JP2017088462A - シリコン単結晶の製造方法 - Google Patents

Abstract

【課題】シリコン単結晶の酸素濃度を適切に制御可能なシリコン単結晶の製造方法を提供すること。【解決手段】シリコン単結晶の製造方法は、同じ石英坩堝および支持坩堝を用いて同一条件で製造された２本のシリコン単結晶の同じ成長位置における酸素濃度の差と、支持坩堝の合計使用時間との関係を表す濃度推定用情報を用い、濃度推定用情報の生成に用いた石英坩堝および支持坩堝と同じ構成を有する石英坩堝および支持坩堝を用いて、第１のシリコン単結晶を製造し、第１のシリコン単結晶の前記成長位置における酸素濃度と、濃度推定用情報と、支持坩堝の合計使用時間とに基づいて、第１の単結晶製造工程と同一条件で第２のシリコン単結晶を製造した場合の前記成長位置における酸素濃度を推定し、この推定結果に基づいて、所定の酸素濃度範囲の第２のシリコン単結晶を製造する。【選択図】図４

Description

本発明は、シリコン単結晶の製造方法に関する。

従来、シリコン単結晶を製造する方法として、ＣＺ法（チョクラルスキー法）が知られている。このＣＺ法を応用した方法として、シリコン単結晶を引き上げるごとにシリコン原料をチャージして、複数本の単結晶を引き上げるいわゆるマルチプリング法が知られている。
このようなマルチプリング法では、シリコン単結晶の生産性が向上するなどの利点があるが、操業時間（多結晶原料の溶融完了直後からの経過時間）が異なる複数本のシリコン単結晶の同一成長位置を比較したときに、操業時間の経過に伴って酸素濃度が低下してしまうという問題があった。そこで、このような問題を解決するための検討がなされている（例えば、特許文献１参照）。

特許文献１には、同一装置・同一操作条件下で引き上げを行った場合の操業時間と、シリコン単結晶における同一成長位置の酸素濃度との関係を、坩堝の回転数をパラメータとして求め、あらかじめ設定した、シリコン単結晶における同一成長位置の所望の酸素濃度範囲と、操業時間と酸素濃度との関係から坩堝の回転数を設定するとともに、当該回転数以外の条件は、前記関係を求めたときと同一装置・同一操作条件として引き上げを行うことにより、上記問題を解決できることが開示されている。

特開平９−１１０５７８号公報

しかしながら、石英坩堝と支持坩堝とを備える坩堝において、同じ支持坩堝を長時間使用していると、特許文献１の方法を用いても、所望の酸素濃度のシリコン単結晶を製造できない場合があることがわかった。このことから、シリコン単結晶の酸素濃度を適切に制御できる構成が望まれている。

本発明の目的は、シリコン単結晶の酸素濃度を適切に制御可能なシリコン単結晶の製造方法を提供することにある。

本発明者は、鋭意研究を重ねた結果、シリコン単結晶の製造において繰り返し使用される支持坩堝が、その使用時間の経過とともに劣化し、この劣化がシリコン単結晶の酸素濃度に影響を及ぼすことを見出し、本発明を完成するに至ったものである。

すなわち、本発明のシリコン単結晶の製造方法は、支持坩堝に収容した石英坩堝内にシリコン原料を供給する工程と、前記シリコン原料を溶融させこの原料融液からチョクラルスキー法によりシリコン単結晶を育成する工程とを繰り返し、１の石英坩堝を用いて複数本のシリコン単結晶を製造するマルチプリング法を用いたシリコン単結晶の製造方法であって、第１のシリコン単結晶の酸素濃度と、前記支持坩堝の合計使用時間とに基づいて、前記第１のシリコン単結晶の後に製造される第２のシリコン単結晶の酸素濃度を推定する濃度推定工程を備えていることを特徴とする。
本発明のシリコン単結晶の製造方法は、支持坩堝に収容した石英坩堝内にシリコン原料を供給する工程と、前記シリコン原料を溶融させこの原料融液からチョクラルスキー法によりシリコン単結晶を育成する工程とを繰り返し、１の石英坩堝を用いて複数本のシリコン単結晶を製造するマルチプリング法を用いたシリコン単結晶の製造方法であって、同じ石英坩堝および支持坩堝を用いて同一条件で製造された２本のシリコン単結晶の同じ成長位置における酸素濃度の差と、前記支持坩堝の合計使用時間との関係を表す濃度推定用情報を用い、前記濃度推定用情報の生成に用いた石英坩堝および支持坩堝と同じ構成を有する石英坩堝および支持坩堝を用いて、第１のシリコン単結晶を製造する第１の単結晶製造工程と、前記第１のシリコン単結晶の前記成長位置における酸素濃度と、前記濃度推定用情報と、前記支持坩堝の合計使用時間とに基づいて、前記第１の単結晶製造工程と同一条件で第２のシリコン単結晶を製造した場合の前記成長位置における酸素濃度を推定する濃度推定工程と、前記濃度推定工程での推定結果に基づいて、所定の酸素濃度範囲の前記第２のシリコン単結晶を製造する第２の単結晶製造工程とを備えていることを特徴とする。

