JP2019006106A - ピロー包装用多層フィルム - Google Patents
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Abstract
Description
積層ラミネートの方式は、加圧下で加熱する方法(熱ラミ)や、接着剤を塗布して加熱加圧する方法(接着剤接着ラミ)、溶融樹脂で貼り合わせる方法(押出しサンドラミネート)等が汎用的に用いられているが、この場合、それぞれのフィルム加工とラミネート加工の2工程を要することが必須となり製品収率の低下も含め経済性に問題があった。
(1)少なくとも表面層(A)とシール層(C)の二層以上を有する共押出多層フィルムであって、
表面層(A)が、メタロセン触媒を用いて重合されたプロピレン・α―オレフィン共重合体樹脂を20〜49重量%及び下記特性(A3)〜(A4)を有するプロピレン単独重合体樹脂を80〜51重量%含む樹脂組成物からなり、
シール層(C)が、下記特性(C1)〜(C2)を有するエチレンと炭素数3〜12のα−オレフィンとの共重合体樹脂を含み、
表面層(A)の主成分樹脂と、シール層(C)のエチレン・α―オレフィン共重合体樹脂の示差走査熱量計(DSC)により測定された融解ピーク温度差において、表面層(A)の主成分樹脂の融解ピーク温度が25℃以上高いことを特徴とするピロー包装用多層フィルム。
(A3)メルトフローレート(MFR:230℃、21.18N荷重)が0.4〜5g/10分
(A4)アイソタクチックインデックスが90%以上
(C1)メルトフローレート(MFR:190℃、21.18N荷重)が0.5〜10g/10分
(C2)密度が0.910〜0.938g/cm3
(2)前記表面層(A)のメタロセン触媒を用いて重合されたプロピレン・α―オレフィン共重合体樹脂が下記特性(A1)〜(A2)を有することを特徴とする(1)項に記載のピロー包装用多層フィルム。
(A1)メルトフローレート(MFR:230℃、21.18N荷重)が1〜20g/10分
(A2)融解ピーク温度(Tm)が120〜150℃
(3)前記表面層(A)とシール層(C)の間に中間層(B)として、エチレンと炭素数4のα―オレフィンとの共重合体樹脂を主成分としてなる層、及び/又は、環状オレフィン系樹脂10〜90重量%及びエチレンと炭素数3〜12のα−オレフィンとの共重合体樹脂90〜10重量%を含む樹脂組成物からなる層を積層してなることを特徴とする(1)又は(2)項記載のピロー包装用多層フィルム。
(4)積層フィルム全体の厚みが20〜100μmであり、シール層(C)の厚みが全体の20〜40%であることを特徴とする(1)〜(3)項のいずれか1項に記載のピロー包装用多層フィルム。
を提供するものである。
ただし、本発明の範囲が以下に説明する実施形態に限定されるものではない。なお、特に断らない限り、数値AおよびBについて「A〜B」という表記は「A以上B以下」を意味するものとする。かかる表記において数値Bのみに単位を付した場合には、当該単位が数値Aにも適用されるものとする。
本発明のピロー包装用多層フィルム(以下、「本発明のフィルム」ともいう。)は、表面層(A)が、メタロセン触媒を用いて重合されたプロピレン・α―オレフィン共重合体樹脂を20〜49重量%とプロピレン単独重合体樹脂が80〜51重量%を含む樹脂組成物からなり、シール層(C)がエチレンと炭素数3〜12のα−オレフィンとの共重合体樹脂を含むことを特徴とする。
以下、本発明を各項目毎に説明する。
(1−1)プロピレン・α―オレフィン共重合体樹脂
表面層(A)に含まれるプロピレン・α―オレフィン共重合体樹脂は、メタロセン触媒で重合されるポリプロピレン系樹脂である。重合法、およびそれが有する特性について順次に説明する。
