JP2017036355A - ホットメルト接着性樹脂フィルムおよびその製造方法 - Google Patents
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Abstract
Description
なお、本実施の形態は、発明の趣旨をより具体的に説明するものであるが、特に指定のない限り、本発明を限定するものではない。
図1は、本発明の一実施形態であるホットメルト接着性樹脂フィルムの概略構成を示す断面図である。
図1に示すように、本実施形態のホットメルト接着性樹脂フィルム10は、耐熱性を有する基材層11と、基材層11の一方の面11aに積層する第1中間層12と、基材層11の他方の面11bに積層する第2中間層13と、第1中間層12の基材層11とは反対側の面(以下、「一方の面」と言う。)12aに積層する第1表面層14と、第2中間層13の基材層11とは反対側の面(以下、「一方の面」と言う。)13aに積層する第2表面層15と、を備えてなる。すなわち、ホットメルト接着性樹脂フィルム10は、図1に示すように、第1表面層14/第1中間層12/基材層11/第2中間層13/第2表面層15がこの順に積層されてなる5層構成からなる。
これらの中でも、線膨張係数が低いものが好ましい。
線膨張係数の低い樹脂を用いることにより、積層体に熱がかかり、または冷却されたときに積層体の収縮が小さくなり、金属を含んだ積層体のひずみが小さくなる。
無機フィラーとしては、炭酸カルシウム、炭酸マグネシウム、炭酸バリウム等の炭酸塩、硫酸カルシウム、硫酸マグネシウム、硫酸バリウム等の硫酸塩、塩化ナトリウム、塩化カルシウム、塩化マグネシウム等の塩化物、酸化アルミニウム、酸化カルシウム、酸化マグネシウム、酸化亜鉛、酸化チタン、シリカ等の酸化物、タルク、スメクタイト、マイカ、カオリナイト等の鉱物、炭素繊維や炭素粒子等の炭素化合物、ガラスからなる微粒子が挙げられる。また、形状としては球状、棒状、板状等が挙げられるが、板状の化合物が好ましい。
基材層11に用いる樹脂としては、PEN、COPが好ましい。
また、基材層11の厚みは、ホットメルト接着性樹脂フィルム10全体の厚み(すなわち、基材層11、第1中間層12、第2中間層13、第1表面層14および第2表面層15の厚みの合計)の30%〜80%程度が好ましい。
第1中間層12および第2中間層13は、塗布により好ましく設けられ、層間の接着強度の観点から、第1中間層12および第2中間層13の厚さは0.5μm〜10μmであることが好ましく、1μm〜5μmであることがより好ましい。
プロピレンと1−ブテンとの共重合体をマレイン酸変性した樹脂は、プロピレンを50モル%〜95モル%の量で含有していることが好ましく、50モル%〜80モル%の量で含有していることがより好ましく、60モル%〜75モル%の量で含有していることがさらに好ましい。また、プロピレンと1−ブテンとの共重合体をマレイン酸変性した樹脂は、1−ブテンを5モル%〜50モル%の量で含有していることが好ましく、20モル%〜50モル%の量で含有していることがより好ましく、25モル%〜40モル%の量で含有していることがさらに好ましい。
また、プロピレンと1−ブテンとの共重合体をマレイン酸変性した樹脂は、プロピレンおよび1−ブテン以外のオレフィンから導かれる単位を、好ましくは10モル%以下の量で含んでいてもよく、より好ましくは5モル%以下の量で含んでいてもよい。
プロピレンと1−ブテンとの共重合体をマレイン酸変性した樹脂は、プロピレンと1−ブテンとの共重合体に極性モノマーである、マレイン酸または無水マレイン酸をグラフト共重合することによって得られる。
