JP2018172510A - Lubricating oil composition and sliding mechanism using the same - Google Patents
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Abstract
Description
本発明は、潤滑油組成物及びこれを用いた摺動機構に関する。 The present invention relates to a lubricating oil composition and a sliding mechanism using the same.
近年、様々な分野において、環境問題への対応が重要となっており、省エネルギー化及び二酸化炭素の排出量の低減化に関する技術開発が進められている。例えば、自動車に関しては、燃費を向上させることが重要な課題となっており、潤滑油及び摺動部材の技術開発が行われている。 In recent years, it has become important to deal with environmental problems in various fields, and technological development relating to energy saving and reduction of carbon dioxide emission has been promoted. For example, with respect to automobiles, improving fuel efficiency has become an important issue, and technical development of lubricating oil and sliding members has been performed.
潤滑油に関しては、各種性能の向上を目的として種々の基油及び添加剤が開発されている。また、要求性能の多様化に対応するために、種々の基油及び添加剤の組み合わせによって、これらの性能向上が図られている。特に、モリブデン系摩擦調整剤は鉄系合金の摺動部材の摩擦低減性に優れることから、エンジン油をはじめとした多くの潤滑油に使用されている。 As for the lubricating oil, various base oils and additives have been developed for the purpose of improving various performances. Moreover, in order to cope with diversification of required performance, these performance improvements are achieved by combinations of various base oils and additives. In particular, molybdenum-based friction modifiers are used in many lubricating oils including engine oils because they are excellent in reducing friction of iron-based alloy sliding members.
一方、摺動部材の開発に関しては、摩擦摩耗の過酷な部位（例えば、エンジンの動弁系等の摺動部位）用の部材として、従来耐摩耗性向上等に寄与するチタン窒素被膜、クロム窒素被膜等の硬質被膜が知られている。さらに、近年ではダイヤモンドライクカーボン（以下、「ＤＬＣ」という場合がある。）被膜を利用することによって、空気中、潤滑油非存在下において、摩擦係数を低減できることが判明し、ＤＬＣ被膜を有する材料（以下、「ＤＬＣ材料」という場合がある。）が摺動部材として期待されている。しかし、ＤＬＣ材料は、潤滑油存在下において摩擦低減効果が小さくなる傾向にあることが知られている。このため、ＤＬＣ材料に用いる添加剤及び潤滑油の開発が行われている。 On the other hand, regarding the development of sliding members, titanium nitrogen coatings and chromium nitrogen that have contributed to the improvement of conventional wear resistance as members for parts with severe frictional wear (for example, sliding parts of engine valve systems, etc.) Hard coatings such as coatings are known. Furthermore, in recent years, it has been found that the use of a diamond-like carbon (hereinafter sometimes referred to as “DLC”) coating can reduce the coefficient of friction in air and in the absence of a lubricating oil. (Hereinafter sometimes referred to as “DLC material”) is expected as a sliding member. However, it is known that DLC materials tend to have a reduced friction reducing effect in the presence of lubricating oil. For this reason, the development of additives and lubricating oils used for DLC materials has been carried out.
例えば、特許文献１には、エーテル系無灰摩擦低減剤を含む低摩擦摺動部材に用いられる潤滑油組成物が開示されている。特許文献２、３には、ＤＬＣ部材と鉄系合金部材との摺動面、又はＤＬＣ部材とアルミニウム系合金部材との摺動面に、脂肪酸エステル系無灰摩擦調整剤及び／又は脂肪族アミン系無灰摩擦調整剤を含有する潤滑油組成物を用いることが開示されている。また、特許文献４には、ＤＬＣコーティング摺動部材と摺動部材とがなす摺動面に、含酸素有機化合物又は脂肪族アミン系化合物を含有する低摩擦剤組成物を介在させた低摩擦摺動機構が開示されている。さらに、特許文献５には、アミド系摩擦低減剤を含有する低摩擦摺動部材に用いられる潤滑油組成物が開示されている。
For example,
このような潤滑油組成物には、耐摩耗性の観点から、亜鉛−ジアルキルジチオホスフェート（以下、「ＺＤＴＰ」という場合がある。）が配合されることがある。しかし、潤滑油にＺＤＴＰが配合されると、摩擦係数が大きくなる傾向にあり、低摩擦化を達成できないという問題があった。そのため、ダイヤモンドライクカーボン材料が適用された摺動部材に用いたときに、摩擦トルクを低減することができる潤滑油組成物が求められている。 In such a lubricating oil composition, zinc-dialkyldithiophosphate (hereinafter sometimes referred to as “ZDTP”) may be blended from the viewpoint of wear resistance. However, when ZDTP is blended with the lubricating oil, there is a problem that the friction coefficient tends to increase and low friction cannot be achieved. Therefore, there is a need for a lubricating oil composition that can reduce friction torque when used in a sliding member to which a diamond-like carbon material is applied.
本発明は、上記事情に鑑みてなされたものであり、ダイヤモンドライクカーボン材料が適用された摺動部材において、摺動部材同士の摺動面の摩擦トルクを低減することが可能な潤滑油組成物を提供することを主な目的とする。 The present invention has been made in view of the above circumstances, and in a sliding member to which a diamond-like carbon material is applied, a lubricating oil composition capable of reducing the friction torque of the sliding surfaces of the sliding members. The main purpose is to provide
上記目的を達成するために鋭意検討した結果、本発明者は、特定構造のホスフェートを潤滑油用添加剤として用いることによって、ダイヤモンドライクカーボン材料が適用された摺動部材において、摩擦トルクを低減できることを見出し、本発明を完成するに至った。 As a result of diligent studies to achieve the above object, the present inventor can reduce friction torque in a sliding member to which a diamond-like carbon material is applied by using a phosphate having a specific structure as an additive for lubricating oil. As a result, the present invention has been completed.
すなわち、本発明は、下記［１］、［２］に示す潤滑油組成物、下記［３］に示す摺動機構、下記［４］に示す組成物の使用（応用）、並びに、下記［５］に示す組成物の製造のための使用（応用）を提供する。 That is, the present invention provides a lubricating oil composition shown in the following [1] and [2], a sliding mechanism shown in the following [3], use (application) of the composition shown in the following [4], and the following [5] The use (application) for manufacture of the composition shown to] is provided.
［１］鉱油系炭化水素油及び／又はポリ−α−オレフィンからなる潤滑油基油と、下記一般式（１）で表される潤滑油用添加剤と、を含有し、１００℃における動粘度が４．０ｍｍ２／ｓを超え、対向して相対的に運動する一対の摺動部材の潤滑に用いられ、前記摺動部材の少なくとも一方が、ダイヤモンドライクカーボン膜で被覆された摺動面を有する、潤滑油組成物。
［式（１）中、Ｘはそれぞれ独立に硫黄原子又は酸素原子を示し、２つのＸは同一であっても異なっていてもよい。Ｒはそれぞれ独立に炭化水素基を示し、２つのＲは同一であっても異なっていてもよい。］
［２］粘度調整剤及び酸化防止剤をさらに含有する、［１］に記載の潤滑油組成物。
［３］対向して相対的に運動する一対の摺動部材と、摺動部材を潤滑する［１］又は［２］に記載の潤滑油組成物と、を備え、摺動部材の少なくとも一方はダイヤモンドライクカーボン膜で被覆された摺動面を有する、摺動機構。
［４］組成物の、対向して相対的に運動する一対の摺動部材の潤滑に用いられる潤滑油としての使用であって、摺動部材の少なくとも一方が、ダイヤモンドライクカーボン膜で被覆された摺動面を有し、組成物が、鉱油系炭化水素油及び／又はポリ−α−オレフィンからなる潤滑油基油と、下記一般式（１）で表される潤滑油用添加剤と、を含有し、１００℃における動粘度が４．０ｍｍ２／ｓを超える、使用。
［式（１）中、Ｘはそれぞれ独立に硫黄原子又は酸素原子を示し、２つのＸは同一であっても異なっていてもよい。Ｒはそれぞれ独立に炭化水素基を示し、２つのＲは同一であっても異なっていてもよい。］
［５］組成物の、対向して相対的に運動する一対の摺動部材の潤滑に用いられる潤滑油の製造のための使用であって、摺動部材の少なくとも一方が、ダイヤモンドライクカーボン膜で被覆された摺動面を有し、組成物が、鉱油系炭化水素油及び／又はポリ−α−オレフィンからなる潤滑油基油と、下記一般式（１）で表される潤滑油用添加剤と、を含有し、１００℃における動粘度が４．０ｍｍ２／ｓを超える、使用。
［式（１）中、Ｘはそれぞれ独立に硫黄原子又は酸素原子を示し、２つのＸは同一であっても異なっていてもよい。Ｒはそれぞれ独立に炭化水素基を示し、２つのＲは同一であっても異なっていてもよい。］
[1] A kinematic viscosity at 100 ° C. containing a lubricating base oil composed of a mineral oil-based hydrocarbon oil and / or a poly-α-olefin and an additive for lubricating oil represented by the following general formula (1) There exceed 4.0 mm 2 / s, is used to lubricate the pair of sliding members which move relative to face, at least one of the sliding member, the sliding surface coated with a diamond-like carbon film A lubricating oil composition.
