JP2018009244A - 方向性電磁鋼板の製造方法 - Google Patents
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Abstract
Description
特許文献6には、スラブに連続的な温度勾配を付与して加熱したり、加熱炉出側で制御冷却する方法によって、上記熱間圧延時のLE部とTE部の温度差を少なくする方法が示されている。ただし、この方法におけるスラブ温度の長手方向での精密な制御は安定性に乏しかった。
その結果、酸可溶性Al、S、Se、SnおよびSbの成分元素について、従来認知されているインヒビターとして機能させるための含有量に満たない、微小量域において、これらの各成分の含有量を相互に規制することによって、1300℃以下の低温域のスラブ加熱であっても正常粒成長の抑制力が得られることを新規に知見するに至った。
また、熱間圧延の仕上げ圧延初パス直前のシートバーにおける、熱延‐TE部の表面温度を900℃超に制御することによって、熱延‐TE部での二次再結晶不良が抑制され、コイルの長手方向全長にわたって良好な磁気特性が得られることについても新規に知見するに至った。
加えて、熱間圧延の仕上げ圧延最終パスにおいて熱延-TE部のひずみ速度を200s-1以上とすることによって、更に良好な磁気特性が得られることについても新規に知見するに至った。
1.質量%で、
C:0.002%以上0.080%以下、
Si:2.0%以上8.0%以下、
Mn:0.02%以上0.50%以下、
酸可溶性Alを0.003%以上0.010%未満、
Sおよび/またはSeを合計で0.005%以上0.010%以下並びに
Snおよび/またはSbを合計で0.005%以上1.000%以下
含有し、Nを0.006%未満に抑制し、残部はFeおよび不可避的不純物からなる成分組成を有する鋼スラブを1300℃以下で加熱し、
該鋼スラブに熱間圧延を施して熱延鋼板とし、
該熱延鋼板に、1回または中間焼鈍を挟む2回以上の冷間圧延を施して最終板厚を有する冷延鋼板とし、
該冷延鋼板に一次再結晶焼鈍を施し、その後、二次再結晶焼鈍を施す方向性電磁鋼板の製造方法であって、
前記熱間圧延の仕上げ圧延直前における、圧延方向尾端部から圧延方向先端部側に5m入った位置の表面温度が900℃超であることを特徴とする方向性電磁鋼板の製造方法。
質量%で、
Ni:0.005%以上1.5%以下、
Cu:0.005%以上1.5%以下、
Cr:0.005%以上0.1%以下、
P:0.005%以上0.5%以下、
Mo:0.005%以上0.5%以下、
Ti:0.0005%以上0.1%以下、
Nb:0.0005%以上0.1%以下、
V:0.0005%以上0.1%以下、
B:0.0002%以上0.0025%以下、
Bi:0.005%以上0.1%以下、
Te:0.0005%以上0.01%以下および
Ta:0.0005%以上0.01%以下
のうちから選ばれる1種または2種以上を含有することを特徴とする、上記1〜3のいずれか1項に記載の方向性電磁鋼板の製造方法。
前記焼鈍分離剤に、硫化物、硫酸塩、セレン化物、およびセレン酸塩の1種または2種以上が添加されていることを特徴とする上記1〜5のいずれか1項に記載の方向性電磁鋼板の製造方法。
Cは、0.002%に満たないと、Cによる粒界強化効果が失われ、スラブに割れが生じるなど、製造に支障を来たす欠陥を生ずるようになる。一方、0.080%を超えると、脱炭焼鈍で、磁気時効の起こらない0.005%以下に低減することが困難となる。よって、Cは0.002%以上0.080%以下の範囲とする。より好ましくは、0.020%以上0.070%以下とする。
Siは、鋼の電気抵抗を増大させ、鉄損の一部を構成する渦電流損を低減するのに極めて有効な元素である。鋼板に、Siを添加していった場合、含有量が11%までは、電気抵抗が単調に増加するものの、含有量が8.0%を超えたところで、加工性が著しく低下する。一方、含有量が2.0%未満では、電気抵抗が小さくなり良好な鉄損特性を得ることができない。そのため、Si量は2.0%以上8.0%以下とした。より好ましくは2.5%以上4.5%以下である。
