JP2016180652A - Optical sensor probe - Google Patents
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Abstract
Description
本発明は、光導波路または光ファイバの伝搬光を被測定試料に照射し、被測定試料からの反射光または透過光を受光するための光センサプローブに関するものである。 The present invention relates to an optical sensor probe for irradiating a sample to be measured with propagation light from an optical waveguide or an optical fiber and receiving reflected light or transmitted light from the sample to be measured.
非特許文献1でも示されるように、グラフェンは、炭素原子とその結合からできた蜂の巣のような平面六角形格子構造を有するsp結合炭素原子のシートであり、単層〜数原子層の2次元構造を有するシート構造物である。
グラフェンは、厚さが約0.3nmの非常に薄い状態でも安定な物質であることから、単位面積当たりの質量が0.77mg/m2と非常に軽量なシート状材料としての特徴を有している。
As shown in
Since graphene is a stable substance even in a very thin state with a thickness of about 0.3 nm, the mass per unit area is 0.77 mg / m 2 and has a feature as a very light sheet-like material. ing.
また、グラフェンは、弾性限界が約20%ある上に、破壊強度が130GPa以上であるため、非常に強靭な物質であるとともに、ヤング率が鉄の5倍となる約1.1TPaであり、非常に機械的強度に優れた材料でもあるとともに、酸・アルカリなどに対する化学的安定性や熱的安定性も優れている。 Graphene has an elastic limit of about 20% and a fracture strength of 130 GPa or more, so it is a very tough material, and its Young's modulus is about 1.1 TPa, which is five times that of iron. In addition to being excellent in mechanical strength, it also has excellent chemical and thermal stability against acids and alkalis.
さらに、グラフェン面内方向に約2300W/mKのダイアモンドを超える約5,000W/mKの熱伝導度を有し、欠陥が無ければ高圧のHe気体も遮蔽可能であるガスバリアー性をも有している。 Furthermore, it has a thermal conductivity of about 5,000 W / mK, which exceeds the diamond of about 2300 W / mK in the in-plane direction of graphene, and also has a gas barrier property that can shield high-pressure He gas if there is no defect. Yes.
グラフェンの電子的性質は、ほとんどの既存の3次元的材料とは異なり、半金属、あるいはバンドギャップがゼロの半導体としての性質を有している。この性質の原因は、グラフェンの二次元的な六角形のブリュアンゾーンにおける6個の頂点付近で、低エネルギーでのエネルギーの分散関係(E−k)が直線的となり、ディラックコーンと呼ばれる線形分散の特異なバンド構造のため、スピン1/2の粒子に関するディラック方程式で記述される相対論的粒子のように振舞うためと考えられており、キャリア電子の有効質量がゼロとなる。
Unlike most existing three-dimensional materials, graphene has electronic properties as a semimetal or a semiconductor with zero band gap. The cause of this property is that the energy dispersion relationship (Ek) at low energy is linear near the six apexes in the two-dimensional hexagonal Brillouin zone of graphene, and the linear dispersion called Dirac cone Because of the unique band structure, it is considered to behave like a relativistic particle described by the Dirac equation for a
このため、グラフェンは、室温下でGaAsの約30倍(GaAsのキャリア移動度:8500(cm2/Vs))、Siの100倍以上の約200000cm2/Vs以上の非常に高いキャリア移動度を有する。 Therefore, graphene is about 30 times the GaAs under room temperature (GaAs carrier mobility: 8500 (cm 2 / Vs) ), about 200000cm 2 / Vs or more than 100 times the Si of a very high carrier mobility Have.
また、グラフェンは、電流密度の許容量も大きく、銅の電流密度(106A/cm2)の1000倍以上の高い108A/cm2以上の耐電流密度を有していることが見出されているため、高速電子デバイスへの応用やパワーデバイスへの応用も期待されている。 Further, graphene has a large current density tolerance, and has a current resistance density of 10 8 A / cm 2 or higher, which is 1000 times higher than the current density of copper (10 6 A / cm 2 ). Therefore, applications to high-speed electronic devices and power devices are also expected.
