JP2017017157A - 積層構造体、圧電素子および圧電素子の製造方法 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】第1のシリコン基板11の一面に第1の電極層12、第1の圧電体膜14及び第1の対向電極層16をこの順に積層して第1の構造体10を、第2のシリコン基板21の一面に第2の電極層22、第2の圧電体膜24及び第2の対向電極層26をこの順に積層して第2の構造体20を作製する。振動板基材の一方の面に第1の対向電極層16を対向させて、振動板基材の一方の面に第1の構造体10を貼り合わせ、第1の構造体10と貼り合わせた振動板基材の他方の面を研磨又はエッチングして振動板31に加工し、振動板31の露出面に第2の対向電極層26を対向させて、第2の構造体20を貼り合わせて積層構造体2を作製し、第1のシリコン基板11及び第2のシリコン基板21の少なくとも一部を除去して圧電素子を得る。
【選択図】図4
Description
第1の構造体は、第1のシリコン基板と、この第1のシリコン基板の一面に順に積層された第1の電極層、第1の圧電体膜および第1の対向電極層とを備え、第1の対向電極層を振動板の一方の面に対向させて、振動板の一方の面と接着されており、
第2の構造体は、第2のシリコン基板と、この第2のシリコン基板の一面に順に積層された第2の電極層、第2の圧電体膜および第2の対向電極層とを備え、第2の対向電極層を振動板の他方の面に対向させて、振動板の他方の面と接着されており、
第1の圧電体膜および第2の圧電体膜がペロブスカイト型酸化物からなり、第1の圧電体膜と第1の電極層との界面、および第2の圧電体膜と第2の電極層との界面にそれぞれ3nm以上のパイロクロア型酸化物層を有している。
第1の接着層および第2の接着層は有機材料からなるものであってもよいが、無機材料からなるものであることが特に好ましい。
一般式ABO3 (P)
(式中、A:Aサイトの元素であり、Pb,Ba,La,Sr,Bi,Li,Na,Ca,Cd,Mg,及びKからなる群より選ばれた少なくとも1種の元素、
B:Bサイトの元素であり、Ti,Zr,V,Nb,Ta,Cr,Mo,W,Mn,Sc,Co,Cu,In,Sn,Ga,Zn,Cd,Fe,およびNiからなる群より選ばれた少なくとも1種の元素、
O:酸素原子、
Aサイト元素のモル数が1.0であり、かつBサイト元素のモル数が1.0である場合が標準であるが、Aサイト元素とBサイト元素のモル数はペロブスカイト構造を取り得る範囲内で1.0からずれてもよい。)
Aa(Zrx,Tiy,Mb−x−y)bOc (PX)
一般式PXにおいて、AはAサイトの元素であり、Pbを含む少なくとも1種の元素であり、MはBサイト元素であり、V,Nb,Ta,およびSbからなる群より選ばれた少なくとも1種の元素である。また、0<x<b、0<y<b、0≦b−x−yであり、a:b:c=1:1:3が標準であるが、これらのモル比はペロブスカイト構造を取り得る範囲内で基準モル比からずれてもよい。)
第1の圧電体膜および第2の圧電体膜がペロブスカイト型酸化物からなり、第1の圧電体膜と第1の電極層との界面、および第2の圧電体膜と第2の電極層との界面にそれぞれ3nm以上のパイロクロア型酸化物層を有するものである。
第2のシリコン基板の一面に第2の電極層、第2の圧電体膜および第2の対向電極層をこの順に積層して第2の構造体を作製する工程、
振動板基材の一方の面に第1の対向電極層を対向させて、振動板基材の一方の面に第1の構造体を貼り合わせる工程、
第1の構造体と貼り合わせた振動板基材の他方の面を研磨またはエッチングして振動板基材を振動板に加工する工程、
振動板の第1の構造体と貼り合わせていない露出面に第2の対向電極層を対向させて、その露出面に第2の構造体を貼り合わせて積層構造体を作製する工程、および
積層構造体から第1のシリコン基板および第2のシリコン基板の少なくとも一部を除去する工程を含む圧電素子の製造方法である。
