JP2017516741A - 焼結されたセラミック材料、焼結されたセラミック材料を得るための粉末組成物、その製造方法及びセラミック部品 - Google Patents
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Abstract
Description
・イットリアで安定化されたジルコニアであって、「1.8〜2.1%モル(イットリア)/モル(最終組成物)」の範囲内のイットリアのモル%を有する。
・粉末粒子の80%が属するサイズが0.2から0.4μmの範囲内にあり、好ましくは0.2μmから0.4μmの範囲内のサイズに当該粒子の90%が属する。
・40nmよりも小さい、好ましくは5nmよりも大きい結晶粒子のサイズ。
・前記粉末粒子の表面積が17〜35m2/g。
〔1〕Brunauer, S., Emmett, P. H. and Teller, E., Adsorption of gases in multimolecular layers. J. Am. Chem. Soc., 1938, 60(2), 309-19.〔2〕Webb, P. A., Analytical methods in fine particle technology. First edition, ISBN: 978-0965678308 Published 1997 by Micromeritics Instrument Corporation。
・本明細書に記載されたいずれかの粉末組成物を成形する工程。
・1100℃と1400℃との間の温度で、1時間から8時間、0.5℃/分と500℃/分との間の加熱/冷却速度で焼結する工程。好ましくは、焼結温度は1250℃と1350℃との間の範囲であり、加熱速度は1℃/分と2℃/分との間の範囲であり、保持時間は1時間と2時間との間の時間である。
本願は、ある組成と他の十分に規定された物理化学的パラメータとを有し、イットリアで安定化されたジルコニアの粉末から得られ、高い破壊靱性と高い曲げ強度とを備えた焼結されたセラミック材料、焼結された当該セラミック材料の製造方法、及びそれの可能性のある用途について述べる。
1)約98%よりも高い緻密化度‐これは、最大2%の多孔度に相当する。正方晶のジルコニアの理論密度が6.09g/cm3であることを考慮すると、これは、焼結されたセラミック材料の密度は5.97g/cm3よりも大きくあるべきであることを意味する。
2)十分に規定された、最終微小構造の粒のサイズであって、分布の均一性に優れていること。なぜなら、正方晶構造の室温における安定性は、焼結後の粒のサイズが所定の臨界サイズ(0.25μm)よりも小さい場合にのみ達成されるからである。そうでない場合、単斜相への転換が自発的に起こる。イットリア含量が1.8%と2.1モル%(イットリア)の間である、本発明の組成物の場合、セラミック材料は、好ましくは0.10μmと0.25μmとの間の粒のサイズを有し、さらに好ましくは0.15μmと0.20μmとの間の粒のサイズを有してもよい。
‐ 本発明で述べられた、イットリアで安定化されたジルコニアの粉末組成物を、成形鋳型へ充填する。
‐ 適当な条件下で、成形及び焼結工程を行う。
‐ 最終的なセラミック材料を得る。
‐ 1.8と2.1との間のイットリアのモルパーセント
‐ 好ましくは、0.2から1モル%のアルミナ含量
‐ 40nmよりも小さい、好ましくは5〜40nmの間の、より好ましくは10〜30nmの結晶サイズ
‐ 17〜35m2/gの間の表面積
‐ 粒子の80%が属するサイズが0.2μmと0.4μmとの間の範囲にあり、好ましくは、粒子の90%が属するサイズが0.2μmと0.4μmとの間にある。
‐ (ZrO2+HfO2+Y2O3+Al2O3)の合計で考慮した場合に、99.9%よりも大きい、イットリアで安定化されたジルコニアにおける化学純度。
‐ ジルコニア内におけるイットリアの分布の高い均一性。
イットリアの量が(3モル%から)減少するにつれ、靱性は増強する。この増強は、しかし、線形的ではなく、本明細書で記載した1.8と2.1%の値の範囲で最大値に達する。1.8%未満では、正方晶相はもはや安定ではなく、焼結されたセラミック材料の冷却工程の間に単斜相への相当の変態があり、その結果として、その曲げ強度を相当に減少させる。
ジルコニア粉末の結晶サイズの影響は、最終的な粒のサイズが、他の特性よりもとりわけ原料粉末の結晶サイズに依存するという事実と関係がある。40nmを上回る結晶サイズでは、従来の成形/焼結法では、0.15と0.25μmとの間の粒のサイズを有する高密度の部品は達成できない。
