JP2016501984A - 固体鉱物及び/又は固体鉱物処理の副生成物からの希土類金属の回収方法 - Google Patents
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Abstract
本発明は、固体鉱物から及び固体鉱物処理の副生成物からの希土類金属の回収技術に関する。希土類金属の回収方法は、100μm未満に粉砕された固体鉱物及び固体鉱物処理副生成物を、6:1〜1:1質量部の比の硫酸と硝酸の混合物を使用して酸浸出することを含み、ここで、酸混合物の濃度は、15重量%未満であり、液体−固体比は、2:1〜6:1質量部である。浸出の間、パルス真空作用が希土類金属化合物を溶液に変換するプロセス全体を通して適用され、残留固体鉱物及び固体鉱物処理副生成物の残渣が得られる。この固体鉱物及び固体鉱物処理副生成物の残渣は、浸出溶液から分離される。希土類金属は、イオン交換フィルター又はメンブランフィルターを使用して浸出溶液から分離される。その結果、簡略化された方法で、リン酸石膏と希土類金属を含有する固体鉱物の両方からの溶液への希土類金属のより高い回収率を得られる。
Description
本発明は、希土類元素;特に、ターゲット指向処理によって得られる、固体化石と技術関連材料の両方からの希土類元素(REE)の化合物の回収技術を対象とする。
ロパライト、アパタイトなどの化石は、アパタイトから生成されるリン酸石膏に比べて、はるかに多くのREEを含有する。ロパライト精鉱は、REEと一緒に、Nb、Ta及びTiのような有価元素をかなりの量含有し、そのREE回収技術は、Nb、Ta及びTiの適切な回収段階を伴わなければならない。固体化石と技術関連材料の両方からの公知のREE回収技術の大部分は、1種の酸(硫酸又は硝酸)又はそれらの混合物のいずれかによるREE及び他の有価金属の浸出と、それに続く、得られた塩又は金属の錯体化合物の結晶化に基づいている。
固体化石からのREE回収は、精鉱濃縮及び獲得後に実施される。そのような生成物は、例えば、ロパライトから生成される有価金属Ta、Nb、Tiなどであるか又はアパタイトから生成されるリン及び窒素肥料である。精鉱の一次処理には高濃度の酸が使用され、そのプロセスは高温で実施される。出発精鉱中のREE含量は低く、REEは技術関連廃棄物であり、その1つがリン酸石膏である。
リン酸石膏は、無機質肥料を得るためのアパタイト精鉱の硫酸処理によって得られ、それは、かなりの量の不純物を含有する(これらの不純物は、希土類及び他の元素の化合物であり、全体で19%にもなる)。リン酸石膏中のREE部分は、0.5〜1.1%に相当する。
硫酸溶液によるリン酸石膏の処理を含む、リン酸石膏からのREEの回収方法が現在使用されている(特許RF第2225892 МПК С22В 59/00を参照のこと)。REE回収率は、50.0〜60.2%に相当する。そのような酸処理の時間は、全体で3時間であり、その時点での硫酸濃度は、L:S=2〜3の液相/固相比で、合計で20〜25重量%である。REEの結晶化は、L:S=100超での、REE硫酸塩の形態の種晶導入によって実施される。そのような技術は、多くの処理設備ユニットを必要とする。この方法の欠点はまた、低いREE回収率、多数の処理操作、大量の硫酸溶液及び多くの消費時間を含む。
現在使用されている、20〜25分間かつ22〜30%の硫酸溶液での処理支出によるリン酸石膏の処理方法(特許RF第2337879、МПК С 01F 11/46を参照のこと)では、REE及びリン化合物の溶液中への抽出及び石膏の形態の不溶性残渣(かなりの量の硫酸及びリン酸を含有する)の分離が実施される。REEの抽出溶液の一部としては、硫酸Na及び硫酸Kも提示される。得られた結晶性石膏は、Ca(OH)2、又はCaO、又はCaCO3のような試薬で処理されて、硫酸及びリン酸残渣をрН>5に中和する。その時点で、母液中のリン不純物含量は制御されるべきであり、その含量比及び石膏の残留湿度に応じて、母液を抽出段階に送るか又はP2O5の許容含量までTiOSO4・H2Oを導入することによって母液を精製する。