ここで、上述の「所定の酸素濃度範囲」について補足する。
シリコン単結晶は、スライス、研磨などの工程を経てシリコンウェーハとして、デバイスメーカに供される。シリコン単結晶の酸素濃度は、シリコンウェーハの酸素濃度に対応し、このシリコンウェーハを用いて製造されるデバイスの品質特性に影響を与えるものであるため、極めて重要な品質要素である。そのため、デバイスメーカ各社は、デバイスに適した酸素濃度範囲のシリコンウェーハをウェーハメーカに要求する。この酸素濃度範囲は、デバイスメーカによって、あるいは、デバイスメーカが同じであってもデバイスの種類によって、異なる場合がある。ウェーハメーカは、デバイスメーカが要求する仕様に合うように、シリコン単結晶の酸素濃度範囲を設定し、この設定に基づき酸素濃度を制御する。このとき設定される酸素濃度範囲が、「所定の酸素濃度範囲」に対応する。

さらに、上述の「同じ石英坩堝」、「同じ支持坩堝」についても補足する。
同じ石英坩堝とは、サイズ、形状、材質が同じ石英坩堝を意味する。同じサイズ、形状とは、サイズ、形状が全く同じ場合に加えて、所定範囲内の差がある場合も含む概念である。所定範囲内の差としては、例えば、一般的に石英坩堝に求められる、内外径の寸法公差、底部の曲率公差、側壁部と底部の間に位置するＲ部の曲率公差が挙げられる。また、同じ材質とは、ボロンなどの不可避不純物の濃度および意図的に添加される不純物の濃度が所定範囲内であり、石英坩堝を製造する際のプロセス条件が同じであるものを意味する。例えば、同じメーカで製造された同一型式の石英坩堝は材質が同じであり、この場合、サイズ、形状についても同じである。
一方、同じ支持坩堝とは、サイズ、形状、材質が同じ支持坩堝を意味し、同じサイズ、形状とは、上述の石英坩堝と同じ意味である。また、同じ材質とは、灰分などの不可避不純物の濃度やかさ密度が所定範囲内であり、支持坩堝を製造する際のプロセス条件が同じであるものを意味する。例えば、同じメーカで製造された同一型式の支持坩堝は材質が同じであり、この場合、サイズ、形状についても同じである。

以上の本発明によれば、第２のシリコン単結晶の酸素濃度の推定に、支持坩堝の合計使用時間を考慮に入れるため、支持坩堝の劣化に伴う酸素濃度の影響を考慮に入れて第２のシリコン単結晶の製造条件を設定することができる。したがって、シリコン単結晶の酸素濃度を適切に制御可能なシリコン単結晶の製造方法を提供することができる。
なお、濃度推定工程で用いられる第１のシリコン単結晶の酸素濃度は、実際の測定値であってもよいし、過去の製造条件と、当該過去の条件で製造されたシリコン単結晶の酸素濃度と、第１の単結晶製造工程の条件とに基づく推定値であってもよい。
また、第２のシリコン単結晶の狙いの酸素濃度は、第１のシリコン単結晶と同じであってもよいし、異なっていてもよい。第１のシリコン単結晶と第２のシリコン単結晶の酸素濃度が同じ場合とは、狙いの酸素濃度が同じシリコン単結晶を製造する場合であり、両者の酸素濃度が異なる場合とは、狙いの酸素濃度が異なるシリコン単結晶を製造する場合である。