また、マレイン酸または無水マレイン酸は、グラフト共重合されたプロピレン系エラストマー100質量部に対し、好ましくは0.1質量部〜10質量部、より好ましくは0.5質量部〜3質量部となるようにグラフト共重合される。ここで、マレイン酸または無水マレイン酸が0.1質量部以上の場合、基材層11および第1表面層14に対する第1中間層12の接着性、および、基材層11および第2表面層15に対する第2中間層13の接着性が充分になる。一方、マレイン酸または無水マレイン酸が10質量部以下の場合、第1中間層12および第2中間層13の脆性が増加することも少なく、凝集剥離を生ずることも少ない傾向がある。
プロピレンと1−ブテンとの共重合体をマレイン酸変性した樹脂は、上述の方法によって、プロピレンと1−ブテンとの共重合体に、マレイン酸または無水マレイン酸をグラフト重合することによって製造される。マレイン酸または無水マレイン酸は、プロピレンと1−ブテンとの共重合体をマレイン酸変性した樹脂100重量部に対して、好ましくは0.1質量部〜10質量部、より好ましくは0.5質量部〜3質量部となるようにグラフト共重合される。
本実施形態のホットメルト接着性樹脂フィルム10を用いて接着する被着体であるプラスチックは、特に限定されないが、ポリオレフィン系、ポリエステル系、ポリアミド系の被着体との接着に優れる。
本実施形態のホットメルト接着性樹脂フィルム10を用いて接着する被着体である金属板は、特に限定されないが、一般に知られている金属板、金属平面板もしくは金属箔を用いることができる。例えば、鉄、銅、アルミニウム、鉛、亜鉛、チタン、クロムであってもよく、合金であるステンレス等であってもよく、金属によるめっきや金属を含む塗料による塗布加工により表面加工処理された金属もしくは非金属であってもよい。特に好ましくは、鉄、アルミニウム、チタン、ステンレス、表面加工処理された金属からなる金属平面板もしくは金属箔であり、強固な接着強度を実現することができる。
第1の接着性樹脂組成物は、酸変性ポリオレフィン樹脂(A)の90質量部〜99.9質量部と、オレフィン化合物とエポキシ基含有ビニルモノマーとを共重合させて得られる主鎖、および、その主鎖に結合した側鎖を有し、かつ、融点が80℃〜120℃であるエポキシ基含有ポリオレフィン系樹脂(B)の0.1質量部〜10質量部とを含有するものである。
以下、酸変性ポリオレフィン樹脂(A)を「(A)成分」、エポキシ基含有ポリオレフィン系樹脂(B)を「(B)成分」と言うことがある。
第1の接着性樹脂組成物において、酸変性ポリオレフィン樹脂(A)とは、不飽和カルボン酸またはその誘導体で変性されたポリオレフィン系樹脂であって、ポリオレフィン系樹脂中に、カルボキシル基や無水カルボン酸基等の酸官能基を有するものである。
(A)成分は、不飽和カルボン酸またはその誘導体によるポリオレフィン系樹脂の変性や、酸官能基含有モノマーとオレフィン類との共重合等により得られる。これらの中でも、(A)成分としては、ポリオレフィン系樹脂を酸変性して得られたものが好ましい。
酸変性方法としては、有機過酸化物や脂肪族アゾ化合物等のラジカル重合開始剤の存在下、ポリオレフィン樹脂と酸官能基含有モノマーとを溶融混練するグラフト変性が挙げられる。
共重合する場合の前記オレフィン類としては、エチレン、プロピレン、1−ブテン、イソブチレン、1−ヘキセン、α−オレフィン等のオレフィン系モノマーが挙げられる。
カルボキシ基を有する酸官能基含有モノマー(カルボキシ基含有モノマー)としては、アクリル酸、メタクリル酸、マレイン酸、ナジック酸、フマル酸、イタコン酸、シトラコン酸、クロトン酸、イソクロトン酸、テトラヒドロフタル酸、エンド−ビシクロ[2.2.1]−5−ヘプテン−2,3−ジカルボン酸(エンディック酸)等のα,β−不飽和カルボン酸モノマーが挙げられる。