また前記の通り、グラフェンの電子的性質は、ディラックコーンと呼ばれる線形分散を有するバンド構造を有するため、半金属、あるいはバンドギャップがゼロの半導体としての特徴を持つことから、グラフェンの光学的性質は、バンドギャップによる特定の吸収光波長帯を持たず、原理的に光波長に依存しない。可視光帯では、π−π*の電子励起による光吸収が起こるが、単原子層での垂直光透過率で97.7%の光透過性を有しており、単原子層で優れた電気伝導性を有していながら、優れた光透過性をも有している。 Also, as described above, the electronic properties of graphene have a band structure with linear dispersion called Dirac cone, so it has the characteristics of a semi-metal or a semiconductor with zero band gap, so the optical properties of graphene are It does not have a specific absorption light wavelength band due to the band gap, and in principle does not depend on the light wavelength. In the visible light band, light absorption occurs due to electronic excitation of π-π * , but it has a light transmittance of 97.7% in terms of the vertical light transmittance in the monoatomic layer, and has excellent electrical properties in the monoatomic layer. While having conductivity, it also has excellent light transmittance.
ところで、一般的に光ファイバおよび石英系光導波路(PLC:Planar Lightwave Circuit)は、SiO2のクラッド中に、Geなどをドーピングし、使用光波長帯でクラッドより屈折率を高めたコア部分を形成し、コア部分を中心に光が伝搬する構造となっている。
光ファイバおよび石英系光導波路は優れた光透過性と光制御性を有するため、これまで様々な光通信デバイスの光回路部品や伝送線路として実用化されてきた。
By the way, in general, optical fibers and silica-based optical waveguides (PLC: Planar Lightwave Circuit) are doped with Ge or the like in the SiO 2 cladding to form a core portion having a higher refractive index than the cladding in the optical wavelength band used. The light propagates around the core.
Since optical fibers and silica-based optical waveguides have excellent light transmittance and light controllability, they have been put into practical use as optical circuit components and transmission lines for various optical communication devices.
しかし、光ファイバおよび石英系光導波路は主要材料がSiO2などの酸化物であることから、優れた電気絶縁性を有するが、電気伝導性を持たせるためには、金属等の導電性材料によって電極を形成する必要がある。導電性材料としては、一般的に金属が挙げられるが、光透過性に乏しい。また、ITO、IZO、ZnOなどの透明導電性材料についても、それらのバンド構造に起因して、たとえ可視光帯で透明であっても、赤外光域では不透明な材料が多いのが実状である。
そのため、光ファイバおよび石英系光導波路に導電性の機能を付与する場合、伝搬光を遮る部分に導電性材料を形成するのは、特に赤外光域では困難であった。
However, optical fibers and quartz optical waveguides have excellent electrical insulation properties because the main material is an oxide such as SiO 2, but in order to provide electrical conductivity, conductive materials such as metals are used. It is necessary to form an electrode. As the conductive material, a metal is generally used, but the light transmission property is poor. In addition, transparent conductive materials such as ITO, IZO, and ZnO also have many materials that are opaque in the infrared region, even if they are transparent in the visible light band, due to their band structure. is there.
Therefore, when a conductive function is imparted to the optical fiber and the silica-based optical waveguide, it is difficult to form a conductive material in a portion that blocks the propagation light, particularly in the infrared light region.
これまで光ファイバや光導波路を用いた光センサとしては、単純に伝搬光路の途中に被測定試料を挿入し、透過光スペクトルや反射光スペクトルを測定するものや、光ファイバ先端から測定光を照射し、光ファイバに戻ってくる反射光のスペクトルを測定するもの等が挙げられる。 Conventionally, optical sensors using optical fibers and optical waveguides simply insert the sample to be measured in the propagation path and measure the transmitted or reflected light spectrum, or irradiate the measurement light from the tip of the optical fiber. In addition, there are those that measure the spectrum of reflected light that returns to the optical fiber.
