JP2017039988A - 金属粒子の分散溶液および接合構造体ならびにそれらの製造方法 - Google Patents
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Description
C=(塩素の含有量(ppm)/2100)+(臭素の含有量(ppm)/4100)
+(フッ素の含有量(ppm)/2000)・・・・(1)
C=(塩素の含有量(ppm)/2100)+(臭素の含有量(ppm)/4100)
+(フッ素の含有量(ppm)/2000)・・・・(1)
C=(塩素の含有量(ppm)/2100)+(臭素の含有量(ppm)/4100)
+(フッ素の含有量(ppm)/2000)・・・・(1)
C=(塩素の含有量(ppm)/2100)+(臭素の含有量(ppm)/4100)
+(フッ素の含有量(ppm)/2000)・・・・(1)
本発明に従う金属粒子の分散溶液は、平均一次粒径が2〜500nmである銅ナノ粒子(P1)を含む金属粒子(P)を有機溶媒(S)に分散させて形成し、前記銅ナノ粒子が、100ppm以上2100ppm以下の塩素、200ppm以上4100ppm以下の臭素および100ppm以上2000ppm以下のフッ素の群から選択される少なくとも1種以上のハロゲン成分を、下記の(1)式に示すCの値が1以下となる総含有量の範囲内で含有したものである。
C=(塩素の含有量(ppm)/2100)+(臭素の含有量(ppm)/4100)
+(フッ素の含有量(ppm)/2000)・・・・(1)
(1)金属粒子(P)
金属粒子(P)は、焼結性を有していることが必要である。また、金属微粒子(P)は、平均一次粒径が2〜500nmの銅ナノ粒子(P1)のみで構成する場合の他、銅ナノ粒子(P1)に加えて、さらに平均一次粒径0.5μm超え50μm以下の金属微粒子(P2)を混合した混合粒子として構成してもよい。
銅ナノ粒子(P1)は、一次粒子の平均粒径(平均一次粒径)が2nm〜500nmのナノレベルの粒子であればよく、特に制限されるものではない。銅ナノ粒子(P1)は、平均一次粒径を2nm未満にすることは、製造上の困難性を伴い、また、平均一次粒径が500nm超えだと、焼結時に融点が所期したほど低下しなくなって、焼結性が悪化するからである。
C=(塩素の含有量(ppm)/2100)+(臭素の含有量(ppm)/4100)
+(フッ素の含有量(ppm)/2000)・・・・(1)
本発明では、金属粒子(P)として、平均一次粒径が2〜500nmの銅ナノ粒子(P1)に加えて、さらに平均一次粒径が0.5μm超え50μm以下の金属微粒子(P2)を混合した混合粒子を使用することもできる。金属微粒子(P2)としては、特に制限はないが、金(Au)、銀(Ag)、銅(Cu)、白金(Pt)、パラジウム(Pd)、タングステン(W)、ニッケル(Ni)、鉄(Fe)、コバルト(Co)、タンタル(Ta)、ビスマス(Bi)、鉛(Pb)、インジウム(In)、錫(Sn)、亜鉛(Zn)、チタン(Ti)、及びアルミニウム(Al)から選択される1種もしくは2種以上の微粒子を用いることが好ましく、特に銅微粒子を用いることが好適である。
本発明の金属粒子(P)の分散溶液は、金属粒子(P)を有機溶媒(S)に分散させて形成したものである。有機溶媒(S)は、分子中に2個以上の水酸基をもつ1種または2種以上の多価アルコール(A1)を含有することが好ましく、また、他の有機溶媒として、アミド基を有する化合物(A2)、アミン化合物(A3)、低沸点有機化合物(A4)等を含有させてもよい。
多価アルコール(A1)としては、分子中に2以上の水酸基を有する、エチレングリコ−ル、ジエチレングリコ−ル、1,2−プロパンジオ−ル、1,3−プロパンジオ−ル、1,2−ブタンジオ−ル、1,3−ブタンジオ−ル、1,4−ブタンジオ−ル、2−ブテン−1,4−ジオール、2,3−ブタンジオ−ル、ペンタンジオ−ル、ヘキサンジオ−ル、オクタンジオ−ル、グリセロール(グリセリン)、1,1,1−トリスヒドロキシメチルエタン、2−エチル−2−ヒドロキシメチル−1,3−プロパンジオール、1,2,6−ヘキサントリオール、1,2,3−ヘキサントリオール、1,2,4−ブタントリオール、トレイトール、エリトリト−ル、ペンタエリスリト−ル、ペンチト−ル、1−プロパノール、2−プロパノール、2−ブタノール、2−メチル2−プロパノール、キシリトール、リビトール、アラビトール、ヘキシト−ル、マンニトール、ソルビトール、ズルシトール、グリセリンアルデヒド、ジオキシアセトン、トレオース、エリトルロース、エリトロース、アラビノース、リボース、リブロース、キシロース、キシルロース、リキソース、グルコ−ス、フルクト−ス、マンノース、イドース、ソルボース、グロース、タロース、タガトース、ガラクトース、アロース、アルトロース、ラクト−ス、イソマルト−ス、グルコヘプト−ス、ヘプト−ス、マルトトリオース、ラクツロース、及びトレハロースの中から選択される1種又は2種以上を挙げることができる。
