、得られた予備粉砕品の粒度分布を、粒度測定装置(SALD−2000、島津製作所社製)により測定し、d50(0)を求めた。ただし、n=2とし、その平均値を算出した。
<Measurement of particle size distribution of pre-ground coke and calculation of median diameter d50 (0)>
And the particle size distribution of the obtained preliminary pulverized product was measured with a particle size measuring device (SALD-2000, manufactured by Shimadzu Corporation), and d50 (0) was obtained. However, the average value was calculated with n = 2.

<第2粉砕工程、得られた粉砕コークスの粒度分布測定およびメディアン径d50(1)の算出>
つぎに、上記コークスの予備粉砕品を、ボールミル粉砕機(pulverisette6、FRITSCH社製)を用いてさらに粉砕した。粉砕は、アルミナ容器(直径32.5mm、深さ約70mm)に、上記コークスの予備粉砕品5gと、直径3mmのアルミナボールを110g分と、直径10mmのアルミナボールを220g分とを装入し、回転数350rpm、粉砕時間5分、10分、15分、の3水準で実施した。粉砕品の粒度分布を、前記粒度測定装置(SALD−2000、島津製作所社製)により測定し、d50(1)を求めた。ただし、n=2とし、その平均値を算出した。これらの結果を、下記の表4に示す。なお、上記第2粉砕工程に入る前の、予備粉砕品の粒度分布を測定して得られたメディアン径d50(0)の値は、表4において、「経時的ボールミル粉砕結果」の「0分」の欄に示した。また、粉砕時間ごとのd50(1)の変化がわかるように、横軸を粉砕時間、縦軸をd50(1)(μm)とした折れ線グラフを作成した。これを図4に示す。
<Second grinding step, measurement of particle size distribution of the obtained ground coke and calculation of median diameter d50 (1)>
Next, the pre-ground product of coke was further pulverized using a ball mill pulverizer (pulverisete 6, manufactured by FRITSCH). For pulverization, an alumina container (diameter: 32.5 mm, depth: about 70 mm) is charged with 5 g of the coke pre-ground product, 110 g of 3 mm diameter alumina balls, and 220 g of 10 mm diameter alumina balls. , Rotation speed 350 rpm, grinding time 5 minutes, 10 minutes, 15 minutes were carried out at 15 minutes. The particle size distribution of the pulverized product was measured by the particle size measuring device (SALD-2000, manufactured by Shimadzu Corporation), and d50 (1) was determined. However, the average value was calculated with n = 2. These results are shown in Table 4 below. The value of the median diameter d50 (0) obtained by measuring the particle size distribution of the preliminary pulverized product before entering the second pulverization step is “0 min. ”Column. In addition, a line graph was created with the horizontal axis representing the grinding time and the vertical axis representing d50 (1) (μm) so that the change in d50 (1) for each grinding time could be seen. This is shown in FIG.

なお、上記表4には示していないが、粉砕時間5分で得られたコークスa〜fのd50(1)の値は、それぞれのd50(0)の値を1とすると0.75より大きくなり、粉砕が不充分であることがわかる。このため、コークスの基質強度の推定に用いることは妥当ではない。また、粉砕時間15分で得られたコークスa〜fのd50(1)の値は、それぞれのd50(0)の値を1とすると0.45より小さくなるものが多く、粉砕が進みすぎていることがわかる。このため、コークスの基質強度の推定に用いることは好ましくない。そこで、粉砕時間10分で得られたコークスa〜fのd50(1)の値を、Pの値を求めるための最適な値とする。   Although not shown in Table 4 above, the value of d50 (1) of coke af obtained with a pulverization time of 5 minutes is greater than 0.75 when the value of each d50 (0) is 1. It can be seen that the pulverization is insufficient. For this reason, it is not appropriate to use for estimation of the substrate strength of coke. In addition, the values of d50 (1) of cokes a to f obtained in a pulverization time of 15 minutes are often smaller than 0.45 when the value of each d50 (0) is 1, and the pulverization proceeds too much. I understand that. For this reason, it is not preferable to use it for estimating the substrate strength of coke. Therefore, the value of d50 (1) of coke a to f obtained in the pulverization time of 10 minutes is set as an optimum value for obtaining the value of P.

