JP2018127553A - 高い平滑性とパターン精度で塗工できる塗液 - Google Patents
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Abstract
Description
一方、特許文献2で提案されている、塗工層の化学構造と反応し取り込まれるタイプの界面活性剤の利用は、塗液の化学構造と反応する組み合わせに限定され選択の自由度が低く、また界面活性剤分子の全てが塗工層の化学構造と確実に反応するわけではないので、密着性と平滑性とは依然トレードオフの関係にあった。また、界面活性剤で表面張力を下げた場合、加熱硬化する時に熱によって分子間力が更に弱まることで平滑化に必要な表面張力が必要以上に下がる問題もあった。
[1](A)水素結合性官能基価が0.01〜0.1mol/gである熱硬化剤粒子、及び
(B)水素結合性官能基価が0.001〜0.008mol/gである液状プレポリマー組成物、
を含み、
熱硬化時、前記(A)熱硬化剤粒子の少なくとも一部が、前記(B)液状プレポリマー組成物に一旦溶解してから硬化することを特徴とする塗液。
[2](A)熱硬化剤粒子が、(B)液状プレポリマー組成物に対する溶解温度が異なる2種以上の粒子からなり、(B)液状プレポリマー組成物に対する溶解温度が低い熱硬化剤粒子の水素結合性官能基価の方が、(B)液状プレポリマー組成物に対する溶解温度が高い熱硬化剤粒子の水素結合性官能基価のよりも小さい、[1]の塗液。
[3](B)液状プレポリマー組成物が溶媒を含み、該溶媒の沸点が、(A)熱硬化剤粒子が(B)液状プレポリマー組成物に溶解する温度よりも高く、かつ300℃以下である、[1]又は[2]の塗液。
[4][1]〜[3]のいずれかの塗液を用いてなる塗工層を有する物品。
塗液は、(A)水素結合性官能基価が0.01〜0.1mol/gである熱硬化剤粒子、及び(B)水素結合性官能基価が0.001〜0.008mol/gである液状プレポリマー組成物、を含み、
熱硬化時に前記(A)熱硬化剤粒子の少なくとも一部が、前記(B)液状プレポリマー組成物に一旦溶解してから硬化することを特徴とする。
塗液は、平滑性、密着性、被密着性を確保できるため、塗液を塗工し加熱硬化することにより、厚塗り性に優れた膜を形成できる。
塗液は、水素結合性官能基価が0.01〜0.1mol/gである熱硬化剤粒子(以下、「(A)熱硬化剤粒子」ともいう。)を含む。(A)熱硬化剤粒子は、表面張力を高くする分子間力の強い水素結合性の官能基の数が多い熱硬化剤粒子である。
塗液は、水素結合性官能基価が0.001〜0.008mol/gである液状プレポリマー組成物(以下、「(B)液状プレポリマー組成物」ともいう。)を含む。(B)液状プレポリマー組成物は、(A)熱硬化剤粒子が加熱硬化時に溶解し反応することで架橋硬化する化合物を含む液体である。プレポリマー組成物は、熱硬化剤粒子と反応することで硬化するプレポリマーを少なくとも含む液体である。
水素結合性官能基価とは、下記(式1)に示されるように、分子中の水素結合性を示す官能基の数を分子量で割ることにより算出することができる。
水素結合性官能基価(mol/g)=1分子中の水素結合性官能基の数/分子量 (式1)
(R1及びR2は、それぞれ独立して、炭素数1〜12のアルキル基、炭素数2〜12のアルケニル基、炭素数7〜18の芳香族環を有する基、又はこれらの誘導体を示す)
(1)エポキシ樹脂
グリシドール=1.3×10−2mol/g
1,2−エポキシ−4−ビニルシクロヘキサン=0mol/g
ナフタレンエポキシ樹脂=0mol/g
(2)ポリカルボン酸
ピロメリット酸=1.6×10−2mol/g
メリト酸=1.8×10−2mol/g
マロン酸=1.9×10−2mol/g
