JP2018146656A - 蛍光体レンズ及び発光装置 - Google Patents
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Abstract
Description
しかしながら、特許文献1では、蛍光体としてではなく、単に透明性、機械的強度、耐熱性を有する発光管として開示されているだけであった。
しかしながら、特許文献3で示された透明セラミックスは放射線検出器用のシンチレータを前提としており、白色光の放射が必要とされる照明用途には向いていなかった。
1点目は、透明セラミックス蛍光体材料単体からなるバルク体の作製が困難である点、特に該蛍光体材料がYAG等のガーネット構造からなる場合の、バルク体の作製が困難である点である。
2点目は、セラミックス蛍光体材料を他の透明セラミックスバルク体で担持させた場合の問題である。一般にセラミックス蛍光体材料を他の透明母体の中に分散担持させた場合、その構造体全体の波長変換効率を向上させるためには、分散されるセラミックス蛍光体材料中のCe等の付活剤濃度を上げる必要が生じる。例えば、特許文献4に開示されている例では、YAGセラミックスの中のイットリウムを置換するセリウムの下限vol%は2%となっている。この濃度はかなり高めであり、濃度消光や温度消光を起こすリスクがかなり高まる。
3点目は、結局のところ透明セラミックス蛍光体材料単体からなるバルク体の提供が困難であるため、例えば白色LEDデバイス等の発光装置に必要となるレンズ機能を波長変換部材とは別の部材として用意する必要がある点である。この場合、部品点数が増加し、発光装置を小型化することが困難となる。
〔1〕 Aサイト位置に少なくともY、Lu、Sc、Laよりなる群から選択された1つ以上の元素とCeとが入り、Bサイト位置に少なくともAlが入るA3B5O12型ガーネット構造を有する複合酸化物を主成分として含み、副成分としてシリコン酸化物、ジルコニウム酸化物、チタン酸化物及びハフニウム酸化物よりなる群から選択された少なくとも1つの酸化物を前記複合酸化物に対する質量比として0より大きく100ppm未満の範囲で含む、光路長10mmでの波長600nmにおける全光線透過率が50%以上となる透明セラミックスの焼結体からなる蛍光体レンズ。
〔2〕 青色の励起光が入射されて、白色光を出射する〔1〕記載の蛍光体レンズ。
〔3〕 前記複合酸化物は、下記式(1):
(LaxLuyYzCewScvQ1-x-y-z-w-v)3(AlpGaqScr)5O12 (1)
(式中、xは0以上0.1以下、yは0以上1以下、zは0以上1以下、wは0.0001以上0.005以下、vは0以上0.04以下、x+y+z+w+v≦1であり、yとzは少なくともいずれか一方が0より大となる。pは0.4以上1以下、qは0以上0.55以下、rは0以上0.2以下、p+q+r=1である。QはGd、Tb、Prよりなる群から選択された少なくとも1つの希土類元素である。)
で表される〔1〕又は〔2〕記載の蛍光体レンズ。
〔4〕 レンズの径方向の厚み分布として、一方のレンズ面側の光軸上に点光源を配置し、該点光源から励起光を該一方のレンズ面に入射させた場合に、レンズ内を透過する励起光の光路長がすべて等しくなる厚み分布を有する凸型レンズである〔3〕記載の蛍光体レンズ。
〔5〕 当該蛍光体レンズの光軸を中心としてそのレンズ径方向に前記複合酸化物におけるCeの濃度勾配を有する〔1〕又は〔2〕記載の蛍光体レンズ。
〔6〕 前記レンズ径方向のCeの濃度勾配とレンズの径方向の厚み分布の組み合わせにより、出射光の色調が出射面内で均一となっている〔5〕記載の蛍光体レンズ。
〔7〕 一方のレンズ面が平坦面であり、他方のレンズ面が凸レンズ面、フレネルレンズ面、凹レンズ面又は非球面レンズ面である〔6〕記載の蛍光体レンズ。
〔8〕 出射光側のレンズ面の表面が微細凹凸又はピラミッド型テクスチャを有する粗面となっている〔1〕〜〔7〕のいずれかに記載の蛍光体レンズ。
〔9〕 〔1〕〜〔8〕のいずれかに記載の蛍光体レンズ及び該蛍光体レンズの一方のレンズ面に励起光を入射する光源を備える発光装置。
