JP2017105670A - Additive for concrete and method for producing additive - Google Patents
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Abstract
Description
本発明は、コンクリート用添加剤及びこの添加剤の製造方法関する。 The present invention relates to an additive for concrete and a method for producing the additive.
コンクリートとは、セメント・砂・砂利・水等を混ぜて得られた硬化物である。 Concrete is a cured product obtained by mixing cement, sand, gravel, water and the like.
コンクリートの硬化反応は、水が反応して析出した表面積の大きい水和生成物が、水酸基結合・水素結合・ファンデスワールス結合等によって凝集力と接着力を示す。 In the curing reaction of concrete, a hydrated product having a large surface area deposited by reaction with water exhibits cohesion and adhesion by hydroxyl bond, hydrogen bond, van de Swirl bond and the like.
また、近年では、コンクリートひび割れの原因となる硬化時の収縮反応を抑制するための膨張材等や、コンクリートの流出を防ぐための増粘剤等の「機能性材料（添加剤）」が使用されるケースが多い（特許文献１参照）。 Also, in recent years, “functional materials (additives)” such as expansion materials to suppress the shrinkage reaction at the time of hardening, which causes concrete cracks, and thickeners to prevent concrete from flowing out are used. There are many cases (refer patent document 1).
しかしながら、機能性材料は、セメント、砂、砂利、水と混ぜると反応が開始され、その機能が直ちに発現してしまうが、様々な理由により機能の発現時間を遅くする等の、発現時間をコントロールする研究は未だなされていない。 However, when functional materials are mixed with cement, sand, gravel, or water, the reaction starts and the function immediately develops. For various reasons, the onset time is controlled, such as slowing down the onset time of the function. No research has been done yet.
例えば、油井セメンチングでは、ケーシングパイプにセメントしっかりと張り付かせるために膨張材を添加するが、セメント硬化するまでの時間（24時間程度）までに、膨張機能の機能が発現してしまう。よって、本来の膨張機能を効率よく発現させられていない。 For example, in oil well cementing, an expansion material is added to firmly attach cement to a casing pipe, but the function of the expansion function appears by the time until the cement hardens (about 24 hours). Therefore, the original expansion function is not efficiently expressed.
本発明は、様々な機能性材料の、機能発現時間を調整可能な、コンクリート用添加剤、及びこの添加剤の製造方法を提供することを、目的とする。 An object of this invention is to provide the additive for concrete which can adjust the function expression time of various functional materials, and the manufacturing method of this additive.
本発明は、以下のものに関する。
（１）コンクリートの反応に寄与する機能性材料と、この機能性材料を被覆するアルカリ可溶性樹脂層とを備える、コンクリート用添加剤。
（２）項（１）において、機能性材料が、膨張剤、増粘剤、分散剤、AE剤、減水剤、凝結・硬化調整剤、防錆剤、発泡剤、起泡剤、繊維質補強剤、ポリマー混和剤、シリカ質混和剤促進剤から選ばれる少なくとも一種である、コンクリート用添加剤。
（３）項（１）又は（２）において、アルカリ可溶性樹脂層が、OH基、COOH基、SO3H基のいずれかの官能基、あるいは、これらの官能基を複数種類含有する樹脂の形成物であるコンクリート用添加剤。
（４）項（１）〜（３）の何れかにおいて、アルカリ可溶性樹脂層が、フェノール樹脂、エポキシ樹脂、アクリレート樹脂、ポリエステル樹脂、ポリアミド樹脂、エポキシ樹脂、ポリイミド樹脂、ポリアミドイミド樹脂、から選ばれる少なくとも一種である樹脂の形成物である、コンクリート用添加剤。
（５）項（１）〜（４）の何れかにおいて、アルカリ可溶性樹脂層が、その被覆層を単層とするコンクリート用添加剤。
（６）項（１）〜（４）の何れかにおいて、アルカリ可溶性樹脂層が、その被覆層を複数層とし、複数の被覆層のいずれかが、被覆層の中央に位置する機能性材料とは異なる組成のアルカリ可溶性樹脂を含有する、コンクリート用添加剤。
（７）項（１）〜（６）の何れかにおいて、アルカリ可溶性樹脂層が、網目状高分子を含有するコンクリート用添加剤。
（８）項（１）〜（７）の何れかにおいて、アルカリ可溶性樹脂層が、数平均分子量１，０００〜１，０００，０００の樹脂又はその樹脂を含有する樹脂の形成物である、コンクリート用添加剤。
（９）項（１）〜（８）の何れかにおいて、アルカリ可溶性樹脂層が、フェノール樹脂の形成物であるコンクリート用添加剤。
（１０）以下の工程により製造される、コンクリート用添加剤の製造方法。
（ａ）コンクリートの反応に寄与する機能性材料を、工程（ｂ）にて用いるアルカリ可溶性樹脂の溶解温度以上に加熱する工程。
（ｂ）加熱した機能性材料に対し、アルカリ可溶性樹脂を添加する工程。
（ｃ）機能性材料の温度をアルカリ可溶性樹脂の溶解温度未満とし、機能性材料被覆するアルカリ可溶性樹脂層を形成する工程。
The present invention relates to the following.
