JP2018130934A - 積層シート - Google Patents
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Abstract
【解決手段】多孔質基材とその少なくとも片面に設けられた樹脂層とを含む積層シートが提供される。上記多孔質基材の25%圧縮硬さは1.00MPa以下である。上記樹脂層は、モノマーa1とモノマーa2とを含むモノマー成分の重合物であるアクリル系ポリマーを含む。ここで、上記モノマーa1はC4−14アルキル(メタ)アクリレートであり、上記モノマーa2は鎖状エーテル結合含有(メタ)アクリレートおよび分岐C15−20アルキル(メタ)アクリレートからなる群から選択される少なくとも一種である。上記モノマー成分は、上記モノマーa1の含有量が50〜97重量%、上記モノマーa2の含有量が3〜50重量%である。上記積層シートの引張り破断強度Taは0.9×106Pa以上である。
【選択図】図1
Description
CH2=CR1−COO−(AO)n−R2;
で表わされるモノマーを含むことが好ましい。ここで、上記一般式(1)中、R1は水素原子またはメチル基である。AOは、炭素原子数2〜3のアルキレンオキシ基である。nは、上記アルキレンオキシ基の平均付加モル数を示す数であって、好ましくは1〜8程度である。R2は、一価の有機基であって、典型的には、アリール基、直鎖もしくは分岐鎖のアルキル基、および脂環式アルキル基からなる群から選択される基である。このようなモノマーa2によると、樹脂層の凝集力と被着体に対する接着性とを好適に両立させやすい。
なお、以下の図面において、同じ作用を奏する部材・部位には同じ符号を付して説明することがあり、重複する説明は省略または簡略化することがある。また、図面に記載の実施形態は、本発明を明瞭に説明するために模式化されており、実際に提供される製品のサイズや縮尺を必ずしも正確に表したものではない。
ここに開示される積層シートは、樹脂層の背面側(被着体への貼り付け面とは反対側)に多孔質基材(すなわち、多孔質構造を有する基材)を備える。これにより、多孔質基材の変形によって被着体表面の凹凸を吸収し、該被着体表面に対する樹脂層をよりよく追従させることができる。ここでいう多孔質基材は、内部に空隙を有する基材であればよく、材質や構造に特に制限はない。例えば、多孔質基材の内部にある空隙は、母材中に分散した気泡やカプセル(中空粒子)であってもよく、粒子凝集体や繊維集積体の隙間であってもよい。上記気泡は、オープンセルでもよく、クローズドセルでもよく、これらの中間的または複合的な構造でもよい。また、多孔質基材は、単層(一層)構造であってもよく、二層以上の多層構造であってもよい。多層構造の多孔質基材において、各層の材質や構造(空隙率、平均孔径等)は同一でもよく異なってもよい。コストの低減や多孔質基材の層間界面での破壊防止の観点から、いくつかの態様において、単層構造の多孔質基材を好ましく採用することができる。以下、多孔質基材を単に「基材」ということがある。
ここに開示される積層シートを構成する多孔質基材としては、25%圧縮硬さが1.00MPa(すなわち、1.00×106Pa)以下であるものが好ましく用いられる。多孔質基材の25%圧縮硬さが低くなると、該多孔質基材の柔軟性が増し、凹凸に対する追従性(凹凸吸収性)が向上する傾向にある。このような柔軟な多孔質基材を樹脂層の背面側に配置することにより、上記樹脂層の表面を被着体に良好に密着させ、該樹脂層の凝集力と被着体に対する接着性とを好適に両立させることができる。
ここに開示される積層シートを構成する多孔質基材としては、伸縮性基材を好ましく採用することができる。伸縮性基材を用いることにより、積層シートに加わる応力を適切に分散させることができる。これにより、積層シートの内部での破壊(特に基材の破壊)に起因する接合不良の発生を抑制し、粗面を有する被着体を強固にかつ信頼性よく接合または固定することができる。伸縮性基材を用いる態様において、該基材の破断時伸び(破断時伸びともいう。)は、例えば50%以上であってよく、通常は100%以上が適当であり、120%以上であることが好ましい。いくつかの態様において、基材の破断時伸びは、例えば150%以上であってよく、170%以上でもよく、200%以上でもよく、220%以上でもよい。破断時伸びの上限は特に制限されないが、材料の入手容易性や他の物性とのバランスの観点から、通常は1500%以下が適当であり、1200%以下でもよく、1000%以下でもよく、800%以下でもよい。
破断時伸び(%)=((L1−L0)/L0)×100;
により求められる。ここで、L0は40mmとする。上記試験における引張方向は、長尺状の基材では、その長手方向(基材の流れ方向(MD)であり得る。)と一致させることが好ましい。基材の破断時伸びは、例えば、基材の材質の選択、架橋度の調節、見掛け密度の調節、空隙のサイズや構造等により制御することができる。
