JP2018520970A - セラミックハニカム体を焼成する方法 - Google Patents

セラミックハニカム体を焼成する方法 Download PDF

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Abstract

セラミックハニカム体を焼成するための方法であって、上記未焼結セラミックハニカム体を、第１の温度から第２の温度まで、第１の加熱速度で、及び第１の酸素レベルで加熱するステップを含む、方法。続いて、上記未焼結セラミックハニカム体を第２の温度から第３の温度まで、第２の加熱速度で、及び第２の酸素レベルで加熱する。この焼成スケジュールでは、上記第２の加熱速度は上記第１の加熱速度より大きく、上記第２の酸素レベルは上記第１の酸素レベルより高い。更に、有機揮発物放出のピーク付近において、酸素を上記釜に導入して、上記釜の酸素レベルを、上記第１の酸素レベルから上記第２の酸素レベルまで上昇させる。

Description

関連出願の相互参照
本出願は、２０１５年５月７日出願の米国仮特許出願第６２／１５８，２４５号の優先権の利益を主張するものであり、上記仮特許出願の内容は信頼できるものであり、その全体は参照によって本出願に援用される。
本明細書は一般に、セラミックハニカム体の焼成方法に関し、より具体的には、最小限の割れ形成での、セラミックハニカム体の焼成方法に関する。
セラミックフィルタ、特に前面面積の大きいフィルタは、焼成プロセスにおいて除去するべき有機原料を含む。このような有機材料は例えば、結合剤（メトセル、ポリビニルアルコール等）、潤滑剤、分散剤、細孔形成剤（デンプン、グラファイト、及び他のポリマー類）中に含有され得る。このような材料は、酸素の存在下において、引火点超の温度で燃え尽き得る。このような材料のうちのいくつかはまた、釜及び／又は熱酸化装置等の後処理装置中で燃焼する揮発性有機化合物（ＶＯＣ）として除去される。このような材料の分解及び／又は酸化は通常熱を放出し、材料の収縮又は成長に影響を及ぼすことが多く、これは応力を発生させ得、最終的には割れにつながり得る。
大きな又は頑丈なセラミック素地のための従来の焼成プロセスは、６００℃未満の温度まで加熱する場合、１２℃／時間〜２４℃／時間等の穏やかな加熱速度の焼成サイクルに依存する。このような低い加熱速度により、有機原料を漸進的かつ完全に除去でき、これによってセラミック材料中の応力を低減できる。しかしながら、未焼結セラミック体を６００℃まで加熱するのに最大５０時間かかる場合があり、その結果、焼成サイクル全体に６０時間〜１００時間かかり得るため、焼成サイクルはこのような低い加熱速度を用いることにより長引く。
従って、加熱速度が増大した焼成サイクル、特にセラミック体に割れを生じさせない６００℃までの加熱速度に対するニーズが存在する。
本明細書において開示されるのは、焼成されたセラミック体における割れの発生を最小化又は防止する、前駆体をセラミック体へと焼成するための方法である。上記前駆体又は「未焼結体（ｇｒｅｅｎ ｂｏｄｙ）」は、セラミック形成成分及び／又はセラミック成分を含んでよく、上記セラミック形成成分及び／又はセラミック成分は、完全に焼成された場合に、セラミック体、例えばコージエライト、チタン酸アルミニウム、ムライト、アルミナ、コージエライトムライト−チタン酸アルミニウム、β−スポジュメン、炭化ケイ素及びこれらの組み合わせを含むセラミック体をもたらす。上記前駆体は釜（又は炉）内で焼成できる。一実施形態によると、未焼結体をコージエライトセラミック体に焼成するための方法が開示される。上記方法は、上記未焼結セラミックハニカム体を、第１の温度から第２の温度まで、第１の加熱速度で、及び第１の酸素レベルで加熱するステップを含む。続いて、上記未焼結セラミックハニカム体を上記第２の温度から第３の温度まで、第２の加熱速度で、及び第２の酸素レベルで加熱する。この焼成スケジュールでは、上記第２の加熱速度は上記第１の加熱速度より大きく、上記第２の酸素レベルは上記第１の酸素レベルより高い。更に、有機揮発物放出のピーク付近において、酸素を上記釜に導入して、上記釜の酸素レベルを、上記第１の酸素レベルから上記第２の酸素レベルまで上昇させる。
別の実施形態では、方法は、未焼結セラミックハニカム体を、約１８０℃〜約２２０℃である第１の温度から約４３０℃〜約４７０℃である第２の温度まで、約２０℃／時間〜約４５℃／時間の第１の加熱速度で、及び約５体積％〜約１３体積％の第１の酸素レベルで加熱するステップを含んでよい。続いて、上記未焼結セラミックハニカム体を、上記第２の温度から約５８０℃〜約６２０℃である第３の温度まで、約３５℃／時間〜約９０℃／時間の第２の加熱速度で、及び約１２体積％〜約２０体積％の第２の酸素レベルで加熱する。この焼成スケジュールでは、上記第２の加熱速度は上記第１の加熱速度より大きく、上記第２の酸素レベルは上記第１の酸素レベルより高い。更に、有機揮発物放出のピーク付近において、酸素を上記釜に導入して、上記釜の酸素レベルを、上記第１の酸素レベルから上記第２の酸素レベルまで上昇させ、上記未焼結セラミックハニカム体の直径は約８インチ（２０．３２ｃｍ）〜約１５インチ（３８．１０ｃｍ）であり、アスペクト比は約０．４〜約１．５である。
本開示の更なる特徴及び利点を以下の詳細な説明に示す。上記更なる特徴及び利点の一部は、当業者には以下の詳細な説明から容易に明らとなり、又は以下の詳細な説明、特許請求の範囲及び添付の図面を含む本明細書に記載される実施形態を実施することによって認識されるだろう。
以上の概要及び以下の詳細な説明の両方は、様々な実施形態を記載し、請求対象の主題の性質及び特徴を理解するための概説又は枠組みを提供することを意図したものであることを理解されたい。添付の図面は、様々な実施形態の更なる理解を提供するために含まれており、本明細書の一部に組み込まれ、これを構成するものである。図面は本明細書に記載される様々な実施形態を例示し、以下の詳細な説明と併せて、請求対象の主題の原理及び動作を説明する役割をする。
本明細書において開示及び記載される実施形態に従って作製されたセラミックハニカム体の概略図であり、上記セラミックハニカム体内では前駆体が完全に焼成され、また上記セラミックハニカム体は挿入されたプラグを含む 本明細書において開示及び記載される実施形態による焼成スケジュール及び従来の焼成スケジュールのグラフ リング状セッタを用いる焼成スケジュール及びディスク状セッタを用いる焼成スケジュールのグラフ