また、本発明者は、さらに、石英坩堝および支持坩堝のうち少なくとも一方のサイズ、形状および材質のうち少なくとも１つの特性によって、シリコン単結晶の酸素濃度に及ぼす影響が異なることを見出し、本発明を完成した。
すなわち、本発明のシリコン単結晶の製造方法において、前記濃度推定用情報は、前記石英坩堝のサイズ、形状および材質のうち少なくとも１つの特性に対応して生成された複数の石英坩堝対応情報を備え、前記濃度推定工程は、前記第１の単結晶製造工程で用いた石英坩堝の前記少なくとも１つの特性に対応する前記石英坩堝対応情報に基づいて、前記酸素濃度を推定することが好ましい。
本発明のシリコン単結晶の製造方法において、前記濃度推定用情報は、前記支持坩堝のサイズ、形状および材質のうち少なくとも１つの特性に対応して生成された複数の支持坩堝対応情報を備え、前記濃度推定工程は、前記第１の単結晶製造工程で用いた支持坩堝の前記少なくとも１つの特性に対応する前記支持坩堝対応情報に基づいて、前記酸素濃度を推定することが好ましい。

本発明によれば、第２のシリコン単結晶の酸素濃度の推定に、石英坩堝の特性をさらに考慮に入れた石英坩堝対応情報を用いるため、石英坩堝の特性に応じてシリコン単結晶の酸素濃度を適切に制御できる。また、支持坩堝の特性をさらに考慮に入れた支持坩堝対応情報を用いれば、支持坩堝の特性に応じてシリコン単結晶の酸素濃度を適切に制御できる。

本発明のシリコン単結晶の製造方法において、前記第１のシリコン単結晶は、前記１の石英坩堝を用いて製造される１本目のシリコン単結晶であり、前記第２のシリコン単結晶は、２本目以降に製造されるシリコン単結晶であることが好ましい。

本発明によれば、マルチプリング法によって製造される複数本のシリコン単結晶の酸素濃度を適切に制御することができ、たとえ酸素濃度の仕様範囲が狭い場合であっても高い製品歩留を実現しつつマルチプリング法のメリットである高い生産性を享受することができる。

本発明のシリコン単結晶の製造方法において、前記支持坩堝は、黒鉛材あるいはＣ／Ｃコンポジット材で形成することができる。

本発明の一実施形態に係る単結晶引き上げ装置の構成を示す模式図。 前記一実施形態の第１の関係式を求めるために行った実験の結果を表すグラフ。 前記一実施形態の第２の関係式を求めるために行った実験の結果を表すグラフ。 前記一実施形態のシリコン単結晶の製造方法を示すフローチャート。

［実施形態］
以下、本発明の一実施形態を図面を参照して説明する。
〔単結晶引き上げ装置の構成〕
図１に示すように、単結晶引き上げ装置１は、ＣＺ法に用いられる装置であって、引き上げ装置本体２と、制御部３とを備えている。
引き上げ装置本体２は、チャンバ２１と、このチャンバ２１内の中心部に配置された坩堝２２と、この坩堝２２に熱を放射して加熱するヒータ２３と、断熱筒２４と、引き上げケーブル２５と、熱遮蔽体２６とを備えている。

チャンバ２１の上部には、Ａｒガスなどの不活性ガスをチャンバ２１内に導入するガス導入口２１Ａが設けられている。チャンバ２１の下部には、図示しない真空ポンプの駆動により、チャンバ２１内の気体を排出するガス排気口２１Ｂが設けられている。
チャンバ２１内には、制御部３の制御により、チャンバ２１上部のガス導入口２１Ａから、不活性ガスが所定のガス流量で導入される。そして導入されたガスが、チャンバ２１下部のガス排気口２１Ｂから排出されることで、不活性ガスがチャンバ２１内の上方から下方に向かって流れる構成となっている。
チャンバ２１内の圧力（炉内圧）は、制御部３により制御可能となっている。