基材の引張り破断強度Tsは、特に限定されず、例えば当該基材を含んで構成される積層シートにおいて所望の引張り破断強度Taが得られるように設定することができる。基材の引張り破断強度Ta(単位;Pa、23℃環境下)は、該基材からなる試験片を、JIS K6767に規定する引張り強さ測定方法に準じて500mm/分の速度で引っ張り、試験片が破断したときの荷重F(単位;N)を基材の断面積A(単位;m2)で割ることにより算出される。なお、後述するように、ここに開示される技術では基材の引張り破断強度Tsと積層シートの引張り破断強度Taとを概ね同視し得ることから、後述する積層シートの引張り破断強度Taの好適範囲を基材の引張り破断強度Tsにも適用し得る。
ここに開示される積層シートの樹脂層は、モノマーa1とモノマーa2とを含むモノマー成分の重合物であるアクリル系ポリマーを含む。ここで、上記モノマーa1は、炭素原子数4〜14のアルキル基をエステル基の末端に有するアルキル(メタ)アクリレートである。モノマーa2は、(i)分子骨格内に鎖状エーテル結合を有する(メタ)アクリレート、および、(ii)炭素原子数15〜20の分岐したアルキル基をエステル基の末端に有するアルキル(メタ)アクリレート、からなる群から選択される少なくとも一種である。上記モノマー成分における上記モノマーa1の含有量は50〜97重量%の範囲にあることが好ましい。上記モノマー成分における上記モノマーa2の含有量は、3〜50重量%の範囲にあることが好ましい。このような共重合組成のアクリル系ポリマーを含む樹脂層を多孔質基材上に有する積層シートによると、粗面を有する被着体を強固に接合または固定し得る。上記樹脂層は、23℃前後の温度域において柔らかい固体(粘弾性体)の状態を呈し、圧力により被着体に接着する性質を示すことが好ましい。ここに開示される技術における樹脂層は、典型的には、粘着剤として機能する材料から形成された樹脂層であり得る。すなわち、ここに開示される積層シートの典型例において、上記樹脂層は粘着剤層として把握され得る。
なお、以下において「炭素原子数X〜Y」を「CX−Y」、「炭素原子数X」を「CX」と表記することがある。また、「炭素原子数X〜Yのアルキル基をエステル基の末端に有するアルキル(メタ)アクリレート」を「CX−Yアルキル(メタ)アクリレート」と表記することがあり、「分子骨格内に鎖状エーテル結合を有する(メタ)アクリレート」を「鎖状エーテル結合含有(メタ)アクリレート」と表記することがある。
モノマーa1としては、C4−14アルキル(メタ)アクリレートが用いられる。モノマーa1のエステル基の末端にあるアルキル基は、直鎖状でもよく、分岐鎖状でもよい。上記アルキル基の炭素原子数は、樹脂層に適度な柔らかさを付与する観点や、樹脂層の凝集力を高める観点から、6以上であることが好ましく、8以上であることがより好ましい。同様の観点から、上記アルキル基の炭素原子数は、12以下であることが好ましく、10以下であることがより好ましい。また、上記アルキル基は分岐状である事がより好ましい。モノマーa1は、一種を単独でまたは二種以上を組み合わせて用いることができる。
1/Tg=Σ(Wi/Tgi)
上記Foxの式において、Tgは共重合体のガラス転移温度(単位:K)、Wiは該共重合体におけるモノマーiの重量分率(重量基準の共重合割合)、Tgiはモノマーiのホモポリマーのガラス転移温度(単位:K)を表す。ポリマーのTgは、当該ポリマーを構成するモノマー成分に含まれるモノマーの選択、該モノマー成分全体に占める各モノマーの重量分率、等により調節することができる。
モノマーa2としては、鎖状エーテル結合含有(メタ)アクリレートおよび分岐C15−20アルキル(メタ)アクリレートからなる群から選択される少なくとも一種が用いられる。
上記鎖状エーテル結合含有(メタ)アクリレートとしては、一分子内に(メタ)アクリロイル基と鎖状エーテル結合とを含む(メタ)アクリレートの一種または二種以上を、特に制限なく用いることができる。なお、上記鎖状エーテル結合とは、エポキシ基、オキセタン基等の環状エーテル結合とは異なり、環構造を形成していないエーテル結合を意味する。
上記分岐C15−20アルキル(メタ)アクリレート(すなわち、炭素原子数が15〜20の分岐したアルキル基をエステル基の末端に有するアルキル(メタ)アクリレート)の非限定的な例としては、イソペンタデシルアクリレート、イソペンタデシルメタクリレート、イソヘキサデシルアクリレート、イソヘキサデシルメタクリレート、イソヘプタデシルアクリレート、イソヘプタデシルメタクリレート、イソステアリルアクリレート(炭素数18、ホモポリマーのTg=−18℃)、イソステアリルメタクリレート、イソノナデシルアクリレート、イソノナデシルメタクリレート、イソエイコシルアクリレートおよびイソエイコシルメタクリレートが挙げられる。上記分岐C15−20アルキル(メタ)アクリレートは、一種を単独でまたは二種以上を組み合わせて使用することができる。上記分岐C15−20アルキル(メタ)アクリレートとしては、樹脂層の粘着力を高める観点や、重合反応性の観点から、分岐C15−20アルキルアクリレートを好ましく採用し得る。上記分岐アルキル基の炭素原子数は、15〜18であることが好ましい。
