JP2016199419A - Coated graphite member - Google Patents

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Abstract

PROBLEM TO BE SOLVED: To provide a coated graphite member in which a pressure difference between the inside and the outside of a coated film is hard to occur under a reduced pressure and under a vacuum state, which is strong in thermal shock, and in which exfoliation of the coated film is hard to occur, in a coated graphite member coated with PBN, PG, SiC, TaC and the like.SOLUTION: The coated graphite member is formed by coating a surface of a graphite base material 2 with a different material such as PBN, SiC, TaC. In the coated graphite member, the graphite base material 2 is partly exposed. An exposed part of the graphite base material 2 has a counterbored hole 4 or a screw hole 5 shape having a recessed shape with respect to the surface of the base material 2, and has preferably an area of 1-1,200 mm. The exposed part of the graphite base material 2 is disposed at a place where the temperature becomes not higher than 1,500°C and at a place where the exposed part is not brought into contact with a gas corrosive to graphite.SELECTED DRAWING: Figure 1

Description

本発明は、熱分解窒化ホウ素（ＰＢＮ）、熱分解黒鉛（ＰＧ）、炭化ケイ素（ＳｉＣ）、炭化タンタル（ＴａＣ）などがコーティング（被覆）されたグラファイト部材に関するものである。   The present invention relates to a graphite member coated (coated) with pyrolytic boron nitride (PBN), pyrolytic graphite (PG), silicon carbide (SiC), tantalum carbide (TaC) and the like.

ＰＢＮ、ＰＧ、ＳｉＣ、ＴａＣなどがコーティングされたグラファイト材は、グラファイトのみでは得られない特性を有するため、用途に応じて各種部材に用いられている。特に、ＰＢＮをコーティングしたグラファイト材は、耐熱性、耐衝撃性、耐薬品性、耐放射線性、熱伝導性等に優れ、さらにグラファイトのみでは得られない電気絶縁性を有するため、炭素を嫌う系に用いる治具や部材の材料として有利である。   Graphite materials coated with PBN, PG, SiC, TaC, and the like have characteristics that cannot be obtained with graphite alone, and are therefore used for various members depending on applications. In particular, graphite material coated with PBN is superior in heat resistance, impact resistance, chemical resistance, radiation resistance, thermal conductivity, etc., and has electrical insulation that cannot be obtained with graphite alone. It is advantageous as a material for jigs and members used in the above.

また、ＰＢＮは、化学蒸着（ＣＶＤ）法で合成されるため、このＰＢＮ単体を材料として用いる場合は形状的な制限が大きいが、一方で、ＰＢＮを被覆したグラファイト材は、加工したグラファイトにＰＢＮをコーティングするため、自由に形状を付与することができるので、短時間でＰＢＮの特性を有する複雑な形状の治具や部材を得ることができる。   In addition, since PBN is synthesized by a chemical vapor deposition (CVD) method, there is a great limitation in shape when this PBN simple substance is used as a material. On the other hand, a graphite material coated with PBN is obtained by adding PBN to processed graphite. Since the shape can be freely imparted, a jig or member having a complicated shape having the characteristics of PBN can be obtained in a short time.

したがって、ＰＢＮを被覆したグラファイト材は、その適応範囲は広く、多種多用な部材に利用可能である。例えば、ウエハートレー、蒸着原料溶融ルツボ、ヒーター、反応容器、熱シールド部材、結晶引上げ用ルツボなどの材料として用いることができる。また、高温ＮＨ３に対して優れた耐食性を示すことから、ＧａＮ単結晶の育成用ルツボや、ＧａＮエピタキシャル膜成長装置用の治具などにも使用されている。 Therefore, the graphite material coated with PBN has a wide range of applications and can be used for a wide variety of members. For example, it can be used as a material such as a wafer tray, a deposition raw material melting crucible, a heater, a reaction vessel, a heat shield member, a crystal pulling crucible. In addition, since it exhibits excellent corrosion resistance against high-temperature NH 3 , it is also used for a crucible for growing a GaN single crystal, a jig for a GaN epitaxial film growth apparatus, and the like.

ところで、ＰＢＮ、ＰＧ、ＳｉＣ、ＴａＣなどがコーティングされたグラファイト材は、グラファイトのみでは適用できないような治具や部材の材料として用いられているため、基材のグラファイトが露出することは好ましくないとされてきた。そのため、ＰＢＮ、ＰＧ、ＳｉＣ、ＴａＣなどの被覆材をグラファイト基材の全面にコーティングするのが通常である。しかしながら、全面にグラファイト基材をコーティングするためには、１回のコーティングでは基材を支持している箇所がコーティングされないために、１回目のコーティング後に基材の支持箇所をずらして、２回目のコーティングを行う必要がある。これは、１回のコーティングに比べて２倍のコストを要するために経済的でないという問題がある。   By the way, graphite materials coated with PBN, PG, SiC, TaC, etc. are used as materials for jigs and members that cannot be applied only with graphite. It has been. Therefore, it is usual to coat the entire surface of the graphite base material with a covering material such as PBN, PG, SiC, or TaC. However, in order to coat the entire surface of the graphite substrate, the portion supporting the substrate is not coated in one coating, so the support portion of the substrate is shifted after the first coating and the second coating is performed. It is necessary to perform coating. This has the problem that it is not economical because it costs twice as much as a single coating.

