CN107635947B - 烧制陶瓷蜂窝坯体的方法 - Google Patents

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Abstract

一种用于烧制陶瓷蜂窝坯体的方法，所述方法包括：将陶瓷蜂窝生坯体以第一加热速率并在第一氧气水平下从第一温度加热到第二温度。接着，将陶瓷蜂窝生坯体以第二加热速率并在第二氧气水平下从第二温度加热到第三温度。在这一烧制方案中，第二加热速率大于第一加热速率，并且第二氧气水平高于第一氧气水平。另外，在接近有机物挥发释放峰值时将氧气引入到窑中，以将窑的氧气水平从第一氧气水平升高到第二氧气水平。

Description

烧制陶瓷蜂窝坯体的方法
相关申请交叉参考
本申请要求2015年5月7日提交的系列号为62/158,245的美国临时申请的优先权的权益，本文以该申请的内容为基础并通过引用将其全文纳入本文。
背景
技术领域
本说明书一般涉及烧制陶瓷蜂窝坯体的方法，更具体而言，涉及烧制具有极小开裂的陶瓷蜂窝坯体的方法。
背景技术
陶瓷过滤器，特别是具有较大的正面面积的过滤器包含应当在烧制过程中被去除的有机原材料。这样的有机材料可以包含于，例如粘合剂(甲基纤维素、聚乙烯醇等)、润滑剂、分散剂、造孔剂(淀粉、石墨以及其它聚合物)中。这些材料可以在有氧气存在下在高于这些材料的闪点的温度下烧除。这些材料中的一些也作为挥发性有机化合物(VOC)在窑和/或后处理设备(例如热氧化器)中燃烧去除。这些材料的分解和/或氧化通常会放热且经常会对材料的收缩或生长产生影响，这可能会产生应力并最终导致开裂。
大型或重型陶瓷坯体的常规烧制方法依靠具有缓慢的加热速率的烧制循环来进行，例如当加热至低于600℃的温度时，加热速率为12℃/小时至24℃/小时。这些低的加热速率允许逐步且完全地去除有机原料，从而降低了陶瓷材料中的应力。然而，烧制循环因使用这些低的加热速率而被延长，因为这可能需要多达50个小时以将生陶瓷坯体加热至600℃，且结果是整个烧制循环可能需要60小时至100小时。
因此，对加热速率增加，尤其是加热速率高达600℃且不会导致陶瓷坯体开裂的烧制循环存在需要。
发明内容
本文公开了用于将前体坯体烧制成陶瓷坯体的方法，所述方法最小程度地使或者防止了烧制的陶瓷坯体中出现裂纹。前体坯体，或“生坯体”可以包括形成陶瓷的组分和/或陶瓷组分，当其被完全烧制时获得了陶瓷坯体，例如包括堇青石、钛酸铝、富铝红柱石、氧化铝，堇青石-富铝红柱石-钛酸铝、β-锂辉石、碳化硅及其组合的陶瓷坯体。前体坯体可在窑(或加热炉)中进行烧制。根据一个实施方式，公开了用于将生坯体烧制成堇青石陶瓷坯体的方法。所述方法包括将陶瓷蜂窝生坯体以第一加热速率并在第一氧气水平下从第一温度加热到第二温度。接着，将陶瓷蜂窝生坯体以第二加热速率并在第二氧气水平下从第二温度加热到第三温度。在这一烧制方案中，第二加热速率大于第一加热速率，并且第二氧气水平高于第一氧气水平。另外，在接近有机物挥发释放峰值时将氧气引入到窑中以将窑的氧气水平从第一氧气水平升高到第二氧气水平。
在另一个实施方式中，一种方法可以包括以约20℃/小时至约45℃/小时的第一加热速率并在约5体积％至约13体积％的第一氧气水平下，将陶瓷蜂窝生坯体从约180℃至约220℃的第一温度加热到约430℃至约470℃的第二温度。接着，以约35℃/小时至约90℃/小时的第二加热速率并在约12体积％至约20体积％的第二氧气水平下，将陶瓷蜂窝生坯体从第二温度加热到约580℃至约620℃的第三温度。在这一烧制方案中，第二加热速率大于第一加热速率，并且第二氧气水平高于第一氧气水平。另外，在接近有机物挥发释放峰值时将氧气引入到窑中以将窑的氧气水平从第一氧气水平升高到第二氧气水平，并且陶瓷蜂窝生坯体的直径为约8英寸至约15英寸，其纵横比为约0.4至约1.5。
在以下的具体实施方式中给出了附加特征和优点，通过所作的描述，其中的部分特征和优点对于本领域的技术人员而言是显而易见的，或者通过实施包括以下具体实施方式、权利要求书以及附图在内的本文所描述的实施方式而被认识。
应理解，前述的一般性描述和下文的具体实施方式都描述了各个实施方式且都旨在提供用于理解所要求保护的主题的性质和特性的总体评述或框架。包括的附图提供了对各个实施方式的进一步理解，附图并入本说明书中并构成说明书的一部分。附图例示了本文所描述的各个实施方式，且与说明书一起用于解释所要求保护的主题的原理和操作。
附图简要说明
图1为根据本文公开和描述的实施方式制造的陶瓷蜂窝坯体的示意图，其中，前体坯体被全部烧制并且其包括***的堵塞物。
图2为根据本文公开和描述的实施方式的烧制方案以及常规烧制方案的图表；以及
图3为使用环形***的烧制方案与使用盘形***的烧制方案的图表。