(3)アミン
ジエチレントリアミン=4.0×10−2mol/g
トリエチレンテトラミン=4.1×10−2mol/g
ジシアンジアミド=4.8×10−2mol/g
(4)ヒドラジド
アジピン酸ジヒドラジド=1.1×10−2mol/g
セバシン酸ジヒドラジド=2.6×10−2mol/g
ドデカンジオヒドラジド=2.3×10−2mol/g
1,3−ビス(ヒドラジノカルボノエチル)−5−イソプロピルヒダントイン=1.9×10−2mol/g
(5)溶媒
水=11×10−2mol/g
n−ブチルアルコール=1.3×10−2mol/g
2−(2−ブトキシエトキシ)エタノール=0.6×10−2mol/g
(A)熱硬化剤粒子に用いられる硬化剤と(B)液状プレポリマー組成物に用いられるプレポリマーの組み合わせとして、例えば、プレポリマーがエポキシ基を有する化合物であり、硬化剤粒子がポリカルボン酸、アミン、イミダゾール、トリアジン、ヒドラジド、及びそれらの誘導体からなる群より選択される1以上である、組み合わせが例示できる。
(R1は、炭素数1〜12のアルキル基、炭素数2〜12のアルケニル基、炭素数7〜1
8の芳香族環を有する基、上述の重合性置換基等を示す。)
ことで任意のエポキシ:アクリル基比率の組成物を得る事ができ水素結合性官能基価を調整できる。
アミンとしては、ジエチレントリアミン、トリエチレンテトラミン、ジシアンジアミド等を例示できる。
イミダゾールとしては、イミダゾール、2−メチルイミダゾール、フェニルイミダゾール等を例示できる。
トリアジンとしては、2,4−ジアミノ−6−ビニル−S−トリアジン、2,4−ジアミノ−6−メタクリロイルオキシエチル−S−トリアジン等を例示できる。
ヒドラジドとしては、アジピン酸ジヒドラジド、セバシン酸ジヒドラジド、1,3−ビス(ヒドラジノカルボノエチル)−5−イソプロピルヒダントイン、ドデカンジオヒドラジド等を例示できる。
硬化剤粒子として、プレポリマーと反応し架橋硬化させる化合物が封入されたマイクロカプセル型の硬化剤粒子を用いることもでき、硬化剤が液体の場合でも用いることが出来る。また、これら硬化剤は水素結合性官能基価や融点や軟化点を調整する目的で2種類以上を混ぜて固溶体にし次いで粒子状に粉砕したり溶融噴霧したりして造粒し硬化剤粒子として用いることもできる。
(B)液状プレポリマー組成物は、塗工装置に合わせるための粘度調整及び/又は水素結合性官能基価の調整を目的に、1以上の溶媒を含むことができる。(B)液状プレポリマー組成物の水素結合性官能基価は、液状部分の平均値であるので、プレポリマーを溶媒に溶かしたものを用いる場合、プレポリマーと溶媒の水素結合性官能基価の平均値を用いることになる。例えば、水素結合性官能基価が0.002mol/gのプレポリマーと水素結合性官能基価が0.006mol/gの溶媒を重量比1:1で混合溶解させたプレポリマー組成物の水素結合性官能基価は0.004mol/gと算出される。
溶媒の含有量は、所望の水素結合性官能基価及び粘度に応じて、適宜設定された量で配合することができる。
塗液は、本発明の目的を損なわない範囲で、フィラー、帯電防止剤、カップリング剤、安定剤、及び界面活性剤等を含むことができる。
塗液は、チキソ性の付与、フィラー添加による機械的強度の向上、難燃化、着色、導電性付与及び/又は帯電防止付与等を目的として、無機フィラー、有機フィラー及び炭素径フィラー等のフィラーを含むことができる。
