JP2017071057A - 発泡限界加硫度特定用の加硫金型およびこれを備える試験装置 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】上部金型と下部金型とを備え、少なくとも、下部金型には、未加硫の試料ゴムを充填して、加熱し加圧加硫して、長手方向に加硫度が連続的に変化する、発泡限界観察用のゴム試験体を作製するキャビティが設けられている加硫金型であって、該キャビティには、長手方向に沿って深さが変化する、ゴム試験体を作製するための第1キャビティに加えて、該第1キャビティに連接延在する態様で、加硫中の試料ゴムの昇温曲線を計測する場として温度センサが配置される第2キャビティが増設されている。第2キャビティの壁部には、外部から、温度センサを第2キャビティ内の適正測温部位に挿抜自在に配置するための温度センサ挿入口が設けられている。
【選択図】図1
Description
この種の気泡の存在は、そのゴム製品の使用時に、種々の不具合を生じさせる原因となる。とくに、気泡が残存する“生焼け”部分を含む自動車タイヤが出荷されると、高速走行時の自動車タイヤのバースト破壊を誘発するおそれがあるので、対策が必要である。
そこで、伝熱遅れに基づく加硫不足が生じがちな厚さ中心部においても、品質に影響を与える気泡は一切存在しない加硫ゴムを得るために最小限必要な加硫度、すなわち、発泡限界加硫度(以下、これをブローポイントともいう)を測定し特定しておくことは、新素材ゴム製品の製造工程における加硫条件を検討する際や開発した新素材ゴム製品のシミュレーションを行う際などに大変有用である。
まず、加硫金型に設けられた、緩やかな勾配をもつ楔形のキャビティ内に試料ゴムを充填して、加硫過程で、試料ゴムの所定の厚さ中心部(厚さ既知)に温度センサをあてがって、試料ゴムの内部昇温を計測するとともに、加硫金型によって、長手方向に厚さが漸次緩やかに変化する態様に成型された加硫済みのゴム試験体を得る。
次に、裁断機を用いて、加硫済みのゴム試験体の厚さ中心面を露出させ、露出した厚さ中心面の発泡状態を断面観察する。このとき、ゴム試験体の厚さが増加するにつれて、大きな気泡が観察され、反対に、ゴム試験体の厚さが減少するにつれて、気泡は微小化し、やがて、“生焼け”は消滅して気泡を確認できなくなる、ことが判っている。したがって、確認できる微小気泡の発生限界点、すなわち、発泡限界部位を特定し、こののち、基準位置から発泡限界部位までの長さと、基準位置の厚さとゴム試験体の勾配とに基づいて、発泡限界部位でのゴム試験体の厚さを算出する。
緩勾配をもつ楔形の試料ゴムは平板とみなせるので、両面の熱源(加熱加硫金型)から均一に加熱される試料ゴムの厚さ中心点での昇温曲線は、熱伝導理論から導き出される式(1)に従う。
ここで、T1は平板の初期温度、T2は平板の両面に熱接触させる熱源の温度、α(t)は平板の昇温不飽和度、hは厚さ中心点までの伝熱距離であって平板厚さの1/2、tは平板の両面を熱源に熱接触させた瞬間からの経過時間、χは熱拡散定数(mm2/sec)であって、平板の材質に固有の値である。
lnα(t)=ln(4/π)−(π2χ/4h2)t (2)
式(2)から明らかなように、lnα(t)と経過時間tとの関係は負勾配をもつ直線関係となる。それゆえ、熱拡散定数χは、式(3)で表される。
χ=負勾配×4h2/π2 (3)
ブローポイント特定試験の実施の過程で、熱拡散定数χは、温度センサから得られた計測昇温曲線データと、温度計測点における試料ゴムの厚さ2hとを式(1)に適用することにより、式(2)、式(3)から求められる。
加硫反応速度の温度依存性は、式(2)で示されるアレニウスの式に従う。
k=A・exp[−Ea/RT] (4)
ここで、kは反応速度定数、Aは反応の頻度係数、Rは気体定数、Eaは見かけの活性化エネルギである。
式(4)から得られる2温度間の反応速度比を用いて、時間とともに変化する温度T(t)と基準温度(熱源の温度)T0とにおける加硫反応の速度比を時間積分すると、温度履歴T(t)に等価な基準温度保持時間(等価加硫時間)teq(T0)を式(5)によって求めることができる。なお、t1は加熱開始時刻、t2は加熱終了時刻である。
