JP2018158585A - 樹脂金属複合体及びその製造方法 - Google Patents
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Abstract
Description
このような樹脂金属複合体を製造するには、例えば、特許文献1にあるように、金属基体上に熱可塑性樹脂をインモールド成形することにより、金属と一体成形することが行われる。しかし、金属基体に対しインモールド成形により熱可塑性ポリエステル樹脂を成形した複合体は、熱可塑性ポリエステル樹脂と金属基体との接着性が悪いという欠点がある。
本発明は、以下のとおりである。
[2]前記金属基体がアルミニウム又は鉄からなる上記[1]に記載の樹脂金属複合体。[3]前記第一の部材が、金属基体上に化成処理を施した後に、接着剤層を介して、ポリエステル樹脂(A)よりなる層を最表層として積層した積層体である上記[1]または[2]に記載の樹脂金属複合体。
[5]ポリエステル樹脂組成物(B)が、ポリエステル系樹脂(b)としてポリブチレンテレフタレート樹脂及び変性ポリブチレンテレフタレート樹脂を含み、変性ポリブチレンテレフタレート樹脂の含有量が、ポリブチレンテレフタレート樹脂及び変性ポリブチレンテレフタレート樹脂の合計100質量%に対して20〜70質量%である上記[1]〜[3]のいずれかに記載の樹脂金属複合体。
[6]ポリエステル樹脂組成物(B)が、ポリエステル系樹脂(b)として、ポリブチレンテレフタレート樹脂及びポリカーボネート樹脂を含み、ポリカーボネート樹脂の含有量が、ポリブチレンテレフタレート樹脂及びポリカーボネート樹脂の合計100質量%に対して10〜50質量%である上記[1]〜[3]のいずれかに記載の樹脂金属複合体。
[7]ポリエステル樹脂組成物(B)が、ポリエステル系樹脂(b)として、ポリブチレンテレフタレート樹脂、ポリスチレン及び/又はブタジエンゴム含有ポリスチレン並びにポリカーボネート樹脂を含有し、ポリブチレンテレフタレート樹脂、ポリスチレン及び/又はブタジエンゴム含有ポリスチレン並びにポリカーボネート樹脂の合計100質量%基準で、ポリブチレンテレフタレート樹脂を30〜90質量%、ポリスチレン及び/又はブタジエンゴム含有ポリスチレンを1〜50質量%、ポリカーボネート樹脂を1〜50質量%含有する上記[1]〜[3]のいずれかに記載の樹脂金属複合体。
[9]金属基体上にポリエステル樹脂(A)よりなる層を最表層として積層してなる第一の部材上に、ポリエステル樹脂組成物(B)からなる第二の部材を、第一の部材の金属基体側からレーザー光を照射して、溶着させることを特徴とする樹脂金属複合体の製造方法。
また、本発明の樹脂金属複合体の第1の製造方法は、金属基体上にポリエステル樹脂(A)よりなる層を最表層として積層してなる第一の部材上に、ポリエステル樹脂組成物(B)からなる第二の部材を、第二の部材側からレーザー光を照射して溶着させることを特徴とする。
さらに、本発明の樹脂金属複合体の第2の製造方法は、金属基体上にポリエステル樹脂(A)よりなる層を最表層として積層してなる第一の部材上に、ポリエステル樹脂組成物(B)からなる第二の部材を、第一の部材の金属基体側からレーザー光を照射して、溶着させることを特徴とする。
第二の部材として用いられるポリエステル樹脂組成物(B)からなる部材は、ポリエステル樹脂組成物(B)を射出成形や押出成形等の任意の成形法で製造することができる。部材の形状は特に制限されないが、部材同士をレーザー溶着により接合して用いるため、通常、少なくとも面接触できる箇所、例えば平面や曲面を有する形状であることが好ましい。