そこで、１回のコーティングで基材の全面を被覆するために、特許文献１には、基材に設けられた貫通孔の直径よりも小さな断面積を有する回転支持杆に懸架し、反応過程を通じて基材の支持接点を連続的に移動させるコーティング方法が提案されている。しかしながら、この方法では、中央部に貫通穴を有する形状のものにしか適用できないという問題がある。   Therefore, in order to cover the entire surface of the substrate with a single coating, Patent Document 1 suspends a rotating support rod having a cross-sectional area smaller than the diameter of the through-hole provided in the substrate, and through the reaction process. A coating method has been proposed in which the support contact of the substrate is continuously moved. However, this method has a problem that it can be applied only to a shape having a through hole in the central portion.

また、特許文献２には、基材の一部にＳｉＣ板を嵌着または貼着し、このＳｉＣ板を支持部にすることによって、１回のコーティングで基材の全面にＳｉＣを被覆する方法が開示されている。しかしながら、この方法でも、ＳｉＣ板を嵌着または貼着するために余分のコストを要する上に、嵌着または貼着した箇所を起点に被覆膜が剥がれてくる可能性があるという問題がある。   Further, Patent Document 2 discloses a method in which a SiC plate is fitted or stuck on a part of a base material, and this SiC plate is used as a support portion to coat the entire surface of the base material with a single coating. Is disclosed. However, even with this method, there is a problem in that extra cost is required for fitting or sticking the SiC plate, and the coating film may be peeled off starting from the place where the SiC plate is fitted or stuck. .

さらに、ＰＢＮ、ＰＧ、ＳｉＣ、ＴａＣなどの被覆グラファイト材は、物性の異なる材料を組み合わせるために、その欠点として、高温度域や低温度域では、熱膨張係数の違いから、被覆膜の剥離が起こり易いことが指摘されている。この問題に対して、特許文献３には、グラファイト材をプラズマおよび/または反応性ガスで表面処理した後に、ＣＶＤ法によりＰＢＮの被覆膜を形成する試みが記載されている。しかしながら、この被覆グラファイト材でも、ある程度の改善はなされるものの、依然として被覆膜の剥離が起こり得るという問題がある。   In addition, coating graphite materials such as PBN, PG, SiC, and TaC are combined with materials with different physical properties. As a disadvantage, coating films can be peeled off due to differences in thermal expansion coefficients at high and low temperatures. It is pointed out that this is likely to occur. To deal with this problem, Patent Document 3 describes an attempt to form a PBN coating film by CVD after surface treatment of a graphite material with plasma and / or reactive gas. However, although this coated graphite material is improved to some extent, there is still a problem that the coating film can be peeled off.

特開昭６３−１３４６６３JP 63-134663 A 特開２０００−１２９４４４JP 2000-129444 A 特開昭６２−２０７７８６JP 62-207786

本発明者らは、上記の問題に鑑み鋭意検討を重ねたところ、ＰＢＮ、ＰＧ、ＳｉＣ、ＴａＣなどをコーティングした被覆グラファイト材の剥離の問題は、減圧下または真空下の装置内における被覆膜の内外の圧力差に起因していることを見出した。すなわち、被覆グラファイト材を減圧下や真空下の装置内で使用する際に、装置内のガスの排気処理がなされるところ、被覆グラファイト基材の隙間に存在しているガスは、緻密な被覆膜によって囲まれているために、その排気速度が遅くなるという事態が生じる。その結果、被覆膜の内外で圧力差が生じることになり、この圧力差が被覆膜の剥離の一因となっていることを知見し、本発明に至ったものである。   The inventors of the present invention have made extensive studies in view of the above problems. As a result, the problem of peeling of the coated graphite material coated with PBN, PG, SiC, TaC or the like is a coating film in an apparatus under reduced pressure or vacuum. It was found that this was due to the pressure difference between the inside and outside of the. That is, when the coated graphite material is used in a device under reduced pressure or vacuum, the gas in the device is exhausted, and the gas present in the gaps between the coated graphite substrates is densely coated. Since it is surrounded by the membrane, a situation occurs in which the exhaust speed becomes slow. As a result, a pressure difference occurs between the inside and outside of the coating film, and it has been found that this pressure difference contributes to the peeling of the coating film, and the present invention has been achieved.

そこで、本発明の目的は、減圧下や真空下において被覆膜内外の圧力差が生じにくく、かつ熱衝撃に強く、被覆膜の剥離が起こりにくい被覆グラファイト部材を提供することである。   Accordingly, an object of the present invention is to provide a coated graphite member that is less likely to cause a pressure difference between the inside and outside of the coating film under reduced pressure or vacuum, and that is resistant to thermal shock and is unlikely to peel off the coating film.

本発明は、グラファイト基材の表面にＰＢＮ、ＰＧ、ＳｉＣ、ＴａＣなどの異なる材料がコーティングされた被覆グラファイト部材であって、このグラファイト基材が一部露出していることを特徴とするものである。そして、このグラファイト基材の露出部は、基材表面に対して凹形状の座繰り穴またはネジ穴形状を有し、その面積は、１ｍｍ２以上１２００ｍｍ２以下であることが好ましい。 The present invention is a coated graphite member in which different materials such as PBN, PG, SiC, and TaC are coated on the surface of a graphite substrate, and the graphite substrate is partially exposed. is there. Then, the exposed portion of the graphite substrate has a concave counterbore or screw hole shape to the substrate surface, the area is preferably 1 mm 2 or more 1200 mm 2 or less.

また、グラファイト基材の露出部は、温度が１５００℃以下となる箇所に設けるか、またはグラファイトに対して腐食性のあるガスに接触しない箇所に設けることが好ましい。   Moreover, it is preferable to provide the exposed part of a graphite base material in the location where temperature becomes 1500 degrees C or less, or the location which does not contact the gas corrosive with respect to graphite.

