JP6675666B1 - 炭素繊維強化樹脂成形品の製造方法 - Google Patents
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Abstract
Description
このFRPは、船舶や貨物自動車のボディーを構成するための部材として広く用いられている。
この種のFRPとしては、プリプレグシートなどと称される熱硬化性樹脂が半硬化状態となって繊維シートに含浸・担持されているシート材で形成されたものが知られている。
より具体的には、前記プリプレグシートとしては、ガラス繊維や炭素繊維で構成した糸を使って織製されてなる繊維シートに不飽和ポリエステル樹脂やエポキシ樹脂を含浸させたものが従来、広く用いられている。
また、3次元的な形状を有するFRPを作製する際には、製品形状に対応した成形空間を有する成形型を用い、該成形型でプリプレグシートを賦形するとともに当該プリプレグシートを熱硬化させるような熱プレス成形が行われている(下記特許文献1参照)。
そのようなことを考慮すると数mm〜数十mm長さの繊維と樹脂とを含む数cm程度の大きさを有するコンポジット材を必要量用意し、該コンポジット材を加熱するとともに加圧して複数のコンポジット材が一体化した繊維強化樹脂成形品を作製することが考えられる。
しかしながら、上記の特許文献にも記載されているように繊維強化樹脂成形品の製造方法に対しては、ボイドを抑制させることが要望されており、複数のコンポジット材を一体化させる方法では、そのような要望を満足させることが難しくなるおそれがある。
そこで、本発明は、そのような問題を解決することを課題としており、コンポジット材を使ってボイドの少ない繊維強化樹脂成形品を作製可能な繊維強化樹脂成形品の製造方法を提供することを課題としている。
そして、本発明においては、重合性液剤が流動化する状態において熱プレス成形が実施されるため、コンポジット材どうしの隙間などといった成形品にボイドを形成させる原因となる箇所に重合性液剤が充填され得る。
ボイドとなり得る箇所に充填された重合性液剤は、重合反応によって固体状のポリマーとなってボイドの形成を防止するのに機能する。
従って、本発明においては、コンポジット材を用いながらも繊維強化樹脂成形品にボイドが形成されることを抑制させ得る。
まず、繊維強化樹脂成形品について説明する。
本実施形態の製造方法によって作製される繊維強化樹脂成形品は、成形型を用いた熱プレス成形によって作製されるプレス成形品である。
本実施形態の製造方法によって作製される繊維強化樹脂成形品は、その大きさや形状が特に限定されるものではないが、最も厚い部分が10mm以上の厚さを有する肉厚な成形品であることが好ましい。
このような肉厚な繊維強化樹脂成形品は、従来法ではボイドの形成を抑制することが困難であるため、このような製品を作製する際に本発明の製造方法が採用されると、本発明の効果がより顕著に発揮されることになる。
このような観点から、本実施形態の製造方法によって作製される繊維強化樹脂成形品の最大厚さは、20mm以上であることがより好ましく、30mm以上であることがさらに好ましい。
前記重合反応物は、主として、従来の繊維強化樹脂成形品に含まれているボイドの体積と同程度の割合で繊維強化樹脂成形品に含有され得る。
従って、本実施形態の製造方法によって作製される繊維強化樹脂成形品の主成分は、コンポジット材に含まれている樹脂と繊維であり、繊維強化樹脂成形品における重合反応物の含有量はこれらに比べて少量となっている。
繊維強化樹脂成形品に占める前記重合反応物の割合が過少であると、繊維強化樹脂成形品でのボイド抑制効果が十分に発揮されないおそれがある。