カルボン酸無水物基を有する酸官能基含有モノマー(カルボン酸無水物基含有モノマー)としては、無水マレイン酸、無水ナジック酸、無水イタコン酸、無水シトラコン酸、無水エンディック酸等の不飽和ジカルボン酸無水物モノマーが挙げられる。
これらの酸官能基含有モノマーは、(A)成分において1種を単独で用いてもよく、2種以上を組み合わせて用いてもよい。
酸変性に用いた酸官能基含有モノマーの一部が未反応である場合は、未反応の酸官能基含有モノマーによる接着力の低下を防ぐため、予め未反応の酸官能基含有モノマーを除去したものを(A)成分として用いることが好ましい。
第1の接着性樹脂組成物において、エポキシ基含有ポリオレフィン系樹脂(B)は、オレフィン化合物とエポキシ基含有ビニルモノマーとを含むモノマーを共重合させて得られる主鎖、および、前記主鎖に結合した側鎖を有し、かつ、融点が80℃〜120℃であるものである。
(B)成分の主鎖は、オレフィン化合物と、エポキシ基含有ビニルモノマーと、必要に応じて用いられるその他の任意のモノマーとを共重合させて得られる。
前記オレフィン化合物としては、エチレン、プロピレン、1−ブテン、イソブチレン、1−ヘキセン、α−オレフィン等のオレフィン系モノマーが挙げられる。
前記エポキシ基含有ビニルモノマーとしては、グリシジルメタクリレート(GMA)、グリシジルアクリレート等のグリシジルエステル類、アリルグリシジルエーテル等のグリシジルエーテル類、エポキシブテン等のエポキシアルケン類等が挙げられる。
オレフィン化合物、エポキシ基含有ビニルモノマーとしては、それぞれ1種を単独で用いてもよく、2種以上を組み合わせて用いてもよい。
(B)成分の主鎖となる共重合体において、各モノマー(化合物)の構成割合は特に限定されないが、(B)成分の主鎖を構成する全モノマーに対して、10質量%〜30質量%、より好ましくは10質量%〜20質量%のエポキシ基含有ビニルモノマーを共重合させて得られる共重合体が好ましい。上記範囲内のエポキシ基含有ビニルモノマーを用いることにより、好適に被接着体との接着性を向上させることができる。
(B)成分は、前記主鎖に結合した側鎖を有することにより、オレフィン系共重合体の強度、接着性、合成等の特性を改善することができる。側鎖は特に限定されるものではなく、ポリスチレン、スチレン−アクリロニトリル共重合体等のスチレン系樹脂(スチレンを含有する重合体);(メタ)アクリル酸メチル、(メタ)アクリル酸エチル、(メタ)アクリル酸ブチル、(メタ)アクリル酸ペンチル等のアルキル(メタ)アクリレートモノマーの1種以上を重合させて得られる(メタ)アクリル系樹脂等が挙げられる。
これらの中でも、(B)成分の側鎖としては、スチレンを含有する重合体が好ましく、例えば、ポリスチレン、スチレン−アクリロニトリル共重合体が挙げられる。これらの中でも、ポリスチレンが特に好ましい。
(B)成分の融点は80℃〜120℃であって、90℃〜110℃であることが好ましい。このような融点を有する(B)成分は、主鎖および側鎖を構成するモノマー種を適宜選択することにより得ることができる。
上記範囲の融点を有する(B)成分を用いることにより、常法および一般的な装置を用いた場合にも、当該(B)成分の融点よりも十分に高い温度で、前記(A)成分と(B)成分とを溶融混練することが可能となり、優れた耐久性を有する接着剤や表面層を得ることができる。また、溶融混練を用いて前記(A)成分と(B)成分とを反応させる場合、(A)成分に比して(B)成分の融点が低いことが好ましいが、上記範囲の融点を有する(B)成分を用いることにより、(A)成分の選択の自由度を高めることができる。