上記アクリル系ポリマーを形成するモノマー成分は、上述したモノマーa1およびモノマーa2に加えて、水酸基を有するモノマー、カルボキシ基を有するモノマーおよびエポキシ基を有するモノマーからなる群から選択される少なくとも一種の官能基含有モノマーを含んでもよい。上記モノマー成分は、例えば、水酸基を有するモノマーとカルボキシ基を有するモノマーとを組み合わせて含んでもよい。
上記アクリル系ポリマーを形成するモノマー成分は、上述したモノマーa1およびモノマーa2に加えて、上記官能基含有モノマー以外の共重合モノマー(モノマーa1またはモノマーa2に該当するものを除く。)を含んでもよい。このような共重合モノマーは、上記官能基含有モノマーとともにモノマー成分の構成要素として用いられてもよく、上記官能基含有モノマーを含まない組成のモノマー成分の構成要素として用いられてもよい。
アクリル系ポリマーを形成するモノマー成分には、樹脂組成物の凝集力を調整するために、必要に応じて多官能性モノマーを含有することができる。多官能性モノマーは、一種を単独でまたは二種以上を組み合わせて用いることができる。
なお、多官能性モノマーを含むモノマー成分から得られるアクリル系ポリマーのTgは、該多官能性モノマー以外のモノマー成分の合計量に占める、該多官能モノマー以外の各モノマーのホモポリマーのTgおよび重量分率に基づいて算出するものとする。
ここに開示される積層シートの樹脂層に含まれるアクリル系ポリマーは、上述のようなモノマーa1およびモノマーa2を少なくとも含有するモノマー成分の重合物である。上記アクリル系ポリマーは、ランダム共重合体、ブロック共重合体、グラフト共重合体等のいずれでもよい。生産性や製造容易性の観点から、通常、上記アクリル系ポリマーはランダム共重合体であることが好ましい。
・分析装置:東ソー社製、HLC−8120GPC
・カラム:東ソー社製、GM7000HXL+GMHXL+GMHXL
・カラムサイズ;各7.8mmφ×30cm、計90cm
・サンプル濃度:0.1重量%(THF溶液)
・溶離液:THF
・流量:0.8ml/分
・入口圧:1.6MPa
・検出器:示差屈折計(RI)
・カラム温度:40℃
・注入量:100μL
・標準試料:ポリスチレン
樹脂層の形成に用いられる樹脂組成物には、架橋剤を含有させることができる。上記架橋剤の例には、イソシアネート系架橋剤、エポキシ系架橋剤、シリコーン系架橋剤、オキサゾリン系架橋剤、アジリジン系架橋剤、シラン系架橋剤、アルキルエーテル化メラミン系架橋剤、金属キレート系架橋剤、過酸化物等の架橋剤が含まれる。上記架橋剤の好適例として、イソシアネート系架橋剤およびエポキシ系架橋剤が挙げられる。イソシアネート系架橋剤とエポキシ系架橋剤とを併用してもよい。
樹脂層の形成に用いられる樹脂組成物には、上述のようなアクリル系ポリマーに加えて、接着力の向上等を目的として、アクリル系オリゴマーを配合することができる。ここでアクリル系オリゴマーとは、アクリル系モノマーに由来するモノマー単位をポリマー構造中に含む重合物をいい、典型的には該モノマー単位を50重量%超の割合で含む重合物をいう。アクリル系オリゴマーとしては、上記アクリル系ポリマーよりもTgが高く、Mwが小さい重合体を用いることが好ましい。アクリル系オリゴマーのTgは、例えば約0℃以上300℃以下であってよく、約20℃以上300℃以下でもよく、約40℃以上300℃以下でもよい。なお、アクリル系オリゴマーのTgは、上記アクリル系ポリマーのTgと同様、Foxの式に基づいて計算される理論値である。アクリル系オリゴマーのMwは、例えば1000以上30000未満であってよく、1500以上20000未満でもよく、2000以上10000未満でもよい。Mwが高すぎると、初期の接着力が低下する可能性がある。Mwが低すぎると、せん断接着力や保持特性の低下を引き起こしやすくなる。アクリル系オリゴマーのMwは、GPCに基づくポリスチレン換算の値として求めることができる。具体的には、東ソー株式会社製のHPLC8020に、カラムとしてTSKgelGMH−H(20)×2本を用い、THF溶媒を用いて流速約0.5ml/分の条件で測定することができる。
樹脂層には、被着体界面との相互作用の向上や樹脂層の凝集力向上等の目的で、必要に応じて粘着付与樹脂を含有させることができる。粘着付与樹脂としては、フェノール系粘着付与樹脂、テルペン樹脂、変性テルペン樹脂(テルペンフェノール樹脂等)、ロジン系粘着付与樹脂(未変性ロジン、ロジンエステル、これらの水添化物、不均化物、重合物等)、石油樹脂、スチレン樹脂、クマロン・インデン樹脂、ケトン系樹脂等の、公知の各種粘着付与樹脂から選択される一種または二種以上を用いることができる。好適例として、重合ロジンエステル等のロジン系粘着付与樹脂およびテルペンフェノール樹脂が挙げられる。粘着付与樹脂の使用量は、樹脂層の弾性率が高くなりすぎない範囲で設定することが望ましく、通常はアクリル系ポリマー100重量部に対して40重量部以下(好ましくは20重量部以下、例えば10重量部以下)が好ましい。ここに開示される技術は、樹脂層が粘着付与樹脂を実質的に含有しない態様で好ましく実施され得る。