本発明によれば、被覆グラファイト部材の一部にグラファイトが露出した箇所を設けるため、減圧下または真空下で使用してもグラファイト材の隙間に存在するガスを容易に排出させることができるので、被覆膜の内外の圧力差が生じにくく、この圧力差に起因する被覆膜の剥離を防止することができる。   According to the present invention, since a portion where the graphite is exposed is provided in a part of the coated graphite member, the gas present in the gap between the graphite materials can be easily discharged even when used under reduced pressure or under vacuum. A pressure difference between the inside and the outside of the coating film hardly occurs, and peeling of the coating film due to this pressure difference can be prevented.

本発明のグラファイト基材の露出部の座繰り穴またはネジ穴形状を示す断面模式図である。It is a cross-sectional schematic diagram which shows the countersink hole or screw hole shape of the exposed part of the graphite base material of this invention. 図１に示すグラファイト基材の露出部を保持手段で保持した実施形態を示す断面模式図である。It is a cross-sectional schematic diagram which shows embodiment which hold | maintained the exposed part of the graphite base material shown in FIG. 1 with the holding means. 実施例で用いる被覆グラファイト部材の模式図である。It is a schematic diagram of the covering graphite member used in an Example. 図３の被覆グラファイト部材を保持手段で保持した際の断面模式図である。It is a cross-sectional schematic diagram at the time of hold | maintaining the covering graphite member of FIG. 3 with a holding means. 作製した被覆グラファイト部材に加熱冷却試験を行う際の断面模式図である。It is a cross-sectional schematic diagram at the time of performing a heating-cooling test to the produced covering graphite member.

以下に、本発明の実施形態について詳細に説明する。   Hereinafter, embodiments of the present invention will be described in detail.

本発明の被覆グラファイト部材は、例えば、ウエハートレー、蒸着原料溶融ルツボ、ヒーター、反応容器、熱シールド部材、結晶引上げ用ルツボ、蛍光体製造用容器、蛍光体製造用治具、セラミックス焼成用セッター、合金熱処理焼鈍炉の炉材などとして使用されるが、その用途は限定されず、その形状も、用途や目的に応じて自由に設計することができる。
特に、ＰＢＮ被覆グラファイト部材は、ＧａＮ単結晶育成容器、反応器、ＧａＮ成長用ＭＯＣＶＤ装置のヒーター、サセプタ、遮熱板などとして使用することができる。 The coated graphite member of the present invention includes, for example, a wafer tray, a deposition raw material melting crucible, a heater, a reaction vessel, a heat shield member, a crystal pulling crucible, a phosphor manufacturing vessel, a phosphor manufacturing jig, a ceramic firing setter, Although it is used as a furnace material for an alloy heat treatment annealing furnace, its use is not limited, and its shape can be freely designed according to the use and purpose.
In particular, the PBN-coated graphite member can be used as a GaN single crystal growth vessel, a reactor, a heater of a MOCVD apparatus for GaN growth, a susceptor, a heat shield plate, and the like.

本発明のグラファイト基材は、グラファイトを機械加工などの手段により成形して作製される。その材料は、等方性黒鉛、押出成形黒鉛、モールド成形黒鉛、炭素繊維強化炭素複合材料（Ｃ／Ｃ複合材料）などである。その製法は、機械加工などの手段に限定されず、また、一部異なる材料をグラファイト基材として組みあわせて用いてもよい。   The graphite base material of the present invention is produced by molding graphite by means such as machining. The material is isotropic graphite, extruded graphite, molded graphite, carbon fiber reinforced carbon composite material (C / C composite material) or the like. The manufacturing method is not limited to means such as machining, and partially different materials may be used in combination as a graphite substrate.

成形されたグラファイト基材は、この保持手段によって保持された状態で、その表面に異なる材料の被覆膜が形成される。このとき、被覆材としては、ＰＢＮ、ＰＧ、ＳｉＣ、ＴａＣなどの材料を用いることができるが、これらの材料に限定されることはなく、複数の材料を組み合わせることもできる。また、その用途や目的に応じて適切な被覆材を選択することもできる。   The formed graphite base material is formed with a coating film of a different material on the surface thereof while being held by the holding means. At this time, materials such as PBN, PG, SiC, and TaC can be used as the covering material, but the material is not limited to these materials, and a plurality of materials can be combined. An appropriate covering material can also be selected according to the use and purpose.

また、ＰＢＮ、ＰＧ、ＳｉＣ、ＴａＣを被覆する場合は、その被覆方法として、一般的にＣＶＤ法が用いられるが、他の方法を用いてもよい。例えば、グラファイト基材にＰＢＮを被覆する方法としては、１０００Ｐａ以下の減圧下でグラファイト基材を１７００℃から２３００℃に昇温し、ＢＣｌ３ガスおよびＮＨ３ガスを接触させることで、ＰＢＮの蒸着膜をグラファイト基材上に形成する方法が知られている。 Further, when coating PBN, PG, SiC, and TaC, the CVD method is generally used as the coating method, but other methods may be used. For example, as a method for coating PBN on a graphite substrate, the graphite substrate is heated from 1700 ° C. to 2300 ° C. under reduced pressure of 1000 Pa or less, and BCl 3 gas and NH 3 gas are brought into contact with each other to deposit PBN. Methods for forming a film on a graphite substrate are known.

本発明の被覆グラファイト部材は、そのグラファイト基材が一部露出していることを特徴とするものである。そして、これによって、真空下で使用してもグラファイト基材の隙間に存在するガスが容易に排出されることになるため、被覆膜の内外で圧力差が生じにくくなる。   The coated graphite member of the present invention is characterized in that the graphite base material is partially exposed. As a result, even when used under vacuum, the gas present in the gaps between the graphite substrates is easily discharged, so that a pressure difference hardly occurs between the inside and outside of the coating film.