この方法は、最大68.5%までのREE回収率を実現することを可能にする。
前記方法の欠点は、高濃度のP2O5を有する結晶性石膏を得ることを含む。過飽和抽出溶液からのランタニドの分離は、膨大な時間をかける必要があった(2時間)。酸抽出剤中のリン不純物の含量及び石膏沈殿物の残留水分を制御する必要がある。過剰なリンを精製するためには、乾燥形態の又は濃硫酸との混合物のチタン化合物でリン化合物を中和し、続いて、チタン酸リン酸塩の分離及び濃硫酸による強制処理を行うための設備を備える必要がある。REEの抽出、様々な抽出溶液の保存及びリン化合物の中和のために、多数の反応器、容器、フィルター及び他の設備が必要である。
硫酸によるアパタイトの分解、凍結、REEリン酸塩精鉱沈殿物の分離及び酸性水によるその洗浄を含む、アパタイトからのREEの回収方法が現在使用されている(特許RF第2458863、МПК C01F17/00を参照のこと)。
この方法の欠点は、中和の間、硝酸塩−リン酸塩溶液が高温になることであり(85〜95℃)、これは、REEの生産経済効果に悪影響を与え、懸濁液の濾過操作の効率が低い(1時間あたり1.5m3/m2)。
提案された方法の最近の方法は、抽出懸濁液を撹拌しながらのリン酸石膏からのREEの酸抽出(浸出)、抽出溶液からの結晶性石膏の不溶性沈殿物の分離、及び抽出溶液からのREEの回収を含む、本出願人によって開発されたリン酸石膏からのREEの回収方法であり(特許RF第2412265、МПК C22B 59/00を参照のこと)、ここで、酸抽出は、3.2〜1.2の比かつ1〜3重量%の濃度の硫酸と硝酸の混合物の溶液により、4〜5のL:S比で、8〜12分間の間、混合された抽出懸濁液に対する同時流体音波効果と共に実施され、抽出溶液からのREEの回収は、抽出溶液をカチオン交換フィルターに通すことによるカチオン交換収着によって実施される。
この方法は、リン酸石膏からのREEの回収率の増加、浸出操作時間の減少、及び酸試薬のより低い濃度及び容量での使用試薬量の減少を可能にする。
しかしながら、最初の2つの最近の先行技術に類似するこの方法は、処理に対してより高い酸濃度及び追加費用を必要とし、固体化石からREEを回収するために使用することができない。
本発明は、本方法の簡略化と並行して、リン酸石膏などの技術関連廃棄物からだけでなくREEを含有する固体化石からのREEの回収効率の向上をもたらす、技術的成果を達成することに関する。
技術的成果は、硫酸と硝酸の混合物の溶液による固体化石及び/又は技術関連材料からのREE化合物の酸浸出であって、その過程で浸出溶液を撹拌し、REE化合物を溶液へ移行させて、固体化石及び/又は技術関連材料の曝露後に残留する不溶性沈殿物を得る酸浸出、浸出溶液からの不溶性沈殿物の分離、並びに浸出溶液からのREE化合物の回収を含む、REEを含有する固体化石及び/又は技術関連材料からのREEの回収方法に従うことによって達成され、本発明によれば、酸浸出前の材料粒子の粉砕は、100μm未満のサイズに実施され、そして、浸出操作は、6:1〜1:1質量部の硫酸と硝酸の混合物比、15重量%未満の酸混合物の濃度、及び2:1〜6:1質量部のL:S比で、真空−インパルスの同時作用で実施される。
浸出溶液からのREE化合物の回収は、それらをカチオン交換フィルターに通すことによって実施され得る。
浸出溶液からのREE化合物の回収は、それらをメンブランフィルターに通すことによって実施され得る。
この解決策によって、本方法の顕著な簡略化と並行して、技術関連材料(リン酸石膏)からだけでなく固体化石からのREEの回収が可能である。
