JP2018517584A - 多層フィルム及びそれからなる物品 - Google Patents
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Abstract
Description
Ar4は、それぞれ独立に、置換C9−20アリール基であり、置換基は、それぞれ独立に、アルキル、シクロアルキル、及びアリール基、及び少なくとも1つの置換基が、それが結合しているアリール基と同一平面性を欠いているという条件で、それらのハロ−、トリヒドロカルビルシリル−及びハロヒドロカルビル−置換誘導体からなる群から選択され、
T4は、それぞれ独立して、C2−20アルキレン、シクロアルキレンまたはシクロアルケニレン基、またはそれらの不活性置換誘導体であり、
R21は、それぞれ独立して、水素を数に入れない50個までの原子である、水素、ハロ、ヒドロカルビル、トリヒドロカルビルシリル、トリヒドロカルビルシリルヒドロカルビル、アルコキシまたはジ(ヒドロカルビル)アミノ基であり、
R3は、それぞれ独立して、水素を数に入れない50個までの原子である水素、ハロ、ヒドロカルビル、トリヒドロカルビルシリル、トリヒドロカルビルシリルヒドロカルビル、アルコキシ、またはアミノであり、または同一のアリーレン環上の2つのR3基が一緒になって、または同一または異なるアリーレン環上のR3及びR21基が一緒になって、2つの位置でアリーレン基に結合した2価の配位子基を形成するか、または2つの異なるアリーレン環を一緒に連結し、
RDは、それぞれ独立して、水素を数に入れない20個までの原子である、ハロ、またはヒドロカルビル、またはトリヒドロカルビルシリル基であるか、または2個のRD基は共に、ヒドロカルビレン、ヒドロカルバジイル(hydrocarbadiyl)、ジエンまたはポリ(ヒドロカルビル)シリレン基である。
下記を含む追加の試験方法
測定は、ASTM D792に準拠して実施した。
I2は、ASTM D 1238に準拠して、190℃/2.16kgの条件で測定した。
I10は、ASTM D 1238に準拠して、190℃/10kgの条件で測定した。
1.フィルムのFTIR(フーリエ変換赤外)スペクトルを得る。
2.ノルムで示される波長を選択する。1450及び730cm−1、及びこの範囲内のスペクトル曲線の下の面積、(A)。
3.0〜100の透過率と1450〜730cm−1波長との間のスペクトルの総面積も算出する。これは、長方形を形成する、(a)。
4.計算は次の通りである。T=(A/a)×(フィルム厚/200μm)×100、Tはサンプルの透過率を%で表す。
5.ノルムが示すように、Tが<20%のときに熱効果が考慮される。
1.試験方法は、50℃で12Nの一定の力(フィルムがいくつかの領域でさらされる可能性のある極端な温度)に15時間さらされたフィルム試料の変形を測定することからなる。
2.荷重が増加すると変形も大きくなる。変形が過度に大きくなる1点、降伏点がある。この試験の応力点は、降伏の直前であり、この場合、12Nに設定されている。試料の寸法は、幅25mm、長さ175mmであり、グリップ距離は100mmである。
3.CD及びMDに沿った試料の切断は、代表的な値を提供する。
4.各試料の3つの厚さの点を測定し、平均を報告する。厚さは平均から±5%を超えて変化することがない。
5.気候チャンバーを50℃に調整する。
6.引張り装置を使用して、サンプルをあご部の間に固定し、試験前に30分間待つことが、サンプルコンディショニングに最適な時間である。
7.50℃で15時間、サンプルに12Nの力を加える。
8.クリープまたは最終変形(%)を算出する。
9.変動係数が10%未満の3つの値の平均が報告される。