ポリエステル樹脂は、好ましくはジカルボン酸化合物とジヒドロキシ化合物の重縮合、オキシカルボン酸化合物の重縮合あるいはこれらの化合物の重縮合等によって得られる熱可塑性ポリエステル樹脂であり、ホモポリエステル、コポリエステルの何れであってもよい。
芳香族ジカルボン酸としては、テレフタル酸、イソフタル酸、オルトフタル酸、1,5−ナフタレンジカルボン酸、2,5−ナフタレンジカルボン酸、2,6−ナフタレンジカルボン酸、ビフェニル−2,2’−ジカルボン酸、ビフェニル−3,3’−ジカルボン酸、ビフェニル−4,4’−ジカルボン酸、ジフェニルエーテル−4,4’−ジカルボン酸、ジフェニルメタン−4,4’−ジカルボン酸、ジフェニルスルフォン−4,4’−ジカルボン酸、ジフェニルイソプロピリデン−4,4’−ジカルボン酸、1,2−ビス(フェノキシ)エタン−4,4’−ジカルボン酸、アントラセン−2,5−ジカルボン酸、アントラセン−2,6−ジカルボン酸、p−ターフェニレン−4,4’−ジカルボン酸、ピリジン−2,5−ジカルボン酸等が挙げられ、テレフタル酸が好ましく使用できる。
なお、少量であればこれらの芳香族ジカルボン酸と共にアジピン酸、アゼライン酸、ドデカンジオン酸、セバシン酸等の脂肪族ジカルボン酸や、1,2−シクロヘキサンジカルボン酸、1,3−シクロヘキサンジカルボン酸および1,4−シクロヘキサンジカルボン酸等の脂環式ジカルボン酸を1種以上混合して使用することができる。
また、ハイドロキノン、レゾルシン、ナフタレンジオール、ジヒドロキシジフェニルエーテル、2,2−ビス(4−ヒドロキシフェニル)プロパン等の芳香族ジオールも用いることができる。
なお、ポリエステル樹脂の固有粘度は、テトラクロロエタンとフェノールとの1:1(質量比)の混合溶媒中、30℃で測定する値である。
また、ポリエステル系樹脂(b)は、ポリブチレンテレフタレート樹脂とポリエチレンテレフタレート樹脂とを含有することも好ましい。ポリブチレンテレフタレート樹脂とポリエチレンテレフタレート樹脂とを含有する場合の含有量は、ポリブチレンテレフタレート樹脂とポリエチレンテレフタレート樹脂の合計100質量%に対して、ポリエチレンテレフタレート樹脂が、好ましくは5〜50質量%であり、より好ましくは10〜45質量%であり、さらに好ましくは15〜40質量%である。ポリエチレンテレフタレート樹脂の含有量が5質量%未満であると、レーザー溶着強度が低下する傾向にあり、50質量%を超えると、成形性が著しく低下する場合があり好ましくない。
変性ポリブチレンテレフタレート樹脂として、ポリテトラメチレングリコールを共重合したポリエステルエーテル樹脂を用いる場合は、共重合体中のテトラメチレングリコール成分の割合は3〜40質量%であることが好ましく、5〜30質量%がより好ましく、10〜25質量%がさらに好ましい。このような共重合割合とすることにより、レーザー溶着性と耐熱性とのバランスに優れる傾向となり好ましい。
変性ポリブチレンテレフタレート樹脂として、ダイマー酸共重合ポリブチレンテレフタレート樹脂を用いる場合は、全カルボン酸成分に占めるダイマー酸成分の割合は、カルボン酸基として0.5〜30モル%であることが好ましく、1〜20モル%がより好ましく、3〜15モル%がさらに好ましい。このような共重合割合とすることにより、レーザー溶着性、長期耐熱性及び靭性のバランスに優れる傾向となり好ましい。
ポリカーボネート樹脂は、ジヒドロキシ化合物又はこれと少量のポリヒドロキシ化合物を、ホスゲン又は炭酸ジエステルと反応させることによって得られる、分岐していてもよい熱可塑性重合体又は共重合体である。
なお、ポリカーボネート樹脂の粘度平均分子量は、溶媒としてメチレンクロライドを用い、温度25℃で測定された溶液粘度より換算される粘度平均分子量[Mv]である。