樹脂層の形成に用いられる樹脂組成物には、必要に応じて公知のシランカップリング剤を配合することができる。これにより、被着体との界面での接着信頼性や接着力を向上させ得る。シランカップリング剤としては、3−グリシドキシプロピルトリメトキシシラン、3−グリシドキシプロピルトリエトキシシラン、3−グリシドキシプロピルメチルジエトキシシラン、2−(3,4エポキシシクロヘキシル)エチルトリメトキシシラン等のエポキシ基含有シランカップリング剤;3−アミノプロピルトリメトキシシラン、N−2−(アミノエチル)−3−アミノプロピルメチルジメトキシシラン、3−トリエトキシシリル−N−(1,3−ジメチルブチリデン)プロピルアミン、N−フェニル−γ−アミノプロピルトリメトキシシラン等のアミノ基含有シランカップリング剤;3−アクリロキシプロピルトリメトキシシラン、3−メタクリロキシプロピルトリエトキシシラン等の(メタ)アクリル基含有シランカップリング剤;3−イソシアネートプロピルトリエトキシシラン等のイソシアネート基含有シランカップリング剤;等が挙げられる。シランカップリング剤の使用量は、アクリル系ポリマー100重量部に対して1重量部以下が適当であり、好ましくは0.01〜1重量部、さらに好ましくは0.02〜0.6重量部である。
多孔質基材上に樹脂層を設ける方法としては、従来公知の種々の方法を適用し得る。例えば、樹脂層の形成に用いられる樹脂組成物を多孔質基材に直接塗布して該多孔質基材上で樹脂層を形成する方法(直接法)、樹脂層の形成に用いられる樹脂組成物を適当な剥離面上に塗布して該剥離面上に樹脂層を形成し、その樹脂層を多孔質基材に転写する方法(転写法)等が挙げられる。これらの方法を組み合わせて用いてもよい。
樹脂層の厚さは特に制限されず、例えば1μm〜1000μm程度または3μm〜500μmであり得る。接着力の向上や粗面の凹凸に対する密着性向上の観点から、樹脂層の厚さは、好ましくは10μm以上、より好ましくは25μm以上、さらに好ましくは35μm以上である。いくつかの態様において、樹脂層の厚さは、例えば50μm以上であってよく、70μm以上でもよく、85μm以上でもよい。また、樹脂層の凝集力不足を避ける観点から、樹脂層の厚さは、例えば250μm以下であってよく、200μm以下でもよく、150μm以下でもよい。
樹脂層から採取した約0.1gのサンプル(重量Wg1)を、平均孔径0.2μmの多孔質ポリテトラフルオロエチレン膜(重量Wg2)で巾着状に包み、口をタコ糸(重量Wg3)で縛る。上記多孔質ポリテトラフルオロエチレン膜としては、商品名「ニトフロン(登録商標)NTF1122」(日東電工株式会社、平均孔径0.2μm、気孔率75%、厚さ85μm)またはその相当品を使用する。この包みを酢酸エチル50mLに浸し、室温(典型的には23℃)で7日間保持して上記サンプル中のゾル分(酢酸エチル可溶分)を上記膜外に溶出させる。次いで、上記包みを取り出し、外表面に付着している酢酸エチルを拭き取った後、該包みを130℃で2時間乾燥させ、該包みの重量(Wg4)を測定する。各値を以下の式に代入することにより、樹脂層のゲル分率GCを算出することができる。
ゲル分率GC(%)=[(Wg4−Wg2−Wg3)/Wg1]×100
ここに開示される積層シートは、上述した多孔質基材の少なくとも片面に、上述したいずれかの樹脂層を有する。以下、図面を参照して上記積層シートの例示的な構造につき説明するが、ここに開示される積層シートの構造はこれらの例示により限定されない。
本発明の積層シートは、上記樹脂層が露出する場合には、実用に供されるまで、樹脂層に接する面が剥離面となっている剥離ライナーで樹脂層を保護してもよい。実用に際しては、上記剥離ライナーは樹脂層上から除去される。剥離ライナーとしては、特に限定されず、例えば、樹脂フィルムや紙(PE等の樹脂がラミネートされた紙であり得る。)等のライナー基材の表面に剥離層を有する剥離ライナーや、フッ素系ポリマー(ポリテトラフルオロエチレン等)やポリオレフィン系樹脂(PE、PP等)のような低接着性材料により形成された樹脂フィルムからなる剥離ライナー等を用いることができる。表面平滑性に優れることから、ライナー基材としての樹脂フィルムの表面に剥離層を有する剥離ライナーや、低接着性材料により形成された樹脂フィルムからなる剥離ライナーを好ましく採用し得る。樹脂フィルムとしては、樹脂層を保護し得るフィルムであれば特に限定されず、例えば、PEフィルム、PPフィルム、ポリブテンフィルム、ポリブタジエンフィルム、ポリメチルペンテンフィルム、ポリ塩化ビニルフィルム、塩化ビニル共重合体フィルム、ポリエステルフィルム(PETフィルム、PBTフィルム等)、ポリウレタンフィルム、エチレン−酢酸ビニル共重合体フィルム等を例示することができる。上記剥離層の形成には、例えば、シリコーン系剥離処理剤、長鎖アルキル系剥離処理剤、オレフィン系剥離処理剤、フッ素系剥離処理剤、脂肪酸アミド系剥離処理剤、硫化モリブデン、シリカ粉等の、公知の剥離処理剤を用いることができる。シリコーン系剥離処理剤の使用が特に好ましい。剥離層の厚さは、特に制限されないが、通常、0.01μm〜1μm程度が適当であり、0.1μm〜1μm程度が好ましい。剥離ライナーの厚さは、特に限定されないが、通常は5μm〜200μm程度(例えば10μm〜100μm程度、好ましくは20μm〜80μm程度)が適当である。上記剥離ライナーには、必要に応じて、塗布型、練り込み型、蒸着型等の帯電防止処理が施されていてもよい。