これより、セラミック体を焼成するための方法の実施形態について詳細に言及する。当該方法の実施形態は添付の図面に示されている。可能な限り、同一の又は同様のパーツに言及するのに、図面全体を通して同一の参照符号を用いる。一実施形態では、未焼結体をコージエライトセラミック体に、上記コージエライトセラミック体に割れを形成することなく、焼成するための方法を開示する。この実施形態では、本方法は、上記未焼結セラミックハニカム体を、第１の温度から第２の温度まで、第１の加熱速度で、及び第１の酸素レベルで加熱するステップを含んでよい。続いて、上記未焼結セラミックハニカム体を、上記第２の温度から第３の温度まで、第２の加熱速度で、及び第２の酸素レベルで加熱する。この焼成スケジュールでは、上記第２の加熱速度は上記第１の加熱速度より大きく、上記第２の酸素レベルは上記第１の酸素レベルより高い。更に、有機揮発物放出のピーク付近において酸素を釜に導入して、上記釜の酸素レベルを、上記第１の酸素レベルから上記第２の酸素レベルまで上昇させる。セラミック体を焼成する様々な方法が、添付の図面を具体的に参照しながら、本明細書において説明される。
本明細書中で使用される場合、前駆体は、「未焼結体（ｇｒｅｅｎ ｂｏｄｙ）」、「未焼結セラミック体（ｇｒｅｅｎ ｃｅｒａｍｉｃ ｂｏｄｙ）」又は「未焼結セラミックハニカム体（ｇｒｅｅｎ ｃｅｒａｍｉｃ ｈｏｎｅｙｃｏｍｂ ｂｏｄｙ）」と呼ばれる場合があり、また別段の記載がない限り、未焼結材料又は成分を含んでよい。上記前駆体は、完全に焼成された場合に、セラミック体、例えばコージエライト、チタン酸アルミニウム、ムライト、アルミナ、コージエライトムライト−チタン酸アルミニウム、β−スポジュメン、炭化ケイ素及びこれらの組み合わせを含むセラミック体をもたらす。上記前駆体は釜（又は炉）内で焼成できる。
以下の説明において、上記セラミック体が所与の温度まで加熱されると記載される場合、上記セラミック体全体を加熱することによって、言及された温度が達成されることを理解されたい。
本明細書中で使用される場合、無機物の「重量％（ｗｔ％）」、「重量パーセント（ｗｅｉｇｈｔ ｐｅｒｃｅｎｔ又はｐｅｒｃｅｎｔ ｂｙ ｗｅｉｇｈｔ）」は、そうでない旨が具体的に記載されていない限り、当該成分が含まれる無機物全体の総重量に基づく。有機成分は、本明細書では、使用された無機成分の１００％をベースとする追加添加物として指定されている。
本開示の実施形態は、セラミック体を焼成するための改善された方法を提供する。いくつかの実施形態では、上記前駆体は、焼成後にコージエライトセラミックを得るのに効果的な全体組成を有するコージエライト形成原料及び有機材料を含んでよい。上記コージエライトセラミック体は、ディーゼル微粒子フィルタとして及び／又は触媒材料のための物質支持体として使用できる。
図１に示されているのは、本明細書において図示及び記載される１つ又は複数の実施形態によるセラミック体（１００）である。例えば、セラミック体（１００）は、交差チャネル壁（１１５）によって画定された複数の平行チャネル（１１０）を備えるハニカム構造（１０５）を有してよい。上記複数の平行チャネル（１１０）及び交差チャネル壁（１１５）は、入口端（１３０）と出口端（１３５）との間に延在する。チャネル（１１０）のうちの１つ又は複数は、例えば最終的な焼成の前に塞ぐことによって、又は例えばプラグを硬化させるための後続の加熱により完全に焼成されたセラミック体を塞ぐことによって、（図１に示すように）塞いでよい。
いくつかの実施形態では、セラミック体（１００）は、コージエライト形成原料から形成される。上記コージエライト形成原料は、少なくとも１つのマグネシウム源、少なくとも１つのアルミナ源、少なくとも１つのシリカ源、及び任意に１つ又は複数のカオリン粘土を含んでよいが、上記前駆体は粘土を含まなくてよい。いくつかの実施形態では、上記コージエライト形成原料は、酸化物基準の重量パーセントで、５〜２５重量％のＭｇＯ、４０〜６０重量％のＳｉＯ２、及び２５〜４５重量％のＡｌ２Ｏ３を含む全体組成を有する。他の実施形態では、上記コージエライト形成原料は、酸化物基準の重量パーセントで、１１〜１７重量％のＭｇＯ、４８〜５４重量％のＳｉＯ２、及び３２〜３８重量％のＡｌ２Ｏ３を含む全体組成を備える。いくつかの実施形態では、上記少なくとも１つのアルミナ源及び少なくとも１つのシリカ源は、カオリン粘土ではない。他の実施形態では、原料のままの、及びか焼済みのカオリン粘土が、コージエライト形成原料の３０重量％未満、又は２０重量％未満を構成してよい。上記未焼結体はまた、例えばＣａＯ、Ｋ２Ｏ、Ｎａ２Ｏ及びＦｅ２Ｏ３等の不純物を含んでよい。
いくつかの実施形態では、マグネシウムの源は、酸化マグネシウム、又は焼成された場合にＭｇ（ＯＨ）２、ＭｇＣＯ３及びこれらの組み合わせ等のＭｇＯに変わる水溶性が低い他の材料を含むが、これらに限定されない。例えば上記マグネシウムの源は、か焼済み及び／又は未か焼タルク、並びに粗い及び／又は微細なタルクを含むタルク（Ｍｇ３Ｓｉ４Ｏ１０（ＯＨ）２）であってよい。
様々な実施形態では、上記少なくとも１つのマグネシウム源は、酸化物基準で、上記コージエライト形成原料全体の約５重量％〜約２５重量％の量で存在してよい。他の実施形態では、上記少なくとも１つのマグネシウム源は、酸化物基準で、上記コージエライト形成原料の約１０重量％〜約２０重量％の量で存在してよい。更なる実施形態では、上記少なくとも１つのマグネシウム源は、約１１重量％〜約１７重量％の量で存在してよい。
いくつかの実施形態では、上記少なくとも１つのマグネシウム源の中央粒径は、約５μｍ以上、約１０μｍ以上、又は約２０μｍ以上でさえあってよい。他の実施形態では、上記少なくとも１つのマグネシウム源は、約１μｍ〜約４０μｍ又は約１０μｍ〜約４０μｍでさえある中央粒径を有してよい。他の実施形態では、上記少なくとも１つのマグネシウム源の中央粒径は、約１５μｍ〜約３０μｍであってよい。
実施形態では、アルミナの源は、他の原料の不在下で十分に高い温度まで加熱された場合に、略純粋な酸化アルミニウムをもたらす粉末を含む。実施形態において使用されるアルミナ源の例としては：αアルミナ；γアルミナ又はρアルミナ等の遷移アルミナ；水和アルミナ又はアルミニウム三水和物；ギブサイト；コランダム（Ａｌ２Ｏ３）；ベーマイト（ＡｌＯ（ＯＨ））；擬ベーマイト；水酸化アルミニウム（Ａｌ（ＯＨ）３）；オキシ水酸化アルミニウム；及びこれらの組み合わせが挙げられる。いくつかの実施形態では、上記少なくとも１つのアルミナ源は、カオリン粘土である。他の実施形態では、上記少なくとも１つのアルミナ源は、カオリン粘土ではない。
実施形態では、上記少なくとも１つのアルミナ源は、酸化物基準で、上記コージエライト形成原料全体の約２５重量％〜約４５重量％の量で存在してよい。いくつかの実施形態では、上記少なくとも１つのアルミナ源は、酸化物基準で、上記コージエライト形成原料の約３０重量％〜約４０重量％の量で存在してよい。更なる実施形態では、上記少なくとも１つのアルミナ源は、酸化物基準で、上記コージエライト形成原料の約３２重量％〜約３８重量％の量で存在してよい。いくつかの実施形態によると、上記少なくとも１つのアルミナ源は、約１μｍ以上の中央粒径を有してよい。いくつかの実施形態では、上記少なくとも１つのアルミナ源は、約１μｍ〜約２０μｍの中央粒径を有する。