[In Formula (1), X represents a sulfur atom or an oxygen atom each independently, and two X may be same or different. R each independently represents a hydrocarbon group, and two Rs may be the same or different. ]
[2] The lubricating oil composition according to [1], further comprising a viscosity modifier and an antioxidant.
[3] A pair of sliding members that move relative to each other and the lubricating oil composition according to [1] or [2] that lubricates the sliding members, wherein at least one of the sliding members is A sliding mechanism having a sliding surface covered with a diamond-like carbon film.
[4] Use of the composition as a lubricating oil used for lubricating a pair of sliding members that move relative to each other, wherein at least one of the sliding members is coated with a diamond-like carbon film. A lubricating base oil having a sliding surface, the composition comprising a mineral oil-based hydrocarbon oil and / or poly-α-olefin, and an additive for lubricating oil represented by the following general formula (1): Use, wherein the kinematic viscosity at 100 ° C. exceeds 4.0 mm 2 / s.
[In Formula (1), X represents a sulfur atom or an oxygen atom each independently, and two X may be same or different. R each independently represents a hydrocarbon group, and two Rs may be the same or different. ]
[5] Use of the composition for the production of a lubricating oil used for lubricating a pair of sliding members that move relative to each other, wherein at least one of the sliding members is a diamond-like carbon film. A lubricating base oil having a coated sliding surface, the composition of which is a mineral oil-based hydrocarbon oil and / or poly-α-olefin, and an additive for lubricating oil represented by the following general formula (1) And the kinematic viscosity at 100 ° C. exceeds 4.0 mm 2 / s.
[In Formula (1), X represents a sulfur atom or an oxygen atom each independently, and two X may be same or different. R each independently represents a hydrocarbon group, and two Rs may be the same or different. ]
本発明によれば、ダイヤモンドライクカーボン材料が適用された摺動部材において、摺動部材同士の摺動面の摩擦トルクを低減することが可能な潤滑油組成物及びこれを用いた摺動機構が提供される。 According to the present invention, in a sliding member to which a diamond-like carbon material is applied, a lubricating oil composition capable of reducing the friction torque of the sliding surface between the sliding members and a sliding mechanism using the same are provided. Provided.
以下、本発明の実施形態について詳細に説明する。ただし、本発明は以下の実施形態に限定されるものではない。 Hereinafter, embodiments of the present invention will be described in detail. However, the present invention is not limited to the following embodiments.
一実施形態に係る潤滑油組成物は、鉱油系炭化水素油及び／又はポリ−α−オレフィンからなる潤滑油基油と、一般式（１）で表される潤滑油用添加剤と、を含有し、対向して相対的に運動する一対の摺動部材の潤滑に用いられる。ここで、当該摺動部材の少なくとも一方は、ダイヤモンドライクカーボン膜で被覆された摺動面を有する。 A lubricating oil composition according to an embodiment contains a lubricating base oil composed of a mineral hydrocarbon oil and / or a poly-α-olefin, and an additive for lubricating oil represented by the general formula (1). And it is used for lubrication of a pair of sliding members which move relative to each other. Here, at least one of the sliding members has a sliding surface covered with a diamond-like carbon film.
［潤滑油基油］
潤滑油基油は、通常の潤滑油に使用される鉱油系炭化水素油及び／又はポリ−α−オレフィンからなる基油を使用することができる。
[Lubricant base oil]
As the lubricating base oil, a mineral oil-based hydrocarbon oil and / or a base oil composed of poly-α-olefin, which are used for ordinary lubricating oils, can be used.
鉱油系炭化水素油としては、例えば、パラフィン系、ナフテン系、又は芳香族系の原油の蒸留により得られる灯油留分；灯油留分からの抽出操作等により得られるノルマルパラフィン；及びパラフィン系、ナフテン系、又は芳香族系の原油の蒸留により得られる潤滑油留分、あるいは潤滑油脱ろう工程により得られる、スラックワックス等のワックス及び／又はガストゥリキッド（ＧＴＬ）プロセス等により得られる、フィッシャートロプシュワックス、ＧＴＬワックス等の合成ワックスを原料とし、溶剤脱れき、溶剤抽出、水素化分解、水素化異性化、溶剤脱ろう、接触脱ろう、水素化精製、硫酸洗浄、白土処理等の精製処理を１つ又は２つ以上適宜組み合わせて精製したパラフィン系鉱油、ナフテン系鉱油、ノルマルパラフィン系基油、イソパラフィン系基油、芳香族系基油が挙げられる。これらの鉱油系炭化水素油は単独で使用してもよく、２種以上を任意の割合で組み合わせて使用してもよい。また、後述のポリ−α−オレフィンと任意の割合で組み合わせて使用してもよい。 Examples of mineral oil-based hydrocarbon oils include kerosene fractions obtained by distillation of paraffinic, naphthenic, or aromatic crude oils; normal paraffins obtained by extraction from kerosene fractions; and paraffinic and naphthenic oils. Or a Fischer-Tropsch wax obtained by a lubricating oil fraction obtained by distillation of aromatic crude oil, or a wax such as slack wax obtained by a lubricating oil dewaxing process and / or a gas-tri fluid (GTL) process. Synthetic wax such as GTL wax is used as a raw material, and solvent purification, solvent extraction, hydrocracking, hydroisomerization, solvent dewaxing, catalytic dewaxing, hydrorefining, sulfuric acid washing, clay treatment, etc. 1 One or two or more appropriately refined paraffinic mineral oil, naphthenic mineral oil, normal paraffinic base oil, Seo paraffinic base oils, aromatic base oils. These mineral oil-based hydrocarbon oils may be used alone or in combination of two or more at any ratio. Moreover, you may use in combination with the poly-alpha-olefin mentioned later in arbitrary ratios.
ポリ−α−オレフィンとしては、例えば、１−オクテン、１−デセン、１−ドデセン等のα−オレフィンの重合物又はその水素化物が挙げられる。これらのポリ−α−オレフィンは１種を単独で使用してもよく、２種以上を任意の割合で組み合わせて使用してもよい。 Examples of the poly-α-olefin include a polymer of α-olefin such as 1-octene, 1-decene, 1-dodecene, or a hydride thereof. One of these poly-α-olefins may be used alone, or two or more thereof may be used in combination at any ratio.
潤滑油基油（鉱油系炭化水素油）の硫黄分は、特に制限されないが、基油全量を基準として、好ましくは１００質量ｐｐｍ以下、より好ましくは５０質量ｐｐｍ以下、さらに好ましくは１０質量ｐｐｍ以下である。潤滑油基油の硫黄分が、基油全量を基準として、１００質量ｐｐｍ以下であると、得られる潤滑油組成物の摩擦特性がより向上する傾向にある。なお、本明細書における硫黄分は、ＪＩＳ Ｋ２５４１「原油及び石油製品−硫黄分試験方法」により測定された値を意味する。 The sulfur content of the lubricating base oil (mineral oil hydrocarbon oil) is not particularly limited, but is preferably 100 mass ppm or less, more preferably 50 mass ppm or less, and even more preferably 10 mass ppm or less, based on the total amount of the base oil. It is. When the sulfur content of the lubricating base oil is 100 ppm by mass or less based on the total amount of the base oil, the friction characteristics of the resulting lubricating oil composition tend to be further improved. In addition, the sulfur content in this specification means the value measured by JIS K2541 "Crude oil and petroleum products-sulfur content test method".
潤滑油基油（鉱油系炭化水素油）の全芳香族含有量は、特に制限されないが、基油全量を基準として、好ましくは５質量％以下、より好ましくは３質量％以下、さらに好ましくは１質量％以下である。潤滑油基油の全芳香族含有量が、基油全量を基準として、５質量％以下であると、酸化安定性により優れる傾向にある。なお、本明細書において、全芳香族含有量は、石油学会法ＪＰＩ−５Ｓ−４９−９７「石油製品−炭化水素タイプ試験方法−高速液体クロマトグラフ」で測定される全芳香族の含有量を意味する。 The total aromatic content of the lubricating base oil (mineral oil-based hydrocarbon oil) is not particularly limited, but is preferably 5% by mass or less, more preferably 3% by mass or less, and still more preferably 1 on the basis of the total amount of the base oil. It is below mass%. When the total aromatic content of the lubricating base oil is 5% by mass or less based on the total amount of the base oil, the oxidation stability tends to be more excellent. In this specification, the total aromatic content is the total aromatic content measured by the Petroleum Institute method JPI-5S-49-97 “Petroleum products—Hydrocarbon type test method—High performance liquid chromatograph”. means.