Mnは、SやSeと結合してMnSやMnSeを形成し、これらのMnSやMnSeが微量であっても粒界偏析元素との併用によって、二次再結晶焼鈍の昇温過程において正常粒成長を抑制するように作用する。しかしながら、Mn量が0.02%に満たないと、この作用が、正常粒成長の抑制力不足となる。一方、Mn量が0.50%を超えると、熱延前のスラブ加熱過程において、Mnを完全固溶させるためには高温でのスラブ加熱が必要となるだけでなく、MnSやMnSeが粗大析出してしまうために、正常粒成長の抑制力が低下する。そのため、Mn量は0.02%以上0.50%以下とした。より好ましくは、0.05%以上0.20%以下とする。
SおよびSeは、本発明の特徴の一つである。SおよびSeは、上述の通り、Mnと結合して正常粒成長の抑制作用を発現するが、Sおよび/またはSeの合計含有量が0.005%未満では、正常粒成長の抑制力不足となるので、Sおよび/またはSeは合計含有量で0.005%以上含有させることとした。一方、合計含有量が0.010%を超えると、本発明の特徴である1300℃以下の低温スラブ加熱過程においてMnSやMnSeが完全固溶できず、正常粒成長の抑制力不足となる。そのため、Sおよび/またはSeは、合計含有量で0.005%以上0.010%以下とした。
Alは、表面に緻密な酸化膜を形成し、窒化の際にその窒化量の制御を困難にしたり、脱炭を阻害することもあるため、Alは酸可溶性Al量で0.010%未満に抑制する。酸素親和力の高いAlは、製鋼で微量添加することにより鋼中の溶存酸素量を低減し、特性劣化につながる酸化物系介在物の低減などを見込める。この観点から、酸可溶性Alを0.003%以上含有させることにより、磁気特性の劣化を抑制することができる。
Nもまた、SやSeと同様、過剰に存在すると、二次再結晶を困難にする。特にN量が0.006%以上になると、二次再結晶が生じ難くなり、磁気特性が劣化するので、Nは0.006%未満に抑制するものとした。なお、0.001%未満とするのは工業的規模の製造では難しいため、0.001%以上の含有は許容される。
SnおよびSbは本発明の特徴の一つである。SnおよびSbは粒界偏析元素であり、これらの元素を含有させることで、正常粒成長の抑制力が増加し、二次再結晶の駆動力が高まり、二次再結晶を安定化させることができる。Snおよび/またはSbの合計含有量が0.005%未満では、正常粒成長の抑制力効果が不十分であり、また、合計含有量が1.000%を超えると、正常粒成長の抑制力過多により二次再結晶が不安定になり磁気特性の劣化を招く。加えて、粒界脆化や圧延荷重増加による製造性も困難となる。そのため、Snおよび/またはSbは、合計含有量で0.005%以上1.000%以下とした。また、磁気特性バラツキ低減や製造性を考慮し、より好ましくは、0.020%以上0.300%以下とする。
Niは、オーステナイト生成元素であるため、オーステナイト変態を利用することで熱延板組織を改善し、磁気特性を向上させる上で有用な元素である。しかしながら、含有量が0.005%未満では、磁気特性の向上効果が小さく、一方含有量が1.5%超では、加工性が低下するため通板性が悪くなるほか、二次再結晶が不安定となり磁気特性が劣化するので、Niは0.005%以上1.5%以下の範囲とした。
Cu、Cr、P、Mo、Ti、Nb、V、B、Bi、TeおよびTaはいずれも、磁気特性向上に有用な元素であるが、それぞれの含有量が上記範囲の下限値に満たないと、磁気特性の改善効果が乏しく、一方それぞれの含有量が上記範囲の上限値を超えると、二次再結晶が不安定になり磁気特性の劣化を招く。従って、Cuは0.005%以上1.5%以下、Crは0.005%以上0.1%以下、Pは0.005%以上0.5%以下、Moは0.005%以上0.5%以下、Tiは0.0005%以上0.1%以下、Nbは0.0005%以上0.1%以下、Vは0.0005%以上0.1%以下、Bは0.0002%以上0.0025%以下、Biは0.005%以上0.1%以下、Teは0.0005%以上0.01%以下、Taは0.0005%以上0.01%以下の範囲でそれぞれ含有させることができる。