(1) A concrete additive comprising a functional material that contributes to a reaction of concrete and an alkali-soluble resin layer that covers the functional material.
(2) In item (1), the functional material is a swelling agent, thickener, dispersant, AE agent, water reducing agent, setting / curing modifier, rust inhibitor, foaming agent, foaming agent, fiber reinforcement An additive for concrete, which is at least one selected from an agent, a polymer admixture, and a siliceous admixture accelerator.
(3) In item (1) or (2), the alkali-soluble resin layer is a functional group of any one of OH, COOH, and S O3 H groups, or a resin containing a plurality of these functional groups. Additive for concrete that is a thing.
(4) In any one of items (1) to (3), the alkali-soluble resin layer is selected from a phenol resin, an epoxy resin, an acrylate resin, a polyester resin, a polyamide resin, an epoxy resin, a polyimide resin, and a polyamideimide resin. An additive for concrete, which is a formation of at least one kind of resin.
(5) The concrete additive according to any one of items (1) to (4), wherein the alkali-soluble resin layer has a single coating layer.
(6) In any one of Items (1) to (4), the alkali-soluble resin layer includes a plurality of coating layers, and any one of the plurality of coating layers is a functional material located in the center of the coating layer; Is an additive for concrete containing alkali-soluble resins of different compositions.
(7) The concrete additive according to any one of items (1) to (6), wherein the alkali-soluble resin layer contains a network polymer.
(8) In any one of items (1) to (7), the alkali-soluble resin layer is a resin having a number average molecular weight of 1,000 to 1,000,000 or a resin containing the resin. Additives.
(9) The additive for concrete according to any one of items (1) to (8), wherein the alkali-soluble resin layer is a phenol resin formed product.
(10) A method for producing an additive for concrete produced by the following steps.
(A) The process which heats the functional material which contributes to the reaction of concrete more than the melting temperature of the alkali-soluble resin used at a process (b).
(B) A step of adding an alkali-soluble resin to the heated functional material.
(C) The step of setting the temperature of the functional material below the melting temperature of the alkali-soluble resin and forming an alkali-soluble resin layer that covers the functional material.
＜機能性材料＞
本明細書にて述べる機能性材料は、コンクリートの反応に寄与するものを意味し、より具体的には、膨張剤、増粘剤、分散剤、AE剤、減水剤、凝結・硬化調整剤、防錆剤、発泡剤、起泡剤、繊維質補強剤、ポリマー混和剤、シリカ質混和剤促進剤等を意味する。
<Functional materials>
The functional material described in this specification means a material that contributes to the reaction of concrete, more specifically, an expanding agent, a thickening agent, a dispersing agent, an AE agent, a water reducing agent, a setting / setting modifier, It means rust preventive agent, foaming agent, foaming agent, fiber reinforcing agent, polymer admixture, siliceous admixture accelerator and the like.
＜膨張材＞
膨張材は、セメント硬化時の収縮によるヒビ割れを防ぐものであり、具体的には、ＣａＯ、Ａｌ2Ｏ3、ＭｇＯ、ＣａＣＯ4、若しくは有機材等を用いることができる。付与させたい膨張率等によって、適宜選択することができる。
<Expansion material>
The expansion material prevents cracking due to shrinkage during hardening of the cement. Specifically, CaO, Al 2 O 3 , MgO, CaCO 4 , or an organic material can be used. It can be appropriately selected depending on the expansion coefficient to be imparted.