そのため、前記割合は、0.2質量%以上であることがより好ましく、0.3質量%以上であることがさらに好ましい。
繊維強化樹脂成形品に占める前記重合反応物の割合が過大であると、繊維強化樹脂成形品における繊維の充填密度を低下させる原因となって繊維強化樹脂成形品に十分優れた機械的強度を発揮させ難くなる。
そのため、前記割合は、8質量%以下であることがより好ましく、5質量%以下であることがさらに好ましい。
なかでも、優れた軽量性と機械的強度とを兼ね備えた繊維強化樹脂成形品が得られ易い点において、前記繊維には、炭素繊維、ガラス繊維、アラミド繊維の何れかが採用されることが好ましく、特に炭素繊維を採用することが好ましい。
本実施形態の繊維強化樹脂成形品は、含有する繊維が1種類であってもよく、2種以上の繊維を含んでいてもよい。
前記繊維は、モノフィラメントの状態で繊維強化樹脂成形品に含有されていてもよく、マルチフィラメント糸の状態で繊維強化樹脂成形品に含有されていてもよい。
前記繊維は、繊維強化樹脂成形品に優れた強度を発揮させる点においては、高濃度となって繊維強化樹脂成形品に含有されていることが好ましい。
繊維強化樹脂成形品における前記繊維の含有量は、30質量%以上であることが好ましく、35質量%以上であることがより好ましく、40質量%以上であることがさらに好ましい。
一方で繊維強化樹脂成形品は、前記繊維の含有量が一定以下である方が、コンポジット材を作製する際に繊維を均一分散させることが容易であるとともに成形時に容易に塑性変形して外形精度が良好になり得る。
繊維強化樹脂成形品における前記繊維の含有量は、70質量%以下であることが好ましく、65質量%以下であることがより好ましく、60質量%以上であることがさらに好ましい。
前記コンポジット材を構成する樹脂組成物は、熱可塑性樹脂の内の1種以上と熱硬化性樹脂の内の1種以上とを含有してもよい。
該熱可塑性樹脂としては、例えば、ポリエチレン樹脂、ポリプロピレン樹脂、エチレン−酢酸ビニル共重合体樹脂などのポリオレフィン樹脂;ポリエチレンテレフタレート樹脂、ポリブチレンテレフタレート樹脂、ポリエチレンナフタレート樹脂などのポリエステル樹脂:ポリアミド6、ポリアミド66、ポリアミド11、ポリアミド12などの脂肪族ポリアミド樹脂;パラ系アラミド樹脂、メタ系アラミド樹脂などの芳香族ポリアミド樹脂;熱可塑性ポリウレタン樹脂;ポリサルファイド樹脂;アクリル系樹脂;フェノキシ樹脂;ポリアセタール樹脂などが挙げられる。
該添加剤としては、抗菌剤、消臭剤、防カビ剤、耐候剤、帯電防止剤、酸化防止剤、光安定剤、結晶核剤、顔料、無機充填剤、滑剤、分散剤、粘着付与剤(タッキファイヤー)などが挙げられる。
前記重合性液剤は、常温(23℃)においてもある程度の流動性を示すことが好ましい。
常温における前記重合性液剤は、ゲル状、糊状、ペースト状などと称される粘稠な液状であってもよいが、前記成形温度においては水のような高い流動性を発揮することが好ましい。
言い換えると、前記繊維強化樹脂成形品の成形温度は、前記重合性液剤が十分低粘度化する温度域から選択されることが好ましい。
前記重合性液剤の粘度は、通常、1mPa・s以上であり、熱プレス成形に際して成形型から過度に漏出することを抑制する上においては10mPa・s以上であることが好ましい。
尚、粘度は、通常、測定温度が高くなるほど値が小さくなるため、例えば、成形温度以下の温度においても重合性成分の粘度が1000mPa・s以下であることが確認できれば、当該重合性成分の成形温度での粘度も1000mPa・s以下であると判断することができる。
前記粘度は、例えば、標準ローターを用いた50rpmでの測定値として求めることができる。
この場合、硬化剤成分には、ルイス酸や遷移金属錯体などを含有させることができる。