無機フィラーとしては、シリカ、ジルコニア、ベリリア、酸化マグネシウム、チタニア、及び酸化鉄等の金属酸化物の粉末;コロイダルシリカ、チタニアゾル、アルミナゾル等のゾル;タルク、カオリナイト、及びスメクタイト等の粘土鉱物;炭化ケイ素、及び炭化チタン等の炭化物;窒化ケイ素、窒化アルミニウム、及び窒化チタン等の窒化物;窒化ホウ素、ホウ化チタン、及び酸化ホウ素等のホウ化物;ムライト等の複合酸化物;水酸化アルミニウム、水酸化マグネシウム、及び水酸化鉄等の水酸化物;チタン酸バリウム、炭酸ストロンチウム、ケイ酸マグネシウム、ケイ酸リチウム、ケイ酸ナトリウム、ケイ酸カリウム、及びガラス、コバルト酸リチウム、オリビン型リン酸鉄リチウム等の塩等が挙げられる。
有機フィラーとしては、アクリル樹脂やエポキシ樹脂、ポリイミド、セルロースの粒子やファイバー、フレーク等が挙げられる。
炭素系フィラーとしては、グラファイト、アセチレンブラック、及びカーボンナノチューブ等を挙げられる。
帯電防止剤としては、1,3−ジメチルイミダゾリウムメチルスルフェート、1−エチル−3−メチルイミダゾリウムビス(ペンタフルオロエチルスルフォニル)イミド、1−エチル−3−メチルイミダゾリウムブロミド等のイミダゾリウム塩誘導体;3−メチル−1−プロピルピリジミウムビス(トリフルオロメチルスルフォニル)イミド、1−ブチル−3−メチルピリジニウムビス(トリフルオロメチルスルフォニル)イミド等のピリジニウム塩誘導体;テトラブチルアンモニウムヘプタデカフルオロオクタンスルホネート、テトラフェニルアンモニウムメタンスルホネート等のアルキルアンモニウム誘導体;テトラブチルホスホニウムメタンスルホネート等のホスホニウム塩誘導体;ポリアルキレングリコールと過塩素酸リチウムの複合体等の複合化導電性付与剤等が例示できる。
カップリング剤としては、フッ素系のシランカップリング剤として、(トリデカフルオロ−1,1,2,2−テトラヒドロオクチル)トリエトキシシラン、エポキシ変性シランカップリング剤として信越化学工業株式会社製カップリング剤(商品名:KBM−403)、オキセタン変性シランカップリング剤として東亞合成株式会社製カップリング剤(商品名:TESOX)、あるいは、ビニルトリメトキシシラン、ビニルトリエトキシシラン、γ−クロロプロピルトリメトキシシラン、γ−アミノプロピルトリエトキシシラン、N−(β−アミノエチル)−γ−アミノプロピルトリメトキシシラン、N−(β−アミノエチル)−γ−アミノプロピルメチルジメトキシシラン、γ−グリシドキシプロピルトリメトキシシラン、β−グリシドキシプロピルメチルジメトキシシラン、γ−メタクリロキシキシプロピルトリメトキシシラン、γ−メタクリロキシキシプロピルメチルジメトキシシラン、γ−メルカプトプロピルトリメトキシシラン、シアノヒドリンシリルエーテル、等のシランカップリング剤や、トリエタノールアミンチタネート、チタニウムアセチルアセトネート、チタニウムエチルアセトアセテート、チタニウムラクテート、チタニウムラクテートアンモニウム塩、テトラステアリルチタネート、イソプロピルトリクミルフェニルチタネート、イソプロピルトリ(N−アミノエチル−アミノエチル)チタネート、ジクミルフェニルオキシアセテートチタネート、イソプロピルトリオクタノルチタネート、イソプロピルジメタクリイソステアロイルチタネート、チタニウムラクテートエチルエステル、オクチレングリコールチタネート、イソプロピルトリイソステアロイルチタネート、トリイソステアリルイソプロピルチタネート、イソプロピルトリドデシルベンゼンスルホニルチタネート、テトラ(2−エチルヘキシル)チタネート、ブチルチタネートダイマー、イソプロピルイソステアロイルジアクリルチタネート、イソプロピルトリ(ジオクチルホスフェート)チタネート、イソプロピルトリス(ジオクチルパイロホスフェート)チタネート、テトライソプロピルビス(ジオクチルホスファイト)チタネート、テトラオクチルビス(ジトリデシルホスファイト)チタネート、テトラ(2,2−ジアリルオキシメチル−1−ブチル)ビス(ジ−トリデシル)ホスファイトチタネート、ビス(ジオクチルパイロホスフェート)オキシアセテートチタネート、ビス(ジオクチルパイロホスフェート)エチレンチタネート、テトラ−i−プロピルチタネート、テトラ−n−ブチルチタネート、ジイソステアロイルエチレンチタネート等のチタン系カップリング剤を挙げることができる。