しかし、その場合は、単純に光スペクトルを検出するのみで、被測定量に対するS/N比(信号とノイズの強度比)を向上させるための機能や、静電的状態に応じた電気的に被測定物質を選別する機能、電子注入により発光する電気化学ルミネセンスの機能などを有していない。 However, in that case, simply detecting the optical spectrum, the function for improving the S / N ratio (signal to noise intensity ratio) with respect to the amount to be measured, and the electrical state according to the electrostatic state It does not have a function of selecting a substance to be measured and a function of electrochemiluminescence that emits light by electron injection.
既存の電気化学ルミネッセンスを測定する光センサプローブとしては、光ファイバの先端にITO、IZO、ZnO等の透明な導電性薄膜を被覆しているものが挙げられる。しかし、前述のとおり、これらの導電性薄膜は赤外光域では不透明な材料が多いため、光センサプローブで可視光域の蛍光を検出することは可能であっても、可視光域〜赤外光域の広帯域な同時測定は困難であった。 Examples of the existing optical sensor probe for measuring electrochemiluminescence include those in which the tip of an optical fiber is coated with a transparent conductive thin film such as ITO, IZO, or ZnO. However, as described above, since these conductive thin films are often opaque in the infrared light region, even if it is possible to detect fluorescence in the visible light region with the optical sensor probe, the visible light region to the infrared light region can be detected. Simultaneous measurement over a wide band in the optical region has been difficult.
本発明は、上記課題を解決するためになされたもので、光センサプローブに電気的な機能を付与することができ、かつ広帯域な測定が可能な光センサプローブを提供することを目的とする。 The present invention has been made to solve the above-described problems, and an object of the present invention is to provide an optical sensor probe that can impart an electrical function to the optical sensor probe and can perform a broadband measurement.
本発明の光センサプローブは、平面光導波路または光ファイバと、前記平面光導波路の一端面または前記光ファイバの一端面に、前記平面光導波路の伝搬光または前記光ファイバの伝搬光と交差するように配置された単原子層もしくは10原子層未満のグラフェンとを備えることを特徴とするものである。
また、本発明の光センサプローブの1構成例は、さらに、前記平面光導波路の端面または前記光ファイバの端面に配置されたグラフェンと向かい合うように設けられた対向電極を備え、前記グラフェンと対向電極間に電圧印加を可能としたことを特徴とするものである。
また、本発明の光センサプローブの1構成例において、前記対向電極の表面積は、前記グラフェンの表面積よりも2倍以上大きいことを特徴とするものである。
The optical sensor probe of the present invention intersects with a planar optical waveguide or an optical fiber and one end surface of the planar optical waveguide or one end surface of the optical fiber so as to intersect the propagation light of the planar optical waveguide or the propagation light of the optical fiber. And a graphene having a monoatomic layer or less than 10 atomic layers.
In addition, one configuration example of the optical sensor probe of the present invention further includes a counter electrode provided so as to face the graphene disposed on the end surface of the planar optical waveguide or the end surface of the optical fiber, and the graphene and the counter electrode A voltage can be applied between them.
In one configuration example of the optical sensor probe of the present invention, the surface area of the counter electrode is two times or more larger than the surface area of the graphene.
また、本発明の光センサプローブは、2つの平面光導波路または2つの光ファイバと、前記2つの平面光導波路の各々の一端面または前記2つの光ファイバの各々の一端面に、前記平面光導波路の伝搬光または前記光ファイバの伝搬光と交差するように配置された単原子層もしくは10原子層未満の2つのグラフェンとを備え、前記グラフェンで覆われた2つの平面光導波路の端面同士または前記グラフェンで覆われた2つの光ファイバの端面同士が一定距離だけ離れた状態で向かい合い、2つの平面光導波路の間または2つの光ファイバの間で光が伝搬可能なように、2つの平面光導波路または2つの光ファイバを対向配置したことを特徴とするものである。
また、本発明の光センサプローブの1構成例において、前記2つの平面光導波路の間隔または前記2つの光ファイバの間隔は、1μm以上10mm以下である。
Further, the optical sensor probe of the present invention includes two planar optical waveguides or two optical fibers, and the planar optical waveguides on one end surface of each of the two planar optical waveguides or one end surface of each of the two optical fibers. Or two graphenes having a monoatomic layer or less than 10 atomic layers arranged so as to intersect the propagating light of the optical fiber or the propagating light of the optical fiber, and the end surfaces of the two planar optical waveguides covered with the graphene or the Two planar optical waveguides so that the end faces of the two optical fibers covered with graphene face each other with a certain distance therebetween so that light can propagate between the two planar optical waveguides or between the two optical fibers. Alternatively, two optical fibers are arranged to face each other.