曝露と同時の化石と技術関連の両方の出発材料粒子の事前粉砕において、それらの表面の増加は、大気ガスの強い収着を起こし、これが酸溶液へのREEの浸出に遅延効果をもたらす。浸出の初期段階からその完了までの真空−インパルス作用の実施は、湿潤及びREE回収率に及ぼす、処理された材料の曝露された表面を覆う、酸とREE化合物の相互作用の結果として生じる吸着ガスの負の効果を排除することが可能である。
粉砕された材料を硫酸と硝酸の混合物の溶液で処理すると、REEと硫酸及び硝酸との間の相互作用が起こる。硫酸との相互作用の結果として、十分に速いREE化合物の分解が起こる。同時に、Na及びKカチオンが溶液中を通過し、これがREEと二重硫酸塩を形成する。NaとREE及びKとREEの両方の二重硫酸塩の溶解度は低く、硝酸中が良好である(Lokshin E.P. et al. "Problems of separation of rare-earth metals while processing the Khibini apatite concentrate", J. "Metals", #1, 2001 を参照のこと)。
アパタイト精鉱及びリン酸石膏のような材料によって例示されるように、ダイナミックミルАНД−5による出発材料の100μm未満までの粉砕は、強力な撹拌下、15質量%未満の酸濃度での6:1〜1:1質量部の比の硫酸と硝酸の混合物による浸出過程で、真空−インパルス作用下のREE化合物の反応性を増加させることが可能であると実験から推定される。真空−インパルス作用は、浸出操作全体にわたって、0.1〜12kPaの圧力下で実施された。酸浸出操作を、2:1〜6:1のL:S比で、硫酸と硝酸の混合物により実施することは、石膏分離の前のREEの自然結晶化の可能性を排除し、かつ懸濁液の安定な撹拌を確保するのに最適である。列挙されたプロセス実施のパラメーターは、結晶からの他の不純物の分離率を保証する。浸出操作完了時に、懸濁液は、分離装置、例えば遠心分離機又はフィルターに移され、そこで溶液からの結晶性石膏の分離が行われる。
さらに、例えば、溶液をカチオン交換フィルターに通すことによるカチオン交換収着と、その後の硫酸アンモニウム又は他の類似の脱着剤によるREEの脱着によって、浸出溶液からのREEの回収が行われる。カチオン交換フィルターに通された溶液は、硫酸及び硝酸の水溶液であり、それは酸の回収後、その後のREE回収のためのプロセスに戻される。
特許請求された方法の本質は、以下の実施例によって説明され得る。
実施例1
技術関連原料の1つ−アパタイトリン酸石膏−を、固体及び技術関連材料として使用した。REEの浸出率に及ぼすリン酸石膏の粉砕の影響を表1に例示する。ここでは異なる分散性のリン酸石膏の試料を使用した。
− 試料1(原料リン酸石膏)−100μm超の粒径、廃棄場(refuse tip)からの細粒分のスクリーニングによって得られた;
− 試料2−10〜15μm未満の粒径、ロータリーパルス装置中の原料の粉砕によって得られた;
− 試料3−100μm未満の粒径、ダイナミックアクチベーター中の原料の粉砕によって得られた。
技術関連原料の1つ−アパタイトリン酸石膏−を、固体及び技術関連材料として使用した。REEの浸出率に及ぼすリン酸石膏の粉砕の影響を表1に例示する。ここでは異なる分散性のリン酸石膏の試料を使用した。
− 試料1(原料リン酸石膏)−100μm超の粒径、廃棄場(refuse tip)からの細粒分のスクリーニングによって得られた;
− 試料2−10〜15μm未満の粒径、ロータリーパルス装置中の原料の粉砕によって得られた;
− 試料3−100μm未満の粒径、ダイナミックアクチベーター中の原料の粉砕によって得られた。
3つの試料全てを処理する場合、同様のモードのREE浸出を維持した。
− 試料の質量..............50g;
− 試料中の総REE含量.........437mg;
− 硫酸と硝酸の比(質量)........3:1;
− 酸混合物の濃度(質量)........5%;
− 液体と固相の比(L:S)(質量)...5:1;