以下に、本発明に係る蛍光体レンズについて説明する。
本発明に係る蛍光体レンズは、Aサイト位置に少なくともY、Lu、Sc、Laよりなる群から選択された1つ以上の元素とCeとが入り、Bサイト位置に少なくともAlが入るA3B5O12型ガーネット構造を有する複合酸化物を主成分として含み、副成分としてシリコン酸化物、ジルコニウム酸化物、チタン酸化物及びハフニウム酸化物よりなる群から選択された少なくとも1つの酸化物を前記複合酸化物に対する質量比として0より大きく100ppm未満の範囲で含む、光路長10mmでの波長600nmにおける全光線透過率が50%以上となる透明セラミックスの焼結体からなるものである。ガーネット構造はIa−3dの空間群をもつ立方晶をしており、焼結して緻密化させた場合に複屈折の散乱を生じることなく高い透明性を有すると共に蛍光体とすることができるため、本発明の目的とするものとして最も適切なものである。
(LaxLuyYzCewScvQ1-x-y-z-w-v)3(AlpGaqScr)5O12 (1)
(式中、xは0以上0.1以下、yは0以上1以下、zは0以上1以下、wは0.0001以上0.005以下、vは0以上0.04以下、x+y+z+w+v≦1であり、yとzは少なくともいずれか一方が0より大となる。pは0.4以上1以下、qは0以上0.55以下、rは0以上0.2以下、p+q+r=1である。QはGd、Tb、Prよりなる群から選択された少なくとも1つの希土類元素である。)
で表されるものであることが好ましい。
即ち、このAサイト位置の元素群の合計モル数及びBサイト位置の元素群の合計モル数の比率は、各元素(酸化物であれば各元素の酸化物)の実秤量値から各々モル分率を計算することにより求めることができる。
以上のように、本発明の蛍光材料中でCeが局所的に高濃度分布することがなくなると、熱消光耐性の向上も期待できる。
即ち、本発明で用いる透明セラミックスは、410〜480nmの範囲内にピーク波長を有する青色の励起光(LD光又はLED光)による励起で、その一部の光を480〜710nmの波長の蛍光に変換し、変換されなかった青色の励起光成分と混色させ、白色光として外部に放出(出射)する機能を有する材料である。なお、本発明でいう白色光とは、ANSI C78.377に規定されている2700Kから6500Kの中に含まれる色温度をもった白色光である。
[原料]
本発明で用いる原料としては、主成分の出発原料として、セリウム(Ce)と、ルテチウム(Lu)、イットリウム(Y)、ランタン(La)、スカンジウム(Sc)、ガリウム(Ga)よりなる群から選択された少なくとも1つの元素と、アルミニウム(Al)と、並びに必要に応じて希土類元素Q(Qはガドリニウム(Gd)、テルビウム(Tb)、プラセオジム(Pr)よりなる群から選択された少なくとも1つの希土類元素である)とからなる各構成元素の金属粉末、乃至は硝酸、硫酸、尿酸等の水溶液、あるいは上記元素の複合酸化物粉末等が好適に利用できる。特に、上記各元素の各酸化物粉末は安定で安全なため取扱いが容易となるため好ましい。なお、これら原料の純度は99.9質量%以上が好ましい。
本発明では、上記原料粉末を用いて、所定形状にプレス成形した後に脱脂を行い、次いで焼結して、相対密度が最低でも95%以上に緻密化した焼結体を作製する。その後工程として熱間等方圧プレス(HIP(Hot Isostatic Pressing))処理を行うことが好ましい。
本発明の製造方法においては、通常のプレス成形工程を好適に利用できる。即ち、ごく一般的な、原料粉末を型に充填して一定方向から加圧するプレス工程を好適に利用できる。なお、コアロッド部とクラッド外筒部からなる二重成形グリーン体を作製するためには、内径(円筒状の場合)、乃至は各内辺(多角形状の場合)の異なる2つ以上のプレス成形治具を準備することが好ましい。またコアロッド部がクラッド層の略中央に配置されるための成形ガイドとして、一回り大きなプレス成形治具内にコアロッドグリーン体を配置するための予備的な治具を準備することが好ましい。また変形可能な防水容器に密閉収納して静水圧で加圧するCIP(Cold Isostatic Pressing)工程が利用できる。なお、印加圧力は得られる成形体の相対密度を確認しながら適宜調整すればよく、特に制限されないが、例えば市販のCIP装置で対応可能な300MPa以下程度の圧力範囲で管理すると製造コストが抑えられてよい。あるいはまた、成形時に成形工程のみでなく一気に焼結まで実施してしまうホットプレス工程や放電プラズマ焼結工程、マイクロ波加熱工程なども好適に利用できる。