これらのカップリング剤は、1種類、又は2種類以上を適宜組み合わせて使用することができる。カップリング剤としては、チタン系カップリング剤又はシランカップリング剤が好ましい。このようなカップリング剤は、塗液と基材の間の密着性を向上させるために用いることができるが、フィラー表面をこれらカップリング剤で被覆することで塗液マトリックスとの親和性を高め機械強度の向上を達成することもできる。
塗液は、安定剤を含むことができる。このような安定剤としては、特に制限されることなく、2,6−ジ−t−ブチルフェノール、2,4−ジ−t−ブチルフェノール、2,6−ジ−t−ブチル−4−エチルフェノール、2,4−ビス−(N−オクチルチオ)−6−(4−ヒドロキシ−3,5−ジ−t−ブチルアニリノ)−1,3,5−トリアジン等のフェノール系酸化防止剤;アルキルジフェニルアミン、N,N’−ジフェニル−p−フェニレンジアミン、6−エトキシ−2,2,4−トリメチル−1,2−ジヒドロキノリン、N−フェニル−N’−イソプロピル−p−フェニレンジアミン等の芳香族アミン系酸化防止剤;ジラウリル−3,3’−チオジプロピオネート、ジトリデシル−3,3’−チオジプロピオネート、ビス[2−メチル−4−{3−N−アルキルチオプロピオニルオキシ}−5−t−ブチルフェニル]スルフィド、2−メルカプト−5−メチルベンゾイミダゾール等によって例示されるサルファイド系ヒドロペルオキシド分解剤;トリス(イソデシル)ホスファイト、フェニルジイソオクチルホスファイト、ジフェニルイソオクチルホスファイト、ジ(ノニルフェニル)ペンタエリトリトールジホスファイト、3,5−ジ−t−ブチル−4−ヒドロキシベンジルホスファートジエチルエステル、ナトリウムビス(4−t−ブチルフェニル)ホスファート等のリン系ヒドロペルオキシド分解剤;フェニルサリチラート、4−t−オクチルフェニルサリチラート等のサリチレート系光安定剤;2,4−ジヒドロキシベンゾフェノン、2−ヒドロキシ−4−メトキシベンゾフェノン−5−スルホン酸等のベンゾフェノン系光安定剤;2−(2’−ヒドロキシ−5’−メチルフェニル)ベンゾトリアゾール、2,2’−メチレンビス[4−(1,1,3,3−テトラメチルブチル)−6−(2N−ベンゾトリアゾール−2−イル)フェノール]等のベンゾトリアゾール系光安定剤;フェニル−4−ピペリジニルカーボネート、セバシン酸ビス−[2,2,6,6−テトラメチル−4−ピペリジニル]等のヒンダードアミン系光安定剤;[2,2’−チオ−ビス(4−t−オクチルフェノラート)]−2−エチルヘキシルアミン−ニッケル(II)等のNi系光安定剤;シアノアクリレート系光安定剤;シュウ酸アニリド系光安定剤;フラーレン、水添フラーレン、水酸化フラーレン等のフラーレン系光安定剤等を挙げることができる。これらの安定剤は、単独で用いてもよいし、複数を組み合わせて用いてもよい。
塗液は、塗工性を損なわない範囲で、ぬれ性、消泡性及び/又は平滑性を調節する目的で、界面活性剤を含むことができる。
塗液は、前記成分を混合し撹拌することによって作製することができる。撹拌は、プロペラ式ミキサー、プラネタリーミキサー、ハイブリッドミキサー、ニーダー、乳化用ホモジナイザー、三本ロールミル、ビーズミル、及び超音波ホモジナイザー等の撹拌装置を用いて行うことができる。また、必要に応じて加熱又は冷却しながら撹拌することもできる。