具体实施方式
下面详细参考本用于烧制陶瓷坯体的方法的各实施方式，所述方法的实施方式在附图中示出。只要可能，在附图中使用相同的附图标记表示相同或相似的部分。在一个实施方式中，公开了用于将生坯体烧制成堇青石陶瓷坯体而不使坯体开裂的方法。在这一实施方式中，所述方法可以包括将陶瓷蜂窝生坯体以第一加热速率并在第一氧气水平下从第一温度加热到第二温度。接着，将陶瓷蜂窝生坯体以第二加热速率并在第二氧气水平下从第二温度加热到第三温度。在这一烧制方案中，第二加热速率大于第一加热速率，并且第二氧气水平高于第一氧气水平。另外，在接近有机物挥发释放峰值时将氧气引入到窑中以将窑的氧气水平从第一氧气水平升高到第二氧气水平。本文将具体参照附图对烧制陶瓷坯体的方法的各个实施方式进行描述。
如本文中所使用的，前体坯体可以被称为“生坯体”、“陶瓷生坯体”或“陶瓷蜂窝生坯体”，并且可以包括未烧结的材料或组分，另有明确说明的除外。前体坯体可以包括形成陶瓷的组分和/或陶瓷组分，当其被完全烧制时获得了陶瓷坯体，例如包括堇青石、钛酸铝、富铝红柱石、氧化铝，堇青石-富铝红柱石-钛酸铝、β-锂辉石、碳化硅及其组合的陶瓷坯体。前体坯体可在窑(或加热炉)中进行烧制。
在以下的描述中，应理解，当陶瓷坯体被描述成加热到给定的温度，则是加热整个坯体以达到所指的温度。
如本文中所使用的，除非有具体的相反表示，有机物的“重量％”“重量百分比”或“以百分比计的重量”是以包含该组分的总无机物的总重量为基准的。本文中列举的有机组分是在使用的无机组分为100％的基准上的追加物。
本公开的实施方式提供了改进的烧制陶瓷坯体的方法。在一些实施方式中，前体坯体可以包括形成堇青石的原料以及有机材料，该前体坯体的总组成对烧制后获得堇青石陶瓷有效。堇青石陶瓷坯体可以作为柴油微粒过滤器和/或作为催化材料的基材支撑件使用。
图1描述了根据本文所示和所述的一个或多个实施方式的陶瓷坯体(100)。例如，陶瓷坯体(100)可以具有蜂窝结构(105)，该蜂窝结构包括由交叉通道壁(115)限定的多个平行通道(110)。该多个平行通道(110)和交叉通道壁(115)在入口端(130)和出口端(135)之间延伸。可以堵塞一个或多个通道(110)(如图1所示)，例如通过在最终烧制之前堵塞或者通过堵塞经完全烧制的陶瓷坯体，如随后加热以固化堵塞物。
在一些实施方式中，陶瓷坯体(100)由形成堇青石的原料形成。形成堇青石的原料可以包括至少一种镁源、至少一种氧化铝源、至少一种二氧化硅源和任选地一种或多种高岭土，但是前体坯体可以不含高岭土。在一些实施方式中，形成堇青石的原料的总组成包括5-25重量％MgO、40-60重量％SiO2和25-45重量％Al2O3，基于氧化物的重量百分比计。在一些其它实施方式中，形成堇青石的原料所包括的总组成包括11-17重量％MgO、48-54重量％SiO2和32-38重量％Al2O3，基于氧化物的重量百分比计。在一些实施方式中，所述至少一种氧化铝源和至少一种二氧化硅源不为高岭土。在其它实施方式中，高岭土——未经处理和经煅烧的——可以包括小于30重量％或小于20重量％的形成堇青石的原料。生坯体还可以包括杂质，例如，CaO、K2O、Na2O和Fe2O3。
在一些实施方式中，镁源包括但不限于氧化镁或具有低水溶性的经烧制转化成MgO的其它材料(例如Mg(OH)2、MgCO3)及其组合。例如，镁源可以为滑石(Mg3Si4O10(OH)2)，包括煅烧和/或未煅烧的滑石以及粗滑石和/或细滑石。
在各个实施方式中，所述至少一种镁源可以存在的量为总的形成堇青石原料的约5重量％至约25重量％，基于氧化物计。在其它实施方式中，所述至少一种镁源可以存在的量为形成堇青石原料的约10重量％至约20重量％，基于氧化物计。在另外的实施方式中，所述至少一种镁源可以存在的量为约11重量％至约17重量％。
在一些实施方式中，所述至少一种镁源的中值粒径可以大于或等于约5μm、大于或等于约10μm或者甚至大于或等于约20μm。在其它实施方式中，所述至少一种镁源的中值粒径可在约1μm至约40μm的范围内，或者甚至是约10μm至约40μm。在其它实施方式中，所述至少一种镁源的中值粒径可以为约15μm至约30μm。
在实施方式中，氧化铝源包括在不存在其它原料的情况下，当加热至足够高的温度时优选产生基本纯的氧化铝的粉末。用于实施方式的氧化铝源的实例包括：α-氧化铝、过渡氧化铝如γ-氧化铝或ρ-氧化铝、水合氧化铝、三水合铝、三水铝石、刚玉(Al2O3)、勃姆石[AlO(OH)]、假勃姆石、氢氧化铝[Al(OH)3]、氢氧化铝(aluminum oxyhydroxide)，以及它们的混合物。在一些实施方式中，所述至少一种氧化铝源为高岭土。在其它实施方式中，所述至少一种氧化铝源不为高岭土。
