JP2018062638A - 一方向プリプレグおよび繊維強化熱可塑性樹脂シート - Google Patents
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Abstract
Description
すなわち、本発明は以下の好適な態様を包含する。
〔1〕開繊された強化繊維、および、式(1):
で表されるビスフェノールA型エポキシ樹脂を含む、テープ状の一方向プリプレグであって、該ビスフェノールA型エポキシ樹脂は1000〜35000の重量平均分子量を有し、該一方向プリプレグの厚み方向における該強化繊維の平均含有数は10本以下である、一方向プリプレグ。
〔2〕前記一方向プリプレグの幅方向における前記強化繊維の平均含有密度は150〜2000本/mmである、前記〔1〕に記載の一方向プリプレグ。
〔3〕ビスフェノールAをさらに含む、前記〔1〕または〔2〕に記載の一方向プリプレグ。
〔4〕前記一方向プリプレグに含まれる前記ビスフェノールA型エポキシ樹脂と前記ビスフェノールAとの質量比は50:50〜90:10である、前記〔1〕〜〔3〕のいずれかに記載の一方向プリプレグ。
〔5〕強化繊維は炭素繊維である、前記〔1〕〜〔4〕のいずれかに記載の一方向プリプレグ。
〔6〕前記一方向プリプレグの幅長の変動係数は5%以下である、前記〔1〕〜〔5〕のいずれかに記載の一方向プリプレグ。
〔7〕前記〔1〕〜〔6〕のいずれかに記載の一方向プリプレグのランダム積層体である、繊維強化熱可塑性樹脂シート。
〔8〕前記繊維強化熱可塑性樹脂シートの単位厚みあたりの前記一方向プリプレグの層数は10〜20層/mmである、前記〔7〕に記載の繊維強化熱可塑性樹脂シート。
〔9〕(a)強化繊維を、厚み方向における平均含有数が10本以下になるまで開繊する工程、ここで、開繊された強化繊維の幅長の変動係数は5%以下である、および、
(b)開繊された強化繊維に、式(1):
で表されるビスフェノールA型エポキシ樹脂を含浸させる工程
を少なくとも含む、一方向プリプレグの製造方法。
で表されるビスフェノールA型エポキシ樹脂を含み、該ビスフェノールA型エポキシ樹脂は1000〜35000の重量平均分子量を有し、該一方向プリプレグの厚み方向における該強化繊維の平均含有数は10本以下である。本発明の一方向プリプレグにおいて、厚み方向における強化繊維の平均含有数が10本以下であることと、1000〜35000の重量平均分子量を有する比較的低分子量のビスフェノールA型エポキシ樹脂とを含んでいることにより、樹脂マトリックス中にボイド等が含まれることなく強化繊維が存在する。このため、本発明の一方向プリプレグを用いて得られる繊維強化熱可塑性樹脂シートが、高い成形性と強度とを兼ね備える。
で表されるビスフェノールA型エポキシ樹脂を含む。該ビスフェノールA型エポキシ樹脂は1000〜35000の重量平均分子量を有する。これにより、テープ生産時の取扱い性が良く、さらにこのテープを用いて製造される繊維強化熱可塑性シートの成形性・賦形性を高めることができる。ビスフェノールA型エポキシ樹脂の重量平均分子量は、生産性・成形性の観点から、好ましくは5000〜25000である。ここで、重量平均分子量は、ゲル浸透クロマトグラフィー(GPC)を用いた装置により測定される。重量平均分子量が上記の下限以上であることが一方向プリプレグの取扱性の観点から好ましく、重量平均分子量が上記の上限以下であることが、ランダム積層体を製造する際の樹脂の流動性が良好となり、ボイド率が低く十分な強度を有する成形体を製造しやすいため好ましい。
(a)強化繊維を、厚み方向における平均含有数が10本以下になるまで開繊する工程、ここで、開繊された強化繊維の幅長の変動係数は5%以下である、および、
(b)開繊された強化繊維に、式(1):
で表されるビスフェノールA型エポキシ樹脂を含浸させる工程