アミド基を有する化合物(A2)としては、N−メチルアセトアミド、N−メチルホルムアミド、N−メチルプロパンアミド、ホルムアミド、N,N−ジメチルアセトアミド、1,3−ジメチル−2−イミダゾリジノン、N,N−ジメチルホルムアミド、1−メチル−2−ピロリドン、ヘキサメチルホスホリックトリアミド、2−ピロリドン、アルキル−2−ピロリドン、ε−カプロラクタム、及びアセトアミド、ポリビニルピロリドン、ポリアクリルアミド、及びN−ビニル−2−ピロリドンの中から選択される1種又は2種以上を例示することができる。アミド基を有する化合物(A2)は金属粒子表面を覆う有機修飾物として用いられる。アミド基を有する化合物(A2)は、有機溶媒(S)中で10〜80質量%となるように配合することが好ましい。
アミン化合物(A3)としては、脂肪族第一アミン、脂肪族第二アミン、脂肪族第三アミン、脂肪族不飽和アミン、脂環式アミン、芳香族アミン、及びアルカノールアミンの中から選択される1種又は2種以上のアミン化合物が挙げられ、その具体例としてはメチルアミン、ジメチルアミン、トリメチルアミン、エチルアミン、ジエチルアミン、トリエチルアミン、n−プロピルアミン、ジ−n−プロピルアミン、トリ−n−プロピルアミン、n−ブチルアミン、ジ−n−ブチルアミン、トリ−n−ブチルアミン、t−プロピルアミン、t−ブチルアミン、エチレンジアミン、プロピレンジアミン、テトラメチレンジアミン、テトラメチルプロピレンジアミン、ペンタメチルジエチレントリアミン、モノ−n−オクチルアミン、モノ−2エチルヘキシルアミン、ジ−n−オクチルアミン、ジ−2エチルヘキシルアミン、トリ−n−オクチルアミン、トリ−2エチルヘキシルアミン、トリイソブチルアミン、トリヘキシルアミン、トリイソオクチルアミン、トリイソノニルアミン、トリフェニルアミン、ジメチルココナットアミン、ジメチルオクチルアミン、ジメチルデシルアミン、ジメチルラウリルアミン、ジメチルミリスチルアミン、ジメチルパルミチルアミン、ジメチルステアリルアミン、ジメチルベヘニルアミン、ジラウリルモノメチルアミン、ジイソプロピルエチルアミン、メタノールアミン、ジメタノールアミン、トリメタノールアミン、エタノールアミン、ジエタノールアミン、トリエタノールアミン、プロパノールアミン、イソプロパノールアミン、ジイソプロパノールアミン、トリイソプロパノールアミン、ブタノールアミン、N−メチルエタノールアミン、N−メチルジエタノールアミン、N,N−ジメチルエタノールアミン、N−エチルエタノールアミン、N−エチルジエタノールアミン、N,N−ジエチルエタノールアミン、N−n−ブチルエタノールアミン、N−n−ブチルジエタノールアミン、及び2−(2−アミノエトキシ)エタノールの中から選択される1種又は2種以上を挙げることができる。アミン化合物(A3)は有機溶媒(S)中で0.3〜30質量%となるように配合することが好ましい。
低沸点有機化合物(A4)は、常圧における沸点が60〜120℃(沸点は常圧における沸点をいう。以下同じ)で、比較的沸点の低い有機化合物である。低沸点有機化合物(A4)としては、分子中に1つのヒドロキシル基を有するアルコール、エーテル、及びケトンから選択される1種又は2種以上が好ましい。
本発明の金属粒子(P)の分散溶液の製造方法は、銅ナノ粒子(P1)を、塩素ガス、臭素ガスおよびフッ素ガスの群から選択される少なくとも1種以上のハロゲンガスを含有する処理ガス中に曝して、前記銅ナノ粒子に、塩素、臭素およびフッ素の群から選択される少なくとも1種以上のハロゲン成分を含有させる工程と、前記ハロゲン成分を含有させた銅ナノ粒子を含む金属粒子(P)を前記有機溶媒(S)に混合する工程とを少なくとも実施する方法である。