また、(A)成分の酸官能基の一部と、(B)成分のエポキシ基の一部とが反応し、(A)成分と(B)成分の分散構造を補強することにより、優れた接着性と共に良好な耐久性が得られるものと考えられる。
第2の接着性樹脂組成物は、酸変性ポリオレフィン樹脂(A)の90質量部〜99.9質量部と、常温で固体であるフェノールノボラック型エポキシ樹脂(C)の0.1質量部〜10質量部と、を含有するものである。
以下、酸変性ポリオレフィン樹脂(A)を「(A)成分」、フェノールノボラック型エポキシ樹脂(C)を「(C)成分」と言うことがある。
第2の接着性樹脂組成物において、酸変性ポリオレフィン樹脂(A)とは、上述の第1の接着性樹脂組成物における酸変性ポリオレフィン樹脂(A)と同一である。
第2の接着性樹脂組成物において、フェノールノボラック型エポキシ樹脂(C)は、常温で固体であるフェノールノボラック型エポキシ樹脂である。常温において固体である(C)成分を用いることで、溶融混練によって前記(A)成分と(C)成分とを重合させる場合にも、(A)成分の溶融温度に合わせて溶融混練を行うことができ、かつ、その際に(C)成分の特性が損なわれ難くなる。
(C)成分の一例としては、下記一般式(1)で表される樹脂が挙げられる。
上記一般式(1)で表される樹脂中は、下記(i)〜(iii)の少なくともいずれか1つを満たすことが好ましい。
(i)R1およびR2の両方がメチル基、(ii)R3およびR4の両方がメチル基、(iii)R5およびR6の両方がメチル基
例えば、上記(i)を満たすことにより、上記一般式(1)においてR1およびR2が結合する炭素原子と、当該炭素原子が結合する2つのヒドロキシフェニル基とがビスフェノールAから誘導される構造を構成することとなる。
また、(A)成分の酸官能基の一部と、(C)成分のエポキシ基の一部とが反応し、(A)成分と(C)成分の架橋構造ができ、この架橋構造により樹脂の強度が補強され、優れた接着性と共に良好な耐久性が得られる。
第3の接着性樹脂組成物は、酸変性ポリオレフィン樹脂(A)の80質量部〜99.9質量部と、数平均分子量が5万〜25万のオキサゾリン基含有スチレン系樹脂(D)の0.1質量部〜20質量部と、を含有するものである。
以下、酸変性ポリオレフィン樹脂(A)を「(A)成分」、オキサゾリン基含有スチレン系樹脂(D)を「(D)成分」ということがある。
第3の接着性樹脂組成物において、酸変性ポリオレフィン樹脂(A)とは、上述の第1の接着性樹脂組成物における酸変性ポリオレフィン樹脂(A)と同一である。
第3の接着性樹脂組成物において、オキサゾリン基含有スチレン系樹脂(D)は、数平均分子量が3万〜25万のオキサゾリン基含有スチレン系樹脂である。(D)成分がオキサゾリン基を有することにより、(D)成分のオキサゾリン基と前記(A)成分の酸官能基(例えば、カルボキシ基、カルボン酸基、等)とが反応して架橋構造が形成される。例えば、(A)成分の酸官能基がカルボキシ基の場合であれば、下記式(2)で示すような架橋反応が起こり、アミドエステル結合が形成される。その結果として、主たる樹脂となる(A)成分を(D)成分が補強することとなり、(A)成分の架橋がより強まり、優れた接着性と共に良好な耐久性が得られるものと考えられる。
スチレン系モノマーとしては、スチレンおよびその誘導体を用いることができる。具体的には、スチレン、α‐メチルスチレン、メチルスチレン、ジメチルスチレン、トリメチルスチレン、エチルスチレン、ジエチルスチレン、トリエチルスチレン、プロピルスチレン、ブチルスチレン、ヘキシルスチレン、ヘプチルスチレン、オクチルスチレン等のアルキルスチレン;クロロスチレン、フルオロスチレン、ブロモスチレン、ジブロモスチレン、ヨードスチレン等のハロゲン化スチレン等が挙げられる。これらの中でも、スチレンが好ましい。