なお、本明細書において、(メタ)アクリル酸は、アクリル酸、及び、メタクリル酸を含む概念である、また、(メタ)アクリル酸エステルは、アクリル酸エステル、及び、メタクリル酸エステルを含む概念である。
この場合、硬化剤成分には、アニオン重合触媒やカチオン重合触媒などを含有させることができる。
この場合、硬化剤成分には、フェノール樹脂、酸無水物、イミダゾール類、アミン系硬化剤などのエポキシ樹脂を硬化させるのに用いられている化合物を含有させることができる。
従って、前記重合性成分を構成する有機物に備えられている重合性官能基としては、エポキシ基やビニル基などが好適である。
なかでも前記エポキシ樹脂や前記フェノキシ樹脂は、(メタ)アクリル酸やε−カプロラクタムなどに比べて取り扱いが容易である点において前記重合性成分として好適である。
より具体的には、前記エポキシ樹脂としては、ジャパンエポキシレジン社より「828」のグレード名で市販されている常温で液状のビスフェノールA型エポキシ樹脂や、「806」のグレード名で市販されている常温で液状のビスフェノールF型エポキシ樹脂などが用いられ得る。
前記フェノキシ樹脂としては、WO2013/161606に開示されている液状のフェノキシ樹脂などが用いられ得る。
従って、前記重合性成分をエポキシ樹脂やフェノキシ樹脂とするのであれば、前記コンポジット材に含まれる樹脂もエポキシ樹脂やフェノキシ樹脂とすることが好ましい。
なかでも、前記重合性成分と前記コンポジット材に含まれる樹脂とを両方ともフェノキシ樹脂とすることが好ましい。
前記コンポジット材に含有まれるフェノキシ樹脂の成形温度における粘度は、5Pa・s〜1000Pa・sであることが好ましい。
(a)所定の配合割合で樹脂や繊維を含んだコンポジット材を調製するコンポジット材作製工程
(b)コンポジット材と重合性液剤とを成形型の成形空間に収容させる仕込み工程
(c)コンポジット材と重合性液剤とを収容した成形型を使って熱プレス成形を行うプレス工程
即ち、本実施形態の繊維強化樹脂成形品の製造方法では、前記プレス工程によって得られる繊維強化樹脂成形品を一次成形品とし、該一次成形品に対して二次加工を施して二次成形品を作製するようにしてもよい。
即ち、本実施形態の繊維強化樹脂成形品の製造方法では、以下のような工程を追加することが好ましい。
(d)前記プレス工程で得られた成形品に切削加工を施す切削工程
(a)コンポジット材作製工程
前記コンポジット材作製工程では、前記樹脂と前記繊維とを準備し、必要に応じて前記添加剤を準備し、これらを一般的な混練装置を使って混練して前記繊維や前記添加剤が樹脂中に分散された樹脂組成物を調製し、該樹脂組成物で所定の大きさのコンポジット材を作製するような方法により実施することができる。
前記混練は、前記樹脂を溶解可能な有機溶媒を使って実施してもよいが、後で溶媒を除去する作業が必要になることや、残留溶媒によってボイドが形成される可能性があることを勘案すると溶媒を用いずに実施することが好ましい。
前記混練は、前記樹脂が十分に軟化する温度域での溶融混練とすることができる。
該溶融混練は、二軸押出機、バンバリーミキサー、ニーダー、オープンロールなどを用いて実施することができる。
前記コンポジット材自体にボイドが形成されることを抑制する上において、前記溶融混練は、真空混練押出成形機を用いて実施することが好ましい。
この時作製するロッドは、その太さが特に限定されるものではないが、例えば、直径5mm〜25mm太さとすることができる(断面積で20mm2〜500mm2程度)。
また、前記コンポジット材の長さは、例えば、ロッドの太さの1.1倍〜3倍とすることができる。
コンポジット材の太さや長さについては、無作為に選択した複数(例えば、10個)の試料についての測定値の算術平均値として求めることができる。