基材へ塗工層の形成は、その表面にグラビアコーターやスリットダイコーター、スプレーコーター、ディッピング、スクリーン印刷、はけ塗り等を利用することにより行うことができ、塗工後加熱することで塗液は平滑化し次いで硬化することで平滑性の高い塗工層が形成できる。また、組成物層の厚さは用途に応じて、適宜設定することができる。
加熱には、熱風やホットプレート、オーブン、赤外線等各種公知の方法を用いることができる。また、冷却は自然冷却の他、冷却ガス、放熱板への押し付け等各種公知の方法を用いることができる。
塗液に溶媒を添加した場合、加熱したり真空にしたり、送風することで溶媒を蒸散させることができる。蒸散法としては、熱風炉や赤外線ヒーター、ヒートロール等を用いることができ、真空乾燥はチャンバ−内に塗液を塗工した基材を導入し、真空にすることで蒸散できる。加熱法における加熱温度及び加熱時間は、硬化剤が溶解する温度及び時間であれば、特に制限されることなく、例えば40〜300℃で、0.1〜24時間とすることができるし溶媒だけを硬化前に低温で蒸散させることもできる。スプレーコートの様な低粘度な塗液が必要とされるアプリケーションを用いる場合、硬化剤が溶解する温度以下の低沸点溶媒で希釈しておき、塗工後低温や真空で低沸点溶媒をとばしてから加熱することもできる。
物品は、前記した塗液を用いてなる塗工層を有する。基材の例としては、ウェハ、金属、ガラス、セラミックの板や樹脂製のフィルム等が例示され、基材の機械的強度の向上や加工性、防腐性、導電性や絶縁性を高めることができ、また着色することで特定の光波長を吸収及び/又は反射する機能を基材に付与することもできる。また本塗工層は、平滑性が高いため、金、銀、銅、ニッケル等の金属ナノ粒子を含む塗液を塗工焼成し、金属膜や配線を形成したときの平滑性やパターン精度、密着性も良好である。該基材を有する物品としては、各種電子装置、光学材料、意匠性を必要とする品物各種を例示できる。
[実施例1]
(水素結合性官能基価を調整したプレポリマーXの合成)
液状ビスフェノールA型エポキシ樹脂(DIC株式会社製:EPICLON−EXA−850CRP)100部、アクリル酸25部、トリフェニルホスフィン0.2部、ハイドロキノン0.1部を300ml三口フラスコにいれ、アルゴン雰囲気下、90℃で5時間加熱した。その後、キシレンスルホン酸0.7部を添加し40℃で更に1時間攪拌した。前記反応液を40℃に加熱した状態で液体抽出器(有限会社桐山製作所製:EX94A−1−4)を用いて水で連続抽出を行い、10時間おきに水層の電気伝導度を測定した。30時間水洗した後、電気伝導度の変化率が3%以下になるまで更に連続抽出を行い精製した。水層をデカンテーションで除去した後、80℃に加熱したドライ窒素:酸素=95:5の混合気体でバブリングしながら同時に真空ポンプで減圧し水を完全に除去し、水素結合性官能基価を調整したプレポリマーXとしてエポキシ基の概ね半分をアクリル化したエポキシ樹脂を得た。この液状プレポリマーXの水素結合性官能基価は0.2×10−2mol/gであった。
(塗液1の作製)
2Lプラネタリーミキサーに前記プレポリマーXが1,000gと熱硬化剤粒子としてジシアンジアミドの平均粒子径1μm粒子を200g入れ20℃で冷却しながら100r/m×30分、5hPaで真空脱泡攪拌して前記熱硬化剤粒子を均一に攪拌し塗液1を作製した。
[実施例2]
(塗液2の作製)
水素結合性官能基価を調整したプレポリマーXの合成法は実施例1と同じで、前記プレポリマーXが1,000g入った2Lプラネタリーミキサーに熱硬化剤粒子としてアジピン酸ジヒドラジドの平均粒子径1μmの粒子を200g入れ20℃で冷却しながら100r/m×30分、5hPaで真空脱泡攪拌して前記熱硬化剤粒子を均一に攪拌し塗液2を作製した。
[実施例3]
(塗液3の作製)