上記の成分組成を有する鋼スラブを、スラブ加熱し、その後、熱間圧延を行う。スラブ加熱温度は1300℃以下とする。1300℃超で加熱する場合、通常のガス加熱ではなく、誘導加熱等の特別な加熱炉を使用する必要があるため、コスト、生産性および歩留まり等の観点から不利となる。
また、圧延方向尾端部温度FET(TE)が900℃超となるように制御するためには、例えば、シートバーを増厚したり、仕上圧延速度を速くしたり、バーヒーターでシートバーを加熱したりすることが必要となる。
また、熱間圧延の仕上げ圧延時の最終パスのひずみ速度を高めることによって、これらの効果をより高めることができる。ひずみ速度を高めるには、例えば、圧延速度を高めたり、圧下率を高めたり、ロール径を小さくしたりすることが必要となる。
表2は、FETおよび仕上げ圧延最終パスのひずみ速度に応じて、製品板の磁束密度B8が変化することを示している。ここで、圧延時のひずみ速度(εm)は、以下の式(1)で表されるEkelundの式を用いて算出した。
残部はFeおよび不可避的不純物からなる表2に示す各鋼の220mm厚のスラブを、1200℃に加熱したのち、2.2mm厚まで熱間圧延した。ついで、1050℃で60sの熱延板焼鈍後、0.23mm厚まで冷間圧延してから、840℃で100sの一次再結晶焼鈍を施した。この一次再結晶焼鈍時での500〜700℃間の昇温速度は100℃/sとした。ついで、鋼板表面にMgOを主成分とする焼鈍分離剤を塗布してから、1200℃で10時間の純化焼鈍を兼ねた二次再結晶焼鈍を行い、引き続きリン酸塩系の絶縁張力コーティングの塗布、焼付けと鋼帯の平坦化を目的とする平坦化焼鈍を施して製品とし、それぞれの条件下での試験片を得た。
熱延板焼鈍の均熱温度が800℃未満では、熱延板組織の改善が完全ではなく、未再結晶部が残存するため、所望の組織を得ることができないおそれがある。一方、均熱温度が1200℃超では、AlN、MnSeおよびMnSの溶解が進行し、二次再結晶過程でAlN、MnSeおよびMnSによるの抑制力が不足して、二次再結晶化しなくなる結果、磁気特性の劣化を引き起こすこととなる。従って、熱延板焼鈍の均熱温度は800℃以上1200℃以下とすることが好ましい。
表3に示す種々の成分組成からなる220mm厚の鋼スラブを、1200℃に加熱したのち、2.5mm厚まで熱間圧延した。仕上げ熱延における最終パスのひずみ速度は、HOT-LE部、HOT-TE部でそれぞれ、143s-1、190s-1とした。ついで、1020℃で60sの熱延板焼鈍後、0.27mm厚まで冷間圧延してから、840℃で120sの一次再結晶焼鈍を施した。この一次再結晶焼鈍時における500〜700℃間の昇温速度は150℃/sとした。
かくして得られた製品の磁気特性について調べた結果を、表3に併記する。
表3におけるNo.13および、No.18の鋼スラブを、1230℃に加熱したのち、2.4mm厚まで熱間圧延した。ついで、1000℃で60sの熱延板焼鈍後、1回目の冷間圧延により1.8mmの中間厚まで圧延した。ついで、1040℃で60sの中間焼鈍後、2回目の冷間圧延により0.23mm厚まで冷間圧延してから、850℃で120sの一次再結晶焼鈍を施した。この一次再結晶焼鈍時における500〜700℃間の昇温速度は100℃/sとした。ついで、表4に示す条件で窒化処理および焼鈍分離剤中への硫酸塩添加の検討を行った。窒素化処理は、一次再結晶焼鈍板についてアンモニアを含有するガス雰囲気中で750℃で30sおよび950℃で30sのガス窒化処理を施した。窒化処理後の鋼板の窒素量を表4に示す。焼鈍分離剤中への硫酸塩添加は、鋼板表面にMgOおよびMgO:100質量部に対して10質量部のMgSO4を添加した焼鈍分離剤を塗布した。その後、それぞれの鋼板を1180℃で50時間の純化焼鈍を兼ねた二次再結晶焼鈍を行い、引き続きリン酸塩系の絶縁張力コーティングの塗布、焼付けと鋼帯の平坦化を目的とする平坦化焼鈍を施して製品板とした。