＜アルカリ可溶性樹脂層＞
本明細書にて述べるアルカリ可溶性樹脂層は、アルカリ可溶性樹脂により形成されるものであり、先に述べた機能性材料を被覆することにより、機能性材料の機能発現を遅延させるものである。
また、明細書にて述べる被覆とは、機能性材料の機能発現を遅延させられるように、１種又は複数種類の機能性材料の周囲外表面を直接露出させないようにするものであるが、実使用状態においては、本発明にて述べるコンクリート用添加剤と、本発明とは異なるアルカリ可溶性樹脂層を有さないコンクリート用添加剤とを、同時に用いることもできる。
尚、アルカリ可溶性樹脂層は、セメント、砂、砂利、水の混合時の摩擦圧に耐えうるものが好ましい。
<Alkali-soluble resin layer>
The alkali-soluble resin layer described in the present specification is formed of an alkali-soluble resin, and the functional expression of the functional material is delayed by coating the functional material described above.
In addition, the coating described in the specification is intended to prevent direct exposure of the surrounding outer surface of one or more kinds of functional materials so that the functional expression of the functional materials can be delayed. In use, the concrete additive described in the present invention and the concrete additive having no alkali-soluble resin layer different from the present invention can be used at the same time.
The alkali-soluble resin layer is preferably one that can withstand the friction pressure when mixing cement, sand, gravel, and water.
アルカリ可溶性樹脂層は、図面を用いて説明すると、図１に示すように、１種類の機能性材料１をアルカリ可溶性樹脂層２にて被覆したものを用いることができ、更には、図２に示すように、機能性材料３、機能性材料４といった複数種類の機能性材料を、アルカリ可溶性樹脂層５にて一度に被覆しているものを、用いることもできる。
The alkali-soluble resin layer can be described with reference to the drawings. As shown in FIG. 1, one type of
アルカリ可溶性樹脂層は、その層構造を、単層としても複数層としても良く、目的に応じて選択することができる。
層構造を複数層とする場合は、１層目のアルカリ可溶性樹脂と２層目のアルカリ可溶性樹脂のアルカリ可溶性樹脂の溶解度を異なる樹脂とすることで、アルカリ可溶性樹脂の膜厚以外の時間調整パラメータとして用いることができる。
The layer structure of the alkali-soluble resin layer may be a single layer or a plurality of layers, and can be selected according to the purpose.
When the layer structure is a plurality of layers, by adjusting the solubility of the alkali-soluble resin of the first layer and the alkali-soluble resin of the second layer to different resins, time adjustment parameters other than the film thickness of the alkali-soluble resin Can be used as
アルカリ可用性樹脂層の厚みは、特に限定されるものではないが、機能性材料の機能を発現させるまでの要求時間により変化させ、具体的には、０．１〜１，０００μｍ程度であり、０．５〜５００μｍであることがコンクリートの硬化反応が終了する前に機能性材料の機能を発現させるという観点により、より好ましい。
尚、アルカリ可用性樹脂層の厚みは、Ｇａ+イオンビームを資料にｘ、ｙ方向に照射し、スパッタリングを行ない、２次電子を集束することによって断面を観察するＦＩＢ法によって調べることができる。
The thickness of the alkali-availability resin layer is not particularly limited, but is changed depending on the required time until the function of the functional material is manifested. Specifically, the thickness is about 0.1 to 1,000 μm. The thickness of 0.5 to 500 μm is more preferable from the viewpoint of expressing the function of the functional material before the concrete curing reaction is completed.
The thickness of the alkali-availability resin layer can be examined by the FIB method of observing a cross section by irradiating a sample with a Ga + ion beam in the x and y directions, performing sputtering, and focusing secondary electrons.