ブローポイント特定試験の実施の過程で、発泡限界部位の熱履歴に等価な基準温度保持時間(等価加硫時間)を算出する際には、試料ゴムの算出昇温曲線と予め求めた試料ゴムの活性化エネルギとを、式(5)に適用することによって、当該等価加硫時間が求められる。
加硫度は、学術的には、ゴム高分子の分子鎖間に形成される架橋点間網目鎖数密度で定義される加硫進行度を表す尺度であるが、実用的には、工業尺度としての弾性率飽和度で代替できることが知られている。この種の弾性率飽和度は、加硫試験機から容易に得られる加硫度曲線を解析することで、求められる。
図11において、記号MEは、最小トルクMLから最大トルクMHにいたる加硫度増加分の総量である。曲線上の任意の点の値をM(t)とすると、M(t)−MLのMEに対する比を百分率で表すことによって、加硫度を式(6)で表すことができる。
加硫度=((M(t)−ML)/ME)*100% (6)
特許文献1に記載の試験装置は、図12に示すように、圧着面に平面視長方形で楔形の凹部51aを有する上部金型51と、圧着面に(凹部51aと対称形の)凹部52aを有する下部金型52とを備え、図示せぬ型締め機構で、上部金型51と下部金型52とを圧着すると、相対向する凹部51a、52aが上下で合わせられて、平面視長方形で、長手方向に漸次深さが変化する楔形のキャビティ53を形成する加硫金型54と、金属細管55に収容した熱電対線によって、管壁に、その長手方向に沿って互いに離隔する複数の熱接点ch1〜ch4を形成し、形成した各熱接点ch1〜ch4をキャビティ53の深さ中心面上に配置することにより、加硫過程の試料ゴム56の厚さ中心温度を(試料ゴム56の厚さの異なる複数箇所で)経時的に計測する細棒状の温度センサ57とを備えている。
具体的にいえば、まず、人手により、温度センサ57を未加硫の試料ゴム56で挟みこみ、この状態を図示せぬ装填用の枠体に組み付けて室温状態で保持する。そして、組み付けられた未加硫の試料ゴム56と温度センサ57と枠体とを、均一な加硫温度に調節された加硫金型54へ一括して下部金型52の凹部52aに載置する(同図(a))。こののち、上部金型51と下部金型52とを型締めして未加硫の試料ゴム56を加圧すると、試料ゴム56は、未加硫ゴムの流動性によって、キャビティ53内の隙間を完全に埋め、加圧加硫反応が開始する。余剰の試料ゴム56はキャビティ53から溢出してバリ溝へ流れ込む。キャビティ53を充填した試料ゴム56は、キャビティ53の形状付与機能により、長手方向に対して、厚さ勾配をもっている。この装置では、温度センサ57の各熱接点ch1〜ch4は、上記枠体がキャビティ53内に装填されると、キャビティ53を充填する試料ゴム56の厚さ中心線上に配置されるように、枠体に把持される構成となっている(同図(b))。それゆえ、この構成によれば、加圧加硫の間、温度センサ57は、試料ゴム56の内部であって、熱接点ch1〜ch4と接する複数箇所の部位(すなわち、厚さの異なる複数の厚さ中心部)の昇温曲線を計測することができる。加圧加硫の終了後、長手方向に厚さが漸次緩やかに変化する楔形のゴム試験体58が、加硫金型54から取り出される(同図(c))。
図13は、特許文献2に記載の試験装置の概略構成を示し、キャビティと温度センサとの配置関係を概略示す平面図である。
この試験装置も、上記特許文献1記載の試験装置と同様に、上部金型と下部金型とが型締めされると、平面視長方形で、長手方向に漸次深さが変化する楔形のキャビティを形成する加硫金型を備えている。このような形状のキャビティの中に、未加硫の試料ゴムを充填して加硫すると、厚さ勾配をもつ、発泡限界観察用のゴム試験体が形成される点でも、特許文献1記載の試験装置と同様である。
しかしながら、温度センサの投入方式の違いから、特許文献2記載の試験装置は、次述の点で、特許文献1記載の試験装置とは、構成が異なっている。