本発明の製造方法においては、通常の脱脂工程を好適に利用できる。即ち、加熱炉による昇温脱脂工程を経ることが可能である。また、この時の雰囲気ガスの種類も特に制限はなく、空気、酸素、水素、不活性ガス等が好適に利用できる。なお、テルビウムのような酸化されやすい元素を添加する場合には、酸素分圧を下げた雰囲気を選択すると、価数変動のばらつきを低減できるため好ましい。脱脂温度も特に制限はないが、もしも有機添加剤が混合されている原料を用いる場合には、その有機成分が分解消去できる温度まで昇温することが好ましい。
本発明の製造方法においては、一般的な焼結工程を好適に利用できる。即ち、抵抗加熱方式、誘導加熱方式等の加熱焼結工程を好適に利用できる。この時の雰囲気は特に制限されないが、不活性ガス、酸素、水素、真空等が好適に利用できる。
本発明の製造方法においては、焼結工程を経た後に更に追加で熱間等方圧プレス(HIP)処理を行う工程を設けることができる。
本発明の製造方法においては、HIP処理を終えた後に、得られた透明酸化物セラミックス焼結体中に酸素欠損が生じてしまい、薄灰色の外観を呈する場合や、逆に易酸化性構成元素の価数があがってしまい、チャージトランスファー吸収による着色が生じる場合がある。これらの場合には、前記HIP処理温度以下(例えば、900〜1500℃)でアニール処理を施すことが好ましい。
本発明の製造方法においては、上記一連の工程によって得られた透明酸化物セラミックス焼結体を適宜所望の厚み、サイズに加工することにより、利用が想定される照明部品、照明ユニット、照明モジュールに組み込むことができる。
本発明の発光装置は、上述した本発明の蛍光体レンズと、該蛍光体レンズの一方のレンズ面に励起光を入射する光源とを備えるものである。このとき、励起光としてLD又はLEDの青色光を用いると、出射光として白色光が得られるので好ましい。
蛍光体レンズを構成する透明セラミックスの焼結体としてCe濃度が均一な系について取り上げる。
信越化学工業(株)製の酸化ルテチウム粉末、酸化ランタン、酸化ガドリニウム粉末、酸化イットリウム粉末、酸化セリウム粉末、酸化スカンジウム粉末、並びに日本軽金属(株)製の酸化アルミニウム粉末、ヤマナカヒューテック(株)製の酸化ガリウム粉末、及びヤマナカヒューテック(株)製のオルトケイ酸テトラエチル(TEOS)を入手した。純度はいずれも99.9質量%以上であった。
上記原料を用いて、表1に示す最終組成となる混合比率にて原料を調合した。なお、SiO2の添加量(「SiO2」の後の括弧書き)は、出発原料中にTEOSを添加し、それを焼成する過程で生成されるSiO2成分の換算量を求め、その換算量の上記それ以外の出発原料の配合量から複合酸化物に換算した質量に対する比率として求めたものである。
全光線透過率は、サンプルを透過した全光線を前方散乱成分まで含めて積算して評価する方法であり、具体的には積分球で光を集光して評価する。手順としては、まず波長600nm近傍でのブランク透過率を積分球で集光してベース光量;I0を設定する。続いて、光路中にサンプルを配置し、サンプルを透過してきた全光線を積分球で集光して光量;Iを評価する。すると全光線透過率は以下の式で算出される。
全光線透過率=I/I0×100
蛍光体レンズを構成する透明セラミックスの焼結体としてCe濃度をレンズ径方向に勾配をつけた系について説明する。
信越化学工業(株)製の酸化ガドリニウム粉末、酸化イットリウム粉末、酸化セリウム粉末、酸化スカンジウム粉末、並びに日本軽金属(株)製の酸化アルミニウム粉末、ヤマナカヒューテック(株)製の酸化ガリウム粉末、及びヤマナカヒューテック(株)製のオルトケイ酸テトラエチル(TEOS)を入手した。純度はいずれも99.9質量%以上であった。
