JP2017091980A

JP2017091980A - 放電プラズマ焼結装置および連続型放電プラズマ焼結装置

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Publication number: JP2017091980A
Application number: JP2015224361A
Authority: JP
Inventors: 茂樹杉本; Shigeki Sugimoto; 隆澤田; Takashi Sawada; 柳一小野; Ryuichi Ono; 渡辺　孝; Takashi Watanabe; 渡辺　　孝
Original assignee: Dai Ichi Kiden Co Ltd
Current assignee: Dai Ichi Kiden Co Ltd
Priority date: 2015-11-17
Filing date: 2015-11-17
Publication date: 2017-05-25
Anticipated expiration: 2035-11-17
Also published as: JP6678434B2

Abstract

【課題】過大なパルス電流を流すことなく、特性ばらつきの少ない良好な焼結品を得ることが可能な放電プラズマ焼結装置および連続型放電プラズマ焼結装置を提供する。【解決手段】チェンバー１２とチェンバー内に設置された断熱材により構成した円筒状の焼結室１３とを備え、成形ダイと成形ダイに挿入される上パンチおよび下パンチとからなるカートリッジ１１を焼結室１３内に配置し、成形ダイの中の原料を前記の上下パンチを使用して圧縮し、上下パンチ間にパルス状電流を流して焼結させる放電プラズマ焼結手段と、焼結室１３の外側に成形ダイまたは原料を高周波誘導加熱する手段とを備えている。【選択図】図１

Description

本発明は粉末状の原料を焼結する焼結装置に関し、特に、放電プラズマ焼結手段を用いた放電プラズマ焼結装置および連続型放電プラズマ焼結装置に関する。

放電プラズマ焼結は、圧縮された粉体粒子間に低電圧でパルス状の大電流を流したときに放電現象により瞬時に発生する放電プラズマを焼結に応用するものである。従来の加圧と加熱のみによる焼結方法に比べ、２００〜５００℃ほど低い温度で、しかも数分程度という短い時間で焼結できるという特徴がある。粒子表面のみの発熱による急速昇温が可能であるため、出発原料の粒成長を抑制することができ、短時間で緻密な焼結体を得ることができる。粉体の破壊を阻止できるため従来の一般的な焼結方法では難しい材料にも適用でき、熱電材料や磁性材料でも使われ始めている。

従来の放電プラズマ焼結装置は、成形ダイとその成形ダイに挿入される上パンチおよび下パンチとからなるカートリッジを真空チェンバー内に配置し、成形ダイの中の粉末原料を上下パンチにより数トンの圧力を加えて圧縮し、上下パンチと成形ダイを通じてパルス状電流を流すことにより粉末原料を焼結させるものである。従来の放電プラズマ焼結装置の一例が特許文献１に記載されている。

特開２００１−３４８２７７号公報

従来の放電プラズマ焼結装置では、パルス電流を流した場合、上パンチから粉末原料を経由して下パンチに流れる電流と、上パンチから成形ダイを経由して下パンチに流れる電流とが存在する。原料を経由した電流は放電プラズマ焼結に直接的に寄与し、成形ダイを経由した電流は原料温度を上げる役割をする。原料を経由する電流と成形ダイを経由する電流の割合は、粉末原料の抵抗率、成形ダイとパンチの形状によって決まるが、粉末原料の抵抗率はプレス状態で変わり、パンチの先端の形状は原料との反応などで損傷するため経時的に変形する。そのため、このように放電プラズマ焼結と加熱の両方の機能をパルス通電のみにより実現する従来の方法では、温度制御と放電プラズマ制御の両方を安定して行うことが難しく、品質にばらつきが生じていた。

また、従来の真空チェンバーは保温機能が無いため、パンチを経由してサーボプレスシャフトから逃げる熱と成形ダイから放熱する熱を補うために、更に余分な電力を必要とし、このため大きなパルス電流が必要となる。さらに、高温で長時間の焼結を行う場合は、パンチと成形ダイおよび焼結原料のみ温度が上がるわけではなく、パルス電流が流れる全ての部分で温度が上昇するため、余分な部分の過熱を押さえるため大掛かりな冷却システムが必要となる。

そこで、本発明は、係る問題を解決するためになされたものであり、過大なパルス電流を流すことなく、特性ばらつきの少ない良好な焼結体を得ることが可能な放電プラズマ焼結装置および連続型放電プラズマ焼結装置を提供することを目的とする。

上記課題を解決するために、第１の観点では、本発明の放電プラズマ焼結装置は、チェンバーと該チェンバー内に設置された断熱材により構成した円筒状の焼結室とを備え、成形ダイと該成形ダイに挿入される上パンチおよび下パンチとからなるカートリッジを前記焼結室内に配置し、前記成形ダイの中の原料を前記の上下パンチを使用して圧縮し、前記の上下パンチ間にパルス状電流を流して焼結させる放電プラズマ焼結手段と、前記焼結室の外側に前記成形ダイまたは前記原料を高周波誘導加熱する手段とを備えたことを特徴とする。このように、断熱材により構成した円筒状の焼結室を用いることで従来よりも保温性能が向上し、さらにパルス通電による加熱に加えて高周波誘導加熱することにより、パルス電流を最小限に抑えてパルス電源を小型化することができる。また、高周波誘導加熱を併用することで必要な部分のみ集中的に温度上昇させることが可能となり、パンチと粉末原料境界での異常発熱を抑えてパンチ先端の損傷を抑えることができる。断熱材の一例としてはカーボンフェルト等からなる成型断熱材を用いることができる。なお、上記のチェンバーは真空引きと水冷の機能が必要であり、例えばステンレス製の水冷チェンバーなどを用いることができる。石英製のチェンバーも考えられるが、金属製の方が機密性能が得やすく、製造も容易である。なお成形ダイに挿入される原料は粉末原料や粉末原料を成形プレスして作成した原料ペレットなどである。