坩堝２２は、シリコンウェーハの原料である多結晶のシリコンを融解し、シリコン融液Ｍとするものである。坩堝２２は、所定の速度で回転および昇降が可能な支持軸２７に支持されている。
ここで、本実施形態の単結晶引き上げ装置１には、坩堝２２として、第１の坩堝２２Ａまたは第２の坩堝２２Ｂが設けられる。
第１の坩堝２２Ａは、結晶化しやすいアルミニウム添加層を有する有底円筒形状の第１の石英坩堝２２１Ａと、この第１の石英坩堝２２１Ａを収納するＣＣＭ（Ｃ／Ｃコンポジット）製の支持坩堝２２２とを備えている。ＣＣＭとは、炭素繊維で強化された高強度・高弾性炭素材料である。第１の石英坩堝２２１Ａのアルミニウム添加層は、当該第１の石英坩堝２２１Ａの最外周から０．２ｍｍ〜０．６ｍｍの範囲に設けられ、石英粉を融解したガラスにアルミニウムを１０ｐｐｍ〜５０ｐｐｍ添加することにより構成されている。
第２の坩堝２２Ｂは、結晶化しやすい半溶融層を有する第１の石英坩堝２２１Ａと同じ形状の第２の石英坩堝２２１Ｂと、支持坩堝２２２とを備えている。第２の石英坩堝２２１Ｂの半溶融層は、第１の石英坩堝２２１Ａのアルミニウム添加層とほぼ同じ範囲に設けられ、石英粉と石英粉を融解したガラスの混合層により構成されている。

ヒータ２３は、坩堝２２の外側に配置されており、坩堝２２を加熱して、坩堝２２内のシリコンを融解する。
断熱筒２４は、坩堝２２およびヒータ２３の周囲を取り囲むように配置されている。
引き上げケーブル２５は、一端が、坩堝２２上方に配置された図示しない引き上げ駆動部に接続され、他端に、種結晶ＳＣが取り付けられる。引き上げケーブル２５は、制御部３による引き上げ駆動部の制御により、所定の速度で昇降するとともに、当該引き上げケーブル２５の軸を中心にして回転する。
熱遮蔽体２６は、ヒータ２３から上方に向かって放射される輻射熱を遮断する。

制御部３は、メモリ３１に記憶された濃度推定用情報と、作業者の設定入力となどに基づいて、チャンバ２１内のガス流量や炉内圧、ヒータ２３によるチャンバ２１内の加熱温度、坩堝２２やシリコン単結晶ＳＭの回転数などを制御して、シリコン単結晶ＳＭを製造する。

ここで、濃度推定用情報について説明する。
濃度推定用情報は、以下の第１の関係式（１）と、第２の関係式（２）とを含んで構成することができ、明示していない関係式をさらに含むことができる。なお、第１，第２の関係式は、それぞれ本実施形態における石英坩堝対応情報の一例に過ぎず、単結晶引き上げ装置１の構造などによっては、以下の式と異なる場合がある。
第１，第２の関係式において、シリコン単結晶ＳＭにおける酸素濃度を比較する成長位置は、直胴部の上端を０ｍｍとした場合、下端に向かって８００ｍｍの位置から１０００ｍｍの位置までの範囲である。

Ｄ１＝−０．５１＋１．３１８×１０^−４×Ｔ１ … （１）
Ｄ１：酸素変化量
（２本目のシリコン単結晶（第２のシリコン単結晶）の酸素濃度
−１本目のシリコン単結晶（第１のシリコン単結晶）の酸素濃度）
Ｔ１：第１の坩堝２２Ａの支持坩堝２２２の合計使用時間（ｈｒ）

Ｄ２＝−０．１６１＋２．４５×１０^−５×Ｔ２
−４．４１×１０^−８×（Ｔ２−４２２９．５２）^２ … （２）
Ｄ２：酸素変化量
（２本目のシリコン単結晶（第２のシリコン単結晶）の酸素濃度
−１本目のシリコン単結晶（第１のシリコン単結晶）の酸素濃度）
Ｔ２：第２の坩堝２２Ｂの支持坩堝２２２の合計使用時間（ｈｒ）

上述の第１，第２の関係式は、以下の実験により得られた。
まず、図１に示すような単結晶引き上げ装置１に、以下の構成を有する第１の坩堝２２Ａを取り付けた。
・第１の石英坩堝２２１Ａ（Ａ社製、型式Ａ１）
内径：７８０ｍｍ
高さ：５３０ｍｍ
・支持坩堝２２２（ＣＣＭ製（Ｂ社製、型式Ｂ１））
内径：８１２ｍｍ
高さ：５００ｍｍ

