JP2017512849A - 鉱物充填材生成物を調製する方法 - Google Patents
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Abstract
Description
a) 炭酸カルシウム含有材料を用意するステップ、
b) 少なくとも1種の粉砕剤を用意するステップ、
c) 少なくとも1つの粉砕ユニットにおいて、
i)ステップa)において用意された炭酸カルシウム含有材料を、
ii)ステップb)において用意された少なくとも1種の粉砕剤と
接触させることによって得られた混合物中で、炭酸カルシウム含有材料を乾式粉砕して、乾式粉砕された鉱物充填材を得るステップ、
d) ステップc)の乾式粉砕された鉱物充填材を分級して、粗画分および微細画分を得るステップであって、粗画分は、取り除かれるかまたは乾式粉砕ステップc)に供され、且つ微細画分を、微細な鉱物充填材と称する、ステップ、並びに
e) 場合によって、ステップd)の微細な鉱物充填材を乾燥させて、前記乾燥された鉱物充填材の総重量に対して1.0重量%未満の総水分量を有する乾燥された鉱物充填材を得るステップ
を含み、ここで
ステップc)の混合物中の総水分量は、前記混合物の総重量に対して10.0重量%以下であり;
ステップb)において用意される少なくとも1種の粉砕剤の量は、BET窒素法によって測定される、炭酸カルシウム含有材料の比表面積に対して0.05から150mg/m2の範囲であり;
ステップc)における温度は、65℃から200℃の範囲であり、並びに
少なくとも1種の粉砕剤は、スチレン−無水マレイン酸コポリマーおよびスチレン−無水マレイン酸コポリマーの誘導体からなる群から選択され、且つ1:2から15:1のモノマー単位比(スチレン単位:無水マレイン酸単位、S:MA)および500から40,000g/molの分子量Mwを有するものである
方法に関する。
a)少なくとも1種のポリマー樹脂;および
b)ポリマー組成物の総重量に対して、0.1から90.0重量%、好ましくは1.0から85.0重量%、より好ましくは2.0から45.0重量%の、本発明による方法によって得られる鉱物充填材生成物
を含むポリマー組成物中で使用される。
本発明による方法のステップa)によれば、炭酸カルシウム含有材料が用意される。一般に、前記炭酸カルシウム含有材料は、任意の炭酸カルシウム供給源であってもよく、天然起源または合成起源であってもよい。
本発明による方法のステップb)によれば、少なくとも1種の粉砕剤が用意される。本発明の意味における「粉砕剤」は、粉砕性能を強化するために、粉砕ステップ(例えば、乾式粉砕)の前におよび/またはその間に添加されてもよい任意の化合物であってもよい。
・スチレン−無水マレイン酸コポリマーの誘導体(SMA誘導体);
・スチレン−無水マレイン酸コポリマーの反応生成物(SMAの反応生成物);および
・スチレン−無水マレイン酸コポリマーの誘導体の反応生成物(SMA誘導体の反応生成物)
のモノマー単位比を定義するために、同様に使用される。
a) コポリマーを得るために、スチレンと無水マレイン酸を共重合させ、前記コポリマーを修飾ステップにさらにかけること;または
b) コポリマーを得るために、スチレンモノマーと無水マレイン酸モノマーを含む混合物を共重合させること(ここで、2つのモノマーの1つもしくは両方の少なくとも一部が修飾されたモノマーであり、場合によって、前記コポリマーが修飾ステップに供される。)
によって得られる任意のポリマーであってもよい。
a)部分的にもしくは全体的に加水分解された無水マレイン酸単位;および/または
b)部分的にもしくは全体的にモノ−および/またはジエステル化された無水マレイン酸単位;および/または
c)部分的にもしくは全体的にモノ−および/またはジアミド化された無水マレイン酸単位;および/または
d)部分的にもしくは全体的にイミド化された無水マレイン酸単位
を有するスチレン−無水マレイン酸コポリマーから選択される。
a)部分的に加水分解された無水マレイン酸単位;ならびに/または
b)部分的にモノ−および/もしくはジエステル化された無水マレイン酸単位;ならびに/または