自発分極軸の向きは、電荷分布の偏りによる双極子モーメントのベクトル(マイナスからプラスへの向き)で定義されるものである。圧電体膜では、分極方向と電界印加方向とが一致するときに、電界印加強度の増減に伴う伸縮が効果的に起こり、電界誘起歪による圧電効果が効果的に得られる。
なお、本明細書において「AにBを積層する」という表現は、Aに接してBをA上に直接積層する場合に限らず、AとBの間に他の1又は複数の層を介在させ、Aの上に1又は複数の層を介してBを積層する場合も有りうる。
本実施形態の積層構造体2は、厚みが10μm超500μm以下である振動板31と、振動板31の一方の面に接着された第1の構造体10と、振動板31の他方の面に接着された第2の構造体20とを備えている。第1の構造体10は振動板31と第1の接着層32を介して貼り合わせられており、第2の構造体20は振動板31と第2の接着層34を介して貼り合わせられている。
そして、第1の圧電体膜14および第2の圧電体膜24がペロブスカイト型酸化物からなり、第1の圧電体膜14と第1の電極層12との界面、および第2の圧電体膜24と第2の電極層22との界面にそれぞれ3nm以上のパイロクロア型酸化物層13、23を有している(図1の拡大図参照。)。
本発明の圧電素子の製造方法は、第1のシリコン基板11の一面に第1の電極層12、第1の圧電体膜14および第1の対向電極層16をこの順に積層して第1の構造体10を作製する工程I(図3のI参照)、第2のシリコン基板21の一面に第2の電極層22、第2の圧電体膜24および第2の対向電極層26をこの順に積層して第2の構造体20を作製する工程II(図3のII参照)、振動板基材30の一方の面30aに第1の対向電極層16を対向させて、振動板基材30の一方の面30aに第1の構造体10を貼り合わせる工程III(図3のIII参照)、振動板基材30の他方の面30bを研磨またはエッチングして振動板基材30の厚みを調整して振動板31に加工する工程IV(図4のIV参照)、厚みが調整された振動板基材(すなわち振動板31)の他方の面に第2の対向電極層26を対向させて、振動板基材の他方の面に第2の構造体20を貼り合わせて積層構造体2を作製する工程V(図4のV参照)、および、積層構造体2から第1のシリコン基板11および第2のシリコン基板21の少なくとも一部を除去する工程VIを含む(図1参照)。以下に各工程についてより詳細に説明する。
第1のシリコン基板11の一面に第1の電極層12、第1の圧電体膜14および第1の対向電極層16をこの順に積層する。第1のシリコン基板11としては、標準市販品のシリコンウエハ(SOI構造を有しない非SOI基板)を用いることが好ましい。シリコンウエハは、その表面にSiO2膜(酸化膜)を有している構成でもよい。
本発明の圧電素子の製造方法においては、圧電体膜はペロブスカイト型酸化物からなるものに限定されない。
第2のシリコン基板21の一面に第2の電極層22、第2の圧電体膜24および第2の対向電極層26をこの順に積層する。第2のシリコン基板21としては、第1のシリコン基板11と同様に、標準市販品のシリコンウエハを用いることが好ましい。また、第2の電極層22、第2の圧電体膜24および第2の対向電極層26の詳細については、それぞれ第1の電極層12、第1の圧電体膜14および第1の対向電極層16と同等である。
なお、積層構造体2および圧電素子1において、第1の電極層12と第2の電極層22、第1の圧電体膜14と第2の圧電体膜24、第1の対向電極層16と第2の対向電極層26とは、異なる材料および厚みで構成されていてもよいが、それぞれ同一の材料および厚みで構成されていることが好ましい。圧電素子は使用環境によってデバイスに反りが発生するという問題があったが、この反りの発生原因は、圧電体膜(14,24)に用いた圧電体材料と振動板31の材料の熱膨張係数差が主原因である。振動板31を挟んで対称な構造であれば、振動板の表裏において応力バランスが取れ、使用環境に依存せず反りがほとんどないデバイスを得ることができる。なお、第1の圧電体膜14に対する第2の圧電体膜24の厚みの比が0.25から4の範囲であれば、反り量を比較的抑制することができる。