特許文献2に記載の試験装置は、図13に示すように、それぞれの先端部に熱接点を有する4本の細棒状の温度センサ59〜62を、キャビティ63に投入して、未加硫の試料ゴム64に差し込む、いわゆる、センサ差し込み方式対応の構成となっている。このため、図13に示すように、下部金型65の側壁のうち、長辺側の一方の側壁には、4つの貫通孔66〜69が、同一平面内で互いに離隔する態様で、穿設されている。4本の温度センサ59〜62は、貫通孔66〜69と1対1で対向する態様で配置され、図示せぬエアシリンダの作動に従って、ガイドロッドの案内の下、貫通孔66〜69を経て、キャビティ63に挿抜自在に差し込まれる構成となっている。下部金型65の側壁のうち、長辺側の他方の側壁には、余剰の試料ゴムを型外へ流出させるためのベントホール70〜73が、貫通孔66〜69に対向して設けられている。
まず、上部金型と下部金型65とを型締めすると、未加硫の試料ゴム64がキャビティ63内を流動し充填して加硫が開始され、余剰の試料ゴム64は、ベントホール70〜73を経て、型外へ流出する。試料ゴム64の流動がほぼ収まった段階で、エアシリンダが作動して、4本の温度センサ59〜62を、退避位置から前進作動させる。エアシリンダの作動により、温度センサ59〜62は、それぞれの先端部の熱接点をキャビティ63の深さ中心面に相当する、試料ゴム64の厚さ中心面上の、所望の位置まで水平に差し込まれる。4本の温度センサ59〜62は、所望の位置まで差し込まれた状態で、加硫中の試料ゴム64の(厚さの異なる複数箇所で)厚さ中心温度を経時的に計測する。
まず、温度センサが、損傷しやすいという、問題がある。具体的にいえば、センサ挟み込み方式を採用する特許文献1記載の試験装置の場合、温度センサ57が、未加硫の試料ゴム56と一括してキャビティ53に投入されるため、加硫金型の型締めに伴って、未加硫の試料ゴム56が粘弾性流として隙間に向けて強い勢いで流れ込み、その際、細棒状の温度センサ57は、粘弾性流体力にさらされるので、撓み、変形し、ひいては、折れ曲がって断線する、という不都合がある。
また、加硫終了後、加硫済みのゴム試験体58から温度センサ57を人手により引き抜く際にも、人的ミスに起因して、温度センサ57を傷めるおそれもある。
次に、センサ差し込み方式を採用する特許文献2記載の試験装置の場合でも、加圧充填された試料ゴム64に細棒状の温度センサ59〜62を差し込む際、各温度センサ59〜62の外径は1〜2mm程度なので、粘弾性の試料ゴム64から大きな差し込み抵抗を受けて、先端部が変形して曲がる、という不具合がある。
たとえ、温度センサ59〜62が、断線に至らなくとも、変形すれば、熱接点は、試料ゴムの厚さ中心部からずれた位置(すなわち、一方の熱源に偏った位置)で昇温を計測することになるので、正確な昇温曲線データを得ることができない、ということになり、このような事態は、試験装置の信頼性を損なうことになるので、深刻である。
このような事情の下にあって、従来の関連技術では、両方の要求を満たすために、試料ゴム(ゴム試験体)の発泡限界観察領域内に、温度センサを投入することが行われている。この結果、加硫済みゴム試験体から温度センサを抜脱したのちに、ゴム試験体を、厚さ中心面に沿って水平カットする際、温度センサの痕跡が邪魔となって、厚さ中心面をきれいに露出させることができず、このため、正確な発泡限界観察が妨げられる場合がある、という問題もある。
また、この発明は、試料ゴム(ゴム試験体)の発泡限界観察領域と温度センサの投入配置領域との干渉を確実に回避できる発泡限界加硫度特定用の加硫金型およびこれを備える試験装置を提供することを第2の目的としている。
このため、試料ゴムの熱分布が、温度センサの投入により乱されることがないので、誤差の少ない昇温速度・昇温曲線を得ることができる。加えて、加硫済みのゴム試験体を、厚さ中心面に沿って温度センサの痕跡がない、きれいな裁断面を得ることができるので、発泡限界観察を正確に行うことができる。また、測温専用空間部内に適正測温部位を設定する際は、発泡限界観察領域の干渉を受けずに、温度センサ本位で決めることができるので、一段と正確な昇温速度・昇温曲線を得ることができる。
