JP2018201012A - 発光素子、表示装置、電子機器、及び照明装置 - Google Patents
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Abstract
Description
本実施の形態では、本発明の一態様の発光素子について、図1を用いて以下説明する。
図1(A)は、本発明の一態様の発光素子150の断面模式図である。
ここで、化合物131と遷移金属132がSOMOを形成するためには、化合物131が遷移金属132と相互作用する必要がある。そこで、有機化合物が種々の遷移金属原子と相互作用した場合における安定化エネルギー及び、有機化合物が遷移金属原子と相互作用した際に形成されるSOMOの準位について量子化学計算による見積もりを行った。その結果を表1に示す。なお、非共有電子対を有する有機化合物としては下記に示す2,9−ビス(ナフタレン−2−イル)−4,7−ジフェニル−1,10−フェナントロリン(略称:NBPhen)を用いた。
次に、図1に示す発光素子150と異なる構成例について、図2(A)及び(B)を用いて、以下説明を行う。
図2(B)に示す発光素子154は、一対の電極(電極101及び電極102)を有し、該一対の電極間に設けられたEL層107を有する。EL層107は、少なくとも発光層140及び電子注入層130を有する。さらに電荷発生層160を有する。電荷発生層160は電子注入層130と電極102の間に設けられる。
次に、図1に示す発光素子150、図2に示す発光素子152及び発光素子154と異なる構成例について、図49を用いて、以下説明を行う。
次に、図1、図2、図49及び図50に示す発光素子の構成要素の詳細について、以下説明を行う。
電子注入層130、電子注入層2130及び電子注入層2119は、電子注入性の高い物質を含む層であり、上述の遷移金属と非共有電子対を有する有機化合物の複合材料を好適に用いることができる。また、電子注入層130、電子注入層2130及び電子注入層2119に用いる有機化合物としては、電子輸送性に優れた材料であることが好ましく、具体的には、例えば以下に挙げる金属錯体や複素芳香族化合物等を用いることができる。
正孔注入層111及び正孔注入層2111は、一対の電極の一方(電極101または電極102、電極2101または電極2102)からの、正孔注入層2116は電荷発生層2115からのホ−ル注入障壁を低減することでホ−ル注入を促進する機能を有し、例えば遷移金属酸化物、フタロシアニン誘導体、あるいは芳香族アミンなどによって形成される。遷移金属酸化物としては、モリブデン酸化物やバナジウム酸化物、ルテニウム酸化物、タングステン酸化物、マンガン酸化物などが挙げられる。フタロシアニン誘導体としては、フタロシアニンや金属フタロシアニンなどが挙げられる。芳香族アミンとしてはベンジジン誘導体やフェニレンジアミン誘導体などが挙げられる。ポリチオフェンやポリアニリンなどの高分子化合物を用いることもでき、例えば自己ドープされたポリチオフェンであるポリ(エチレンジオキシチオフェン)/ポリ(スチレンスルホン酸)などがその代表例である。
正孔輸送層112、正孔輸送層2112及び正孔輸送層2117は正孔輸送性材料を含む層であり、正孔注入層111、2111及び正孔注入層2116の材料として例示した材料を使用することができる。正孔輸送層112、正孔輸送層2112及び正孔輸送層2117はそれぞれ正孔注入層111、正孔注入層2111及び正孔注入層2116から注入された正孔を発光層140、発光層2140及び発光層2170へ輸送する機能を有する。
電荷発生層160及び電荷発生層2115は、正孔輸送性材料に電子受容体であるアクセプター性物質が添加された構成であっても、電子輸送性材料に電子供与体であるドナー性物質が添加された構成であってもよい。また、これらの両方の構成が積層されていても良い。
発光層140、発光層2140及び発光層2170は、紫色、青色、青緑色、緑色、黄緑色、黄色、橙色、または赤色の少なくとも一つの発光を呈する機能を有する発光材料を有する。また、発光層140、発光層2140及び発光層2170は、発光材料に加えて、ホスト材料として電子輸送性材料または正孔輸送性材料の一方または双方を含んで構成される。
電子輸送層118、電子輸送層2113及び電子輸送層2118は、電子輸送性の高い物質を含む層である。電子輸送層118、電子輸送層2113及び電子輸送層2118には、キノリン配位子、ベンゾキノリン配位子、オキサゾール配位子、あるいはチアゾール配位子を有する金属錯体、オキサジアゾール誘導体、トリアゾール誘導体、フェナントロリン誘導体、ピリジン誘導体、ビピリジン誘導体などが挙げられる。具体的には、電子注入層130、電子注入層2130及び電子注入層2119に用いることができる化合物として例示した金属錯体や複素芳香族化合物を用いることができる。なお、正孔よりも電子の輸送性の高い物質であれば、上記以外の物質を電子輸送層118、電子輸送層2113及び電子輸送層2118として用いてもよい。
電極101、電極102、電極2101、電極2102、電極2103及び電極2104は、発光素子の陽極または陰極としての機能を有する。電極101、電極102、電極2101、電極2102、電極2103及び電極2104は、金属、合金、導電性化合物、およびこれらの混合物や積層体などを用いて形成することができる。