本発明の特徴である露出部は、どのような手段によって設けても構わない。グラファイト基材を保持する保持手段により保持されている箇所を露出部としてもよいし、一部マスキングを施すことによって被覆材がコーティングされない箇所を設けてもよい。また、既にコーティングされた被覆材の一部を取り除くことによって露出部を設けてもよいが、保持手段により支持されていた箇所を露出部とすれば、コーティング工程が１回で済むため、新たに露出部を設ける手間もかからず製造効率の観点から好ましい。そして、このような露出部は、１箇所に設けてもよく、複数箇所に設けても構わない。   The exposed portion, which is a feature of the present invention, may be provided by any means. A portion that is held by a holding unit that holds the graphite base material may be an exposed portion, or a portion that is not coated with a coating material may be provided by partial masking. In addition, the exposed portion may be provided by removing a part of the already coated coating material, but if the portion supported by the holding means is the exposed portion, the coating process can be completed once, so It is preferable from the viewpoint of manufacturing efficiency because it does not require the trouble of providing the exposed portion. And such an exposed part may be provided in one place and may be provided in multiple places.

露出部の形状は、特に限定されないが、基材表面に対して凹形状の座繰り穴またはネジ穴形状であることが好ましい。グラファイト基材に予め凹形状の座繰り穴またはネジ穴を設けるとともに、保持手段に座繰り穴またはネジ穴に相応する形状の突起を設ければ、グラファイト基材の座繰り穴またはネジ穴と保持手段の突起を嵌め合わせることによって、グラファイト基材を容易に保持することができる。   Although the shape of an exposed part is not specifically limited, It is preferable that it is a concave countersunk hole or a screw hole shape with respect to the base-material surface. If the graphite base is provided with a concave countersunk hole or screw hole in advance, and the holding means is provided with a protrusion corresponding to the countersink hole or screw hole, the graphite base will be retained with the countersink hole or screw hole. By fitting the protrusions of the means, the graphite substrate can be easily held.

座繰り穴の形状としては、例えば、図１に示すような種々の形状やこれらを組み合わせた形状とすることができる。また、座繰り穴を上部から見たときに、その形状は円形でも多角形でもよいが、多角形とすれば基材を回転しないように保持することが可能である。グラファイト基材にネジ穴を設ける場合は、保持手段に同形状の雄ネジを設ければよい。このようにすれば、より安定して基材を保持することができるため、被覆膜コーティング中の倒れを防止することができるので、製造の歩留りが向上する。 また、保持手段によってグラファイト基材を保持する場合は、通常、複数本の支柱により支持するが、このような座繰り穴またはネジ穴によってグラファイト基材を保持すれば、図２や図４に示すように、保持手段によってグラファイト基材を１箇所で保持することが可能となる。   As the shape of the counterbore hole, for example, various shapes as shown in FIG. Further, when the counterbore hole is viewed from above, the shape may be circular or polygonal, but if it is polygonal, the substrate can be held so as not to rotate. In the case where a screw hole is provided in the graphite substrate, a male screw having the same shape may be provided in the holding means. In this way, since the substrate can be held more stably, the fall during the coating film coating can be prevented, so that the production yield is improved. Further, when holding the graphite base material by the holding means, it is usually supported by a plurality of support columns. However, if the graphite base material is held by such countersink holes or screw holes, it is shown in FIG. 2 or FIG. Thus, it becomes possible to hold | maintain a graphite base material in one place with a holding means.

露出部の面積は、グラファイト基材の隙間に存在するガスを容易に排出して被覆膜の内外の圧力差が生じさせない大きさとする必要があるため、少なくとも１ｍｍ２以上である。露出部の面積が１ｍｍ２未満では、真空下で使用するときにグラファイト基材の隙間に存在するガスの排出速度が遅く、被覆膜の内外に圧力差が生じて被覆膜が剥離する怖れがあるからである。したがって、露出部の面積は、少なくとも１ｍｍ２以上、より好ましくは３ｍｍ２以上、さらに好ましくは１０ｍｍ２以上であれば、被覆膜の剥離を起こりにくくすることが可能となる。また、部材の大きさや形状にもよるが、露出部の面積が３０ｍｍ２以上、より好ましくは８０ｍｍ２以上であれば、前述のように突起を設けた保持手段によってグラファイト基材を容易に保持することができるので好ましい。 The area of the exposed portion is at least 1 mm 2 or more because it is necessary to set the size so that the gas existing in the gap between the graphite base materials can be easily exhausted and a pressure difference between the inside and outside of the coating film does not occur. When the area of the exposed portion is less than 1 mm 2 , the exhaust rate of the gas present in the gap between the graphite base materials is slow when used under vacuum, and the pressure difference between the inside and outside of the coating film may cause a peeling of the coating film. Because there is. Therefore, if the area of the exposed portion is at least 1 mm 2 or more, more preferably 3 mm 2 or more, and even more preferably 10 mm 2 or more, the coating film can be hardly peeled off. Further, although depending on the size and shape of the member, if the area of the exposed portion is 30 mm 2 or more, more preferably 80 mm 2 or more, the graphite substrate is easily held by the holding means provided with the protrusions as described above. This is preferable.

