JP2018163302A - 粘着剤層付偏光フィルムおよび画像表示装置 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】本発明の粘着剤層付偏光フィルムは、偏光フィルムと、当該偏光フィルムに設けられた粘着剤層を有するものであって、
前記偏光フィルムは、偏光子の片側にのみ透明保護フィルムを有し、前記粘着剤層は、前記透明保護フィルムを有しない側の偏光子に設けられており、かつ前記粘着剤層は、(メタ)アクリル系ポリマー、およびアルカリ金属塩を含有する粘着剤組成物から形成されたものであり、前記(メタ)アクリル系ポリマーは、モノマー単位として、窒素原子と炭素−炭素二重結合を有するモノマー(1)を含有することを特徴とする。
【選択図】なし
Description
前記偏光フィルムは、偏光子の片側にのみ透明保護フィルムを有し、前記粘着剤層は、前記透明保護フィルムを有しない側の偏光子に設けられており、かつ
前記粘着剤層は、(メタ)アクリル系ポリマー、およびアルカリ金属塩を含有する粘着剤組成物から形成されたものであり、
前記(メタ)アクリル系ポリマーは、モノマー単位として、窒素原子と炭素−炭素二重結合を有するモノマー(1)を含有することを特徴とする粘着剤層付偏光フィルム、に関する。
(1):(CnF2n+1SO2)2N− (但し、nは1〜10の整数)、
(2):CF2(CmF2mSO2)2N− (但し、mは1〜10の整数)、
(3):−O3S(CF2)lSO3 − (但し、lは1〜10の整数)、
(4):(CpF2p+1SO2)N−(CqF2q+1SO2)、(但し、p、qは1〜10の整数)、で表わされるものなどが用いられる。特に、フッ素原子を含むアニオン部は、イオン解離性の良いイオン化合物が得られることから好ましく用いられる。無機塩を構成するアニオン部としては、Cl−、Br−、I−、AlCl4 −、Al2Cl7 −、BF4 −、PF6 −、ClO4 −、NO3 −、AsF6 −、SbF6 −、NbF6 −、TaF6 −、(CN)2N−、などが用いられる。アニオン部としては、上記で述べたように嵩高いものが好ましい観点から、(CF3SO2)2N−、(C2F5SO2)2N−、等の前記一般式(1)で表わされる、(ペルフルオロアルキルスルホニル)イミドが好ましく、特に(CF3SO2)2N−、で表わされる(トリフルオロメタンスルホニル)イミドが好ましい。
(式中、Rは、置換基を有していてもよい、炭素数1〜20の1価の有機基であり、Mは水酸基又は加水分解性基であり、aは0〜2の整数である。但し、Rが複数存在するとき複数のRは互いに同一であっても異なっていてもよく、Mが複数存在するとき複数のMは互いに同一であっても異なっていてもよい。)で表される反応性シリル基を有する。
一般式(2):RaM3−aSi−X−Y−(AO)n−Z
(式中、Rは、置換基を有していてもよい、炭素数1〜20の1価の有機基であり、Mは水酸基又は加水分解性基であり、aは0〜2の整数である。但し、Rが複数存在するとき複数のRは互いに同一であっても異なっていてもよく、Mが複数存在するとき複数のMは互いに同一であっても異なっていてもよい。AOは、直鎖または分岐鎖の炭素数1〜10のオキシアルキレン基を示し、nは1〜1700であり、オキシアルキレン基の平均付加モル数を示す。Xは、炭素数1〜20の直鎖または分岐鎖のアルキレン基を示す。Yは、エーテル結合、エステル結合、ウレタン結合、またはカーボネート結合を示す。
Zは、水素原子、1価の炭素数1〜10の炭化水素基、
一般式(2A):−Y1−X−SiRaM3−a
(式中、R、M、Xは、前記と同じ。Y1は単結合、−CO−結合、−CONH−結合、または−COO−結合を示す。)、または、
一般式(2B):−Q{−(OA)n−Y−X−SiRaM3−a}m
(式中、R、M、X、Yは、前記と同じ。OAは前記のAOに同じで、nは前記と同じ。Qは、2価以上の炭素数1〜10の炭化水素基であり、mは当該炭化水素基の価数と同じ。)で表される基である。)で表される化合物が挙げられる。