c)部分的にモノ−および/もしくはジアミド化された無水マレイン酸単位;ならびに/または
d)部分的にイミド化された無水マレイン酸単位
を有するスチレン−無水マレイン酸コポリマーから選択される。
a)全体的に加水分解された無水マレイン酸単位;ならびに/または
b)全体的にモノ−および/もしくはジエステル化された無水マレイン酸単位;ならびに/または
c)全体的にモノ−および/もしくはジアミド化された無水マレイン酸単位;ならびに/または
d)全体的にイミド化された無水マレイン酸単位
を有するスチレン−無水マレイン酸コポリマーから選択される。
a)部分的にもしくは全体的に加水分解された無水マレイン酸単位;ならびに/または
b)部分的にもしくは全体的にモノ−および/もしくはジエステル化された無水マレイン酸単位;ならびに/または
c)部分的にもしくは全体的にモノ−および/もしくはジアミド化された無水マレイン酸単位;ならびに/または
d)部分的にまたは全体的にイミド化された無水マレイン酸単位
を有するスチレン−無水マレイン酸コポリマーから選択され、
ここで、前記誘導体は、リチウム、ナトリウム、カリウム、カルシウム、マグネシウム、アンモニウム、イミニウム、およびこれらの混合物から選択される一価または二価カチオンで、部分的にまたは全体的に中和されている。
a)無水マレイン酸単位であって、
i)部分的にもしくは全体的に加水分解された;ならびに/または
ii)部分的にもしくは全体的にモノ−および/もしくはジエステル化された;ならびに/または
iii)部分的にもしくは全体的にモノ−および/もしくはジアミド化された;ならびに/または
iv)部分的にもしくは全体的にイミド化された
もの;
ならびに/または
b) 部分的にもしくは全体的にスルホン化されたスチレン単位
を有するスチレン−無水マレイン酸コポリマーから選択され、
ここで、前記スチレン−無水マレイン酸コポリマーの誘導体は、リチウム、ナトリウム、カリウム、カルシウム、マグネシウム、アンモニウム、イミニウム、およびこれらの混合物から選択される一価または二価カチオンで部分的にまたは全体的に中和されている。
a)無水マレイン酸単位であって、
i)部分的に加水分解された;ならびに/または
ii)部分的にモノ−および/もしくはジエステル化された;ならびに/または
iii)部分的にモノ−および/もしくはジアミド化された;ならびに/または
iv)部分的にイミド化された
もの;
ならびに/または
b) 部分的にもしくは全体的にスルホン化されたスチレン単位
を有するスチレン−無水マレイン酸コポリマーから選択され、
ここで、前記スチレン−無水マレイン酸コポリマーの誘導体は、リチウム、ナトリウム、カリウム、カルシウム、マグネシウム、アンモニウム、イミニウム、およびこれらの混合物から選択される一価または二価カチオンで部分的にまたは全体的に中和されている。
a)無水マレイン酸単位であって、
i)全体的に加水分解された;または
ii)全体的にモノ−および/もしくはジエステル化された;または
iii)全体的にモノ−および/もしくはジアミド化された;または
iv)全体的にイミド化された
もの;
ならびに/または
b) 部分的にまたは全体的にスルホン化されたスチレン単位
を有するスチレン−無水マレイン酸コポリマーから選択され、
ここで、前記スチレン−無水マレイン酸コポリマーの誘導体は、リチウム、ナトリウム、カリウム、カルシウム、マグネシウム、アンモニウム、イミニウム、およびこれらの混合物から選択される一価または二価カチオンで全体的に中和されている。
本発明による方法のステップc)によれば、ステップa)において用意された炭酸カルシウム含有材料を、ステップb)において用意された少なくとも1種の粉砕剤と接触させることによって得られた混合物は、少なくとも1つの粉砕ユニット中で乾式粉砕されて、乾式粉砕された鉱物充填材が得られる。
i)ステップa)において用意された炭酸カルシウム含有材料と、
ii)ステップb)において用意された少なくとも1種の粉砕剤との
接触によって得られてもよく、
