JP2016224011A - 浸漬試験方法 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】オートクレーブ2中に燃料油を含む浸漬試験液及びテストピースである高分子材料を入れ、100℃以上で浸漬試験を行う。
【選択図】図1
Description
(1) 耐圧容器中に燃料油を含む浸漬試験液及び高分子材料を入れ、100℃以上で浸漬試験を行う浸漬試験方法、
(2) 前記高分子材料がテストピースである(1)記載の浸漬試験方法、
(3) 前記燃料油が、ガソリン、アルコール混合ガソリンまたはアルコールである(1)または(2)記載の浸漬試験方法
が提供される。
オートクレーブはオートクレーブ本体4にヒーター8を有さずに、外付けのヒーターやオイルバスなどの外部媒体により加熱してもよい。
また、高分子材料を、テストピース(試験片)として用いることが好ましい。
なお、本明細書において、「(メタ)アクリル」は「アクリル」及び「メタクリル」の両方を意味する。
α,β−エチレン性不飽和多価カルボン酸単量体としては、イタコン酸、フマル酸、マレイン酸などが挙げられる。
α,β−エチレン性不飽和多価カルボン酸無水物単量体としては、無水マレイン酸などが挙げられる。
芳香族ビニル単量体としては、スチレン、α−メチルスチレン、ビニルピリジンなどが挙げられる。
乳化重合の媒体には、通常、水が使用される。水の量は、全単量体100重量部に対して、好ましくは80〜500重量部である。
ガソリンは主に炭素数4〜10の炭化水素成分の混合物により構成されており、必要に応じて添加剤が加えられたものである。炭化水素としてはパラフィン系炭化水素、オレフィン系炭化水素、ナフテン系炭化水素、芳香族系炭化水素が挙げられる。
高飽和ニトリルゴムのヨウ素価は、JIS K 6235に準じて測定した。
高飽和ニトリルゴムを構成する各単量体単位の含有割合は、以下の方法により測定した。
1,3−ブタジエン単位および飽和化ブタジエン単位の含有割合は、高飽和ニトリルゴムを用いて、水素添加反応前と水素添加反応後のヨウ素価(JIS K 6235による)を測定することにより算出した。
アクリロニトリル単位の含有割合は、JIS K6384に従い、ケルダール法により、高飽和ニトリルゴム中の窒素含量を測定することにより算出した。
高飽和ニトリルゴムのムーニー粘度(ポリマー・ムーニー)は、JIS K6300−1に従って測定した(単位は〔ML1+4、100℃〕)。
体積変化率は、シート状のゴム架橋物から幅20mm、長さ50mmの試験片を打ち抜き、JIS K6258に従い求めた。
反応器内でイオン交換水200部に、炭酸ナトリウム0.2部を溶解し、それに脂肪酸カリウム石鹸(脂肪酸のカリウム塩)2.25部を添加して石鹸水溶液を調製した。そして、この石鹸水溶液に、アクリロニトリル38部、およびt−ドデシルメルカプタン(分子量調整剤)0.48部をこの順に仕込み、内部の気体を窒素で3回置換した後、1,3−ブタジエン62部を仕込んだ。次いで、反応器内を5℃に保ち、クメンハイドロパーオキサイド(重合開始剤)0.1部、還元剤、およびキレート剤適量を仕込み、温度を5℃に保ちながら16時間重合反応を開始した。重合転化率が80%になった時点で、濃度10%のハイドロキノン(重合停止剤)水溶液0.1部を加えて重合反応を停止し、水温60℃のロータリーエバポレ−タを用いて残留単量体を除去して、ニトリルゴムのラテックス(固形分濃度約25重量%)を得た。
反応器内でイオン交換水200部に、炭酸ナトリウム0.2部を溶解し、それに脂肪酸カリウム石鹸(脂肪酸のカリウム塩)2.25部を添加して石鹸水溶液を調製した。そして、この石鹸水溶液に、アクリロニトリル42部、およびt−ドデシルメルカプタン(分子量調整剤)0.47部をこの順に仕込み、内部の気体を窒素で3回置換した後、1,3−ブタジエン58部を仕込んだ。次いで、反応器内を5℃に保ち、クメンハイドロパーオキサイド(重合開始剤)0.1部、還元剤、およびキレート剤適量を仕込み、温度を5℃に保ちながら16時間重合反応を開始した。重合転化率が80%になった時点で、濃度10%のハイドロキノン(重合停止剤)水溶液0.1部を加えて重合反応を停止し、水温60℃のロータリーエバポレ−タを用いて残留単量体を除去して、ニトリルゴムのラテックス(固形分濃度約25重量%)を得た。