更に具体的には、次のような方法により、薄型偏光層を製造することができる。
上記の薄型偏光層の製造方法は、上記工程以外に、その他の工程を含み得る。その他の工程としては、例えば、不溶化工程、架橋工程、乾燥(水分率の調節)工程等が挙げられる。その他の工程は、任意の適切なタイミングで行い得る。
上記不溶化工程は、代表的には、ホウ酸水溶液にPVA系樹脂層を浸漬させることにより行う。不溶化処理を施すことにより、PVA系樹脂層に耐水性を付与することができる。当該ホウ酸水溶液の濃度は、水100重量部に対して、好ましくは1重量部〜4重量部である。不溶化浴(ホウ酸水溶液)の液温は、好ましくは20℃〜50℃である。好ましくは、不溶化工程は、積層体作製後、染色工程や水中延伸工程の前に行う。
上記架橋工程は、代表的には、ホウ酸水溶液にPVA系樹脂層を浸漬させることにより行う。架橋処理を施すことにより、PVA系樹脂層に耐水性を付与することができる。当該ホウ酸水溶液の濃度は、水100重量部に対して、好ましくは1重量部〜4重量部である。また、上記染色工程後に架橋工程を行う場合、さらに、ヨウ化物を配合することが好ましい。ヨウ化物を配合することにより、PVA系樹脂層に吸着させたヨウ素の溶出を抑制することができる。ヨウ化物の配合量は、水100重量部に対して、好ましくは1重量部〜5重量部である。ヨウ化物の具体例は、上述のとおりである。架橋浴(ホウ酸水溶液)の液温は、好ましくは20℃〜50℃である。好ましくは、架橋工程は上記第2のホウ酸水中延伸工程の前に行う。好ましい実施形態においては、染色工程、架橋工程および第2のホウ酸水中延伸工程をこの順で行う。
(メタ)アクリル系ポリマーの重量平均分子量は、GPC(ゲル・パーミエーション・クロマトグラフィー)により測定した。
・分析装置:東ソー社製、HLC−8120GPC
・カラム:東ソー社製、G7000HXL+GMHXL+GMHXL
・カラムサイズ:各7.8mmφ×30cm 計90cm
・カラム温度:40℃
・流量:0.8ml/min
・注入量:100μl
・溶離液:テトラヒドロフラン
・検出器:示差屈折計(RI)
・標準試料:ポリスチレン
(偏光子の作製)
吸水率0.75%、Tg75℃の非晶質のイソフタル酸共重合ポリエチレンテレフタレート(IPA共重合PET)フィルム(厚み:100μm)基材の片面に、コロナ処理を施し、このコロナ処理面に、ポリビニルアルコール(重合度4200、ケン化度99.2モル%)およびアセトアセチル変性PVA(重合度1200、アセトアセチル変性度4.6%、ケン化度99.0モル%以上、日本合成化学工業社製、商品名「ゴーセファイマーZ200」)を9:1の比で含む水溶液を25℃で塗布および乾燥して、厚み11μmのPVA系樹脂層を形成し、積層体を作製した。
得られた積層体を、120℃のオーブン内で周速の異なるロール間で縦方向(長手方向)に2.0倍に自由端一軸延伸した(空中補助延伸処理)。
次いで、積層体を、液温30℃の不溶化浴(水100重量部に対して、ホウ酸を4重量部配合して得られたホウ酸水溶液)に30秒間浸漬させた(不溶化処理)。
次いで、液温30℃の染色浴に、偏光板が所定の透過率となるようにヨウ素濃度、浸漬時間を調整しながら浸漬させた。本実施例では、水100重量部に対して、ヨウ素を0.2重量部配合し、ヨウ化カリウムを1.0重量部配合して得られたヨウ素水溶液に60秒間浸漬させた(染色処理)。
次いで、液温30℃の架橋浴(水100重量部に対して、ヨウ化カリウムを3重量部配合し、ホウ酸を3重量部配合して得られたホウ酸水溶液)に30秒間浸漬させた(架橋処理)。
その後、積層体を、液温70℃のホウ酸水溶液(水100重量部に対して、ホウ酸を4重量部配合し、ヨウ化カリウムを5重量部配合して得られた水溶液)に浸漬させながら、周速の異なるロール間で縦方向(長手方向)に総延伸倍率が5.5倍となるように一軸延伸を行った(水中延伸処理)。