水素結合性官能基価を調整したプレポリマーXの合成法は実施例1と同じで、前記プレポリマーXが1,000g入った2Lプラネタリーミキサーに熱硬化剤粒子としてアジピン酸ジヒドラジドの平均粒子径1μmの粒子100gと1,3−ビス(ヒドラジノカルボノエチル)−5−イソプロピルヒダントイン(VDH)の平均粒子径1μmの粒子100gを入れ20℃で冷却しながら100r/m×30分、5hPaで真空脱泡攪拌して前記熱硬化剤粒子を均一に攪拌し塗液3を作製した。
[実施例4]
(塗液4の作製)
水素結合性官能基価を調整したプレポリマーXの合成法は実施例1と同じで、前記プレポリマーXが1,000g入った2Lプラネタリーミキサーに熱硬化剤粒子としてアジピン酸ジヒドラジドの平均粒子径1μmの粒子100gとドデカンジオヒドラジドの平均粒子径1μmの粒子100gを入れ20℃で冷却しながら100r/m×30分、5hPaで真空脱泡攪拌して前記熱硬化剤粒子を均一に攪拌し塗液4を作製した。
[実施例5]
(塗液5の作製)
2Lプラネタリーミキサーに液状ビスフェノールA型エポキシ樹脂(DIC株式会社製:EPICLON−EXA−850CRP)を1,000gと2−(2−ブトキシエトキシ)エタノール200gを入れ100r/m×30分攪拌した。そこにVDHの平均粒子径1μmの粒子200gを入れ20℃で冷却しながら100r/m×30分、5hPaで真空脱泡攪拌して前記熱硬化剤粒子を均一に攪拌し塗液5を作製した。
(塗液6の作製)
水素結合性官能基価を調整したプレポリマーXの合成法は実施例1と同じで、前記プレポリマーXが1,000g入った2Lプラネタリーミキサーに熱硬化触媒としてカチオン重合開始剤(三新化学工業株式会社製:サンエイドSI−100L)を40g入れ20℃で冷却しながら100r/m×30分、5hPaで真空脱泡攪拌して塗液6を作製した。
[比較例2]
(塗液7の作製)
レベリング剤としてポリアクリレート系レベリング剤(ビックケミー株式会社製:BYK−361N)をカチオン重合開始剤と同時に1g入れたこと以外は比較例1と同じ方法で塗液7を作製した。
[比較例3]
(塗液8の作製)
プレポリマーとして水素結合性官能基価を調整したプレポリマーXの変わりに液状ビスフェノールA型エポキシ樹脂(DIC株式会社製:EPICLON−EXA−850CRP)を使用したこと以外は実施例1と同じ方法で塗液8を作製した。
[比較例4]
(塗液9の作製)
溶媒として2−(2−ブトキシエトキシ)エタノールの代わりにn−ブタノールを用いたこと以外は実施例5と同じ方法で塗液9を作製した。
[比較例5]
(塗液10の作製)
溶媒の添加量を3,000gにしたこと以外は比較例4と同じ方法で塗液10を作製した。
前記塗液を用いて、塗工層を形成し、得られる塗工層について下記の特性を測定した。
ガラス板に刷毛(大塚刷毛製造株式会社製;エポキシ刷毛)を用いて塗液を硬化後の厚み100μmになるように塗工し、210℃×1時間加熱硬化した。次いで、同じように2層目を塗工し、210℃×1時間加熱硬化して、塗工層を有する試験片(1)を得た。
シリコンウェハにスクリーン印刷機を用いてラインアンドスペース100μm、硬化後の厚みが25μmになるよう塗液を印刷し、210℃×1時間加熱硬化して、塗工層を有する物品(2)を得た。
(密着性及び被密着性の評価(クロスカット試験))
塗工層を有する試験片(1)については、JIS K5600 塗料一般試験方法4−6に準拠し、1mm幅でクロスカット試験を実施した。剥離無し=○、剥離有り=×、とした。
塗工層を有する試験片(1)については、走査型白色干渉法測定装置(Zygo Corporation製;Zygo New View 6000)を用いて表面粗さRa(nm)を測定した。