また、本発明の一態様である発光素子において、例えば、図49に示す電極2101を光を反射する機能を有する導電性材料により形成し、電極2102を光を透過する機能と反射する機能とを有する導電性材料により形成し、微小光共振器(マイクロキャビティ)構造とすることにより、発光層2140または発光層2170から得られる発光を両電極間で共振させ、電極2102から射出される発光のうち所望の波長の光の強度を強めることができる。
また、本発明の一態様に係る発光素子は、ガラス、プラスチックなどからなる基板上に作製すればよい。基板上に作製する順番としては、電極101側から順に積層しても、電極102側から順に積層しても良い。発光素子2250a及び発光素子2250bにおいては、電極2101、電極2102及び電極2103側から順に積層しても、電極2102側から順に積層しても良い。
遮光層2223としては、外光の反射を抑制する機能を有する。または、遮光層2223としては、隣接する発光素子から発せられる光の混色を防ぐ機能を有する。遮光層2223としては、金属、黒色顔料を含んだ樹脂、カーボンブラック、金属酸化物、複数の金属酸化物の固溶体を含む複合酸化物等を用いることができる。
光学素子2224B、光学素子2224G、及び光学素子2224Rは、入射される光から特定の色を呈する光を選択的に透過する機能を有する。例えば、光学素子2224Bを介して射出される領域2222Bから呈される光は、青色を呈する光となり、光学素子2224Gを介して射出される領域2222Gから呈される光は、緑色を呈する光となり、光学素子2224Rを介して射出される領域2222Rから呈される光は、赤色を呈する光となる。
隔壁2145としては、絶縁性であればよく、無機材料または有機材料を用いて形成される。該無機材料としては、酸化シリコン、酸化窒化シリコン、窒化酸化シリコン、窒化シリコン、酸化アルミニウム、窒化アルミニウム等が挙げられる。該有機材料としては、例えば、アクリル樹脂、またはポリイミド樹脂等の感光性の樹脂材料が挙げられる。
本実施の形態においては、実施の形態1に示す発光素子の構成と異なる構成の発光素子、及び当該発光素子の発光機構について、図3を用いて、以下説明を行う。なお、図3において、図1(A)に示す符号と同様の機能を有する箇所には、同様のハッチパターンとし、符号を省略する場合がある。また、同様の機能を有する箇所には、同様の符号を付し、その詳細な説明は省略する場合がある。
図3は、発光素子250及び発光素子252の断面模式図である。
本実施の形態では、実施の形態1及び実施の形態2に示す発光素子を用いた発光装置の例について、図4乃至図6を用いて以下に説明する。
図5には発光装置の一例として、白色発光を呈する発光素子を形成し、着色層(カラーフィルタ)を形成した発光装置の例を示す。
トップエミッション型の発光装置の断面図を図6に示す。この場合、基板1001は光を通さない基板を用いることができる。TFTと発光素子の陽極とを接続する接続電極を作製するまでは、ボトムエミッション型の発光装置と同様に形成する。その後、第3の層間絶縁膜1037を、電極1022を覆うように形成する。この絶縁膜は平坦化の役割を担っていても良い。第3の層間絶縁膜1037は第2の層間絶縁膜1021と同様の材料の他、他の様々な材料を用いて形成することができる。
本実施の形態においては、本発明の一態様の表示装置に用いることができるトランジスタについて、図7を参照して説明する。
基板411の材質などに大きな制限はないが、少なくとも、後の熱処理に耐えうる程度の耐熱性を有している必要がある。例えば、ガラス基板、セラミック基板、石英基板、サファイア基板等を、基板411として用いてもよい。また、シリコンや炭化シリコンを材料とした単結晶半導体基板、多結晶半導体基板、シリコンゲルマニウム等の化合物半導体基板、SOI基板等を適用することも可能であり、これらの基板上に半導体素子が設けられたものを、基板411として用いてもよい。なお、基板411として、ガラス基板を用いる場合、第6世代(1500mm×1850mm)、第7世代(1870mm×2200mm)、第8世代(2200mm×2400mm)、第9世代(2400mm×2800mm)、第10世代(2950mm×3400mm)などの大面積基板を用いることで、大型の表示装置を作製することができる。このような大面積基板を用いることで製造コストを低減させることができるため好ましい。
トランジスタのゲート、ソースおよびドレインに用いることのできる材料としては、アルミニウム、チタン、クロム、ニッケル、銅、イットリウム、ジルコニウム、モリブデン、銀、タンタル、またはタングステンなどの金属、またはこれを主成分とする合金などが挙げられる。またこれらの材料を含む膜を単層で、または積層構造として用いることができる。例えば、シリコンを含むアルミニウム膜の単層構造、チタン膜上にアルミニウム膜を積層する二層構造、タングステン膜上にアルミニウム膜を積層する二層構造、銅−マグネシウム−アルミニウム合金膜上に銅膜を積層する二層構造、チタン膜上に銅膜を積層する二層構造、タングステン膜上に銅膜を積層する二層構造、チタン膜または窒化チタン膜と、その上に重ねてアルミニウム膜または銅膜を積層し、さらにその上にチタン膜または窒化チタン膜を形成する三層構造、モリブデン膜または窒化モリブデン膜と、その上に重ねてアルミニウム膜または銅膜を積層し、さらにその上にモリブデン膜または窒化モリブデン膜を形成する三層構造等がある。なお、酸化インジウム、酸化錫または酸化亜鉛等の酸化物を用いてもよい。また、マンガンを含む銅を用いると、エッチングによる形状の制御性が高まるため好ましい。