好ましく用いられるプロピレン・α―オレフィンランダム共重合体は、プロピレンから誘導される構成単位を主成分としたプロピレン・α―オレフィンのランダム共重合体である。コモノマーとして用いられるα―オレフィンは、好ましくはエチレンまたは炭素数4〜18のα―オレフィンである。具体的には、エチレン、1−ブテン、1−ペンテン、1−ヘキセン、1−オクテン、1−ヘプタン、4−メチル−ペンテン−1、4−メチル−ヘキセン−1、4,4−ジメチルペンテン−1等を挙げることができる。また、α―オレフィンとしては、1種または2種以上の組み合わせでもよい。
装置:日本電子社製 JEOL−GSX270
濃度:300mg/2ml
溶媒:オルソジクロロベンゼン
本発明に用いるプロピレン・α―オレフィンランダム共重合体樹脂の重合に用いるメタロセン触媒は、例えば、シクロペンタジエニル骨格を有する配位子を含む周期表第4族の遷移金属化合物(いわゆるメタロセン化合物)と、メタロセン化合物と反応して安定なイオン状態に活性化しうる助触媒と、必要により、有機アルミニウム化合物とからなる触媒であり、従来より公知の触媒が使用できる。メタロセン化合物は、好ましくはプロピレンの立体規則性重合が可能な架橋型のメタロセン化合物であり、より好ましくはプロピレンのアイソ規則性重合が可能な架橋型のメタロセン化合物である。
本発明で用いるプロピレン・α―オレフィンランダム共重合体樹脂のMFR(230℃、21.18N荷重)は、1〜20g/10分、好ましくは2〜15g/10分、より好ましくは3〜10g/10分である。MFRが20g/10分を超えるとフィルム強度が低下することと、インフレーションフィルム成形時の成膜安定性に問題を生じる。MFRが1g/10分より小さくなると成形押出し時の押出機への負荷が増大し電気代等加工コストが上昇する。ポリマーのMFRを調節するには、例えば、重合温度、触媒量、分子量調節剤としての水素の供給量等適宜調節する方法がとられる。
なお、MFRの測定は、JIS−K6921−2:1997付属書(230℃、21.18N荷重)に準拠して行う。
本発明で用いるプロピレン・α―オレフィンランダム共重合体樹脂の示差走査熱量計(DSC)による融解ピーク温度(Tm)は、120〜150℃、好ましくは120〜145℃である。Tmが120℃未満であると、フィルムの剛性が不足しがちになり、150℃を超えると、積層されるエチレン・α―オレフィン共重合体樹脂との層間接着強度が不足しがちになることと、自動包装時のシール温度も上がりぎみとなり好ましくない。
Tmは、α―オレフィン含量やその種類およびプロピレン構成単位のレジオ規則性などの影響を受ける。α―オレフィンがエチレンの場合には、その含有量は1〜5重量%程度であり、α―オレフィンが1−ブテンの場合には、その含有量は3〜15重量%程度である。Tmの調節は、共重合させるα―オレフィンの種類と量を制御することにより適宜調整することができる。
なお、Tmの測定は、セイコー社製DSCを用い、サンプル量5.0mgを採り、200℃で5分間保持した後、40℃まで10℃/分の降温速度で結晶化させた後に1分間保持し、さらに10℃/分の昇温速度で融解させたときの融解ピーク温度(Tm)で評価する。
次に、表面層(A)に含まれるプロピレン単独重合体樹脂は、下記(A3)〜(A4)の特性を有するポリプロピレン系樹脂である。重合法、およびそれが有する特性について順次に説明する。
重合法としては、上記触媒の存在下に、不活性触媒を用いたスラリー法、溶液法、実質的に溶媒を用いない気相法や、あるいは重合モノマーを溶媒とするバルク重合法等が挙げられる。
かかるプロピレン単独重合体樹脂は、市販されているものの中から適宜選択して使用することができる。市販品としては、日本ポリプロ社製「ノバテックPP」等が挙げられる。
本発明で用いるプロピレン単独重合体樹脂のMFR(230℃、21.18N荷重)は、0.4〜5g/10分、好ましくは0.4〜4g/10分、より好ましくは0.5〜3g/10分である。MFRが5g/10分を超えると自動包装機のヒートシール時にシールエッジ部が薄くなりシール強度が悪くなる。MFRが0.4g/10分より小さくなると成形押出し時の押出機への負荷が増大し電気代等加工コストが上昇する。ポリマーのMFRを調節するには、例えば、重合温度、触媒量、分子量調節剤としての水素の供給量等適宜調節する方法がとられる。