17〜35m2/gの間の表面積は、成形/焼結法の間に焼結温度を下げて、最終的な粒のサイズ(温度とともに大きくなる)が0.25μmを超えることを防ぐために重要である。大きい表面積を有する粉末に発生する、粉末粒子と鋳型の間の高い摩擦が原因となる加工の困難性を考慮すれば、35m2/gの値は最大値である。
0.2%と1%との間のアルミナによるドーピングは、焼結されたセラミック材料における最終的な微小構造の粒のサイズに対するアルミナの抑制効果からくる。つまり、0.2%と1%との間のアルミナによるドーピングは、後々に、粒のサイズが所定の限度内(0.15から0.25μm)に留まることに寄与し、湿った環境で正方晶相が単斜相へ変態することによる、焼結されたセラミック材料の経時に対する強度を強める。
粒子サイズの分布の要件は、多孔度が2%未満、好ましくは1%未満である高密度のセラミック部品を得るための焼結の速度論と関連する。改善された焼結の速度論は、「密度>98%」が達成される温度を下げる。従って、所定の範囲内にある、焼結体の最終的な粒のサイズ(0.25μmよりも小さく、0.1μmよりも大きい)を得ることが容易になる。
高い化学純度は、ナトリウム、鉄及びシリカのようないくつかの特定の汚染物質がジルコニアセラミック部品の曲げ強度に負の影響を有することが知られているという事実に関する。従って、高純度は、最良の結果を達成することを可能にする。
ジルコニア粉末中のイットリアの初期の均一性は欠くことができない。その結果、安定化元素としてのイットリアの同一の分布は、焼結されたセラミック部品中でも均一なまま維持される。
‐ 1.8と2.1との間のイットリアのモルパーセント、
‐ 好ましくは0.2から1%のアルミナ含量、
‐ 40nm未満、好ましくは5〜40nmの結晶のサイズ、
‐ 好ましくは17〜35m2/gの間の表面積、
‐ 好ましくは0.2と0.4μmとの間の初期粉末粒子(initial powder particle)のサイズ、
‐ 好ましくは、イットリア安定化ジルコニアの化学純度が99.9%よりも大きい、つまり(Zr+Hf+Y+Al+O)>99.9%である、
‐ 好ましくは、ジルコニアにおけるイットリアの分布が高い均一性を有する、
が関連することにより、前記焼結されたセラミック材料における、高い2項目の性質、すなわち破壊靱性と曲げ強度とが達成される。
‐ 本明細書で述べた、イットリアで安定化されたジルコニアの粉末組成物を成形ダイ中に供給する工程、
‐ 成形及び焼結工程、
‐ 焼結されたセラミック材料を得る工程。
‐ 1.8と2.1との間のイットリアのモルパーセント、
‐ 0.2と1%の間のアルミナ含量、
‐ 40nmよりも小さい、好ましくは5nmよりも大きい結晶サイズ、
‐ 17〜35m2/gの間の比表面積、
‐ 0.2と0.4μmの間の粒子のサイズ、
‐ 好ましくは、イットリア安定化ジルコニアの化学純度が99.9%よりも大きい。つまり、(Zr+Hf+Y+Al+O)>99.9%である、
‐ 好ましくは、ジルコニアにおけるイットリアの分布が高い均一性を有する。
EDS(エマルション合成デトネーション)により得られた、イットリアで安定化されたジルコニアの粉末のこの一連の試験サンプルに関しては、化学純度が99.9%(ジルコニア+ハフニウム+イットリア+アルミナに関して表されたとき)よりも大きく、粒子サイズのd50が250nmであり、0.40%アルミナでドープされた粉末が使用された。ここで、1.7%、1.8%、1.9%、2%、2.1%、2.25%、2.5%及び3モル%の異なるイットリアのモルパーセントが試験された。原料粉末に関する残りの制御パラメータは、表面積、結晶サイズ、を含む。異なるイットリア含量を有する粉末サンプルは、ディメンショナルダイ(dimensional die)(キャビティ直径が20nm)の内部で、70MPaで、30秒間、一軸プレスにより成形された。続いて、全てのサンプルが1350℃まで2.0℃/分の加熱速度で焼結サイクルを受け、1350℃で2時間留め、ついで室温にまで5℃/分の速度で冷却された。表1に示す結果が得られた。
試験8と試験9では、試験6で使用されたサンプルと同一のサンプル、つまり、イットリアの含量が1.8モル%のジルコニアのサンプルが使用された。第1工程(図4)では、これらのサンプルは70MPaでの単軸プレス成形を受け、次いで、1300℃で2時間焼結された。加熱速度は2℃/分であり、冷却速度は5℃/分であり、焼結された材料の開口した孔を完全に除去することを目的とした。その後、1250℃の温度で1時間の熱間等方圧加圧法が行われた。サンプルの特性は表2に示されている。