その後、積層体を液温30℃の洗浄浴(水100重量部に対して、ヨウ化カリウムを4重量部配合して得られた水溶液)に浸漬させた(洗浄処理)。
以上により、厚み5μm、ホウ酸含有量16%の偏光子を含む光学フィルム積層体を得た。
N−ヒドロキシエチルアクリルアミド(HEAA)40重量部とアクリロイルモルホリン(ACMO)60重量部と光開始剤「IRGACURE 819」(BASF社製)3重量部を混合し、紫外線硬化型接着剤を調製した。
光学フィルム積層体の偏光子の表面に前記紫外線硬化型接着剤を塗布しながら、厚み40μmのラクトン環構造を有する(メタ)アクリル樹脂フィルムの易接着処理面にコロナ処理を施して貼りあわせたのち、非晶性PET基材を剥離して、薄型偏光子を用いた偏光フィルムを作製した。以下、これを薄型偏光フィルムという。
攪拌羽根、温度計、窒素ガス導入管、冷却器を備えた4つ口フラスコに、ブチルアクリレート80.3部、4−ヒドロキシブチルアクリレート0.5部、アクリル酸0.2部、N−ビニルピロリドン3部、及びフェノキシエチルアクリレート16部を含有するモノマー混合物を仕込んだ。さらに、前記モノマー混合物(固形分)100部に対して、重合開始剤として2,2´−アゾビスイソブチロニトリル0.15部を酢酸エチルと共に仕込み、緩やかに攪拌しながら窒素ガスを導入して窒素置換した後、フラスコ内の液温を60℃付近に保って7時間重合反応を行った。その後、得られた反応液に、酢酸エチルを加えて、固形分濃度30%に調整した、重量平均分子量140万のアクリル系ポリマー(A1)の溶液を調製した。
上記アクリル系ポリマー(A1)の調製において、モノマーの組成を表1に示すように変え、重合条件を調整したこと以外は同様の方法でアクリル系ポリマー(A2)〜(A12)の溶液を調製した。
(粘着剤組成物の調製)
得られたアクリル系ポリマー(A1)溶液の固形分100部に対して、リチウムビス(トリフルオロメタンスルホニル)イミド(三菱マテリアル電子化成社製)1部を配合し、さらに、トリメチロールプロパンヘキサメチレンジイソシアネート(三井化学社製、商品名「タケネートD−160N」)0.17部、ジベンゾイルパーオキサイド0.25部、シランカップリング剤(信越化学工業社製、商品名「X−41−1810」)0.2重量部、及びアセトアセチル基含有シランカップリング剤(綜研化学社製、商品名「A−100」)0.2重量部を配合して、アクリル系粘着剤溶液を調製した。
次いで、上記アクリル系粘着剤溶液を、シリコーン系剥離剤で処理されたポリエチレンテレフタレートフィルム(セパレータフィルム)の表面に、ファウンテンコータで均一に塗工し、155℃の空気循環式恒温オーブンで1分間乾燥し、セパレータフィルムの表面に厚さ20μmの粘着剤層を形成した。次いで、上記で作成した薄型偏光フィルムの偏光子の偏光層の側に、セパレータフィルム上に形成した粘着剤層を転写して、粘着剤層付偏光フィルムを作製した。
実施例1において、粘着剤組成物の調製にあたり、各成分の種類または使用量を表1に示すように変えたこと以外は、実施例1と同様にして、粘着剤層付偏光フィルムを作製した。
粘着剤層付偏光フィルムのセパレータフィルムを剥がし、マイクロスライドガラス(マツナミガラス社製、商品名「S200」)にラミネーターを用いて貼着した。次いで、50℃、0.5MPaで、15分間のオートクレーブ処理を行って、上記粘着剤層付偏光フィルムを完全に無アクリルガラスに密着させた。次いで、60℃/90%RHの加湿環境下で500時間保管した。保管前と保管後の偏光フィルムの偏光度を、日本分光(株)製のV7100を用いて測定した。偏光度の変化量を下記式にて算出し、下記基準で評価した。
変化量ΔP=(保管前の偏光度)−(保管後の偏光度)
(評価基準)
◎:0≦ΔP<0.02
〇:0.02≦ΔP<0.04
△:0.04≦ΔP<0.05
×:0.05≦ΔP
粘着剤層付偏光フィルムのセパレータフィルムを剥がした後、粘着剤表面の表面抵抗値(Ω/□)を三菱化学アナリテック社製MCP−HT450を用いて測定した。また、粘着剤層付偏光フィルムを、60℃/90%RHの加湿環境下で500時間保管した後についても、上記と同様にして粘着剤表面の表面抵抗値を測定した。表面抵抗値の変化率(%)を下記式にて算出し、下記基準で評価した。