第２の観点では、本発明は、前記第１の観点のプラズマ焼結装置において、前記成形ダイは上下方向の中央部に絶縁体または高抵抗体からなる層状部分を有することを特徴とする。導電性粉末原料を焼結する場合には、これにより、粉末原料にほぼ集中して通電させることが可能となり、加熱を兼ねて成形ダイにも通電する場合よりもはるかに少ないパルス電流で焼結が得られるようになる。

第３の観点では、本発明は、前記第１または第２の観点のプラズマ焼結装置において、前記焼結室内に装着された前記カートリッジの上パンチまたは下パンチを押圧するプレスシャフトを有するプレス装置を前記焼結室の上方または下方に設置し、前記カートリッジを挟んで前記プレスシャフトと対峙する前記焼結室の下方または上方に前記カートリッジの下パンチまたは上パンチを保持するプレス台を設置し、前記プレスシャフトの先端の上パンチまたは下パンチと接する部分および前記プレス台の下パンチまたは上パンチと接する部分の材料はカーボンであることを特徴とする。本観点の発明では、プレス装置のプレスシャフトとプレス台の間にカートリッジを挟んで押圧する。この場合、プレスシャフトを上方から押しても、または下方から押してもよい。また、プレスシャフトおよびプレス台の上下パンチとの接触部分にカーボン材料を用いている。これにより、プレスシャフトおよびプレス台をすべて金属材料で構成する場合に比べて、カートリッジの熱による破損を防ぐことができる。一方、カーボンは導電材料であるが電流を流しやすくするためには金属の方が望ましい。本観点の発明では２つの材料の組み合わせを用いることができる。なお、プレス装置としては油圧プレス装置やサーボプレス装置などを使用できる。

第４の観点では、本発明は、チェンバーと該チェンバー内に設置された断熱材により構成した円筒状の焼結室とを備え、成形ダイと該成形ダイに挿入される上パンチおよび下パンチとからなるカートリッジを前記焼結室内に配置し、前記成形ダイの中の粉末原料を前記の上下パンチを使用して圧縮し、前記の上下パンチ間にパルス状電流を流して焼結させる放電プラズマ焼結手段と、前記焼結室の外側に前記成形ダイまたは前記粉末原料を高周波誘導加熱する手段とを備え、焼結前のカートリッジを収納する予備室と、焼結後のカートリッジを収納し冷却する冷却室と、少なくとも１つの装着室とを備え、前記装着室は、前記焼結前または焼結後のカートリッジを収納する少なくとも２つのカートリッジ収納部と、該カートリッジ収納部を、前記焼結前のカートリッジの前記予備室からの搬出位置から前記焼結室への搬入位置に移動するカートリッジ収納部移動機構または前記焼結後のカートリッジの前記焼結室からの搬出位置から前記冷却室への搬入位置に移動するカートリッジ収納部移動機構の少なくとも一方を備え、前記チェンバー、前記装着室、前記予備室および前記冷却室はそれぞれ独立して真空引きが可能であって、前記予備室と前記装着室との間、前記装着室と前記チェンバーとの間、および前記装着室と前記冷却室との間にはそれぞれ真空状態を保持して開閉可能なシャッターを有することを特徴とする連続型放電プラズマ焼結装置を提供する。

上記の第１乃至第３の観点のプラズマ放電焼結装置を用いて焼結作業を行う場合、粉末原料を入れたカートリッジをチェンバー内の焼結室に搬入した後、チェンバーを真空状態にして焼結を行う必要があり、焼結後にカートリッジを取り出す時は真空状態でカートリッジを十分に冷却した後に大気中に取り出す必要がある。そこで連続して焼結作業を行う場合、チェンバーの真空引きに要する作業時間と焼結後の冷却に要する作業時間が１回の焼結作業ごとに必要となるため、原料の焼結に必要な時間以外に多くの時間を要してしまう。

本観点の発明はこのような連続的な焼結作業に要する時間を大幅に削減することを可能にするものである。本観点の発明によれば、粉末原料を入れたカートリッジは先ず予備室に搬入され、搬入後、その予備室が真空引きされる。その後、真空状態に保たれた装着室のシャッターが開けられその中のカートリッジ収納部に搬入され、装着室のシャッターを閉じる。その後、カートリッジ収納部移動機構により焼結室への搬入位置に移動してチェンバーのシャッターが開けられチェンバー内の焼結室に搬入され、チェンバーのシャッターを閉じる。この搬入作業時は装着室、チェンバー共に真空状態に保たれているので、チェンバーのカートリッジ搬入ごとの真空引きは不要となる。また、焼結後の装着室への搬出も真空状態が保たれた状態で行い、その後、真空状態の冷却室に搬入されて、そこで冷却される。すなわち、焼結後のカートリッジの冷却と次のカートリッジの焼結作業を同時に行うことが可能となる。また、予備室への新たなカートリッジの搬入も同時に行うことが可能となる。これにより連続的な焼結作業に要する時間を大幅に削減することが可能となる。なお、カートリッジを予備室からチェンバー内の焼結室に搬入するための装着室と焼結後のカートリッジを焼結室から冷却室に搬出するための装着室を焼結室の上下に別々に設けてもよく、または、装着室は焼結室の上下の一方に１つ設け、その中で上記の搬入、搬出の両方を行うようにしてもよい。