オキサゾリン基含有ビニルモノマーとしては、2−ビニル−2−オキサゾリン、5−メチル−2−ビニル−2−オキサゾリン、4,4−ジメチル−2−ビニル−2−オキサゾリン、2−イソプロペニル−2−オキサゾリン、4,4−ジメチル−2−イソプロペニル−2−オキサゾリン、4−アクリロイル−オキシメチル−2,4−ジメチル−2−オキサゾリン、4−メタクリロイルオキシメチル−2,4−ジメチル−2−オキサゾリン、4−メタクリロイルオキシメチル−2−フェニル−4−メチル−2−オキサゾリン、2−(4−ビニルフェニル)−4,4−ジメチル−2−オキサゾリン、4−エチル−4−ヒドロキシメチル−2−イソプロペニル−2−オキサゾリン、4−エチル−4−カルボエトキシメチル−2−イソプロペニル−2−オキサゾリン等が挙げられる。これらの中でも、2−イソプロペニル−2−オキサゾリンが好ましい。
また、(D)成分は、スチレン系モノマーおよびオキサゾリン基含有モノマー以外に、その他のモノマーの1種以上を含有していてもよい。その他のモノマーは、これらモノマーと共重合可能なものであれば特に限定されず、例えば、(メタ)アクリレートモノマー、(メタ)アクリルエステルモノマー、(メタ)アクリルアミドモノマー等が挙げられる。
(D)成分において、各モノマーの構成割合は特に限定されないが、(D)成分を構成する全モノマーに対して、5質量%〜50質量%、より好ましくは10質量%〜30質量%のオキサゾリン基含有モノマーを共重合させて得られる樹脂が好ましい。上記範囲内のオキサゾリン基含有モノマーを用いることにより、前記(A)成分と(D)成分とを十分に架橋させ、良好な耐久性を得ることができる。
また、(A)成分の酸官能基の一部と、(D)成分のオキサゾリン基の一部とが反応し、主たる樹脂となる(A)成分を補強することにより(A)成分の架橋がより強固となり、優れた接着性と共に良好な耐久性が得られるものと考えられる。なお、オキサゾリン基は被着体にカルボキシル基を有する場合には、接着性官能基としても機能する。
また、第1表面層14および第2表面層15の合計の厚みは、ホットメルト接着性樹脂フィルム10全体の厚み(すなわち、基材層11、第1中間層12、第2中間層13、第1表面層14および第2表面層15の厚みの合計)の15%〜75%程度が好ましい。
本発明の一実施形態であるホットメルト接着性樹脂フィルムの製造方法としては、例えば、溶液流涎法、溶融流涎法による製膜、および、塗布による積層、溶融押出し法よる積層方法が挙げられ、これらを組み合わせて積層フィルムとすることができる。
基材層11は溶融流涎法による製膜が好ましい。
本発明のホットメルト接着性樹脂フィルムにおける、第1中間層12、第2中間層13は塗布による製膜、溶融押出し法による基材層への積層のいずれも採用することができるが、塗布による積層が好ましい。
本発明のホットメルト接着性樹脂フィルムにおける、第1表面層14、第2表面層15は溶液流涎法による製膜もしくは溶融流涎法による製膜により製膜を行い、その後ラミネートする方法、塗布による積層もしくは溶融押出し法よる積層を行う方法のいずれも採用することができるが、溶融流涎法による製膜を行いその後ラミネートすることが好ましい。
溶融流涎法による製膜により第1表面層14、第2表面層15を設けるときには、基材層11、第1中間層12および第2中間層13とは別に、単層のフィルムとして、溶融流涎により製膜することが好ましい。溶融流涎により製膜を行った表面層となるフィルムを、第1中間層14/基材層11/第2中間層15の積層体の表面に、第1表面層14、第2表面層15としてラミネートすることができる。この時、第1中間層12および第2中間層13はラミネート接着剤としても機能する。