実施形態では、シリカの源は：溶融シリカ又はゾル‐ゲルシリカ等の非結晶性シリカ；シリコーン樹脂、低アルミナかつアルカリを略含まないゼオライト；珪藻土シリカ；カオリン；及び石英又はクリストバライト等の結晶性シリカが挙げられる。更に、いくつかの実施形態では、シリカの源としては、加熱された場合に遊離シリカを形成する化合物を含む、シリカ形成源が挙げられる。例えば、ケイ酸又はケイ素有機金属化合物は、加熱された場合に遊離シリカを形成し得る。いくつかの実施形態では、上記少なくとも１つのシリカ源は、カオリン粘土ではない。
実施形態では、上記少なくとも１つのシリカ源は、酸化物基準で、上記コージエライト形成原料全体の約４０重量％〜約６０重量％の量で存在してよい。いくつかの実施形態では、上記少なくとも１つのシリカ源は、酸化物基準で、上記コージエライト形成原料の約４５重量％〜約５５重量％の量で存在してよい。更なる実施形態では、上記少なくとも１つのシリカ源は、約４８重量％〜約５４重量％の量で存在してよい。実施形態では、上記少なくとも１つのシリカ源は、約３μｍ以上の中央粒径を有する。いくつかの実施形態では、上記少なくとも１つのシリカ源は、約５μｍ以上の中央粒径を有する。更なる実施形態では、上記少なくとも１つのシリカ源は、約１０μｍ以上の中央粒径を有する。また更なる実施形態では、上記少なくとも１つのシリカ源は、約２０μｍ以上の中央粒径を有する。いくつかの実施形態では、上記少なくとも１つのシリカ源は、約５μｍ〜約４０μｍの中央粒径を有する。他の実施形態では、上記少なくとも１つのシリカ源は、約１０μｍ〜約３０μｍの中央粒径を有する。更なる実施形態では、上記少なくとも１つのシリカ源は、約１５μｍ〜約２５μｍの中央粒径を有する。
カオリン粘土を含む実施形態では、カオリン粘土の源は、ラミネートカオリン及びデラミネートカオリンから選択してよい。いくつかの実施形態では、上記コージエライト形成原料は更に、ラミネート済み又はデラミネート済みの、か焼済みカオリン粘土を含んでよい。例えば、上記コージエライト形成原料は、少なくとも１つの原料のままのカオリン粘土と、少なくとも１つのか焼済みカオリン粘土とのブレンド物を含んでよい。いくつかの実施形態では、上記少なくとも１つのカオリン粘土は、粗いカオリン粘土成分及び微細なカオリン粘土成分を含む、ブレンド含水カオリン粘土製品を含む。いくつかの実施形態では、上記粗いカオリン粘土成分は、直径約２μｍ以下の平均粒子サイズを有し、またこれは白亜質粘土であり、上記微細なカオリン粘土成分は、直径約１μｍ以下の平均粒子サイズを有し、またこれは第三紀粘土である。いくつかの実施形態では、上記粘土製品は、約３５重量％〜約１００重量％の上記微細なカオリン粘土成分と、約６５重量％〜約０重量％の上記粗いカオリン粘土成分とを含む。
カオリン粘土を含む実施形態では、原料のままの、及びか焼済みカオリン粘土を含む上記カオリン粘土の総量は、上記コージエライト形成原料の約３０重量％以下であってよい。いくつかの実施形態では、上記カオリン粘土の総量は、上記コージエライト形成原料の約２０重量％以下であってよい。更なる実施形態では、上記カオリン粘土の総量は、上記コージエライト形成原料の約１５重量％以下であってよい。
実施形態では、上記有機材料は、細孔形成材料、結合剤、界面活性剤及び潤滑剤を含んでよい。細孔形成材料は、デンプン（例えばトウモロコシ、大麦、豆、ジャガイモ、米、タピオカ、エンドウ豆、サゴヤシ、小麦、カンナ及びクルミ殻粉）、ポリマー（例えばポリブチレン、ポリメチルペンテン、ポリエチレン（好ましくはビーズ、ロッド若しくはマルチローブビーズ）、ポリプロピレン（好ましくはビーズ）、ポリスチレン、ポリアミド（ナイロン）、エポキシ、ＡＢＳ、アクリル及びポリエステル（ＰＥＴ））、過酸化水素、又はフェノール樹脂、又はこれらの混合物を含んでよい。いくつかの実施形態では、上記細孔形成材料は、トウモロコシ、大麦、豆、ジャガイモ、米、タピオカ、エンドウ豆、サゴヤシ、小麦、カンナ及びクルミ殻粉又はこれらの混合物を含むデンプンである。
実施形態では、上記有機材料は、少なくとも１つの細孔形成材料を含んでよい。他の実施形態では、上記有機材料は、少なくとも２つの細孔形成材料を含んでよい。更なる実施形態では、上記有機材料は、少なくとも３つの細孔形成材料を含んでよい。例えば、ポリマーとデンプンとの組み合わせを用いてよい。別の実施形態では、２つ以上のデンプンの組み合わせを用いてよい。更なる実施形態では、２つ以上のポリマーの組み合わせを用いてよい。
上記細孔形成剤は、上記コージエライト体中に所望量の気孔率を提供するのに効果的ないずれの量で存在してよい。実施形態では、上記細孔形成剤は、約０．５重量％〜約１２重量％で存在してよい。別の実施形態では、上記細孔形成剤は、約７重量％〜約１０重量％で存在してよい。
実施形態では、結合剤は、セルロース含有成分を含んでよい。例示的なセルロース含有成分としては、例えばメチルセルロース、エチルヒドロキシエチルセルロース、ヒドロキシブチルメチルセルロース、ヒドロキシメチルセルロース、ヒドロキシプロピルメチルセルロース、ヒドロキシエチルメチルセルロース、ヒドロキシブチルセルロース、ヒドロキシエチルセルロース、ヒドロキシプロピルセルロース、ナトリウムカルボキシメチルセルロース、カルボキシルメチルセルロース及びこれらの組み合わせが挙げられる。
上記未焼結体の形成中の細孔形成剤の分解を引き起こさない限り、上記未焼結体を形成するために界面活性剤及び潤滑剤を添加してよい。実施形態では、界面活性剤は、Ｃ８〜Ｃ２２の脂肪酸及び／又はその誘導体を含んでよい。これらの脂肪酸と共に使用できる追加の界面活性剤成分は、Ｃ８〜Ｃ２２の脂肪族エステル、Ｃ８〜Ｃ２２の脂肪族アルコール、脂肪酸の塩（ステアリン酸のナトリウム塩等）、及びこれらの組み合わせである。例示的な界面活性剤は、ステアリン酸、ラウリン酸、オレイン酸、リノール酸、パルミトレイン酸、ステアリン酸ナトリウム、及びこれらのエステル又はアルコール誘導体である。いくつかの実施形態では、上記界面活性剤は、ラウリン酸、ステアリン酸、オレイン酸、これらのエステル又はアルコール誘導体、及びこれらの組み合わせであってよい。界面活性剤の量は、約０．５重量％〜約２重量％であってよい。
実施形態では、潤滑剤としては、軽質鉱物油、トウモロコシ油、高分子量ポリブテン、ポリオールエステル、軽質鉱物油とワックスエマルジョンとのブレンド物、トウモロコシ油にパラフィンワックスをブレンドしたもの、及びこれらの組み合わせが挙げられる。潤滑剤の量は、約０．２重量％〜約１０重量％であってよい。いくつかの実施形態では、潤滑剤の量は、約０．７重量％〜約２重量％であってよい。
上記未焼結体を形成するために溶剤を添加してよく、上記溶剤としては、水又は水混和性溶剤といった水系溶剤が挙げられる。いくつかの実施形態では、上記溶剤は水である。存在する水性溶剤の量は、約２０重量％〜約５０重量％であってよい。