潤滑油基油の１００℃における動粘度は、特に制限されないが、好ましくは４．０ｍｍ２／ｓを超え、より好ましくは４．１ｍｍ２／ｓ以上、さらに好ましくは４．２ｍｍ２／ｓ以上である。また、好ましくは１４．０ｍｍ２／ｓ以下、より好ましくは９．３ｍｍ２／ｓ以下、さらに好ましくは８．６ｍｍ２／ｓ以下である。潤滑油基油の１００℃における動粘度が上記の範囲内であると、潤滑油基油の適正な粘性を確保でき、実使用温度域において良好な油膜が得られる傾向にある。 Kinematic viscosity at 100 ° C. of the lubricating base oil is not particularly limited, preferably greater than 4.0 mm 2 / s, more preferably 4.1 mm 2 / s or higher, more preferably at 4.2 mm 2 / s or more is there. Further, preferably 14.0 mm 2 / s or less, more preferably 9.3 mm 2 / s, more preferably not more than 8.6 mm 2 / s. When the kinematic viscosity at 100 ° C. of the lubricating base oil is within the above range, an appropriate viscosity of the lubricating base oil can be secured, and a good oil film tends to be obtained in the actual use temperature range.
潤滑油基油の粘度指数は、特に制限されないが、好ましくは７０以上、より好ましくは１００以上、さらに好ましくは１２０以上である。粘度指数が上記の範囲内であると、外部の温度に対して粘度の安定性が確保されるため、使用時における外部の温度変化に対しても安定的に油膜を形成できる傾向にある。 The viscosity index of the lubricating base oil is not particularly limited, but is preferably 70 or more, more preferably 100 or more, and still more preferably 120 or more. When the viscosity index is within the above range, the stability of the viscosity with respect to the external temperature is ensured, so that the oil film tends to be stably formed even with respect to the external temperature change during use.
本明細書における４０℃及び１００℃における動粘度並びに粘度指数は、それぞれＪＩＳ Ｋ２２８３：２０００「原油及び石油製品−動粘度試験方法及び粘度指数算出方法」に準拠して測定される値を意味する。 The kinematic viscosity and the viscosity index at 40 ° C. and 100 ° C. in this specification mean values measured in accordance with JIS K2283: 2000 “Crude oil and petroleum products—Kinematic viscosity test method and viscosity index calculation method”, respectively.
［潤滑油用添加剤］
潤滑油用添加剤は、一般式（１）で表される化合物である。潤滑油用添加剤は、一般式（１）で表される化合物であれば、１種を単独で使用してもよく、２種以上を任意の割合で組み合わせて使用してもよい。
[Lubricant additive]
The additive for lubricating oil is a compound represented by the general formula (1). As long as it is a compound represented by General formula (1), the additive for lubricating oils may be used individually by 1 type, and may be used combining 2 or more types by arbitrary ratios.
式（１）中、Ｘはそれぞれ独立に硫黄原子又は酸素原子を示し、２つのＸは同一であっても異なっていてもよい。潤滑油基油への溶解性の観点から、２つのＸのうち１つが硫黄原子であることが好ましく、両方が硫黄原子であることがより好ましい。 In formula (1), X represents a sulfur atom or an oxygen atom each independently, and two X may be the same or different. From the viewpoint of solubility in a lubricating base oil, one of the two X is preferably a sulfur atom, and more preferably both are sulfur atoms.
式（１）中、Ｒはそれぞれ独立に炭化水素基を示し、２つのＲは同一であっても異なっていてもよい。Ｒとしての炭化水素基の炭素数は、好ましくは３〜１８、より好ましくは４〜１２、さらに好ましくは６〜１０である。 In formula (1), R represents a hydrocarbon group each independently, and two R may be the same or different. Carbon number of the hydrocarbon group as R becomes like this. Preferably it is 3-18, More preferably, it is 4-12, More preferably, it is 6-10.
Ｒとしての炭化水素基は、直鎖状、分岐状若しくは環状のアルキル基又はアルケニル基であってもよい。炭化水素基としては、例えば、ｎ−プロピル基、イソプロピル基、ｎ−ブチル基、イソブチル基、ｓｅｃ−ブチル基、ｔｅｒｔ−ブチル基、ｎ−ペンチル基、イソペンチル基、ｓｅｃ−ペンチル基、ネオペンチル基、ｎ−ヘキシル基、ｎ−ヘプチル基、ｎ−オクチル基、２−エチルヘキシル基、ノニル基、デシル基、ドデシル基、テトラデシル基、ヘキサデシル基、オクタデシル基、ヘキサニル基、シクロヘキシル基、オレイル基等が挙げられる。これらのうち、炭化水素基は、直鎖状又は分岐状のアルキル基であることが好ましい。 The hydrocarbon group as R may be a linear, branched or cyclic alkyl group or alkenyl group. Examples of the hydrocarbon group include n-propyl group, isopropyl group, n-butyl group, isobutyl group, sec-butyl group, tert-butyl group, n-pentyl group, isopentyl group, sec-pentyl group, neopentyl group, Examples include n-hexyl group, n-heptyl group, n-octyl group, 2-ethylhexyl group, nonyl group, decyl group, dodecyl group, tetradecyl group, hexadecyl group, octadecyl group, hexanyl group, cyclohexyl group, and oleyl group. . Of these, the hydrocarbon group is preferably a linear or branched alkyl group.
一般式（１）で表される潤滑油用添加剤の含有量は、特に制限されないが、摩擦特性及び摩耗特性の向上の観点から、組成物全量を基準として、リン元素換算で、好ましくは０．００５質量％以上、より好ましくは０．０１質量％以上、さらに好ましくは０．０３質量％以上である。また、触媒被毒の抑制及びシール材の適合性の観点から、組成物全量を基準として、リン元素換算で、好ましくは０．２０質量％以下、より好ましくは０．１０質量％以下、さらに好ましくは０．０８質量％以下である。 The content of the additive for lubricating oil represented by the general formula (1) is not particularly limited, but is preferably 0 in terms of phosphorus element on the basis of the total amount of the composition from the viewpoint of improving friction characteristics and wear characteristics. 0.005% by mass or more, more preferably 0.01% by mass or more, and further preferably 0.03% by mass or more. Further, from the viewpoint of suppression of catalyst poisoning and compatibility of the sealing material, it is preferably 0.20% by mass or less, more preferably 0.10% by mass or less, more preferably in terms of phosphorus element, based on the total amount of the composition. Is 0.08 mass% or less.
一般式（１）で表される潤滑油用添加剤は、潤滑油基油への溶解性の観点から、下記一般式（２）で表される潤滑油用添加剤であってもよい。 The lubricating oil additive represented by the general formula (1) may be a lubricating oil additive represented by the following general formula (2) from the viewpoint of solubility in a lubricating base oil.
［式（２）中、Ｒ１は、上記Ｒと同義である。］
[In Formula (2), R < 1 > is synonymous with said R. ]
一般式（２）で表される潤滑油用添加剤は、下記一般式（３）で表される潤滑油用添加剤と組み合わせて用いてもよい。一般式（２）で表される潤滑油用添加剤と一般式（３）で表される潤滑油用添加剤とを組み合わせることによって、摩擦特性及び摩耗特性をより一層向上させることができる。 The lubricating oil additive represented by the general formula (2) may be used in combination with the lubricating oil additive represented by the following general formula (3). By combining the additive for lubricating oil represented by the general formula (2) and the additive for lubricating oil represented by the general formula (3), the friction characteristics and the wear characteristics can be further improved.
［式（３）中のＲ２は、上記Ｒと同義である。］
[R 2 in Formula (3) has the same meaning as R above. ]
一般式（２）で表される潤滑油用添加剤は、例えば、五硫化リン（Ｐ２Ｓ５）とＲを有するアルコール（Ｒ−ＯＨ）とを反応させ、Ｒを有するジチオホスフェートを得た後に、得られたジチオホスフェートとグリシドールとを反応させることによって、得ることができる。 The additive for lubricating oil represented by the general formula (2) is obtained by, for example, reacting phosphorus pentasulfide (P 2 S 5 ) with an alcohol having R (R—OH) to obtain a dithiophosphate having R. Later, it can be obtained by reacting the obtained dithiophosphate with glycidol.
