JP2016531975A - 酸化又はミクロフィブリル化セルロースの製造方法 - Google Patents
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Abstract
Description
本発明で使用するのに好ましい酸化剤は、NaClO等のアルカリ次亜塩素酸塩である。アルカリ臭化物、例えばNaBrは、共触媒として適切に添加される。更に、二酸化塩素と亜塩素酸塩は、次亜塩素酸塩の代わりに又はこれと共に使用することができる。
臭化物塩の他に、幾つかの他の適切な共触媒として、タングステン酸塩、バナジン酸塩、モリブデン酸塩、マンガン酸塩、銀塩、ラッカーゼ、西洋ワサビペルオキシダーゼ、銅リガンド、マンガンリガンド、コバルトリガンド、第三級アミン及び第四級アンモニウム塩がある。全ての共触媒が、全ての化学量論的酸化剤について適切であるということではないことに留意すべきである。タングステン酸塩、バナジン酸塩、モリブデン酸塩、マンガン酸塩及び西洋ワサビペルオキシダーゼは、過酸化水素と他の過酸化物放出化合物について特に適しているが、ラッカーゼ、銅リガンド及びコバルトリガンドは、分子酸素について好ましい。
試薬溶液の調製:臭化ナトリウム(2g、純度99%)をイオン交換水(3000 ml)に溶解し、この後、148.9gの水性次亜塩素酸ナトリウム(10重量%溶液)をこの溶液に添加した。溶液のpHを1M HClで10.2に調整した。
試薬溶液とパルプの混合:572.7gの非乾燥クラフトパルプ(濃度35重量%)を反応溶液と混合し、そしてパルプ懸濁液を実験室用撹拌装置を用いて90分間混合して、次亜塩素酸ナトリウムと臭化ナトリウムをパルプと共に均一に分散させた。懸濁液のpHを1 M NaOHを用いて10.2に維持した。
TEMPO酸化:TEMPO(0.312g)を278mlのイオン交換水に溶解した。溶液を、パルプ懸濁液に添加し、そして酸化反応を90分間維持した。最後に、10 mlのエタノールを添加して、未反応の次亜塩素酸塩を除去した。
試薬溶液の調製:臭化ナトリウム(2g、純度99%)及びNa2CO3・10H2O(28.6g、純度98%)をイオン交換水(200ml)に溶解した。その後、溶液のpHを重炭酸ナトリウムを用いて10.2に調整した。この溶液を、148.9gの次亜塩素酸ナトリウム水溶液(10重量%溶液、pHを1M HClを用いて10.2に調整)と混合した。最終的なpHが10.2であることを確認した。
試薬溶液とパルプの混合:572.7gの非乾燥軟材クラフトパルプ(濃度35重量%)をドウミキサーに入れ、そして前記の試薬溶液をパルプに添加した。この後、パルプを90分間混合して、次亜塩素酸ナトリウムと臭化ナトリウムを均一に分散した。
TEMPO酸化:TEMPO(0.312g)を78mlのイオン交換水に溶解した。溶液をパルプに添加し、そして酸化反応を90分間維持した。最後に、10 mlのエタノ−ルを添加して、未反応の次亜塩素酸塩を除去した。
得られた繊維材料を、3回、2l(リットル)の40W%のイソプロパノール溶液を用いてブフナー漏斗上で洗浄して、塩を除去した。その後、セルロースケーキを、3重量%の濃度に希釈し、そしてMicrofluidicsのマイクロフリュイダイザーであるMicrofluidizer M−110EH−30を使用してフィブリル化した。サイクル中、使用するチャンバーは(サイクル1について)以下の第1チャンバー400μmと第2チャンバー200μmであり、そして(サイクル2及び3)第1チャンバー200μm及び第2チャンバー100μmであった。
装置:ベーンスピンドル71を備えたブルックフィ−ルドレオメ−タ−RVDV−IIIを測定に使用した。粘度を、20℃±1℃で濃度1重量%±0.3重量%にて測定した。
5つの異なる回転速度、0.5、5、10、50及び100rpmについて粘度を測定し、そして表1に示す。
例1は、例2に比べて、全ての回転速度について明らかにより低い粘度を示す。光学顕微鏡像からは、これが流動中のパルプのフィブリル化が非常に低いためであることが示される。
試薬溶液の調製:22.8gの次亜塩素酸ナトリウム水溶液(10 重量%溶液)をイオン交換水(17.7 ml)で希釈し、そして溶液のpHを1M HClを用いて10.2に調整した。
試薬溶液とパルプの混合:59.5gの非乾燥クラフトパルプ(〜42重量%の濃度)を反応溶液と混合し、そしてパルプ懸濁液を、実験室用撹拌装置を用いて90分間混合して、次亜塩素酸ナトリウムを均一に分散した。この後、25mlの重炭酸ナトリウム/炭酸ナトリウム緩衝液(5重量%溶液、pH10.2)を添加し、そしてパルプを更に90分間混合した。
最後に、パルプをイオン交換水を用いて2重量%の濃度に希釈し、そしてウルトラタラックス装置で均質化した。繊維構造はこの処理により完全に破壊された。ウルトラタラックスは、従来の未処理のパルプ繊維からはフィブリル材料を生成することができない装置であることに留意すべきである。