各絶縁層に用いることのできる絶縁材料としては、例えば、アクリル、エポキシなどの樹脂、シリコーンなどのシロキサン結合を有する樹脂の他、酸化シリコン、酸化窒化シリコン、窒化酸化シリコン、窒化シリコン、酸化アルミニウムなどの無機絶縁材料を用いることもできる。
本実施の形態では、本発明の一態様の電子機器について説明する。
本実施の形態では、本発明の一態様の発光素子を様々な照明装置に適用する一例について、図10及び図11を用いて説明する。本発明の一態様である発光素子を用いることで、発光効率が良好な、信頼性の高い照明装置を作製できる。
以下に、本実施例で作製した発光素子の作製方法を示す。比較発光素子1は電子注入層に一般的に用いられる、Li化合物であるLiFを用いた発光素子であり、発光素子2乃至発光素子4は本発明の一態様である、電子注入層に非共有電子対を有する有機化合物と遷移金属の複合材料を用いた発光素子である。
基板210上に電極101として、ITSO膜を厚さが70nmになるように形成した。なお、電極101の電極面積は、4mm2(2mm×2mm)とした。
発光素子2は、先に示す比較発光素子1の作製と、電子輸送層118(2)及び電子注入層130の形成工程のみ異なり、それ以外の工程は比較発光素子1と同様の作製方法とした。
発光素子3及び発光素子4は、先に示す発光素子2の作製と、電子注入層130の形成工程のみ異なり、それ以外の工程は発光素子2と同様の作製方法とした。
発光素子3の電子輸送層118(2)上に電子注入層130として、Alq3とAgを重量比(Alq3:Ag)が1:0.48、且つ厚さが10nmになるように共蒸着した。
発光素子4の電子輸送層118(2)上に電子注入層130として、2mDBTBPDBq−IIとAgを重量比(2mDBTBPDBq−II:Ag)が1:0.40、且つ厚さが10nmになるように共蒸着した。
次に、上記作製した比較発光素子1及び発光素子2乃至発光素子4の素子特性を測定した。輝度およびCIE色度の測定には色彩輝度計(トプコン社製、BM−5A)を用い、電界発光スペクトルの測定にはマルチチャンネル分光器(浜松ホトニクス社製、PMA−11)を用いた。
次に比較発光素子1及び発光素子2乃至発光素子4について恒温恒湿保存試験を行った。各発光素子は封止を行っていないため、陰極及びEL層が試験環境の雰囲気に曝される状態の発光素子である。一般に、発光素子に水分が侵入すると、ダークスポット(発光部内部における非発光領域)やシュリンク(発光部端部における非発光領域)が発生し、発光素子の信頼性に悪影響を及ぼす。そのため、恒温恒湿保存試験を行うことで、発光素子の水分に対する信頼性を評価することができる。
次に、発光素子2乃至発光素子4の電子注入層に用いた有機化合物とAgの複合材料の薄膜の吸収スペクトルを測定した。合わせて、Ag薄膜及び有機化合物薄膜の吸収スペクトルを測定した。その結果を図18乃至図20に示す。有機化合物とAgの複合材料の薄膜は、石英基板上にモル比(有機化合物:Ag)が1:1になるように、且つ厚さが50nmになるように真空蒸着することで形成した。また、有機化合物の薄膜は、石英基板上に厚さが50nmになるよう真空蒸着することで形成した。また、Ag薄膜は、石英基板上に厚さが2nmになるよう真空蒸着することで形成した。なお、膜厚が2nmのAg薄膜に含まれるAgの物質量は、厚さが50nmの有機化合物とAgの複合材料の薄膜に含まれるAgの物質量と同程度である。吸収スペクトルの測定には分光光度計((株)日立ハイテクノロジーズ製 分光光度計U4100)を用いた。
以下に、本実施例で作製した発光素子の作製方法を示す。本実施例では、電子輸送層を1層とし、比較発光素子5は電子注入層に一般的に用いられる、Li化合物であるLiFを用いた発光素子であり、発光素子6は本発明の一態様である、電子注入層に非共有電子対を有する有機化合物と遷移金属の複合材料を用いた発光素子である。本実施例では、非共有電子対を有する有機化合物としてピリミジン環を有する有機化合物を用いた発光素子を例示する。
基板210上に電極101として、ITSO膜を厚さが70nmになるように形成した。なお、電極101の電極面積は、4mm2(2mm×2mm)とした。
発光素子6は、先に示す比較発光素子5の作製と、電子輸送層118及び電子注入層130の形成工程のみ異なり、それ以外の工程は比較発光素子5と同様の作製方法とした。
次に、上記作製した比較発光素子5及び発光素子6の素子特性を測定した。測定方法は先に示す、実施例1と同様とした。
次に、発光素子6の電子注入層に用いた4mCzBPBfpmとAgの複合材料の吸収スペクトルを測定した。その結果を図26に示す。サンプルの作製方法及び測定方法は先に示す、実施例1と同様に行なった。
以下に、本実施例で作製した発光素子の作製方法を示す。比較発光素子7は電子注入層に一般的に用いられる、Li化合物であるLi20を用いた発光素子であり、発光素子8乃至発光素子10は本発明の一態様である、電子注入層に非共有電子対を有する有機化合物と遷移金属の複合材料を用いた発光素子である。本実施例では、非共有電子対を有する有機化合物としてトリアジン環を有する有機化合物を用いた発光素子を例示する。