在实施方式中，所述至少一种氧化铝源可以存在的量为总的形成堇青石原料的约25重量％至约45重量％，基于氧化物计。在一些实施方式中，所述至少一种氧化铝源可以存在的量为形成堇青石原料的约30重量％至约40重量％，基于氧化物计。在另外的实施方式中，所述至少一种氧化铝源可以存在的量为形成堇青石原料的约32重量％至约38重量％，基于氧化物计。根据一些实施方式，所述至少一种氧化铝源的中值粒径可以大于或等于约1μm。在一些实施方式中，所述至少一种氧化铝源的中值粒径在约1μm至约20μm的范围内。
在实施方式中，二氧化硅源可以包括：非晶体二氧化硅，如熔凝二氧化硅或溶胶-凝胶二氧化硅；有机硅树脂、基本不含碱的低氧化铝沸石；硅藻土二氧化硅；高岭土和晶体二氧化硅如石英或方英石。此外，在一些实施方式中，二氧化硅源可以包括形成二氧化硅的源，所述形成二氧化硅的源包括在加热时形成游离二氧化硅的化合物。例如，硅酸或硅有机金属化合物在加热时可以形成游离二氧化硅。在一些实施方式中，所述至少一种二氧化硅源不为高岭土。
在实施方式中，所述至少一种二氧化硅源可以存在的量为总的形成堇青石原料的约40重量％至约60重量％，基于氧化物计。在一些实施方式中，所述至少一种二氧化硅源可以存在的量为形成堇青石原料的约45重量％至约55重量％，基于氧化物计。在另外的实施方式中，所述至少一种二氧化硅源可以存在的量为约48重量％至约54重量％。在实施方式中，所述至少一种二氧化硅源的中值粒径大于或等于约3μm。在一些实施方式中，所述至少一种二氧化硅源的中值粒径大于或等于约5μm。在另外的实施方式中，所述至少一种二氧化硅源的中值粒径大于或等于约10μm。在另外的实施方式中，所述至少一种二氧化硅源的中值粒径大于或等于约20μm。在一些实施方式中，所述至少一种二氧化硅源的中值粒径在约5μm至约40μm的范围内。在其它实施方式中，所述至少一种二氧化硅源的中值粒径在约10μm至约30μm的范围内。在另外的实施方式中，所述至少一种二氧化硅源的中值粒径在约15μm至约25μm的范围内。
在包括高岭土的实施方式中，高岭土源可以选自层压(laminated)高岭土和层状(delaminated)高岭土。在一些实施方式中，形成堇青石的原料还可以包括层压或层状的煅烧高岭土。例如，形成堇青石的原料可以包括至少一种未处理的高岭土与至少一种煅烧高岭土的掺混物。在一些实施方式中，所述至少一种高岭土包括掺混的含水高岭土产品，其包括粗高岭土组分和细高岭土组分。在一些实施方式中，粗高岭土组分的平均粒度为直径小于或等于约2μm，并且为白垩纪粘土，而细高岭土组分的平均粒度为直径小于或等于约1μm并且为第三纪粘土。在一些实施方式中，粘土产品包括约35重量％至约100重量％的细高岭土组分和约65重量％至约0重量％的粗高岭土组分。
在包含高岭土的实施方式中，高岭土——包括未经处理的和经煅烧的高岭土，其总量可以小于或等于形成堇青石原料的约30重量％。在一些实施方式中，高岭土的总量可以小于或等于形成堇青石原料的约20重量％。在另外的实施方式中，高岭土的总量可以小于或等于形成堇青石原料的约15重量％。
在实施方式中，有机材料可以包括造孔材料、粘合剂、表面活性剂和润滑剂。造孔材料可以包括淀粉(例如玉米、大麦、豆子、马铃薯、稻谷、木薯淀粉、豌豆、西谷椰子、小麦、美人蕉以及核桃壳粉)；聚合物[例如聚丁烯、聚甲基戊烯、聚乙烯(优选珠粒、棒、多裂珠粒)、聚丙烯(优选珠粒)、聚苯乙烯、聚酰胺(尼龙)、环氧树脂、ABS、丙烯酸类以及聚酯(PET)]；过氧化氢、酚树脂或它们的混合物。在一些实施方式中，造孔材料为淀粉，包括玉米、大麦、豆子、马铃薯、稻谷、木薯淀粉、豌豆、西谷椰子、小麦、美人蕉、核桃壳粉或它们的混合物。
在实施方式中，有机材料可以包括至少一种造孔材料。在其它实施方式中，有机材料可以包括至少两种造孔材料。在另外的实施方式中，有机材料可以包括至少三种造孔材料。例如，可以使用聚合物与淀粉的组合。在另一个实施方式中，可以使用两种或多种淀粉的组合。在另一个实施方式中，可以使用两种或多种聚合物的组合。
造孔剂可以以在堇青石坯体中有效提供所需孔隙度的量的任何量存在。在实施方式中，造孔剂可以以约0.5重量％至约12重量％存在。在另一个实施方式中，造孔剂可以以约7重量％至约10重量％存在。
在实施方式中，粘合剂可以包括含纤维素的组分。示例性的含纤维素的组分包括，例如，甲基纤维素、乙基羟基乙基纤维素、羟丁基甲基纤维素、羟甲基纤维素、羟丙基甲基纤维素、羟乙基甲基纤维素、羟丁基纤维素、羟乙基纤维素、羟丙基纤维素、羧甲基纤维素钠、羧甲基纤维素和他们的组合。