第５の観点では、本発明は、前記第４の観点の連続型放電プラズマ焼結装置において、前記成形ダイは上下方向の中央部に絶縁体または高抵抗体からなる層状部分を有することを特徴とする。導電性粉末原料を焼結する場合には、これにより、粉末原料にほぼ集中して通電させることが可能となり、加熱を兼ねて成形ダイにも通電する場合よりもはるかに少ないパルス電流で焼結が得られるようになる。

第６の観点では、本発明は、前記第４または第５の観点の連続型放電プラズマ焼結装置において、１つの前記装着室を有し、該装着室は、前記カートリッジ収納部を、前記焼結前のカートリッジの前記予備室からの搬出位置から前記焼結室への搬入位置に移動し、かつ、前記焼結後のカートリッジの前記焼結室からの搬出位置から前記冷却室への搬入位置に移動するカートリッジ収納部移動機構を備え、前記焼結室内に装着された前記カートリッジの上パンチを押圧するプレスシャフトを有するプレス装置を前記焼結室の上方に設置し、前記焼結室の下方に前記カートリッジの下パンチを保持するプレス台を設置し、該プレス台は制御により前記焼結室と前記装着室間で前記カートリッジを移動させることが可能なプレス台移動機構を有することを特徴とする。

本観点の発明においては、装着室は１つであり、下パンチをプレス台で支えながらプレス装置のプレスシャフトにより上パンチを押圧して粉末原料を圧縮して放電プラズマにより焼結させ、焼結後プレス台を上下方向に移動して焼結後のカートリッジを装着室に戻すことができる。装着室が焼却室の上方に配置されているときは上方より搬入、搬出を行い、装着室が焼却室の下方に配置されているときは下方より搬入、搬出を行う。

第７の観点では、本発明は、前記第６の観点の連続型放電プラズマ焼結装置において、前記焼結室の上方に前記装着室が配置され、前記装着室の上方に前記予備室が配置され、前記装着室の下方に前記冷却室が配置されていることを特徴とする。本観点の発明では、例えば以下のような焼結作業を行う配置が可能となる。先ず、予備室にその上方から原料を入れたカートリッジを挿入して予備室を真空引きし、その位置からシャッターを開けてその真下の装着室内のカートリッジ収納部に移動させてシャッターを閉じ、水平面内でカートリッジ収納部を焼結室の真上に移動してシャッターを開けてカートリッジを焼結室内に移動させる。焼結後は、カートリッジを焼結室の真上の装着室内のカートリッジ収納部に移動させ、そのカートリッジ収納部を冷却室の真上にある搬入位置に移動させるとともにもう一つのカートリッジ収納部に収納された新しい原料を入れたカートリッジを焼却室の真上に移動する。その後、焼結後のカートリッジを冷却室に搬入し、焼結前のカートリッジを焼結室に搬入してシャッターを閉じる。

第８の観点では、本発明は、前記第７の観点の連続型放電プラズマ焼結装置において、前記カートリッジ収納部移動機構は回転機構であって、前記少なくとも２つのカートリッジ収納部は前記回転機構の回転軸に対象に配置されていることを特徴とする。例えば、予備室と冷却室を装着室を挟んで上下に配置し、回転軸に対して１８０度対称な位置に２つのカートリッジ収納部を設け、一方のカートリッジ収納部が焼結室の真上にあるとき、他方のカートリッジ収納部は予備室と冷却室の間に位置するようにすることができる。

第９の観点では、本発明は、前記第８の観点の連続型放電プラズマ焼結装置において、前記装着室は少なくとも４つのカートリッジ収納部を備えることを特徴とする。本観点の発明では、４つ以上のカートリッジ収納部を備え、それらを順次回転させて移動することにより予備室、冷却室との間でカートリッジの搬入搬出を複数個まとめて行うことが可能となり、１回の焼結ごとに行う必要がなくなるので、より効率的な連続した焼結作業が可能となる。なお、カートリッジ収納部の数は、例えば６個、８個、１０個など、装置形状などが許容される範囲内で任意に設定できる。

以上のように、本発明では、過大なパルス電流を流すことなく、特性ばらつきの少ない良好な焼結体を得ることが可能な放電プラズマ焼結装置および連続型放電プラズマ焼結装置が得られる。