そして、以下の製造条件で、直径３００ｍｍ、直胴部の全長２６００ｍｍのシリコン単結晶ＳＭを２本連続して製造した。なお、この製造に際し、マルチプリング法を用い、１本目と２本目の製造条件を同じにした。
・Ａｒ流量：１００Ｌ／ｍｉｎ〜２００Ｌ／ｍｉｎ
・炉内圧：２０Ｔｏｒｒ（２６６６Ｐａ）〜６０Ｔｏｒｒ（７９９９Ｐａ）
・坩堝の回転数：０．２ｒｐｍ〜３．０ｒｐｍ
・シリコン単結晶の回転数：５ｒｐｍ〜１２ｒｐｍ

次に、２本のシリコン単結晶ＳＭから上述の成長位置（８００ｍｍ〜１０００ｍｍの範囲）のサンプルを切り出して酸素濃度を測定し、２本目の酸素濃度から１本目の酸素濃度を減じて得られる酸素変化量と、１本目のシリコン単結晶ＳＭの製造を開始した時点での第１の坩堝２２Ａの支持坩堝２２２の合計使用時間とを求めた。合計使用時間とは、ヒータ２３に電源が入っている時間の合計であって、引き上げ装置本体２の各部品の清掃時間や、生産調整のためのアイドリング状態の時間は含まれない。
なお、酸素濃度を測定する成長位置は、上述の範囲以外の範囲でもよい。

そして、上述の実験を複数回実施し、酸素変化量と第１の坩堝２２Ａの支持坩堝２２２の合計使用時間との関係を調べた。その結果を、図２に示す。図２に示すように、酸素変化量と第１の坩堝２２Ａの支持坩堝２２２の合計使用時間との間には、直線の関係があり、この関係から上述の第１の関係式を得た。
なお、この複数回の実験において、Ａｒ流量や炉内圧などの製造条件は、上述の製造条件と異なる場合があったが、関係式を求める点では問題ない範囲であった。

また、第１の坩堝２２Ａの代わりに、以下の構成を有する第２の坩堝２２Ｂを取り付けたこと以外は、第１の関係式を求めた場合と同様の実験を行った。酸素変化量と第２の坩堝２２Ｂの支持坩堝２２２の合計使用時間との関係を図３に示す。図３に示すように、酸素変化量と第２の坩堝２２Ｂの支持坩堝２２２の合計使用時間との間には、曲線の関係があり、この関係から上述の第２の関係式を得た。
・第２の石英坩堝２２１Ｂ（Ａ社製、型式Ａ２）
内径：７８０ｍｍ
高さ：５３０ｍｍ
・支持坩堝２２２（ＣＣＭ製（Ｂ社製、型式Ｂ１））
内径：８１２ｍｍ
高さ：５００ｍｍ

〔シリコン単結晶の製造方法〕
次に、シリコン単結晶ＳＭの製造方法について説明する。
なお、本実施形態では、第１の坩堝２２Ａを取り付けた単結晶引き上げ装置１を用いて、マルチプリング法により、直径３００ｍｍ、直胴部の全長１５００ｍｍ〜２５００ｍｍのシリコン単結晶ＳＭを製造する場合について説明する。

まず、単結晶引き上げ装置１の制御部３は、図４に示すように、変数Ｎに１を設定し（ステップＳ１）、１本目のシリコン単結晶ＳＭの製造条件、例えば坩堝２２の種類、Ａｒ流量、炉内圧、坩堝２２やシリコン単結晶ＳＭの回転数などを設定する（ステップＳ２）。
なお、製造条件は、第１の関係式を求めるための実験と同じであってもよいし、異なっていてもよい。また、製造条件は、作業者が入力したものであってもよいし、作業者が入力した目標の酸素濃度などに基づき制御部３が演算して求めたものであってもよい。