また、被覆グラファイト部材は、グラファイト基材のみでは適用できない条件下で使用されることが多いので、グラファイト基材の露出部が大きすぎることは好ましくない。特に、グラファイト基材に対して腐食性のあるガス雰囲気下で使用する場合は、グラファイト基材の露出部が腐食性ガスで消耗して耐用期間が短くなるから、露出部の面積は、１０００ｍｍ２以下であることが好ましく、より好ましくは５００ｍｍ２以下、さらに好ましくは１００ｍｍ２以下である。もっとも、露出部の面積が１０００ｍｍ２を超えた大きさでも、被覆膜の剥離は起こらないから使用可能であるが、使用回数を重ねると腐食性ガスによってグラファイト基材の消耗が進むために耐用期間が短くなるから、１２００ｍｍ２以下であることが好ましい。 Further, since the coated graphite member is often used under conditions that cannot be applied only by the graphite base material, it is not preferable that the exposed portion of the graphite base material is too large. In particular, when used in a gas atmosphere corrosive to the graphite substrate, the exposed portion of the graphite substrate is consumed by the corrosive gas and the service life is shortened, so the area of the exposed portion is 1000 mm 2. Or less, more preferably 500 mm 2 or less, and still more preferably 100 mm 2 or less. However, even in large area of the exposed portion exceeds 1000 mm 2 is, but can be used do not occur peeling of the coating film, useful for exhaustion of the graphite substrate is advanced by corrosive gases and overlapping use frequency Since a period becomes short, it is preferable that it is 1200 mm < 2 > or less.

したがって、露出部の面積は、被覆膜の剥離を抑えるために１ｍｍ２以上１２００ｍｍ２以下であることが好ましく、また、グラファイト基材の消耗を抑えて耐用期間を長く保つためには、１ｍｍ２以上１０００ｍｍ２以下であることがより好ましい。 Therefore, the area of the exposed portion is preferably in order to suppress the peeling of the coating film is 1 mm 2 or more 1200 mm 2 or less, in order to prolong the service life by suppressing the consumption of the graphite substrate is 1 mm 2 More preferably, it is 1000 mm 2 or less.

露出部の位置は、特に限定されず、任意に選択してもよいが、本発明の被覆グラファイト部材をグラファイトに対して腐食性のあるガスの存在下で使用する場合は、グラファイト基材の露出部を腐食性ガスに直接さらされないような箇所に設けることが好ましい。例えば、他の部材によって覆われている箇所や他の部材との結合部に設けることができる。このようにすれば、グラファイト基材の腐食を防止することができるため、長期的に安定して使用することができる。   The position of the exposed portion is not particularly limited and may be arbitrarily selected. However, when the coated graphite member of the present invention is used in the presence of a gas corrosive to graphite, the exposed graphite substrate is exposed. It is preferable to provide the part in a place where the part is not directly exposed to the corrosive gas. For example, it can provide in the location covered with the other member, and the coupling | bond part with another member. In this way, corrosion of the graphite base material can be prevented, so that it can be used stably over a long period of time.

また、露出部の位置は、本発明の被覆グラファイト部材をグラファイトに対して腐食性のあるガスの存在下で使用する場合は、グラファイト基材の腐食による消耗が少ない温度となる箇所に設けるのがよい。温度が１０００℃以下となる箇所では、グラファイト基材の腐食が進行しにくいために、長期にわたって使用することが可能となるために好ましい。もっとも、温度が１０００℃を超える箇所でも、被覆膜の剥離は起こらないから使用可能であるが、使用回数を重ねるとグラファイト基材の消耗が進むために耐用期間が短くなるから、１５００℃以下の温度となる箇所に設けることが好ましい。   In addition, when the coated graphite member of the present invention is used in the presence of a gas corrosive to graphite, the position of the exposed portion should be provided at a location where the temperature of the graphite substrate is low due to corrosion. Good. The location where the temperature is 1000 ° C. or lower is preferable because corrosion of the graphite base material is unlikely to proceed, and it can be used over a long period of time. Of course, even if the temperature exceeds 1000 ° C., the coating film does not peel off, but it can be used. It is preferable to provide in the location used as this temperature.

したがって、露出部の位置は、１５００℃以下の温度となる箇所が好ましく、また、グラファイト基材の消耗を抑えて耐用期間を長く保つためには、１０００℃以下の温度となる箇所がより好ましい。   Therefore, the location of the exposed portion is preferably a location where the temperature is 1500 ° C. or lower, and more preferably a location where the temperature is 1000 ° C. or lower in order to suppress the consumption of the graphite base material and to maintain a long service life.

以下、本発明の実施例を図面に基づいて詳細に説明する。   Hereinafter, embodiments of the present invention will be described in detail with reference to the drawings.

〈実施例１〉
実施例１では、最初に、等方性グラファイトを機械研削加工し、図３に示すような円盤部７が直径２００ｍｍ、厚さ１０ｍｍでシャフト部が直径２０ｍｍ、長さ５０ｍｍのサセプタ形状のグラファイト基材２を用意した。そして、図４に示すように、このグラファイト基材２のシャフト部８の底面を保持手段６によって支持して、高温蒸着炉にセットした後に、炉内を真空ポンプで排気して、約２０００℃まで加熱昇温させた。 <Example 1>
In Example 1, first, isotropic graphite was mechanically ground, and a susceptor-shaped graphite base having a disk portion 7 having a diameter of 200 mm, a thickness of 10 mm, a shaft portion having a diameter of 20 mm, and a length of 50 mm as shown in FIG. Material 2 was prepared. And as shown in FIG. 4, after supporting the bottom face of the shaft part 8 of this graphite base material 2 by the holding means 6 and setting it in a high temperature vapor deposition furnace, the inside of the furnace is evacuated by a vacuum pump to about 2000 ° C. Until the temperature was raised.

次に、炉内温度を約２０００℃、炉内圧力を１０００Ｐａ以下に保持して、ＢＣｌ３ガスとＮＨ３ガスを反応させることによって、グラファイト基材２の表面にＰＢＮ膜を被覆した。また、このままの状態では、ＰＢＮ蒸着時に支持した部分がコーティングされていないために、支持する箇所を変えて再度ＰＢＮのコーティングを行った。 Next, the PBN film was coated on the surface of the graphite substrate 2 by reacting BCl 3 gas and NH 3 gas while maintaining the furnace temperature at about 2000 ° C. and the furnace pressure at 1000 Pa or less. Further, in this state, the portion supported at the time of PBN vapor deposition was not coated, so that the portion to be supported was changed and the coating of PBN was performed again.