溶液流涎により表面層を設けるときは、第1表面層14と第2表面層15は逐次的に塗布および乾燥を行って設ける方法、表裏同時に塗布および乾燥を行って設ける方法のいずれも採用することができる。
また、水に分散させて使用してもよい。
第1中間層12および第2中間層13には架橋剤として、エポキシ化合物、オキサゾリン化合物、イソシアネート化合物を添加し、架橋を行うことができる。添加した架橋剤は、製膜後の乾燥時もしくは、最表面層とのラミネート加工時、その後の加熱工程時の加熱によりに架橋し、中間層の分子架橋が増す。
(接着性樹脂フィルム)
表1、2、3中に示す素材(a)、(b)および(c)を用いた。
素材(b)を溶媒に溶解して溶液を調製し、基材層の一方の面および他方の面に、その溶液を塗布して塗膜を形成し、その塗膜を乾燥させて、第1中間層および第2中間層を乾燥後の厚さが2μmとなるように形成した。
また、素材(c)を溶融流涎により所望の厚さで製膜し、第1表面層および第2表面層となるフィルムを形成した。
次に、基材層の一方の面に形成された第1中間層に第1表面層となる接着性のあるフィルムをラミネートして、第1中間層の一方の面に第1表面層を積層し、基材層の他方の面に形成された第2中間層に第2表面層となるフィルムをラミネートして、第2中間層の一方の面に第2表面層を積層し、第1表面層/第1中間層/基材層/第2中間層/第2表面層がこの順に積層された、所定の厚みの接着性樹脂フィルムを得た。それぞれの層の膜厚は、第1表面層40μm、第1中間層2μm、基材層75μm、第2中間層2μm、第2表面層40μmであった。
素材(a)は基材層を構成する樹脂を含む材料、素材(b)は第1中間層および第2中間層を構成する樹脂を含む材料、素材(c)は第1表面層および第2表面層を構成する樹脂を含む材料である。
素材(b)を溶解する溶媒としては、酢酸エチルを用いた。
(基材層)
TPX:チルペンテンポリマーを75μmに製膜したフィルム
COP:環状オレフィンポリマーを75μmに製膜したフィルム
CPP:ポリプロピレン樹脂(PF380A、サンアロマー社製)を厚み70μmに製膜した無延伸ポリプロピレンフィルム
PEN:ポリエチレンナフタレートを75μmに製膜したフィルム
表2においては、無機フィラーを記載した割合で含むフィルムとして製膜した。
(A)無水マレイン酸変性ポリプロピレン(融点140℃)
(B)「モディパーA4100」(商品名、日油社製)(エチレン−グリシジルメタクリレート共重合体と、ポリスチレンとのグラフト重合体;主鎖中の全モノマーに対するグリシジルメタクリレートモノマーの割合=30質量%;融点97℃)
(C)「jER157S70」(商品名、三菱化学社製)(ビスフェノールA構造を有するフェノールノボラック型エポキシ樹脂;粘度=80;エポキシ当量=210)
(D)「エポクロス RPS−1005」(商品名、日本触媒社製)(スチレンと2−イソプロペニル−2−オキサゾリンとを共重合させて得られた樹脂;数平均分子量=7万)
(E)プロピレンと1−ブテンとの共重合体をマレイン酸変性した樹脂: 重量平均分子量30万、プロピレン含有量70mol%のプロピレンと1−ブテンの共重合体に無水マレイン酸を1mol%の量で変性させた樹脂を溶媒に分散したもの
プロピレンと1−ブテンとの共重合体:重量平均分子量30万、プロピレン含有量70mol%のプロピレンと1−ブテンの共重合体を溶媒に分散したもの
ポリプロピレン(PP):ポリプロピレン樹脂(PF380A、サンアロマー社製)
マレイン酸変性ポリプロピレン(マレイン酸変性PP):アドマーQE060(商品名、三井化学社製)
エピクロン(商品名):DIC社製