<コークス基質強度の推定>
上記メディアン径d50(0)の値とメディアン径d50(1)の値とを用い、下記の式1により、コークスの基質強度の指標となるPの値を求めた。これを前記の表4に併せて示す。
[式1]
P=d50(1)/d50(0)
<Estimation of coke substrate strength>
Using the value of the median diameter d50 (0) and the value of the median diameter d50 (1), the value of P serving as an index of the substrate strength of coke was obtained by the following equation 1. This is also shown in Table 4 above.
[Formula 1]
P = d50 (1) / d50 (0)

得られたPの値から、コークスa〜fの基質強度は、下記のように推定することができる。
a>b,e>d>c>f
From the obtained value of P, the substrate strength of coke af can be estimated as follows.
a> b, e>d>c> f

[比較例1〜4]
実施例2〜5に用いたものと同様のコークスb〜eについて、従来法のマイクロストレングス法(MSI)にならって、MSI値(%)を求めた。ただし、測定に供した試料量は7gとした。また、試料として、目開き1.0mmパスの大きさに粉砕したコークスを、フラクションごとに篩分け後、目開き1.0mmパス−0.85mmオンのコークスと、0.85mmパス−0.50mmオンのコークスとを、下記の式5、式6から求めた配合比率になるよう配合したものを用いた。
[Comparative Examples 1-4]
For cokes b to e similar to those used in Examples 2 to 5, the MSI value (%) was determined in accordance with the conventional micro strength method (MSI). However, the sample amount used for the measurement was 7 g. In addition, as a sample, coke pulverized to a size of 1.0 mm pass is sieved for each fraction, and then coke with a 1.0 mm pass—0.85 mm on, and 0.85 mm pass—0.50 mm. On-coke was used so as to have a blending ratio obtained from the following formulas 5 and 6.

[式5]
目開き1.0mmパス−0.85mmオン量=(目開き1.0mmパス−0.85mmオンの重量割合)/(100−目開き0.5mmパスの重量割合)
[式6]
目開き0.85mmパス−0.50mmオン量=(目開き0.85mmパス−0.50mmオンの重量割合)/(100−目開き0.5mmパスの重量割合)
[Formula 5]
Aperture 1.0 mm pass-0.85 mm ON amount = (Weight ratio of aperture 1.0 mm pass-0.85 mm ON) / (100-Weight ratio of aperture 0.5 mm pass)
[Formula 6]
Aperture 0.85 mm pass-0.50 mm ON amount = (weight ratio of aperture 0.85 mm pass-0.50 mm ON) / (100-weight ratio of aperture 0.5 mm pass)

そして、この試料7gと鉄球8個(直径10mm)をマイクロストレングス試験機(吉田製作所社製)に投入し、25rpmで800回転させ、粉砕を行った。粉砕後の試料は、目開き1.0mmパス−0.85mmオン、0.85mmパス−0.50mmオン、0.50mmパス−0.355mmオン、0.355mmパス−0.25mmオン、0.25mmパス−0.15mmオン、0.15mmパス−0.075mmオン、0.075mmパス、のそれぞれに篩分けし、粒度分布の重量割合を測定した。その結果を、下記の表5に示す。また、その結果を折れ線グラフとしたものを図5に示す。MSI値は、目開き0.25mmの篩上に残る粉砕コークスの分布割合(%)として表され、その値が大きいほど、コークス強度が高いと推定される。   Then, 7 g of this sample and 8 iron balls (diameter 10 mm) were put into a microstrength tester (manufactured by Yoshida Seisakusho Co., Ltd.), and crushed by rotating 800 times at 25 rpm. The crushed samples were 1.0 mm pass-0.85 mm on, 0.85 mm pass-0.50 mm on, 0.50 mm pass-0.355 mm on, 0.355 mm pass-0.25 mm on, 0. Each of 25 mm pass—0.15 mm on, 0.15 mm pass—0.075 mm on, and 0.075 mm pass was sieved, and the weight ratio of the particle size distribution was measured. The results are shown in Table 5 below. Further, FIG. 5 shows the result as a line graph. The MSI value is expressed as a distribution ratio (%) of the pulverized coke remaining on the sieve having an opening of 0.25 mm. It is estimated that the larger the value, the higher the coke strength.