In one configuration example of the optical sensor probe of the present invention, the interval between the two planar optical waveguides or the interval between the two optical fibers is 1 μm or more and 10 mm or less.
また、本発明の光センサプローブは、平面光導波路または光ファイバと、前記平面光導波路のコアまたは前記光ファイバのコアが分断され、分断されたコアが対向する両壁面に露出するように、前記平面光導波路または前記光ファイバに形成された溝と、前記平面光導波路の溝の両壁面または前記光ファイバの溝の両壁面に、前記平面光導波路の伝搬光または前記光ファイバの伝搬光と交差するように配置された単原子層もしくは10原子層未満のグラフェンとを備えることを特徴とするものである。
また、本発明の光センサプローブの1構成例において、前記溝の光伝搬方向の幅は、1μm以上10mm以下である。
Further, the optical sensor probe of the present invention is such that the planar optical waveguide or the optical fiber and the core of the planar optical waveguide or the core of the optical fiber are divided, and the divided cores are exposed on both opposing wall surfaces. A groove formed in a planar optical waveguide or the optical fiber, and both wall surfaces of the groove of the planar optical waveguide or both wall surfaces of the groove of the optical fiber intersect the propagation light of the planar optical waveguide or the propagation light of the optical fiber. And a graphene having a monoatomic layer or a graphene having less than 10 atomic layers arranged in such a manner.
In one configuration example of the optical sensor probe of the present invention, the width of the groove in the light propagation direction is 1 μm or more and 10 mm or less.
本発明によれば、平面光導波路または光ファイバと、平面光導波路の一端面または光ファイバの一端面に、平面光導波路の伝搬光または光ファイバの伝搬光と交差するように配置された単原子層もしくは10原子層未満のグラフェンとを設けることにより、光センサプローブに電気的な機能を付与することができる。本発明では、グラフェン電極による電界印加やキャリア注入によって被測定試料の密度増加などを引き起こすことができ、気体や液体の被測定試料の光強度、光スペクトル測定において、S/N比の向上や、光物性評価が可能となる。また、本発明の光センサプローブをアレイ状に配置することにより、これまで得にくかった多波長同時測定や多点同時測定も可能となる。これにより、医療分野、材料分析分野、環境センシング分野で有用な光センサプローブを実現することが可能となり、その産業上の利用価値は極めて大である。また、光センサプローブをアレイ状に一括で作製することが可能であるため、小型化や、低コスト化が期待できる。また、本発明では、ITO、IZO、ZnO等の透明な導電性薄膜の代わりに、電極としてグラフェンを用いることにより、可視光域〜赤外光域の広帯域な同時測定を実現することができる。また、本発明では、マイクロ流体チップ(μTAS)やマイクロリアクターのような液体流路と光センサプローブとを組み合わせることも可能であり、流路を流れる液体の連続測定や、多チャンネル同時測定などを実現することができる。 According to the present invention, a planar optical waveguide or an optical fiber, and a single atom disposed on one end surface of the planar optical waveguide or one end surface of the optical fiber so as to intersect the propagating light of the planar optical waveguide or the propagating light of the optical fiber. By providing a layer or graphene having less than 10 atomic layers, an electrical function can be imparted to the optical sensor probe. In the present invention, an increase in the density of the sample to be measured can be caused by application of an electric field by a graphene electrode or carrier injection, and in the measurement of the light intensity and optical spectrum of a gas or liquid sample to be measured, Evaluation of optical properties is possible. In addition, by arranging the optical sensor probes of the present invention in an array, simultaneous multi-wavelength measurements and multi-point simultaneous measurements that have been difficult to obtain can be achieved. This makes it possible to realize a photosensor probe useful in the medical field, material analysis field, and environmental sensing field, and its industrial utility value is extremely large. In addition, since the optical sensor probes can be fabricated in an array at the same time, it can be expected to reduce the size and cost. Further, in the present invention, by using graphene as an electrode instead of a transparent conductive thin film such as ITO, IZO, or ZnO, simultaneous measurement in a wide band from the visible light region to the infrared light region can be realized. In the present invention, it is also possible to combine a liquid flow path such as a microfluidic chip (μTAS) or a microreactor with an optical sensor probe. For example, continuous measurement of liquid flowing through the flow path or simultaneous measurement of multiple channels can be performed. Can be realized.