本発明の接合構造体は、第1の基材(B1)と第2の基材(B2)との間に配置され、かつ前記第1の基材(B1)および前記第2の基材(B2)同士を接合する接合層(L)を有し、接合層(L)が、前記金属粒子(P)の分散溶液を用いて形成した焼結体からなっている。
第1の基材(B1)は、例えば半導体チップ等の電子部品が挙げられる。
第2の基材(B2)は、例えばリードフレーム、銅貼りセラミック基板等などの実装基板が挙げられる。
接合層は、金属粒子(P)の分散溶液を用いて形成され、加熱・焼結後に焼結体からなる接合層となるシート状またはペースト状の材料である加熱接合材料(M)を加熱・焼結することによって形成される。
C=(塩素の含有量(ppm)/2100)+(臭素の含有量(ppm)/4100)
+(フッ素の含有量(ppm)/2000)・・・・(1)
本発明の接合構造体の製造方法は、第1の基材(B1)および第2の基材(B2)の間に、前記金属粒子(P)の分散溶液を用いて形成したシート状またはペースト状の加熱接合材料(M)を配置した後、この加熱接合材料(M)を無加圧下または加圧下で加熱して焼結することによって接合層(L)を形成する工程を含んだものである。
(1)使用した材料
(イ)銅ナノ粒子(P1)
銅ナノ粒子(P1)として、有機保護膜付き銅ナノ粒子を使用した。
有機保護膜付き銅ナノ粒子は、特開2011−074476号公報の実施例に記載されている方法に倣い、以下の手順で作製した。
実施例1において、グリセリン(グリセロール)20gからなる有機溶媒(S)に、平均一次粒径が50nmの銅ナノ粒子(P1)80gを、乳鉢によって十分混合することで加熱接合材料の中間体を得た。得られた中間体をプレスして、厚み0.5mmのシート体を得、このシート体を切断して、加熱接合材料(M)としてのシート状成形体(T1)を作製した。
第1の基材として、長さ、幅、厚さのサイズが7mm×7mm×0.23mmであるシリコンチップに、エッチング処理された面にスパッタにより、Ti(下層)/Ni(中間層)/Au(上層)=100/450/200nmを形成した電子部品を用いた。
第2の基材として、調質が半硬質の無酸素銅板からなる基板を用いた。厚さは1.2mmのものを使用した。
接続信頼性を以下の方法で評価した。作製したシリコンチップ実装サンプルについて、−55℃で30分と、200℃で30分の冷熱衝撃試験(TCT試験)を行った。信頼性の低いものは低サイクルで故障するので、20回、50回、75回、100回、以降は100回ごとに取り出して、割れや剥離が無いか目視にて検査し、その後、超音波顕微鏡(日立建機社製、装置名「Mi-Scope」)とプローブ(型式「PQ2−13」、50MHz)を使用して、半導体素子(シリコンチップ)からプローブを当てて反射法(プローブから超音波を照射し、設定した深さから反射してくる超音波の強度によってその部分の物質の密度を推定し、それによりその部分が銅か空気かを判断することにより剥離しているかどうかを観察する方法)で観察した。なお、そのとき、チップと基板の界面付近の深さが測れるように装置を調整した。上記測定を行い、剥離面積を評価し、5%以下を故障と定義した。故障と判定されるまでのTCT回数が200回以上である場合を良好「○」、200回未満である場合を不良「×」と判定した。
(1)使用した材料
(イ)銅ナノ粒子(P1)
銅ナノ粒子(P1)として、酸化膜付き銅ナノ粒子(大陽日酸製、TN-Cu100)を使用した。この粒子の粒径は、レーザー回折法で測定し、D50が255nmであり、酸化膜の厚さは、TEMで観察して5nmであった。
実施例2において、グリセリン(グリセロール)15gからなる有機溶媒(S)に、平均一次粒径100nmの銅ナノ粒子(P1)85gを、乳鉢によって十分混合することで加熱接合材料の中間体を得た。得られた中間体をプレスして、厚み0.5mmのシート体を得、このシート体を切断して、加熱接合材料(M)としてのシート状成形体(T1)を作製した。
第1の基材として、長さ、幅、厚さのサイズが7mm×7mm×0.23mmであるシリコンチップに、エッチング処理された面にスパッタにより、Ti(下層)/Ni(中間層)/Au(上層)=100/450/200nmを形成した電子部品を用いた。
第2の基材として、調質が半硬質の無酸素銅板からなる基板を用いた。厚さは1.2mmのものを使用した。