五硫化リンとＲを有するアルコールとを反応させるときの比率は、五硫化リン１モルに対して、Ｒを有するアルコールを２モル以上、好ましくは３〜４モルである。 The ratio of reacting phosphorus pentasulfide with R-containing alcohol is 2 mol or more, preferably 3 to 4 mol of R-containing alcohol with respect to 1 mol of phosphorus pentasulfide.
Ｒを有するジチオホスフェートとグリシドールとを反応させるときの比率は、Ｒを有するジチオホスフェート１モルに対して、グリシドールを０．８モル以上、好ましくは０．９〜１モルである。 The ratio when the dithiophosphate having R and glycidol are reacted is 0.8 mol or more, preferably 0.9 to 1 mol, of glycidol with respect to 1 mol of dithiophosphate having R.
一般式（３）で表される潤滑油用添加剤は、例えば、Ｒを有するホスフェートとグリシドールとを反応させることによって、得ることができる。 The additive for lubricating oil represented by the general formula (3) can be obtained, for example, by reacting a phosphate having R with glycidol.
Ｒを有するホスフェートとグリシドールとを反応させるときの比率は、Ｒを有するホスフェート１モルに対して、グリシドールを０．８モル以上、好ましくは０．９〜１モルである。 The ratio when the phosphate having R and glycidol are reacted is 0.8 mol or more, preferably 0.9 to 1 mol, of glycidol with respect to 1 mol of phosphate having R.
一般式（２）で表される潤滑油用添加剤及び一般式（３）で表される潤滑油用添加剤を合成するときの反応条件は、用いる原料に合わせて適宜選択することができる。反応条件としては、例えば、無溶媒又は溶媒存在下、４０〜１５０℃で０．５〜４８時間撹拌することが挙げられる。 The reaction conditions for synthesizing the lubricating oil additive represented by the general formula (2) and the lubricating oil additive represented by the general formula (3) can be appropriately selected according to the raw materials used. Examples of the reaction conditions include stirring at 40 to 150 ° C. for 0.5 to 48 hours in the absence of a solvent or in the presence of a solvent.
潤滑油組成物は、粘度調整剤及び酸化防止剤をさらに含有していてもよい。 The lubricating oil composition may further contain a viscosity modifier and an antioxidant.
粘度調整剤としては、例えば、非分散型若しくは分散型エチレン−α−オレフィン共重合体又はその水素化物、ポリイソブチレン又はその水素化物、スチレン−ジエン水素化共重合体、ポリアルキルスチレン等を挙げられ、これらの中でも、エチレン−α−オレフィン共重合体又はその水素化物であることが好ましい。 Examples of the viscosity modifier include a non-dispersed or dispersed ethylene-α-olefin copolymer or a hydride thereof, polyisobutylene or a hydride thereof, a styrene-diene hydrogenated copolymer, and a polyalkylstyrene. Among these, an ethylene-α-olefin copolymer or a hydride thereof is preferable.
粘度調整剤としては、その他に、非分散型又は分散型ポリ（メタ）アクリレート系粘度調整剤、非分散型又は分散型オレフィン−（メタ）アクリレート共重合体系粘度調整剤、スチレン−無水マレイン酸エステル共重合体系粘度調整剤及びこれらの混合物等が挙げられる。 As other viscosity modifiers, non-dispersed or dispersed poly (meth) acrylate viscosity modifiers, non-dispersed or dispersed olefin- (meth) acrylate copolymer viscosity modifiers, styrene-maleic anhydride esters Examples thereof include a copolymer system viscosity modifier and a mixture thereof.
粘度調整剤の含有量は、特に制限されないが、粘度指数向上の観点から、組成物全量基準で、好ましくは３質量％以上、より好ましくは４質量％以上、さらに好ましくは５質量％以上である。粘度調整剤の含有量は、エンジン清浄性の観点から、組成物全量基準で、好ましくは２０質量％以下、より好ましくは１５質量％以下、さらに好ましくは１０質量％以下である。 The content of the viscosity modifier is not particularly limited, but is preferably 3% by mass or more, more preferably 4% by mass or more, and still more preferably 5% by mass or more based on the total amount of the composition from the viewpoint of improving the viscosity index. . The content of the viscosity modifier is preferably 20% by mass or less, more preferably 15% by mass or less, and further preferably 10% by mass or less, based on the total amount of the composition, from the viewpoint of engine cleanliness.
酸化防止剤としては、例えば、フェノール系、アミン系等の無灰酸化防止剤、銅系、モリブデン系等の金属系酸化防止剤などが挙げられる。これらの中でも、無灰酸化防止剤であることが好ましい。具体的には、例えば、フェノール系無灰酸化防止剤としては、４，４’−メチレンビス（２，６−ジ−ｔｅｒｔ−ブチルフェノール）、４，４’−ビス（２，６−ジ−ｔｅｒｔ−ブチルフェノール）等が、アミン系無灰酸化防止剤としては、フェニル−α−ナフチルアミン、アルキルフェニル−α−ナフチルアミン、アルキル化ジフェニルアミン、ジフェニルアミン等が挙げられる。 Examples of the antioxidant include ashless antioxidants such as phenols and amines, and metal antioxidants such as copper and molybdenum. Among these, an ashless antioxidant is preferable. Specifically, for example, as a phenol-based ashless antioxidant, 4,4′-methylenebis (2,6-di-tert-butylphenol), 4,4′-bis (2,6-di-tert- Butylphenol) and the like are amine-based ashless antioxidants such as phenyl-α-naphthylamine, alkylphenyl-α-naphthylamine, alkylated diphenylamine, and diphenylamine.
酸化防止剤の含有量は、特に制限されないが、酸化安定性の観点から、組成物全量基準で、好ましくは０．３質量％以上、より好ましくは０．５質量％以上、さらに好ましくは１．０質量％以上である。酸化防止剤の含有量は、エンジン清浄性の観点から、組成物全量基準で、好ましくは４．０質量％以下、より好ましくは３．０質量％以下、さらに好ましくは２．０質量％以下である。 The content of the antioxidant is not particularly limited, but from the viewpoint of oxidation stability, it is preferably 0.3% by mass or more, more preferably 0.5% by mass or more, and still more preferably 1. It is 0 mass% or more. From the viewpoint of engine cleanliness, the content of the antioxidant is preferably 4.0% by mass or less, more preferably 3.0% by mass or less, and further preferably 2.0% by mass or less, based on the total amount of the composition. is there.
潤滑油組成物は、その目的に応じて、一般的に使用されている任意の添加剤をさらに含有することができる。このような添加剤としては、例えば、金属系清浄剤、無灰分散剤、摩擦調整剤、一般式（１）で表される潤滑油用添加剤以外の摩耗防止剤（極圧剤）、腐食防止剤、防錆剤、流動点降下剤、抗乳化剤、金属不活性化剤、消泡剤等を挙げることができる。 The lubricating oil composition may further contain any commonly used additive depending on the purpose. Examples of such additives include metal detergents, ashless dispersants, friction modifiers, anti-wear agents (extreme pressure agents) other than the lubricant additive represented by the general formula (1), and corrosion prevention. Agents, rust inhibitors, pour point depressants, demulsifiers, metal deactivators, antifoaming agents, and the like.
金属系清浄剤としては、例えば、スルホネート系清浄剤、サリチレート系清浄剤、フェネート系清浄剤等が挙げられ、アルカリ金属又はアルカリ土類金属との正塩、塩基性塩、過塩基性塩のいずれをも配合することができる。使用に際してはこれらの中から任意に選ばれる１種類又は２種類以上を配合することができる。 Examples of metal detergents include sulfonate detergents, salicylate detergents, phenate detergents, and the like, and any of normal salts, basic salts, and overbased salts with alkali metals or alkaline earth metals. Can also be blended. In use, one kind or two or more kinds arbitrarily selected from these can be blended.
無灰分散剤としては、潤滑油に用いられる任意の無灰分散剤が使用でき、例えば、炭素数４０以上４００以下の直鎖若しくは分枝状のアルキル基又はアルケニル基を分子中に少なくとも１個有するモノ又はビスコハク酸イミド、炭素数４０以上４００以下のアルキル基又はアルケニル基を分子中に少なくとも１個有するベンジルアミン、炭素数４０以上４００以下のアルキル基又はアルケニル基を分子中に少なくとも１個有するポリアミン、これらのホウ素化合物、カルボン酸、リン酸等による変成品などが挙げられる。使用に際してはこれらの中から任意に選ばれる１種類又は２種類以上を配合することができる。 As the ashless dispersant, any ashless dispersant used in lubricating oils can be used, for example, a mono- or mono-chain alkyl group or alkenyl group having 40 to 400 carbon atoms in the molecule. Or a bissuccinimide, a benzylamine having at least one alkyl group or alkenyl group having 40 to 400 carbon atoms in the molecule, a polyamine having at least one alkyl group or alkenyl group having 40 to 400 carbon atoms in the molecule, Examples of these modified compounds include boron compounds, carboxylic acids, phosphoric acids, and the like. In use, one kind or two or more kinds arbitrarily selected from these can be blended.