上記原料と有機材料とを混合して、バッチを形成してよい。例として、上記コージエライト形成原料を粉末材料として組み合わせ、しっかりと混合して、略均質なバッチを形成してよい。上記有機材料及び／又は溶剤を、上記コージエライト形成原料と、独立して、いずれの順序で、又は一緒に混合して、略均質なバッチを形成してよい。当然のことながら、上記コージエライト形成原料と上記有機材料とを共に組み合わせて及び／又は混合して、略均質なバッチを生成するための、他の好適なステップ及び条件を使用してよい。例えば、上記コージエライト形成原料と有機材料とを混練プロセスによって混合して、略均質なバッチを形成してよい。
従来の形成プロセスにより、バッチを未焼結体へと整形してよい。例えば、押出加工、射出成形、鋳込成形、遠心鋳造、圧迫鋳造、乾式プレス、又は同様の形成プロセスによってバッチを形成してよい。
本明細書に記載の実施形態では、上記バッチ組成物は、ハニカム構造又は構成等へと形成されるか、又はその他の方法で整形される。例えば、未焼結ハニカム体は、円形又は楕円形の端面を有する円筒、三角形又は正方形等の多角形の形状の端面を有する角柱、上記円筒及び上記角柱の側部が「くの字形（ｄｏｇｌｅｇｇｅｄ ｓｈａｐｅ）」のように屈曲している形状であってよい。上記未焼結ハニカム体中の貫通孔の形状は特に限定されていない。例えば断面形状は、正方形、六角形、八角形、円、楕円、三角形又は他の形状といった多角形、又はこれらの組み合わせであってよい。しかしながら、セラミック物品の特定の所望のサイズ及び形状は、用途に左右され得、例えば自動車用途ではエンジンのサイズ及び設置のために利用可能な空間等によって左右され得、またトラフ及び放射状流れフィルタを含み得ることを理解されたい。
いくつかの実施形態では、上記未焼結体を、直径約８インチ（２０．３２ｃｍ）〜約１５インチ（３８．１０ｃｍ）のセラミック体に形成してよい。いくつかの実施形態では、上記未焼結体を、直径約９．５インチ（２４．１３ｃｍ）〜約１４．５インチ（３６．８３ｃｍ）のセラミック体に形成してよい。他の実施形態では、上記未焼結体を直径約１１インチ（２７．９４ｃｍ）〜約１４インチ（３５．５６ｃｍ）のセラミック体に形成してよい。いくつかの実施形態では、上記未焼結体は、約０．４〜約１．５（約０．６〜約１．２５等）のアスペクト比を有してよい。いくつかの実施形態では、上記未焼結体は、約０．８〜約１．０のアスペクト比を有してよい。本明細書中で使用される場合、「アスペクト比（ａｓｐｅｃｔ ｒａｔｉｏ）」は、セラミック体の直径及びセラミック体の高さによって定義される比である。
整形の後に、上記未焼結体を公知の方法等により任意に乾燥させて、例えば水等の余分な液体を除去する。続いて乾燥された上記未焼結体を炉又は釜に導入してよく、上記炉又は釜において、上記未焼結体は、少なくとも２つの異なる加熱ステージに曝露される。２つの加熱サイクルのみを以下の実施形態に記載しているが、以下に記載した２つの加熱ステージに加えて、他の加熱ステージを用いてよい。例えば、上記２つの加熱ステージの前に、未焼結体を室温から、後述する第１の温度範囲内に加熱する予熱サイクルを設けてよく、又は上記２つの加熱ステージの後に、上記未焼結体をアニーリング期間にわたってアニーリング温度範囲内に維持して、上記未焼結体をアニールする、アニーリングステージが続いてよい。本明細書に記載のいくつかの実施形態では、本明細書において更に詳細に記載するように、上記未焼結体を時短スケジュールで焼成して、セラミック体又は焼結済みセラミック体を形成できる。
ここで図２を参照すると、未焼結ハニカム体をセラミック体へと焼成するための１つの例示的な焼成スケジュールが概略的に示されており、また１つの比較例の焼成スケジュールも示されている。上記例示的な焼成スケジュールによる上記未焼結ハニカム体の焼成は一般に、上記未焼結ハニカム体を第１の温度から第２の温度まで加熱するステップを含む。上記未焼結ハニカム体を上記第１の温度から上記第２の温度まで加熱する上記ステップは、第１の加熱速度で実施され、第１の酸素レベルで開始される。上記未焼結ハニカム体を焼成する上記ステップは一般に、上記未焼結ハニカム体を上記第２の温度から第３の温度まで加熱するステップも含む。上記未焼結ハニカム体を上記第２の温度から上記第３の温度まで加熱する上記ステップは、第２の加熱速度で実施され、第２の酸素レベルで実施される。実施形態では、上記第２の加熱速度は上記第１の加熱速度より大きく、上記第２の酸素レベルは上記第１の酸素レベルより高い。更に、実施形態によると、未焼結ハニカム体からの有機揮発物放出のピーク付近において、酸素を上記釜に導入して、上記釜の酸素レベルを上記第１の酸素レベルから上記第２の酸素レベルまで上昇させる。これについては以下でより詳細に議論する。
上述したように、図２は、２つの異なる焼成スケジュールを示す：第１の焼成スケジュールは、本明細書において開示及び記載される実施形態による焼成スケジュールであり、釜内の酸素レベルは、有機揮発物放出のピーク付近において上昇し；第２の焼成スケジュールは比較例の焼成スケジュールであり、釜内の酸素レベルは、有機揮発物放出のピークのかなり後に上昇する。図２では、上記釜の設定点温度は太字の実線で示され；本明細書において開示及び記載される実施形態により焼成された本体のコア温度は、細長い線で分離された２つのダッシュ記号で示され；本明細書において開示及び記載される実施形態による焼成スケジュールにおける上記釜の酸素レベルは、細い点線で示され；本明細書において開示及び記載される実施形態による焼成スケジュールの燃焼性下限は、破線で示され；比較例の焼成スケジュールにより焼成されたセラミック体のコア温度は、細い実線で示され；比較例の焼成スケジュールにおける上記釜の酸素レベルは、太字の破線で示され；比較例の焼成スケジュールの燃焼性下限は、短い破線で示される。
実施形態では、上記未焼結セラミックハニカム体は、コージエライト形成原料及び有機材料を含む。従って、いくつかの実施形態では、上記未焼結セラミックハニカム体を第１の温度まで予熱してよく、上記第１の温度は、上記未焼結体中に存在する上記有機材料（例えば結合剤及び細孔形成剤）の熱分解温度未満の温度である。上記有機材料の上記熱分解温度は、熱を印加された際に有機材料が分解する温度である。上記未焼結体中に２つ以上の有機材料が存在する場合、有機材料の熱分解温度は、上記未焼結体中に存在する全ての有機材料のうち、最も低い熱分解温度であり得る。従って、実施形態では、上記第１の温度は、約１８０℃〜約２２０℃、例えば約１９０℃〜約２１０℃であってよい。他の実施形態では、上記第１の温度は約１９５℃〜約２０５℃、例えば約２００℃であってよい。
図２に示すように、上記未焼結セラミックハニカム体は、約２００℃である第１の温度まで、低い加熱速度で徐々に予熱され、上記第１の温度において加熱速度が上昇する。この予熱ステージにおける釜の酸素レベルは比較的低く維持され、実施形態では、上記予熱ステージ中の釜内の酸素レベルは、上記未焼結セラミックハニカム体が上記第１の温度から上記第２の温度まで加熱される際の釜内の第１の酸素レベルと同一であってよい。