为了形成生坯体，可以添加表面活性剂和润滑剂，只要它们在形成生坯体时不造成造孔剂的分解。在实施方式中，表面活性剂包括C8至C22脂肪酸和/或它们的衍生物。可与这些脂肪酸一起使用的另外的表面活性剂组分为C8至C22脂肪酯、C8至C22脂肪醇、脂肪酸的盐(例如硬脂酸的钠盐)及它们的组合。示例性的表面活性剂为硬脂酸、月桂酸、油酸、亚油酸、棕榈油酸、硬脂酸钠及它们的酯或醇衍生物。在一些实施方式中，表面活性剂可以为月桂酸、硬脂酸、油酸、它们的酯或醇衍生物及其组合。表面活性剂的量可以在约0.5重量％至约2重量％的范围内。
在实施方式中，润滑剂可以包括轻质矿物油、玉米油、高分子量聚丁烯、多元醇酯、轻质矿物油和蜡乳液掺混物、石蜡在玉米油中的掺混物及其组合。润滑剂的量可以在约0.2重量％至约10重量％的范围内。在一些实施方式中，润滑剂的量在约0.7重量％至约2重量％的范围内。
为了形成生坯体，可以添加溶剂，并且溶剂可以包括基于水性的溶剂，例如水或水混溶性溶剂。在一些实施方式中，溶剂是水。存在的水性溶剂的量可以在约20重量％至约50重量％的范围内。
可以将原料和有机材料混合以形成批料。例如，可以将形成堇青石的原料以粉末材料的形式合并，并充分混合，以形成基本均匀的批料。有机材料和/或溶剂可以与形成堇青石的原料单独混合、以任意顺序与之混合或一起与之混合以形成基本均匀的批料。当然，可以使用其它合适的步骤和条件来将形成堇青石原料和有机材料合并和/或混合在一起以产生基本均匀的批料。例如，可以通过捏合工艺混合形成堇青石的原料和有机材料以形成基本均匀的批料。
通过常规成形工艺可以将批料成形成生坯体。例如，可以通过挤出、注塑、粉浆浇铸、离心浇铸、加压浇铸、干压或类似的成形工艺形成批料。
在本文描述的实施方式中，将批料组合物形成为或以其它方式将批料组合物成形为，例如蜂窝结构或构造。例如，蜂窝生坯体可以是端表面为圆形或椭圆形的柱体；端表面为多边形如三角形或正方形的棱柱；可以是柱体和棱柱的侧面弯曲如“折转(doglegged)形状”的形状。不对坯体中的通孔的形状作特别限定。例如，截面形状可以是多边形，如正方形、六边形、八边形、圆、椭圆、三角形或者其它形状或组合。然而，应理解，陶瓷制品的具体要求的尺寸和形状可取决于应用，如，在机动车应用中，取决于引擎尺寸和可供安装的空间等，包括槽和径向流动过滤器。
在一些实施方式中，可以将生坯体形成直径在约8英寸至约15英寸范围内的陶瓷坯体。在一些实施方式中，可以将生坯体形成直径在约9.5英寸至约14.5英寸范围内的陶瓷坯体。在其它实施方式中，可以将生坯体形成直径在约11英寸至约14英寸范围内的陶瓷坯体。在一些实施方式中，生坯体的纵横比可以为约0.4至约1.5，例如约0.6至约1.25。在一些实施方式中，生坯体的纵横比可以为约0.8至约1.0。本文中所使用的“纵横比”为通过陶瓷坯体的直径和陶瓷坯体的高度限定的比例。
在成形后，可以任选地对生坯体进行干燥，例如通过已知方法进行干燥，以去除过量的液体，例如水。然后可以将干燥的生坯体引入到加热炉或窑中，在加热炉或窑中将生坯体暴露于至少两个不同的加热阶段。虽然在下文的实施方式中仅描述了两个加热循环，但是除下文描述的该两个加热阶段之外可以使用其它加热阶段。例如，在该两个加热阶段之前可以进行预热循环，该预热循环将生坯体从室温加热到第一温度范围内的温度，这在下文会有所描述，或者，在该两个加热阶段之后可以进行退火阶段，其中，将生坯体在退火温度范围内保持退火时间段以使得生坯体退火。在本文描述的一些实施方式中，可以以缩短的时间方案对生坯体进行烧制以形成陶瓷坯体或烧结的陶瓷坯体，如在本文中将进一步详细描述的。
现在参考图2，图2示意性地描述了将蜂窝生坯体烧制成陶瓷坯体的一个示例性烧制方案，还描述了一个对比烧制方案。根据示例性的烧制方案对蜂窝生坯体进行烧制一般包括将蜂窝生坯体从第一温度加热到第二温度。将蜂窝生坯体从第一温度加热到第二温度是以第一加热速率进行并从第一氧气水平开始。对蜂窝生坯体进行烧制一般还包括将蜂窝生坯体从第二温度加热到第三温度。将蜂窝生坯体从第二温度加热到第三温度是以第二加热速率进行并从第二氧气水平开始。在实施方式中，第二加热速率大于第一加热速率，并且第二氧气水平高于第一氧气水平。另外，根据实施方式，在接近蜂窝生坯体的有机物挥发释放峰值时将氧气引入到窑中，以将窑的氧气水平从第一氧气水平升高到第二氧气水平，这在下文会更详细论述。
如上文所述，图2示出了两种不同的烧制方案：第一种烧制方案为根据本文公开和描述的实施方式的烧制方案，其中，在接近有机物挥发释放峰值时增加窑中的氧气水平；第二种烧制方案为对比烧制方案，其中，远在有机物挥发释放峰值之后增加窑中的氧气水平。在图2中，窑设定点温度用粗体实线表示；根据本文公开和描述的实施方式烧制的坯体的核心温度用被长线分开的两个划线表示；根据本文公开和描述的实施方式的烧制方案中的窑的氧气水平用细体点虚线表示；根据本文公开和描述的实施方式的烧制方案的可燃下限用虚线表示；通过对比烧制方案烧制的陶瓷坯体的核心温度用细体实线表示；在对比烧制方案中的窑的氧气水平用粗体虚线表示；对比烧制方案的可燃下限用短虚线表示。