実施例１に係る放電プラズマ焼結装置の焼結炉の概略を示す模式的な断面図。カートリッジの構成を示す断面図。中央に絶縁体層を設けた成形ダイからなるカートリッジの構成を示す断面図。実施例２に係る連続型放電プラズマ焼結装置の焼結炉の概略を示す模式的な断面図。カートリッジ収納部の配置を示す上面図。焼結作業と同時に次の原料を入れたカートリッジを予備室に移動した状態の焼結炉の概略を示す模式的な断面図。焼結作業終了後、次のカートリッジを焼結室上に移動した状態の焼結炉の概略を示す模式的な断面図。連続型放電プラズマ焼結装置の焼結炉の変形例の概略を示す模式的な平面図。

以下、図面を参照して本発明の放電プラズマ焼結装置および連続型放電プラズマ焼結装置を実施例により詳細に説明する。なお、図面の説明において同一の要素には同一符号を付し、その重複した説明を省略する。

図１は実施例１に係る放電プラズマ焼結装置の焼結炉の概略を示す模式的な断面図である。本実施例の放電プラズマ焼結装置は、電気制御盤と焼結炉１とから成り、図１は焼結炉１を示している。焼結炉１は放電プラズマ焼結手段と高周波誘導加熱手段の両方を備え、電気制御盤は、放電プラズマ焼結のためにパルス電流を発生するインバーター制御パルス電源と、高周波誘導加熱のための高周波発振器電源と、サーボプレス電源とで構成されている。焼結炉１は、チェンバー１２とチェンバー１２内に設置された断熱材により構成した円筒状の焼結室１３と、チャンバー１２の内部に挿入される原料を保持したカートリッジ１１に圧力を加えるためのシャフト１７を備えたサーボプレス１６、チャンバー１２内の気体を排出するための真空ポンプ１８、その他、図示を省略するが、アルゴンガスの導入部および流量計などを備えている。また、高周波誘導加熱のための誘導加熱コイル１９を備えている。また、チャンバー１２は、シャフト１７をチャンバー１２内に挿入した状態、および引き上げた状態のいずれも真空状態を保持可能となる構造を有している。また、カートリッジ１１の下側には圧力を支えるプレス台２０が配置され、プレス台２０はプレス台シャフト２１を介してプレス台２０を上下に移動させるプレス台移動機構２２に結合している。焼結後にそのプレス台２０を上方に移動してチェンバー１２の上部より焼結体を取り出す構成である。焼結室１３の断熱材としてはカーボンフェルト等からなる成型断熱材を用いている。

シャフト１７の先端の上パンチと接するシャフト下端部分２３および前記プレス台の下パンチと接するプレス台上端部分２４はカーボンを材料として構成されている。シャフトおよびプレス台の他の部分はステンレスなどの金属である。

図２はカートリッジ１１の構成を示す断面図である。カートリッジ１１は成形ダイ４１と成形ダイ４１に挿入される上パンチ４２および下パンチ４３とからなる。放電プラズマ焼結では、成形ダイ４１の中の粉末原料４４をサーボプレス１６のシャフト１７により上下パンチ４２、４３間に圧力を加えて圧縮し、その後上下パンチ４２、４３間にパルス状電流を流して焼結させる。

次に、本実施例の焼結装置を用いてＭｇ_２Ｓｉ（マグネシウムシリサイド）を焼結する場合について詳細に説明する。この場合、カートリッジ１１は、外径５０ｍｍ、内径２０ｍｍ、高さ６０ｍｍの成形ダイ４１と、外径２０ｍｍ、高さ３５ｍｍの先端部と外径７５ｍｍ、高さ８ｍｍの基部を炭素材で一体に形成した上パンチ４２、およびそれと同一の下パンチ４３とで構成した。

切削粉状のＭｇ（マグネシウム）とＳｉ（シリコン）を所定の比率で３ｇ秤量し、この粉末原料をカートリッジ１１の成形ダイ４１に充填して本装置で焼結を行った。

まず、粉末原料４４を充填したカートリッジ１１を本焼結装置の焼結炉１にセットして、真空ポンプ１８で１Ｐａ以下に排気した後Ａｒガスで置換する。Ａｒガスを５ｌ／ｍｉｎ流した状態で、サーボプレス１６で加圧し、圧縮圧力を２０ＭＰａ／ｃｍ^２に維持した。この状態で、高周波誘導加熱電源を入れ４ＫＷで３０秒加熱して４５０℃まで温度を上げた。その後、高周波誘導加熱電源の出力を３ＫＷとし、放電プラズマ焼結のパルス通電を、電流１３００Ａ、パルス幅１５０ｍｓｅｃのＯＮ状態と、電流０Ａ、パルス幅１０ｍｓｅｃのＯＦＦ状態との繰り返しで８５０℃まで昇温させて３分間保持した。その後、加圧を開放して電源を切った。

上記のようなパルス通電と高周波誘導加熱による焼結により、外径２０ｍｍ、高さ５ｍｍのＭｇ_２Ｓｉ焼結体が得られた。得られた焼結体は密度が９６%以上であった。同様な条件で、放電プラズマ焼結のパルス通電のみで実施した場合は得られた焼結体の密度は９２％となり、高周波誘導加熱だけでは焼結体の密度は８０％程しか得られなかった。この結果、パルス通電と高周波誘導加熱の両方を用いた本発明の効果が確認できた。