試薬溶液の調製:22.8gの次亜塩素酸ナトリウム水溶液(10重量%溶液)を0.16 gの臭化ナトリウムを含有するイオン交換水(17.7 ml)と混合した。溶液のpHを1M HClを用いて10.2に調整した。
試薬溶液とパルプの混合:59.5gの非乾燥クラフトパルプ(〜42重量%の濃度)を反応溶液と混合し、そしてパルプ懸濁液を実験室用撹拌装置を用いて90分間混合して、次亜塩素酸ナトリウムとナトリウムを均一に分散した。この後、25mlの重炭酸ナトリウム/炭酸ナトリウム緩衝液(5 重量%溶液、pH10.2)を添加し、そしてパルプを更に90分間混合した。
最後に、パルプを2%の濃度にイオン交換水を用いて希釈し、そしてウルトラタラックス装置を用いて均質化した。繊維構造はこの処理により完全に破壊された。
試薬溶液の調製:137gの次亜塩素酸ナトリウム水溶液(10重量%溶液)を、0.16gの臭化ナトリウムを含有するイオン交換水(25ml)と混合した。溶液のpHを1M HClを用いて10.2に調整した。
試薬溶液とパルプの混合:238gの非乾燥クラフトパルプ(〜42重量%の濃度)を反応溶液と混合し、そしてパルプ懸濁液をホバートパルパー(Hobart pulper)を用いて90分間混合して、次亜塩素酸ナトリウムとナトリウムを均一に分散した。この後、90mlの重炭酸ナトリウム/炭酸ナトリウム緩衝液(5重量%溶液、pH10.2)を添加し、そしてパルプを更に90分間混合した。
最後に、パルプを2重量%の濃度にイオン交換水を用いて希釈し、そしてウルトラタラックス装を用いて均質化した。繊維構造はこの処理により完全に破壊された。
例3、4及び5のサンプルについてのブルックフィールド粘度測定は、以下の通りであった。
装置:ベーンスピンドル71を備えたブルックフィールドレオメーターRVDV−III を測定に使用した。粘度を20℃±1℃で1.5重量%±0.3重量%の濃度にて測定した。
Claims (15)
- (a)少なくとも15重量%の濃度を有する水性パルプ懸濁液を作製する工程、
(b)少なくとも1種の酸化剤を前記懸濁液に添加する工程、そして
(c)セルロース性水酸基を懸濁液の機械的混合又は剪断下で酸化する工程
を含む、酸化セルロースを製造する方法。 - 水性パルプ懸濁液が、全体の乾燥固体に基づいて、5重量%未満、好ましくは0.01から1重量%の範囲のリグニン含量を有することを特徴とする、請求項1に記載の方法。
- 工程(c)からの前記酸化懸濁液をフィブリル化し、ミクロフィブリル化セルロース(MFC)を含むゲル状懸濁液を得ることを特徴とする、請求項1又は2に記載の方法。
- 前記フィブリル化が、均質化であることを特徴とする、請求項3に記載の方法。
- 工程(a)における懸濁液の濃度が、20から30重量%であることを特徴とする、請求項1から4までのいずれか一項に記載の方法。
- AZADO又はTEMPO又はそれらの組合せの触媒が、酸化を媒介するために使用されることを特徴とする、請求項1から5までのいずれか一項に記載の方法。
- 前記酸化剤が、アルカリ次亜塩素酸塩である、請求項6に記載の方法。
- アルカリ臭化物が、共触媒として添加されることを特徴とする、請求項6又は7に記載の方法。
- アルカリ次亜塩素酸塩及びアルカリ臭化物が、最初に前記懸濁液に添加され、その後、AZADO又はTEMPO又はそれらの組合せが添加されることを特徴とする、請求項6から8のいずれか一項に記載の方法。
- 前記酸化懸濁液が、洗浄され、そしてその後、低濃度にてフィブリル化されることを特徴とする、請求項1から9までのいずれか一項に記載の方法。
- 前記懸濁液が、5重量%以下、好ましくは3から4%の範囲の濃度にてフィブリル化されることを特徴とする、請求項10に記載の方法。
- 工程(a)のセルロース性パルプが、中間乾燥することなく、クラフトパルプ化プロセスから得られることを特徴とする、請求項1から11までのいずれか一項に記載の方法。
- 前記クラフトパルプが、機械的に破壊され、そして遠心分離又は加圧により少なくとも15%の濃度にされることを特徴とする、請求項12に記載の方法。
- 前記酸化懸濁液が、任意に洗浄され、そしてその後、少なくとも10重量%の濃度にてフィブリル化されることを特徴とする請求項1から9までのいずれか一項に記載の方法。
- ミクロフィブリル化セルロース(MFC)生成物の懸濁液の粘度を高める方法であって、前記MFCが、
(a)少なくとも12重量%、好ましくは少なくとも15重量%の濃度を有する水性パルプ懸濁液を作製する工程、
(b)少なくとも1種の酸化剤を前記懸濁液に添加する工程、
(c)セルロース性水酸基を前記懸濁液の機械的混合又は剪断下で酸化する工程、そして
(d)工程(c)にて得られた懸濁液をフィブリル化して、MFCを含むゲル状懸濁液を得る工程、
を含む方法により製造されることを特徴とする、前記方法。
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