なお、MFRの測定は、JIS−K6921−2:1997付属書(230℃、21.18N荷重)に準拠して行う。
本発明で用いるプロピレン単独重合体樹脂のアイソタクチックインデックスは90%以上であり、好ましくは95%以上であり、より好ましくは97%以上である。アイソタクチックインデックスが90%より小さくなると、フィルムの剛性が低下したり、あるいは、自動包装機でのフィルム操り出し性が悪くなることに加え自動包装機でのヒートシール外観が悪くなり好ましくない。
ここでアイソタクチックインデックスは、23℃キシレンに不溶な樹脂成分の割合を示し、ポリプロピレン樹脂を沸騰キシレンに全溶解後、23℃に冷却し析出したポリマーの量を測定し、元のポリプロピレン樹脂に対する割合を%表示しアイソタクチックインデックスとした。
(2−1)エチレン・α―オレフィン共重合体樹脂
シール層(C)に含まれるエチレン・α―オレフィン共重合体樹脂は、エチレンと炭素数3〜12のα−オレフィンとの共重合体樹脂であり、かつ下記(C1)〜(C2)の特性を有するエチレン・α―オレフィン共重合体樹脂である。重合法、およびそれが有する特性について順次に説明する。
また、α―オレフィンの含有量は、3〜40モル%であることが好ましい。
シングルサイト系触媒としては、特に限定されず、従来公知の触媒を用いることができるが、好ましくはシクロペンタジエニル骨格を有する基等が配位したジルコニウム化合物などのメタロセン化合物と助触媒とを触媒成分とする触媒が挙げられる。これらシングルサイト触媒で重合されたエチレンとα−オレフィンとの共重合体を用いると、フィルムの機械的強度が優れ好ましい。
エチレンと炭素数3〜12のα−オレフィンとの共重合体の製造法としては、高圧イオン重合法、気相法、溶液法、スラリー法等が挙げられるが何れの製法のポリエチレン系樹脂を用いても構わない。
シール層(C)のエチレン・α―オレフィン共重合体樹脂のメルトフローレート(MFR:190℃、21.18N荷重)は、0.5〜10g/10分、好ましくは0.7〜5g/10分、より好ましくは1.0〜3.0g/10分である。MFRが10g/10分を超えると、フィルム強度が低下することと、インフレーションフィルム成形時の成膜安定性に問題を生じる。MFRが0.5g/10分より小さくなると成形押出時の押出機への負荷が増大し電気代等加工コストが上昇することと、押出機内部での樹脂の発熱が大きくなり、樹脂の焼けゲル、フィッシュアイ発生等の問題を生じる。
なお、MFRは、JIS−K6922−2:1997附属書(190℃、21.18N荷重)に準拠して測定した値である。
シール層(C)に含まれるエチレン・α―オレフィン共重合体樹脂の密度は、0.910〜0.938g/cm3、好ましくは0.912〜0.935g/cm3、より好ましくは、0.918〜0.930g/cm3である。密度が0.910g/cm3より小さいとフィルムの剛性が低下し自動包装時のフィルム搬送性が悪くなることと、フィルム製造保管時にフィルム通しが密着する所謂ブロッキング現象等の問題が生じる。密度が0.938g/cm3より大きくなるとフィルムの強度が低下することと、ヒートシール温度も上昇し好ましくない。なお、密度は、JIS K−7112に準拠し測定した値である。
本発明のフィルムにおいては、表面層(A)の主成分樹脂と、シール層(C)のエチレン・α―オレフィン共重合体樹脂の示差走査熱量計(DSC)により測定された融解ピーク温度差において、表面層(A)の主成分樹脂の融解ピーク温度が25℃以上高い。
融点差が25℃未満と小さすぎると、シール外観が損なわれる。融点差の上限は特に限定されないが、好ましくは60℃以下である。
ここで、融解ピーク温度(Tm)の測定は、上記と同様に、セイコー社製DSCを用い、サンプル量5.0mgを採り、200℃で5分間保持した後、40℃まで10℃/分の降温速度で結晶化させた後に1分間保持し、さらに10℃/分の昇温速度で融解させたときの融解ピーク温度(Tm)で評価する。