ここで、1つまたは両方の成分の少なくとも一部は、ステップa)において用意された炭酸カルシウム含有材料とステップb)において用意された前記少なくとも1種の粉砕剤との反応から生じた1種以上の反応生成物の形態で、前記混合物中に存在してもよい。
方法のステップc)で得られた乾式粉砕された鉱物充填材は、続いて分級ステップd)に供される。
本発明による方法は、場合による乾燥ステップe)をさらに含む。前記乾燥ステップにおいて、分級ステップd)で得られた微細な鉱物充填材は乾燥されて、乾燥された鉱物充填材が得られる。
a) 炭酸カルシウム含有材料を用意するステップ、
b) 少なくとも1種の粉砕剤を用意するステップ、
c) 少なくとも1つの粉砕ユニット中で、
i)ステップa)において用意された炭酸カルシウム含有材料を、
ii)ステップb)において用意された少なくとも1種の粉砕剤と
接触させることによって得られた混合物中で炭酸カルシウム含有材料を乾式粉砕して、乾式粉砕された鉱物充填材を得るステップ、および
d) ステップc)の乾式粉砕された鉱物充填材を分級して、粗画分および微細画分を得るステップであって、粗画分は、取り除かれるかまたは乾式粉砕ステップc)に供され、且つ微細画分を、微細な鉱物充填材と称する、ステップ
を含み、
ステップc)の混合物中の総水分量は、前記混合物の総重量に対して10.0重量%以下であり、
ステップb)において用意される少なくとも1種の粉砕剤の量は、BET窒素法によって測定される、炭酸カルシウム含有材料の比表面積に対して0.05から150mg/m2の範囲であり、
ステップc)における温度は、65℃から200℃の範囲であり、並びに
少なくとも1種の粉砕剤は、スチレン−無水マレイン酸コポリマーおよびスチレン−無水マレイン酸コポリマーの誘導体からなる群から選択され、且つ1:2から15:1のモノマー単位比(スチレン単位:無水マレイン酸単位、S:MA)および500から40,000g/molの分子量Mwを有する。
a) 炭酸カルシウム含有材料を用意するステップ、
b) 少なくとも1種の粉砕剤を用意するステップ、
c) 少なくとも1つの粉砕ユニットにおいて、
i)ステップa)において用意された炭酸カルシウム含有材料を、
ii)ステップb)において用意された少なくとも1種の粉砕剤と
接触させることによって得られた混合物中で、炭酸カルシウム含有材料を乾式粉砕して、乾式粉砕された鉱物充填材を得るステップ、
d) ステップc)の乾式粉砕された鉱物充填材を分級して、粗画分および微細画分を得るステップであって、粗画分は、取り除かれるかまたは乾式粉砕ステップc)に供され、且つ微細画分を微細な鉱物充填材と称する、ステップ、並びに
e) ステップd)の微細な鉱物充填材を乾燥させて、前記乾燥された鉱物充填材の総重量に対して1.0重量%未満の総水分量を有する乾燥された鉱物充填材を得るステップ
を含み、ここで
ステップc)の混合物中の総水分量は、前記混合物の総重量に対して10.0重量%以下であり;
ステップb)において用意される少なくとも1種の粉砕剤の量は、BET窒素法によって測定される、炭酸カルシウム含有材料の比表面積に対して0.05から150mg/m2の範囲であり;
ステップc)における温度は、65℃から200℃の範囲であり、並びに
少なくとも1種の粉砕剤は、スチレン−無水マレイン酸コポリマーおよびスチレン−無水マレイン酸コポリマーの誘導体からなる群から選択され、且つ1:2から15:1のモノマー単位比(スチレン単位:無水マレイン酸単位、S:MA)および500から40,000g/molの分子量Mwを有する。
本発明による方法が、場合による乾燥ステップを含むまたは含まないとは関係なく、前記方法は、ステップd)において得られた微細な鉱物充填材および/またはステップe)において得られた乾燥された鉱物充填材を少なくとも1種の疎水化剤で処理する、場合によるステップ(「処理ステップ」とも称される。)をさらに含んでもよい。前記処理ステップによって、得られた鉱物充填材生成物の少なくとも一部の表面上に処理層が形成される。
a) 炭酸カルシウム含有材料を用意するステップ、
b) 少なくとも1種の粉砕剤を用意するステップ、