振動板基材30の一方の面30aおよび第1の構造体10の第1の対向電極層16の表面に接着層32a、32bを形成し、振動板基材30の一方の面30aに第1の接着層32を介して第1の構造体10を貼り合わせる。例えば、接着層32a、32bとしてAu−Snなどの無機半田膜を成膜し、加熱しながら貼り合わせることにより、Au−Snの共晶結合により接着する。なお、接着層32aおよび32bはいずれか一方のみ形成するようにしてもよい。また、共晶接合以外の方法で接着しても構わない。
なお、接着層の材料としては、有機材料を用いてもよいが、耐久性が高いことから無機半田材料などの無機材料を用いることがより好ましい。但し、無機材料は半田材料でなくとも構わない。なお、接合させる2つの面に対して表面活性処理を施して密着接合させる常温接合法を用いてもよい。常温接合法を用いた場合には、接着層を備えない積層構造体および圧電素子を得ることができる。
振動板基材30としては、ハンドリング性がよいことから200μm以上の厚みの基材を用いることが好ましく、500μm以上であることがより好ましい。
工程IIIの後、振動板基材30の他方の面30bを研磨またはエッチングして振動板基材30の厚みを調整して振動板31に加工する。圧電素子の振動板31として、用途に応じて設計された厚みとなるように研磨またはエッチングする。振動板31の厚みは10μm超500μm以下とすることが好ましく、20μm以上300μm以下とすることがより好ましい。
工程IVの後、振動板31の、振動板基材30の研磨またはエッチング処理後に露出した面(露出面)および第2の構造体20の第2の対向電極層26の表面に接着層34a、34bを形成し、振動板31(すなわち研磨後の振動板基材30)の露出面に第2の接着層34を介して第2の構造体20を貼り合わせて積層構造体2を作製する。接着層の材料および接着方法については、第1の構造体10と振動板基材30との接着の場合と同様である。
上記のようにして得られた積層構造体2から第1のシリコン基板11および第2のシリコン基板21の少なくとも一部を除去して圧電素子1を形成する。より具体的には、積層構造体2をドライエッチングにより所望のデバイス形状にパターン加工し、その後、第2のシリコン基板21を除去し、さらに第1のシリコン基板11の一部を除去して凹部11bを形成して、凹部11bを備えたシリコン基材11aを支持部とするダイアフラム構造(図1参照)を形成する。第1のシリコン基板11および第2のシリコン基板21の除去には、ドライエッチングやウエットエッチングなど公知のエッチング技術を適用できる。特に、反応性イオンエッチング(Reactive Ion Etching; RIE)が好適である。
以上の工程により図1に示す圧電素子1を得ることができる。
一般式ABO3 (P)
(一般式P中、A:Aサイトの元素であり、Pb,Ba,La,Sr,Bi,Li,Na,Ca,Cd,Mg,及びKからなる群より選ばれた少なくとも1種の元素、
B:Bサイトの元素であり、Ti,Zr,V,Nb,Ta,Cr,Mo,W,Mn,Sc,Co,Cu,In,Sn,Ga,Zn,Cd,FeおよびNiからなる群より選ばれた少なくとも1種の元素、
O:酸素原子、
Aサイト元素のモル数が1.0であり、かつBサイト元素のモル数が1.0である場合が標準であるが、Aサイト元素とBサイト元素のモル数はペロブスカイト構造を取り得る範囲内で1.0からずれてもよい。)
(一般式PX中、AはAサイトの元素であり、Pbを含む少なくとも1種の元素、Mが、V、Nb、Ta、およびSbからなる群より選ばれた少なくとも1種の元素である。
0<x<b、0<y<b、0≦b−x−yであり、a:b:c=1:1:3が標準であるが、これらのモル比はペロブスカイト構造を取り得る範囲内で基準モル比からずれてもよい。)
特に一般式(PX)において、AサイトがPb、MがNbである、Pba(Zrx,Tiy,Nbb−x−y)bOcで表されるNbドープPZT(以下においてNb−PZT)膜は、成膜直後の状態(asdepo状態,as-deposited)で自発分極を示し、圧電性能が高く、かつ、構造体、振動板基材および第2の構造体の貼り合わせに高温での処理を要する共晶接合を用いた場合にも、自発分極が脱分極しないため好ましい。