本発明のフィルムは、表面層(A)とシール層(C)の間に中間層(B)を設けることができる。中間層(B)としては、シール層(C)に用いられるエチレンと炭素数3〜12のα―オレフィンとの共重合体樹脂を使用することは勿論可能であるが、エチレンと炭素数4のα―オレフィンとの共重合体樹脂を用いることが、包装フィルムの開封性、易引裂き性の向上、またフィルムのコストを考慮する上で好ましい。
本発明のフィルムの厚みは、積層フィルム全体の厚みが20〜100μmであり、好ましくは30〜90μmであり、より好ましくは、40〜80μmである。フィルム厚みが、20μm未満ではピロー包装適性が満足されないことと、包装フィルムとしての強度も不足する。また、フィルム厚みが100μmを超える場合、自動包装時のシール速度低下に加え経済性にも問題がある。
また、シール層(C)の厚みは、多層フィルム全体の厚みの20〜40%である。シール層(C)の厚みが全体の20%未満では、フィルムの強度が低下することと、シール性も不安定になる。シール層(C)の厚みが40%を超えると、フィルムの剛性が低下し自動包装適性が悪化する。
(1)メルトフローレート(MFR):JIS−K6922−2:1997附属書(190℃、21.18N荷重)、JIS−K6921−2:1997附属書(230℃、21.18N荷重)に準拠して測定した。
(2)密度:JIS K−7112に準拠して測定した。
(3)融解ピーク温度:セイコー社製DSCを用い、サンプル量5.0mgを採り、200℃で5分間保持した後、40℃まで10℃/分の降温速度で結晶化させた後に1分間保持し、さらに10℃/分の昇温速度で融解させたときの融解ピーク温度で評価する。
(1)打ち抜き衝撃強度試験
JIS−P8134(1976)に準じて以下のものを備えた試験機を用い、貫通破壊エネルギーを測定した。
・先端に貫通部を取り付けることの出来る90°弧状の腕をもち、自由に振動することが出来る振り子。
・貫通部は25.4mmΦの半球型の金属製を標準とし、表面は鏡面光沢をもち確実に振り子の弧状の腕の先端に取り付け出来るもの。
・試験片を水平均一に締め付けるクランプ、このクランプの内径は50mmΦを標準とする。
(2)エルメンドルフ引裂強度
JIS K7128−2に準拠して測定した。なお、MDは流れ方向(MD:Macine Direction)であり、TDは垂直方向(TD:Transverse Direction)の値である。
インフレーションフィルム成形時のバブル(インフレチューブ)の安定性を以下の基準で評価した。
〇;バブル安定、成形加工問題なし。
△;バブルの揺れまたは、フィルムの皺発生。
×;バブルの揺れ大きく、フィルム成形不可
日本ポリスター社製、ピロー包装機「PROTO AB80」を使用し、包装機充填速度70ショット/分、シール温度130℃、135℃、140℃、に於けるヒートシール状況を以下の基準で評価した。
〇;シール強度、外観問題なし。
△;シールエッジ部が薄肉化、シール外観不良。
×;シール不良または、シール部溶融破断。
(1)プロピレン・α−オレフィンランダム共重合体樹脂
日本ポリプロ社製 ウィンテック「WFX4TA」(MFR7g/10分、融解ピーク温度125℃、メタロセン触媒、コモノマー;ヘキセン1)
日本ポリプロ社製 ノバテックPP「FG4」(MFR6.9g/10分、融解ピーク温度142℃、チーグラー触媒、コモノマー;エチレン)
(2)プロピレン単独重合体樹脂
日本ポリプロ社製 ノバテックPP「EA9」(MFR0.5g/10分、融解ピーク温度160℃、アイソタクチックインデックス98%)
日本ポリプロ社製 ノバテックPP「MA3」(MFR10g/10分、融解ピーク温度163℃、アイソタクチックインデックス98%)
(1)エチレン・α―オレフィン共重合体樹脂
日本ポリエチレン社製 ハーモレックス(MFR1.0g/10分、密度0.930g/cm3、融解ピーク温度124℃、メタロセン触媒、コモノマー;ヘキセン1)