<実施例によるコークス基質強度の推定方法とMSI法との対応関係>
図6に示すように、上記比較例1〜4で得られたコークスb〜eのMSI値を横軸にとり、実施例2〜5で得られたコークスb〜eの基質強度の指標となるPの値を縦軸にとったプロット図を作成した。図において、点線Rで囲ったコークスb、cは、気孔率が低い性状のものであり、点線Sで囲ったコークスd、eは、気孔率が高い性状のものである(表3を参照)。したがって、Pの値からすると、基質強度が近似していても、気孔率の違いから、MSI値が大きく異なっており、コークス強度を適正に推定することができないことがわかる。
<Correlation between Coke Substrate Strength Estimation Method and MSI Method According to Examples>
As shown in FIG. 6, the horizontal axis represents the MSI value of coke b to e obtained in Comparative Examples 1 to 4, and P serving as an index of the substrate strength of coke b to e obtained in Examples 2 to 5 was obtained. A plot with the vertical axis representing the value of was prepared. In the figure, cokes b and c surrounded by a dotted line R have a low porosity, and cokes d and e surrounded by a dotted line S have a high porosity (see Table 3). . Therefore, from the value of P, it can be seen that even if the substrate strength is approximate, the MSI value is greatly different due to the difference in porosity, and the coke strength cannot be estimated properly.

<実施例によるコークス基質強度の推定方法の妥当性>
また、上記実施例によるコークス基質強度の推定方法の妥当性を確認するために、実施例1〜6に用いたコークスa〜fの結晶化度を測定し、実施例によって求められた基質強度の指標となるPの値との相関性を調べた。
<Validity of Coke Substrate Strength Estimation Method According to Examples>
Moreover, in order to confirm the validity of the estimation method of the coke substrate strength by the said Example, the crystallinity degree of coke af used for Examples 1-6 was measured, and the substrate strength calculated | required by the Example was measured. The correlation with the value of P serving as an index was examined.

コークスの結晶化度は、X線回折装置(X'Pert PRO MPD、PANalytical社製)を用いて測定した。すなわち、75μm以下に粉砕したコークス試料を用い、標準物質として75μm以下のシリコンを20重量%添加し、2θ=5°〜90°の範囲で測定を実施した。測定結果は、Carbon analyzaer2004 Ver.3.51Aを用いて標準シリコンによる補正解析を行い、002面回折ピークから結晶子サイズ(以下「Lc」という)を算出した。Lcが大きければ大きいほど、C軸方向に結晶が発達しており、コークスの硬さの客観的な指標となる。   The degree of crystallinity of coke was measured using an X-ray diffractometer (X'Pert PRO MPD, manufactured by PANalytical). That is, using a coke sample pulverized to 75 μm or less, 20% by weight of silicon of 75 μm or less was added as a standard substance, and measurement was performed in the range of 2θ = 5 ° to 90 °. The measurement results are shown in Carbon analyzer 2004 Ver. Correction analysis using standard silicon was performed using 3.51A, and the crystallite size (hereinafter referred to as “Lc”) was calculated from the 002 plane diffraction peak. The larger Lc is, the more crystals are developed in the C-axis direction, which is an objective index of coke hardness.

そこで、各コークスa〜fの結晶化度(Lc)を横軸とし、実施例1〜6によって求められたPの値を縦軸として、両者の関係をグラフ化したところ、図7に示すように、両者の間には、強い相関性があることがわかった。これにより、本発明のコークス基質強度の推定方法の妥当性が裏付けられたといえる。   Then, when the crystallinity (Lc) of each coke af is made into a horizontal axis | shaft and the value of P calculated | required by Examples 1-6 was made into the vertical axis | shaft, the relationship between both was graphed, as shown in FIG. It was also found that there is a strong correlation between the two. Thus, it can be said that the validity of the method for estimating the coke substrate strength of the present invention was supported.