また、本発明では、平面光導波路の端面または光ファイバの端面に配置されたグラフェンと向かい合うように対向電極を設け、グラフェンと対向電極間に電圧を印加することにより、グラフェンの表面に被測定試料を吸着させることができ、S/N比の向上や測定感度の高感度化が可能である。また、被測定試料に外力を印加した状態での光測定も可能となる。さらに、グラフェンと対向電極間に電圧を印加して、グラフェンの表面から被測定試料中に電子などのキャリアを注入することにより、電気化学ルミネセンスを起こすことが可能である。 In the present invention, a counter electrode is provided so as to face the graphene disposed on the end face of the planar optical waveguide or the end face of the optical fiber, and a voltage is applied between the graphene and the counter electrode, whereby the sample to be measured is applied to the surface of the graphene. Can be adsorbed, and the S / N ratio can be improved and the measurement sensitivity can be increased. In addition, light measurement can be performed in the state where an external force is applied to the sample to be measured. Furthermore, by applying a voltage between the graphene and the counter electrode and injecting carriers such as electrons from the surface of the graphene into the sample to be measured, electrochemiluminescence can be caused.
また、本発明では、2つの平面光導波路または2つの光ファイバと、2つの平面光導波路の各々の一端面または2つの光ファイバの各々の一端面に、平面光導波路の伝搬光または光ファイバの伝搬光と交差するように配置された単原子層もしくは10原子層未満の2つのグラフェンとを設け、グラフェンで覆われた2つの平面光導波路の端面同士またはグラフェンで覆われた2つの光ファイバの端面同士が一定距離だけ離れた状態で向かい合い、2つの平面光導波路の間または2つの光ファイバの間で光が伝搬可能なように、2つの平面光導波路または2つの光ファイバを対向配置することにより、被測定試料からの反射光だけでなく、被測定試料を透過した透過光の測定も行えるようになる。また、本発明では、対向する2つの平面光導波路または対向する2つの光ファイバのそれぞれの端面を覆うように設けられた2つのグラフェンに異なる電位を印加すれば、異なる電位における反射光と透過光とを検出することができる。また、本発明では、2つのグラフェンに交流電圧を印加することにより、被測定試料を配向させることが可能となる。また、本発明では、対向する2つの平面光導波路の組、または対向する2つの光ファイバの組をアレイ状に複数配置した光センサプローブを作製することにより、散乱光についても測定することが可能である。 Further, in the present invention, two planar optical waveguides or two optical fibers and one end surface of each of the two planar optical waveguides or one end surface of each of the two optical fibers are connected to the propagation light of the planar optical waveguide or the optical fiber. A monoatomic layer or two graphenes of less than 10 atomic layers arranged so as to cross the propagating light, and two end faces of two planar optical waveguides covered with graphene or two optical fibers covered with graphene Two planar optical waveguides or two optical fibers are arranged opposite to each other so that the end faces face each other with a certain distance and light can propagate between the two planar optical waveguides or between the two optical fibers. As a result, not only the reflected light from the sample to be measured but also the transmitted light transmitted through the sample to be measured can be measured. In the present invention, reflected light and transmitted light at different potentials can be obtained by applying different potentials to the two planar optical waveguides or the two graphenes provided so as to cover the end faces of the two opposing optical fibers. And can be detected. In the present invention, the sample to be measured can be oriented by applying an alternating voltage to the two graphenes. In the present invention, it is also possible to measure scattered light by producing a photosensor probe in which a plurality of sets of two opposing planar optical waveguides or two sets of two optical fibers facing each other are arranged in an array. It is.