また、本実施例においては、上下方向の中央部に絶縁体または高抵抗体からなる層状部分を有する成形ダイを用いたカートリッジを使用することができる。図３はこのように中央に絶縁体層４５を設けた成形ダイ４６からなるカートリッジの構成を示す断面図である。導電性粉末原料を焼結する場合に図３のカートリッジ１１ａを使用することにより、粉末原料にほぼ集中して通電させることが可能となり、加熱を兼ねて成形ダイにも通電する場合よりもはるかに少ないパルス電流で焼結が得られるようになる。

次に、本実施例の放電プラズマ焼結装置を用いてＡｌ_２Ｏ_３（酸化アルミニウム）を焼結する場合について詳細に説明する。この場合、カートリッジ１１は、外径３９ｍｍ、内径２０ｍｍ、高さ６８ｍｍの成形ダイ４１と、外径２０ｍｍ、高さ３５ｍｍの先端部と外径５０ｍｍ、高さ８ｍｍの基部を炭素材で一体に形成した上パンチ４２および下パンチ４３とで構成した。

切削粉状のＡｌ（アルミニウム）を３ｇ秤量し、この粉末原料をカートリッジ１１の成形ダイ４１に充填して本装置で焼結を行った。

まず、粉末原料４４を充填したカートリッジ１１を本焼結装置の焼結炉１にセットして高周波誘導加熱部分に配置し、真空ポンプ１８で１Ｐａ以下に排気した後Ａｒガスで置換する。Ａｒガスを５ｌ／ｍｉｎ流した状態で、サーボプレス１６で加圧し、圧縮圧力を２０ＭＰａ／ｃｍ^２に維持した。この状態で、高周波誘導加熱電源を入れ４ＫＷで３０秒加熱して４５０℃まで温度を上げた。その後、高周波誘導加熱電源の出力を４ＫＷとし、放電プラズマ焼結のパルス通電を、電流１７００Ａ、パルス幅１５０ｍｓｅｃのＯＮ状態と、電流０Ａ、パルス幅１０ｍｓｅｃのＯＦＦ状態との繰り返しで１２００℃まで昇温させて３分間保持した。その後、加圧を開放して電源を切った。

上記のようなパルス通電と高周波誘導加熱による焼結により、外径２０ｍｍ、高さ３ｍｍのＡｌ_２Ｏ_３焼結体が得られた。得られた焼結体は密度が７７%であり、放電プラズマ焼結のパルス通電のみで焼結した焼結体の密度や高周波誘導加熱だけで焼結した焼結体の密度に比べて高い密度が得られた。

図４は本発明の実施例２に係る連続型放電プラズマ焼結装置の焼結炉の概略を示す模式的な断面図である。本実施例の連続型放電プラズマ焼結装置は、実施例１と同様に電気制御盤等と焼結炉２とから成り、図４は焼結炉２を示している。本実施例の連続型放電プラズマ焼結装置の焼結を行う部分の基本的な構成は実施例１と同様である。すなわち、本実施例の焼結炉２も、チェンバー１２とチェンバー１２内に設置された断熱材により構成した円筒状の焼結室１３と、チャンバー１２の内部に挿入される原料を保持したカートリッジに圧力を加えるためのシャフト１７を備えたサーボプレス、チャンバー１２内の気体を排出するための真空ポンプなどを備えている。また、高周波誘導加熱のための誘導加熱コイル１９を備えている。また、チャンバー１２は、シャフト１７をチャンバー１２内に挿入した状態、および引き上げた状態のいずれも真空状態を保持可能となる構造を有している。また、カートリッジの下側には圧力を支えるプレス台２０が配置され、プレス台２０はプレス台シャフト２１を介してプレス台２０を上下に移動させるプレス台移動機構に結合している。焼結後にそのプレス台２０を上方に移動してチェンバー１２の上部より焼結体を取り出す構成である。

但し、本実施例においては、図４に示すように、焼結炉２は、焼結前のカートリッジ１１を収納する予備室３１と、焼結後のカートリッジを収納し冷却する冷却室３２と、１つの装着室３３とを備え、装着室３３は、焼結前および焼結後のカートリッジを収納する８個のカートリッジ収納部３４ａ〜３４ｈと、それらのカートリッジ収納部を、焼結前のカートリッジの予備室３１からの搬出位置から焼結室１３への搬入位置に移動し、かつ、焼結後のカートリッジの焼結室１３からの搬出位置から冷却室３２への搬入位置に移動するカートリッジ収納部移動機構を備えている。また、図４に示すように、焼結室１３の上方に装着室３３が配置され、装着室３３の上方に予備室３１が配置され、装着室３３の下方に冷却室３２が配置されている。カートリッジ収納部移動機構は回転機構であって、回転モータ３５の回転軸３６に対して８個のカートリッジ収納部３４ａ〜３４ｈを対象に配置している。図５はカートリッジ収納部の配置を示す上面図である。図４および図５は予備室３１からの搬出位置のカートリッジ収納部３４ａにカートリッジ１１が収納されている場合を示す。

チェンバー１２、装着室３３、予備室３１および冷却室３２は真空ポンプに接続され、それぞれに設けられた真空ポンプとの間の真空バルブを開閉することにより独立して真空引きが可能であるように設定されている。予備室３１と装着室３３との間にはシャッター２６、装着室３３とチェンバー１２との間にはシャッター２７、および装着室３３と冷却室３２との間にはシャッター２８を備え、それらのシャッターは、それぞれの部屋の真空状態を保持して開閉可能なシャッターである。