また、第2キャビティ内の測温部位を、第2キャビティの深さ方向中心部又はその近傍に設定し、温度センサ挿入口を経由して、温度センサを第2キャビティに投入配置する際には、温度センサの先端部(熱接点)が当該測温部位に正確に位置決めされる形態とすることで、この発明を実施した。
また、温度センサを、記温度センサ挿入口を経由して、第2キャビティ内の測温部位に挿抜自在に投入配置できるように、所定の駆動機構により、下部金型を、温度センサに対して、水平方向に移動可能な形態とすることで、この発明を実施した。
図1は、この発明の一実施形態であるブローポイント特定用の試験装置であって、下部金型が前進し、温度センサが挿着された状態の同試験装置の構成を概略示す図、また、図2は、同ブローポイント特定用の試験装置であって、下部金型が後進し、温度センサが抜脱された状態の同試験装置の構成を概略示す図である。図3は、下部金型の構成を概略示す図で、同図(a)は平面図、(同図b)は正面図、また、図4は、下部金型の構成を示す側面図で、同図(a)は、温度センサが下部金型に挿着された状態の内部構成を破線で示す図、同図(b)は、温度センサが下部金型から抜脱された状態の内部構成を破線で示す図である。
この実施形態の試験装置は、発泡限界観察用の加硫済みのゴム試験体を得るとともに、加熱、加圧加硫中の試料ゴムの昇温曲線データを取得するための装置に係り、装置主要部は、加硫金型と、加圧機構と、装置本体に不動状態に固定される温度センサと、除圧保持機構と、これらを支え固定し収容するフレーム構造体とを備えて概略構成されている。
上記加硫金型は、上下対をなす、上部金型1と下部金型2とから主要部が構成されている。上記上部金型1は、下部金型2と相対向する圧着面が、平面状に形成されている。下部金型2には、上部金型1と相対向する圧着面に、平面視長方形で、長手方向の一端側(図中右)から他端側(図中左)に向けて漸次深さが増加する楔形の第1キャビティ3と、該第1キャビティ3の他端に隔壁なしで連接延在する深さ均一の第2キャビティ4とが設けられている。上記上部金型1は、後述する加圧機構の作動の下で、昇降可能に構成されている。また、上記下部金型2は、自身が動くことで、装置本体に不動状態に固定されている温度センサ5を挿抜できるように、後述する下部金型駆動機構によって、温度センサ5に向けて、あるいは、温度センサ5から離れる方向に、水平移動自在に駆動制御される構成となっている。
次に、図4に詳細に示すように、上記第2キャビティ4は、第1キャビティ3の長手方向に、第1キャビティ3と空間的には段差を有して延在連結されているものの、型締め後は、第1キャビティ3(試験体形成空間部)とは別個独立の測温専用空間部となって、該空間部内で加硫される試料ゴムが、温度センサ5による昇温曲線計測の対象となる。第2キャビティ4の深さは、同図に示すように、第1キャビティ3の最深部よりも浅く、最浅部よりも深く設定されている。これは、発泡限界部位は、第1キャビティ3の最深部と最浅部の中間にあるので、第2キャビティ4の深さも、上記中間に相当する深さに設定することが、試験結果の信頼性を高める上で好ましいためである。この実施形態では、第1キャビティ3の最浅部が5mmに、最深部が22mmに、第2キャビティ4の深さが14mmに、段差が8mmに、第1キャビティ3と第2キャビティ4とを合わせた全長が160mmに、それぞれ設定されている。なお、これらの寸法は、一例を示したに過ぎず、装置規模、測定規模などに応じて、適宜変更し得る。
この実施形態では、上記温度センサ5は、装置本体に固定されていて、温度センサ側は不動状態であるが、図示せぬ下部金型駆動機構による駆動制御の下、上記下部金型2が水平方向に前進/後進移動することにより、図4に示すように、温度センサ挿入口6を介して、第2キャビティ4内の適正測温部位に相対的に挿抜自在に配置されて、加硫中の試料ゴムの昇温曲線を計測する。この実施形態では、単一の温度センサ5のみから昇温曲線は計測される。これは、上記したように、複数の熱接点による同時計測によらなくても、単一の熱接点による1点計測のみでも、同時複数点計測の場合と同程度に測定信頼性のある昇温曲線データが得られることが、従来から確認されているためである。