上記第１の温度に達すると、上記未焼結体は、上記第１の温度から第２の温度まで、第１の加熱速度で加熱される。いくつかの実施形態では、上記第１の加熱速度は、約２０℃／時間〜約４５℃／時間、例えば約２５℃／時間〜約４５℃／時間であってよい。他の実施形態では、上記第１の加熱速度は、約３０℃／時間〜約４２℃／時間であってよい。実施形態では、上記第２の温度は、約４３０℃〜約４７０℃、例えば約４４０℃〜約４６０℃であってよい。他の実施形態では、上記第２の温度は、約４４５℃〜約４５５℃、例えば約４５０℃であってよい。図２に示した実施形態を参照すると、上記第２の温度は約４５０℃であり、上記第１の加熱速度は約４５℃／時間である。
上記第１の温度における釜内の酸素レベル（以下、「第１の酸素レベル」と呼ぶ）は、従来の焼成サイクル及び環境条件と比較すると比較的低く保たれる。実施形態では、釜内の酸素レベルは、釜が第１の温度から第２の温度まで、有機揮発物放出のピーク付近まで加熱される焼成スケジュールにおいて、上記第１の酸素レベルに維持される。実施形態では、上記釜内の上記第１の酸素レベルは、約５％〜約１３体積％、例えば約８％〜約１１体積％であってよい。他の実施形態では、上記釜内の第１の酸素レベルは、約９％〜約１０体積％であってよい。図２に示すように、上記釜内の第１の酸素レベルは、後続の予熱ステージ中の上記釜内の酸素の量と同一であってよい。しかしながら、他の実施形態では、上記釜内の第１の酸素レベルは、前述の予熱ステージにおける酸素の量とは異なってよい。いずれの特定の理論に拘束されることなく、上記第１の加熱速度及び／又は酸素レベルが高すぎる場合、高温及び／又は過剰な酸素は、セラミック体中の有機材料の迅速な燃焼を促進することが考えられ、これは割れをもたらし得る大量の熱を伴う。しかしながら、低すぎる加熱速度及び／又は酸素レベルは、サイクル時間を延ばし得、また後のプロセスステップの前に十分な量のチャーを焼失させることができない。
上記第１の温度に達した後、上記未焼結体は第２の温度まで第１の加熱速度で加熱される。この加熱中、釜は上記未焼結体から有機材料を燃焼させるのに十分な温度に達する。有機材料の燃焼は、有機材料及び部分的に分解された有機材料（即ちチャー）の両方を含むことができる。上記有機材料を燃焼させるのに十分な温度は、処理されるセラミック体のサイズ及び形状に応じて変動する。しかしながら、一般に、上記有機材料を燃焼させるのに十分な温度は、上記第１の温度超かつ上記第２の温度未満である。
有機材料の燃焼は一般に高い発熱反応である。（低い加熱速度により得られる）低い酸素レベル及び低い温度は、有機材料の燃焼中の熱暴走条件の可能性を抑制すると考えられる。従って、従来の方法では、酸素レベルは、有機材料の燃焼が完了してから十分な時間が経過するまで、低く維持される。これらの従来の方法では、有機材料の焼失の十分後に酸素レベルを上昇させることによって、燃焼を増大させ、いずれの残留チャーを除去する。しかしながら、有機材料の焼失から十分な時間が経過するまで酸素レベルを低く維持するため、従来の方法の実行時間は長い。従って、焼成スケジュールの実行時間を削減するために、本明細書において開示される実施形態は、有機揮発物放出のピーク付近において、釜内の酸素レベルを上昇させる。いくつかの実施形態では、酸素が上記釜に導入される温度は、約２６０℃〜約３００℃、例えば約２７０℃〜約２９０℃、又は更には約２８０℃である。
本明細書中で使用される場合、「有機揮発物放出のピーク付近（ｎｅａｒ ａ ｐｅａｋ ｏｆ ｏｒｇａｎｉｃ ｖｏｌａｔｉｌｅ ｒｅｌｅａｓｅ）」は、測定及び機器の許容誤差内の（ＬＦＬ対時間のグラフのピークといった）有機揮発物放出のピーク付近の点を指す。例えば、図２を参照すると、有機揮発物放出は、従来の測定技術を用いて、釜の燃焼性下限（ＬＦＬ）を測定することにより、監視される。図２に示すように、釜のＬＦＬは、未焼結体からの有機揮発物放出の最大量を示す実証可能かつ測定可能なピークを有する。焼成スケジュール中、ピークＬＦＬが、ピークに達したことを確認できる程度に十分に低下するとき、釜のＬＦＬはピークに達した。ピークＬＦＬに達したと判定されると、酸素を上記釜に導入して、酸素レベルを上昇させ、残留有機材料の燃焼を促進する。他の実施形態では、ＬＦＬは、製造されることになるセラミックハニカム体と同一のジオメトリ及び組成を有するサンプルセラミック体において測定してよい。このサンプルサイクルは、今後の分析に使用できる例示的なＬＦＬグラフを生成する。例えば、上記サンプルセラミック体の加熱サイクルが完了すると、この例示的なＬＦＬグラフにおいて、いつ（即ちどのような温度において、及び／又はプロセス中のどのタイミングで）ＬＦＬのピークが発生するかを決定してよい。続いて、上記例示的なＬＦＬグラフを用いて、上記例示的なＬＦＬグラフにおけるピークＬＦＬ後のある時点と一致する時点において酸素を導入することにより、セラミックハニカム体を焼成してよい。
いくつかの実施形態では、「有機揮発物放出のピーク付近（ｎｅａｒ ａ ｐｅａｋ ｏｆ ｔｈｅ ｏｒｇａｎｉｃ ｖｏｌａｔｉｌｅ ｒｅｌｅａｓｅ）」は、有機揮発物放出のピークの全高の百分率で測定してよい。例えば、有機揮発物放出がそのピークに達し、上記ピークの約８０％〜約５０％、例えば上記ピークの約７５％〜約５５％、又は更には上記ピークの約７０％〜約６０％である点に戻った時点で、酸素を釜に導入してよい。例として、ＬＦＬを釜内の基体雰囲気の体積百分率として測定したとき、上記ＬＦＬが約２５％ＬＦＬにおいてそのピークに達する場合、有機揮発物放出が、約２０％〜約１２．５％ＬＦＬの点、例えば約１８．７５％〜約１３．７５％ＬＦＬの点、又は更には約１７．５％〜約１５％ＬＦＬの点に戻る時点で、酸素を釜に導入してよい。
図２を例として用いると、釜のＬＦＬは、焼成スケジュールが始まって約６時間の時点でそのピークに達する。上記ピークは、焼成スケジュールが始まって約７時間の時点で確認され、酸素が釜に導入された。対照的に、図２に示した従来の焼成スケジュールは、焼成スケジュールが始まって約１０時間の時点で、有機揮発物放出のピークの十分後に、酸素を釜に導入している。従って、実施形態では、有機揮発物放出のピーク付近とは、有機揮発物放出のピーク後約２時間以下、例えば有機揮発物放出のピーク後約１．５時間以下である。他の実施形態では、有機揮発物放出のピーク付近とは、有機揮発物放出のピーク後約１時間以下、例えば有機揮発物放出のピーク後約０．５時間以下である。実施形態では、有機揮発物放出のピーク後に酸素を上記釜に導入し、上記有機揮発物放出のピークの間、低い酸素レベルを維持する。