また、本発明では、平面光導波路または光ファイバと、平面光導波路のコアまたは光ファイバのコアが分断され、分断されたコアが対向する両壁面に露出するように、平面光導波路または光ファイバに形成された溝と、平面光導波路の溝の両壁面または光ファイバの溝の両壁面に、平面光導波路の伝搬光または光ファイバの伝搬光と交差するように配置された単原子層もしくは10原子層未満のグラフェンとを設けることにより、被測定試料からの反射光だけでなく、被測定試料を透過した透過光の測定も行えるようになる。 Further, in the present invention, the planar optical waveguide or optical fiber is separated from the planar optical waveguide or optical fiber so that the core of the planar optical waveguide or the core of the optical fiber is divided and the separated cores are exposed on both opposing wall surfaces. A monoatomic layer or 10 atoms arranged on the both walls of the groove formed and the walls of the groove of the planar optical waveguide or the walls of the groove of the optical fiber so as to intersect the propagation light of the planar optical waveguide or the propagation light of the optical fiber By providing the graphene below the layer, not only the reflected light from the sample to be measured but also the transmitted light transmitted through the sample to be measured can be measured.
[発明の原理]
発明者は、前記の課題に鑑み鋭意検討した結果、光ファイバや平面光導波路の出射光部分にグラフェンを用いた電極を形成することにより、出射光をわずかに減衰させるだけで、電界印加や、被測定物の収集機能を実現できることを見出した。さらに、本発明の光センサプローブを用いることにより、電気化学ルミネッセンスの電極としても利用可能である。
[Principle of the Invention]
As a result of intensive studies in view of the above problems, the inventor formed an electrode using graphene in the outgoing light portion of the optical fiber or the planar optical waveguide, thereby slightly reducing the outgoing light, applying an electric field, We found that the function to collect the measured object can be realized. Furthermore, by using the optical sensor probe of the present invention, it can be used as an electrode for electrochemiluminescence.
[第1の実施の形態]
以下、本発明の実施の形態について図面を参照して説明する。図1(A)は本発明の第1の実施の形態に係る光センサプローブの断面図、図1(B)は図1(A)の光センサプローブを被測定試料側から見た正面図である。本実施の形態の光センサプローブは、平面光導波路1と、平面光導波路1の一端面に、平面光導波路1の伝搬光と交差するように配置された単原子層もしくは10原子層未満のグラフェン2とを備えることを特徴とするものである。
[First Embodiment]
Hereinafter, embodiments of the present invention will be described with reference to the drawings. FIG. 1A is a cross-sectional view of the optical sensor probe according to the first embodiment of the present invention, and FIG. 1B is a front view of the optical sensor probe of FIG. is there. The optical sensor probe according to the present embodiment includes a planar
平面光導波路1は、下部クラッド層4と、下部クラッド層4の上に形成される光導波路コア5と、下部クラッド層4の上に光導波路コア5を覆うように形成される上部クラッド層6とから構成される。
平面光導波路1の上面および下面に配置されるグラフェン2の端部には電極3が形成される。