このように、温度センサ5の先端部9と温度センサ挿入口6とは、全体的にまたは部分的に、断面同形で同寸のテーパ状に形成されることで、温度センサ5の先端部9は、温度センサ挿入口6に緊密に嵌合されて、第2キャビティ4内に充填された試料ゴムの外部への流出を防止する密閉用の栓として機能するようにしている(図4(a))。一方、温度センサ挿入口6は、下部金型2の前進移動時、第2キャビティ4内に進入する温度センサ5の先端部9を適正測温部位にて係合停止させるテーパ型の位置決めストッパとして機能するようにしている(同図(a))。なお、上記テーパ型の位置決めストッパに代えて、別途、専用の位置決め手段またはストッパを設けるようにしてもよい。
また、上記除圧保持機構は、図1および図2に示すように、両軸式エアシリンダ7と昇降ベース8とドーナツ形の板バネ10を備えて構成され、試料ゴムを所定時間加圧加硫したのち、加圧機構の圧力を大気圧に開放すると、加圧によって板バネ10に蓄えられた反力によって、上部金型1を僅かに押し上げて除圧状態を保持する構成となっている。両軸式エアシリンダ7の除圧保持動作は、除圧保持時間設定用の第2のタイマによって制御される。また、上記フレーム構造体は、上部ベース板11と下部ベース板12と支柱13とから構成されて、装置主要部を支え、載置し、固定し、収容する。
上部均熱板14は、下部側の上部金型1を、熱接触状態で支持することで、均熱状態に保つ構成となっている。同様に、下部均熱板15は、上部側の下部金型2を、熱接触状態で支持することで、下部金型2を均熱状態に保つ構成となっている。
具体的には、上部均熱板14は、内部に埋設された電熱ヒータによって一様に加熱され、さらに、温度センサと温度調節器とによって一定温度に調節されることで、上部均熱板14の下面に当接配置された上部金型1を、加硫中の試料ゴムに対して、均熱状態の熱源としてふるまわせる。同様に、下部均熱板15も、内部に埋設された電熱ヒータによって一様に加熱され、温度センサと温度調節器とによって一定温度に調節されることで、下部均熱板15の上面に当接配置された下部金型2を、加硫中の試料ゴムに対して、均熱状態の熱源としてふるまわせる。ここで、上部均熱板14、下部均熱板15、上部金型1、下部金型2の素材としては、高熱伝導材質が好ましいことはもちろんである。
次に、上記除圧保持機構は、両軸式エアシリンダ7の上軸に、ドーナツ形の板バネ10が嵌め込まれていて、型締め時、上部金型1と下部金型2との圧着位置にて、軸の上端に固定された当て板16によって板バネ10が圧縮して、両軸式エアシリンダ7の軸に上向きの反力を発生させる構成となっている。この実施形態では、この上向きの反力は、両軸式エアシリンダ7の内圧を開放したときに、両軸式エアシリンダ7の軸とともに昇降する物体の総重量を押し上げて、上部金型1と下部金型2との間に数mm程度の隙間を形成させる程度の強さに設定され、この上向きの反力によって、上部金型1が僅かに押し上げられて除圧状態が保持される構成となっている。
この実施形態では、下部金型2は、下部金型駆動機構による駆動制御の下で、図4(a)に示すように、温度センサ5に向けて前進移動すると、温度センサ5は、温度センサ挿入口6を通って、第2キャビティ4に自動挿入される。そして、温度センサ5が、第2キャビティ4内の適正測温部位に到達すると、温度センサ挿入口6の位置決めストッパ機能が働いて、下部金型2のさらなる前進は不可となるので、下部金型2は、その時点で、前進移動を停止する構成となっている。この結果、温度センサ5は、第2キャビティ4内の適正測温部位にとどまる、つまり、第2キャビティ4内に自動装着され、適正位置に自動配置される、ことになる。一方、下部金型2は、下部金型駆動機構の制御の下で、図4(b)に示すように、温度センサ5に対して後進移動すると、温度センサ5が、温度センサ挿入口6を介して、第2キャビティ4から自動的に抜脱される構成となっている。