c) 少なくとも1つの粉砕ユニットにおいて、
i)ステップa)において用意された炭酸カルシウム含有材料を、
ii)ステップb)において用意された少なくとも1種の粉砕剤と
接触させることによって得られた混合物中で、炭酸カルシウム含有材料を乾式粉砕して、乾式粉砕された鉱物充填材を得るステップ、
d) ステップc)の乾式粉砕された鉱物充填材を分級して、粗画分および微細画分を得るステップであって、粗画分は、取り除かれるかまたは乾式粉砕ステップc)供され、且つ微細画分を、微細な鉱物充填材と称する、ステップ、
e) 場合によって、ステップd)の微細な鉱物充填材を乾燥させて、前記乾燥された鉱物充填材の総重量に対して1.0重量%未満の総水分量を有する乾燥された鉱物充填材を得るステップ、および
f) 場合によって、ステップd)の微細な鉱物充填材および/またはステップe)の乾燥された鉱物充填材を、疎水化剤で処理して、表面処理された生成物を得るステップであって、前記生成物が、その少なくとも一部の表面上に処理層を有するものであるステップ
を含み、ここで
ステップc)の混合物中の総水分量は、前記混合物の総重量に対して10.0重量%以下であり、
ステップb)において用意される少なくとも1種の粉砕剤の量は、BET窒素法によって測定される、炭酸カルシウム含有材料の比表面積に対して0.05から150mg/m2の範囲であり、
ステップc)における温度は、65℃から200℃の範囲であり、
少なくとも1種の粉砕剤は、スチレン−無水マレイン酸コポリマーおよびスチレン−無水マレイン酸コポリマーの誘導体からなる群から選択され、1:2から15:1のモノマー単位比(スチレン単位:無水マレイン酸単位、S:MA)および500から40,000g/molの分子量Mwを有する。
すでに上で説明したように、材料の吸水感受性は、前記材料の表面上に吸収された水分の量を指し、規定された湿性雰囲気に暴露した後、試料上に吸収された水分のmg/gで表される。
a) 少なくとも1種のポリマー樹脂;および
b) ポリマー組成物の総重量に対して、0.1から90.0重量%、好ましくは1.0から85.0重量%、より好ましくは2.0から45.0重量%の、本発明による方法によって得られる鉱物充填材生成物
を含むポリマー組成物中に使用される。
本明細書で使用される場合、重量平均分子量MWは、GPC(SEC)を用いて以下の通り測定され得る。
本出願の目的では、鉱物充填材に付随し、25℃から350℃の温度範囲の間で放出される「総揮発性物質」は、熱重量分析(TGA)曲線上で読み取られた、温度範囲に対する鉱物充填材試料の質量損失の%によって特性決定される。
本出願の目的では、粒径は100μm未満であり、重量メジアン粒径d50および他の粒度分析特性は、Micromeritics Instrument CorporationのSedigraph(商標)5100計測器を用いることによって行われる測定に基づいて決定される。前記方法および計測器は、当業者に公知であり、充填材および顔料の粒径を測定するのに一般に使用される。前記測定は、0.1重量%のNa4P2O7水性溶液中で実施される。試料は、高速撹拌機および超音波を用いて分散される。表面処理された生成物の場合、処理された炭酸塩試料を分散する前に、0.1重量%のNa4P2O7溶液50mlに追加の0.5g界面活性剤(Kodak製Photo−Flo 200(登録商標))が添加される。
本文書全体にわたり、鉱物充填材の比表面積(m2/gで表される。)は、BET法(吸着ガスとして窒素を用いる。)を用いて測定され、これは、当業者に周知である(ISO 9277:1995)。鉱物充填材の総表面積(m2)は、鉱物充填材の比表面積(m2/g)と質量(g)の乗算によって得ることができる。
本明細書で言及された材料の吸水感受性は、それぞれ、相対湿度10および85%の雰囲気に、+23℃(±2℃)の温度で2.5時間暴露後、mg水分/gで測定される。この目的ために、試料を、先ず相対湿度10%の雰囲気において2.5時間維持し、次いで、雰囲気を相対湿度85%に変化させ、試料をそこにさらに2.5時間維持する。次いで、相対湿度10から85%の間の重量増加を使用して、試料のmg水分/gの水分捕捉を計算する。