図２に示す実施形態では、有機揮発物放出はＬＦＬを用いて測定しているが、有機揮発物放出を測定するために、他の方法を代替的に用いてよいことを理解されたい。例えば、実施形態では、有機揮発物放出は、炎イオン化検出、フーリエ変換赤外（Ｆｏｕｒｉｅｒ Ｔｒａｎｓｆｏｒｍ Ｉｎｆｒａｒｅｄ：ＦＴＩＲ）分光法、又は質量分析によって測定してよい。
酸素は有機揮発物放出のピーク付近において釜に導入され、上記釜が上記第２の温度に達するまで、上記釜に継続的に導入してよい。上記釜が焼成スケジュール中に上記第２の温度に達すると、酸素制御はもはや必要なく、酸素はもはや意図的に釜に導入されない。従って、酸素レベルは燃焼が続くにつれて次第に低下する。いくつかの実施形態では、上記第２の温度における酸素レベルは、約１２体積％〜約２０体積％、例えば１３体積％〜１７体積％である。他の実施形態では、上記第２の温度における酸素レベルは、約１４体積％〜約１６体積％、例えば約１５体積％であり；図２は約１６％を示す。
上記未焼結体を上記第２の温度まで加熱した後、上記未焼結体を、上記未焼結体からチャーを含む有機材料を燃焼させるのに好適な雰囲気中で、上記第２の温度から第３の温度まで加熱してよい。チャーは、未焼結体の剛性（弾性係数）を増大させ得る。この剛性の増大は特に、上記未焼結体の中心部から上記未焼結体の表面までに剛性の差が存在する場合、上記未焼結体内に存在する応力を実質的に増大及び／又は増幅させ得、これは割れをもたらし得る。従って、上記未焼結体を上記第２の温度から上記第３の温度まで加熱する際の加速速度及び酸素レベルを制御することによって、有機材料の燃焼及び粘度の脱水による過剰な温度差、又は未燃チャーによる剛性差及び／若しくは収縮差を回避できると考えられる。よって、実施形態では、上記未焼結体は燃焼により略全てのチャーを除去されている（即ち有機材料含有量が十分に低い）。従って、実施形態では、上記第３の温度は、有機材料の大半が上記未焼結体から焼失する温度である。いくつかの実施形態では、上記第３の温度は約５８０℃〜約６２０℃、例えば約５９０℃〜約６１０℃である。他の実施形態では、上記第３の温度は、約５９５℃〜約６０５℃、例えば約６００℃である。有機揮発物放出のピーク付近で酸素を釜に導入することにより、チャーのバーンアウトを比較的低い温度で完了できる。よって、上記第３の温度は、本明細書において開示及び記載される実施形態による焼成スケジュールにおいて、従来の焼成スケジュールにおいてよりも低くすることができる。例えば、図２を参照すると、有機揮発物放出のピーク付近において酸素を上記釜に導入する、本明細書において開示及び議論される実施形態による焼成スケジュールでは、チャーのバーンアウトは、５００℃のすぐ上で完了する。対照的に、釜設定点が正の加熱速度により上昇している際にもコア温度の局在的なピーク（わずかな降下）又は平坦域を示す従来の焼成スケジュールでは、チャーのバーンアウトは、６００℃付近まで完了しない。
上記未焼結体は、上記第２の温度から上記第３の温度まで、第２の加熱速度で加熱される。実施形態では、上記第２の加熱速度は、約３５℃／時間〜約９０℃／時間、例えば約４０℃／時間〜約７０℃／時間であってよい。他の実施形態では、上記第２の加熱速度は、約５０℃／時間〜約６０℃／時間であってよい。上述したように、上記釜が上記第１の温度から上記第２の温度まで加熱されるステージの間に、酸素が上記釜に導入され、上記釜内の酸素レベルは上記第２の温度付近で最大値に達する。従って、上記焼成スケジュールの、上記釜が上記第２の温度から上記第３の温度まで加熱される上記ステージの間、上記釜内の焼成雰囲気は、上記第１の温度において存在する酸素より多くの酸素を含有する。従って、いくつかの実施形態では、上記焼成スケジュールの、上記釜が上記第２の温度から上記第３の温度まで加熱される上記ステージは、平均して、上記焼成スケジュールの、上記釜が上記第１の温度から上記第２の温度まで加熱される上記ステージより、多くの酸素を含むことができ、また高い加熱速度を有することができる。いくつかの実施形態では、加熱速度のオーバラップが起こり得る。
いくつかの実施形態では、上記未焼結体を室温から上記第３の温度まで加熱するための時間の合計は、約４５時間〜約６０時間、例えば約４５時間〜約５５時間であってよい。いくつかの実施形態では、上記未焼結体を室温から上記第３の温度まで加熱するための時間の合計は、約５０時間であってよい。従来の焼成方法を用いて、上記未焼結体を上で開示した第３の温度と同様の温度まで加熱するための時間は、７０時間を超過し得る。
再び図２を参照すると、本明細書において開示及び議論される実施形態による焼成スケジュールは、当該焼成スケジュールにおいて、有機揮発物放出のピーク付近まで低い酸素レベル及び低い加熱速度を使用することによって、割れの生成を制限する。有機揮発物放出のピークに達すると、酸素レベルが上昇し、最大酸素レベルに達した後、加熱速度を上昇させてチャーを除去する。図２に示すこのような焼成スケジュールは、直径が１３．５インチ（３４．２９ｃｍ）、１１．５インチ（２９．２１ｃｍ）、及び１４．３インチ（３６．３２ｃｍ）あり、高さが全て６インチ（１５．２４ｃｍ）ある、３つのセラミックハニカム体に対して実施される。これらセラミックハニカム体それぞれに関して、セラミック体中に割れが形成されなかった。対照的に、３つのセラミックハニカム体を従来の焼成スケジュールを用いて焼成した場合、以下の表１に示すように割れが観察された：
Figure 2018520970
表１に示すように、有機揮発物放出のピークのかなり後に酸素が導入される従来の焼成スケジュールにより焼成されたセラミックハニカム体は、本明細書において開示及び議論される実施形態による焼成スケジュールを用いて製造したセラミックハニカム物品と比較した場合、割れ率が上昇している。
上述の実施形態において開示したような変動する酸素レベル及び加熱速度に加えて、セラミックハニカム体を釜内に保持するための機構も考慮できる。例えば、実施形態では、リング状のセッタが使用され、これにより上記セッタと上記セラミックハニカム体との間の接触が最小となるため、上記セラミックハニカム体の大部分が釜雰囲気に曝露される。この酸素への曝露の増大により、焼成中に上記セラミックハニカム体が曝露される酸素の量を増加させることによる揮発性有機材料のより効果的な分解が可能となる。更に、ディスク状セッタ等の他のセッタのジオメトリに比べて、上記リング状セッタは、上記セラミックハニカム体との直接的な接触が少なく、従って上記セッタが上記セラミックハニカム体に接触する高温箇所が形成される可能性が低い。図３は、リング状セッタとディスク状セッタとの間の比較を示す。図３では、釜の温度は太字の実線で示され；リング状セッタが使用される未焼結セラミックハニカム体の底部の温度は細長い線で分離された２つのダッシュ記号で示され；ディスク状セッタが使用される未焼結セラミックハニカム体の底部の温度は実線で示され；釜内の酸素レベルは点線で示され；釜内のＬＦＬレベルは破線で示される。図３に示すように、リング状セッタが使用される未焼結セラミックハニカム体は、４００℃のすぐ上に発熱のジャンプを有し、これは、チャーが上記未焼結セラミックハニカム体によって、４００℃のすぐ上まで、かつ焼成スケジュールの約１２時間時点まで、担持されていたことを示す。しかしながら、ディスク状セッタが使用される未焼結セラミックハニカム体は、９００℃のすぐ下に発熱のジャンプを有し、これは、チャーが上記未焼結セラミックハニカム体によって、略９００℃の温度まで、かつ焼成スケジュールの約２０時間時点まで、担持されていたことを示す。上で開示したように、未焼結セラミックハニカム体内にチャーを担持することは、セラミック体の剛性を増大させ得、割れをもたらし得る。従って、未焼結セラミックハニカム物品がチャーを担持する時間を削減することにより、セラミック体が割れる可能性が低下する。