ここに開示される積層シートは、粗面の凹凸に対する追従性に優れるという特長を活かして、例えばコンクリート、モルタル、石膏ボード、針葉樹合板等の木材、木質系セメント板等のセメント板、ケイ酸カルシウム板、タイル、レンガ、発泡体等のような、粗面を有する被着体に貼り付けられる態様で好ましく用いられ得る。上記粗面の算術平均粗さRaは、例えば1μm〜800μm程度であり得る。上記積層シートは、特に、算術平均粗さRaが1μm〜500μmである粗面を有する被着体に対して好ましく用いられ得る。上記粗面の算術平均粗さRaは、例えば3μm〜300μm程度であってもよく、5〜150μm程度であってもよい。
また、ここに開示される積層シートは、該積層シート内での破壊に対する耐性が高いという特長を活かして、建材等のように重量および/またはサイズの大きな部材を下地材に強固に固定する用途に好ましく用いられ得る。この用途に用いられる積層シートは、典型的には両面粘着シートの形態であって、一方の粘着面および他方の粘着面がそれぞれ上記部材および上記下地材に貼り付けられる態様で用いられる。上記部材の表面および上記下地材の表面の少なくとも一方が上述した粗面である用途において、ここに開示される積層シートを適用することの効果が特によく発揮され得る。上記重量および/またはサイズの大きな部材は、例えば、コンクリート板、モルタル板、石膏ボード、針葉樹合板等の木材板、木質系セメント板等のセメント板、ケイ酸カルシウム板等であり得る。また、ここに開示される積層シートは、平滑な被着体にも強固に接着し得、かかる被着体にも好ましく適用され得る。
(1) 多孔質基材と該多孔質基材の少なくとも片面に設けられた樹脂層とを含む積層シートであって、
上記多孔質基材は、25%圧縮硬さが1.00MPa以下であり、
上記樹脂層は、
モノマーa1;C4−14アルキル(メタ)アクリレートと、
モノマーa2;鎖状エーテル結合含有(メタ)アクリレートおよび分岐C15−20アルキル(メタ)アクリレートからなる群から選択される少なくとも一種と、
を含むモノマー成分の重合物であるアクリル系ポリマーを含み、
ここで、上記モノマー成分における上記モノマーa1の含有量は50〜97重量%であり、上記モノマーa2の含有量は3〜50重量%であり、
上記積層シートの引張り破断強度Taが0.9×106Pa以上である、積層シート。
(2) 上記モノマー成分は、上記モノマーa1としてC8−14アルキル(メタ)アクリレートを含む、上記(1)に記載の積層シート。
(3) 上記モノマー成分は、上記C8−14アルキル(メタ)アクリレートとしてC8−14分岐アルキル(メタ)アクリレートを含む、上記(2)に記載の積層シート。
(4) 上記樹脂層は、23℃における貯蔵弾性率G’が1.0×104〜5.0×104Paである、上記(1)〜(3)のいずれかに記載の積層シート。
(5) 上記多孔質基材の上記片面およびその反対面のいずれにも上記樹脂層が設けられており、貼付け72時間後のせん断接着力(23℃環境下)が3.0×105N/m2以上である、上記(1)〜(4)のいずれかに記載の積層シート。
(6) 上記積層シートの引張り破断強度Ta(単位;Pa、23℃環境下)と、上記樹脂層の貯蔵弾性率G’(単位;Pa)との関係が、次式:10≦Ta/G’;を満たす、上記(1)〜(5)のいずれかに記載の積層シート。
(7) 上記多孔質基材は、破断時伸びが120%以上1000%以下の伸縮性基材である、上記(1)〜(6)のいずれかに記載の積層シート。
(8) 上記多孔質基材は、ポリオレフィン系樹脂、ポリウレタン系樹脂、ポリイミド系樹脂、ポリエーテル系樹脂、ポリエステル系樹脂およびポリアクリル系樹脂からなる群から選択される少なくとも一種の樹脂を含む、上記(1)〜(7)のいずれかに記載の積層シート。
(9) 上記モノマー成分は、上記モノマーa2として、一般式(1):
CH2=CR1−COO−(AO)n−R2
(上記一般式(1)中、R1は水素原子またはメチル基であり、AOは炭素原子数2〜3のアルキレンオキシ基であり、nは上記アルキレンオキシ基の平均付加モル数を示す数であって1〜8であり、R2はアリール環、直鎖もしくは分岐鎖のアルキル基、または脂環式アルキル基である。);
で表される鎖状エーテル結合含有(メタ)アクリレートを含む、上記(1)〜(8)のいずれかに記載の積層シート。
(10) 上記モノマー成分は、水酸基を有するモノマー、カルボキシ基を有するモノマーおよびエポキシ基を有するモノマーからなる群から選択される少なくとも一種の官能基含有モノマーをさらに含む、上記(1)〜(9)のいずれかに記載の積層シート。