まず、熱源の温度を、たとえば、170℃に設定し維持する。ここで、熱源の温度とは、上部均熱板14および下部均熱板15によって、それぞれ加熱された上部金型1および下部金型2の各温度のことである。
熱源の温度が定常状態に達すると、作業者は、たとえば、カーボンブラック50PHRを含むSBR系配合ゴムからなる、未加硫の試料ゴム23を、下部金型2の第1キャビティ3に投入する(図5(a))。試料ゴムの投入量は、第1キャビティ3の容積と第2キャビティ4の容積との総和より若干多めに設定される。しかし、作業者は、第2キャビティ4には、試料ゴム23を投入しない。したがって、この時点では、第2キャビティ4は、試料ゴム未投入で温度センサ未装着の空虚な凹空間である。
板バネ10の反力によって、上部金型1と下部金型2との圧着面に隙間ができると、それまで高圧に保持されていた試料ゴムの内圧は瞬時にして大気圧まで低下し、高温高圧によってゴム試験体24内に閉じ込められている種々の低沸点成分(たとえば、水分など)が一挙に気化しようとする。この際、気泡発生を押さえ込むのに十分な弾性率レベルまで加硫が進行していない“生焼け”部分には、“生焼け”状態の程度に応じて、ゴムの連続固相内に微細な気泡が発生する。これが除圧発泡のメカニズムである。
こののち、長手方向に沿って発泡の状態が連続的に変化する楔形のゴム試験体24を第1キャビティ3から取り出すことが可能となり、第2キャビティ4からは、測温済みの試料ゴム片25を取り出すことが可能となる。ゴム試験体24と試料ゴム片25とは一体の状態で取り出されたのち、切断されて分離される(図5(c))。
第2キャビティ4から抜脱された温度センサ5は、次回の昇温計測に備えて、自動冷却機構によって、室温(初期温度)にまで迅速に冷却されて待機状態となる。
ゴム試験体24は、同図に示すように、平面視長方形で、長手方向の一端側(図中左方)から他端側(図中右方)に向けて肉厚が漸次減少する態様の楔形に成型されているので、図中左方の内部断面ほど、肉厚の厚い部位の切口となり、図中右方の内部断面ほど、肉厚の薄い部位の切口となる。図6において、内部断面Aは、楔形のゴム試験体24のうち、肉厚の厚い部位の切口にあらわれる気泡の分布状態を示し、内部断面Bは、肉厚が中くらいの部位の切口にあらわれる気泡の分布状態を示し、内部断面Cは、肉厚の薄い部位の切口にあらわれる気泡の分布状態を示している。
除圧発泡のメカニズムによれば、気泡は、ゴム試験体24における昇温が遅れた部位、すなわち、生焼け”部分に発生するので、上部金型1や下部金型2の内壁から遠い部位に発生しやすく、内壁に近い部位では発生しにくい。ここで、内壁には、試験体形成空間部3を画成する上部金型1の圧着面や第1キャビティ3の底面のみならず、側壁面(すなわち、第1キャビティ3の側壁面)も含まれる。
そこで、この実施形態では、裁断機を用いて、加硫済みのゴム試験体24を厚さ方向に2分割して、ゴム試験体24の厚さ中心面を露出させ、露出した厚さ中心面をカメラで撮影する。そして、厚さ中心面の撮影画像について行う断面観察から確認できる微小気泡の発生限界点、すなわち、発泡限界部位を特定し、基準位置から発泡限界部位までの長さを測定する。
こののち、測定された基準位置から発泡限界部位までの長さと、基準位置の厚さとゴム試験体の勾配とに基づいて、発泡限界部位でのゴム試験体の厚さを算出する。なお、必要に応じて、断面画像に代えて、光学式の自動発泡識別装置を用いてもよく、あるいは、目視による直接断面観察を行ってもよい。
図7は、第2キャビティ(厚さ既知の測温専用空間部)4にて、温度センサ5によって計測された試料ゴム23の昇温曲線を示すグラフである。図7の計測昇温曲線から得られる温度の経時変化データを式(1)に適用することによって、温度軸を第2キャビティ(測温専用空間部)4内の厚さ中心点における試料ゴム23の昇温不飽和度α(t)に変換し、その自然対数(lnα(t)の時間依存性を図示すれば、図8に示すように、熱伝導理論から導かれる式(2)に対応する概略線形のグラフが得られる。