パイロクロア型酸化物層の平均層厚は以下のように測定するものとする。
第1のシリコン基板11である両面研磨の200μm厚のシリコンウエハ上に、第1の電極層12であるIr電極層を介して第1の圧電体膜14としてNb−PZT膜を3μm形成した。Nb−PZT膜上にはさらに第1の対向電極層16としてIr電極層を形成して第1の構造体10を得た。
同様に、第2のシリコン基板21である200μm厚のシリコンウエハ上に、第2の電極層22であるIr電極層を介して第2の圧電体膜24としてNb−PZT膜を3μm形成した。Nb−PZT膜上にはさらに第2の対向電極層26としてIr電極層を形成して第2の構造体20を得た。
各Nb−PZT膜としてNbを13%(原子組成比)でドープしたPZT膜をスパッタ法にて基板温度を予めダミーSiウエハに埋め込んだ熱電対で測定した温度で約500℃の条件で成膜した。Nb−PZT膜の成膜には、高周波(RF;radio frequency)マグネトロンスパッタ装置を用いた。成膜ガスは97.5%Arと2.5%O2の混合ガスを用い、ターゲット材料としてはPb1.3((Zr0.52 Ti0.48)0.88 Nb0.12)O3の組成のものを用いた。成膜圧力は2.2mTorr(0.293Pa)とした。
振動板基材30である500μm厚のシリコンウエハの一面に無機接着層32bとしてAu−Snを5μm形成し、第1のシリコン基板11上のAu−Sn膜上に、第1の構造体10のAu−Sn膜が形成された面を、300℃に加熱しながら貼り付けた。300℃で貼り付けることによりAu−Sn膜同士が溶け合い共晶結合により、振動板基材30の一面と第1の構造体10の第1の対向電極層16とが対向するように振動板基材30と第1の構造体10とを接着した。
その後、第2の構造体20を、振動板31の第1の構造体10との接合面の裏面となる露出面に上記と同じ方法にて貼り合わせて積層構造体2を得た。積層構造体2は反りのほとんど無いものが得られた。
その後、第2のシリコン基板21をドライエッチングにて取り除き、さらに第1のシリコン基板11も同様にして取り除き、ダイシングを行い、図5A(上面図)および図5B(図5AのQ−Q’断面図)のような構成の片持ち梁型デバイスを作製した。なお、図5Bにおいて、接着層32、34は省略している。片持ち梁の幅は2mm、長さは約25mmとした。
実施例1と同じ方法において、第2の構造体20の第2の圧電体膜24の厚みを1μmとした以外は同様の方法で積層構造体を得た。本例の積層構造体では、3μmの厚みを有する第1の圧電体膜14を備えた第1の構造体10側を上にした場合、6インチウエハで全体として下に300μm凸となった。ここで、300μm凸とは、ウエハの両端部を基準としてその基準位置から、最も凸となるウエハ中心のウエハ厚み方向の距離、すなわち高低差が300μmであることを意味する。
その後、実施例1と同様にして片持ち梁型デバイスを作製した。
200μm厚のシリコンウエハ上にIr電極層を介して、圧電体膜としてNb−PZT膜を3μm形成し、Nb−PZT膜上にはさらに対向電極層としてIr層を形成した。これは、実施例1の第1の構造体および第2の構造体と同等の構成であり、所謂ユニモルフ構造の圧電素子である。本構成では、成膜基板でもある200μm厚のシリコンウエハが振動板に相当する。得られた構造体は下に凸に実施例2の場合よりも大きく、6インチウエハで300μm超反っていた。
その後、実施例1と同様にして、但し、振動板の一方の面側のみに圧電部を備えたユニモルフ構造の片持ち梁型デバイスを作製した。
200μm厚の両面研磨のシリコンウエハの両面にそれぞれIr電極層を形成し、片側ずつNb−PZT膜を同一条件にて3.0μmずつ成膜して200μm厚のシリコンウエハを振動板とするバイモルフ型構造体を作製した。
バイモルフ型構造体をダイシングして実施例1と同様の片持ち梁型デバイスを作製した。