次に本実施例の連続型放電プラズマ焼結装置により焼結作業を連続して行う場合について説明する。先ず、粉末原料を入れたカートリッジ１１ａを予備室３１の上に設けた外部ホルダー３８にセットし、予備室３１の上部に設けたシャッター２５を開けてそのカートリッジ１１ａを予備室３１の内部ホルダー３９の中に移動する。次に予備室３１を装着室３１の真空度と同じ程度まで真空引きし、装着室３１との間のシャッター２６を開け、カートリッジ１１ａを内部ホルダー３９よりその真下にある装着室３３内のカートリッジ収納部３４ａに移動し、装着室３１との間のシャッター２６を閉じる。図３はこの時の状態を示している。

次にカートリッジ収納部移動機構の回転モータ３５を１８０度回転させてカートリッジ収納部３４ａを回転軸３７に対して対称な位置であって焼結室１３への搬入位置であるカートリッジ収納部３４ｅがあった位置に移動する。その後、装着室３３とチェンバー１２との間のシャッター２７を開け、プレス台２０を上方に移動してプレス台２０の上にカートリッジ１１ａを載せ、焼却室１３の焼結を行う所定の位置にカートリッジ１１ａが配置されるようにプレス台２０を下に移動する。次に上からシャフト１７を下げてカートリッジ収納部３４ａを貫通して焼却室１３に挿入し、カートリッジ１１ａの上下パンチ間の粉末原料に所定の圧力を加える。この作業と同時に予備室３１との間のシャッター２６を開けて次の原料を入れたカートリッジ１１ｂを装着室３３内のカートリッジ収納部に移動する。

図６は、上記のように、焼結作業と同時に次の原料を入れたカートリッジを予備室に移動した状態の焼結炉の概略を示す模式的な断面図である。本実施例においても、焼結室１３やチェンバー１２、カートリッジの構成や形状を実施例１と同様に設定すれば、焼結の際のＡｒガスの導入や圧力設定、高周波誘導加熱の条件設定、放電プラズマ焼結の圧力や通電などの条件はすべて実施例１と同じ条件に設定して焼結を行うことが可能である。

焼結終了後は、シャフト１７を上げ、プレス台２０を上昇させて装着室３３内の元のカートリッジ収納部３４ａに焼結後のカートリッジ１１ａを収納する。次にカートリッジ収納部移動機構の回転モータ３５を１８０度回転させて焼結後のカートリッジ１１ａを収納したカートリッジ収納部３４ａを焼結室１３からの搬出位置から回転軸３７に対して対称な位置であって装着室３３の下方に配置した冷却室３２への搬入位置に移動する。このとき、同時に次の原料を入れたカートリッジ１１ｂが焼結室１３への搬入位置に移動する。その後、予め装着室３３と同程度に真空引きされた冷却室３２と装着室３３との間のシャッター２８を開け、焼結後のカートリッジ１１ａを冷却室３２内に搬入し、シャッター２８を閉じる。次に、装着室３３の真空度と同じ程度まで真空引きされた予備室３１と装着室３３との間のシャッター２６を開け、次の原料を入れたカートリッジ１１ｃをその真下にある装着室３１内のカートリッジ収納部３４ａに移動し、装着室３３との間のシャッター２６を閉じる。図７はこのように焼結作業が終了後、次のカートリッジを焼結室上に移動した状態の焼結炉の概略を示す模式的な断面図である。この後、カートリッジ１１ｂを焼結室１３に搬入してカートリッジ１１ａと同様な上述の焼結作業により焼結を行う。なお、冷却室３２内のカートリッジは所定時間の冷却後、冷却室３２の下のシャッター２９を開けて回収箱３７に搬入される。

本実施例の連続型放電プラズマ焼結装置では、上記のような操作の繰り返しにより、焼結後のカートリッジの冷却、次のカートリッジの焼結作業、予備室への新たなカートリッジの搬入を同時に行うことが可能となり、連続的な焼結作業に要する時間を大幅に削減することが可能となる。

本実施例において、８個のカートリッジ収納部３４ａ〜３４ｈのすべてを有効に利用することができる。予備室３１を８個のカートリッジを収納できるように設定し、装着室３３との間のシャッター２６を開けた時にカートリッジ収納部３４ａ〜３４ｈを回転させながら順に各カートリッジ収納部にカートリッジを収納することにより、８個の原料を入れたカートリッジをカートリッジ収納部に収納する。次に、１つを焼結室１３の所定の位置に配置して焼結作業を行い、焼結後に元のカートリッジ収納部に戻して収納する。次にカートリッジ収納部移動機構の回転モータ３５を１／８回転して次のカートリッジを焼結室１３に入れ焼結する。これを順次繰り返すことにより、８個のカートリッジの焼結を終了させた後、冷却室３２との間のシャッター２８を開けて８個のカートリッジを冷却室３２に搬入する。このような工程により、８個のカートリッジの装着室３３への搬入および冷却室３２への搬出をそれぞれ１回のシャッターの開閉により行うことができ、さらに作業の効率化が得られる。なお、８個のカートリッジ収納部のすべてにカートリッジを収納して、１回の焼結ごとにカートリッジを１個づつ装着室３３への搬入および冷却室３２への搬出を行ってもよい。