本明細書で使用される場合の総水分量は、水分を220℃のオーブン中で10分間脱着させ、水分を、100ml/minにおける乾燥窒素を10分間用いて、KF電量計(MettlerオーブンDO 0337と組み合わされた、Mettler Toledo電量KF Titrator C30)に連続的に通して、カール・フィッシャー電量滴定法に従って測定される。水を用いた較正曲線を記録しなければならず、試料のない10分の窒素フローのブランクを考慮に入れねばならない。
・粉砕剤A
MPG=モノプロピレングリコール
Cray Valley SMA 1000HNa=加水分解されたスチレン−無水マレイン酸コポリマーの水性溶液、ナトリウムで100%中和されている、Cray Valley LLC、米国、から市販されている;およその分子量MW=5,000g/mol;モノマー単位比(S:MA)=1:1;粉砕剤含量40.4重量%;pH=8.5。
Cray Valley SMA 1000=粉末状スチレン−無水マレイン酸コポリマー、Cray Valley LLC、米国、から市販されている;およその分子量MW=5,000g/mol;モノマー単位比(S:MA)=1:1。
Cray Valley SMA 3000HNa=加水分解されたスチレン−無水マレイン酸コポリマーの水性溶液、ナトリウムで100%中和されている、Cray Valley LLC、米国、から市販されている;およその分子量MW=9,500g/mol;モノマー単位比(S:MA)=3:1;粉砕剤含量24.4重量%;pH=8.6。
Cray Valley SMA EF−30=粉末状スチレン−無水マレイン酸コポリマー、Cray Valley LLC、米国、から市販されている;およその分子量MW=9,500g/mol;モノマー単位比(S:MA)=3:1。
Cray Valley SMA EF−40=スチレン−無水マレイン酸コポリマーから調製されたアセトン中溶液、Cray Valley LLC、米国、から市販されている;およその分子量MW=11,000g/mol;モノマー単位比(S:MA)=4:1;粉砕剤含量33.0重量%。
Cray Valley SMA 17352=粉末状形態の部分的にエステル化されたスチレン−無水マレイン酸コポリマー、Cray Valley LLC、米国、から市販されている;およその分子量MW=7,000g/mol;酸価:270mg KOH/g。
Cray Valley SMA 1440=粉末状形態の部分的にエステル化されたスチレン−無水マレイン酸コポリマー、Cray Valley LLC、米国、から市販されている;およその分子量MW=7,000g/mol;酸価:185mg KOH/g。
約5cmの平均直径を有するイタリアの大理石は、ハンマーミルを用いて破砕した。破砕された材料のサイズ分布は、ふるい分けによって決定し、本明細書の以下の表1に示す。
Claims (15)
- 鉱物充填材生成物を調製する方法であって、以下のステップ:
a) 炭酸カルシウム含有材料を用意するステップ、
b) 少なくとも1種の粉砕剤を用意するステップ、
c) 少なくとも1つの粉砕ユニットにおいて、
i)ステップa)において用意された炭酸カルシウム含有材料を、
ii)ステップb)において用意された少なくとも1種の粉砕剤と
接触させることによって得られた混合物中で、前記炭酸カルシウム含有材料を乾式粉砕して、乾式粉砕された鉱物充填材を得るステップ、
d) ステップc)の乾式粉砕された鉱物充填材を分級して、粗画分および微細画分を得るステップであって、粗画分が、取り除かれるかまたは乾式粉砕ステップc)に供され、且つ微細画分を微細な鉱物充填材と称する、ステップ、並びに
e) 場合によって、ステップd)の微細な鉱物充填材を乾燥させて、乾燥された鉱物充填材の総重量に対して1.0重量%未満の総水分量を有する乾燥された鉱物充填材を得るステップ
を含み、ここで、
ステップc)の混合物中の総水分量は、混合物の総重量に対して10.0重量%以下であり、