− 20℃での浸出期間..........15分間。
− 試料の質量..............50g;
− 試料中の総REE含量.........437mg;
− 硫酸と硝酸の比(質量)........3:1;
− 酸混合物の濃度(質量)........5%;
− 液体と固相の比(L:S)(質量)...5:1;
− 20℃での浸出期間..........15分間。
浸出操作を、1kPaの圧力下の真空−インパルス作用と共に実施した。
表#1に、実験結果を示す。
リン酸石膏の分散性に及ぼすREE浸出率の依存性。
浸出によるREEの回収効率を、総REE浸出率によって予測した。
原試料及び溶液中のREE含量を、誘導結合プラズマを用いた質量スペクトル法のデータによって決定した。
表#1に示されるように、リン酸石膏の分散性の増加と共に、リン酸石膏からのREE浸出率が大きく増加し、10〜15μm未満の粒径を使用した場合に95.4%の値が達成される。結果として、リン酸石膏からのREE回収率は、本質的に増加する。
実施例2
КЛ−1のグレードのロパライト精鉱が材料として使用される。REE浸出率に及ぼすロパライト精鉱の粉砕の影響を表#2に例示する。ここでは異なる分散性の材料の2つの試料を使用した:
− 試料#1(原精鉱)−75μm以下の粒径;
− 試料#2−100μm未満の粒径。
КЛ−1のグレードのロパライト精鉱が材料として使用される。REE浸出率に及ぼすロパライト精鉱の粉砕の影響を表#2に例示する。ここでは異なる分散性の材料の2つの試料を使用した:
− 試料#1(原精鉱)−75μm以下の粒径;
− 試料#2−100μm未満の粒径。
試料を処理する場合、同様のモードのREE浸出を維持した。
− 試料の質量..............50g;
− 試料中の総REE含量.........510mg;
− 硫酸と硝酸の比(質量)........2:1;
− 酸混合物の濃度(質量)........5%;
− 液体と固相の比(L:S)(質量)...4:1;
− 50℃での浸出期間..........30分間。
− 試料の質量..............50g;
− 試料中の総REE含量.........510mg;
− 硫酸と硝酸の比(質量)........2:1;
− 酸混合物の濃度(質量)........5%;
− 液体と固相の比(L:S)(質量)...4:1;
− 50℃での浸出期間..........30分間。
浸出操作を、1〜2Kpaの圧力下の真空−インパルス作用と共に実施した。
表#2に、実験結果を示す。
従って、特許請求される固体化石及び技術関連材料からのREEの回収方法は、本方法の簡略化と並行して、リン酸石膏のような技術関連廃棄物だけでなく、REEを含有する固体化石からのREE浸出率の増加を可能にする。
Claims (3)
- 希土類元素を含有する固体化石及び/又は技術関連材料からの希土類元素の回収方法であって、
硫酸と硝酸の混合物の溶液による材料からの希土類元素化合物の酸浸出であり、その過程で浸出溶液を撹拌し、希土類元素化合物を溶液へ移行させて、残留固体材料の不溶性沈殿物を得る酸浸出、
浸出溶液からの不溶性沈殿物の分離、
及び浸出溶液からの希土類元素化合物の回収を含み、
ここで、酸浸出前の材料粒子の粉砕が、100μm未満のサイズに実施され、そして、浸出操作が、6:1〜1:1質量部の硫酸と硝酸の混合物比、15重量%未満の酸混合物の濃度、2:1〜6:1質量部の液相/固相比(L:S)で、真空−インパルスの同時作用で実施される、方法。 - 浸出溶液からの希土類元素の回収が、溶液をカチオン交換フィルターに通すことによって実施される、請求項1に記載の方法。
- 浸出溶液からの希土類元素の回収が、溶液をメンブランフィルターに通すことによって実施される、請求項1に記載の方法。
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