一方、炭酸ジエステルとしては、例えば、ジメチルカーボネート、ジエチルカーボネート、ジ−tert−ブチルカーボネート等の炭酸ジアルキル化合物;ジフェニルカーボネート;ジトリルカーボネート等の置換ジフェニルカーボネートなどのジアリールカーボネートが挙げられる。中でも、ジアリールカーボネートが好ましく、ジフェニルカーボネートが特に好ましい。なお、炭酸ジエステルは1種を用いてもよく、2種以上を任意の組み合わせ及び比率で併用しても良い。
また、より積極的な調整方法としては、反応時に別途、末端停止剤を混合する方法が挙げられる。この際の末端停止剤としては、例えば、一価フェノール類、一価カルボン酸類、炭酸ジエステル類などが挙げられる。なお、末端停止剤は、1種を用いてもよく、2種以上を任意の組み合わせ及び比率で併用しても良い。
触媒失活剤の使用量は、前記のエステル交換触媒が含有するアルカリ金属又はアルカリ土類金属に対して、通常0.5当量以上、好ましくは1当量以上であり、また、通常10当量以下、好ましくは5当量以下である。更には、ポリカーボネート樹脂に対して、通常1質量ppm以上であり、また、通常100質量ppm以下、好ましくは20質量ppm以下である。
ポリカーボネート樹脂は、前述の通りである。
ポリスチレンとしては、スチレンの単独重合体、あるいは他の芳香族ビニルモノマー、例えばα−メチルスチレン、パラメチルスチレン、ビニルトルエン、ビニルキシレン等を、例えば50質量%以下の範囲で共重合したものであってもよい。
ポリスチレン又はブタジエンゴム含有ポリスチレンの中では、ブタジエンゴム含有ポリスチレンが好ましく、特にハイインパクトポリスチレン(HIPS)が好ましい。
特に、ポリスチレンである場合は、MFRは1〜50g/10分であることが好ましく、3〜35g/10分であることがより好ましく、5〜20g/10分であることがさらに好ましい。ブタジエンゴム含有ポリスチレンである場合は、MFRは0.1〜40g/10分であることが好ましく、0.5〜30g/10分であることがより好ましく、1〜20g/10分であることがさらに好ましい。
ポリブチレンテレフタレート樹脂の含有量は、ポリブチレンテレフタレート樹脂、ポリスチレン及び/又はブタジエンゴム含有ポリスチレン並びにポリカーボネート樹脂の合計100質量%基準で、30〜90質量%であることが好ましく、40〜80質量%がより好ましく、50〜70質量%がさらに好ましい。含有量が30質量%未満であると、耐熱性が低下する場合があり、90質量%を超えると、透過率が低下しやすくなり好ましくない。
ポリスチレン及び/又はブタジエンゴム含有ポリスチレンは、前述の通りである。
ポリブチレンテレフタレート樹脂とポリスチレン及び/又はブタジエンゴム含有ポリスチレンとを含有する場合の含有量は、ポリブチレンテレフタレート樹脂とポリスチレン及び/又はブタジエンゴム含有ポリスチレンとの合計100質量%に対して、ポリスチレン及び/又はブタジエンゴム含有ポリスチレンが、好ましくは10〜50質量%であり、より好ましくは15〜45質量%であり、さらに好ましくは20〜40質量%である。ポリスチレン及び/又はブタジエンゴム含有ポリスチレンの含有量が10質量%未満であると、レーザー溶着強度が低下する傾向にあり、50質量%を超えると、成形時に層剥離し外観不良を生じる場合があり好ましくない。
光吸収剤の含有量は、ポリエステル系樹脂(b)100質量部に対し、0.01〜3質量部であることが好ましく、0.05〜2質量部がより好ましく、0.1〜1質量部がさらに好ましい。
レーザー光吸収性染料としては、ニグロシン、アニリンブラック、フタロシアニン、ナフタロシアニン、ポルフィリン、ペリレン、クオテリレン、アゾ染料、アントラキノン、スクエア酸誘導体、インモニウム等が使用される。