一方、各コークスb〜eの結晶化度(Lc)を横軸とし、比較例1〜4で求められたMSIの値を縦軸として、両者の関係をグラフ化したところ、図8に示すように、両者の間には、明確な相関性が認められなかった。したがって、本発明の、Pの値を用いてコークスの基質強度を推定する方が、従来のMSI法によるコークス強度推定方法よりも優れていることがわかる。   On the other hand, when the crystallinity (Lc) of each coke b to e is set on the horizontal axis and the MSI value obtained in Comparative Examples 1 to 4 is set on the vertical axis, the relationship between the two is graphed, as shown in FIG. In addition, there was no clear correlation between the two. Therefore, it can be seen that the method of estimating the substrate strength of coke using the value of P of the present invention is superior to the conventional method of estimating coke strength by the MSI method.

本発明のコークス基質強度の推定方法は、簡単な作業で、精度よくコークスの基質強度を推定する方法として、広く利用することができる。   The coke substrate strength estimation method of the present invention can be widely used as a method for accurately estimating the coke substrate strength with a simple operation.

Claims (4)

コークスの基質強度を推定する方法であって、
コークスを、140メッシュパス−390メッシュオンの範囲内におさまる粒径となるよう予備的に粉砕する第1粉砕工程と、得られた予備粉砕コークスの粒度分布を測定してそのメディアン径d50(0)を求める工程と、上記予備粉砕コークスをさらに粉砕する第2粉砕工程と、得られた粉砕コークスの粒度分布を測定してそのメディアン径d50(1)を求める工程とを備え、
上記第2粉砕工程における粉砕条件が、上記予備粉砕コークスの粒度分布におけるメディアン径d50(0)の値を1とした場合に、上記メディアン径d50(1)の値が0.75〜0.45の範囲内におさまる粒度分布となるように調整されており、
下記の式で求められるPの値が大きければ大きいほどそのコークスの基質強度が大きいとして、コークスの基質強度を推定することを特徴とするコークス基質強度の推定方法。
[式1]
P=d50(1)/d50(0)
A method for estimating the substrate strength of coke,
A first pulverization step in which coke is preliminarily pulverized so as to have a particle size falling within a range of 140 mesh pass-390 mesh on, and a particle size distribution of the obtained pre-pulverized coke is measured to determine its median diameter d50 (0 ), A second pulverizing step for further pulverizing the pre-ground coke, and a step of measuring the particle size distribution of the obtained pulverized coke to determine its median diameter d50 (1),
When the pulverization condition in the second pulverization step is such that the median diameter d50 (0) in the particle size distribution of the preliminary pulverized coke is 1, the median diameter d50 (1) is 0.75 to 0.45. The particle size distribution is adjusted to fall within the range of
A coke substrate strength estimation method, wherein the substrate strength of coke is estimated as the substrate strength of the coke increases as the value of P obtained by the following equation increases.
[Formula 1]
P = d50 (1) / d50 (0)
上記第1粉砕工程によって得られる予備粉砕コークスの粒径が、200メッシュパス−280メッシュオンである請求項1記載のコークス基質強度の推定方法。   The method for estimating coke substrate strength according to claim 1, wherein the particle size of the pre-ground coke obtained by the first pulverizing step is 200 mesh pass -280 mesh on. 上記第2粉砕工程が、大きさの異なる複数の硬質ボールを用いたボールミルによって行われる粉砕工程である請求項1または2記載のコークス基質強度の推定方法。   The coke substrate strength estimation method according to claim 1 or 2, wherein the second crushing step is a crushing step performed by a ball mill using a plurality of hard balls having different sizes. 上記硬質ボールが、ジルコニア、アルミナ、タングステンおよび窒化珪素からなる群から選択された少なくとも一つの材料を用いて形成されたものである請求項3記載のコークス基質強度の推定方法。   The method of estimating coke substrate strength according to claim 3, wherein the hard ball is formed using at least one material selected from the group consisting of zirconia, alumina, tungsten, and silicon nitride.
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