在实施方式中，陶瓷蜂窝生坯体包括形成堇青石的原料和有机材料。因此，在一些实施方式中，可以将陶瓷蜂窝生坯体预热到第一温度，所述第一温度小于存在于生坯体中的有机材料(例如粘合剂和造孔剂)的热分解温度。有机材料的热分解温度为有机材料在所施加的热下降解的温度。如果在生坯体中存在多于一种有机材料，则有机材料的热分解温度可以是存在于生坯体中的所有有机材料的最低的热分解温度。因此，在实施方式中，第一温度可以为约180℃至约220℃，例如约190℃至约210℃。在其它实施方式中，第一温度可以为约195℃至约205℃，例如约200℃。
如图2所示，以低的加热速率将陶瓷蜂窝生坯体逐渐预热到约200℃的第一温度，然后增加加热速率。在这一预热阶段中，将窑的氧气水平保持相对较低，并且在实施方式中，预热阶段期间的窑中的氧气水平可以与当陶瓷蜂窝生坯体从第一温度加热到第二温度时窑中的第一氧气水平相同。
在到达第一温度后，以第一加热速率将生坯体从第一温度加热到第二温度。在一些实施方式中，第一加热速率可以为约20℃/小时至约45℃/小时，例如约25℃/小时至约45℃/小时。在其它实施方式中，第一加热速率可以为约30℃/小时至约42℃/小时。在实施方式中，第二温度可以为约430℃至约470℃，例如约440℃至约460℃。在其它实施方式中，第二温度可以为约445℃至约455℃，例如约450℃。参考图2示出的实施方式，第二温度为约450℃且第一加热速率为约45℃/小时。
当与常规烧制循环和环境条件对比时，将处于第一温度下的窑中的氧气水平(在下文中称为“第一氧气水平”)保持相对较低的水平。在实施方式中，将窑中的氧气水平保持在进入到烧制方案中的第一氧气水平，在烧制方案中，将窑从第一温度加热到第二温度直到接近有机物挥发释放峰值。在实施方式中，窑中的第一氧气水平可以为约5体积％至约13体积％，例如约8体积％至约11体积％。在其它实施方式中，窑中的第一氧气水平可以为约9体积％至约10体积％。如图2所示，窑中的第一氧气水平可以与随后的预热阶段期间窑中的氧气量相同。然而，在其它实施方式中，窑中的第一氧气水平可以与之前的预热阶段中的氧气量不同。不囿于任何特定理论，认为当第一加热速率和/或氧气水平太高时，高温和/或过量氧气促使陶瓷坯体中的有机材料的快速燃烧，这包括可能导致开裂的大量的热。然而，太低的加热速率和/或氧气水平可延长循环时间，并且在之后的工艺步骤之前可能不能烧除足量的炭。
在到达第一温度后，以第一加热速率将生坯体加热到第二温度。在这一加热期间，窑到达的温度足以燃烧来自生坯体的有机材料。有机材料的燃烧可包括有机材料和部分分解的有机材料(即炭)的燃烧。足以烧除有机材料的温度根据正在被处理的陶瓷坯体的尺寸和形状而变化。然而，一般而言，足以燃烧有机材料的温度大于第一温度并小于第二温度。
有机材料的燃烧一般来说是高度放热反应。认为低的氧气水平和低的温度(通过低的加热速率实现)抑制了在有机材料的燃烧期间热逃逸条件的可能性。因此，在常规方法中，将氧气水平保持低水平，直到完成了有机材料的燃烧之后。在这些常规方法中，在烧除了有机材料之后，接着提高氧气水平以增加燃烧并去除任何剩余的炭。然而，通过保持低的氧气水平一直到有机材料被烧除之后，使得常规方法具有长的运行时间。因此，为了缩短烧制方案的运行时间，本文公开的实施方案在接近有机物挥发释放峰值时增加窑中的氧气水平。在一些实施方式中，将氧气引入到窑中时的温度为约260℃至约300℃，例如约270℃至约290℃，或者甚至约280℃。
如本文所使用的，“接近有机物挥发释放峰值”是指在测量和仪器公差内，接近有机物挥发释放峰值(例如LFL相对于时间的图形峰值)的点。例如，参考图2，挥发性有机物释放通过使用常规测量技术测量窑的可燃下限(LFL)来监测。如图2所示，窑的LFL具有明显的且可测量的峰值，它指示了从生坯体中释放的挥发性有机物的最大量。在烧制方案期间，当LFL下降足以确定到达峰值时，窑的LFL已经到达了其峰值。当确定到达峰值LFL时，将氧气引入到窑中以增加氧气水平并促进剩余的有机材料的燃烧。在其它实施方式中，可以在样品陶瓷坯体上测量LFL，所述样品陶瓷坯体的几何结构和组成与待生产的蜂窝陶瓷坯体的相同。这一样品循环将生成示例性的LFL图表，其可用于将来的分析。例如，一经完成了样品陶瓷坯体的加热循环，则可以确定在示例性LFL图表上何时出现LFL峰值(即在工艺期间，在什么温度和/或什么时间段)。随后，可以将示例性LFL图表用于烧制蜂窝陶瓷坯体，所述烧制通过在某个时间引入氧气进行，所述某个时间与示例性LFL图表上的峰值LFL之后的时间重合。