塗工層を有する試験片(2)については、光学顕微鏡でパターン精度を測定した。◎=パターンの乱れは無い、○=パターンの乱れが僅かにある、×=隣のパターンとブリッジ、とした。
塗液1及び塗液2の比較により、熱硬化剤粒子の水素結合性官能基価がより大きくなると、Raがより小さくなり、平滑化により優れていた。
塗液3及び塗液4の比較により、(A)熱硬化剤粒子の(B)液状プレポリマー組成物に対する溶解温度が異なる2以上の種類からなる場合、溶解温度が低い熱硬化剤粒子の水素結合性官能基価の方が小さいときは、塗液の温度が上昇するに従い、徐々にプレポリマー組成物の水素結合性官能基価が上昇し、かつ緩やかに硬化が進んだため、パターン精度により優れていた。
塗液5は、水素結合性官能基価が0mol/gのプレポリマー及び溶媒を含む、水素結合性官能基価が0.001〜0.008mol/gである(B)液状プレポリマー組成物を用いており、熱硬化剤粒子の融点よりも、溶媒の沸点が高いため、硬化剤粒子の溶解温度においても、(B)液状プレポリマー組成物の水素結合性官能基価が0.001〜0.008mol/gであると考えられる。
一方、比較例である塗液7〜10は、クロスカット、Ra及びパターン精度のいずれかにおいて問題があった。
塗液6は、水素結合性官能基価が0.01〜0.1mol/gである熱硬化剤粒子を用いていないため、平滑性に劣る結果になった。
塗液7は、界面活性剤を多量に用いたため、平滑性に劣り、多層塗工したときの密着性が悪くなり、またぬれ広がることでパターン精度が劣る結果になった。
塗液8は、水素結合性官能基価が0.001mol/g未満である液状プレポリマー組成物を用いているため、平滑性が劣る結果になった。
塗液9は、塗液5と同様に、水素結合性官能基価が0mol/gのプレポリマー及び溶媒を含む塗液であるが、溶媒の沸点が熱硬化剤粒子の溶融温度よりも低いために平滑化する前に蒸散してしまい、硬化剤粒子の溶解温度において、(B)液状プレポリマー組成物の水素結合性官能基価が0.001mol/g以下になっており、平滑性が劣る結果になったものと考えられる。
塗液10は、(B)液状プレポリマー組成物の水素結合性官能基価が0.008mol/gを超えるため、基板に対するはじきが起きパターンがブリッジしてくっついてしまいパターン精度が劣る結果になった。また、塗液10は、塗液9と同様に、溶媒の沸点が熱硬化剤粒子の溶融温度よりも沸点が低いため、硬化剤粒子の溶解温度において、(B)液状プレポリマー組成物の水素結合性官能基価が0.001mol/g以下になっており、平滑性が劣る結果になったものと考えられる。
Claims (4)
- (A)水素結合性官能基価が0.01〜0.1mol/gである熱硬化剤粒子、及び
(B)水素結合性官能基価が0.001〜0.008mol/gである液状プレポリマー組成物、
を含み、
熱硬化時に、前記(A)熱硬化剤粒子の少なくとも一部が、前記(B)液状プレポリマー組成物に一旦溶解してから硬化することを特徴とする塗液。 - (A)熱硬化剤粒子が、(B)液状プレポリマー組成物に対する溶解温度が異なる2種以上の粒子からなり、(B)液状プレポリマー組成物に対する溶解温度が低い熱硬化剤粒子の水素結合性官能基価の方が、(B)液状プレポリマー組成物に対する溶解温度が高い熱硬化剤粒子の水素結合性官能基価のよりも小さい、請求項1記載の塗液。
- (B)液状プレポリマー組成物が溶媒を含み、該溶媒の沸点が、(A)熱硬化剤粒子が(B)液状プレポリマー組成物に溶解する温度よりも高く、かつ300℃以下である、請求項1又は2記載の塗液。
- 請求項1〜3のいずれか1項記載の塗液を用いてなる塗工層を有する物品。
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