なお、本実施例において、外部ホルダー３８や予備室３１および冷却室３２の内部ホルダー３９は円筒状のケース等で構成でき、そのホルダー内でのカートリッジの下方向への移動は手動や電動の移動機構などを用いて行うことができる。予備室３１から装着室３３内へのカートリッジの移動や装着室３３から冷却室３２内へのカートリッジの移動も同様に手動や電動の移動機構などを用いて行うことができる。

次に、本実施例の連続型放電プラズマ焼結装置を用いてＭｇ_２Ｓｉ（マグネシウムシリサイド）を焼結する場合について詳細に説明する。成形ダイの形状は外径５０ｍｍ、内径２２ｍｍ、高さ６０ｍｍである。上下パンチはそれぞれ外径２２ｍｍ、高さ３５ｍｍであり、炭素材で形成した。

粉末原料をチャージすることが難しいのと、成形時に横方向に押しつぶされて成形ダイ内で詰まることがあるため、切削粉状のＭｇとＳｉを所定の比率で３ｇ秤量し、この粉末原料を黒鉛シートで覆った状態で外径２１ｍｍ、厚さ７ｍｍ程度の形状になるよう予め成形プレスした原料ペレットを準備し、成形ダイ内の上下パンチ間に充填してカートリッジを構成し本装置で焼結を行った。

まず、原料ペレットを充填した１個目のカートリッジを本焼結装置の焼結炉２にセットして、真空ポンプで１Ｐａ以下に排気した後Ａｒガスで置換する。Ａｒガスを５ｌ／ｍｉｎ流した状態で、サーボプレスで加圧し、圧縮圧力を２０ＭＰａ／ｃｍ^２に維持した。この状態で、高周波誘導加熱電源を入れ４ＫＷで３０秒加熱して４５０℃まで温度を上げた。その後、高周波誘導加熱電源の出力を３ＫＷとし、放電プラズマ焼結のパルス通電を、電流８００Ａ、パルス幅１５０ｍｓｅｃのＯＮ状態と、電流０Ａ、パルス幅１０ｍｓｅｃのＯＦＦ状態との繰り返しで８５０℃まで昇温させて３分間保持した。その後、加圧を開放して電源を切って１個目の焼結を終了した。

次に、シャフト１７を焼結室１３から抜いてプレス台２０を移動して焼結後のカートリッジを装着室３３内のカートリッジ収納部に戻し、カートリッジ収納部移動機構を回転し、原料ペレットを挟んだ次のカートリッジを焼結室１３に挿入した。これを繰り返し同じ条件で装着室に収納した８個のカートリッジの焼結を行った。

上記の連続的な焼結作業により、外径２０ｍｍ、高さ５ｍｍの焼結体が８個得られ、得られた８個の焼結体はすべて密度が９６%以上であった。

（変形例）
図８は本発明の実施例２に係る連続型放電プラズマ焼結装置の焼結炉の変形例の概略を示す模式的な平面図である。図８に示す焼結炉３は、図４に示した焼結炉２とチェンバーや焼結室などの構成は同じであるが、装着室、予備室、冷却室の配置やカートリッジ収納部移動機構、カートリッジ収納部の数などが異なっている。図７において、チェンバー５０の両側に予備室５１と冷却室５２が配置され、それらの両方のカートリッジの搬入口を覆うような形状の装着室５３が配置される。装着室５３はチェンバー５０の上方に配置されるが、予備室５１、冷却室５２は装着室５３の上方または下方のいずれに配置してもよい。２つのカートリッジ収納部５４ａ、５４ｂを保持するカートリッジ収納部移動機構５５は、横に平行移動し、カートリッジ収納部５４ａが予備室５１からのカートリッジの搬出口にあるときカートリッジ収納部５４ｂは焼結室への搬入口に位置し、カートリッジ収納部５４ａが焼結室への搬入口に移動したときにはカートリッジ収納部５４ｂは冷却室５２への搬入口に位置するように設定されている。

原料を入れたカートリッジを予備室５１からカートリッジ収納部５４ａに搬入し、同時に焼結後のカートリッジを焼結室からカートリッジ収納部５４ｂに搬入し、その後カートリッジ収納部移動機構５５を左に移動させることにより焼結後のカートリッジを冷却室に搬入し、新たなカートリッジを焼結室に搬入する。その後、サーボプレスのシャフトをカートリッジ収納部５４ａを貫通させて下げて焼結室に挿入し焼結作業を行う。焼結後、シャフトを上げ、カートリッジ収納部移動機構５５を右に移動させて図８の配置に戻し、上記のように焼結後のカートリッジの搬出と、かつ新たなカートリッジの搬入を行う。以上の作業を繰り返し連続的な焼結を行うことができる。

なお、本発明は上記の実施例に限定されるものではないことは言うまでもなく、目的とする焼結体の種類や形状などに応じて変更可能である。例えば、焼結室を構成する断熱材としてはカーボンフェルト以外にもグラスファイバー、アルミナフェルト、ジルコニアフェルトなどによる成型断熱材を用いることができる。焼結装置の各部の構造、形状、材質なども目的とする焼結体の種類や形状に合わせて変更可能である。また、焼結体の種類や使用する焼結装置の各部の構造や形状などによって、温度などの焼結条件も最適化することが望ましい。