次に、制御部３は、１本目のシリコン単結晶ＳＭ（第１のシリコン単結晶）を製造する（ステップＳ３：第１の単結晶製造工程）。
具体的には、制御部３は、ヒータ２３により第１の坩堝２２Ａを加熱することで、当該第１の坩堝２２Ａ内のポリシリコン素材（シリコン原料）およびドーパントを融解させ、ドーパント添加融液ＭＤを生成する。その後、制御部３は、ガス導入口２１Ａからチャンバ２１内にＡｒガスを所定の流量で導入するとともに、チャンバ２１内の圧力を減圧して、チャンバ２１内を減圧下の不活性雰囲気に維持する。
その後、制御部３は、引き上げケーブル２５を下降させることで種結晶ＳＣをドーパント添加融液ＭＤに浸漬する。
そして、制御部３は、第１の坩堝２２Ａおよび引き上げケーブル２５を所定の方向に回転させながら、引き上げケーブル２５を引き上げることで、Ｎ本目のシリコン単結晶ＳＭを製造する。

次に、Ｎ本目のシリコン単結晶ＳＭの酸素濃度を測定する（ステップＳ４）。このとき、第１の関係式を求めるための実験と同じ成長位置の酸素濃度を測定する。
そして、ステップＳ４で測定した酸素濃度を作業者が制御部３に対して設定すると、制御部３は、メモリ３１の濃度推定用情報に基づき、Ｎ本目と同一条件で（Ｎ＋１）本目のシリコン単結晶ＳＭ（第２のシリコン単結晶）を製造した場合の酸素濃度を推定する（ステップＳ５：濃度推定工程）。
具体的には、まず、制御部３は、メモリ３１から第１の坩堝２２Ａに対応する第１の関係式を読み出し、この第１の関係式に第１の坩堝２２Ａの支持坩堝２２２の合計使用時間Ｔ１を代入して酸素変化量Ｄ１を求める。このとき代入される合計使用時間Ｔ１は、Ｎ本目のシリコン単結晶ＳＭの製造開始時点での合計使用時間である。なお、合計使用時間Ｔ１は、作業者により入力されたものであってもよいし、単結晶引き上げ装置１に設けられた図示しないタイマに基づき求められたものであってもよい。そして、制御部３は、酸素変化量Ｄ１に１本目の酸素濃度を加算して得られた値を、（Ｎ＋１）本目のシリコン単結晶ＳＭの酸素濃度として推定する。

この後、制御部３は、（Ｎ＋１）本目のシリコン単結晶ＳＭの製造条件を設定する（ステップＳ６）。この製造条件は、Ｎ本目と（Ｎ＋１）本目の酸素濃度が同じになるように設定される。この場合、製造条件は、酸素変化量Ｄ１が正の値の場合、酸素濃度を低くする条件に設定され、負の値の場合、酸素濃度を高くする条件に設定され、０の場合、Ｎ本目と同じ条件に設定される。
なお、製造条件は、Ｎ本目の設定時と同様に、作業者が入力したものであってもよいし、作業者が入力した目標の酸素濃度に基づき制御部３が演算して求めたものであってもよい。また、Ｎ本目の酸素濃度が目標値と異なる場合、（Ｎ＋１）本目の酸素濃度が目標値になるように、製造条件を設定してもよい。さらに、Ｎ本目の酸素濃度が目標値と同じ場合であっても、Ｎ本目と仕様が異なるシリコン単結晶ＳＭを製造する場合、（Ｎ＋１）本目の酸素濃度がＮ本目の目標値と異なるように、製造条件を設定してもよい。

この後、制御部３は、（Ｎ＋１）本目のシリコン単結晶ＳＭを製造する（ステップＳ７：第２の単結晶製造工程）。
具体的には、制御部３は、ポリシリコン素材（シリコン原料）を第１の坩堝２２Ａ内に追加するとともに、各種条件をステップＳ６で設定された条件に調整して、（Ｎ＋１）本目のシリコン単結晶ＳＭを製造する。なお、ポリシリコン素材の追加は、Ｎ本目のシリコン単結晶ＳＭの酸素濃度測定中に行われてもよい。
その後、制御部３がシリコン単結晶ＳＭの製造を終了するか否かを判断し（ステップＳ８）、終了すると判断した場合、単結晶引き上げ装置１の立ち下げ処理を行い、終了しないと判断した場合、変数Ｎに１を加えて（ステップＳ９）、ステップＳ４の処理に戻る。
なお、第２の坩堝２２Ｂを用いた場合、ステップＳ５において、第２の関係式に第２の坩堝２２Ｂの支持坩堝２２２の合計使用時間Ｔ２を代入して酸素変化量Ｄ２を求め、この酸素変化量Ｄ２に基づき（Ｎ＋１）本目のシリコン単結晶ＳＭの酸素濃度を推定すればよい。