比較発光素子7は、先に示す比較発光素子1の作製と、電子輸送層118及び電子注入層130の形成工程のみ異なり、それ以外の工程は比較発光素子1と同様の作製方法とした。
発光素子8乃至発光素子10は、先に示す比較発光素子7の作製と、電子輸送層118(2)及び電子注入層130の形成工程のみ異なり、それ以外の工程は比較発光素子7と同様の作製方法とした。
発光素子8の電子輸送層118(2)として、電子輸送層118(1)上に、NBPhenを厚さが15nmになるように蒸着した。
発光素子9の電子輸送層118(2)として、電子輸送層118(1)上に、NBPhenを厚さが10nmになるよう蒸着し、続いて、電子輸送層118(3)として、NBPhenとAgを重量比(NBPhen:Ag)が1:0.19、且つ厚さが5nmになるように共蒸着した。
発光素子10の電子輸送層118(2)として、電子輸送層118(1)上に、NBPhenを厚さが15nmになるように蒸着した。
次に、上記作製した比較発光素子7及び発光素子8乃至発光素子10の素子特性を測定した。測定方法は先に示す、実施例1と同様とした。
比較発光素子11は、先に示す比較発光素子1の作製と、電子輸送層118及び電子注入層130の形成工程のみ異なり、それ以外の工程は比較発光素子1と同様の作製方法とした。
発光素子12は、先に示す比較発光素子11の作製と、電子注入層130の形成工程のみ異なり、それ以外の工程は比較発光素子11と同様の作製方法とした。
発光素子13は、先に示す比較発光素子11の作製と、電子輸送層118(2)及び電子注入層130の形成工程のみ異なり、それ以外の工程は比較発光素子11と同様の作製方法とした。
発光素子14は、先に示す発光素子13にさらにバッファ層117を形成した発光素子であり、それ以外の工程は発光素子13と同様の作製方法とした。
次に、上記作製した比較発光素子11及び発光素子12乃至発光素子14の素子特性を測定した。測定方法は先に示す、実施例1と同様とした。
次に、比較発光素子11及び発光素子12乃至発光素子14の駆動寿命試験を行った。駆動寿命試験の測定結果を図45に示す。なお、駆動寿命試験は、各発光素子の電流密度を25mA/cm2に設定し、電流密度を一定の条件で各発光素子を連続駆動させた。
基板210上に電極101として、ITSO膜を厚さが70nmになるように形成した。なお、電極101の電極面積は、4mm2(2mm×2mm)とした。
発光素子16乃至発光素子18は、先に示す比較発光素子15の作製と、電子注入層130及び電子輸送層118(1)の形成工程のみ異なり、それ以外の工程は比較発光素子15と同様の作製方法とした。
電極101上に発光素子16の電子注入層130として、NBPhenとAgとを重量比(NBPhen:Ag)が1:0.19、かつ厚さが5nmになるように共蒸着した。
電極101上に発光素子17の電子注入層130として、2Py3TznとAgとを重量比(2Py3Tzn:Ag)が1:0.35、かつ厚さが5nmになるように共蒸着した。続いて、NBPhenとAgとを重量比(NBPhen:Ag)が1:0.19、かつ厚さが5nmになるように共蒸着した。
電極101上に発光素子18の電子注入層130として、TmPPPyTzとAgとを重量比(TmPPPyTz:Ag)が1:0.15、かつ厚さが5nmになるように共蒸着した。続いて、NBPhenとAgとを重量比(NBPhen:Ag)が1:0.19、かつ厚さが5nmになるように共蒸着した。
次に、上記作製した比較発光素子15及び発光素子16乃至発光素子18の素子特性を測定した。測定方法は先に示す、実施例1と同様とした。
以下に、本実施例で作製した発光素子の作製方法を示す。
次に、上記作製した発光素子19の素子特性を測定した。測定方法は、先に示す実施例1と同様である。
以下に、本実施例で作製した発光素子の作製方法を示す。発光素子20は本発明の一態様である、2つの発光ユニット間に設けられた電子注入層に非共有電子対を有する有機化合物と遷移金属の混合膜を用いた発光素子である。比較発光素子21は該電子注入層に一般的に用いられるLi化合物である酸化リチウム(Li2O)を用いた発光素子である。
基板2650上に電極2661、電極2663、電極2664として、アルミニウム(Al)−ニッケル(Ni)−ランタン(La)合金膜を厚さが200nmになるように形成した。続いてチタン(Ti)膜を厚さが6nmになるように形成し、300℃で1時間熱処理した。続いてITSO膜をR画素は80nm、G画素は40nmとなるように形成した。
比較発光素子21は、先に示す発光素子20の作製と、電子輸送層2633(2)及び電子注入層2634の形成工程のみ異なり、それ以外の工程は発光素子20と同様の作製方法とした。
発光素子20及び比較発光素子21におけるクロストークの様子について評価を行った。その結果を図52に示す。図52(A)は発光素子20の青色画素を発光させた際の画素を観察した拡大写真であり、図52(B)は比較発光素子21の青色画素を発光させた際の画素を観察した拡大写真である。図52(A)(B)中の矢印で示す青色画素より左側の青色画素(矢印で示す画素も含む)は電流を入力しているが、赤色画素、緑色画素、及び矢印で示す青色画素より右側の画素には電流を流していない。
