JP2018075817A - 蛍光性エチレン−ビニルアルコール共重合体を有する多層構造体 - Google Patents
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Abstract
Description
[1]樹脂組成物(A)からなる層(X)と、熱可塑性樹脂(B)を含む層(Y)とを、それぞれ少なくとも1層以上有する多層構造体であって、前記樹脂組成物(A)がエチレン−ビニルアルコール共重合体(C)、蛍光性物質(D)、及び脂肪酸アルミニウム塩(E)を含み、前記樹脂組成物(A)中の前記蛍光性物質(D)の含有量が1〜20μmol/gであり、前記蛍光性物質(D)と脂肪酸アルミニウム塩(E)のモル比(E/D)が0.025〜0.50である多層構造体;
[2]前記蛍光性物質(D)が、クマリン又はクマリン誘導体である、[1]の多層構造体;
[3]前記脂肪酸アルミニウム塩(E)が、炭素数12〜24の高級脂肪酸アルミニウム塩(E1)である、[1]又は[2]の多層構造体;
[4]炭素数12〜24の高級脂肪酸アルミニウム塩(E1)が、ステアリン酸アルミニウムである、[1]〜[3]のいずれかの多層構造体;
[5]前記熱可塑性樹脂(B)が、ポリオレフィン、ポリエステル、ポリアミド、及びポリスチレンからなる群から選ばれる1種以上である、[1]〜[4]のいずれかの多層構造体;
[6]層(X)の少なくとも一方の面に層(Y)が接着層を介して積層された構造を有する、[1]〜[5]のいずれかの多層構造体;
[7][1]〜[6]のいずれかの多層構造体を含む、包装材;
[8][1]〜[6]のいずれかの多層構造体を含む、パイプ;
[9][1]〜[6]のいずれかの多層構造体を含む、燃料タンク;
[10][1]〜[6]のいずれかの多層構造体に紫外線を照射する、欠損検知方法。
層(X)は、樹脂組成物(A)からなる。樹脂組成物(A)は、EVOH(C)、蛍光性物質(D)、及び脂肪酸アルミニウム塩(E)を含む。樹脂組成物(A)は、実質的に、EVOH(C)、蛍光性物質(D)、及び脂肪酸アルミニウム塩(E)のみから構成されていてもよく、後述する他の成分を含んでいてもよい。なお、本明細書において、「実質的にある成分のみを含む」とは、当該成分以外の成分の含有量が10質量%未満であり、好ましくは5質量%未満であり、より好ましくは1質量%未満であり、さらに好ましくは0.5質量%未満であることを意味する。
EVOH(C)は、エチレン単位とビニルアルコール単位とを有する共重合体である。EVOH(C)は、例えば、エチレンとビニルエステルとを含む共重合体を、アルカリ触媒等を用いてケン化して得られる。ビニルエステルとしては、酢酸ビニルが代表的なものとして挙げられるが、その他の脂肪酸ビニルエステル(ギ酸ビニル、プロピオン酸ビニル、バレリン酸ビニル、カプリン酸ビニル、ラウリン酸ビニル、ステアリン酸ビニル、安息香酸ビニル、ピバリン酸ビニル及びバーサティック酸ビニル等)も使用できる。
蛍光性物質(D)としては、公知のものが特に制限なく使用できる。例えば、ピラゾリン、スチルベン、トリアジン、チアゾール、ベンゾオキサゾール、キサントン、トリアゾール、オキサゾール、チオフェン、クマリン及びそれらの誘導体が挙げられる。中でも、取り扱い性に優れるとともに、後述の脂肪酸アルミニウム塩(E)との相性がよく、紫外線から可視光への変換効率を一層向上させることが可能である観点から、クマリン又はクマリン誘導体が好ましい。
樹脂組成物(A)は脂肪酸アルミニウム塩(E)を含む。脂肪酸アルミニウム塩(E)を蛍光性物質(D)と組み合わせて用いることで、層(X)中の蛍光性物質(D)の蛍光強度をさらに高めることができる。これによって、層(X)の欠損が目視で識別可能となる。さらに、脂肪酸アルミニウム塩(E)を含むことによって、本発明の多層構造体のスクラップにおいてフィッシュアイの形成を抑制することができる。
樹脂組成物(A)は、他の成分として、EVOH(C)以外の他の樹脂や、蛍光性物質(D)及び脂肪酸アルミニウム塩(E)以外の他の添加剤を、本発明の効果が阻害されない範囲で含有していてもよい。