［実施形態の作用効果］
上記実施形態では、（Ｎ＋１）本目のシリコン単結晶ＳＭの酸素濃度の推定に、支持坩堝２２２の合計使用時間を考慮に入れた濃度推定用情報を用いるため、支持坩堝２２２の劣化に伴う酸素濃度の影響を考慮に入れて、（Ｎ＋１）本目のシリコン単結晶ＳＭの製造条件を設定することができる。したがって、シリコン単結晶ＳＭの酸素濃度を適切に制御可能なシリコン単結晶ＳＭの製造方法を提供することができる。

また、濃度推定用情報を第１の石英坩堝２２１Ａに対応して生成された第１の関係式と、第２の石英坩堝２２１Ｂに対応して生成された第２の関係式とを含んで構成しているため、石英坩堝の材質に応じてシリコン単結晶ＳＭの酸素濃度を適切に制御できる。

［他の実施形態］
なお、本発明は上記実施形態にのみ限定されるものではなく、本発明の要旨を逸脱しない範囲内において種々の改良ならびに設計の変更などが可能であり、その他、本発明の実施の際の具体的な手順、及び構造などは本発明の目的を達成できる範囲で他の構造などとしてもよい。

例えば、第１の坩堝２２Ａまたは第２の坩堝２２Ｂのみを用いて生産を行う場合、この用いる坩堝２２に対応する関係式のみで濃度推定用情報を構成してもよい。
上述の第１，第２の石英坩堝２２１Ａ，２２１Ｂと異なる材質の石英坩堝、あるいは第１，第２の石英坩堝２２１Ａ，２２１Ｂと同じ材質であってもサイズや形状が異なる石英坩堝を用いる場合、この用いる石英坩堝に対応する関係式（石英坩堝対応情報）を求め、この関係式に基づき酸素濃度を制御してもよい。同様に、上述の支持坩堝２２２とサイズ、形状および材質のうち少なくとも１つの特性が異なる支持坩堝を用いる場合、この用いる支持坩堝に対応する関係式（支持坩堝対応情報）を求め、この関係式に基づき酸素濃度を制御してもよい。例えば、支持坩堝を黒鉛材で形成し、この黒鉛材の支持坩堝に対応する関係式に基づき酸素濃度を制御してもよい。
マルチプリング法における１本目と２本目、すなわち連続して生産される２本の酸素変化量を求めるための濃度推定用情報を用いたが、連続して生産されない２本の酸素変化量を求めるための濃度推定用情報を用いてもよい。例えば１本目と３本目の酸素変化量を求めるための濃度推定用情報を用いて、１本目の酸素濃度に基づき３本目の酸素濃度を推定してもよい。

ステップＳ４のＮ本目のシリコン単結晶ＳＭの酸素濃度測定処理を行わずに、過去の製造条件と、当該過去の条件で製造されたシリコン単結晶の酸素濃度と、Ｎ本目のシリコン単結晶ＳＭの製造条件とに基づいて、Ｎ本目のシリコン単結晶ＳＭの酸素濃度を推定し、この推定した酸素濃度に基づきステップＳ５の処理を行ってもよい。
ステップＳ５の処理において、制御部３が酸素変化量Ｄ１を図示しない表示部に表示し、作業者が（Ｎ＋１）本目の酸素濃度を推定してもよい。この場合、作業者は、Ｎ本目の酸素濃度を制御部３に入力する必要がなくなる。
第１，第２の関係式に含まれる第１，第２の坩堝２２Ａ，２２Ｂの支持坩堝２２２の合計使用時間Ｔ１，Ｔ２は、Ｎ本目のシリコン単結晶ＳＭの製造開始時点での合計使用時間でなく、１本目のシリコン単結晶ＳＭの製造終了時点や、２本目のシリコン単結晶ＳＭの製造開始予定時刻あるいは製造終了予定時刻であってもよい。