反応器内でイオン交換水200部に、炭酸ナトリウム0.2部を溶解し、それに脂肪酸カリウム石鹸(脂肪酸のカリウム塩)2.25部を添加して石鹸水溶液を調製した。そして、この石鹸水溶液に、アクリロニトリル38部、およびt−ドデシルメルカプタン(分子量調整剤)0.48部をこの順に仕込み、内部の気体を窒素で3回置換した後、1,3−ブタジエン62部を仕込んだ。次いで、反応器内を5℃に保ち、クメンハイドロパーオキサイド(重合開始剤)0.1部、還元剤、およびキレート剤適量を仕込み、温度を5℃に保ちながら16時間重合反応を開始した。重合転化率が80%になった時点で、濃度10%のハイドロキノン(重合停止剤)水溶液0.1部を加えて重合反応を停止し、水温60℃のロータリーエバポレ−タを用いて残留単量体を除去して、ニトリルゴムのラテックス(固形分濃度約25重量%)を得た。
オープンロールを用いて、合成例1で得られた高飽和ニトリルゴム(A1)100部に、FEFカーボン(商品名「シーストSO」、東海カーボン社製、カーボンブラック)40部、4,4’−ビス(α,α−ジメチルベンジル)ジフェニルルアミン(商品名「ノクラックCD」、大内新興化学社製、老化防止剤)1.5部、2−メルカプトベンズイミダゾールの亜鉛塩(商品名「ノクラック MBZ」、大内振興化学社製、老化防止剤)1部、1,3−ビス(t−ブチルペルオキシイソプロピル)ベンゼン40%品(商品名「Vul Cup 40KE」、アルケマ社製、有機過酸化物架橋剤)8部を添加して混練することで、架橋性ゴム組成物を得た。続いて架橋性ゴム組成物を、縦15cm、横15cm、深さ0.2cmの金型に入れ、プレス圧10MPaで加圧しながら170℃で20分間プレス成形してシート状のゴム架橋物(B1)を得た。
高飽和ニトリルゴム(A1)100部を高飽和ニトリルゴム(A2)に変更したこと以外は調整例1と同様にして、シート状のゴム架橋物(B2)を得た。
高飽和ニトリルゴム(A1)100部を高飽和ニトリルゴム(A3)に変更し、1,3−ビス(t−ブチルペルオキシイソプロピル)ベンゼン40%品(商品名「Vul Cup 40KE」、アルケマ社製、有機過酸化物架橋剤)8部を6部に変更したこと以外は調整例1と同様にして、シート状のゴム架橋物(B3)を得た。
圧力計を備えたオートクレーブに、シート状のゴム架橋物(B1)、(B2)、(B3)から3号型ダンベルおよび幅20mm、長さ50mmに打ち抜いた試験片を入れ、さらに浸漬試験液として、エンジンオイル(商品名「ホンダ ウルトラLTD SM 5W30」、新日本石油株式会社製)とガソリン(商品名「ENEOSレギュラーガソリン」、JX日鉱日石エネルギー株式会社製)を体積比で90:10に混合したものを仕込み、ゴム架橋物の試験片を浸漬させた。液仕込み量は内容積の70%であった。オートクレーブを密閉させ、140℃にて72時間、504時間浸漬試験を実施し、浸漬前後での物性変化(体積変化率、引張強さ変化率、切断時伸び変化率)を求めた。なお、72時間においては体積変化率のみを求めた。結果を表1に示す。
浸漬試験液をエンジンオイル(商品名「ホンダ ウルトラLTD SM 5W30」、新日本石油株式会社製)とガソリン(商品名「ENEOSレギュラーガソリン」、JX日鉱日石エネルギー株式会社製)を体積比で90:10に混合したものから、エンジンオイルとガソリンとエタノールを体積比で90:9:1に混合したものに変更したこと以外は実施例1と同様にして試験を実施した。結果を表1に示す。
試験液をエンジンオイル(商品名「ホンダ ウルトラLTD SM 5W30」、新日本石油株式会社製)とガソリン(商品名「ENEOSレギュラーガソリン」、JX日鉱日石エネルギー株式会社製)を体積比で90:10に混合したものから、エンジンオイルのみに変更したことと、浸漬時間を72時間のみに変更したこと以外は実施例1と同様にして評価を実施した。結果を表1に示す
オートクレーブを使用せず、ガラス容器を用いたことと、浸漬時の温度を140℃から室温に変更したこと以外は、実施例1と同様にして評価を実施した。結果を表1に示す。
浸漬試験液をエンジンオイル(商品名「ホンダ ウルトラLTD SM 5W30」、新日本石油株式会社製)とガソリン(商品名「ENEOSレギュラーガソリン」、JX日鉱日石エネルギー株式会社製)を体積比で90:10に混合したものから、エンジンオイルとガソリンとエタノールを体積比で90:9:1に混合したものに変更したこと以外は比較例2と同様にして試験を実施した。結果を表1に示す。
Claims (3)
- 耐圧容器中に燃料油を含む浸漬試験液及び高分子材料を入れ、100℃以上で浸漬試験を行う浸漬試験方法。
- 前記高分子材料がテストピースである請求項1記載の浸漬試験方法。
- 前記燃料油が、ガソリン、アルコール混合ガソリンまたはアルコールである請求項1または2記載の浸漬試験方法。
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