以下に、本実施例で作製した発光素子の作製方法を示す。発光素子22は本発明の一態様である、2つの発光ユニット間に設けられた電子注入層に非共有電子対を有する有機化合物と遷移金属の混合膜を用いた発光素子である。比較発光素子23は該電子注入層に一般的に用いられるLi化合物であるLi2Oを用いた発光素子である。
基板3650上に電極3642として、ITSO膜を厚さが70nmになるように形成した。電極面積は4mm2(2mm×2mm)とした。
比較発光素子23は、先に示す発光素子22の作製と、電子輸送層3633(2)、電子注入層3634、電子輸送層3638(2)、及び電子注入層3639の形成工程のみ異なり、それ以外の工程は発光素子22と同様の作製方法とした。
上記作製した発光素子22及び比較発光素子23の素子特性を測定した。輝度およびCIE色度の測定には色彩輝度計(トプコン社製、BM−5A)を用い、電界発光スペクトルの測定にはマルチチャンネル分光器(浜松ホトニクス社製、PMA−11)を用いた。
基板3650上に電極3642として、ITSO膜を厚さが70nmになるように形成した。電極面積は4mm2(2mm×2mm)とした。
発光素子25及び発光素子26は、先に示す発光素子24の作製と、電子注入層3634の形成工程のみ異なり、それ以外の工程は発光素子24と同様の作製方法とした。
発光素子25の電子輸送層3633(2)上に電子注入層3634として、Alq3とAgを重量比(Alq3:Ag)が1:0.24且つ厚さが5nmになるように共蒸着した。
発光素子26の電子輸送層3633(2)上に電子注入層3634として、2mDBTBPDBq−IIとAgを重量比(2mDBTBPDBq−II:Ag)が1:0.20且つ厚さが5nmになるように共蒸着した。
上記作製した発光素子24乃至発光素子26の素子特性を測定した。測定方法は実施例1と同様の方法で行った。
以下に、本実施例で作製した発光素子の作製方法を示す。比較発光素子30は電子注入層に一般的に用いられるLi化合物である、Li2O及びLiFを用いた発光素子であり、発光素子27乃至発光素子29は本発明の一態様である、電子注入層に非共有電子対を有する有機化合物と遷移金属の混合膜を用いた発光素子である。発光素子27及び発光素子29では、非共有電子対を有する有機化合物としてトリアジン環を有する有機化合物を用いた発光素子を例示する。
発光素子27は、先に示す発光素子24の作製と、電子輸送層3638、電子注入層3639の形成工程のみ異なり、それ以外の工程は発光素子24と同様の作製方法とした。
発光素子28及び発光素子29は、先に示す発光素子27の作製と、電子輸送層3633(2)、及び電子注入層3634の形成工程のみ異なり、それ以外の工程は発光素子27と同様の作製方法とした。
発光素子28の電子輸送層3633(1)上に電子輸送層3633(2)として、NBPhenを厚さが10nmになるように蒸着した。
発光素子29の電子輸送層3633(1)上に電子輸送層3633(2)として、NBPhenを厚さが10nmになるように蒸着した。
比較発光素子30は、先に示す発光素子27の作製と、電子輸送層3633(2)、電子注入層3634、電子輸送層3638(2)、電子注入層3639の形成工程のみ異なり、それ以外の工程は発光素子27と同様の作製方法とした。
次に、上記作製した発光素子27乃至発光素子29及び比較発光素子30の素子特性を測定した。測定方法は先に示す、実施例1と同様とした。
以下に、本実施例で作製した発光素子の作製方法を示す。比較発光素子31は電子注入層として一般的に用いられる、Li化合物である酸化リチウム(Li2O)を用いた発光素子であり、発光素子32乃至発光素子34は本発明の一態様である、電子注入層に非共有電子対を有する有機化合物と遷移金属の複合材料を用いた発光素子である。また、比較発光素子35乃至比較発光素子37は発光素子32乃至発光素子34からそれぞれ電荷発生層4135を省いた発光素子である。
基板4210上に電極4101として、ITSO膜を厚さが110nmになるように形成した。なお、電極4101の電極面積は、4mm2(2mm×2mm)とした。
発光素子32乃至発光素子34の作製工程は、先に示す比較発光素子31の作製工程と、電子輸送層4118(2)及び電子注入層4130の形成工程のみ異なり、それ以外の工程は比較発光素子31と同様の作製方法とした。
発光素子32の電子輸送層4118(2)として、電子輸送層4118(1)上に、NBPhenを厚さが15nmになるように蒸着した。
発光素子33の電子輸送層4118(2)として、電子輸送層4118(1)上に、NBPhenを厚さが10nmになるように蒸着した。
発光素子34の電子輸送層4118(2)として、電子輸送層4118(1)上に、NBPhenを厚さが10nmになるように蒸着した。
比較発光素子35の作製工程は、先に示す発光素子32の作製工程と、電子輸送層4118及び電荷発生層4135の形成工程のみ異なり、それ以外の工程は発光素子32と同様の作製方法とした。
比較発光素子36の作製工程は、先に示す発光素子32の作製工程と、電子輸送層4118及び電荷発生層4135の形成工程のみ異なり、それ以外の工程は発光素子32と同様の作製方法とした。