The planar
平面光導波路1は、前述のとおり、SiO2からなるクラッド層4,6中に、Geなどをドーピングして、使用光波長帯でクラッド層4,6よりも屈折率を高めた光導波路コア5を形成した構造であり、光導波路コア5の部分を中心に光が伝搬するようになっている。平面光導波路1では、GeをドーピングしたSiO2以外に、SiON、AlO2、Ta2O3、HfO2、Siなどを光導波路コア5の材料として用いることができる。
As described above, the planar
図示しない測定装置を出射した測定光は、図1(A)に示すように平面光導波路1に入射して平面光導波路1中を伝搬し、先端のグラフェン2を透過して、液体や気体などの被測定試料(不図示)に照射される。被測定試料からの反射光および多重散乱光の一部が元の平面光導波路1に入射し、平面光導波路1中を測定光と逆方向に伝搬して測定装置に戻る。測定装置が平面光導波路1からの戻り光をスペクトル強度分析することによって、被測定試料の物性情報を得ることができる。
As shown in FIG. 1A, measurement light emitted from a measurement device (not shown) enters the planar
このとき、単原子層のグラフェンを透過する際に生じる光損失は、グラフェンに対する垂直光1回透過で原理的に約2.3%と僅かな量である。したがって、前記のように被測定試料の反射光を測定する場合には、単原子層のグラフェンに対して垂直光が2回透過することになるので、この2回の透過の際に生じる光損失は約4.6%程度と非常に小さい。 At this time, the optical loss that occurs when transmitting through the graphene of the monoatomic layer is a small amount of about 2.3% in principle when the vertical light is transmitted through the graphene once. Therefore, when the reflected light of the sample to be measured is measured as described above, the vertical light is transmitted twice through the graphene of the monoatomic layer. Therefore, the optical loss generated during the two transmissions. Is as small as about 4.6%.
ただし、単原子層グラフェンで光損失が約2.3%と僅かであっても、複数原子層であればグラファイトのような光物性が生じ光損失も増加してくるため、単原子層以上10原子層未満のグラフェン2を用いることが必要となる。光損失の低減化としては、グラフェン2の原子層は単原子層に近く薄い方が望ましい。さらに、2原子層以上のグラフェン2になると、ディラックコーンだけでなくバンドギャップを有するため、光学的に低損失、かつ光波長が広帯域の特性を実現するためには、単原子層のグラフェン2であることがより望ましい。
However, even if the optical loss is as small as about 2.3% in the monoatomic layer graphene, if it is a multi-atomic layer, optical properties like graphite are generated and the optical loss is increased. It is necessary to use
また、単原子層のグラフェン2は前述のとおり2.3%の白色光を吸収するが、比較的長光波長での光透過性も有することから、特に光波長1000〜3000nmの領域で、本実施の形態の光センサプローブを使用することが望ましい。
In addition, the
図1(A)、図1(B)の平面光導波路1の光導波路コア5の幅をテーパ状に広げるなどして、測定光の被測定試料への光分布を大きく取ることや、平面光導波路1から出射される伝搬光の開口度(NA)を小さくして、反射戻り光が光導波路コア5に戻り易くする構造を用いることも望ましい。
The
また、1本の平面光導波路1だけでなく、複数の平面光導波路1を一定周期でアレイ状に配置した光センサプローブを作製することも可能である。複数の平面光導波路1の各々に対して図1(A)、図1(B)に示したような構造を作製し、複数の平面光導波路1への測定光の同時出力及び複数の平面光導波路1からの戻り光の同時入力が可能な測定装置を使用すれば、一定周期での被測定試料の面内分布を同時測定することが可能である。また、各平面光導波路1の測定結果の時間変化を分析することにより被測定試料の液体や気体などの流速、流量を測定することも可能となる。
It is also possible to manufacture an optical sensor probe in which not only one planar
以上のように、本実施の形態では、平面光導波路1の先端部に導電性のグラフェン2を配置することにより、電界印加や、被測定物の収集などの電気的な機能を光センサプローブに付与することができ、またITO、IZO、ZnO等の透明な導電性薄膜の代わりに、電極としてグラフェン2を用いることにより、可視光域〜赤外光域の広帯域な同時測定を実現することができる。