在一些实施方式中，“接近有机物挥发释放峰值”可以以有机物挥发释放峰值的总高度的百分比进行测量。例如，在有机物挥发释放已经到达了其峰值并且回到峰值的约80％至约50％，例如峰值的约75％至约55％，或者甚至是峰值的约70％至约60％时的点处，可以将氧气引入到窑中。作为实例，其中LFL作为窑中气态气氛的体积百分比进行测量，如果LFL在约25％LFL时到达了其峰值，则在有机物挥发释放回到约20％至约12.5％LFL的点，例如回到约18.75％至约13.75％LFL的点，甚至是回到约17.5％至约15％LFL的点，在这一点时可以引入氧气。
使用图2作为实例，窑的LFL在进入到烧制方案的约6小时时到达其峰值。在进入到烧制方案的约7小时时确认了峰值，并且将氧气引入到窑中。相对而言，图2所示的常规烧制方案在进入到烧制方案的约10小时时以及在有机物挥发释放的峰值之后，将氧气引入到窑中。因此，在实施方式中，接近有机物挥发释放峰值为小于或等于有机物挥发释放峰值之后的约2小时，例如小于或等于有机物挥发释放峰值之后的约1.5小时。在其它实施方式中，接近有机物挥发释放峰值为小于或等于有机物挥发释放峰值之后的约1小时，例如小于或等于有机物挥发释放峰值之后的约0.5小时。在实施方式中，在有机物挥发释放峰值之后将氧气引入到窑中，并且在整个有机物挥发释放峰值期间保持低的氧气水平。
虽然在图2描述的实施方式中使用LFL测量有机物挥发释放，但是应理解的是可以替换性地使用其它方法测量有机物挥发释放。例如，在实施方式中，挥发性有机物释放可以通过火焰离子化检测、傅立叶变换红外(FTIR)色谱法或质谱法来测量。
在接近有机物挥发释放峰值时将氧气引入到窑中并且可不断地引入到窑中直到窑到达第二温度。一旦窑到达烧制方案中的第二温度，则不再需要进行氧气控制并且不再特意将氧气引入到窑中。因此，氧气水平随着燃烧的继续而逐渐下降。在一些实施方式中，在第二温度下的氧气水平为约12体积％至约20体积％，例如13体积％至17体积％。在其它实施方式中，在第二温度下的氧气水平为约14体积％至约16体积％，例如15体积％；图2示出为约16体积％。
在将生坯体加热到第二温度之后，接着可以在适于燃烧来自生坯体的有机材料(包括炭)的气氛中，将生坯体从第二温度加热到第三温度。炭可增加生坯体的刚度(弹性模量)。增加的刚度，尤其是如果生坯体的中心与生坯体的表面存在刚度差，可大幅增加和/或放大存在于生坯体中的应力，这可导致开裂。因此，认为当将生坯体从第二温度加热到第三温度时，可控制加热速率和氧气水平以避免由于有机材料的燃烧和粘土的脱水导致的过大的温差，和/或由于未燃烧的炭导致的刚度和/或收缩性差。因此，在实施方式中，生坯体通过燃烧去除了基本上所有的炭(即，足够低的有机材料含量)。因此，在实施方式中，第三温度为在该温度下生坯体的大多数有机材料被烧除的温度。在一些实施方式中，第三温度为约580℃至约620℃，例如约590℃至约610℃。在其它实施方式中，第三温度为约595℃至约605℃，例如约600℃。通过在接近有机物挥发释放峰值时将氧气引入到窑中，可以在较低温度下完成炭的烧除，因此，根据本文公开和描述的实施方式，在烧制方案中的第三温度可以比常规烧制方案中的低。例如，参考图2，在根据本文公开和论述的实施方式的烧制方案中，其中在接近有机物挥发释放峰值时将氧气引入到窑中，炭烧除在刚好500℃以上完成。相对而言，即使由于正加热速率导致窑设定点增加，在常规烧制方案中，炭烧除直到接近600℃才完成，这通过核心温度中的局部峰值(轻微跃变下降)或平坦处指示。
以第二加热速率将生坯体从第二温度加热到第三温度。在实施方式中，第二加热速率可以为约35℃/小时至约90℃/小时，例如约40℃/小时至约70℃/小时。在其它实施方式中，第二加热速率可以为约50℃/小时至约60℃/小时。如上文所公开的，在将窑从第一温度加热到第二温度的阶段期间，将氧气引入到窑中，并且在接近第二温度时窑中的氧气水平到达最大值。因此，在将窑从第二温度加热到第三温度的烧制方案的阶段期间，窑中的烧制气氛含有的氧气比在第一温度下存在的氧气多。因此，在一些实施方式中，将窑从第二温度加热到第三温度的烧制方案的阶段，其比将窑从第一温度加热到第二温度的烧制方案的阶段，平均可包括更多的氧气和更高的加热速率。在一些实施方式中，可发生各加热速率的重叠。
在一些实施方式中，将生坯体从室温加热到第三温度的时间总量可以为约45小时至约60小时，例如约45小时至约55小时。在一些实施方式中，将生坯体从室温加热到第三温度的时间总量可以为约50小时。使用常规烧制方案将生坯体加热到类似于第三温度的时间量可超过70小时。