表２は、セッタのジオメトリが割れ率に対して有する効果を示す。表２に示すように、３つの異なるジオメトリを有する未焼結セラミック体を、リング状セッタに関して及びディスク状セッタに関して図３に示したスケジュールに従って、形成及び焼成する（合計６つの未焼結セラミック体を試験する）。以下の表２に示すように、リング状セッタを用いて焼成した未焼結セラミック体は顕著な率で割れなかったが、ディスク状セッタを用いて焼成した未焼結セラミック体は全て有意な割れを有していた。
Figure 2018520970
以上に基づいて、未焼結体をコージエライトセラミック体に、上記コージエライトセラミック体を割ることなく、焼成するための様々な方法が開示されることが理解されるだろう。第１の例示的な実施形態では、上記方法は、上記未焼結セラミックハニカム体を第１の温度から第２の温度まで、第１の加熱速度で、及び第１の酸素レベルで加熱するステップを含んでよい。続いて、上記未焼結セラミックハニカム体を、上記第２の温度から第３の温度まで、第２の加熱速度で、及び第２の酸素レベルで加熱する。この焼成スケジュールでは、上記第２の加熱速度は上記第１の加熱速度より大きく、上記第２の酸素レベルは上記第１の酸素レベルより高い。更に、有機揮発物放出のピーク付近において、酸素を上記釜に導入して、上記釜の酸素レベルを、上記第１の酸素レベルから上記第２の酸素レベルまで上昇させる。
第２の例示的な実施形態では、上記方法は、未焼結セラミックハニカム体を、約１８０℃〜約２２０℃である第１の温度から約４３０℃〜約４７０℃である第２の温度まで、約２０℃／時間〜約４５℃／時間の第１の加熱速度で、及び約５体積％〜約１３体積％の第１の酸素レベルで加熱するステップを含んでよい。続いて、上記未焼結セラミックハニカム体を、上記第２の温度から約５８０℃〜約６２０℃である第３の温度まで、約３５℃／時間〜約９０℃／時間の第２の加熱速度で、及び約１２体積％〜約２０体積％の第２の酸素レベルで加熱する。この焼成スケジュールでは、上記第２の加熱速度は上記第１の加熱速度より大きく、上記第２の酸素レベルは上記第１の酸素レベルより高い。更に、有機揮発物放出のピーク付近において、酸素を上記釜に導入して、上記釜の酸素レベルを、上記第１の酸素レベルから上記第２の酸素レベルまで上昇させ、上記未焼結セラミックハニカム体の直径は約８インチ（２０．３２ｃｍ）〜約１５インチ（３８．１０ｃｍ）であり、アスペクト比は約０．４〜約１．５である。
実施形態は、以下の実施例により更に明確となる。
実施例
１１．５インチ（２９．２１ｃｍ）×９．４インチ（２３．８８ｃｍ）、１４．３インチ（３６．３２ｃｍ）×７．９インチ（２０．０７ｃｍ）、１０．５インチ（２６．６７ｃｍ）×６．５インチ（１６．５１ｃｍ）、及び１３．９インチ（３５．３０インチ）×６．５インチ（１６．５１ｃｍ）の寸法を有する多数のコージエライト形成未焼結ハニカム体を形成した。各上記未焼結ハニカム体を、２００℃である第１の温度まで、約３０℃／時間で加熱した。続いて、上記未焼結ハニカム体を、２００℃である上記第１の温度から４５０℃である第２の温度まで、以下の表３に記載した加熱速度で加熱した。上記第１の温度から上記第２の温度までの加熱ステージ内で、釜内の酸素レベルを、有機揮発物放出のピーク付近である２８０℃において、追加の酸素を上記釜に導入する前に測定した。続いて酸素を、上記第２の温度（４５０℃）に達するまで、上記釜に導入した。上記第２の温度に達すると、上記釜を、上記第２の温度から６００℃である第３の温度まで、以下の表３に記載した加熱速度で加熱した。上記第２の温度から上記第３の温度までの記加熱ステージ内で、上記釜内の酸素レベルを４８０℃において測定した。表３に示した各サンプルにおいて、平均割れ率は１１％以下であった。
Figure 2018520970
比較例１
１１．５インチ（２９．２１ｃｍ）×９．４インチ（２３．８８ｃｍ）、１４．３インチ（３６．３２ｃｍ）×７．９インチ（２０．０７ｃｍ）、１０．５インチ（２６．６７ｃｍ）×６．５インチ（１６．５１ｃｍ）、及び１３．９インチ（３５．３０インチ）×６．５インチ（１６．５１ｃｍ）の寸法を有する多数の未焼結コージエライトセラミックハニカム体を形成した。各上記未焼結コージエライトセラミックハニカム体を、２００℃の第１の温度まで加熱した。続いて、上記未焼結コージエライトセラミック体を、２００℃である上記第１の温度から４５０℃である第２の温度まで、以下の表４に記載した加熱速度で加熱した。上記第１の温度から上記第２の温度までの加熱ステージ内で、釜内の酸素レベルを、有機揮発物放出のピーク付近である２８０℃において、追加の酸素を上記釜に導入する前に測定した。続いて酸素を、上記第２の温度（４５０℃）に達するまで、上記釜に導入した。上記第２の温度に達すると、上記釜を、上記第２の温度から６００℃である第３の温度まで、以下の表４に記載した加熱速度で加熱した。上記第２の温度から上記第３の温度まで加熱する上記加熱ステージ内で、上記釜内の酸素レベルを４８０℃において測定した。表４に示した各サンプルにおいて、平均割れ率は１８％以上であった。
Figure 2018520970
請求対象の主題の精神及び範囲から逸脱することなく、本明細書に記載した実施形態に、様々な修正例及び変形例を行うことができることは、当業者には明らかであろう。従って、本明細書は、上記修正例及び変形例が添付の請求の範囲及びその均等物の範囲内にある場合、本明細書に記載される様々な実施形態の修正例及び変形例を包含することが意図されている。
以下、本発明の好ましい実施形態を項分け記載する。
実施形態１
窯内で未焼結ハニカム体を焼成するための方法であって、
上記方法は：
上記未焼結ハニカム体を、第１の温度から第２の温度まで、第１の加熱速度で、及び第１の酸素レベルで加熱するステップ；並びに
その後、上記未焼結ハニカム体を、上記第２の温度から第３の温度まで、第２の加熱速度で、及び第２の酸素レベルで加熱するステップ
を含み、
上記第２の加熱速度は上記第１の加熱速度より大きく、