を少なくとも含む、一方向プリプレグの製造方法も提供する。本発明の上記一方向プリプレグも、好ましくは本発明の製造方法により製造される。本発明の製造方法は、強化繊維を厚み方向における平均含有数が10本以下になるまで開繊する工程(以下において「工程(a)」とも称する)と、開繊された強化繊維に樹脂を含浸させる工程(以下において「工程(b)」とも称する)とが含まれていればよいが、通常は、工程(a)を行った後で、工程(b)が行われる。しかし、開繊を行いながら含浸を行う、工程(a)と工程(b)とを同時に行う方法も本発明の製造方法に含まれる。
で表されるビスフェノールA型エポキシ樹脂を含浸させる。工程(b)で含浸させるビスフェノールA型エポキシ樹脂の重量平均分子量は好ましくは1000以下である。ビスフェノールA型エポキシ樹脂の重量平均分子量が上記の上限以下であることが、樹脂が低粘性であり、強化繊維間にボイドが生じることなく含浸させやすいため好ましい。
強化繊維を開繊する装置は、原糸を送り出す機構、開繊された強化繊維を巻き取る機構、および炭素繊維が通るガイド、強化繊維を開繊する開繊槽、送りだし或いは巻き取り速度を制御する制御機構を備えていた。なお、原糸を送り出す機構は、トラバースを解消する装置を有していた。繊維束を巻き取り速度20m/分で通糸し、張力を0.04〜0.06g/本の条件で繊維束を解舒後に、開繊槽中の溶液に浸した状態で、繊維束に押圧をかけることにより開繊し、水分を乾燥させて、開繊された強化繊維(以下において「開繊テープ」とも称する)を得た。なお、各実施例および比較例において、所望の平均幅が得られるようにガイド幅をそれぞれ調整した。各実施例および比較例において使用した開繊された強化繊維のフィラメント数、平均幅およびその変動係数、厚み方向における強化繊維の平均含有数は各実施例に示すとおりである。開繊された強化繊維の平均幅およびその変動係数は、カメラを用いて幅を測定した。
ナガセケムテックス社製熱溶融エポキシ(XNR/H6850)を1000g(重量平均分子量200〜1000を有する上記式(I)で表されるビスフェノールA型エポキシ樹脂550g、300gのビスフェノールA、および、150gのメチルエチルケトンを含む)を用意し、攪拌機を用いて均一に混合し、100〜200mPa・sの粘度を有する樹脂組成物を得た。
単糸直径7μm、フィランメント数12kの炭素繊維の原糸(a)を、製造例1の方法に従い開繊した。開繊された炭素繊維(以下、「開繊テープ1」とも称する)は、16mmの平均幅、2.4%の幅長の変動係数(CV)、5.25本の厚み方向における強化繊維の平均含有数を有していた。開繊テープ1を、所定の速度(4mm/分)で通糸し、製造例2で得た樹脂組成物を樹脂吐出ダイ(含浸ダイ)から吐出させ、テープに含浸させた。ここで、含浸工程における装置の設定の詳細は、図6に示される搬送ベルトガイドローラー21の中心と下面ダイヘッド20bとの間の距離Bを20mmとし、角度Aを1°とした。含浸後の樹脂含浸テープを搬送ベルトで受け、200℃に設定した乾燥・重合炉を1分間かけて通過させ、テープ状の一方向プリプレグ1を製造した。製造したテープの長さは200mであった。上記工程においてテープにかかる張力は300gであった。その結果、平均厚み0.071mm、平均幅15.1mm、繊維体積含有量(Vf)40%(付着量精度±2%)のプリプレグを得た。得られたプリプレグは、両面の樹脂付着性が良好であった。
単糸直径7μm、フィラメント数12kの炭素繊維の原糸(b)を、製造例1の方法に従い開繊した。開繊された炭素繊維(以下、「開繊テープ2」とも称する)は、16mmの平均幅、4.7%の幅長の変動係数(CV)、5.25本の厚み方向における強化繊維の平均含有数を有していた。開繊テープ2を用い、図6に示される距離Bを10mmとし、角度Aを2°としたこと以外は実施例1と同様にして、テープ状の一方向プリプレグ2を製造した。その結果、平均厚み0.06mm、平均幅17.1mm、繊維体積含有量(Vf)40%(付着量精度±2%)のプリプレグを得た。得られたプリプレグは、両面の樹脂付着性が良好であった。