摩擦調整剤としては、例えば、脂肪酸エステル系、脂肪族アミン系、脂肪酸アミド系等の無灰摩擦調整剤、モリブデンジチオカーバメート、モリブデンジチオホスフェート等の金属系摩擦調整剤等が挙げられる。例えば、炭素数６〜３０のアルキル基又はアルケニル基、特に炭素数６〜３０の直鎖アルキル基又は直鎖アルケニル基を分子中に少なくとも１個有する、アミン化合物、イミド化合物、脂肪酸エステル、脂肪酸アミド、脂肪酸金属塩等を好ましく用いることができる。 Examples of the friction modifier include ashless friction modifiers such as fatty acid esters, aliphatic amines, and fatty acid amides, and metal friction modifiers such as molybdenum dithiocarbamate and molybdenum dithiophosphate. For example, an amine compound, an imide compound, a fatty acid ester, or a fatty acid amide having at least one alkyl group or alkenyl group having 6 to 30 carbon atoms, particularly a linear alkyl group or linear alkenyl group having 6 to 30 carbon atoms in the molecule. Fatty acid metal salts and the like can be preferably used.
一般式（１）で表される潤滑油用添加剤以外の摩耗防止剤（極圧剤）は、一般式（１）で表される潤滑油用添加剤と組み合わせて用いることができる。このような摩耗防止剤（極圧剤）としては、例えば、一般式（１）で表される潤滑油用添加剤以外の硫黄系、リン系、硫黄−リン系の極圧剤等が使用でき、具体的には、亜リン酸エステル類、チオ亜リン酸エステル類、ジチオ亜リン酸エステル類、トリチオ亜リン酸エステル類、リン酸エステル類（ホスフェート）、チオリン酸エステル類（チオホスフェート）、ジチオリン酸エステル類（ジチオホスフェート）、トリチオリン酸エステル類（トリチオホスフェート）、これらのアミン塩、これらの金属塩、これらの誘導体、ジチオカーバメート、亜鉛ジチオカーバメート、ジサルファイド類、ポリサルファイド類、硫化オレフィン類、硫化油脂類等が挙げられる。 The antiwear agent (extreme pressure agent) other than the additive for lubricating oil represented by the general formula (1) can be used in combination with the additive for lubricating oil represented by the general formula (1). As such an antiwear agent (extreme pressure agent), for example, a sulfur-based, phosphorus-based, sulfur-phosphorus-based extreme pressure agent other than the additive for lubricating oil represented by the general formula (1) can be used. , Specifically, phosphites, thiophosphites, dithiophosphites, trithiophosphites, phosphate esters (phosphates), thiophosphates (thiophosphates), Dithiophosphates (dithiophosphates), trithiophosphates (trithiophosphates), their amine salts, their metal salts, their derivatives, dithiocarbamates, zinc dithiocarbamates, disulfides, polysulfides, sulfurized olefins And sulfurized oils and the like.
腐食防止剤としては、例えば、ベンゾトリアゾール系、トリルトリアゾール系、チアジアゾール系、イミダゾール系化合物等が挙げられる。 Examples of the corrosion inhibitor include benzotriazole, tolyltriazole, thiadiazole, and imidazole compounds.
防錆剤としては、例えば、石油スルホネート、アルキルベンゼンスルホネート、ジノニルナフタレンスルホネート、アルケニルコハク酸エステル、多価アルコールエステル等が挙げられる。 Examples of the rust preventive include petroleum sulfonate, alkylbenzene sulfonate, dinonylnaphthalene sulfonate, alkenyl succinic acid ester, polyhydric alcohol ester and the like.
流動点降下剤としては、例えば、使用する潤滑油基油に適合するポリメタクリレート系のポリマー等が使用できる。 As the pour point depressant, for example, a polymethacrylate polymer compatible with the lubricating base oil to be used can be used.
抗乳化剤としては、例えば、ポリオキシエチレンアルキルエーテル、ポリオキシエチレンアルキルフェニルエーテル、ポリオキシエチレンアルキルナフチルエーテル等のポリアルキレングリコール系非イオン系界面活性剤などが挙げられる。 Examples of the demulsifier include polyalkylene glycol nonionic surfactants such as polyoxyethylene alkyl ether, polyoxyethylene alkyl phenyl ether, and polyoxyethylene alkyl naphthyl ether.
金属不活性化剤としては、例えば、イミダゾリン、ピリミジン誘導体、アルキルチアジアゾール、メルカプトベンゾチアゾール、ベンゾトリアゾール又はその誘導体、１，３，４−チアジアゾールポリスルフィド、１，３，４−チアジアゾリル−２，５−ビスジアルキルジチオカーバメート、２−（アルキルジチオ）ベンゾイミダゾール、β−（ｏ−カルボキシベンジルチオ）プロピオンニトリル等が挙げられる。 Examples of metal deactivators include imidazoline, pyrimidine derivatives, alkylthiadiazoles, mercaptobenzothiazoles, benzotriazoles or derivatives thereof, 1,3,4-thiadiazole polysulfide, 1,3,4-thiadiazolyl-2,5-bis. Examples thereof include dialkyl dithiocarbamate, 2- (alkyldithio) benzimidazole, β- (o-carboxybenzylthio) propiononitrile.
消泡剤としては、例えば、２５℃における動粘度が１０００ｍｍ２／ｓ以上１０００００ｍｍ２／ｓ以下のシリコーンオイル、アルケニルコハク酸誘導体、ポリヒドロキシ脂肪族アルコールと長鎖脂肪酸とのエステル、メチルサリチレートとｏ−ヒドロキシベンジルアルコールとのエステル等が挙げられる。 As the defoaming agent, for example, 100,000 mm kinematic viscosity at 25 ° C. is 1000 mm 2 / s or more 2 / s or less silicone oil, alkenylsuccinic acid derivatives, esters of polyhydroxy aliphatic alcohols and long-chain fatty acids, methyl salicylate And esters of o-hydroxybenzyl alcohol and the like.
これらの添加剤を含有する場合、それぞれの含有量は、組成物全量を基準として、０．０１〜２０質量％であってもよい。 When these additives are contained, each content may be 0.01 to 20% by mass based on the total amount of the composition.
潤滑油組成物の１００℃における動粘度は、４．０ｍｍ２／ｓを超え、好ましくは４．１ｍｍ２／ｓ以上、より好ましくは４．２ｍｍ２／ｓ以上である。潤滑油組成物の１００℃における動粘度の上限は、特に制限されないが、好ましくは１４．０ｍｍ２／ｓ以下、より好ましくは９．３ｍｍ２／ｓ以下、さらに好ましくは８．６ｍｍ２／ｓ以下である。潤滑油組成物の１００℃における動粘度が上記の範囲内であると、適正な粘性を確保でき、油膜保持性により優れる傾向にある。 Kinematic viscosity at 100 ° C. of the lubricating oil composition is greater than 4.0 mm 2 / s, preferably 4.1 mm 2 / s or more, more preferably 4.2 mm 2 / s or more. The upper limit of the kinematic viscosity at 100 ° C. of the lubricating oil composition is not particularly limited, preferably 14.0 mm 2 / s or less, more preferably 9.3 mm 2 / s or less, more preferably 8.6 mm 2 / s or less It is. When the kinematic viscosity at 100 ° C. of the lubricating oil composition is within the above range, an appropriate viscosity can be secured and the oil film retainability tends to be excellent.
潤滑油組成物の４０℃における動粘度は、特に制限されないが、好ましくは１５ｍｍ２／ｓ以上、より好ましくは２０ｍｍ２／ｓ以上、さらに好ましくは２５ｍｍ２／ｓ以上である。また、好ましくは７０ｍｍ２／ｓ以下、より好ましくは６０ｍｍ２／ｓ以下、さらに好ましくは４０ｍｍ２／ｓ以下である。潤滑油組成物の４０℃における動粘度が上記の範囲内であると、適正な粘性を確保でき、油膜保持性により優れる傾向にある。 The kinematic viscosity at 40 ° C. of the lubricating oil composition is not particularly limited, but is preferably 15 mm 2 / s or more, more preferably 20 mm 2 / s or more, and further preferably 25 mm 2 / s or more. Moreover, Preferably it is 70 mm < 2 > / s or less, More preferably, it is 60 mm < 2 > / s or less, More preferably, it is 40 mm < 2 > / s or less. When the kinematic viscosity at 40 ° C. of the lubricating oil composition is within the above range, an appropriate viscosity can be secured and the oil film retainability tends to be excellent.