接続信頼性を以下の方法で評価した。作製したシリコンチップ実装サンプルについて、−55℃で30分と、200℃で30分の冷熱衝撃試験(TCT試験)を行った。信頼性の低いものは低サイクルで故障するので、20回、50回、75回、100回、以降は100回ごとに取り出して、割れや剥離が無いか目視にて検査し、反射法で半導体素子裏面から金属部材表面まで入るようにゲートを調整し、剥離の測定を行った。剥離面積が10%を超えるまで、以降100回ごとに取り出して同様の方法で検査した。その後、超音波顕微鏡(日立建機社製、装置名「Mi-Scope」)とプローブ(型式「PQ2−13」、50MHz)を使用して、半導体素子(シリコンチップ)からプローブを当てて反射法で観察した。なお、そのとき、チップと基板の界面付近の深さが測れるように装置を調整した。上記測定を行い、剥離面積を評価し、5%以下を故障と定義した。故障と判定されるまでのTCT回数が200回以上である場合を良好「○」、200回未満である場合を不良「×」と判定した。
Claims (7)
- 平均一次粒径が2〜500nmである銅ナノ粒子(P1)を含む金属粒子(P)を有機溶媒(S)に分散させて形成してなる金属微粒子の分散溶液であって、
前記銅ナノ粒子が、100ppm以上2100ppm以下の塩素、200ppm以上4100ppm以下の臭素および100ppm以上2000ppm以下のフッ素の群から選択される少なくとも1種以上のハロゲン成分を、下記の(1)式に示すCの値が1以下となる総含有量の範囲内で含有することを特徴とする金属粒子の分散溶液。
C=(塩素の含有量(ppm)/2100)+(臭素の含有量(ppm)/4100)
+(フッ素の含有量(ppm)/2000)・・・・(1) - 前記少なくとも1種以上のハロゲン成分は、銅ナノ粒子を構成する表面側部分に存在していることを特徴とする請求項1に記載の金属粒子の分散溶液。
- 前記銅ナノ粒子(P1)を構成する表面側部分は、前記銅ナノ粒子(P1)の表面の少なくとも一部に形成された酸化膜(F1)および有機保護膜(F2)の少なくとも一方の膜を含み、前記少なくとも1種以上のハロゲン成分が、前記銅ナノ粒子(P1)の表面、酸化膜(F1)および有機保護膜(F2)の少なくとも一つに存在していることを特徴とする請求項2に記載の金属粒子の分散溶液。
- 前記有機溶媒(S)は、分子内に2個以上の水酸基をもつ1種または2種以上の多価アルコール(A1)を含有することを特徴とする請求項1〜3のいずれか1項に記載の金属粒子の分散溶液。
- 請求項1〜4のいずれか1項に記載の金属微粒子の分散溶液の製造方法であって、
銅ナノ粒子(P1)を、塩素ガス、臭素ガスおよびフッ素ガスの群から選択される少なくとも1種以上のハロゲンガスを含有する処理ガス中に曝して、前記銅ナノ粒子に、塩素、臭素およびフッ素の群から選択される少なくとも1種以上のハロゲン成分を含有させる工程と、
前記ハロゲン成分を含有させた銅ナノ粒子を含む金属粒子(P)を前記有機溶媒(S)に混合する工程と
を含むことを特徴とする、金属粒子の分散溶液の製造方法。 - 第1の基材と第2の基材との間に配置され、かつ前記第1の基材および前記第2の基材同士を接合する接合層を有する接合構造体であって、
前記接合層が、平均一次粒径が2〜500nmであり、100ppm以上2100ppm以下の塩素、200ppm以上4100ppm以下の臭素および100ppm以上2000ppm以下のフッ素の群から選択される少なくとも1種以上のハロゲン成分を、下記の(1)式に示すCの値が1以下となる総含有量の範囲内で含有する銅ナノ粒子(P1)を含む金属粒子(P)を有機溶媒(S)に分散させてなる金属粒子の分散溶液を用いて形成した焼結体からなることを特徴とする接合構造体。
C=(塩素の含有量(ppm)/2100)+(臭素の含有量(ppm)/4100)
+(フッ素の含有量(ppm)/2000)・・・・(1) - 請求項6に記載の接合構造体の製造方法であって、
前記第1の基材および前記第2の基材の間に、前記分散溶液を用いて形成したシート状またはペースト状の加熱接合材料を配置した後、該加熱接合材料を無加圧下または加圧下で加熱して焼結することによって前記接合層を形成する工程を含むことを特徴とする接合構造体の製造方法。
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