アルカリ可溶性樹脂層を形成するアルカリ可溶性樹脂は、アルカリに対して可溶性であれば、特に限定されるものではないが、OH基、COOH基、SO3H基のいずれかの官能基、あるいは、これらの官能基を複数種類含有する樹脂であることが、アルカリ可溶時間制御の観点から好ましい。
より具体的には、フェノール樹脂、エポキシ樹脂、アクリレート樹脂、ポリエステル樹脂、ポリアミド樹脂、エポキシ樹脂、ポリイミド樹脂、ポリアミドイミド樹脂、から選ばれる少なくとも一種を用いることができ、特にフェノール樹脂は、樹脂被覆がし易いという観点により好ましい。
The alkali-soluble resin forming the alkali-soluble resin layer is not particularly limited as long as it is soluble in alkali, but any functional group of OH group, COOH group, S O3 H group, or these A resin containing a plurality of functional groups is preferable from the viewpoint of controlling the alkali-soluble time.
More specifically, at least one selected from a phenol resin, an epoxy resin, an acrylate resin, a polyester resin, a polyamide resin, an epoxy resin, a polyimide resin, and a polyamideimide resin can be used. In particular, the phenol resin has a resin coating. It is preferable from the viewpoint that it is easy to do.
また、アルカリ可溶性樹脂は、網目状高分子を含有することが、アルカリ可溶時間制御の観点により好ましい。
アルカリ可溶性樹脂の数平均分子量は、１，０００〜１，０００，０００であることが、樹脂被覆がし易いとう観点により好ましい。
尚、数平均分子量は、ゲル浸透クロマトグラフィー（ＧＣＰ）により測定することができる。
The alkali-soluble resin preferably contains a network polymer from the viewpoint of controlling the alkali-soluble time.
The number average molecular weight of the alkali-soluble resin is preferably 1,000 to 1,000,000 from the viewpoint of easy resin coating.
The number average molecular weight can be measured by gel permeation chromatography (GCP).
＜コンクリート用添加剤＞
本明細書にて述べるコンクリート用添加剤は、先に述べた機能性材料と、この機能性材料を被覆するアルカリ可溶性樹脂層とを備えていれば、他に限定されるものではない。
<Additives for concrete>
The concrete additive described in the present specification is not limited as long as it includes the functional material described above and an alkali-soluble resin layer that covers the functional material.
機能性添加剤は、固体や液体のものがあるが、樹脂を被覆するという観点から常温（２５℃）にて固体のものが好ましい。 The functional additive may be solid or liquid, but is preferably solid at room temperature (25 ° C.) from the viewpoint of coating the resin.
上記機能性添加材は角状・針状・丸状のいずれでも良いが、樹脂をきれいに被覆するためには、丸状または角状のものが好ましい。 The functional additive may be square, needle or round, but in order to coat the resin cleanly, round or square is preferable.
上記機能性添加材の粒径は、その機能によってさまざまであるが、樹脂を効率良く被覆するという観点から、粒径０．１〜３，０００μｍのもの好ましく、更には０．５〜１，０００μmであることが好ましい。 The particle diameter of the functional additive varies depending on its function, but from the viewpoint of efficiently covering the resin, the particle diameter is preferably 0.1 to 3,000 μm, more preferably 0.5 to 1,000 μm. It is preferable that
本発明における効果を確認する手法としては、示差走査熱量法（ＤＳＣ法）・熱量分析法（ＴＧＡ法）・示差熱分析法（ＤＴＡ法）・走査型電子顕微鏡観察（ＳＥＭ観察）・エネルギー分散型X線分光法（ＥＤＸ法）・集束イオンビーム法（ＦＩＢ法）等が挙げられる。 As a method for confirming the effect in the present invention, differential scanning calorimetry (DSC method), calorimetric analysis (TGA method), differential thermal analysis (DTA method), scanning electron microscope observation (SEM observation), energy dispersion type Examples include X-ray spectroscopy (EDX method) and focused ion beam method (FIB method).
ＤＳＣ法により本発明のコンクリート用添加剤とアルカリ水溶液とを接触させながら測定すると、樹脂溶解に起因する吸熱ピークが現れる。アルカリ可溶性樹脂層内部の機能性材料が発熱反応を示す場合、吸熱反応後に機能性材料起因の発熱ピークは発現する。一方、機能性材料（アルカリ可溶性樹脂被覆を層を有さない）とアルカリ溶液のみで測定した際には、直ちに機能性材料起因の発熱ピークが発現する。上記方法によって、本発明の機能性添加剤の発生タイミングを確認することができる。 When measured by the DSC method while bringing the concrete additive of the present invention into contact with an aqueous alkali solution, an endothermic peak due to resin dissolution appears. When the functional material inside the alkali-soluble resin layer exhibits an exothermic reaction, an exothermic peak due to the functional material appears after the endothermic reaction. On the other hand, when measured only with a functional material (without an alkali-soluble resin coating) and an alkaline solution, an exothermic peak due to the functional material immediately appears. By the above method, the generation timing of the functional additive of the present invention can be confirmed.
