JP2017206766A - 無電解金めっき浴 - Google Patents
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Abstract
Description
(1)下地無電解ニッケルめっき皮膜上に、置換金めっき皮膜を形成する無電解ニッケル/置換金法(Electroless Nickel Immersion Gold:ENIG)
(2)銅上に直接置換金めっき皮膜を形成する直接置換金法(Direct Immersion Gold:DIG)
(3)下地無電解ニッケルめっき皮膜と置換金めっき皮膜の間に無電解パラジウムめっき皮膜を設ける無電解ニッケル/無電解パラジウム/置換金法(Electroless Nickel Electroless Palladium Immersion Gold:ENEPIG)
・R1−NH−C2H4−NH−R2・・・(1)
・R3−(CH2−NH−C2H4−NH−CH2)n−R4・・・(2)
上記式(1)及び(2)中、
R1、R2、R3及びR4は−OH、−CH3、−CH2OH、−C2H4OH、−CH2N(CH3)2、−CH2NH(CH2OH)、−CH2NH(C2H4OH)、−C2H4NH(CH2OH)、−C2H4NH(C2H4OH)、−CH2N(CH2OH)2、−CH2N(C2H4OH)2、−C2H4N(CH2OH)2又は−C2H4N(C2H4OH)2を表し、同じであっても異なっていてもよく、
nは1〜4の整数である。
本発明に用いられる水溶性金化合物は、シアノ基(CN)を含有しない水溶性金化合物であっても良いし、シアノ基を含有する水溶性金化合物であっても良い。これらの種類は特に限定されず、当該技術分野で通常用いられるものを使用することができる。前者の例として、例えば金の亜硫酸塩、チオ硫酸塩、チオシアン酸塩、硫酸塩、硝酸塩、メタンスルホン酸塩、テトラアンミン錯体、塩化物、臭化物、ヨウ化物、水酸化物、酸化物などが挙げられる。後者の例として、例えば、シアン化金、シアン化金カリウム、シアン化金ナトリウム、シアン化金アンモニウムなどのシアン化金塩などが挙げられる。
本発明に用いられる還元剤の種類は、所望とするめっき能を発揮し得るものであれば特に限定されず、当該技術分野において通常用いられる還元剤を使用することができる。例えば、水素化ホウ素化合物、アミノボラン化合物、チオ尿素、ヒドロキノン、アスコルビン酸、ヒドラジン、ホルムアルデヒド、ホルムアルデヒド重亜硫酸塩などが挙げられる。これらは単独で添加しても良いし、二種以上を併用しても良い。
・R1−NH−C2H4−NH−R2・・・(1)
・R3−(CH2−NH−C2H4−NH−CH2)n−R4・・・(2)
上記式(1)及び(2)中、R1、R2、R3及びR4は−OH、−CH3、−CH2OH、−C2H4OH、−CH2N(CH3)2、−CH2NH(CH2OH)、−CH2NH(C2H4OH)、−C2H4NH(CH2OH)、−C2H4NH(C2H4OH)、−CH2N(CH2OH)2、−CH2N(C2H4OH)2、−C2H4N(CH2OH)2又は−C2H4N(C2H4OH)2を表し、同じであっても異なっていてもよい。nは1〜4の整数である。
・ホルムアルデヒドを使用する場合、
ホルムアルデヒド+アミン化合物→還元剤成分(ホルムアルデヒド−アミン複合体)
・ホルムアルデヒド重亜硫酸塩を使用する場合、
ホルムアルデヒド重亜硫酸塩+アミン化合物
→還元剤成分(ホルムアルデヒド−アミン複合体)+亜硫酸