試験10と試験11では、モルイットリア含量(1.8モル%)で、より低い(25m2/gではなく16m2/g)BET(ブルナウアー、エメット、テラーの表面積測定)を有する、同様のサンプルで行われた。ジルコニア焼結サンプルは、試験1〜7と同じ方法で調製された。つまり、70MPaで30秒間、一軸プレス成形された。その後、サンプル10は1350℃まで2.0℃/分の加熱速度での焼結サイクルを受け、1350℃で2時間留め、5℃/分の速度で室温に冷却された。サンプル11は、次に、1450℃で焼結され、サンプル10と同一の加熱/冷却速度を用いた。結果は表3に示されている。
経時に対する強度を評価するため、試験8のサンプルに関して、「ISO 13356 手術用の移植材(134℃/5時間、0.2MPaでのオートクレーブ)」に従い、経時試験を行った。以下の結果が得られた。
Claims (20)
- イットリアを1.8から2.1モル%で含む、イットリアで安定化されたジルコニアから得られ、
90%を超える正方晶相と、0.1μmと0.25μmとの間の粒のサイズと、を有する、焼結されたセラミック材料。 - 靱性が10から25MPa・m1/2の範囲にあり、かつ、曲げ強度が1150から2100MPaの範囲にある、請求項1に記載の焼結されたセラミック材料。
- イットリアを1.8から1.99モル%で含む、請求項1または2に記載の焼結されたセラミック材料。
- イットリアを1.85から1.95モル%で含む、請求項1から3のいずれか1項に記載の焼結されたセラミック材料。
- 前記焼結されたセラミック材料の重量に対し0.2から1.5重量%でアルミナがドープされている、請求項1から4のいずれか1項に記載の焼結されたセラミック材料。
- 経時後の単斜晶相が18%よりも低い、請求項1から5のいずれか1項に記載の焼結されたセラミック材料。
- 0.10μmと0.20μmとの間の粒のサイズを含む、請求項1から6のいずれか1項に記載の焼結されたセラミック材料。
- 前記焼結されたセラミック材料の密度は5.97g/cm3よりも大きい、請求項1から7のいずれか1項に記載の焼結されたセラミック材料。
- 2%よりも低い多孔度を有する、請求項1から8のいずれか1項に記載の焼結されたセラミック材料。
- 正方晶相は91%を超える、請求項1から9のいずれか1項に記載の焼結されたセラミック材料。
- 焼結されたセラミック材料を得るための粉末組成物であって、
‐ イットリアのモル%が1.8〜2.1%モル(イットリア)/モル(組成物全体)の範囲にある、イットリアで安定化されたジルコニア、
‐ 40nmよりも小さい、前記粉末粒子の結晶サイズ、
‐ 17〜35m2/gの間の、前記粉末粒子の表面積、
を備える、粉末組成物。 - 前記粒子の80%が属するサイズが、0.2μmと0.4μmとの間の範囲にある、請求項11に記載の組成物。
- 前記粒子の90%が属するサイズが、0.2μmと0.4μmとの間の範囲にある、請求項10に記載の組成物。
- 結晶のサイズが5〜40nmの間、好ましくは10〜30nmの間の範囲にある、請求項10から13のいずれか1項に記載の組成物。
- イットリアで安定化されたジルコニアの化学純度が99.9%よりも大きい、請求項10から14のいずれか1項に記載の組成物。
- 1.8から1.99モル%のイットリアを含む、請求項10から15のいずれか1項に記載の組成物。
- 0.2と1%重量(アルミナ)/重量(組成物全体)との間のアルミナでドープされている、請求項10から15のいずれか1項に記載の組成物。
- 請求項1から9のいずれか1項に記載の焼結されたセラミック材料を含む、焼結されたセラミック部品。
- 前記部品は、押出し成形ダイ、プロテーゼ、切削工具、モータの構成部品、延伸部品、腐食保護被膜として働く部品、又は、複数のプロテーゼ、移植材又は、特に時計のような装飾的用途である、請求項18に記載の焼結されたセラミック部品。
- 請求項18または19に記載のセラミック部品の製造方法であって、
‐ 請求項1から9のいずれか1項に記載の前記セラミック材料を成形ダイの中に供給する工程と、
‐ 成形及び焼結工程と、
‐ 前記焼結されたセラミック材料を得る工程と、
を含む製造方法。
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