比較発光素子37の作製工程は、先に示す発光素子32の作製工程と、電子輸送層4118及び電荷発生層4135の形成工程のみ異なり、それ以外の工程は発光素子32と同様の作製方法とした。
次に、上記作製した比較発光素子31、発光素子32乃至発光素子34及び比較発光素子35乃至比較発光素子37の素子特性を測定した。輝度およびCIE色度の測定には色彩輝度計(トプコン社製、BM−5A)を用い、電界発光スペクトルの測定にはマルチチャンネル分光器(浜松ホトニクス社製、PMA−11)を用いた。
次に発光素子32乃至発光素子34及び比較発光素子35乃至比較発光素子37について恒温恒湿保存試験を行った。各発光素子は封止を行っていないため、陰極及びEL層が試験環境の雰囲気に曝される状態の発光素子である。一般に、発光素子に水分が侵入すると、ダークスポット(発光部内部における非発光領域)やシュリンク(発光部端部における非発光領域)が発生し、発光素子の信頼性に悪影響を及ぼす。そのため、恒温恒湿保存試験を行うことで、発光素子の水分に対する信頼性を評価することができる。
以下に、本実施例で作製した発光素子の作製方法を示す。
比較発光素子38の作製工程は、先に示す比較発光素子31の作製工程と、電極4101及び正孔注入層4111の形成工程のみ異なり、それ以外の工程は比較発光素子31と同様の作製方法とした。
発光素子43乃至発光素子46の作製工程は、先に示す比較発光素子38の作製工程と、電子輸送層4118(2)及び電子注入層4130の形成工程のみ異なり、それ以外の工程は比較発光素子38と同様の作製方法とした。
発光素子43の電子輸送層4118(2)として、電子輸送層4118(1)上に、NBPhenを厚さが10nmになるように蒸着した。
発光素子44の電子輸送層4118(2)として、電子輸送層4118(1)上に、NBPhenを厚さが15nmになるように蒸着した。
発光素子45の電子輸送層4118(2)として、電子輸送層4118(1)上に、NBPhenを厚さが10nmになるように蒸着した。
発光素子46の電子輸送層4118(2)として、電子輸送層4118(1)上に、NBPhenを厚さが10nmになるように蒸着した。
比較発光素子39の作製工程は、先に示す発光素子43の作製工程と、電子輸送層4118及び電荷発生層4135の形成工程のみ異なり、それ以外の工程は発光素子43と同様の作製方法とした。
比較発光素子40の作製工程は、先に示す発光素子44の作製工程と、電子輸送層4118及び電荷発生層4135の形成工程のみ異なり、それ以外の工程は発光素子44と同様の作製方法とした。
比較発光素子41の作製工程は、先に示す発光素子45の作製工程と、電子輸送層4118及び電荷発生層4135の形成工程のみ異なり、それ以外の工程は発光素子45と同様の作製方法とした。
比較発光素子42の作製工程は、先に示す発光素子46の作製工程と、電子輸送層4118及び電荷発生層4135の形成工程のみ異なり、それ以外の工程は発光素子46と同様の作製方法とした。
次に、上記作製した比較発光素子38乃至比較発光素子42及び発光素子43乃至発光素子46の素子特性を測定した。測定方法は先に示す、実施例1と同様とした。
次に比較発光素子A及び発光素子43乃至発光素子46について恒温恒湿保存試験を行った。各発光素子は封止を行っていないため、陰極及びEL層が試験環境の雰囲気に曝される状態の発光素子である。評価方法は先に示す実施例11と同様に行った。
発光素子49及び発光素子50は、先に示す発光素子45の作製工程と、電子注入層4130の形成工程のみ異なり、それ以外の工程は発光素子45と同様の作製方法とした。
電子輸送層4118(2)上に電子注入層4130として、NBPhenとAgを重量比(NBPhen:Ag)が1:0.19、且つ厚さが5nmになるように共蒸着した。続いて、Zn(BTZ)2とAgを重量比(Zn(BTZ)2:Ag)が1:0.21、且つ厚さが5nmとなるように共蒸着した。
比較発光素子47の作製工程は、先に示す発光素子49の作製工程と、電子輸送層4118及び電荷発生層4135の形成工程のみ異なり、それ以外の工程は発光素子49と同様の作製方法とした。
比較発光素子48の作製工程は、先に示す発光素子50の作製工程と、電子輸送層4118及び電荷発生層4135の形成工程のみ異なり、それ以外の工程は発光素子50と同様の作製方法とした。
次に、上記作製した比較発光素子38、比較発光素子47、比較発光素子48、発光素子49及び発光素子50の素子特性を測定した。測定方法は先に示す、実施例1と同様とした。
次に比較発光素子A、発光素子49及び発光素子50について恒温恒湿保存試験を行った。各発光素子は封止を行っていないため、陰極及びEL層が試験環境の雰囲気に曝される状態の発光素子である。評価方法は先に示す実施例11と同様に行った。