該工程は、一般的な成形型を用いて実施することができる。
図1、図2は、本実施形態において用いられ得る成形型の一例を示したものである。
図に示した成形型Mは、型閉め時に互いに対接する型合わせ面を有する一対の型で構成されている。
前記成形型Mは、一対の前記型として雄型MMと雌型MFとを有している。
前記成形型Mは、作製する繊維強化樹脂成形品(一次成形品X’)の形状に対応した成形空間CVが型閉め時に内部に形成され得るように構成されている。
該成形用凹部MFaは、一次成形品X’の厚さ方向が深さ方向となるように形成されている。
前記雄型MMは、型合わせ面から突出し、且つ、雌型MFの成形用凹部MFaに突入可能な成形用凸部MMaを備えている。
そして、成形型Mは、雌型MFと雄型MMとを重ね合わせた際に成形用凹部MFaの深さ方向の途中まで前記成形用凸部MMaが入り込んだ状態になって前記成形空間CVを内部に形成し得るように構成されている。
即ち、成形型Mは、成形用凹部MFaの底部分の内壁面と、前記成形用凸部MMaの下面とによって前記成形空間CVが画定され得るように構成されている。
次に、図3に示すようにコンポジット材PLの収容されている前記成形用凹部MFaに重合性液剤LDを収容させる。
この時、コンポジット材PLの一部を雌型MFに収容させずに前記重合性液剤LDを入れた後から前記成形用凹部MFaに収容させてもよい。
即ち、仕込み工程では、成形型へのコンポジット材PLの収容操作を複数回に分けて実施し、一つの収容操作と次の収容操作との間に重合性液剤LDの収容操作を実施して、当該重合性液剤LDがコンポジット材PLで挟み込まれた状態を成形型内に形成させるようにしてもよい。
前記重合性液剤LDは、前記成形型Mへの収容前にある程度の温度にまで加熱しておいて十分に低粘度化させておいてもよい。
図4、図5に示すように、当該工程では、熱プレス機を使って雌型MFと雄型MMとが接近する方向に向けて成形型Mを加圧するとともに熱プレス機の熱板HPを通じて前記成形型Mを加熱する。
尚、雌型MFと雄型MMとを熱板HPにセットするのは、前記仕込み工程の前であっても後であってもよい。
このとき、前記コンポジット材PLとともに前記成形空間CVに収容されている前記重合性液剤LDが前記コンポジット材PLどうしの間の隙間を縫うようにして流動しつつ重合反応を進行させて高分子量化する。
そして、前記重合性液剤LDは、プレス圧力の加わり易い箇所においては当該圧力を移動の動力源として素早く他所に移動する。
一方でプレス圧力が加わり難くボイドが形成され易い箇所においてはボイドの容積分に対応する量の前記重合性液剤LDが滞まって残りが他所に移動する。
したがって、当該プレス工程では、ボイドに該当する箇所に前記重合性液剤LDの重合反応物(ポリマー)が充填された一次成形品X’が作製されるためボイドの形成が阻止される。
本実施形態の製造方法では、ボイドの割合が2%以下の繊維強化樹脂成形品を得ることもでき、ボイドの割合が1%以下の繊維強化樹脂成形品を得ることもできる。
尚、上記の“ボイドの割合”については、繊維強化樹脂成形品を任意の箇所で切断した際の断面におけるボイドの面積割合として求めることができる。
しかも、成形温度を高温にすると、作製された繊維強化樹脂成形品を成形型から取り出すことができる程度にまで冷却するのに時間が掛かってしまうことになり、繊維強化樹脂成形品の生産性を低下させることにもなりかねない。
一方で、本実施形態においては、成形温度を高温化させる必要性もないので、繊維が高充填された繊維強化樹脂成形品を効率良く作製することができる。