各実施例および比較例の積層構造体の断面SEM画像の観察により、各デバイスにおけるパイロクロア型酸化物層の位置を確認した。
全ての実施例および比較例において圧電体膜の成膜条件は同一であり、上記の成膜条件で成膜した圧電体膜は、X線回折の解析によりペロブスカイト単層であり、かつ結晶の(100)面に優先配向してなる膜であることを確認している。
図5Aおよび図5Bに示す片持ち梁型デバイスについて、各圧電部に、振動板31側の電極層16、26を接地電位とし、振動板31側から遠い電極層12、22に1kHzのサイン波の電圧Vpp=10、オフセット電圧−5Vを印加した。それぞれの圧電体膜14、24へ印加する電圧は180°位相をずらした。この時の上下への変位量を測定した。駆動時の片持ち梁先端の変位速度をレーザードップラー振動計(Laser Doppler Vibrometry,LDV)で測定し、変位速度と駆動周波数から変位量を算出した。表1には実施例1の変位量を1として規格化した値を示す。
また、各デバイスについて絶縁耐圧は、振動板側の電極を接地電位とし、反対側の電極にマイナスの直流電圧を、2V/秒にて上昇させながら、流れる電流を測定した。電流値が急激に大きくなり、大きなリーク電流が発生し絶縁破壊した電圧を絶縁耐圧の電圧とした。実施例1、2および比較例2については、振動板を挟んで配置されている2つの圧電部についてそれぞれ測定したが、1つの素子における2つの圧電部の絶縁耐圧は同等であった。
40℃、80%RHの環境下にて、振動板側を接地電位とした時に反対側の電圧にマイナス20V印加して1000時間駆動した。1000時間駆動後に、上記の変位測定と同じやり方で測定を行い、初期状態との変化をみた。
絶縁耐圧が低く、経時による変位量の低下は、振動板側にパイロクロア型酸化物層が存在するためであり、実施例1、2において、同等の膜厚で比較したとき、絶縁耐圧が高く、経時劣化が生じなかったのはパイロクロア型酸化物層が振動板から遠い側に存在したためであると推察される。
2 積層構造体
10 第1の構造体
11 第1のシリコン基板
11a シリコン基材
11b 凹部
12 第1の電極層
13 パイロクロア型酸化物層
14 第1の圧電体膜
16 第1の対向電極層
19 第1の圧電部
20 第2の構造体
21 第2のシリコン基板
22 第2の電極層
23 パイロクロア型酸化物層
24 第2の圧電体膜
26 第2の対向電極層
29 第2の圧電部
30 振動板基材
31 振動板
32 第1の接着層
34 第2の接着層
Claims (18)
- 厚みが10μm超500μm以下である振動板と、該振動板の一方の面に接着された第1の構造体と、前記振動板の他方の面に接着された第2の構造体とを備え、
前記第1の構造体は、第1のシリコン基板と、該第1のシリコン基板の一面に順に積層された第1の電極層、第1の圧電体膜および第1の対向電極層とを備え、該第1の対向電極層を前記振動板の前記一方の面に対向させて、該振動板の前記一方の面と接着されており、
前記第2の構造体は、第2のシリコン基板と、該第2のシリコン基板の一面に順に積層された第2の電極層、第2の圧電体膜および第2の対向電極層とを備え、該第2の対向電極層を前記振動板の前記他方の面に対向させて、該振動板の前記他方の面と接着されており、
前記第1の圧電体膜および前記第2の圧電体膜がペロブスカイト型酸化物からなり、前記第1の圧電体膜と前記第1の電極層との界面、および前記第2の圧電体膜と前記第2の電極層との界面にそれぞれ3nm以上のパイロクロア型酸化物層を有している積層構造体。 - 前記第1の対向電極層と前記振動板との間に第1の接着層を備え、
前記第2の対向電極層と前記振動板との間に第2の接着層を備えた請求項1記載の積層構造体。 - 前記第1の接着層および前記第2の接着層が無機材料からなる請求項2記載の積層構造体。
- 前記第1の圧電体膜がスパッタ法により成膜された膜であり、前記第1の圧電体膜の自発分極ベクトルが前記第1の電極層から前記第1の対向電極層に向かい、前記第2の圧電体膜の自発分極ベクトルが前記第2の電極層から前記第2の対向電極層に向かうものである請求項1から3いずれか1項記載の積層構造体。