変化率ΔR(%)=(保管後の表面抵抗値)×100/(保管前の表面抵抗値)
(評価基準)
◎:0≦ΔR<300
〇:300≦ΔR<500
△:500≦ΔR<700
×:700≦ΔR
粘着剤層付偏光フィルムのセパレータフィルムを剥がした後、JIS 7136で定める方法により、ヘイズメーター(村上色彩科学研究所製、HN−150)を用いて粘着剤層付偏光フィルムのヘイズ(%)を測定した。粘着剤層付偏光フィルムのヘイズは、3%以下であることが好ましく、より好ましくは1%以下である。
BA:ブチルアクリレート
4HBA:4−ヒドロキシブチルアクリレート
AA:アクリル酸
NVP:N−ビニルピロリドン
ACMO:N−アクリロイルモルホリン
MMA:メチルメタクリレート
PEA:フェノキシエチルアクリレート
LiTFSi:リチウムビス(トリフルオロメタンスルホニル)イミド(三菱マテリアル電子化成社製)
EMPTFSi:エチルメチルピロリジニウム−ビス(トリフルオロメタンスルホニル)イミド(東京化成工業製)
Claims (12)
- 偏光フィルムと、当該偏光フィルムに設けられた粘着剤層を有する粘着剤層付偏光フィルムであって、
前記偏光フィルムは、偏光子の片側にのみ透明保護フィルムを有し、前記粘着剤層は、前記透明保護フィルムを有しない側の偏光子に設けられており、かつ
前記粘着剤層は、(メタ)アクリル系ポリマー、およびアルカリ金属塩を含有する粘着剤組成物から形成されたものであり、
前記(メタ)アクリル系ポリマーは、モノマー単位として、窒素原子と炭素−炭素二重結合を有するモノマー(1)を含有することを特徴とする粘着剤層付偏光フィルム。 - 前記アルカリ金属塩におけるアルカリ金属は、ヨウ素アニオン(I−)との結合エネルギーが50kcal/mol以上であることを特徴とする請求項1に記載の粘着剤層付偏光フィルム。
- 前記アルカリ金属塩におけるアルカリ金属は、リチウムであることを特徴とする請求項1又は2に記載の粘着剤層付偏光フィルム。
- 前記モノマー(1)は、アミド基を有することを特徴とする請求項1〜3のいずれかに記載の粘着剤層付偏光フィルム。
- 前記モノマー(1)は、窒素原子を含有する複素環を有することを特徴とする請求項1〜4のいずれかに記載の粘着剤層付偏光フィルム。
- 前記(メタ)アクリル系ポリマーは、モノマー単位として、前記モノマー(1)を0.1〜10重量%含有することを特徴とする請求項1〜5のいずれかに記載の粘着剤層付偏光フィルム。
- 前記粘着剤組成物は、(メタ)アクリル系ポリマー100重量部に対して、アルカリ金属塩を0.01〜5重量部含有することを特徴とする請求項1〜6のいずれかに記載の粘着剤層付偏光フィルム。
- 前記粘着剤層は、60℃/90%RHの加湿環境下に500時間保管した後の表面抵抗値(B)と前記加湿環境下に保管する前の表面抵抗値(A)との変化率(B×100/A)が700%以下であることを特徴とする請求項1〜7のいずれかに記載の粘着剤層付偏光フィルム。
- 前記粘着剤層は、前記加湿環境下に保管する前の表面抵抗値(A)が1.0×1011Ω/□以下であることを特徴とする請求項8に記載の粘着剤層付偏光フィルム。
- 前記偏光子は、厚みが12μm以下であることを特徴とする請求項1〜9のいずれかに記載の粘着剤層付偏光フィルム。
- 前記粘着剤層付偏光フィルムは、60℃/90%RHの加湿環境下に500時間保管した後の偏光度(B)と前記加湿環境下に保管する前の偏光度(A)との変化量(A−B)が0.05以内であることを特徴とする請求項1〜10のいずれかに記載の粘着剤層付偏光フィルム。
- 請求項1〜11のいずれかに記載の粘着剤層付偏光フィルムを少なくとも1つ用いたことを特徴とする画像表示装置。
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