上記第２の酸素レベルは上記第１の酸素レベルより高く、
上記未焼結ハニカム体からの有機揮発物放出のピーク付近において、酸素を上記釜に導入して、上記釜の酸素レベルを、上記第１の酸素レベルから上記第２の酸素レベルまで上昇させる、方法。
実施形態２
上記釜の上記酸素レベルは、上記揮発性有機物放出のピークの間、上記第１の酸素レベルに維持される、実施形態１に記載の方法。
実施形態３
上記第１の酸素レベルは、約５体積％〜約１３体積％である、実施形態１に記載の方法。
実施形態４
上記第１の酸素レベルは、約８体積％〜約１１体積％である、実施形態１に記載の方法。
実施形態５
上記第２の酸素レベルは、約１２体積％〜約２０体積％である、実施形態１に記載の方法。
実施形態６
上記第２の酸素レベルは、約１３体積％〜約１７体積％である、実施形態１に記載の方法。
実施形態７
上記第１の加熱速度は、約２０℃／時間〜約４５℃／時間である、実施形態１に記載の方法。
実施形態８
上記第１の加熱速度は、約３０℃／時間〜約４２℃／時間である、実施形態１に記載の方法。
実施形態９
上記第２の加熱速度は、約３５℃／時間〜約９０℃／時間である、実施形態１に記載の方法。
実施形態１０
上記第２の加熱速度は、約４０℃／時間〜約７０℃／時間である、実施形態１に記載の方法。
実施形態１１
上記第１の温度は、約１８０℃〜約２２０℃である、実施形態１に記載の方法。
実施形態１２
上記第２の温度は、約４３０℃〜約４７０℃である、実施形態１に記載の方法。
実施形態１３
上記第３の温度は、約５８０℃〜約６２０℃である、実施形態１に記載の方法。
実施形態１４
上記未焼結ハニカム体の直径は約８インチ（２０．３２ｃｍ）〜約１５インチ（３８．１０ｃｍ）であり、アスペクト比は約０．４〜約１．５である、実施形態１に記載の方法。
実施形態１５
約２６０℃〜約３００℃の釜温度において、酸素を上記釜に導入して、上記釜の上記酸素レベルを、上記第１の酸素レベルから上記第２の酸素レベルまで上昇させる、実施形態１に記載の方法。
実施形態１６
窯内で未焼結ハニカム体を焼成するための方法であって、
上記方法は：
未焼結セラミックハニカム体を、約１８０℃〜約２２０℃である第１の温度から約４３０℃〜約４７０℃である第２の温度まで、約２０℃／時間〜約４５℃／時間である第１の加熱速度で、及び約５体積％〜約１３体積％である第１の酸素レベルで加熱するステップ；並びに
上記未焼結セラミックハニカム体を、上記第２の温度から約５８０℃〜約６２０℃である第３の温度まで、約３５℃／時間〜約９０℃／時間である第２の加熱速度で、及び約１２体積％〜約２０体積％である第２の酸素レベルで加熱するステップ
を含み、
上記第２の加熱速度は上記第１の加熱速度より大きく、
上記第２の酸素レベルは上記第１の酸素レベルより高く、
上記未焼結セラミックハニカム体からの有機揮発物放出のピーク付近において、酸素を上記釜に導入して、上記釜の酸素レベルを、上記第１の酸素レベルから上記第２の酸素レベルまで上昇させ、
上記未焼結セラミックハニカム体の直径は約８インチ（２０．３２ｃｍ）〜約１５インチ（３８．１０ｃｍ）であり、アスペクト比は約０．４〜約１．５である、方法。
実施形態１７
上記釜の上記酸素レベルは、上記揮発性有機物放出のピークの間、上記第１の酸素レベルに維持される、実施形態１６に記載の方法。
実施形態１８
上記第１の酸素レベルは、約８体積％〜約１１体積％である、実施形態１６に記載の方法。
実施形態１９
上記第２の酸素レベルは、約１３体積％〜約１７体積％である、実施形態１６に記載の方法。
実施形態２０
約２６０℃〜約３００℃の釜温度において、酸素を上記釜に導入して、上記釜の上記酸素レベルを、上記第１の酸素レベルから上記第２の酸素レベルまで上昇させる、実施形態１６に記載の方法。
実施形態２１
窯内で未焼結体を焼成するための方法であって、
上記方法は：
上記未焼結体を、有機揮発物放出のピークまで、第１の酸素レベルＯ１未満で、Ｔ１（２００℃）からＴ２（２８０℃）まで加熱するステップ；
その後、上記未焼結体を、上記Ｔ２（２８０℃）からＴ３（４５０℃）まで加熱し、酸素レベルを上記Ｏ１からＯ２まで上昇させる、ステップ；
その後、上記未焼結体を、上記Ｔ３（４５０℃）からＴ４（５８０℃）まで加熱するステップ［［このステージの間、酸素は消費されるが、追加されないため、上記Ｏ２からＯ３まで減少する−この酸素の減少を従属クレームとする］］
を含み、
上記Ｔ１（２００℃）から上記Ｔ３（４５０℃）まで加熱する上記ステップは、第１の加熱速度におけるものであり、上記Ｔ３（４５０℃）から上記Ｔ４（５８０℃）まで加熱する上記ステップは、上記第１の加熱速度より大きい第２の加熱速度におけるものである、方法。
実施形態２２
その後上記未焼結体を、上記未焼結体をセラミック体へと変えるのに十分な温度及び時間で、加熱するステップを更に含む、実施形態２１に記載の方法。
１００ セラミック体
１０５ ハニカム構造
１１０ 平行チャネル
１１５ 交差チャネル壁
１３０ 入口端
１３５ 出口端

Claims (5)

  1. 窯内で未焼結ハニカム体を焼成するための方法であって、
    前記方法は：
    前記未焼結セラミックハニカム体を、約１８０℃〜約２２０℃である第１の温度から約４３０℃〜約４７０℃である第２の温度まで、約２０℃／時間〜約４５℃／時間である第１の加熱速度で、及び約５体積％〜約１３体積％である第１の酸素レベルで加熱するステップ；並びに
    前記未焼結セラミックハニカム体を、前記第２の温度から約５８０℃〜約６２０℃である第３の温度まで、約３５℃／時間〜約９０℃／時間である第２の加熱速度で、及び約１２体積％〜約２０体積％である第２の酸素レベルで加熱するステップ
    を含み、
    前記第２の加熱速度は前記第１の加熱速度より大きく、
    前記第２の酸素レベルは前記第１の酸素レベルより高く、
    前記未焼結セラミックハニカム体からの有機揮発物放出のピーク付近において、酸素を前記釜に導入して、前記釜の酸素レベルを、前記第１の酸素レベルから前記第２の酸素レベルまで上昇させ、
    前記未焼結セラミックハニカム体の直径は約８インチ（２０．３２ｃｍ）〜約１５インチ（３８．１０ｃｍ）であり、アスペクト比は約０．４〜約１．５である、方法。
  2. 前記釜の前記酸素レベルは、前記揮発性有機物放出のピークの間、前記第１の酸素レベルに維持される、請求項１に記載の方法。
  3. 前記第１の酸素レベルは、約８体積％〜約１１体積％である、請求項１に記載の方法。
  4. 前記第２の酸素レベルは、約１３体積％〜約１７体積％である、請求項１に記載の方法。
  5. 約２６０℃〜約３００℃の釜温度において、酸素を前記釜に導入して、前記釜の前記酸素レベルを、前記第１の酸素レベルから前記第２の酸素レベルまで上昇させる、請求項１に記載の方法。
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