本発明に用いられる錯化剤の種類も特に限定されず、無電解めっき浴で用いられている公知の錯化剤を用いることができる。例えば、リン酸、ホウ酸、クエン酸、グルコン酸、酒石酸、乳酸、リンゴ酸、エチレンジアミン、トリエタノールアミン、エチレンジアミン四酢酸、ニトリロ三酢酸、ジエチレントリアミン五酢酸、ヒドロキシエチルエチレンジアミン三酢酸、トリエチレンテトラミン六酢酸、1,3−プロパンジアミン四酢酸、1,3−ジアミノ−2−ヒドロキシプロパン四酢酸、ヒドロキシエチルイミノ二酢酸、ジヒドロキシルグリシン、グリコールエーテルジアミン四酢酸、ジカルボキシメチルグルタミン酸、ヒドロキシエチリデン二リン酸、エチレンジアミンテトラ(メチレンリン酸)、又はそのアルカリ金属(例えば、ナトリウム、カリウム)塩、アルカリ土類金属塩、アンモニウム塩などが挙げられる。これらは単独で使用しても良いし、二種以上を併用しても良い。
本実施例では、シアノヒドリン化合物が無電解金めっき浴の安定化剤として有用に作用することを調べるため、以下の方法で安定性、外観、およびめっき皮膜形成速度(めっき速度)を調べた。
表1に記載の金めっき浴を作製して容器中に入れ、表1に記載の各温度まで昇温した後、上記温度で24時間保持した。表1における温度(保持温度)が相違するのは、還元剤の種類によってAuの還元反応温度が相違するためである。
基板を表1の各めっき浴に浸漬して金めっきを施し、めっき外観を目視で観察した。詳細には上村工業(株)製BGA基板を用意して、表2に記載の各工程をこの順序で施した後、金めっき皮膜の外観を目視で観察した。表2の各工程間は、プレディップとアクチベーターの間を除いて、水洗を十分行った(水洗時間はおおむね、30秒〜2分)。その結果、均一な外観が得られたものを〇(外観に優れる)、外観が不均一、またはムラのあるものを×(外観に劣る)と評価した。
上記外観の観察方法と同様にして金めっき皮膜を形成し、上記皮膜の厚さを蛍光X線膜厚計(日立ハイテクサイエンス(旧エスアイアイ・ナノテクノロジー)製のSFT−9550)で測定した。得られた金めっき皮膜の厚さを、当該金めっき皮膜の形成時間で割ることにより、めっき速度(μm/hr)を算出した。本実施例では、めっき速度が0.15μm/hr以上のものを〇(めっき速度が速い)、めっき速度が0.15μm/hr未満のものを×(めっき速度が遅い)と評価した。
Claims (4)
- 前記シアノヒドリン化合物が、アセトンシアノヒドリン、ホルムアルデヒドシアノヒドリン、ベンズアルデヒドシアノヒドリン、および1,1,1−トリフルオロアセトンシアノヒドリンよりなる群から選択される少なくとも一種である請求項1に記載の無電解金めっき浴。
- 前記還元剤が、水素化ホウ素化合物、アミノボラン化合物、チオ尿素、ヒドロキノン、アスコルビン酸、ヒドラジン、ホルムアルデヒド、およびホルムアルデヒド重亜硫酸塩よりなる群から選択される少なくとも一種である請求項1または2に記載の無電解金めっき浴。
- 前記還元剤として作用する成分が、
ホルムアルデヒド、およびホルムアルデヒド重亜硫酸塩よりなる群から選択される少なくとも一種と、
下記式(1)または(2)で表されるアミン化合物と、を含むものである請求項1または2に記載の無電解金めっき浴。
・R1−NH−C2H4−NH−R2・・・(1)
・R3−(CH2−NH−C2H4−NH−CH2)n−R4・・・(2)
上記式(1)及び(2)中、
R1、R2、R3及びR4は−OH、−CH3、−CH2OH、−C2H4OH、−CH2N(CH3)2、−CH2NH(CH2OH)、−CH2NH(C2H4OH)、−C2H4NH(CH2OH)、−C2H4NH(C2H4OH)、−CH2N(CH2OH)2、−CH2N(C2H4OH)2、−C2H4N(CH2OH)2又は−C2H4N(C2H4OH)2を表し、同じであっても異なっていてもよく、
nは1〜4の整数である。
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