厚さ5mm、縦横30mm×10mmのステンレス板に、実施例1〜10および比較例1〜5の接着性樹脂フィルムを10mm×10mmに切り出したものを積層し、その上に厚さ30μm、縦横30mm×10mmにカットしたアルミニウム箔の端部を載せて0.5MPaの圧力をかけながら、150℃で5秒間貼り合わせることで、接着面積100mm2の積層体とした。
得られた積層体を、95℃のお湯に300時間漬け、浸漬後の積層体の端部を引張試験機のクランプで、300mm/minの速度で90℃方向に引っ張り、剥離状態を目視により観察した。結果を表1、2に示す。
下記の評価基準に基づいて、金属と表面層の剥離を観察した。
○:アルミニウム箔が破断するまで金属と積層体の接着面の剥離が生じなかった。
△:アルミニウム箔が破断する前に金属と積層体の接着面においてわずかに剥離が生じた。
×:アルミニウム箔が破断する前に金属と積層体の接着面において容易に剥離が生じ、剥がれが観察された。
前記(金属と、第1表面層および第2表面層との接着性の評価)と同時に積層体の層間の状態を観察し、評価を行った。
○:アルミニウム箔が破断するまで積層体の層間の剥離が生じなかった。
△:アルミニウム箔が破断する前に積層体の層間に剥離が生じた。
×:アルミニウム箔が破断する前に積層体において容易に剥離が生じ、剥がれが観察された。
なお、接着性の評価において、接着性の評価1、接着性の評価2がいずれも「○」の場合は、アルミニウム箔が破断するまで金属と積層体の剥離、積層体の層間の剥離がいずれも生じなかったことを示す。接着性の評価1、接着性の評価2のいずれかに「○」があり、いずれかに「△」もしくは「×」がある場合には、いずれかの剥離が見られ、いずれかの層の間で剥離が見られたことを示す。また、接着性の評価1、接着性の評価2のいずれにも「×」がある場合にはいずれの層間においても激しい剥がれが見られたことを示す。
厚さ30μm、縦30mm×横30mmのアルミニウム箔に、実施例1〜10および比較例1〜5の接着性樹脂フィルムを10mm×10mmに切り出したものを積層し、その上に厚さ300μm、縦30mm×横30mmにカットしたステンレス箔の端部を載せて0.5MPaの圧力をかけながら、150℃で5秒間貼り合わせることで、積層体とした。
得られた積層体を、120℃の乾燥した高温サーモ機の中に、1000時間投入した。投入後、積層体を取り出し、積層体の状態を観察し剥がれを目視により観察した。結果を表1、2に示す。
下記の評価基準に基づいて評価を行った。
◎:目に見える剥がれがなく、良好であった。
○:目に見えて目立った剥がれが見られなかった。
△:ところどころに剥がれが見られた。
×:全面に剥がれが見られた。
厚さ30μm、縦30mm×横30mmのアルミニウム箔に、実施例1〜10および比較例1〜5の接着性樹脂フィルムを10mm×10mmに切り出したものを積層し、その上に厚さ300μm、縦30mm×横30mmにカットしたステンレス箔の端部を載せて0.5MPaの圧力をかけながら、150℃で5秒間貼り合わせることで、積層体とした。
積層直後の積層体を、95℃のお湯に300時間漬け、積層体の状態を観察し剥がれを目視により観察した。結果を表1、2、3に示す。
下記の評価基準に基づいて評価を行った。
◎:目に見える積層体のゆがみが見られなかった。
○:目に見えて大きなゆがみが見られなかった。
△:積層体のゆがみが見られた。
×:積層体の全面が大きくゆがんでいる、もしくは凹凸が激しかった。
比較例1は接着成分の接着性が不十分であった。
比較例2、比較例3は、中間層が存在しないため、積層体の耐久性が劣ることが分かった。比較例4は、中間層がポリプロピレンであるが、1−ブテンを含まないため、中間層に剥がれが見られ、耐久性も不十分であった。