- 前記第1の対向電極層および前記第2の対向電極層がパターン化されている請求項1から4いずれか1項記載の積層構造体。
- 前記振動板がシリコンからなる請求項1から5いずれか1項記載の積層構造体。
- 前記第1の構造体と前記第2の構造体が前記振動板を挟んで対称構造であり、
前記第1の圧電体膜および前記第2の圧電体膜を構成する前記ペロブスカイト型酸化物の組成が同一である請求項1から6いずれか1項記載の積層構造体。 - 前記ペロブスカイト型酸化物が、下記一般式PXで表されるものであり、
Aa(Zrx,Tiy,Mb−x−y)bOc (PX)
前記一般式PXにおいて、AはAサイトの元素であり、Pbを含む少なくとも1種の元素であり、MはBサイト元素であり、V、Nb、Ta、およびSbからなる群より選ばれた少なくとも1種の元素であり、0<x<b、0<y<b、0≦b−x−yである請求項1から7いずれか1項記載の積層構造体。 - 請求項1から8いずれか1項記載の積層構造体の前記第1のシリコン基板および前記第2のシリコン基板の少なくとも一部が除去されてなる圧電素子。
- シリコン基材の一面に、第1の電極層、第1の圧電体膜、第1の対向電極、厚みが10μm超500μm以下である振動板、第2の対向電極、第2の圧電体膜、第2の電極層がこの順に積層されてなり、
前記第1の圧電体膜および前記第2の圧電体膜がペロブスカイト型酸化物からなり、前記第1の圧電体膜と前記第1の電極層との界面、および前記第2の圧電体膜と前記第2の電極層との界面にそれぞれ3nm以上のパイロクロア型酸化物層を有している圧電素子。 - 前記第1の対向電極層と前記振動板との間に第1の接着層を備え、
前記第2の対向電極層と前記振動板との間に第2の接着層を備えた請求項10記載の圧電素子。 - 第1のシリコン基板の一面に第1の電極層、第1の圧電体膜および第1の対向電極層をこの順に積層して第1の構造体を作製する工程、
第2のシリコン基板の一面に第2の電極層、第2の圧電体膜および第2の対向電極層をこの順に積層して第2の構造体を作製する工程、
振動板基材の一方の面に前記第1の対向電極層を対向させて、前記振動板基材の前記一方の面に前記第1の構造体を貼り合わせる工程、
前記第1の構造体と貼り合わせた前記振動板基材の他方の面を研磨またはエッチングして該振動板基材を振動板に加工する工程、
前記振動板の前記第1の構造体と貼り合わせていない露出面に前記第2の対向電極層を対向させて、該露出面に前記第2の構造体を貼り合わせて積層構造体を作製する工程、および
前記積層構造体から前記第1のシリコン基板および前記第2のシリコン基板の少なくとも一部を除去する工程を含む圧電素子の製造方法。 - 前記第1の圧電体膜および前記第2の圧電体膜として、ペロブスカイト型酸化物膜をスパッタ成膜する請求項12記載の圧電素子の製造方法。
- 前記振動板基材を、10μm超500μm以下の厚みに調整して前記振動板に加工する請求項12または13記載の圧電素子の製造方法。
- 前記第1の構造体を作製する工程において、前記第1の対向電極層としてパターン化した電極層を形成し、
前記第2の構造体を作製する工程において、前記第2の対向電極層としてパターン化した電極層を形成する請求項12から14いずれか1項記載の圧電素子の製造方法。 - 前記振動板基材の前記一方の面および前記第1の対向電極層の表面の少なくとも一方に無機材料からなる接着層を形成し、該接着層を介して前記一方の面と前記第1の対向電極層の表面とを接合する請求項12から15いずれか1項記載の圧電素子の製造方法。
- 前記振動板の前記露出面および前記第2の対向電極層の表面の少なくとも一方に無機材料からなる接着層を形成し、該接着層を介して前記露出面と前記第2の対向電極層の表面とを接合する請求項12から16いずれか1項記載の圧電素子の製造方法。
- 前記振動板基材としてシリコン基材を用いる請求項12から17いずれか1項記載の圧電素子の製造方法。
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