潤滑油組成物の粘度指数は、特に制限されないが、好ましくは７０以上であり、より好ましくは１００以上、さらに好ましくは１２０以上である。粘度指数が上記の範囲内であると、外部の温度に対して粘度の安定性が確保されるため、使用時における外部の温度変化に対しても安定的に油膜を形成できる傾向にある。 The viscosity index of the lubricating oil composition is not particularly limited, but is preferably 70 or more, more preferably 100 or more, and still more preferably 120 or more. When the viscosity index is within the above range, the stability of the viscosity with respect to the external temperature is ensured, so that the oil film tends to be stably formed even with respect to the external temperature change during use.
本実施形態に係る潤滑油組成物によれば、ダイヤモンドライクカーボン材料が適用された摺動部材において、摺動部材同士の摺動面の摩擦トルクを低減することができる。なお、本実施形態においては、ＺＤＴＰ又は無灰摩擦調整剤を配合しない形態で用いることができる。ＺＤＴＰ又は無灰摩擦調整剤を配合しない場合でも、摩擦特性を向上できることは、これらを用いることを前提とする特許文献１〜５の記載からみて、予想外の有利な効果であるといえる。
According to the lubricating oil composition according to the present embodiment, in the sliding member to which the diamond-like carbon material is applied, it is possible to reduce the friction torque of the sliding surfaces between the sliding members. In addition, in this embodiment, it can be used with the form which does not mix | blend ZDTP or an ashless friction modifier. Even when ZDTP or ashless friction modifier is not blended, it can be said that the fact that the friction characteristics can be improved is an unexpected advantageous effect in view of the description of
一実施形態に係る摺動機構は、対向して相対的に運動する一対の摺動部材と、摺動部材を潤滑する上記の潤滑油組成物と、を備える。 A sliding mechanism according to an embodiment includes a pair of sliding members that move relative to each other and the lubricating oil composition that lubricates the sliding members.
摺動機構は、摺動部材の少なくとも一方が、ダイヤモンドライクカーボン膜（ＤＬＣ膜）で被覆された摺動面を有する。摺動部材は、その両方がＤＬＣ膜で被覆された摺動面を有していてもよい。 In the sliding mechanism, at least one of the sliding members has a sliding surface covered with a diamond-like carbon film (DLC film). The sliding member may have a sliding surface, both of which are covered with a DLC film.
ここで、ＤＬＣ膜を構成するＤＬＣ（ダイヤモンドライクカーボン）は、炭素元素を主として構成された非晶質カーボンを表し、炭素同士の結合形態がダイヤモンド構造（ｓｐ３結合構造）及びグラファイト結合（ｓｐ２結合）の両方からなるカーボンである。ＤＬＣ膜としては、炭素元素のみからなるａ−Ｃ（アモルファスカーボン）、ｔａ−Ｃ（テトラへドラルアモルファスカーボン）、水素を含有するａ−Ｃ：Ｈ（水素化アモルファスカーボン）、ｔａ−Ｃ：Ｈ（水素化テトラへドラルアモルファスカーボン）、チタン（Ｔｉ）、モリブデン（Ｍｏ）等の金属原子を一部に含むＭｅＣ（メタルカーボン）、ケイ素原子を一部に含むＤＬＣ−Ｓｉなどからなる膜が挙げられる。 Here, DLC (diamond-like carbon) constituting the DLC film represents amorphous carbon mainly composed of carbon elements, and the bonding form between carbons is a diamond structure (sp 3 bond structure) and a graphite bond (sp 2). Carbon). As the DLC film, a-C (amorphous carbon) composed only of carbon element, ta-C (tetrahedral amorphous carbon), hydrogen containing aC: H (hydrogenated amorphous carbon), ta-C: H Examples thereof include a film made of MeC (metal carbon) partially including metal atoms such as (hydrogenated tetrahedral amorphous carbon), titanium (Ti), and molybdenum (Mo), DLC-Si partially including silicon atoms. It is done.
摺動部材の基材としては、特に制限されないが、例えば、鉄系材料、アルミニウム系材料、マグネシウム系材料等の金属系材料などが挙げられる。 Although it does not restrict | limit especially as a base material of a sliding member, For example, metal type materials, such as an iron-type material, an aluminum-type material, a magnesium-type material, etc. are mentioned.
鉄系材料としては、特に制限されないが、高純度の鉄だけでなく、例えば、炭素、ニッケル、銅、亜鉛、クロム、コバルト、モリブデン、鉛、ケイ素、チタン又はこれら２種以上を任意の割合で鉄と組み合わせた各種鉄系合金であってもよい。より具体的には、浸炭鋼ＳＣＭ４２０、ＳＣｒ４２０（ＪＩＳ）等が挙げられる。 Although it does not restrict | limit especially as an iron-type material, For example, carbon, nickel, copper, zinc, chromium, cobalt, molybdenum, lead, silicon, titanium, or these 2 types or more in arbitrary ratios are not only high purity iron. Various iron-based alloys combined with iron may be used. More specifically, carburized steel SCM420, SCr420 (JIS), etc. are mentioned.
アルミニウム系材料としては、特に制限されないが、高純度のアルミニウムだけでなく、各種のアルミニウム系合金が使用でき、例えば、シリコン（Ｓｉ）を４〜２０質量％及び銅（Ｃｕ）を１．０〜５．０質量％含む亜共晶アルミニウム合金又は過共晶アルミニウム合金等であってもよい。アルミニウム合金としては、例えば、ＡＣ２Ａ、ＡＣ８Ａ、ＡＤＣ１２、ＡＤＣ１４（ＪＩＳ）が挙げられる。 Although it does not restrict | limit especially as an aluminum type material, Not only high purity aluminum but various aluminum type alloys can be used, for example, 4-20 mass% of silicon (Si) and copper (Cu) are 1.0- It may be a hypoeutectic aluminum alloy or a hypereutectic aluminum alloy containing 5.0% by mass. Examples of the aluminum alloy include AC2A, AC8A, ADC12, and ADC14 (JIS).
マグネシウム系材料としては、特に制限されないが、例えば、マグネシウム−アルミニウム−亜鉛（Ｍｇ−Ａｌ−Ｚｎ）系、マグネシウム−アルミニウム−希土類金属（Ｍｇ−Ａｌ−ＲＥＭ）系、マグネシウム−アルミニウム−カルシウム（Ｍｇ−Ａｌ−Ｃａ）系、マグネシウム−亜鉛−アルミニウム−カルシウム（Ｍｇ−Ｚｎ−Ａｌ−Ｃａ）系、マグネシウム−アルミニウム−カルシウム−希土類金属（Ｍｇ−Ａｌ−Ｃａ−ＲＥＭ）系、マグネシウム−アルミニウム−ストロンチウム（Ｍｇ−Ａｌ−Ｓｒ）系、マグネシウム−アルミニウム−シリコン（Ｍｇ−Ａｌ−Ｓｉ）系、マグネシウム−希土類金属−亜鉛（Ｍｇ−ＲＥＭ−Ｚｎ）系、マグネシウム−銀−希土類金属（Ｍｇ−Ａｇ−ＲＥＭ）系、マグネシウム−イットリウム−希土類金属（Ｍｇ−Ｙ−ＲＥＭ）系；及びこれらの任意の割合で組み合わせたものが使用できる。具体的には、ＡＺ９１、ＡＥ４２、ＡＸ５１、ＡＸＪ、ＺＡＸ８５、ＡＸＥ５２２、ＡＪ５２、ＡＳ２１、ＱＥ２２又はＷＥ４３（ＡＳＴＭ）等が挙げられる。 Although it does not restrict | limit especially as a magnesium-type material, For example, a magnesium-aluminum-zinc (Mg-Al-Zn) type | system | group, a magnesium-aluminum-rare earth metal (Mg-Al-REM) type | system | group, magnesium-aluminum-calcium (Mg--). Al-Ca), magnesium-zinc-aluminum-calcium (Mg-Zn-Al-Ca), magnesium-aluminum-calcium-rare earth metal (Mg-Al-Ca-REM), magnesium-aluminum-strontium (Mg) -Al-Sr) system, magnesium-aluminum-silicon (Mg-Al-Si) system, magnesium-rare earth metal-zinc (Mg-REM-Zn) system, magnesium-silver-rare earth metal (Mg-Ag-REM) system , Magnesium-yttrium-rare earth gold (Mg-Y-REM) system; and a combination at any ratio thereof can be used. Specifically, AZ91, AE42, AX51, AXJ, ZAX85, AXE522, AJ52, AS21, QE22, WE43 (ASTM), etc. are mentioned.