日本ポリエチレン社製 ハーモレックス「NF366A」(MFR1.5g/10分、密度0.919g/cm3、融解ピーク温度124℃、メタロセン触媒、コモノマー;ヘキセン1)
日本ポリエチレン社製 カーネル「KC573」(MFR15g/10分、密度0.910g/cm3、融解ピーク温度102℃、メタロセン触媒、コモノマー;ヘキセン1)
日本ポリエチレン社製 ノバテックLL「UF230」(MFR1.0g/10分、密度0.920g/cm3、融解ピーク温度124℃、チーグラー触媒、コモノマー;ブテン1)
ポリプラスチックス(株)製、商品名TOPAS「8007」
ノルボルネン含有量 36mol%
表面層(A)として、プロピレン単独重合体樹脂「EA9」60重量%とプロピレン・α―オレフィンランダム共重合体樹脂「WFX4TA」40重量%とを混合したものを用い、中間層としてエチレン・α―オレフィン共重合体樹脂「UF230」100重量%を用い、シール層としてエチレン・α―オレフィン共重合体樹脂ハーモレックス(MFR1.0g/10分、密度0.930g/cm3)を100重量%用いて、インフレーションフィルム成形機(ダイ口径235mmφ、リップ巾3mm)にて、成形温度200℃にて押出し、フィルム折巾960mm、表面層(A)の厚みが20μm、中間層の厚みが20μm、シール層の厚みが20μmの三層フィルムを得た。得られたフィルムの評価結果を表1に示す。
表面層(A)のプロピレン単独重合体樹脂「EA9」を70重量%とし、プロピレン・α―オレフィンランダム共重合体樹脂「WFX4TA」を30重量%とした以外、実施例1と同様に成形を行い、フィルム折巾960mmの三層フィルムを得た。得られたフィルムの評価結果を表1に示す。
シール層(C)のエチレン・α―オレフィン共重合体樹脂を「NF366A」100重量%とした以外、実施例1と同様に成形を行い、フィルム折巾960mmの三層フィルムを得た。得られたフィルムの評価結果を表1に示す。
表面層(A)の厚みが15μm、中間層の厚みが30μm、シール層の厚みが15μmとした以外、実施例1と同様に成形を行い、フィルム折巾960mmの三層フィルムを得た。得られたフィルムの評価結果を表1に示す。
中間層としてエチレン・α―オレフィン共重合体樹脂「UF230」75重量%、環状オレフィン系樹脂(COC)25重量%とした以外、実施例1と同様に成形を行い、フィルム折巾960mmの三層フィルムを得た。得られたフィルムの評価結果を表1に示す。
表面層(A)のプロピレン単独重合体樹脂「EA9」を40重量%とし、プロピレン・α―オレフィンランダム共重合体樹脂「WFX4TA」を60重量%とした以外、実施例1と同様に成形を行い、フィルム折巾960mmの三層フィルムを得た。得られたフィルムの評価結果を表1に示す。
表面層(A)のプロピレン単独重合体樹脂「EA9」を40重量%とし、プロピレン・α―オレフィンランダム共重合体樹脂を「FG4」60重量%とした以外、実施例1と同様に成形を行い、フィルム折巾960mmの三層フィルムを得た。得られたフィルムの評価結果を表1に示す。
表面層(A)のプロピレン単独重合体樹脂を「MA3」60重量%とした以外、実施例1と同様に成形を行い、フィルム折巾960mmの三層フィルムを得ようとしたが、成形不安定のため、フィルムに多数の皺が発生し自動包装機評価用の長尺フィルムが得られなかった。尚、部分的に得られたフィルムについて機械強度の評価結果を表1に示す。
表面層(A)のプロピレン単独重合体樹脂「EA9」を100重量%とした以外、実施例1と同様に成形を行い、フィルム折巾960mmの三層フィルムを得ようとしたが、溶融樹脂の延展性不足のため、フィルムの膜切れが多々発生し自動包装機評価用の長尺フィルムが得られなかった。尚、部分的に得られたフィルムについて機械強度の評価結果を表1に示す。