そして、炉内を常温に戻してから、ＰＢＮが前面に被覆されたグラファイト部材１を取り出して観察したところ、ＰＢＮ膜は、グラファイト基材２表面に強く付着しており、剥離は生じていなかった。次に、シャフト部８の先端部のＰＢＮ被覆膜の一部を研削によって取り除いて、直径２ｍｍの露出部３を設けた。このときの露出部３の面積は３．１４ｍｍ２である。 And after returning the inside of a furnace to normal temperature, when the graphite member 1 by which PBN was coat | covered was taken out and observed, the PBN film | membrane adhered strongly to the graphite base material 2 surface, and peeling did not arise. . Next, a part of the PBN coating film at the tip of the shaft portion 8 was removed by grinding to provide an exposed portion 3 having a diameter of 2 mm. The area of the exposed part 3 at this time is 3.14 mm 2 .

また、このような露出部３を設けて作製した被覆グラファイト部材１をＧａＮ成膜用ＭＯＣＶＤ装置内に載置した後、この装置内を真空引きしながら、１Ｌ／ｍｉｎの流量でＮＨ３ガスを流した。さらに、この状態において、サセプタ円盤部７の中央部が昇温速度１００℃／ｍｉｎで１４００℃になるまで加熱した後に、降温速度５０℃／ｍｉｎで４００℃になるまで冷却する加熱冷却試験を行った。図５は、被覆グラファイト部材１に加熱手段９を用いて加熱冷却試験を行う態様を示すものである。この試験において、サセプタ円盤部７の中央部が１４００℃になったときのシャフト部８先端のグラファイト基材２の露出部３は、その温度が１０００℃であった。 Further, after placing the coated graphite member 1 produced by providing such an exposed portion 3 in a MOCVD apparatus for forming a GaN film, NH 3 gas was supplied at a flow rate of 1 L / min while evacuating the apparatus. Washed away. Further, in this state, a heating / cooling test is performed in which the central portion of the susceptor disk portion 7 is heated to 1400 ° C. at a rate of temperature increase of 100 ° C./min and then cooled to 400 ° C. at a rate of temperature decrease of 50 ° C./min. It was. FIG. 5 shows a mode in which a heating / cooling test is performed on the coated graphite member 1 using the heating means 9. In this test, the temperature of the exposed portion 3 of the graphite base material 2 at the tip of the shaft portion 8 when the central portion of the susceptor disk portion 7 reached 1400 ° C. was 1000 ° C.

最後に、加熱手段９を用いて上記の加熱冷却試験を１００回繰り返し行ったところ、ＰＢＮ被覆膜は剥離しなかった。また、１００回目の加熱冷却試験を終えた時点では、グラファイト基材２の消耗は確認されなかった。   Finally, when the above heating and cooling test was repeated 100 times using the heating means 9, the PBN coating film did not peel off. Moreover, at the time of finishing the 100th heating / cooling test, the consumption of the graphite base material 2 was not confirmed.

〈実施例２〜実施例５〉
実施例２〜実施例５では、実施例１と同様の方法によって、グラファイト基材２の露出部３の直径や面積を表１に示す大きさに変化させた被覆グラファイト部材１を作製した。 <Example 2 to Example 5>
In Examples 2 to 5, a coated graphite member 1 in which the diameter and area of the exposed portion 3 of the graphite substrate 2 were changed to the sizes shown in Table 1 was produced by the same method as in Example 1.

そして、これら作製した被覆グラファイト部材１に実施例１と同様の加熱冷却試験を１００回繰り返し行ったところ、ＰＢＮ被覆膜は剥離しなかった。また、いずれの被覆グラファイト部材１も、１００回目の加熱冷却試験を終えた時点では、グラファイト基材２の消耗は確認されなかった。   And when the same heating-cooling test as Example 1 was repeated 100 times to these produced coated graphite members 1, the PBN coating film did not peel. Further, in any of the coated graphite members 1, the consumption of the graphite base material 2 was not confirmed when the 100th heating / cooling test was completed.

〈実施例６〉
実施例６では、最初に、実施例１と同じ大きさのサセプタ形状のグラファイト基材２を用意した。また、機械加工によってシャフト部８の先端部に直径が５ｍｍで、深さが５ｍｍの座繰り穴４を設けた。このときの露出部３の面積は９８．２ｍｍ２である。そして、形成した座繰り穴４に嵌め合わせることができるような突起部を有した保持手段６によってグラファイト基材２を支持して、高温蒸着炉にセットした。 <Example 6>
In Example 6, first, a susceptor-shaped graphite substrate 2 having the same size as that of Example 1 was prepared. Further, a countersink hole 4 having a diameter of 5 mm and a depth of 5 mm was provided at the tip of the shaft portion 8 by machining. The area of the exposed portion 3 at this time is 98.2 mm 2 . And the graphite base material 2 was supported by the holding means 6 which had the projection part which can be fitted to the formed counterbore hole 4, and was set to the high temperature vapor deposition furnace.

次に、炉内を真空ポンプで排気して、約２０００℃まで加熱昇温させた後、炉内温度を約２０００℃、炉内圧力を１０００Ｐａ以下に保持して、ＢＣｌ３ガスとＮＨ３ガスを反応させることによって、グラファイト基材２の表面にＰＢＮ膜を被覆した。 Next, the inside of the furnace is evacuated with a vacuum pump and heated to about 2000 ° C., and then the furnace temperature is kept at about 2000 ° C. and the furnace pressure is kept at 1000 Pa or less, and BCl 3 gas and NH 3 gas are kept. The PBN film | membrane was coat | covered on the surface of the graphite base material 2 by making these react.