コモノマー分布分析は、結晶化溶出分別(CEF)(PolymerChar in Spain)(B Monrabalら、Macromol.Symp.257,71−79(2007))を用いて実施する。600ppmの抗酸化ブチル化ヒドロキシトルエン(BHT)を含むオルソ−ジクロロベンゼン(ODCB)を溶媒として使用する。試料調製はオートサンプラーを用いて、セ氏温度160度、2時間、4mg/mlで振とうしながら行う(特に明記しない限り)。注入量は300μlである。CEFの温度プロファイルは、セ氏温度110度からセ氏温度30度まで3℃/分で結晶化、30℃で5分間の熱平衡、30℃から140℃まで3℃/分での溶出、である。結晶化中の流速は0.052ml/分である。溶出中の流速は0.50ml/分である。データは、1データポイント/秒で収集する。
(A)35.0℃から119.0℃までの各温度(T)(WT(T))における重量分率を、以下の式2にしたがってCEFからの0.200℃の温度ステップ上昇で得る。
(E)各基準物質のピーク温度(Tp)及びそのコモノマー含有量を使用して、コモノマー含有量較正を算出する。較正は、式4に示すように、各基準物質から算出する。ここで、R2は相関定数である。
(F)0.5×Cmedian〜1.5×Cmedianの範囲のコモノマー含有量を有する総重量分率からコモノマー分布指数を算出する。Tmedianが98.0℃より高い場合、コモノマー分布指数は0.95と定義する。
(G)35.0℃〜119.0℃で最高のピークについて各データポイントを検索することにより、CEFコモノマー分布プロファイルから最大ピーク高さを得る。(2つのピークが同一である場合、より低い温度のピークを選択する)。半値幅は、最大ピーク高さの半分におけるフロント温度とリア温度との温度差として定義され、最大ピークの半分のフロント温度を35.0℃から前方に探索し、一方、最大ピークの半分のリア温度を119.0℃から後方に探索する。ピーク温度の差が各ピークの半値幅の和の1.1倍以上である明確な2つのモードをもった分布の場合には、発明のエチレン系重合体組成物の半値幅は、各ピークの半値幅の算術平均値として算出される。
(H)温度の標準偏差(Stdev)を、以下の式5にしたがって算出する。
190℃で直径25mmの平行板を使用して、AR−G2応力制御レオメーター(TA Instruments;New Castle,Del)で実施されたクリープ試験を介して、ゼロせん断粘度を得る。レオメーターオーブンを、装置を零点規正する前に、少なくとも30分間試験温度に設定しておく。試験温度で、圧縮成形されたサンプルディスクをプレートの間に挿入し、5分間平衡状態にする。次いで、上部プレートを所望の試験間隙(1.5mm)の50μm上まで下げる。余分な材料を切り取り、上部プレートを所望のギャップまで下げる。測定を、5L/分の流速での窒素パージ下で行う。初期設定のクリープ時間は、2時間に設定されている。
Mw−gpc値を得るための、クロマトグラフィーシステムは、Polymer Laboratories Model PL−210または屈折率(RI)濃度検出器を備えたPolymer Laboratories Model PL−220からなる。カラム及びカルーセル区画は140℃で操作する。Three Polymer Laboratories 10−μm Mixed−Bカラムを1,2,4−トリクロロベンゼンの溶媒とともに使用する。試料は、50mLの溶媒中に0.1gのポリマーの濃度で調製する。サンプルを調製するために使用される溶媒は、200ppmの抗酸化剤ブチル化ヒドロキシトルエン(BHT)を含有する。試料は、160℃で4時間軽く撹拌することによって調製する。使用した注入量は100マイクロリットルであり、流速は1.0mL/分である。GPCカラムセットの較正は、Polymer Laboratoriesから購入した21の狭い分子量分布のポリスチレン標準を用いて実施する。ポリスチレン標準ピーク分子量は、式7に示されるポリエチレン分子量に変換され、以下に示すように、Mは分子量であり、Aは0.4316の値を有し、Bは1.0に等しい。