シール層(C)のエチレン・α―オレフィン共重合体樹脂を「KC573」100重量%とした以外、実施例1と同様に成形を行い、フィルム折巾960mmの三層フィルムを得ようとしたが、成形不安定のため、フィルムに多数の皺が発生し自動包装機評価用の長尺フィルムが得られなかった。尚、部分的に得られたフィルムについて機械強度の評価結果を表1に示す。
表1に示す結果から、本発明の要件を満たす実施例1〜5のフィルムは、打抜衝撃強度、成形安定性、自動包装機シール性ともに優れている。また、実施例5のフィルムにおいては、易引き裂き性が更に向上している。
一方、比較例1のフィルムは、表面層(A)のプロピレン・αオレフィン共重合体樹脂が60重量%と多いため、自動包装機シール性の高温側(135℃、140℃)でシールエッジ部薄膜化が発生しシール不良となった。比較例2のフィルムは、表面層(A)のプロピレン・αオレフィン共重合体樹脂がメタロセン触媒由来の樹脂でなかったことから、エチレン・αオレフィン共重合体樹脂との層間接着力が低下し、シール不良を生じた。比較例3のフィルムは、表面層(A)のプロピレン単独重合体樹脂のMFRが大きすぎて成形安定性に問題を生じフィルムに皺が発生し製品が出来なかった。比較例4のフィルムは、表面層(A)のMFRが小さいプロピレン単独重合体が100重量%であったことから、樹脂の延展性が悪くなりフィルムに穴あきが発生し膜切れ等の問題を生じた。比較例5は、シール層(C)のエチレン・αオレフィン共重合体樹脂のMFRが大きすぎ成形安定性に問題を生じフィルムに皺が発生し製品が出来なかった。尚、比較例3、4、5においては、部分的に採取出来たフィルムの打ち抜き衝撃を測定したので表に記載したが、何れも強度が低く満足できるものではなかった。
本発明のピロー包装用多層フィルムは、食品や日用雑貨、文房具等々の被包装物品を包装する際に好適なピロー包装成形機に用いる包装用多層フィルムとして好適に用いることができ、産業上おおいに有用である。
Claims (4)
- 少なくとも表面層(A)とシール層(C)の二層以上を有する共押出多層フィルムであって、
表面層(A)が、メタロセン触媒を用いて重合されたプロピレン・α―オレフィン共重合体樹脂を20〜49重量%及び下記特性(A3)〜(A4)を有するプロピレン単独重合体樹脂を80〜51重量%含む樹脂組成物からなり、
シール層(C)が、下記特性(C1)〜(C2)を有するエチレンと炭素数3〜12のα−オレフィンとの共重合体樹脂を含み、
表面層(A)の主成分樹脂と、シール層(C)のエチレン・α―オレフィン共重合体樹脂の示差走査熱量計(DSC)により測定された融解ピーク温度差において、表面層(A)の主成分樹脂の融解ピーク温度が25℃以上高いことを特徴とするピロー包装用多層フィルム。
(A3)メルトフローレート(MFR:230℃、21.18N荷重)が0.4〜5g/10分
(A4)アイソタクチックインデックスが90%以上
(C1)メルトフローレート(MFR:190℃、21.18N荷重)が0.5〜10g/10分
(C2)密度が0.910〜0.938g/cm3 - 前記表面層(A)のメタロセン触媒を用いて重合されたプロピレン・α―オレフィン共重合体樹脂が下記特性(A1)〜(A2)を有することを特徴とする請求項1に記載のピロー包装用多層フィルム。
(A1)メルトフローレート(MFR:230℃、21.18N荷重)が1〜20g/10分
(A2)融解ピーク温度(Tm)が120〜150℃ - 前記表面層(A)とシール層(C)の間に中間層(B)として、エチレンと炭素数4のα―オレフィンとの共重合体樹脂を主成分としてなる層、及び/又は、環状オレフィン系樹脂10〜90重量%及びエチレンと炭素数3〜12のα−オレフィンとの共重合体樹脂90〜10重量%を含む樹脂組成物とからなる層を積層してなることを特徴とする請求項1又は2に記載のピロー包装用多層フィルム。
- 積層フィルム全体の厚みが20〜100μmであり、シール層(C)の厚みが全体の20〜40%であることを特徴とする請求項1〜3のいずれか1項に記載のピロー包装用多層フィルム。
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