(11) 上記アクリル系ポリマーのTgは−40℃以下である、上記(1)〜(10)のいずれかに記載の積層シート。
(12) 上記アクリル系ポリマーの重量平均分子量は35×104以上である、上記(1)〜(11)のいずれかに記載の積層シート。
(13) 上記樹脂層は、上記アクリル系ポリマー100重量部に対して0.01〜5重量部の架橋剤を含む、上記(1)〜(12)のいずれかに記載の積層シート。
(14) 上記架橋剤は、イソシアネート系架橋剤およびエポキシ系架橋剤の一方または両方を含む、上記(13)に記載の積層シート。
(15) 上記樹脂層は、ゲル分率が20〜95重量%である、上記(1)〜(14)のいずれかに記載の積層シート。
(16) 上記樹脂層は、石膏ボードおよびケイ酸カルシウム板に対する貼付け30分後の180°剥離強度がいずれも6.0N/20mm以上である、上記(1)〜(15)のいずれかに記載の積層シート。
(18) 上記モノマー成分は、上記モノマーa2として、ホモポリマーのTgが−30℃以上20℃以下の分岐C15−20アルキル(メタ)アクリレートを含む、上記(1)〜(17)のいずれかに記載の積層シート。
(19) 上記モノマー成分全体のうち、上記モノマーa1と上記モノマーa2との合計量の占める割合が60重量%以上である、上記(1)〜(18)のいずれかに記載の積層シート。
(20) 上記多孔質基材は、プラスチック発泡体により形成された発泡体層を含む、上記(1)〜(19)のいずれかに記載の積層シート。
(21) 上記プラスチック発泡体は、架橋したポリオレフィン系発泡体である、上記(20)に記載の積層シート。
(22) 上記プラスチック発泡体は、平均気泡径が10μm以上400μm以下である、上記(20)または(21)に記載の積層シート。
(23) 上記多孔質基材の密度は0.07g/cm3以上0.5g/cm3以下である、上記(1)〜(22)のいずれかに記載の積層シート。
(24) 上記多孔質基材の厚さは200μm以上である、上記(1)〜(23)のいずれかに記載の積層シート。
(25) 上記樹脂層の厚さは25μm以上である、上記(1)〜(24)のいずれかに記載の積層シート。
(26) 上記積層シートの総厚は250μm以上である、上記(1)〜(25)のいずれかに記載の積層シート。
(27) 粗面を有する被着体と、上記(1)〜(26)のいずれかに記載の積層シートとを含み、上記記樹脂層が上記粗面に接着することで上記被着体と上記積層シートとが一体化している、積層構造体。
(例1)
攪拌羽根、温度計、窒素ガス導入管および冷却器を備えた4つ口フラスコに、2−エチルヘキシルアクリレート(2EHA)80部、エチルカルビトールアクリレート(CBA)20部、4−ヒドロキシブチルアクリレート(4HBA)0.2部およびアクリル酸(AA)1部を、AIBN(重合開始剤)0.07部および酢酸エチル100部とともに仕込み、緩やかに攪拌しながら窒素ガスを導入して1時間窒素置換した後、フラスコ内の液温を60〜65℃付近に保って13時間重合反応を行ってアクリル系ポリマー溶液を調製した。これにより得られたアクリル系ポリマーは、モノマー組成から算出されるTgが−68.4℃であり、GPCにより求めたMwは85×104であった。
上記剥離ライナー上に形成した樹脂層を、コロナ放電処理されたポリエチレン系発泡体シート(厚さ1mm、密度0.14g/cm3、25%圧縮硬さ0.130×106Pa;以下、「基材F1」という。)の片面に貼り合わせた。上記剥離ライナーは、そのまま樹脂層上に残し、該樹脂層の表面(粘着面)の保護に使用した。得られた積層シートを圧力0.3MPa、速度0.5m/分の条件で85℃のラミネータに1回通過させた後、50℃のオーブン中で2日間養生して、例1に係る積層シートを得た。
モノマー成分の組成を表1に示すように変更し、例10〜13では架橋剤をポリマーの固形分100部に対して0.02部の1,3−ビス(N,N−ジグリシジルアミノメチル)シクロヘキサン(三菱ガス化学社製,商品名テトラッドC)に変更した他は例1と同様にして、各例に係るアクリル系ポリマー溶液の調製および樹脂組成物溶液の調製を行った。ここで、例6,7では、例1に比べて高Mwのアクリルポリマーが得られるように酢酸エチル量(重合溶剤量)を調節した。基材としては、表1に示す密度および25%圧縮硬さを有し、厚さが1mmの、コロナ放電処理されたポリエチレン系発泡体シートを使用した。これらの樹脂組成物溶液および基材を用いた点以外は例1と同様にして、各例に係る積層シートを作製した。なお、例4,5に係る積層シートの作製には、例1と同じ樹脂組成物溶液を使用した。
(積層シートの引張り破断強度Taの測定)
測定対象の積層シートを幅10mm、長さ80mmのサイズにカットして試験片を作製した。このとき、積層シートの流れ方向(MD)が試験片の長さ方向となるようにした。上記試験片を、温度23℃、50%RHの測定環境下において、チャック間距離が40mmとなるようにして引張試験機のチャックに挟み、500mm/分の速度で引っ張った。試験片が破断したときの荷重(単位;N)を、基材の厚さと幅から算出した基材の断面積(単位;m2)で割ることにより、積層シートの引張り破断強度Ta(単位;Pa)を求めた。