本発明のシリコン単結晶の製造方法を、磁場を印加するＭＣＺ（磁場印加チョクラルスキー）法に適用してもよい。この場合、図１に二点鎖線で示すように、チャンバ２１の外側において坩堝２２を挟んで対向するように一対の電磁コイル２８を配置し、水平方向の横磁場でシリコン融液Ｍの自然対流を抑制することで、シリコン単結晶ＳＭの酸素濃度を制御できる。
第１，第２の関係式を求めるための実験を、濃度推定用情報生成工程として、本発明のシリコン単結晶の製造方法に含めてもよい。

１…単結晶引き上げ装置（引き上げ装置）、２２１Ａ，２２１Ｂ…第１，第２の石英坩堝、２２２…支持坩堝、ＳＭ…シリコン単結晶。

Claims (5)

1. 支持坩堝に収容した石英坩堝内にシリコン原料を供給する工程と、前記シリコン原料を溶融させこの原料融液からチョクラルスキー法によりシリコン単結晶を育成する工程とを繰り返し、１の石英坩堝を用いて複数本のシリコン単結晶を製造するマルチプリング法を用いたシリコン単結晶の製造方法であって、
   第１のシリコン単結晶の酸素濃度と、前記支持坩堝の合計使用時間とに基づいて、前記第１のシリコン単結晶の後に製造される第２のシリコン単結晶の酸素濃度を推定する濃度推定工程を備えていることを特徴とするシリコン単結晶の製造方法。
2. 支持坩堝に収容した石英坩堝内にシリコン原料を供給する工程と、前記シリコン原料を溶融させこの原料融液からチョクラルスキー法によりシリコン単結晶を育成する工程とを繰り返し、１の石英坩堝を用いて複数本のシリコン単結晶を製造するマルチプリング法を用いたシリコン単結晶の製造方法であって、
   同じ石英坩堝および支持坩堝を用いて同一条件で製造された２本のシリコン単結晶の同じ成長位置における酸素濃度の差と、前記支持坩堝の合計使用時間との関係を表す濃度推定用情報を用い、
   前記濃度推定用情報の生成に用いた石英坩堝および支持坩堝と同じ構成を有する石英坩堝および支持坩堝を用いて、第１のシリコン単結晶を製造する第１の単結晶製造工程と、
   前記第１のシリコン単結晶の前記成長位置における酸素濃度と、前記濃度推定用情報と、前記支持坩堝の合計使用時間とに基づいて、前記第１の単結晶製造工程と同一条件で第２のシリコン単結晶を製造した場合の前記成長位置における酸素濃度を推定する濃度推定工程と、
   前記濃度推定工程での推定結果に基づいて、所定の酸素濃度範囲の前記第２のシリコン単結晶を製造する第２の単結晶製造工程とを備えていることを特徴とするシリコン単結晶の製造方法。
3. 請求項２に記載のシリコン単結晶の製造方法において、
   前記濃度推定用情報は、前記石英坩堝のサイズ、形状および材質のうち少なくとも１つの特性に対応して生成された複数の石英坩堝対応情報を備え、
   前記濃度推定工程は、前記第１の単結晶製造工程で用いた石英坩堝の前記少なくとも１つの特性に対応する前記石英坩堝対応情報に基づいて、前記酸素濃度を推定することを特徴とするシリコン単結晶の製造方法。
4. 請求項２または請求項３に記載のシリコン単結晶の製造方法において、
   前記濃度推定用情報は、前記支持坩堝のサイズ、形状および材質のうち少なくとも１つの特性に対応して生成された複数の支持坩堝対応情報を備え、
   前記濃度推定工程は、前記第１の単結晶製造工程で用いた支持坩堝の前記少なくとも１つの特性に対応する前記支持坩堝対応情報に基づいて、前記酸素濃度を推定することを特徴とするシリコン単結晶の製造方法。
5. 請求項１から請求項４のいずれか一項に記載のシリコン単結晶の製造方法において、
   前記第１のシリコン単結晶は、前記１の石英坩堝を用いて製造される１本目のシリコン単結晶であり、
   前記第２のシリコン単結晶は、２本目以降に製造されるシリコン単結晶であることを特徴とするシリコン単結晶の製造方法。

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