摺動部材へのＤＬＣ膜の形成方法としては、公知のＰＶＤ（物理気相成長）法、ＣＶＤ（化学気相蒸着）法等が挙げられる。 As a method for forming the DLC film on the sliding member, a known PVD (physical vapor deposition) method, CVD (chemical vapor deposition) method, or the like can be given.
ＤＬＣ膜で被覆されていない摺動面を有する摺動部材の基材としては、特に制限されないが、例えば、上述の鉄系材料、アルミニウム系材料、マグネシウム系材料等の金属系材料、樹脂、プラスティック、カーボン等の非金属系材料などが挙げられる。これらの基材は、ＴｉＮ、ＣｒＮ等の各種薄膜で被覆されている摺動面を有していてもよい。 The base material of the sliding member having a sliding surface not covered with the DLC film is not particularly limited. For example, metal materials such as the above-described iron-based materials, aluminum-based materials, and magnesium-based materials, resins, and plastics And non-metallic materials such as carbon. These base materials may have a sliding surface covered with various thin films such as TiN and CrN.
摺動機構は、密閉式、循環式等の摺動機構の種類に応じて、摺動面に上述の潤滑油組成物を供給することによって、摺動部材を潤滑させることができる。 The sliding mechanism can lubricate the sliding member by supplying the above-described lubricating oil composition to the sliding surface according to the type of sliding mechanism such as a hermetic type and a circulation type.
摺動機構としては、例えば、４サイクル、２サイクルエンジン等の内燃機関が挙げられる。より具体的には、動弁系、ピストン、ピストンリング、ピストンスカート、シリンダライナ、コンロッド、クランクシャフト、ベアリング、軸受け、メタルギヤー、チェーン、ベルト、オイルポンプ等の少なくとも一方がＤＬＣ膜で被覆された摺動面を、少なくとも１か所備える内燃機関などが挙げられる。 Examples of the sliding mechanism include an internal combustion engine such as a 4-cycle, 2-cycle engine. More specifically, at least one of the valve system, piston, piston ring, piston skirt, cylinder liner, connecting rod, crankshaft, bearing, bearing, metal gear, chain, belt, oil pump, etc. is covered with a DLC film. An internal combustion engine provided with at least one sliding surface may be mentioned.
以下、本発明について実施例を挙げてより具体的に説明する。ただし、本発明はこれら実施例に限定されるものではない。 Hereinafter, the present invention will be described more specifically with reference to examples. However, the present invention is not limited to these examples.
［潤滑油用添加剤の合成］
（製造例１）
＜グリセリン−ジ−２−エチルヘキシルジチオホスフェート（上記一般式（１）の２つのＸが硫黄原子、２つのＲが２−エチルヘキシル基である化合物）の合成＞
五硫化リン（Ｐ２Ｓ５）０．１ｍｏｌ（３８．２ｇ）及び２−エチルヘキシルアルコール（Ｃ８Ｈ１７ＯＨ）０．４ｍｏｌ（５２ｇ）をフラスコに採取し、７０℃で１５時間撹拌させ、ジ−２−エチルヘキシルジチオホスフェート０．２ｍｏｌ（７０．８ｇ）を得た。
[Synthesis of additives for lubricating oil]
(Production Example 1)
<Synthesis of glycerin-di-2-ethylhexyl dithiophosphate (a compound in which two Xs in the general formula (1) are sulfur atoms and two Rs are 2-ethylhexyl groups)>
Phosphorus pentasulfide (P 2 S 5 ) 0.1 mol (38.2 g) and 2-ethylhexyl alcohol (C 8 H 17 OH) 0.4 mol (52 g) were collected in a flask and stirred at 70 ° C. for 15 hours. 0.2 mol (70.8 g) of 2-ethylhexyl dithiophosphate was obtained.
続いて、ジ−２−エチルヘキシルジチオホスフェート０．１ｍｏｌ（３５．４ｇ）及びグリシドール（Ｃ３Ｈ６Ｏ２、ＡＬＤＲＩＣＨ社）０．１ｍｏｌ（７．４ｇ）をフラスコに採取し、室温（２５℃）で２０分撹拌させ、目的物であるグリセリン−ジ−２−エチルヘキシルジチオホスフェートを０．１ｍｏｌ（４５．２ｇ）を得た。 Subsequently, 0.1 mol (35.4 g) of di-2-ethylhexyl dithiophosphate and 0.1 mol (7.4 g) of glycidol (C 3 H 6 O 2 , ALDRICH) were collected in a flask and room temperature (25 ° C.). For 20 minutes to obtain 0.1 mol (45.2 g) of glycerin-di-2-ethylhexyldithiophosphate which is the target product.
得られたグリセリン−ジ−２−エチルヘキシルジチオホスフェートについて、１３Ｃ−ＮＭＲ分析（共鳴周波数：１５０ＭＨｚ、溶媒：ＣＤＣｌ３）及びＩＲ分析（ＫＢｒサンドイッチ法）を行った。１３Ｃ−ＮＭＲスペクトル及びＩＲスペクトルをそれぞれ図１及び図２に示す。１３Ｃ−ＮＭＲスペクトルでは、下記化学式におけるａ〜ｋの炭素にそれぞれ対応するピークが観測された。ＩＲスペクトルでは、Ｐ＝Ｓ、Ｐ−Ｏ−Ｃ、Ｏ−Ｈ等に対する吸収が観測された。これらのスペクトルから、目的物の合成が確認された。 The obtained glycerin-di-2-ethylhexyldithiophosphate was subjected to 13 C-NMR analysis (resonance frequency: 150 MHz, solvent: CDCl 3 ) and IR analysis (KBr sandwich method). The 13 C-NMR spectrum and IR spectrum are shown in FIGS. 1 and 2, respectively. In the 13 C-NMR spectrum, peaks corresponding to carbons a to k in the following chemical formula were observed. In the IR spectrum, absorption for P = S, P—O—C, O—H and the like was observed. From these spectra, the synthesis of the target product was confirmed.
（製造例２）
＜グリセリン−ジ−２−エチルヘキシルホスフェート（上記一般式（１）の２つのＸが酸素原子、２つのＲが２−エチルヘキシル基である化合物）の合成＞
ジ−２−エチルヘキシルホスフェート（Ｃ１６Ｈ３５Ｏ４Ｐ、東京化成工業株式会社）０．１ｍｏｌ（３８．２ｇ）及びグリシドール（Ｃ３Ｈ６Ｏ２、ＡＬＤＲＩＣＨ社）０．１ｍｏｌ（７．４ｇ）をフラスコに採取し、室温（２５℃）で２０分撹拌させた。反応終了後、目的物であるグリセリン−ジ−２−エチルヘキシルホスフェート０．１ｍｏｌ（４５．２ｇ）を得た。
(Production Example 2)
<Synthesis of glycerin-di-2-ethylhexyl phosphate (a compound in which two Xs in the above general formula (1) are oxygen atoms and two Rs are 2-ethylhexyl groups)>
Di-2-ethylhexyl phosphate (C 16 H 35 O 4 P, Tokyo Chemical Industry Co., Ltd.) 0.1 mol (38.2 g) and glycidol (C 3 H 6 O 2 , ALDRICH) 0.1 mol (7.4 g) Was collected in a flask and allowed to stir at room temperature (25 ° C.) for 20 minutes. After completion of the reaction, 0.1 mol (45.2 g) of glycerin-di-2-ethylhexyl phosphate as the target product was obtained.
［潤滑油組成物の調製］
（実施例１〜７及び比較例１〜３）
表１に示すように、実施例１〜７及び比較例１〜３の潤滑油組成物をそれぞれ調製した。得られた潤滑油組成物について、摩擦特性を検討し、その結果を表１に併記した。
[Preparation of lubricating oil composition]
(Examples 1-7 and Comparative Examples 1-3)
As shown in Table 1, the lubricating oil compositions of Examples 1 to 7 and Comparative Examples 1 to 3 were prepared. The resulting lubricating oil composition was examined for friction characteristics, and the results are also shown in Table 1.