ニグロシンの市販品としては、例えば、「NUBIAN(登録商標) BLACK」(商品名、オリヱント化学工業社製)等が挙げられる。
安定剤としては、リン系安定剤、フェノール系安定剤、硫黄系安定剤等、種々の安定剤が挙げられる。特に好ましいのはヒンダードフェノール系安定剤やリン系安定剤である。
有機ホスフェート化合物としては、下記一般式(1)で表される化合物が好ましい。
これらの中でも、オクタデシルアシッドホスフェートが好ましく、このものはADEKA社製の商品名「アデカスタブAX−71」として、市販されている。
強化充填材としては、常用のプラスチック用無機充填材を用いることができる。好ましくはガラス繊維、炭素繊維、玄武岩繊維、ウォラストナイト、チタン酸カリウム繊維などの繊維状の充填材を用いることができる。また炭酸カルシウム、酸化チタン、長石系鉱物、クレー、有機化クレー、ガラスビーズなどの粒状または無定形の充填材;タルクなどの板状の充填材;ガラスフレーク、マイカ、グラファイトなどの鱗片状の充填材を用いることもできる。
中でも、レーザー光透過性、機械的強度、剛性および耐熱性の点からガラス繊維を用いるのが好ましい。
これらの中では、アミノシラン系表面処理剤が好ましく、具体的には例えば、γ−アミノプロピルトリエトキシシラン、γ−アミノプロピルトリメトキシシラン及びγ−(2−アミノエチル)アミノプロピルトリメトキシシランが好ましい例として挙げられる。
シラン系表面処理剤とエポキシ樹脂は、それぞれ単独で用いても複数種で用いてもよく、両者を併用することも好ましい。
断面形状は、断面が長円形、楕円形、まゆ型形状のものが好ましく、特に長円形断面が好ましい。また、長径/短径比が2.5〜8、更には3〜6の範囲にあるものが好ましい。さらに、成形品中のガラス繊維断面の長径をD2、短径をD1、平均繊維長をLとするとき、アスペクト比((L×2)/(D2+D1))が10以上であることが好ましい。このような扁平状のガラス繊維を使用すると、成形品の反りが抑制され、特に箱型の溶着体を製造する場合に効果的である。
その他の添加剤としては、難燃剤、難燃助剤、滴下防止剤、紫外線吸収剤、帯電防止剤、防曇剤、滑剤、アンチブロッキング剤、可塑剤、分散剤、抗菌剤等が挙げられる。
その他の熱可塑性樹脂としては、例えば、ポリアミド樹脂、ポリフェニレンオキサイド樹脂、ポリフェニレンサルファイド樹脂、ポリサルホン樹脂、ポリエーテルサルホン樹脂、ポリエーテルイミド樹脂、ポリエーテルケトン樹脂、フッ素樹脂等が挙げられる。ポリエステル系樹脂(b)における、その他の熱可塑性樹脂の割合は、20質量%以下であることが好ましく、10質量%以下であることがより好ましい。
なお、ガラス繊維等の繊維状の強化充填材を用いる場合には、押出機のシリンダー途中のサイドフィーダーから供給することも好ましい。
上記した第二の部材の相手材である第一の部材は、金属基体上にポリエステル樹脂(A)よりなる層を最表層として積層してなる積層体である。
金属基体の厚さとしては、0.05〜10mmの範囲であることが好ましく、0.1〜5mmがより好ましく、0.2〜2mmがさらに好ましい。アルミニウム板、鉄板の場合の厚みは、0.1〜3mmがよく、0.2〜2.5mmの範囲が好ましい。
また、化成処理薄膜が陽極酸化処理薄膜の場合は、0.05〜2μmの範囲が好ましく、0.1〜2μmの範囲がより好ましい。陽極酸化被膜の厚さが0.05μm未満であると密着性を向上させることができない場合がある。陽極酸化被膜の厚さは、処理条件、特に通電条件と通電時間を調節することによって、上記範囲の厚さとすることができる。
また、電解クロム酸処理を施すことにより、上記金属板の表面にクロム水和酸化物からなる単層皮膜や、金属クロム層(下層)とクロム水和酸化物層(上層)からなる二層皮膜を形成することも好ましい。