かくして得られた製品板の磁気特性について調べた結果を、表4に併記する。
表4に示したNo.13-b、13-c、18-bおよび18-cのサンプルについて、表5に示す磁区細分化処理の効果を確認する実験を行った。エッチングは、冷延鋼板の片面について、幅:80μm、深さ:15μm、圧延方向間隔:5mmの溝を圧延直角方向に形成した。電子ビームは、平坦化焼鈍後の鋼板の片面について、ビーム径:0.1mm、加速電圧:150kV、ビーム電流:10mA、走査速度:100m/s、照射間隔:8mmの条件で圧延直角方向に連続照射した。連続レーザーは、平坦化焼鈍後の鋼板の片面について、ビーム径:0.1mm、出力:1200W、走査速度:100m/s、照射間隔:8mmの条件で圧延直角方向に連続照射した。
かくして得られた製品の磁気特性について調べた結果を、表5に併記する。
Claims (9)
- 質量%で、
C:0.002%以上0.080%以下、
Si:2.0%以上8.0%以下、
Mn:0.02%以上0.50%以下、
酸可溶性Alを0.003%以上0.010%未満、
Sおよび/またはSeを合計で0.005%以上0.010%以下並びに
Snおよび/またはSbを合計で0.005%以上1.000%以下
含有し、Nを0.006%未満に抑制し、残部はFeおよび不可避的不純物からなる成分組成を有する鋼スラブを1300℃以下で加熱し、
該鋼スラブに熱間圧延を施して熱延鋼板とし、
該熱延鋼板に、1回または中間焼鈍を挟む2回以上の冷間圧延を施して最終板厚を有する冷延鋼板とし、
該冷延鋼板に一次再結晶焼鈍を施し、その後、二次再結晶焼鈍を施す方向性電磁鋼板の製造方法であって、
前記熱間圧延の仕上げ圧延直前における、圧延方向尾端部から圧延方向先端部側に5m入った位置の表面温度が900℃超であることを特徴とする方向性電磁鋼板の製造方法。 - 前記熱間圧延の仕上げ圧延最終パスにおける、前記圧延方向尾端部から圧延方向先端部側に5m入った位置のひずみ速度を200s-1以上とすることを特徴とする請求項1に記載の方向性電磁鋼板の製造方法。
- 質量%で、Snおよび/またはSbを合計で0.020%以上0.300%以下含有することを特徴とする請求項1または2に記載の方向性電磁鋼板の製造方法。
- 前記成分組成は、さらに、
質量%で、
Ni:0.005%以上1.5%以下、
Cu:0.005%以上1.5%以下、
Cr:0.005%以上0.1%以下、
P:0.005%以上0.5%以下、
Mo:0.005%以上0.5%以下、
Ti:0.0005%以上0.1%以下、
Nb:0.0005%以上0.1%以下、
V:0.0005%以上0.1%以下、
B:0.0002%以上0.0025%以下、
Bi:0.005%以上0.1%以下、
Te:0.0005%以上0.01%以下および
Ta:0.0005%以上0.01%以下
のうちから選ばれる1種または2種以上を含有することを特徴とする、請求項1〜3のいずれか1項に記載の方向性電磁鋼板の製造方法。 - 前記冷延鋼板に窒化処理を施すことを特徴とする請求項1〜4のいずれか1項に記載の方向性電磁鋼板の製造方法。
- 前記一次再結晶焼鈍後の前記冷延鋼板の表面に焼鈍分離剤を塗布してから前記二次再結晶焼鈍を施し、
前記焼鈍分離剤に、硫化物、硫酸塩、セレン化物、およびセレン酸塩の1種または2種以上が添加されていることを特徴とする請求項1〜5のいずれか1項に記載の方向性電磁鋼板の製造方法。 - 前記冷延鋼板に磁区細分化処理を施すことを特徴とする請求項1〜6のいずれか1項に記載の方向性電磁鋼板の製造方法。
- 前記磁区細分化処理が、前記二次再結晶焼鈍後の前記冷延鋼板への電子ビーム照射によるものであることを特徴とする、請求項7に記載の方向性電磁鋼板の製造方法。
- 前記磁区細分化処理が、前記二次再結晶焼鈍後の前記冷延鋼板へのレーザー照射によるものであることを特徴とする、請求項7に記載の方向性電磁鋼板の製造方法。
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