表１に示した各成分の詳細は以下のとおりである。
＜潤滑油基油＞
Ａ−１：水素化精製鉱油（全芳香族含有量：０質量％、硫黄分：０質量ｐｐｍ、１００℃動粘度：４．２ｍｍ２／ｓ、粘度指数：１２３）
Ａ−２：水素化精製鉱油（全芳香族含有量：０質量％、硫黄分：０質量ｐｐｍ、１００℃動粘度：６．５ｍｍ２／ｓ、粘度指数：１３１）
＜潤滑油用添加剤＞
Ｂ−１：グリセリン−ジ−２−エチルヘキシルジチオホスフェート（製造例１）［リン含有量（理論値）：７．２４質量％、硫黄含有量（理論値）：１４．９５質量％］
Ｂ−２：グリセリン−ジ−２−エチルヘキシルホスフェート（製造例２）［リン含有量（理論値）：７．８２質量％］
ｂ−１：ＺＤＴＰ（亜鉛−ジアルキルジチオホスフェート）（シェブロンジャパン株式会社製、商品名「ＯＬＯＡ ２６２」）［リン含有量（理論値）：６．２質量％、硫黄含有量（理論値）：１４．９質量％、亜鉛含有量（理論値）：７．２質量％］
ｂ−２：亜鉛−ジ−ｎ−ヘキシルホスフェート［リン含有量（理論値）：１０．４３質量％、亜鉛含有量（理論値）：１０．７７質量％］
Ｃ−１（粘度調整剤）：オレフィンコポリマー（非分散型のエチレン−プロピレン共重合体、シェブロンジャパン株式会社製、商品名「ＰＡＲＡＴＯＮＥ ８０５７」）
Ｄ−１（酸化防止剤）：アルキル化ジフェニルアミン（ＢＡＳＦ社製、商品名「ＩＲＧＡＮＯＸＬ ５７」）
Ｅ−１（摩擦調整剤）：グリセリンモノオレート（株式会社ＡＤＥＫＡ製、商品名「キクルーブ ＦＭ−２１０」）
Details of each component shown in Table 1 are as follows.
<Lubricant base oil>
A-1: Hydrorefined mineral oil (total aromatic content: 0 mass%, sulfur content: 0 mass ppm, 100 ° C. kinematic viscosity: 4.2 mm 2 / s, viscosity index: 123)
A-2: Hydrorefined mineral oil (total aromatic content: 0 mass%, sulfur content: 0 mass ppm, 100 ° C. kinematic viscosity: 6.5 mm 2 / s, viscosity index: 131)
<Additive for lubricating oil>
B-1: Glycerin-di-2-ethylhexyl dithiophosphate (Production Example 1) [Phosphorus content (theoretical value): 7.24% by mass, sulfur content (theoretical value): 14.95% by mass]
B-2: Glycerin-di-2-ethylhexyl phosphate (Production Example 2) [Phosphorus content (theoretical value): 7.82% by mass]
b-1: ZDTP (zinc-dialkyldithiophosphate) (manufactured by Chevron Japan KK, trade name “OLOA 262”) [phosphorus content (theoretical value): 6.2 mass%, sulfur content (theoretical value): 14 .9 mass%, zinc content (theoretical value): 7.2 mass%]
b-2: Zinc-di-n-hexyl phosphate [phosphorus content (theoretical value): 10.43% by mass, zinc content (theoretical value): 10.77% by mass]
C-1 (viscosity modifier): Olefin copolymer (non-dispersed ethylene-propylene copolymer, manufactured by Chevron Japan, trade name “PARATONE 8057”)
D-1 (antioxidant): alkylated diphenylamine (manufactured by BASF, trade name “IRGANOXL 57”)
E-1 (friction modifier): Glycerol monooleate (trade name “Kicrub FM-210” manufactured by ADEKA Corporation)
なお、表１中の「リン元素換算値」は、組成物全量を基準としたときの潤滑油用添加剤Ｂ−１、Ｂ−２及びｂ−１、ｂ−２のリン元素換算の含有量の総量を意味する。「リン元素換算値」は、潤滑油用添加剤に含まれるリン含有量（理論値）とそれぞれの仕込み量とから算出することができる。 In addition, "phosphorus element conversion value" in Table 1 is the content of phosphorus element conversion of additives B-1, B-2 and b-1, b-2 for lubricating oil when the total amount of the composition is used as a reference Means the total amount. The “phosphorus element conversion value” can be calculated from the phosphorus content (theoretical value) contained in the lubricating oil additive and the respective charged amounts.
（摩擦特性試験）
エンジンの動弁系を模擬した動弁系モータリング摩擦特性試験機によって、摩擦トルク及び摩擦低減率を求めた。動弁系モータリング摩擦試験機は、直打型エンジンの動弁系のカム（鋳鉄）及びタペット（ＤＬＣ−Ｓｉ成膜）の一対の摩擦トルクを測定することが可能な装置である。摩擦トルクは、油温８０℃、回転数３５０ｒｐｍの条件で求めた。求めた摩擦トルクから、比較例１の摩擦トルク値を基準としたときの低減した割合を摩擦トルク低減率とした。低減率が大きいほど、省燃費性に優れることを意味する。結果を表１に示す。
(Frictional property test)
The friction torque and the friction reduction rate were obtained by a valve system motoring friction characteristic tester simulating an engine valve system. The valve-operated motoring friction tester is a device capable of measuring a pair of friction torques of a cam (cast iron) and a tappet (DLC-Si film formation) of a valve-operated system of a direct hit type engine. The friction torque was determined under the conditions of an oil temperature of 80 ° C. and a rotational speed of 350 rpm. From the obtained friction torque, the reduced ratio when the friction torque value of Comparative Example 1 was used as a reference was defined as the friction torque reduction rate. The larger the reduction rate, the better the fuel economy. The results are shown in Table 1.
タペットの成膜（ＤＬＣ−Ｓｉ膜）は、テトラメチルシラン（常温液体、約５０℃で気体）を原料ガスとして用いてチャンバ内で作製した。ＤＬＣ−Ｓｉ膜はＳｉ（１００）基板上に予め中間層としてＴｉを約０．３μｍで成膜し、その後チャンバ内にてＤＬＣ−Ｓｉ膜を約１．０μｍで成膜した。表面粗さは、中心線平均粗さＲａが約１．０ｎｍ、最大高さ粗さＲｙが約２９．８ｎｍであった。また、摩擦特性試験を行う前に、ヘキサン及びアセトンを用いて、タペットを１５分間超音波洗浄した。 The tappet film (DLC-Si film) was fabricated in a chamber using tetramethylsilane (normal temperature liquid, gas at about 50 ° C.) as a source gas. The DLC-Si film was formed in advance on the Si (100) substrate with Ti as an intermediate layer at about 0.3 μm, and then the DLC-Si film was formed at about 1.0 μm in the chamber. As for the surface roughness, the center line average roughness Ra was about 1.0 nm, and the maximum height roughness Ry was about 29.8 nm. In addition, the tappet was ultrasonically cleaned for 15 minutes using hexane and acetone before the friction characteristic test.
製造例１、２の潤滑油用添加剤を含有する実施例１〜７の潤滑油組成物は、それらを含有しない比較例１〜３の潤滑油組成物に比べて、摩擦トルク低減率が高く、省燃費性に優れていた。これらの結果から、本発明の潤滑油組成物が、ダイヤモンドライクカーボン材料が適用された摺動部材において、摺動部材同士の摺動面の摩擦トルクを低減することが確認された。 The lubricating oil compositions of Examples 1 to 7 containing the additive for lubricating oils of Production Examples 1 and 2 have a higher friction torque reduction rate than the lubricating oil compositions of Comparative Examples 1 to 3 not containing them. Excellent fuel economy. From these results, it was confirmed that the lubricating oil composition of the present invention reduces the friction torque of the sliding surfaces between the sliding members in the sliding member to which the diamond-like carbon material is applied.
Claims (3)
１００℃における動粘度が４．０ｍｍ２／ｓを超え、
対向して相対的に運動する一対の摺動部材の潤滑に用いられ、前記摺動部材の少なくとも一方が、ダイヤモンドライクカーボン膜で被覆された摺動面を有する、潤滑油組成物。
［式（１）中、Ｘはそれぞれ独立に硫黄原子又は酸素原子を示し、２つのＸは同一であっても異なっていてもよい。Ｒはそれぞれ独立に炭化水素基を示し、２つのＲは同一であっても異なっていてもよい。］ Containing a lubricating base oil composed of mineral oil-based hydrocarbon oil and / or poly-α-olefin, and an additive for lubricating oil represented by the following general formula (1),
The kinematic viscosity at 100 ° C. exceeds 4.0 mm 2 / s,
A lubricating oil composition used for lubrication of a pair of sliding members that move relative to each other, wherein at least one of the sliding members has a sliding surface covered with a diamond-like carbon film.
[In Formula (1), X represents a sulfur atom or an oxygen atom each independently, and two X may be same or different. R each independently represents a hydrocarbon group, and two Rs may be the same or different. ]
前記摺動部材を潤滑する請求項１又は２に記載の潤滑油組成物と、
を備え、
前記摺動部材の少なくとも一方が、ダイヤモンドライクカーボン膜で被覆された摺動面を有する、摺動機構。 A pair of sliding members that move relative to each other;
The lubricating oil composition according to claim 1 or 2, which lubricates the sliding member;
With
A sliding mechanism in which at least one of the sliding members has a sliding surface covered with a diamond-like carbon film.
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