シランカップリング剤としては、特に限定されないが、例えばメトキシ基、エトキシ基、シラノール基等を有する化合物が挙げられ、シランカップリング剤としては、ビニルトリメトキシシラン、クロロプロピルトリメトキシシラン、3−グリシドキシプロピルトリメトキシシラン、3−メタクリロキシプロピルトリメトキシシラン、3−アミノプロピルトリエトキシシラン、N−2−アミノエチル−3−アミノプロピルトリメトキシシラン、3−メルカプトプロピルトリメトキシシラン、3−(N−スチリルメチル−2−アミノエチルアミノ)プロピルトリメトキシシラン塩酸塩、ウレイドアミノプロピルエトキシシランなどが好ましく挙げられる。特に、アルミニウム基体、鉄基体とシランカップリング剤は、Al−O−SiやFe−O−Siの結合を形成して強固に結合し、また、ポリエステル樹脂(A)とシランカップリング剤の有機官能基が反応して強固に結合し、より強固な結合が達成できる。
接着剤としては、アクリル系接着剤、エポキシ系接着剤、ウレタン系接着剤、ポリエステル系接着剤等を用いることが好ましい。中でも、アルミニウム基体、鉄基体とポリエステル樹脂(A)の組み合わせによる積層体の場合は、熱硬化型ポリエステル系接着剤を用いることが特に好ましい。
なお、ポリエステル樹脂(A)の固有粘度は、テトラクロロエタンとフェノールとの1:1(質量比)の混合溶媒中、30℃で測定する値である。
前記したポリエステル樹脂組成物(B)からなる第二の部材は、上記した金属基体上にポリエステル樹脂(A)よりなる層を最表層とした積層体である第一の部材に、レーザー光照射にて、ポリエステル樹脂(A)よりなる層と溶着される。
次いで、第二の部材側からレーザー光を照射する。この時、必要によりレンズ系を利用して両者の界面にレーザー光を集光させてもよい。集光ビームは第二の部材中を透過し、第一の部材との表面近傍で吸収されて発熱し溶融する。次にその熱は熱伝導によって両方の部材側にも伝わって溶融し、両者の界面に溶融プールを形成し、冷却後、両者が溶着する。このようにしてポリエステル樹脂同士を溶着された樹脂金属複合体は、高い溶着強度を示し、実施例において示されるように母材破壊を引き起こす程の強固な結合を達成する。
この際の第一の部材における金属基体の厚みは、用途や金属基体の熱伝導度、ポリエステル樹脂組成物(B)の組成その他を勘案して、適宜定めることができるが、好ましくは例えば10mm以下であり、より好ましくは8mm以下、さらに好ましくは5mm以下、中でも4mm以下、とりわけ3mm以下、特には2mm以下であることが好ましい。
したがって、その用途としては、各種の部品に好適であり、特には高度の帯電防止性能が求められる自動車等の輸送機器用の電装部品(各種コントロールユニット、イグニッションコイル部品、センサー部品、モーター部品など)、電気電子機器部品等のハウジングケース、カバー等に好適である。
厚さが0.4mmのアルミニウム板(JIS A1050)に、20%リン酸溶液による陽極酸化処理を施し、厚さが0.5μmのリン酸アルマイト処理被膜を形成した。この被膜の上に、シランカップリング剤を20mg/m2塗布し、塗布面を250℃に加熱した。さらに、熱硬化型ポリエステル系接着剤を塗布し加熱乾燥後、ポリブチレンテレフタレート樹脂(三菱エンジニアリングプラスチックス社製、商品名「ノバデュラン(登録商標)5020S」、固有粘度:1.24dl/g、融点:224℃、ガラス転移温度:80℃)を押出機にて別途製造した厚さが150μmのフィルムを重ね、一対の加圧ロールによって加圧して積層し、第二部材用のポリエステル樹脂アルミニウム積層体を得た。
第二の部材に使用したポリエステル樹脂組成物(B)の原料成分としては、以下の表1の記載の成分を用いた。