そこで、図8のデータを、最小2乗法で直線近似して勾配係数を求め、熱源から熱接点までの伝熱距離(h)と勾配係数を式(3)に代入すると、今回の試験対象である、カーボンブラック50PHRを含むSBR系配合ゴムからなる、試料ゴム23の熱拡散定数χの値として、0.132mm2/secが算出される。なお、この実施形態では、温度センサ5の熱接点は、第2キャビティ(測温専用空間部)4に充填された試料ゴムの厚さ中心点に配置されるので、熱源から熱接点までの伝熱距離hは、第2キャビティ4の深さ(14mm)の半分、すなわち、7mmである。
この実施形態において、試料ゴム23の熱拡散定数χの値、0.132mm2/secは、上記したように、単一の熱接点で計測された昇温曲線に基づいて算出されたものであるが、この算出値は、従来の同時複数点計測法を適用した場合の各熱接点で計測された昇温曲線に基づいて算出される熱拡散定数χの変動の程度を示す変動係数2.3%の範囲内に収まるので、この種の測定値としては、良好な再現性を示しているといえる。
なお、図8では、時間依存性の横軸が時間tであるため、厚さhごとに勾配係数は異なるが、横軸をt/h2とすれば、図9に示すように、厚さhの如何にかかわらず、昇温不飽和度α(t)の対数の時間依存性・勾配係数を一般化することができる。それゆえ、t/h2軸を横軸とする図9を用いて、データ整理するようにすれば、小片のサンプルを用いた測定でも、通常のタイヤのシミュレーションだけでなく、航空機タイヤを含む大型タイヤの製造工程における加硫条件の検討にも有用である。
このようにしてそれぞれ算出された、試料ゴム23の熱拡散定数χと、ゴム試験体24の発泡限界部位(微小気泡の発生限界点)の厚さ“2h”とを式(2)に代入して、試料ゴム23の昇温不飽和度α(t)の対数表記lnα(t)を求め、求めたlnα(t)をα(t)に変換してから、α(t)を与える式(1)に基づいて、試料ゴム23の発泡限界部位での昇温曲線(算出昇温曲線)を算出する。
次に、式(1)から得られた試料ゴム23の算出昇温曲線と予め求めた試料ゴムの活性化エネルギとに基づいて、式(5)の定積分を実行して、等価加硫時間(発泡限界部位の熱履歴に等価な基準温度保持時間)を算出する。この実施形態では、上記したように、試料ゴム23の加硫条件を、基準温度(熱源の温度)170℃、加硫時間240秒に設定したので、試料ゴム23の発泡限界部位での算出昇温曲線について、式(5)の定積分を、[t1=0,t2=240sec]の範囲で実行して、170℃換算の等価加硫時間を算出した。こうして算出された等価加硫時間は、たとえば、144秒であった。
なお、昇温曲線T(t)の実際の値は、等時間間隔ディジタル数列の形でコンピュータに記憶されているので、式(5)の定積分は、コンピュータの自動演算処理によって容易に実行できる。
この実施形態では、算出された等価加硫時間を、同一試料ゴムについて、同一基準温度で測定された加硫度曲線に当てはめることで、ブローポイントを特定する。
図10は、振動式加硫度試験機(機種名称:FDR)を用いて、別途測定しておいた基準温度170℃での試料ゴム23の加硫度曲線を示す解析図である。
同図において、加硫度曲線上に付した○印は、等価加硫時間144秒の対応点を示し、この対応点の縦軸値と、JIS K 6300−2の方法で求めた、図11に示すML、MH、MEの値を式(6)に代入すれば、ブローポイント(BP)が特定される。このようにして、この実施形態では、試料ゴム23のブローポイント(BP)として、22%の値が得られた。
それゆえ、この種の試験結果の信頼性・再現性を高めることができ、ひいては、試料ゴムのブローポイントの特定精度を一段と高めることができる。
2 下部金型(加硫金型)
3 第1キャビティ(キャビティ、試験体形成空間部)
4 第2キャビティ(キャビティ、測温専用空間部)
5 温度センサ
6 温度センサ挿入口
9 温度センサ5の先端部
7 両軸式エアシリンダ(加圧機構、除圧保持機構)
8 昇降ベース(加圧機構、除圧保持機構)
10 板バネ(バネ、除圧保持機構)
14 上部均熱板(加硫金型の一部)
15 下部均熱板(加硫金型の一部)
23 未加硫の試料ゴム
24 ゴム試験体
Claims (8)