カルボン酸及び/又はカルボン酸イオンは、樹脂組成物(A)に含有されることで、当該樹脂組成物の溶融成形時の耐着色性を向上させる。
樹脂組成物(A)は、さらにリン酸化合物を含有していてもよい。リン酸化合物は樹脂組成物(A)に含有されることで、当該樹脂組成物(A)の溶融成形時のロングラン性を向上させることができる。
ホウ素化合物は、樹脂組成物(A)に含有されることで、当該樹脂組成物(A)の溶融成形時のロングラン性を改善させることができ、その結果、ゲルあるいはブツ(溶融押出等を経て得られた成形物の外観に生じる欠陥)等の発生を抑制し外観特性を向上させることができる。詳細には、当該樹脂組成物にホウ素化合物が配合された場合、EVOH(C)とホウ素化合物との間にホウ酸エステルを生成すると考えられ、かかる樹脂組成物を用いることによって、ホウ素化合物を含有しない樹脂組成物よりもロングラン性を改善させることが可能である。
アルカリ金属塩を構成するアルカリ金属としてはリチウム、ナトリウム、カリウム、ルビジウム、セシウム等が挙げられるが、工業的入手の点からはナトリウム又はカリウムがより好ましい。樹脂組成物(A)がアルカリ金属を含むことで、ロングラン性と多層構造体とした際の層間接着力が向上する。
アルカリ土類金属としてはベリリウム、マグネシウム、カルシウム、ストロンチウム、バリウム等が挙げられるが、工業的入手の点からはマグネシウム又はカルシウムであることがより好ましい。樹脂組成物(A)がアルカリ土類金属を含むことで、本発明の多層構造体のスクラップ回収性が向上する。
層(Y)は、熱可塑性樹脂(B)を含む。層(Y)は、実質的に、熱可塑性樹脂(B)のみから構成されていてもよい。
本発明の多層構造体の構成の具体例を以下に示す。また、以下の具体例を複数層積層したり組み合わせたりしてもよい。なお、層(X)及び層(Y)はそれぞれ連続して複数層積層されていてもよい。
2層:層(Y)/層(X)、
3層:層(Y)/層(X)/層(Y)、層(Y)/接着層/層(X)、
4層:層(Y)/接着層/層(X)/接着層、接着層/層(Y)/接着層/層(X)、
5層:層(Y)/接着層/層(X)/接着層/層(Y)、層(X)/接着層/層(Y)/接着層/層(X)、層(Y)/接着層/層(X)/接着層/層(X)、接着層/層(Y)/接着層/層(X)/接着層
6層:層(Y)/接着層/層(X)/接着層/層(Y)/接着層
7層:層(Y)/接着層/層(X)/接着層/層(X)/接着層/層(Y)
本発明の欠損検知は、本発明の多層構造体に紫外線を照射し、目視確認で行うことが可能である。層(X)に欠損を有する本発明の多層構造体に紫外線を照射すると、欠損部位が周囲より白く見えるため、容易に検知可能である。これは、欠損周辺部位の光が散乱するためであると予想される。このような特徴を有することで、層(X)が層(Y)に挟まれた構造を有している場合においても、層(X)の欠損を良好な感度で検知可能である。紫外線の照射は、特に限定されず、公知の紫外線の照射装置を使用することができる。
日本電子社製の「JNM−GX−500型」を用い、溶媒にDMSO−d6を用いた1H−NMR測定により求めた。
(1)試験方法
実施例及び比較例で得られたEVOHペレットを用いて20mm押出機D2020(東洋精機製作所製、D(mm)=20、L/D=20、圧縮比=2.0、スクリュー:フルフライト)にて、以下の条件でEVOH単層フィルムを作製した。
<EVOH単層フィルム製膜条件>
押出温度:C1/C2/C3/Die=175℃/220℃/220℃/220℃
スクリュー回転数:40rpm
吐出量 :1.2kg/hr
引取りロール温度:80℃
引取りロール速度:2.0m/min.
フィルム厚み :100μm
また、ユメリット1520F(宇部興産社製、ポリエチレン)を用いて、20mm押出機D2020(東洋精機製作所製、D(mm)=20、L/D=20、圧縮比=2.0、スクリュー:フルフライト)にて、以下の条件でポリエチレン単層フィルムを得た。
<ポリエチレン単層フィルム製膜条件>
押出温度:C1/C2/C3/Die=160℃/200℃/200℃/200℃
スクリュー回転数:40rpm
吐出量 :1.2kg/hr
引取りロール温度:40℃
引取りロール速度:0.4m/min.