本発明において、例えば機能性材料として鉱物を選定した場合、ＴＧＡ法によりアルカリ可溶性樹脂の熱分解以上に昇温させ、質量減少量を測定することによってアルカリ可溶性樹脂層の被覆量を見積もることができる。 In the present invention, for example, when a mineral is selected as a functional material, the coating amount of the alkali-soluble resin layer can be estimated by measuring the amount of mass decrease by raising the temperature more than thermal decomposition of the alkali-soluble resin by the TGA method. .
本発明のコンクリート用添加剤を、ＳＥＭ観察後にＥＤＸ分析を行なうことによって機能性材料表面にアルカリ可溶性樹脂が被覆されていることを確認することができる。 It can be confirmed that the surface of the functional material is coated with an alkali-soluble resin by conducting EDX analysis after SEM observation of the concrete additive of the present invention.
＜コンクリート用添加剤の製造方法＞
本明細書にて述べる、コンクリート用添加剤の製造方法は、「（ａ）コンクリートの反応に寄与する機能性材料を、工程（ｂ）にて用いるアルカリ可溶性樹脂の溶解温度以上に加熱する工程。（ｂ）加熱した機能性材料に対し、アルカリ可溶性樹脂を添加する工程。（ｃ）機能性材料の温度をアルカリ可溶性樹脂の溶解温度未満とし、機能性材料被覆するアルカリ可溶性樹脂層を形成する工程。」の３つの工程により行われる。
また、アルカリ可溶性樹脂層の厚みは、前記（ａ）〜（ｃ）工程を繰り返すことにより、調整することができる。
<Manufacturing method of additive for concrete>
The method for producing an additive for concrete described in the present specification is as follows: “(a) A step of heating a functional material that contributes to the reaction of concrete to a temperature equal to or higher than the melting temperature of the alkali-soluble resin used in step (b)”. (B) A step of adding an alkali-soluble resin to the heated functional material, (c) a step of forming an alkali-soluble resin layer covering the functional material by setting the temperature of the functional material to be lower than the melting temperature of the alkali-soluble resin. Is performed in three steps.
The thickness of the alkali-soluble resin layer can be adjusted by repeating the steps (a) to (c).
（ｂ）工程にて用いるアルカリ可溶性樹脂は、加熱した機能性材料との接触時に溶解し易いという観点から、粒径が小さいほうが良く、１０，０００μｍ以下、望ましくは５，０００μm以下であることが望ましい。
アルカリ可溶性樹脂を破砕するための方法としては、ジェットミル・すり鉢・ハンマーでの破砕が挙げられるが、生産性向上という観点からジェットミル破砕であることが好ましい。
From the viewpoint that the alkali-soluble resin used in the step (b) is easily dissolved upon contact with the heated functional material, the particle size should be small, and should be 10,000 μm or less, preferably 5,000 μm or less. desirable.
Examples of the method for crushing the alkali-soluble resin include crushing with a jet mill, a mortar, and a hammer. Jet mill crushing is preferable from the viewpoint of improving productivity.
機能性材料を加熱する方法としては、ガスバーナー・電気炉・乾燥機による加熱が挙げられるが、機能性材料が熱分解をせず且つ極力短時間で熱するためには電気炉であることが好ましい。
機能性材料の加熱温度は、アルカリ可溶性樹脂の溶融温度以上且つ機能性材料の熱分解温度以下であることが好ましい。
As a method of heating the functional material, heating by a gas burner, an electric furnace, or a dryer can be mentioned, but the functional material should be an electric furnace in order to heat it in a short time as much as possible without thermal decomposition. preferable.
The heating temperature of the functional material is preferably not less than the melting temperature of the alkali-soluble resin and not more than the thermal decomposition temperature of the functional material.