最後に、作製した被覆グラファイト部材１に実施例１と同様の加熱冷却試験を１００回繰り返し行ったところ、ＰＢＮ被覆膜は剥離しなかった。また、１００回目の加熱冷却試験を終えた時点でも、グラファイト基材２の消耗は確認されなかった。   Finally, the same heating and cooling test as in Example 1 was repeated 100 times on the produced coated graphite member 1, and the PBN coating film did not peel off. Further, even after the 100th heating / cooling test was completed, the consumption of the graphite base material 2 was not confirmed.

〈実施例７〜実施例１３〉
実施例７〜実施例１３では、実施例６と同様の方法によって、グラファイト基材２の露出部３の直径、深さや面積を表１に示す数値の大きさに変化させた被覆グラファイト部材１を作製した。 <Example 7 to Example 13>
In Examples 7 to 13, the coated graphite member 1 in which the diameter, depth, and area of the exposed portion 3 of the graphite substrate 2 were changed to the numerical values shown in Table 1 by the same method as in Example 6 was used. Produced.

そして、これら作製した被覆グラファイト部材１に実施例１と同様の加熱冷却試験を１００回繰り返し行ったところ、ＰＢＮ被覆膜は剥離しなかった。もっとも、実施例７〜実施例１２の被覆グラファイト部材１では、１００回目の加熱冷却試験を終えた時点では、グラファイト基材の消耗は確認されなかったが、一方で、実施例１３の被覆グラファイト部材１では、９０回目の加熱冷却試験を終えた時点からグラファイト基材２の消耗が確認された。   And when the same heating-cooling test as Example 1 was repeated 100 times to these produced coated graphite members 1, the PBN coating film did not peel. However, in the coated graphite member 1 of Examples 7 to 12, consumption of the graphite base material was not confirmed when the 100th heating / cooling test was completed, but on the other hand, the coated graphite member of Example 13 was used. 1, the consumption of the graphite base material 2 was confirmed from the time when the 90th heating / cooling test was completed.

〈実施例１４〉
実施例１４では、実施例１と同様の方法によって、グラファイト基材２の全面をＰＢＮでコーティングした後に、機械加工によってシャフトの側面部に直径が５ｍｍで、深さが５ｍｍの座繰り穴４を設けた。このときの露出部３の面積は９８．２ｍｍ２である。 <Example 14>
In Example 14, the entire surface of the graphite substrate 2 was coated with PBN by the same method as in Example 1, and then a countersink hole 4 having a diameter of 5 mm and a depth of 5 mm was formed on the side surface of the shaft by machining. Provided. The area of the exposed portion 3 at this time is 98.2 mm 2 .

次に、作製した被覆グラファイト部材１に実施例１と同様の加熱冷却試験を行ったが、この試験において、サセプタ円盤部７の中央部が１４００℃になったときのシャフト部８の側面部のグラファイト基材２の露出部の温度は１２００℃であった。   Next, the same heating and cooling test as in Example 1 was performed on the coated graphite member 1 produced. In this test, the side portion of the shaft portion 8 when the central portion of the susceptor disk portion 7 reached 1400 ° C. was used. The temperature of the exposed portion of the graphite substrate 2 was 1200 ° C.

最後に、作製した被覆グラファイト部材１に前記加熱冷却試験を１００回繰り返し行ったところ、ＰＢＮ被覆膜は剥離しなかったが、８０回目の加熱冷却試験を終えた時点からグラファイト基材２の消耗が確認された。   Finally, when the heating / cooling test was repeated 100 times on the coated graphite member 1 produced, the PBN coating film was not peeled off, but the graphite substrate 2 was consumed after the 80th heating / cooling test was completed. Was confirmed.

〈実施例１５〉
実施例１５では、最初に、実施例１と同じ大きさのサセプタ形状のグラファイト基材２を用意した。また、機械加工によって円盤部７の中央部に直径が５ｍｍで、深さが５ｍｍの座繰り穴４を設けた。このときの露出部３の面積は９８．２ｍｍ２である。そして、形成した座繰り穴４に嵌めこめるような凸状部を有した保持手段６によってグラファイト基材２を支持して、高温蒸着炉にセットした。 <Example 15>
In Example 15, first, a susceptor-shaped graphite substrate 2 having the same size as that of Example 1 was prepared. Further, a countersink hole 4 having a diameter of 5 mm and a depth of 5 mm was provided in the center of the disk portion 7 by machining. The area of the exposed portion 3 at this time is 98.2 mm 2 . And the graphite base material 2 was supported by the holding means 6 which had the convex part which can be inserted in the countersink hole 4 formed, and was set to the high temperature vapor deposition furnace.

次に、炉内を真空ポンプで排気して、約２０００℃まで加熱昇温させた後、炉内温度を約２０００℃、炉内圧力を１０００Ｐａ以下に保持して、ＢＣｌ３ガスとＮＨ３ガスを反応させることによって、グラファイト基材２の表面にＰＢＮ膜を被覆した。 Next, the inside of the furnace is evacuated with a vacuum pump and heated to about 2000 ° C., and then the furnace temperature is kept at about 2000 ° C. and the furnace pressure is kept at 1000 Pa or less, and BCl 3 gas and NH 3 gas are kept. The PBN film | membrane was coat | covered on the surface of the graphite base material 2 by making these react.