各例に係る樹脂組成物溶液を剥離ライナーの剥離面に塗布し、130℃で3分間乾燥させて厚さ95μmの樹脂層を形成し、これを重ね合わせて厚さ約2mmの積層体を作製した。上記積層体を直径7.9mmの円盤状に打ち抜いた試料をパラレルプレートで挟み込み、粘弾性試験装置を用いて以下の条件で温度分散測定を行った。その結果から23℃における貯蔵弾性率G’(単位;Pa)を読み取った。
[試験条件]
装置:ティー・エイ・インスツルメント社製ARES
変形モード:ねじり
測定周波数:一定周波数1Hz
昇温速度:5℃/分
測定温度:−70℃から100℃まで測定
形状:直径8.0mmのパラレルプレート
試料厚さ:約2mm(取付け初期)
上記で得られたTa(Pa)およびG’(Pa)の値からTa/G’を算出した。
上述した方法で樹脂層のゲル分率を測定した。
測定対象の積層シートを幅20mm、長さ約100mmのサイズにカットして測定サンプルを作製した。このとき、積層シートのMDが測定サンプルの長さ方向となるようにした。被着体として石膏ボード(吉野石膏社製、商品名タイガーボード、厚さ9.5mm)、ケイ酸カルシウム板(A&Aマテリアル社、ステンド♯400、厚さ6mm)、または針葉樹合板(島忠ホームズから入手、厚さ12mm)を用い、該被着体に上記測定サンプルの樹脂層側を、2kgのローラーを1往復させて貼り付けた。これを23℃の環境下に30分間静置した後、剥離角度180°、剥離速度300mm/分の条件で剥離強度(N/20mm)を測定した。
測定対象の積層シートを幅10mm、長さ100mmのサイズに裁断して測定サンプルを作製した。このとき、積層シートのMDが測定サンプルの長さ方向となるようにした。被着体にケイ酸カルシウム板(A&Aマテリアル社、ステンド♯400、厚さ6mm)を用い、該被着体に上記測定サンプルを、幅10mm、長さ20mmの貼付け面積にて、2kgのローラーを1往復させて圧着した。このようにして測定サンプルを貼り付けた被着体を、上記測定サンプルの長さ方向が鉛直方向となるようにして40℃の環境下に垂下し、60分静置した。次いで、上記測定サンプルの自由端に500gの荷重を付与し、該荷重が付与された状態で40℃の環境下に1時間放置した。当該放置後の測定サンプルについて、最初の貼付け位置からのズレ距離を測定した。
測定対象の積層シートを20mm×20mmの正方形にカットして測定サンプルを作製した。この測定サンプルを挟んで石膏ボード(吉野石膏社製、商品名タイガーボード、厚さ9.5mm)とケイ酸カルシウム板(A&Aマテリアル社、ステンド♯400、厚さ6mm)とを重ね合わせ、5kgのローラーを1往復させて圧着した。これを23℃の環境下に72時間静置した後、万能引張圧縮試験機(製品名「TG−1kN」、ミネベア社製)を用いて、被着体同士が並行状態を保つようにして引張速度50mm/分の条件で20mm×20mm当たりの剥離強度を23℃の環境下にて測定し、その測定値からせん断接着力(N/m2)を求めた。
評価対象の積層シートを長さ100mm×幅20mmのサイズにカットして測定サンプルを作製した。このとき、積層シートのMDが測定サンプルの長さ方向となるようにした。厚さ1.0mmのスライドガラス(マツナミガラス)を2枚用意し、1枚目のスライドガラスの一部を覆うように2枚目のスライドガラスを積層することにより、上記スライドガラスの厚さに相当する段差を有する被着体を作製した。この被着体上に上記測定サンプルを、長さの約半分が2枚目のスライドガラス上に位置し、残りの長さが上記段差を跨いで1枚目のスライドガラス上に位置するように配置した。このとき、上記段差を形成する2枚目のスライドガラスの一辺と上記測定サンプルの長さ方向とがほぼ直交するようにした。そして、上記測定サンプルの長さ方向に沿って電動ラミネーター(エム・シー・ケー社製)を0.1MPaの圧力で1パスさせてラミネートを行い、上記測定サンプルを上記被着体に圧着した。これを23℃の環境下に30分間静置した後、上記段差に対する上記積層シートの追従性(密着性)を目視で確認した。その結果に基づいて以下の4段階で追従性を評価した。
E:段差部において積層シートの浮きが認められないか、浮いている部分の長さが0.5mm以下であった(追従性に優れる。)
G:段差部において積層シートの浮きが認められるが、積層シートが浮いている部分の長さが1.0mm未満であった(追従性良好)
P:段差部において積層シートの浮きが認められ、積層シートが浮いている部分の長さが1.0mm以上であった(追従性に乏しい)
ISTAは、イソステアリルアクリレート(大阪有機化学工業社製、ホモポリマーのTg=−18℃);
CBAは、エチルカルビトールアクリレート(大阪有機化学工業社製,ホモポリマーのTg=−67℃);
4HBAは、4−ヒドロキシブチルアクリレート(大阪有機化学工業社製,ホモポリマーのTg=−32℃);