ステップb)において用意される少なくとも1種の粉砕剤の量は、BET窒素法によって測定される前記炭酸カルシウム含有材料の比表面積に対して0.05から150mg/m2の範囲であり、
ステップc)における温度は、65℃から200℃の範囲であり、並びに
少なくとも1種の粉砕剤が、スチレン−無水マレイン酸コポリマーおよびスチレン−無水マレイン酸コポリマーの誘導体からなる群から選択され、且つ1:2から15:1のモノマー単位比(スチレン単位:無水マレイン酸単位、S:MA)および500から40,000g/molの分子量Mwを有するものである
方法。 - ステップa)において用意される炭酸カルシウム含有材料が、天然の炭酸カルシウム供給源から選択され、好ましくは、大理石、石灰岩、チョーク、ドロマイト、およびこれらの混合物からなる群から選択される、請求項1に記載の方法。
- ステップb)において用意される少なくとも1種の粉砕剤の量が、BET窒素法によって測定される前記炭酸カルシウム含有材料の比表面積に対して、0.1から100.0mg/m2、好ましくは0.2から75.0mg/m2、より好ましくは0.2から50.0mg/m2の範囲である、請求項1または2に記載の方法。
- ステップb)において用意される少なくとも1種の粉砕剤が、1:1から5:1、好ましくは1:1から4:1、より好ましくは1:1から3:1のモノマー単位比(S:MA)を有する、請求項1から3のいずれかに記載の方法。
- ステップb)において用意される少なくとも1種の粉砕剤が、2,000から30,000g/mol、好ましくは3,000から25,000g/molの分子量Mwを有する、請求項1からの4のいずれかに記載の方法。
- ステップb)において用意される少なくとも1種の粉砕剤が、リチウム、ナトリウム、カリウム、カルシウム、マグネシウム、アンモニウム、イミニウム、およびこれらの混合物から選択されるカチオンで部分的にまたは全体的に中和されている、請求項1から5のいずれかに記載の方法。
- ステップc)の混合物中の総水分量が、混合物の総重量に対して、5.0重量%以下、好ましくは2.0重量%以下、より好ましくは1.0重量%以下である、請求項1から6のいずれかに記載の方法。
- ステップc)における温度が、70℃から180℃、好ましくは75℃から160℃、より好ましくは80℃から150℃の範囲である、請求項1から7のいずれかに記載の方法。
- ステップd)の微細な鉱物充填材が、0.4から40.0μm、好ましくは0.6から20.0μm、より好ましくは0.7から10.0μmの範囲の重量メジアン粒径d50を有する、請求項1から8のいずれかに記載の方法。
- ステップd)の微細な鉱物充填材および/またはステップe)の乾燥された鉱物充填材を疎水化剤で処理して、表面処理された生成物を得るさらなるステップであって、前記生成物が、その少なくとも一部の表面上に処理層を有するものであるステップを含む、請求項1から9のいずれかに記載の方法。
- 請求項1から10のいずれかに記載の方法によって得られる鉱物充填材生成物。
- 0.9mg/g以下、好ましくは0.8mg/g以下、より好ましくは0.7mg/g以下、最も好ましくは0.2から0.6mg/gの吸水感受性を有する、請求項10に記載の方法によって得られる鉱物充填材生成物。
- 200℃以上、好ましくは230℃以上、より好ましくは250℃以上の揮発性物質発生温度を有する、請求項11または12に記載の鉱物充填材生成物。
- ポリマー組成物、製紙、紙塗工、農業用途、塗料、接着剤、シーリング材、建設用途、および/または美容用途における請求項11から13のいずれかに記載の鉱物充填材生成物の使用であって、好ましくは、前記鉱物充填材生成物が、ポリマー組成物において使用される、使用。
- 前記ポリマー組成物が、
a)少なくとも1種のポリマー樹脂、および
b)前記ポリマー組成物の総重量に対して、0.1から90.0重量%、好ましくは1.0から85.0重量%、より好ましくは2.0から45.0重量%の、請求項11から13に記載の鉱物充填材生成
を含む、請求項14に記載の使用。
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