得られた上記樹脂組成a〜lのポリブチレンテレフタレート樹脂組成物ペレットを、120℃で5時間乾燥した後、射出成形機(日精樹脂工業社製、型式:NEX80−9E)にて、シリンダー温度250℃、金型温度80℃の条件で射出成形して、図1に示すレーザー溶着評価第二の部材用のASTM4号ダンベル片(厚み1mm)を製造した。なお、図1中の1は射出成形時のゲート位置を、2は後述のレーザー溶着評価におけるレーザー照射箇所を示す。
結果を以下の表2に記載した。
上記第一部材のポリエステル樹脂層上に、上記a〜lの樹脂組成の第二部材を重ね合わせ、第二部材のポリエステル樹脂組成物(B)側からレーザーを照射した。
溶着試験の結果を、以下の表3に示す。
実施例1において、上記第一部材を前記したポリエステル樹脂の被覆のないステンレス板又はアルミニウム板に変更した以外は同様にして、第二部材のポリエステル樹脂組成物(B)側からレーザー光照射を行った。
実施例1と同様に行った溶着試験の結果を、表3に示す。
2:レーザー照射箇所
Claims (7)
- 金属基体上にポリブチレンテレフタレート樹脂を含むポリエステル樹脂(A)よりなる層を最表層として積層してなる第一の部材上に、ポリブチレンテレフタレート樹脂を含むポリエステル樹脂組成物(B)からなり、波長940nmのレーザー光における光線透過率が37%以上である第二の部材を、第二の部材側からレーザー光を照射して溶着させることを特徴とする樹脂金属複合体の製造方法。
- 前記金属基体がアルミニウム又は鉄からなる請求項1に記載の樹脂金属複合体の製造方法。
- 前記第一の部材が、金属基体上に化成処理を施した後に、接着剤層を介して、ポリエステル樹脂(A)よりなる層を最表層として積層した積層体である請求項1または2に記載の樹脂金属複合体の製造方法。
- ポリエステル樹脂組成物(B)が、ポリエステル系樹脂(b)としてポリブチレンテレフタレート樹脂及びポリエチレンテレフタレート樹脂を含み、ポリエチレンテレフタレート樹脂の含有量が、ポリブチレンテレフタレート樹脂及びポリエチレンテレフタレート樹脂の合計100質量%に対して10〜50質量%である請求項1〜3のいずれか1項に記載の樹脂金属複合体の製造方法。
- ポリエステル樹脂組成物(B)が、ポリエステル系樹脂(b)としてポリブチレンテレフタレート樹脂及び変性ポリブチレンテレフタレート樹脂を含み、変性ポリブチレンテレフタレート樹脂の含有量が、ポリブチレンテレフタレート樹脂及び変性ポリブチレンテレフタレート樹脂の合計100質量%に対して20〜70質量%である請求項1〜3のいずれか1項に記載の樹脂金属複合体の製造方法。
- ポリエステル樹脂組成物(B)が、ポリエステル系樹脂(b)として、ポリブチレンテレフタレート樹脂及びポリカーボネート樹脂を含み、ポリカーボネート樹脂の含有量が、ポリブチレンテレフタレート樹脂及びポリカーボネート樹脂の合計100質量%に対して10〜50質量%である請求項1〜3のいずれか1項に記載の樹脂金属複合体の製造方法。
- ポリエステル樹脂組成物(B)が、ポリエステル系樹脂(b)として、ポリブチレンテレフタレート樹脂、ポリスチレン及び/又はブタジエンゴム含有ポリスチレン並びにポリカーボネート樹脂を含有し、ポリブチレンテレフタレート樹脂、ポリスチレン及び/又はブタジエンゴム含有ポリスチレン並びにポリカーボネート樹脂の合計100質量%基準で、ポリブチレンテレフタレート樹脂を30〜90質量%、ポリスチレン及び/又はブタジエンゴム含有ポリスチレンを1〜50質量%、ポリカーボネート樹脂を1〜50質量%含有する請求項1〜3のいずれか1項に記載の樹脂金属複合体の製造方法。
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