再次参考图2，通过在烧制方案中使用低氧气水平和低的加热速率直至接近有机物挥发释放峰值，根据本文公开和论述的烧制方案限制了裂纹产生。一旦达到了有机物挥发释放峰值，增加氧气水平并随后到达最大氧气水平，并且增加加热速率以去除炭。如图2所示的这样的烧制方案是在三个陶瓷蜂窝坯体上进行的，所述三个陶瓷蜂窝坯体测量到直径为13.5英寸、11.5英寸和14.3英寸，并且测量到高度均为6英寸。对于这些陶瓷蜂窝坯体中的每一者，在陶瓷坯体中未产生裂纹。相反，使用常规烧制方案烧制三个陶瓷蜂窝坯体，观察到如下表1中公开的裂纹：
表1
陶瓷坯体尺寸 开裂率
13.5”×6” 13％
11.5”×6” 21％
14.3×6” 9％
如表1所示，根据常规烧制方案——其中在有机物挥发释放峰值后引入氧气——烧制的陶瓷蜂窝坯体，当将其与使用根据本文公开和论述的实施方式的烧制方案生产的陶瓷蜂窝制品对比时，导致开裂率增加。
除了如上文的实施方式中所公开的不同的氧气水平和加热速率，还可以考虑在窑中用于固定陶瓷蜂窝坯体的机制。例如，在实施方式中，使用环形***以使得在***与陶瓷蜂窝坯体之间的接触最小，从而使大部分的陶瓷蜂窝坯体暴露于窑气氛。这一对氧气的暴露增加允许通过在烧制期间增加暴露给陶瓷蜂窝坯体的氧气的量来更加有效地分解有机挥发材料。此外，当与其它***几何结构(例如盘形***)相比较时，环形***与陶瓷蜂窝坯体的直接接触更少，因此，在***与陶瓷蜂窝坯体接触处形成热点的可能性更小。图3示出了环形***与盘形***之间的对比。在图3中，窑温度用粗体实线表示；在使用环形***的陶瓷蜂窝生坯体的底部处的温度用具有被长线分开的两个划线的线表示；在使用盘形***的陶瓷蜂窝生坯体的底部处的温度用实线表示；窑中的氧气水平用点虚线表示；窑中的LFL水平用虚线表示。如图3所示，使用环形***的陶瓷蜂窝生坯体刚好在400℃以上处具有放热跃变，这表明炭被陶瓷蜂窝生坯体带到刚好400℃以上的温度，并且是在烧制方案的约12小时之后。然而，使用盘形***的陶瓷蜂窝生坯体表明放热跃变刚好在900℃以下，这表明炭被陶瓷蜂窝生坯体带到接近900℃的温度，并且是在烧制方案的约20小时之后。如上文所公开的，在陶瓷蜂窝生坯体中携带炭可增加陶瓷坯体的刚度并且可导致开裂。因此，减少生陶瓷蜂窝制品携带炭的时间量将减少陶瓷坯体开裂的可能性。
下表2示出了***几何结构对开裂率的影响。如表2所示，根据表3示出的方案形成并烧制具有三种不同几何结构的陶瓷生坯体以用于环形***和用于盘形***(总共测试了六个陶瓷生坯体)。如下表2所示，使用环形***烧制的陶瓷生坯体没有以明显的开裂率裂开，但是使用盘形***烧制的陶瓷生坯体均具有显著的开裂。
表2
尺寸 ***类型 开裂率
13.5”×6” 环形 0％
11.5”×6” 环形 0％
14.3”×6” 环形 0％
13.5”×6” 盘形 100％
11.5”×6” 盘形 100％
14.3”×6” 盘形 100％
基于前文，应理解公开了用于将生坯体烧制成堇青石陶瓷坯体而不使坯体开裂的各种方法。在第一个示例性实施方式中，所述方法可以包括将陶瓷蜂窝生坯体以第一加热速率并在第一氧气水平下从第一温度加热到第二温度。接着，将陶瓷蜂窝生坯体以第二加热速率并在第二氧气水平下从第二温度加热到第三温度。在这一烧制方案中，第二加热速率大于第一加热速率，并且第二氧气水平高于第一氧气水平。另外，在接近有机物挥发释放峰值时，将氧气引入到窑中以将窑的氧气水平从第一氧气水平升高到第二氧气水平。
在第二个示例性实施方式中，所述方法可以包括以约20C/小时至约45℃/小时的第一加热速率并在约5体积％至约13体积％的第一氧气水平下，将陶瓷蜂窝生坯体从约180℃至约220℃的第一温度加热到约430℃至约470℃的第二温度。接着，以约35℃/小时至约90℃/小时的第二加热速率并在约12体积％至约20体积％的第二氧气水平下，将陶瓷蜂窝生坯体从第二温度加热到约580℃至约620℃的第三温度。在这一烧制方案中，第二加热速率大于第一加热速率，并且第二氧气水平高于第一氧气水平。另外，在接近有机物挥发释放峰值时，将氧气引入到窑中以将窑的氧气水平从第一氧气水平升高到第二氧气水平，并且陶瓷蜂窝生坯体的直径为约8英寸至约15英寸，其纵横比为约0.4至约1.5。
实施例
通过以下的实施例对实施方式做进一步阐述。
实施例
形成多个形成堇青石蜂窝生坯体，它们的尺寸为11.5”×9.4”、14.3”×7.9”、10.5”×6.5”和13.9”×6.5”。将每个蜂窝生坯体以约30℃/小时加热到200℃的第一温度。随后，以下表3中所述的加热速率将蜂窝生坯体从200℃的第一温度加热到450℃的第二温度。在从第一温度到第二温度的加热阶段中，在280℃下测量窑中的氧气水平，所述280℃接近于挥发性有机物释放的峰值，并且是在将另外的氧气引入到窑之前进行测量。然后将氧气引入到窑中直到达到第二温度(450℃)。一旦到达第二温度，以下表3中所述的加热速率将窑从第二温度加热到600℃的第三温度。在从第二温度到第三温度的加热阶段中，在480℃下测量窑中的氧气水平。在表3中示出的每个样品中，平均开裂率小于或等于11％。