そして、作製した被覆グラファイト部材１に実施例１と同様の加熱冷却試験を行ったが、この試験において、サセプタ円盤部７の中央部に設けたグラファイト基材２の露出部３の最高温度は１４００℃であった。   The produced coated graphite member 1 was subjected to the same heating and cooling test as in Example 1. In this test, the maximum temperature of the exposed portion 3 of the graphite base material 2 provided at the central portion of the susceptor disk portion 7 was 1400. ° C.

最後に、作製した被覆グラファイト部材１に加熱手段９を用いて前記加熱冷却試験を１００回繰り返し行ったところ、ＰＢＮ被覆膜は剥離しなかったが、５０回目の加熱冷却試験を終えた時点からグラファイト基材２の消耗が確認された。   Finally, when the heating / cooling test was repeated 100 times on the produced coated graphite member 1 using the heating means 9, the PBN coating film was not peeled off, but from the time when the 50th heating / cooling test was completed. Consumption of the graphite substrate 2 was confirmed.

〈比較例１〉
比較例１では、最初に、実施例１と同じ大きさのサセプタ形状のグラファイト基材２を用意した。そして、このグラファイト基材２のシャフト部８の底面を支持して、高温蒸着炉にセットした後、炉内を真空ポンプで排気して、約２０００℃まで加熱昇温させた。その後、炉内温度を約２０００℃、炉内圧力を１０００Ｐａ以下に保持して、ＢＣｌ３ガスとＮＨ３ガスを反応させることによって、グラファイト基材２の表面にＰＢＮ膜を被覆した。 <Comparative example 1>
In Comparative Example 1, first, a susceptor-shaped graphite substrate 2 having the same size as that of Example 1 was prepared. Then, after supporting the bottom surface of the shaft portion 8 of the graphite substrate 2 and setting it in a high temperature vapor deposition furnace, the inside of the furnace was evacuated with a vacuum pump and heated to about 2000 ° C. Thereafter, the PBN film was coated on the surface of the graphite substrate 2 by reacting BCl 3 gas and NH 3 gas while maintaining the furnace temperature at about 2000 ° C. and the furnace pressure at 1000 Pa or less.

次に、このままの状態では、ＰＢＮ蒸着時に支持した部分がコーティングされていないため、支持する箇所を変えて再度ＰＢＮのコーティングを行った。そして、炉内を常温に戻してから、ＰＢＮが前面に被覆されたグラファイト部材１を取り出して観察したところ、ＰＢＮ膜は、グラファイト基材２の表面に強く付着しており、剥離は生じていなかった。   Next, in this state, since the part supported at the time of PBN vapor deposition was not coated, PBN was coated again by changing the part to be supported. And after returning the inside of a furnace to normal temperature, when the graphite member 1 by which PBN was coat | covered on the front was taken out and observed, the PBN film | membrane has adhered strongly to the surface of the graphite base material 2, and peeling has not arisen. It was.

そして、比較例１では、露出部を設けていない被覆グラファイト部材１に加熱手段９を用いて実施例１と同様の加熱冷却試験を繰り返し行ったところ、３回目に被覆膜の剥離が確認された。   And in the comparative example 1, when the heating-cooling test similar to Example 1 was repeated using the heating means 9 with respect to the covering graphite member 1 which has not provided the exposed part, peeling of a coating film was confirmed in the 3rd time. It was.

Figure 2016199419
Figure 2016199419

１ 被覆グラファイト部材
２ グラファイト基材
３ 露出部
４ 座繰り穴
５ ネジ穴
６ 保持手段
７ 円盤部
８ シャフト部
９ 加熱手段


DESCRIPTION OF SYMBOLS 1 Coated graphite member 2 Graphite base material 3 Exposed part 4 Countersink hole 5 Screw hole 6 Holding means 7 Disk part 8 Shaft part 9 Heating means


Claims (6)

グラファイト基材の表面に異なる材料がコーティングされた被覆グラファイト部材であって、グラファイト基材が一部露出していることを特徴とする被覆グラファイト部材。   A coated graphite member, wherein a surface of a graphite base material is coated with a different material, wherein the graphite base material is partially exposed. 前記グラファイト基材の露出部は、基材表面に対して凹形状の座繰り穴またはネジ穴形状であることを特徴とする請求項１に記載の被覆グラファイト部材。   2. The coated graphite member according to claim 1, wherein the exposed portion of the graphite base material has a concave countersunk hole or a screw hole shape with respect to the surface of the base material. 前記グラファイト基材の露出部は、その面積が１ｍｍ２以上１２００ｍｍ２以下であることを特徴とする請求項１または２に記載の被覆グラファイト部材。 3. The coated graphite member according to claim 1, wherein the exposed portion of the graphite base has an area of 1 mm 2 or more and 1200 mm 2 or less. 前記グラファイト基材の露出部は、温度が１５００℃以下となる箇所に設けられていることを特徴とする請求項１から３の何れかに記載の被覆グラファイト部材。   4. The coated graphite member according to claim 1, wherein the exposed portion of the graphite base is provided at a location where the temperature is 1500 ° C. or less. 5. 前記グラファイト基材の露出部は、グラファイトに対して腐食性のあるガスに接触しない箇所に設けられていることを特徴とする請求項１から４の何れかに記載の被覆グラファイト部材。   5. The coated graphite member according to claim 1, wherein the exposed portion of the graphite base material is provided at a location that does not contact a gas corrosive to graphite. 前記異なる材料は、少なくともＰＢＮ、ＰＧ、ＳｉＣ、ＴａＣの何れかであることを特徴とする請求項１から５の何れかに記載の被覆グラファイト部材。



The coated graphite member according to any one of claims 1 to 5, wherein the different material is at least one of PBN, PG, SiC, and TaC.



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