比較例5は、基材層に無延伸ポリプロピレンフィルムを含んでおり、無延伸ポリプロピレンが耐熱性の低い素材であるため、積層後の積層体にゆがみが見られ、もしくは厚みのムラがあり、形状の保持ができないこと分かった。
表3に示す結果から、基材層が無機フィラーを含むことにより、接着時の形状保持性が改善することが分かった。
Claims (9)
- 第1表面層、第1中間層、耐熱性を有する基材層、第2中間層、第2表面層をこの順に積層してなり、
前記第1中間層および前記第2中間層は、プロピレンと1−ブテンとの共重合体をマレイン酸変性した樹脂を含むことを特徴とするホットメルト接着性樹脂フィルム。 - 前記第1表面層および前記第2表面層は、酸変性ポリオレフィンとエポキシ基含有樹脂とを有する組成物、または、酸変性ポリオレフィンとオキサゾリン基含有樹脂とを有する組成物を含有することを特徴とする請求項1に記載のホットメルト接着性樹脂フィルム。
- 前記第1表面層および前記第2表面層が、酸変性ポリオレフィン樹脂(A)を80質量部〜99.9質量部と、オレフィン化合物とエポキシ基含有ビニルモノマーとを含むモノマーを共重合させて得られる主鎖、および、前記主鎖に結合した側鎖を有し、かつ、融点が80℃〜120℃であるエポキシ基含有ポリオレフィン樹脂(B)を0.1質量部〜20質量部を含有することを特徴とする請求項1または2に記載のホットメルト接着性樹脂フィルム。
- 前記第1表面層および前記第2表面層が、酸変性ポリオレフィン樹脂(A)を90質量部〜99.9質量部と、常温で固体であるフェノールノボラック型エポキシ樹脂(C)を0.1質量部〜10質量部を含有することを特徴とする請求項1または2に記載のホットメルト接着性樹脂フィルム。
- 前記第1表面層および前記第2表面層が、酸変性ポリオレフィン樹脂(A)を90質量部〜99.9質量部と、数平均分子量が5万〜25万のオキサゾリン基含有スチレン系樹脂(D)を0.1〜20質量部を含有することを特徴とする請求項1または2に記載のホットメルト接着性樹脂フィルム。
- 前記第1中間層および前記第2中間層が、前記プロピレンと1−ブテンとの共重合体をマレイン酸変性した樹脂を含む溶液の塗布および乾燥により設けられた層であって、乾燥後の膜厚が1μm〜5μmであることを特徴とする請求項1〜5のいずれか1項に記載のホットメルト接着性樹脂フィルム。
- 前記基材層が、ポリエチレンナフタレート、環状オレフィンポリマーおよびメチルペンテンポリマーからなる群から選択される1種であることを特徴とする請求項1〜6のいずれか1項に記載のホットメルト接着性樹脂フィルム。
- 前記基材層は無機フィラーを含むことを特徴とする請求項1〜7のいずれか1項に記載のホットメルト接着性樹脂フィルム。
- 請求項1〜8のいずれか1項に記載のホットメルト接着性樹脂フィルムを製造する方法であって、
前記基材層の一方の面および他方の面に、前記プロピレンと1−ブテンの共重合体をマレイン酸変性した樹脂を含む溶液を塗布して塗膜を形成し、該塗膜を乾燥させて前記第1中間層および前記第2中間層を形成する工程と、
溶融製膜法により、酸変性ポリオレフィンとエポキシ基含有樹脂とを有する組成物、または、酸変性ポリオレフィンとオキサゾリン基含有樹脂とを有する組成物を含み、前記第1表面層および前記第2表面層となるフィルムを形成する工程と、
前記基材層の一方の面および他方の面に形成された前記第1中間層および前記第2中間層のそれぞれに、前記フィルムを貼り合わせる工程と、を有することを特徴とするホットメルト接着性樹脂フィルムの製造方法。
Priority Applications (6)
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