- 上下対をなす、上部金型と下部金型とを備え、少なくとも、前記下部金型には、未加硫の試料ゴムを充填して、加熱し加圧加硫して、長手方向に加硫度が連続的に変化する、発泡限界観察用のゴム試験体を作製するキャビティが設けられている加硫金型であって、
前記キャビティには、長手方向の一端側から他端側に向けて深さが変化する、前記ゴム試験体を作製するための第1キャビティに加えて、該第1キャビティに連接延在する態様で、加硫中の試料ゴムの昇温曲線を計測する場として温度センサが配置される第2キャビティが増設されていて、
前記第2キャビティの所定の壁部には、外部から、前記温度センサを第2キャビティ内の所定の測温部位に挿抜自在に配置するための温度センサ挿入口が設けられていることを特徴とする発泡限界加硫度特定用の加硫金型。 - 前記第1キャビティは、長手方向の一端側から他端側に向けて漸次深さが増加する態様に設定されている一方、前記第2キャビティは、前記第1キャビティの他端に連接されて、前記第1キャビティの最深部よりも浅く、最浅部よりも深い、均一な所定の深さに設定されていることを特徴とする請求項1記載の発泡限界加硫度特定用の加硫金型。
- 前記第2キャビティ内の前記所定の測温部位は、当該第2キャビティの深さ方向中心部又はその近傍に設定されていて、前記温度センサ挿入口を介して前記温度センサが前記第2キャビティに配置される際には、当該測温部位に前記温度センサの熱接点が位置決めされる構成となっていることを特徴とする請求項1又は2記載の発泡限界加硫度特定用の加硫金型。
- 請求項1、2又は3記載の発泡限界加硫度特定用の加硫金型を備え、該加硫金型の前記第1キャビティから、長手方向に加硫度に対応付けられる発泡の程度が連続的に変化する、前記発泡限界観察用のゴム試験体を得るとともに、前記第2キャビティから、加硫中の前記試料ゴムの昇温曲線データを取得するための試験装置であって、
前記上部金型を下降させて前記下部金型と圧着させて、前記第1キャビティと前記第2キャビティとに流動充填された未加硫の試料ゴムを加熱して加圧加硫する加圧機構と、
前記温度センサ挿入口を介して、前記第2キャビティ内の所定の測温部位に挿抜自在に配置されて、加硫中の試料ゴムの昇温曲線を計測する前記温度センサとを備えてなることを特徴とする発泡限界加硫度特定用の試験装置。 - 前記試料ゴムを所定時間加圧加硫したのち、前記加圧機構の圧力を大気圧に開放することによって、加圧によってバネに蓄えられた反力によって前記上部金型が僅かに押し上げられる除圧状態を保持する除圧保持機構をさらに備え、
該除圧保持機構による除圧状態保持の終了後に、前記ゴム試験体が加硫金型から取り出される構成となっていることを特徴とする請求項4記載の発泡限界加硫度特定用の試験装置。 - 前記下部金型は、所定の駆動機構により、前記温度センサに対して水平方向に移動可能に構成されていて、
前記下部金型が、前記温度センサに向けて前進移動すると、前記温度センサ挿入口を介して前記温度センサが前記第2キャビティに配置され、前記下部金型が、前記温度センサに対して後進移動すると、前記温度センサ挿入口を介して前記温度センサが前記第2キャビティから抜脱される構成となっていることを特徴とする請求項5記載の発泡限界加硫度特定用の試験装置。 - 前記温度センサは、前記下部金型に対して水平方向に移動可能に構成されていて、
前記温度センサが、前記加硫金型に向けて前進移動すると、前記温度センサ挿入口を介して前記温度センサが前記第2キャビティに配置され、前記温度センサが、前記加硫金型に対して後進移動すると、前記温度センサ挿入口を介して前記温度センサが前記第2キャビティから抜脱される構成となっていることを特徴とする請求項5記載の発泡限界加硫度特定用の試験装置。 - 前記温度センサは、テーパ状の先端部に熱接点を有する棒状の熱電対温度センサからなるとともに、前記第2キャビティから抜脱された状態の当該温度センサを冷却する冷却機構を備えていることを特徴とする請求項5、6または7記載の発泡限界加硫度特定用の試験装置。
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