表3
Figure BDA0001459696970000161
对比例1
形成多个堇青石陶瓷蜂窝生坯体，它们的尺寸为11.5”×9.4”、14.3”×7.9”、10.5”×6.5”和13.9”×6.5”。将每个堇青石陶瓷蜂窝生坯体加热到200℃的第一温度。随后，以下表4中所述的加热速率将堇青石陶瓷蜂窝生坯体从200℃的第一温度加热到450℃的第二温度。在从第一温度到第二温度的加热阶段中，在280℃下测量窑中的氧气水平，所述280℃接近于挥发性有机物释放的峰值，并且是在将另外的氧气引入到窑之前进行测量。然后将氧气引入到窑中直到达到第二温度(450℃)。一旦到达第二温度，以下表4中所述的加热速率将窑从第二温度加热到600℃的第三温度。在从第二温度到第三温度的加热阶段中，在480℃下测量窑中的氧气水平。在表4中示出的每个样品中，平均开裂率大于或等于18％。
表4
Figure BDA0001459696970000171
对本领域的技术人员显而易见的是，可以对本文所述的实施方式进行各种修改和变动而不偏离要求保护的主题的精神和范围。因此，本说明书旨在涵盖本文所述的各种实施方式的修改和变化形式，条件是这些修改和变化形式落入所附权利要求及其等同内容的范围之内。

Claims (20)

1.一种用于在窑中烧制蜂窝生坯体的方法，所述方法包括：
将蜂窝生坯体以第一加热速率并在第一氧气水平下从第一温度加热到第二温度；以及
接着，将蜂窝生坯体以第二加热速率并在第二氧气水平下从第二温度加热到第三温度，其中
第二加热速率大于第一加热速率，
第二氧气水平高于第一氧气水平，并且
在接近蜂窝生坯体的有机物挥发释放峰值时将氧气引入到窑中，以将窑的氧气水平从第一氧气水平升高到第二氧气水平。
2.根据权利要求1所述的方法，其中，在整个有机物挥发释放峰值期间将窑的氧气水平保持在第一氧气水平。
3.根据权利要求1所述的方法，其中，第一氧气水平为5体积%至13体积%。
4.根据权利要求1所述的方法，其中，第一氧气水平为8体积%至11体积%。
5.根据权利要求1所述的方法，其中，第二氧气水平为12体积%至20体积%。
6.根据权利要求1所述的方法，其中，第二氧气水平为13体积%至17体积%。
7.根据权利要求1所述的方法，其中，第一加热速率为20℃ /小时至45℃ /小时。
8.根据权利要求1所述的方法，其中，第一加热速率为30℃ /小时至42℃ /小时。
9.根据权利要求1所述的方法，其中，第二加热速率为35℃ /小时至90℃ /小时。
10.根据权利要求1所述的方法，其中，第二加热速率为40℃ /小时至70℃ /小时。
11.根据权利要求1所述的方法，其中，第一温度为180℃ 至220℃ 。
12.根据权利要求1所述的方法，其中，第二温度为430℃ 至470℃ 。
13.根据权利要求1所述的方法，其中，第三温度为580℃ 至620℃ 。
14.根据权利要求1所述的方法，其中，陶瓷蜂窝生坯体的直径为8英寸至15英寸，并且纵横比为0.4至1.5。
15.根据权利要求1所述的方法，其中，在260℃ 至300℃ 的窑温度下将氧气引入到窑中以将窑的氧气水平从第一氧气水平增加到第二氧气水平。
16.一种用于在窑中烧制蜂窝生坯体的方法，所述方法包括：
以20℃ /小时至45℃ /小时的第一加热速率并在5体积%至13体积%的第一氧气水平下，将陶瓷蜂窝生坯体从180℃ 至220℃ 的第一温度加热到430℃ 至470℃ 的第二温度；以及
以35℃ /小时至90℃ /小时的第二加热速率并在12体积%至20体积%的第二氧气水平下，将陶瓷蜂窝生坯体从第二温度加热到580℃ 至620℃ 的第三温度，其中
第二加热速率大于第一加热速率，
第二氧气水平高于第一氧气水平，
在接近蜂窝生坯体的有机物挥发释放峰值时将氧气引入到窑中，以将窑的氧气水平从第一氧气水平升高到第二氧气水平，并且
陶瓷蜂窝生坯体的直径为8英寸至15英寸，并且纵横比为0.4至1.5。
17.根据权利要求16所述的方法，其中，在整个有机物挥发释放峰值期间将窑的氧气水平保持在第一氧气水平。
18.根据权利要求16所述的方法，其中，第一氧气水平为8体积%至11体积%。
19.根据权利要求16所述的方法，其中，第二氧气水平为13体积%至17体积%。
20.根据权利要求16所述的方法，其中，在260℃ 至300℃ 的窑温度下将氧气引入到窑中以将窑的氧气水平从第一氧气水平增加到第二氧气水平。
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