AAはアクリル酸(東亞合成社製,ホモポリマーのTg=106℃);
C/Lは、トリメチロールプロパン/2,4−トリレンジイソシアネート3量体付加物(東ソー社製,商品名コロネートL);
T/Cは、1,3−ビス(N,N−ジグリシジルアミノメチル)シクロヘキサン(三菱ガス化学社製,商品名テトラッドC);を示す。
10 多孔質基材
10A 第一面
10B 第二面
21,22 樹脂層
21A,22A 表面
31,32 剥離ライナー
100,200 剥離ライナー付き積層シート
Claims (17)
- 多孔質基材と該多孔質基材の少なくとも片面に設けられた樹脂層とを含む積層シートであって、
前記多孔質基材は、25%圧縮硬さが1.00MPa以下であり、
前記樹脂層は、
モノマーa1;炭素原子数4〜14のアルキル基をエステル基の末端に有するアルキル(メタ)アクリレートと、
モノマーa2;分子骨格内に鎖状エーテル結合を有する(メタ)アクリレート、および、炭素原子数15〜20の分岐したアルキル基をエステル基の末端に有するアルキル(メタ)アクリレート、からなる群から選択される少なくとも一種と、
を含むモノマー成分の重合物であるアクリル系ポリマーを含み、
ここで、前記モノマー成分における前記モノマーa1の含有量は50〜97重量%であり、前記モノマーa2の含有量は3〜50重量%であり、
前記積層シートの引張り破断強度Taが0.9×106Pa以上である、積層シート。 - 前記モノマー成分は、前記モノマーa1として、炭素原子数8〜14のアルキル基をエステル基の末端に有するアルキル(メタ)アクリレートを含む、請求項1に記載の積層シート。
- 前記モノマー成分は、前記炭素原子数8〜14のアルキル基をエステル基の末端に有するアルキル(メタ)アクリレートとして、炭素原子数8〜14の分岐したアルキル基をエステル基の末端に有するアルキル(メタ)アクリレートを含む、請求項2に記載の積層シート。
- 前記樹脂層は、23℃における貯蔵弾性率G’が1.0×104〜5.0×104Paである、請求項1から3のいずれか一項に記載の積層シート。
- 前記多孔質基材の前記片面およびその反対面のいずれにも前記樹脂層が設けられており、貼付け72時間後のせん断接着力が3.0×105N/m2以上である、請求項1から4のいずれか一項に記載の積層シート。
- 前記積層シートの引張り破断強度Ta(単位;Pa)と、前記樹脂層の貯蔵弾性率G’(単位;Pa)との関係が、次式:10≦Ta/G’;を満たす、請求項1から5のいずれか一項に記載の積層シート。
- 前記多孔質基材は、破断時伸びが120%以上1000%以下の伸縮性基材である、請求項1から6のいずれか一項に記載の積層シート。
- 前記多孔質基材は、ポリオレフィン系樹脂、ポリウレタン系樹脂、ポリイミド系樹脂、ポリエーテル系樹脂、ポリエステル系樹脂およびポリアクリル系樹脂からなる群から選択される少なくとも一種の樹脂を含む、請求項1から7のいずれか一項に記載の積層シート。
- 前記モノマー成分は、前記モノマーa2として、前記分子骨格内に鎖状エーテル結合を有する(メタ)アクリレートであって一般式(1):
CH2=CR1−COO−(AO)n−R2
(前記一般式(1)中、R1は水素原子またはメチル基であり、AOは炭素原子数2〜3のアルキレンオキシ基であり、nは前記アルキレンオキシ基の平均付加モル数を示す数であって1〜8であり、R2はアリール環、直鎖もしくは分岐鎖のアルキル基、または脂環式アルキル基である。);
で表されるモノマーを含む、請求項1から8のいずれか一項に記載の積層シート。 - 前記モノマー成分は、水酸基を有するモノマー、カルボキシ基を有するモノマーおよびエポキシ基を有するモノマーからなる群から選択される少なくとも一種の官能基含有モノマーをさらに含む、請求項1から9のいずれか一項に記載の積層シート。
- 前記アクリル系ポリマーのガラス転移温度は−40℃以下である、請求項1から10のいずれか一項に記載の積層シート。
- 前記アクリル系ポリマーの重量平均分子量は35×104以上である、請求項1から11のいずれか一項に記載の積層シート。
- 前記樹脂層は、前記アクリル系ポリマー100重量部に対して0.01〜5重量部の架橋剤を含む、請求項1から12のいずれか一項に記載の積層シート。
- 前記架橋剤は、イソシアネート系架橋剤およびエポキシ系架橋剤の一方または両方を含む、請求項13に記載の積層シート。
- 前記樹脂層は、ゲル分率が20〜95重量%である、請求項1から14のいずれか一項に記載の積層シート。
- 前記樹脂層は、石膏ボード、ケイ酸カルシウム板、および針葉樹合板に対する貼付け30分後の180°剥離強度がいずれも6N/20mm以上である、請求項1から15のいずれか一項に記載の積層シート。
- 粗面を有する被着体と、請求項1から16のいずれか一項に記載の積層シートとを含み、前記樹脂層が前記粗面に接着することで前記被着体と前記積層シートとが一体化している、積層構造体。
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