フィルム厚み :500μm
得られたEVOH単層フィルム及びポリエチレン単層フィルムを、それぞれA4サイズに切り出し、EVOH単層フィルムの中央に直径5mmの穴をあけた。この穴あきEVOH単層フィルムの両面にドライラミネート用接着剤を塗布し、ポリエチレン単層フィルム(500μm)/穴あきEVOH単層フィルム(100μm)/ポリエチレン単層フィルム(500μm)の構成でドライラミネートし、80℃で3分間乾燥した後、40℃で3日間養生を実施し、ラミネートフィルムを得た。なお、ドライラミネート用接着剤としては、タケラックA−385(武田薬品工業社製)を主剤、タケネートA−50(武田薬品工業社製)を硬化剤、酢酸エチルを希釈液として用い、接着剤の塗布量は4.0g/m2とした。
得られたラミネートフィルムにブラックライトEN−280L(スペクトロニクス社製)を用いて波長365nmの紫外線を照射し、EVOH層中の穴の鮮明度を確認し、以下の評価基準で欠損検知評価を行った。
<評価基準>
A:穴の輪郭がくっきり見える
B:穴がうっすらと見える
C:穴が見えない
(1)試験方法
EVOH層として実施例及び比較例で得られたEVOHペレットを、熱可塑性樹脂層としてユメリット1520F(宇部興産社製、ポリエチレン)を、接着層としてアドマーNF587(三井化学製、変性ポリオレフィン)をそれぞれ用い、熱可塑性樹脂層/接着層/EVOH層/接着層/熱可塑性樹脂層の3種5層共押出を行い、多層構造体を作製した。使用した押出機と条件を以下に示す。
押出機1[EVOH層]:
装置:単軸押出機「ラボME型CO−NXT」(東洋精機製作所製)
スクリュー径:20mmφ
スクリュー回転数:40rpm
シリンダー設定温度:220℃
ダイス幅:300mm
シート引取速度:1m/分
冷却ロール温度:60℃
押出機2[熱可塑性樹脂層]:
装置:単軸押出機「GT−32−A型」(プラスチック工学研究所製)
スクリュー径:32mmφ
スクリュー回転数:70rpm
シリンダー設定温度:220℃
押出機3[接着性樹脂層]:
装置:単軸押出機「ラボME型CO−NXT」(東洋精機製作所製)
スクリュー径:20mmφ
スクリュー回転数:40rpm
シリンダー設定温度:220℃
フィルム構成:
ポリエチレン層/接着層/EVOH/接着層/ポリエチレン=200μm/25μm/50μm/25μm/200μm(総厚み500μm)
得られた多層構造体を径8mmφメッシュの粉砕機で粉砕し、その粉砕物を用いて20mm押出機D2020(東洋精機製作所製、D(mm)=20、L/D=20、圧縮比=2.0、スクリュー:フルフライト)にて、以下の条件で回収単層フィルムを得た。
押出温度:C1/C2/C3/Die=175℃/220℃/220℃/220℃
スクリュー回転数:40rpm
吐出量 :1.2kg/hr
引取りロール温度:80℃
引取りロール速度:2.0m/min.
フィルム厚み :100μm
得られた回収単層フィルムの概観を目視で確認し、欠点(フィッシュアイ)及び欠損(穴あき)について以下のように評価した。
<評価基準>
A:外観は美麗で、欠点がほとんど無い
B:外観に問題はないが、欠点が若干目立つ
C:欠点が多い
D:欠点が著しく多く、かつ、フィルムに穴あきが観察される
EVOH(C)としてエバールF101(クラレ社製、EVOH、エチレン単位含有量32モル%、ケン化度99.6%、MFR1.6g/10分(190℃、2160g))を2000g、蛍光性物質(D)として4−ヒドロキシクマリンを0.97g(6000μmol)、脂肪酸アルミニウム塩(E)としてステアリン酸アルミニウムをアルミニウム換算で0.015g(554μmol)加え、ドライブレンドした後、二軸押出機にて溶融混練し、直径約3mm、長さ約3mmのEVOHペレットを作製した。表1に前記EVOHペレット中の蛍光性物質(D)の含有物質量及び蛍光性物質(D)に対する脂肪酸アルミニウム塩(E)のモル比を示す。
EVOH(C)、蛍光性物質(D)、及び脂肪酸アルミニウム塩(E)について、下記表1に記載される量及び種類を用いた以外は、実施例1と同様の方法でEVOHペレットを作製し、欠損検知試験及び多層構造体の回収性評価を行った。結果を表1に示す。
Claims (10)
- 樹脂組成物(A)からなる層(X)と、熱可塑性樹脂(B)を含む層(Y)とを、それぞれ少なくとも1層以上有する多層構造体であって、
前記樹脂組成物(A)がエチレン−ビニルアルコール共重合体(C)、蛍光性物質(D)、及び脂肪酸アルミニウム塩(E)を含み、
前記樹脂組成物(A)中の前記蛍光性物質(D)の含有量が1〜20μmol/gであり、
前記蛍光性物質(D)と脂肪酸アルミニウム塩(E)のモル比(E/D)が0.025〜0.50である多層構造体。 - 前記蛍光性物質(D)が、クマリン又はクマリン誘導体である、請求項1に記載の多層構造体。
- 前記脂肪酸アルミニウム塩(E)が、炭素数12〜24の高級脂肪酸アルミニウム塩(E1)である、請求項1又は2に記載の多層構造体。
- 炭素数12〜24の高級脂肪酸アルミニウム塩(E1)が、ステアリン酸アルミニウムである、請求項1〜3のいずれか1項に記載の多層構造体。
- 前記熱可塑性樹脂(B)が、ポリオレフィン、ポリエステル、ポリアミド、及びポリスチレンからなる群から選ばれる1種以上である、請求項1〜4のいずれか1項に記載の多層構造体。
- 層(X)の少なくとも一方の面に層(Y)が接着層を介して積層された構造を有する、請求項1〜5のいずれか1項に記載の多層構造体。
- 請求項1〜6のいずれか1項に記載の多層構造体を含む、包装材。
- 請求項1〜6のいずれか1項に記載の多層構造体を含む、パイプ。
- 請求項1〜6のいずれか1項に記載の多層構造体を含む、燃料タンク。
- 請求項1〜6のいずれか記載の多層構造体に紫外線を照射する、欠損検知方法。
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