原液3.26gを、10mm NMRチューブ中のポリオレフィン試料0.133gに添加する。原液は、0.001MのCr3+を含むテトラクロロエタン−d.sub.2(TCE)とパークロロエチレン(50:50、w:w)との混合物である。チューブ内の溶液をN2で5分間パージして、酸素の量を減少させる。キャップされた試料管を室温で一晩静置してポリマー試料を膨潤させる。試料を振盪しながら110℃で溶解する。サンプルは、不飽和に寄与する可能性がある添加剤、例えば、エルカ酸アミドのようなスリップ剤を含まない。
Nビニレン=Iビニレン/2
N三置換=I三置換
Nvinyl=Iビニル/2
Nビニリデン=Iビニリデン/2.不飽和単位/1,000,000個の炭素を以下のように算出する、
Nビニレン/1,000,000C=(Nビニレン/NCH2)×1,000,000 N三置換/1,000,000C=(N三置換/NCH2)×1,000,000
Nビニル/1,000,000C=(Nビニル/NCH2)×1,000,000
Nビニリデン/1,000,000C=(Nビニリデン/NCH2)×1,000,000。
Claims (10)
- 0.910〜0.93g/ccの密度及び0.1〜10g/10分のI2を有する50〜90重量%の低密度ポリエチレン、ならびに0.910〜0.93g/ccの密度及び0.5〜10g/10のI2を有する10重量%〜50重量%の直鎖状低密度ポリエチレンを含むポリマーブレンド由来の第1の層であって、それぞれが前記第1の層の総ポリマー重量に基づく、第1の層と、
0.910〜0.93g/ccの密度及び0.1〜10g/10のI2を有する25〜50重量%の低密度ポリエチレン、0.910〜0.93g/ccの密度及び0.5〜10g/10のI2を有する30〜58重量%の直鎖状低密度ポリエチレン、ならびに75〜200の範囲のコモノマー分布定数(CDC)、エチレン系ポリマー組成物の主鎖中に存在する炭素原子1000個当たり0.15個未満のビニルのビニル不飽和度、2〜20の範囲のゼロせん断粘度比(ZSVR)、0.903〜0.950g/cm3の範囲の密度、0.1〜5g/10分の範囲のメルトインデックス(I2)、1.8〜3.5の範囲の分子量分布(Mw/Mn)を有する5〜35重量%のエチレン/α−オレフィンインターポリマー組成物を含むポリマーブレンド由来の第2の層であって、それぞれが前記第2の層の総ポリマー重量に基づく、第2の層と、
50〜90重量%の低密度ポリエチレン及び10重量%〜50重量%の直鎖状低密度ポリエチレンを含むポリマーブレンド由来の第3の層であって、それぞれが前記第3の層の総ポリマー重量に基づく、第3の層と、を備え、
前記第2の層が、前記第1と第3の層との間に配置され、前記第1、第2及び第3の層の各々が独立して、各層の総重量に基づいて、5〜10重量%の1つ以上の添加剤を任意で含む、多層フィルム。 - 前記第1の層が、前記多層フィルムの総厚の20〜40%を提供する、請求項1に記載の多層フィルム。
- 前記第3の層が、前記多層フィルムの総厚の20〜40%を提供する、請求項1または2に記載の多層フィルム。
- 前記第2の層が、前記多層フィルムの総厚の20〜60%を提供する、請求項1〜3のいずれか一項に記載の多層フィルム。
- 前記第2の層が、エチレン酢酸ビニルを含有しない、請求項1〜4のいずれか一項に記載の多層フィルム。
- 前記第2の層の前記エチレン/α−オレフィンインターポリマーが、0.900〜0.910g/ccの密度、0.7〜0.9g/10分のI2、及び6〜9のI10/I2の特性のうちの1つ以上を示す、請求項1〜5のいずれか一項に記載の多層フィルム。
- 前記フィルムが、少なくとも50%のASTM 1003に準拠する透過率を示す、請求項1〜6のいずれか一項に記載の多層フィルム。
- 前記フィルムが、最大で30%の耐クリープ性を示す、請求項1〜7のいずれか一項に記載の多層フィルム。
- UV吸収剤、顔料、染料からなる群から選択される1つ以上の添加剤をさらに含む、請求項1〜8のいずれか一項に記載の多層フィルム。
- 前記フィルムが、温室フィルムである、請求項1〜9のいずれか一項に記載の多層フィルム。
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