上述の実施例11乃至実施例13に記載した発光素子の恒温恒湿保存試験の結果をLUMO準位に対してプロットした。その結果を図88(A)及び図88(B)に示す。なお、各発光素子について同一の素子構造を有するサンプルを3乃至7個作製し、恒温恒湿保存試験を行った。図88(A)は電荷発生層を有する、本発明の一態様の発光素子における恒温恒湿保存試験の結果であり、図88(B)は電荷発生層を有さない、比較発光素子における恒温恒湿保存試験の結果である。図88(A)と図88(B)を比較すると、図88(B)ではLUMO準位が高い領域(LUMO準位が−3.0eV以上の領域)において、恒温恒湿保存後の発光面積比が75%を下回る場合もあり、耐湿性にバラつきが見られる。一方、図88(A)では当該領域でもすべての発光素子が恒温恒湿保存後の発光面積比が75%を上回る高い耐湿性を有していることが分かる。すなわち、陰極と電子注入層の間に電荷発生層を有する本発明の一態様に係る発光素子は、作製バラつきが少なく、良好な歩留まりで作製することができる。また、本発明の一態様に係る発光素子は、電子注入層に用いる材料選択の幅が広い。そのため、本発明の一態様に係る発光素子は、生産性に優れた発光素子である。
基板4210上に電極4102として、ITSO膜を厚さが70nmになるように形成した。なお、電極4102の電極面積は、4mm2(2mm×2mm)とした。
発光素子52は、先に示す比較発光素子51の作製と、電子注入層4130の形成工程のみ異なり、それ以外の工程は比較発光素子51と同様の作製方法とした。
発光素子53は、先に示す比較発光素子51の作製と、電子注入層4130及び電子輸送層4118(1)の形成工程のみ異なり、それ以外の工程は比較発光素子51と同様の作製方法とした。
発光素子54は、先に示す比較発光素子51の作製と、電子注入層4130及び電子輸送層4118(1)の形成工程のみ異なり、それ以外の工程は比較発光素子51と同様の作製方法とした。
比較発光素子55は、先に示す発光素子52の作製と、電荷発生層4135及び電子輸送層4118の形成工程のみ異なり、それ以外の工程は発光素子52と同様の作製方法とした。
比較発光素子56は、先に示す発光素子53の作製と、電荷発生層4135及び電子輸送層4118の形成工程のみ異なり、それ以外の工程は発光素子53と同様の作製方法とした。
比較発光素子57は、先に示す発光素子54の作製と、電荷発生層4135及び電子輸送層4118の形成工程のみ異なり、それ以外の工程は発光素子54と同様の作製方法とした。
次に、上記作製した比較発光素子51、発光素子52乃至発光素子54及び比較発光素子55乃至比較発光素子57の素子特性を測定した。測定方法は先に示す、実施例1と同様とした。
次に発光素子52乃至発光素子54について恒温恒湿保存試験を行った。各発光素子は封止を行っていないため、陽極及びEL層が試験環境の雰囲気に曝される状態の発光素子である。評価方法は先に示す実施例と同様に行った。
以下に、本実施例で作製した発光素子の作製方法を示す。電子注入層に非共有電子対を有する有機化合物と遷移金属の複合材料における遷移金属として、発光素子58及び発光素子59ではAuを、発光素子60及び発光素子61ではCuを、発光素子62ではMnを、発光素子63ではCoをそれぞれ用いた発光素子である。
基板210上に電極101として、ITSO膜を厚さが110nmになるように形成した。なお、電極101の電極面積は、4mm2(2mm×2mm)とした。
発光素子59は、先に示す発光素子58の作製と、電子注入層130(2)の形成工程のみ異なり、それ以外の工程は発光素子58と同様の作製方法とした。
発光素子60は、先に示す発光素子58の作製と、電子輸送層118(2)及び電子注入層130の形成工程のみ異なり、それ以外の工程は発光素子58と同様の作製方法とした。
発光素子61は、先に示す発光素子58の作製と、電子注入層130の形成工程のみ異なり、それ以外の工程は発光素子58と同様の作製方法とした。
発光素子62は、先に示す発光素子58の作製と、電子輸送層118(2)及び電子注入層130の形成工程のみ異なり、それ以外の工程は発光素子58と同様の作製方法とした。
発光素子63は、先に示す発光素子58の作製と、電子注入層130(2)の形成工程のみ異なり、それ以外の工程は発光素子58と同様の作製方法とした。
次に、上記作製した発光素子58乃至発光素子63の素子特性を測定した。測定方法は先に示す、実施例1と同様とした。
次に発光素子58乃至発光素子63について恒温恒湿保存試験を行った。各発光素子は封止を行っていないため、陰極及びEL層が試験環境の雰囲気に曝される状態の発光素子である。評価方法は先に示す実施例と同様に行った。
以下に、本実施例で作製した発光素子の作製方法を示す。本実施例で示す発光素子は、蛍光発光を呈する発光素子である。
基板210上に電極101として、ITSO膜を厚さが70nmになるように形成した。なお、電極101の電極面積は、4mm2(2mm×2mm)とした。
発光素子65は、先に示す比較発光素子64の作製と、電子輸送層118(2)及び電子注入層130の形成工程のみ異なり、それ以外の工程は比較発光素子64と同様の作製方法とした。
発光素子66は、先に示す発光素子65の作製と、電子注入層130の形成工程のみ異なり、それ以外の工程は発光素子65と同様の作製方法とした。
次に、上記作製した比較発光素子64、発光素子65及び発光素子66の素子特性を測定した。測定方法は先に示す、実施例1と同様とした。
次に比較発光素子64、発光素子65及び発光素子66について恒温恒湿保存試験を行った。各発光素子は封止を行っていないため、陰極及びEL層が試験環境の雰囲気に曝される状態の発光素子である。評価方法は先に示す実施例と同様に行った。
電極101として、ITSO膜を厚さが110nmになるように形成した。なお、電極101の電極面積は、4mm2(2mm×2mm)とした。