繊維が高充填された繊維強化樹脂成形品を作製する場合、繊維が表面に露出して表面状態が必ずしも良好にならない場合があるが、本実施形態においては、ポリマーコートされて表面の光沢性にも優れた一次成形品X’を得ることができる。
前記切削工程は、ワイヤーソー、バンドソーなどの切断装置や、グラインダー、エンドミル、旋盤などの研削装置といった一般的な切削加工装置を用いて実施することができる。
図7は、切削工程前後の繊維強化樹脂成形品の様子を示したもので、図には矩形板状の一次成形品X’の四隅を切除して円板状の二次成形品X”を作製する様子が模式的にしめされている。
この円板状の二次成形品X”は、側面が切削面となるため、切削箇所においてボイドが存在すると側面に窪みが生じて美観を低下させることになる。
このような窪みは、大きさによっては塗装などでは隠蔽することができず、パテ埋めなどの補修作業が必要になる場合がある。
本実施形態における二次成形品X”では、重合性液剤LDの重合反応物がボイド形成箇所に充填され、仮に充填量が不足していたとしてもボイドの大きさを小さくすることができるため従来の成形品に比べて美観の向上が図られた状態になる。
即ち、本発明の繊維強化樹脂成形品の製造方法では、上記例示に何等限定されるものではなく、各種の変更を加え得る。
まず、常温において粘稠な液状(ゲル状)で、100℃に加熱した状態で水のような低粘度な状態になるフェノキシ樹脂と、150℃を超える温度域において前記フェノキシ樹脂の重合反応を急激に進行させる硬化剤(触媒)とを用意した。
そして、このフェノキシ樹脂と硬化剤とを含む重合性液剤を調製した。
これとは別に、重合によって十分に高分子量化させた前記フェノキシ樹脂と炭素繊維とを含む長さ約50mmの棒状のコンポジット材(炭素繊維含有率、約50質量%)を調製した。
繊維強化樹脂成形品の作製に必要となる量の半分の量のコンポジット材を予熱し、この成形型に収容し、成形型を通じて加熱した。
次いで、100℃に加熱した重合性液剤を成形型に加え、その後、残りのコンポジット材を成形型に加えて、熱プレス成形を行った。
得られた矩形板状の繊維強化樹脂成形品(一次成形品)は、表面の光沢性に優れ、目立ったボイドは見られず、外観美麗であった。
座面板CH1は、この矩形板状の一次成形品から削り出すことにより作製した。
得られた座面板CH1についても、表面には目立ったボイドは見られず、外観美麗であった。
このことからも、本発明がボイドの形成を抑制するのに有効であることがわかる。
Claims (4)
- 成形型を用いた熱プレス成形によって繊維強化樹脂成形品を製造する繊維強化樹脂成形品の製造方法であって、
樹脂と繊維とを含む複数のコンポジット材を成形型の成形空間に収容する仕込み工程と、
前記成形型で前記コンポジット材を加熱するとともに加圧して前記熱プレス成形を実施し、前記成形空間に対応した形状を有する成形品を作製するプレス工程とが実施され、
前記仕込み工程では、前記熱プレス成形での成形温度において液状で、且つ、該成形温度において重合反応を生じる重合性液剤を前記コンポジット材とともに前記成形空間に収容し、
前記仕込み工程において前記重合性液剤が液状となっている繊維強化樹脂成形品の製造方法。 - 前記重合性液剤が、重合性官能基を有するフェノキシ樹脂と、該フェノキシ樹脂を重合させるための硬化剤とを含有している請求項1に記載の繊維強化樹脂成形品の製造方法。
- 前記コンポジット材に含まれる前記樹脂がフェノキシ樹脂で、前記繊維が炭素繊維である請求項1又は2に記載の繊維強化樹脂成形品の製造方法。
- 前記プレス工程で得られた成形品に切削加工を施す切削工程がさらに実施される請求項1乃至3の何れか1項に記載の繊維強化樹脂成形品の製造方法。
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