上記原料を用いて、組成1:(Gd0.55Y0.4295Ce0.0005Sc0.02)3(Al0.6Ga0.3Sc0.1)5O12+SiO2(90ppm)と組成2:(Gd0.55Y0.425Ce0.005Sc0.02)3(Al0.6Ga0.3Sc0.1)5O12+SiO2(90ppm)の最終組成となる混合比率にて2種の原料を調合した。なお、SiO2の添加量(「SiO2」の後の括弧書き)は、出発原料中にTEOSを添加し、それを焼成する過程で生成されるSiO2成分の換算量を求め、その換算量の上記それ以外の出発原料の配合量から複合酸化物に換算した質量に対する比率として求めたものである。
実施例1で得られた焼結体であって、その表裏面を研削研磨処理し、長さが10mmに鏡面仕上げしたロッドについて、更に表面形状を付与した実施例について説明する。本焼結体(ピラミッド型テクスチャ表面形状付与前)の光路長10mmでの波長600nmにおける全光線透過率は表2の通りであった。
ここで、DLC(ダイヤモンドライクカーボン)コートされたピラミッド型テクスチャ構造をもった微細構造転写治具を内製し用意した。ピラミッド型テクスチャのサイズはピッチ、深さ共に約1μmで設計した。該治具を用いて前述の鏡面仕上げしたロッドの両端にインプリント法によってピラミッド型テクスチャを転写させた。
得られたテクスチャ構造付き透明セラミックスロッド体の光路長10mmでの波長600nmにおける全光線透過率を再度測定した。その結果、表3に示す値まで透過率が向上していた。
Claims (9)
- Aサイト位置に少なくともY、Lu、Sc、Laよりなる群から選択された1つ以上の元素とCeとが入り、Bサイト位置に少なくともAlが入るA3B5O12型ガーネット構造を有する複合酸化物を主成分として含み、副成分としてシリコン酸化物、ジルコニウム酸化物、チタン酸化物及びハフニウム酸化物よりなる群から選択された少なくとも1つの酸化物を前記複合酸化物に対する質量比として0より大きく100ppm未満の範囲で含む、光路長10mmでの波長600nmにおける全光線透過率が50%以上となる透明セラミックスの焼結体からなる蛍光体レンズ。
- 青色の励起光が入射されて、白色光を出射する請求項1記載の蛍光体レンズ。
- 前記複合酸化物は、下記式(1):
(LaxLuyYzCewScvQ1-x-y-z-w-v)3(AlpGaqScr)5O12 (1)
(式中、xは0以上0.1以下、yは0以上1以下、zは0以上1以下、wは0.0001以上0.005以下、vは0以上0.04以下、x+y+z+w+v≦1であり、yとzは少なくともいずれか一方が0より大となる。pは0.4以上1以下、qは0以上0.55以下、rは0以上0.2以下、p+q+r=1である。QはGd、Tb、Prよりなる群から選択された少なくとも1つの希土類元素である。)
で表される請求項1又は2記載の蛍光体レンズ。 - レンズの径方向の厚み分布として、一方のレンズ面側の光軸上に点光源を配置し、該点光源から励起光を該一方のレンズ面に入射させた場合に、レンズ内を透過する励起光の光路長がすべて等しくなる厚み分布を有する凸型レンズである請求項3記載の蛍光体レンズ。
- 当該蛍光体レンズの光軸を中心としてそのレンズ径方向に前記複合酸化物におけるCeの濃度勾配を有する請求項1又は2記載の蛍光体レンズ。
- 前記レンズ径方向のCeの濃度勾配とレンズの径方向の厚み分布の組み合わせにより、出射光の色調が出射面内で均一となっている請求項5記載の蛍光体レンズ。
- 一方のレンズ面が平坦面であり、他方のレンズ面が凸レンズ面、フレネルレンズ面、凹レンズ面又は非球面レンズ面である請求項6記載の蛍光体レンズ。
- 出射光側のレンズ面の表面が微細凹凸又はピラミッド型テクスチャを有する粗面となっている請求項1〜7のいずれか1項記載の蛍光体レンズ。
- 請求項1〜8のいずれか1項記載の蛍光体レンズ及び該蛍光体レンズの一方のレンズ面に励起光を入射する光源を備える発光装置。
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