１、２焼結炉
１１、１１ａ、１１ｂ、１１ｃカートリッジ
１２、５０チャンバー
１３焼結室
１６サーボプレス
１７シャフト
１８真空ポンプ
１９誘導加熱コイル
２０プレス台
２１プレス台シャフト
２２プレス台移動機構
２３シャフト下端部分
２４プレス台上端部分
２５、２６、２７、２８シャッター
３１、５１予備室
３２、５２冷却室
３３、５３装着室
３４ａ〜３４ｈ、５４ａ、５４ｂカートリッジ収納部
３５モーター
３６回転軸
３７回収箱
３８外部ホルダー
３９内部ホルダー
４１、４６成形ダイ
４２上パンチ
４３下パンチ
４４粉末原料
４５絶縁層
５５カートリッジ収納部移動機構

Claims

チェンバーと該チェンバー内に設置された断熱材により構成した円筒状の焼結室とを備え、成形ダイと該成形ダイに挿入される上パンチおよび下パンチとからなるカートリッジを前記焼結室内に配置し、前記成形ダイの中の原料を前記の上下パンチを使用して圧縮し、前記の上下パンチ間にパルス状電流を流して焼結させる放電プラズマ焼結手段と、前記焼結室の外側に前記成形ダイまたは前記原料を高周波誘導加熱する手段とを備えたことを特徴とする放電プラズマ焼結装置。
前記成形ダイは上下方向の中央部に絶縁体または高抵抗体からなる層状部分を有することを特徴とする請求項１に記載の放電プラズマ焼結装置。
前記焼結室内に装着された前記カートリッジの上パンチまたは下パンチを押圧するプレスシャフトを有するプレス装置を前記焼結室の上方または下方に設置し、前記カートリッジを挟んで前記プレスシャフトと対峙する前記焼結室の下方または上方に前記カートリッジの下パンチまたは上パンチを保持するプレス台を設置し、前記プレスシャフトの先端の上パンチまたは下パンチと接する部分および前記プレス台の下パンチまたは上パンチと接する部分の材料はカーボンであることを特徴とする請求項１または請求項２に記載の放電プラズマ焼結装置。
チェンバーと該チェンバー内に設置された断熱材により構成した円筒状の焼結室とを備え、成形ダイと該成形ダイに挿入される上パンチおよび下パンチとからなるカートリッジを前記焼結室内に配置し、前記成形ダイの中の原料を前記の上下パンチを使用して圧縮し、前記の上下パンチ間にパルス状電流を流して焼結させる放電プラズマ焼結手段と、前記焼結室の外側に前記成形ダイまたは前記原料を高周波誘導加熱する手段とを備え、焼結前のカートリッジを収納する予備室と、焼結後のカートリッジを収納し冷却する冷却室と、少なくとも１つの装着室とを備え、前記装着室は、前記焼結前および焼結後のカートリッジを収納する少なくとも２つのカートリッジ収納部と、該カートリッジ収納部を、前記焼結前のカートリッジの前記予備室からの搬出位置から前記焼結室への搬入位置に移動するカートリッジ収納部移動機構または前記焼結後のカートリッジの前記焼結室からの搬出位置から前記冷却室への搬入位置に移動するカートリッジ収納部移動機構の少なくとも一方を備え、前記チェンバー、前記装着室、前記予備室および前記冷却室はそれぞれ独立して真空引きが可能であって、前記予備室と前記装着室との間、前記装着室と前記チェンバーとの間、および前記装着室と前記冷却室との間にはそれぞれ真空状態を保持して開閉可能なシャッターを有することを特徴とする連続型放電プラズマ焼結装置。
前記成形ダイは上下方向の中央部に絶縁体または高抵抗体からなる層状部分を有することを特徴とする請求項４に記載の連続型放電プラズマ焼結装置。
１つの前記装着室を有し、該装着室は、前記カートリッジ収納部を、前記焼結前のカートリッジの前記予備室からの搬出位置から前記焼結室への搬入位置に移動し、かつ、前記焼結後のカートリッジの前記焼結室からの搬出位置から前記冷却室への搬入位置に移動するカートリッジ収納部移動機構を備え、前記焼結室内に装着された前記カートリッジの上パンチを押圧するプレスシャフトを有するプレス装置を前記焼結室の上方に設置し、前記焼結室の下方に前記カートリッジの下パンチを保持するプレス台を設置し、該プレス台は制御により前記焼結室と前記装着室間で前記カートリッジを移動させることが可能なプレス台移動機構を有することを特徴とする請求項４または請求項５に記載の連続型放電プラズマ焼結装置。
前記焼結室の上方に前記装着室が配置され、前記装着室の上方に前記予備室が配置され、前記装着室の下方に前記冷却室が配置されていることを特徴とする請求項６に記載の連続型放電プラズマ焼結装置。
前記カートリッジ収納部移動機構は回転機構であって、前記少なくとも２つのカートリッジ収納部は前記回転機構の回転軸に対象に配置されていることを特徴とする請求項７に記載の連続型放電プラズマ焼結装置。
前記装着室は少なくとも４つのカートリッジ収納部を備えることを特徴とする請求項８に記載の連続型放電プラズマ焼結装置。