単糸直径7μm、フィランメント数12kの炭素繊維の原糸(c)を、製造例1の方法に従い開繊した。開繊された炭素繊維(以下、「開繊テープ3」とも称する)は、13mmの平均幅、4.4%の幅長の変動係数(CV)、6.46本の厚み方向における強化繊維の平均含有数を有していた。開繊テープ3を用い、図6に示される距離Bを10mmとし、角度Aを2°としたこと以外は実施例1と同様にして、テープ状の一方向プリプレグ3を製造した。その結果、平均厚み0.10mm、平均幅14.1mm、繊維体積含有量(Vf)40%(付着量精度±2%)のプリプレグを得た。得られたプリプレグは、両面の樹脂付着性が良好であった。
単糸直径7μm、フィランメント数12kの炭素繊維の原糸(d)を、製造例1の方法に従い開繊した。開繊された炭素繊維(以下、「開繊テープ4」とも称する)は、13mmの平均幅、4.1%の幅長の変動係数(CV)、6.46本の厚み方向における強化繊維の平均含有数を有していた。開繊テープ4を用い、図6に示される距離Bを20mmとし、角度Aを1°としたこと以外は実施例1と同様にして、テープ状の一方向プリプレグ4を製造した。その結果、平均厚み0.10mm、平均幅13.2mm、繊維体積含有量(Vf)40%(付着量精度±2%)のプリプレグを得た。得られたプリプレグは、両面の樹脂付着性が良好であった。
単糸直径7μm、フィランメント数60kの炭素繊維の原糸(e)を、製造例1の方法に従い開繊した。開繊された炭素繊維(以下、「開繊テープ5」とも称する)は、80mmの平均幅、3.8%の幅長の変動係数(CV)、5.25本の厚み方向における強化繊維の平均含有数を有していた。開繊テープ5を用い、テープにかかる張力を1000gとし、図6に示される距離Bを20mmとし、角度Aを1°としたこと以外は実施例1と同様にして、テープ状の一方向プリプレグ5を製造した。その結果、平均厚み0.072mm、平均幅78mm、繊維体積含有量(Vf)40%(付着量精度±2%)のプリプレグを得た。得られたプリプレグは、両面の樹脂付着性が良好であった。
単糸直径7μm、フィランメント数15kの炭素繊維の原糸(f)を、製造例1の方法に従い開繊した。開繊された炭素繊維(以下、「開繊テープ6」とも称する)は、17mmの平均幅、1.6%の幅長の変動係数(CV)、6.2本の厚み方向における強化繊維の平均含有数を有していた。開繊テープ6を用い、図6に示される距離Bを20mmとし、角度Aを1°としたこと以外は実施例1と同様にして、テープ状の一方向プリプレグ6を製造した。その結果、平均厚み0.075mm、平均幅15mm、繊維体積含有量(Vf)40%(付着量精度±2%)のプリプレグを得た。得られたプリプレグは、両面の樹脂付着性が良好であった。
単糸直径7μm、フィランメント数12kの炭素繊維の原糸(g)を、製造例1の方法に従い開繊した。なお、開繊工程において、拘束剤として変性ポリオレフィン樹脂を炭素繊維の重量に対して0.4%の量で付着させた。開繊された炭素繊維(以下、「開繊テープ7」とも称する)は、17mmの平均幅、1.6%の幅長の変動係数(CV)、6.2本の厚み方向における強化繊維の平均含有数を有していた。開繊テープ7を用い、図6に示される距離Bを20mmとし、角度Aを1°としたこと以外は実施例1と同様にして、テープ状の一方向プリプレグ7を製造した。その結果、平均厚み0.095mm、平均幅13mm、繊維体積含有量(Vf)40%(付着量精度±2%)のプリプレグを得た。得られたプリプレグは、両面の樹脂付着性が良好であった。
単糸直径7μm、フィランメント数12kの炭素繊維の原糸(h)を、製造例1の方法に従い開繊した。開繊された炭素繊維(以下、「開繊テープ8」とも称する)は、16mmの平均幅、6.4%の幅長の変動係数(CV)、5.25本の厚み方向における強化繊維の平均含有数を有していた。開繊テープ8を用い、図6に示される距離Bを70mmとし、角度Aを10°としたこと以外は実施例1と同様にして、テープ状の一方向プリプレグ8を製造した。一方向プリプレグ8を製造時、強化繊維の幅方向への収縮が見られた。その結果、平均厚み0.17mm、平均幅7.1mm、繊維体積含有量(Vf)40%(付着量精度±2%)のプリプレグを得た。得られたプリプレグは、幅が収縮した。