発光素子68は、先に示す比較発光素子67の作製と、電子輸送層113(2)及び電子注入層114の形成工程のみ異なり、それ以外の工程は比較発光素子67と同様の作製方法とした。
発光素子69は、先に示す比較発光素子67の作製と、電子輸送層113(2)、電子注入層114及び電子注入層130の形成工程のみ異なり、それ以外の工程は比較発光素子67と同様の作製方法とした。
次に、上記作製した比較発光素子67、発光素子68及び発光素子69の素子特性を測定した。測定方法は先に示す、実施例1と同様とした。
次に、比較発光素子67及び発光素子68の駆動寿命試験を行った。駆動寿命試験の測定結果を図106に示す。なお、駆動寿命試験は、各発光素子の電流密度を25mA/cm2に設定し、電流密度を一定の条件で各発光素子を連続駆動させた。
以下にESR測定用薄膜の作製法について示す。
次に、上記作製した発光素子70乃至発光素子73及び比較発光素子74の素子特性を測定した。測定方法は先に示す、実施例1と同様とした。
Claims (21)
- 陽極と陰極との間に発光層を有し、
前記発光層と前記陰極との間に第1の層を有し、
前記第1の層は第1の有機化合物及び遷移金属を有し、
前記第1の有機化合物は非共有電子対を有し、
前記第1の有機化合物と前記遷移金属はSOMOを形成する、発光素子。 - 陽極と陰極との間に発光層を有し、
前記発光層と前記陰極との間に第1の層を有し、
前記第1の層は第1の有機化合物及び遷移金属を有し、
前記第1の有機化合物は非共有電子対を有し、
前記第1の層を含む膜のスピン密度が1×1016spins/cm3以上である、発光素子。 - 陽極と、陰極との間に、第1の発光ユニットと、第2の発光ユニットを有し、
前記第1の発光ユニットと、前記第2の発光ユニットとの間に第1の層を有し、
前記第1の層は第1の有機化合物及び遷移金属を有し、
前記第1の有機化合物は非共有電子対を有し、
前記第1の有機化合物と前記遷移金属はSOMOを形成する、発光素子。 - 陽極と、陰極との間に、第1の発光ユニットと、第2の発光ユニットを有し、
前記第1の発光ユニットと前記第2の発光ユニットとの間に第1の層及び電荷発生層を有し、
前記第1の層と前記電荷発生層は互いに接して設けられ、
前記第1の層は第1の有機化合物及び遷移金属を有し、
前記第1の有機化合物は非共有電子対を有し、
前記第1の有機化合物と前記遷移金属はSOMOを形成する、発光素子。 - 陽極と、陰極との間に、第1の発光ユニットと、第2の発光ユニットを有し、
前記第1の発光ユニットと前記第2の発光ユニットとの間に第1の層を有し、
前記第1の層は第1の有機化合物及び遷移金属を有し、
前記第1の有機化合物は非共有電子対を有し、
前記第1の層を含む膜のスピン密度が1×1016spins/cm3以上5×1017spins/cm3以下である、発光素子。 - 請求項1乃至請求項5のいずれか一項において、
前記遷移金属は周期表における第5族、第7族、第9族、または第11族のいずれかに属する発光素子。 - 請求項1乃至請求項5のいずれか一項において、
前記遷移金属は周期表における第11族に属する、発光素子。 - 請求項1乃至請求項5のいずれか一項において、
前記遷移金属はAgである、発光素子。 - 請求項1乃至請求項5のいずれか一項において、
前記第1の有機化合物は、電子不足型複素芳香環を有する、発光素子。 - 請求項9において、
前記電子不足型複素芳香環は、ピリジン環、ジアジン環、及びトリアジン環の少なくとも一を有する、発光素子。 - 請求項1乃至請求項5のいずれか一項において、
前記第1の有機化合物を構成する炭素数は、25以上100以下である、発光素子。 - 請求項1乃至請求項5のいずれか一項において、
前記第1の有機化合物は1,10−フェナントロリン骨格を有さない、発光素子。 - 請求項1乃至請求項5のいずれか一項において、
前記第1の有機化合物が有するLUMO準位が−3.6eV以上−2.3eV以下である、発光素子。 - 請求項1、請求項3または請求項5のいずれか一項において、
前記陰極と前記第1の層との間に第2の層を有し、
前記第2の層は電子不足型複素芳香環を有する第2の有機化合物を含む、発光素子。 - 請求項14において、
前記第2の有機化合物が有するLUMO準位は、前記SOMOが有するエネルギー準位より低い、発光素子。 - 請求項1乃至請求項5のいずれか一項において、
アルカリ金属およびアルカリ土類金属を有さない、発光素子。 - 請求項1乃至請求項5のいずれか一項において、
前記第1の層における、前記遷移金属のモル比率が前記第1の有機化合物に対して、0.2以上0.8以下である、発光素子。 - 請求項1乃至請求項5のいずれか一項において、
前記陰極が前記遷移金属と同一の物質を含む、発光素子。 - 請求項1乃至請求項16のいずれか一項に記載の発光素子と、
カラーフィルタまたはトランジスタの少なくとも一方と、
を有する表示装置。 - 請求項17に記載の表示装置と、
筐体またはタッチセンサの少なくとも一方と、
を有する電子機器。 - 請求項1乃至請求項18のいずれか一項に記載の発光素子と、
筐体またはタッチセンサの少なくとも一方と、
を有する照明装置。
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