加熱した機能性材料とアルカリ可溶性樹脂とを混練する方法としては、プラネタリミキサー・攪拌羽・ヘンシェルミキサー等が挙げられるが、樹脂溶解温度で効率よく被覆するめには、ヘンシェルミキサーであることが好ましい。 Examples of the method of kneading the heated functional material and the alkali-soluble resin include a planetary mixer, a stirring blade, a Henschel mixer, and the like. In order to efficiently coat at the resin melting temperature, a Henschel mixer is preferable.
（ｃ）工程では、熱硬化性樹脂を用いた場合は、樹脂硬化以上の温度で保持することのできる乾燥機又は電気炉等を使用することが望ましい。 In the step (c), when a thermosetting resin is used, it is desirable to use a dryer or an electric furnace that can be held at a temperature higher than the resin curing.
本発明の実施例を詳しく説明する。しかしながら、本発明はこれに限るものではない。 Examples of the present invention will be described in detail. However, the present invention is not limited to this.
＜実施例１＞
膨張材として用いる機能性材料としてＭｇＯ、被覆樹脂としてＨＰ−８５０Ｎ(日立化成株式会社製アルカリ可溶フェノール樹脂)、硬化剤としてヘキサミンを用いた。
<Example 1>
MgO was used as the functional material used as the expansion material, HP-850N (alkali-soluble phenol resin manufactured by Hitachi Chemical Co., Ltd.) was used as the coating resin, and hexamine was used as the curing agent.
図３に示すように、膨張材として用いる機能性材料７のＭｇＯの周囲を、フェノール樹脂と硬化剤とを用いたアルカリ可溶性樹脂層６にて覆っている。
As shown in FIG. 3, the periphery of MgO of the
製造方法は、すり鉢を用いてＨＰ−８５０Ｎを破砕し、３００μｍメッシュで篩い分けをし、３００μｍ以下の樹脂を２０ｇ得た。 In the production method, HP-850N was crushed using a mortar and sieved with a 300 μm mesh to obtain 20 g of a resin of 300 μm or less.
次に、２７０℃に熱した電気炉の中にＭｇＯ：１,０００ｇを３０分間投入し、ＭｇＯを２００℃まで加熱した。 Next, 1,000 g of MgO was put in an electric furnace heated to 270 ° C. for 30 minutes, and MgO was heated to 200 ° C.
ミキサー釜（株式会社愛工舎製作所製）に上記２００℃に加熱したＭｇＯ：１,０００ｇと、３００μｍ以下のＨＰ−８５０Ｎ：２０ｇを投入し、２分間混練した後、硬化剤としてヘキサミン：３．３ｇを添加して、砂の塊が崩れるまで混練した。 Into a mixer pot (manufactured by Aikosha Mfg. Co., Ltd.), MgO heated to 200 ° C .: 1,000 g and HP-850N: 20 g of 300 μm or less were added, kneaded for 2 minutes, and then hexamine as a curing agent: 3.3 g And kneaded until the lump of sand collapsed.
上記で得られたサンプルを、電気炉にて３００℃で１時間放置して樹脂を硬化させ、コンクリート用添加剤Ａとした。 The sample obtained above was allowed to stand at 300 ° C. for 1 hour in an electric furnace to cure the resin, thereby obtaining additive A for concrete.
＜潜在性評価方法＞
潜在性の評価方法については、水酸カルシウム溶液内に一定時間コンクリート用添加剤Ａを水没させ、樹脂が完全に溶解するまでの時間を、反応遅延時間とした。
<Potential evaluation method>
Regarding the evaluation method of the latency, the time until the resin was completely dissolved after the concrete additive A was submerged in the calcium hydroxide solution for a certain period of time was defined as the reaction delay time.
まず、水酸化カルシウム溶液(ＰＨ=１１．７)を作製した。その方法は、水酸化カルシウム：２ｇと超純水：１Ｌを２Ｌポリカップに取り分け攪拌羽を用い４００ｒｐｍ（回転／分）にて１時間攪拌した。その後、上澄み液の収集しＰＨ計を用い、ＰＨ=１１．７であることを確認した。 First, a calcium hydroxide solution (PH = 11.7) was prepared. In this method, 2 g of calcium hydroxide and 1 L of ultrapure water were separated into 2 L polycups and stirred at 400 rpm (rotation / min) for 1 hour using a stirring blade. Thereafter, the supernatant was collected, and it was confirmed that PH = 11.7 using a PH meter.