単糸直径7μm、フィランメント数12kの炭素繊維の原糸(i)を、製造例1の方法に従い開繊した。開繊された炭素繊維(以下、「開繊テープ9」とも称する)は、16mmの平均幅、7.2%の幅長の変動係数(CV)、5.25本の厚み方向における強化繊維の平均含有数を有していた。開繊テープ9を用い、図6に示される距離Bを100mmとし、角度Aを0°としたこと以外は実施例1と同様にして、テープ状の一方向プリプレグ9を製造した。その結果、平均厚み0.3mm、平均幅5mm、繊維体積含有量(Vf)40%(付着量精度±2%)のプリプレグを得た。得られたプリプレグは、幅が収縮し、棒状になった。
樹脂付着性の評価基準
A:繊維が剥き出しになった部分が全くない
B:繊維が剥き出しになった部分がほぼない
C:繊維が剥き出しになった部分がやや多い
D:繊維が剥き出しになった部分が非常に多い
実施例1で得たテープを、繊維方向の長さが20mmとなるようにカットした。このようにして得た一方向プリプレグを、300mm角の金型内に繊維方向がばらばらになるように散布した後、金型を、加圧せずに150℃で10分間加熱し、一方向プリプレグに含まれる樹脂を重合させた。その後、150℃を維持しながら、4MPaで20分間加圧し、その後80℃以下まで降温させて脱型した。このようにして、2mmの平均厚みを有する、300mm角の一方向プリプレグのランダム積層体1(非連続繊維等方性シート)を製造した。
実施例3で得たテープを用いたこと以外は実施例8と同様にして、一方向プリプレグのランダム積層体3を製造した。
実施例6で得たテープを用いたこと以外は実施例8と同様にして、一方向プリプレグのランダム積層体3を製造した。
実施例7で得たテープを用いたこと以外は実施例8と同様にして、一方向プリプレグのランダム積層体4を製造した。
比較例1で得たテープを用いたこと以外は実施例8と同様にして、一方向プリプレグのランダム積層体5を製造した
比較例2で得たテープを用いたこと以外は実施例8と同様にして、一方向プリプレグのランダム積層体6を製造した
樹脂付着性の評価基準
A:樹脂の偏りが全くない
B:樹脂の偏りがほぼない
C:樹脂の偏りがやや多い
D:樹脂の偏りが非常に多い
2 強化繊維
3 ボイド
4 原糸
5 原糸ボビンホルダー
6 送出張力発生モーター
7 糸道ガイド
7a 直前の糸道ガイド
7b 直後の糸道ガイド
8 トラバースガイド
9 開繊前の強化繊維
10 幅ガイド
11 開繊槽
12 開繊溶液
13a〜13h 開繊ガイド
14 乾燥ローラー
15 駆動ローラー
16 巻取部
17 開繊された強化繊維の巻取りパッケージ
18 開繊された強化繊維
19 導糸ローラー
20 樹脂吐出ダイ
20a 上面ダイヘッド
20b 下面ダイヘッド
21 搬送ベルトガイドローラー
22 搬送ベルト
23 乾燥炉
24 冷却装置
25 一方向プリプレグテープ
Claims (9)
- 前記一方向プリプレグの幅方向における前記強化繊維の平均含有密度は150〜2000本/mmである、請求項1に記載の一方向プリプレグ。
- ビスフェノールAをさらに含む、請求項1または2に記載の一方向プリプレグ。
- 前記一方向プリプレグに含まれる前記ビスフェノールA型エポキシ樹脂と前記ビスフェノールAとの質量比は50:50〜90:10である、請求項1〜3のいずれかに記載の一方向プリプレグ。
- 強化繊維は炭素繊維である、請求項1〜4のいずれかに記載の一方向プリプレグ。
- 前記一方向プリプレグの幅長の変動係数は5%以下である、請求項1〜5のいずれかに記載の一方向プリプレグ。
- 請求項1〜6のいずれかに記載の一方向プリプレグのランダム積層体である、繊維強化熱可塑性樹脂シート。
- 前記繊維強化熱可塑性樹脂シートの単位厚みあたりの前記一方向プリプレグの層数は10〜20層/mmである、請求項7に記載の繊維強化熱可塑性樹脂シート。
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