その後、２００ｍＬ容量のポリビン内にコンクリート用添加剤Ａを５０ｇ、水酸化カルシウム溶液１００ｇを投入し、攪拌羽を用いて２００ｒｐｍ（回転／分）にて攪拌した。２時間の撹拌後、ポリビン内から水酸化カルシウム溶液を抜き取り、湿ったコンクリート用添加剤Ａを２時間風乾させた。(サンプルＡ) Thereafter, 50 g of concrete additive A and 100 g of calcium hydroxide solution were put into a 200 mL capacity polybin and stirred at 200 rpm (rotation / min) using a stirring blade. After stirring for 2 hours, the calcium hydroxide solution was extracted from the inside of the polybin, and the wet concrete additive A was air-dried for 2 hours. (Sample A)
上記攪拌工程を６時間後(サンプルＢ)、１０時間後(サンプルＣ)、１４時間後(サンプルＤ)のときについて実施し、潜在性評価サンプルを作製した。 The agitation step was performed after 6 hours (sample B), 10 hours (sample C), and 14 hours (sample D), and a potential evaluation sample was produced.
サンプルＡ〜Ｄを用い、示差熱熱重量測定装置(理化学研究所製)を用い、窒素雰囲気にて３０〜１０００℃まで２０℃/分で昇温させ、熱質量変化率を測定した。 Samples A to D were used, and the thermal mass change rate was measured using a differential thermothermal gravimetric apparatus (manufactured by RIKEN) at a temperature of 20 to 30 ° C./minute in a nitrogen atmosphere at 30 ° C./min.
表１にサンプルＡ、サンプルＢ、サンプルＣ、サンプルＤの熱質量変化率を記す。 Table 1 shows the thermal mass change rates of Sample A, Sample B, Sample C, and Sample D.
表１より、サンプルＡ（攪拌２時間）では、重量変化率が−１２．１０（％）である。つまり、被覆樹脂が完全に溶解していないことがわかる。一方、サンプルＤ（攪拌１４時間）では重量変化率が−０．０２（％）であり、ＭｇＯの重量変化率−０．０３（％）と略同等値となった。つまり、被覆樹脂は完全に溶解したことがわかる。 From Table 1, in Sample A (stirring for 2 hours), the rate of weight change is -12.10 (%). That is, it can be seen that the coating resin is not completely dissolved. On the other hand, in Sample D (14 hours of stirring), the weight change rate was -0.02 (%), which was substantially the same value as the weight change rate of MgO -0.03 (%). That is, it can be seen that the coating resin is completely dissolved.
上記結果より、MgOにフェノール樹脂を被覆することで、機能性材料としてMgOの効果が発現するまでに、１０時間以上１４時間未満の潜在性を有したことがわかった。 From the above results, it was found that by coating MgO with a phenol resin, there was a potential of 10 hours or more and less than 14 hours before the effect of MgO was developed as a functional material.
１．機能性材料、２．アルカリ可溶性樹脂層、３．機能性材料、４．機能性材料、５．アルカリ可溶性樹脂層、６．アルカリ可溶性樹脂層、７．機能性材料 1. Functional material, 2. 2. alkali-soluble resin layer; Functional materials, 4. Functional materials, 5. 5. an alkali-soluble resin layer; 6. an alkali-soluble resin layer; Functional materials
Claims (10)
（ａ）コンクリートの反応に寄与する機能性材料を、工程（ｂ）にて用いるアルカリ可溶性樹脂の溶解温度以上に加熱する工程。
（ｂ）加熱した機能性材料に対し、アルカリ可溶性樹脂を添加する工程。
（ｃ）機能性材料の温度をアルカリ可溶性樹脂の溶解温度未満とし、機能性材料被覆するアルカリ可溶性樹脂層を形成する工程。 The manufacturing method of the additive for concrete manufactured by the following processes.
(A) The process which heats the functional material which contributes to the reaction of concrete more than the melting temperature of the alkali-soluble resin used at a process (b).
(B) A step of adding an alkali-soluble resin to the heated functional material.
(C) The step of setting the temperature of the functional material below the melting temperature of the alkali-soluble resin and forming an alkali-soluble resin layer that covers the functional material.
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