As described above, in the present embodiment, by arranging the
[第2の実施の形態]
次に、本発明の第2の実施の形態について説明する。図2(A)は本発明の第2の実施の形態に係る光センサプローブの断面図、図2(B)は図2(A)の光センサプローブを被測定試料側から見た正面図である。本実施の形態の光センサプローブは、光ファイバ11と、光ファイバ11の一端面に、光ファイバ11の伝搬光と交差するように配置された単原子層もしくは10原子層未満のグラフェン12とを備えることを特徴とするものである。
[Second Embodiment]
Next, a second embodiment of the present invention will be described. FIG. 2A is a cross-sectional view of an optical sensor probe according to a second embodiment of the present invention, and FIG. 2B is a front view of the optical sensor probe of FIG. is there. The optical sensor probe according to the present embodiment includes an
光ファイバ11は、クラッド14と、クラッド14中に配置されるコア15とから構成される。第1の実施の形態と同様に、グラフェン12の端部には電極13が形成される。本実施の形態の例では、V溝基板16とガラス製の押え板17で光ファイバ11を挟むようにして固定している。
The
光ファイバ11は、前述のとおり、SiO2からなるクラッド14中に、Geなどをドーピングし、使用光波長帯でクラッド14より屈折率を高めたコア15を形成した構造であり、コア15の部分を中心に光が伝搬するようになっている。
As described above, the
図示しない測定装置を出射した測定光は、図2(A)に示すように光ファイバ11に入射して光ファイバ11中を伝搬し、先端のグラフェン12を透過して、液体や気体などの被測定試料(不図示)に照射される。被測定試料からの反射光および多重散乱光の一部が元の光ファイバ11に入射し、光ファイバ11中を測定光と逆方向に伝搬して測定装置に戻る。測定装置が光ファイバ11からの戻り光をスペクトル強度分析することによって、被測定試料の物性情報を得ることができる。
As shown in FIG. 2A, measurement light emitted from a measurement device (not shown) enters the
第1の実施の形態と同様に、グラフェン12としては、単原子層以上10原子層未満のグラフェンを用いることが必要となる。
また、第1の実施の形態と同様に、光ファイバ11のコア15の幅を熱処理による熱拡散でテーパ状に広げるなどして、測定光の被測定試料への光分布を大きく取ることや、光ファイバ11から出射される伝搬光の開口度(NA)を小さくして、反射戻り光がコア15に戻り易くする構造を用いることも望ましい。
Similarly to the first embodiment, as the
Further, as in the first embodiment, the width of the
また、第1の実施の形態と同様に、1本の光ファイバ11だけでなく、複数の光ファイバ11を一定周期でアレイ状に配置した光センサプローブを作製することも可能である。複数の光ファイバ11の各々に対して図2(A)、図2(B)に示したような構造を作製し、複数の光ファイバ11への測定光の同時出力及び複数の光ファイバ11からの戻り光の同時入力が可能な測定装置を使用すれば、一定周期での被測定試料の面内分布を同時測定することが可能である。また、各光ファイバ11の測定結果の時間変化を分析することにより被測定試料の液体や気体などの流速、流量を測定することも可能となる。
以上のようにして、本実施の形態では、第1の実施の形態と同様の効果を得ることができる。
Further, similarly to the first embodiment, it is possible to produce an optical sensor probe in which not only one
As described above, in the present embodiment, the same effects as in the first embodiment can be obtained.
[第3の実施の形態]
次に、本発明の第3の実施の形態について説明する。図3は本発明の第3の実施の形態に係る光センサプローブを用いた測定例を説明する模式図であり、図1(A)、図1(B)と同一の構成には同一の符号を付してある。本実施の形態の光センサプローブは、第1の実施の形態で説明した平面光導波路1とグラフェン2に加えて、平面光導波路1の先端面のグラフェン2と向かい合うように設けられた対向電極7と、グラフェン2と対向電極7間に電圧を印加する電圧印加手段8とを備えるものである。
[Third Embodiment]
Next, a third embodiment of the present invention will be described. FIG. 3 is a schematic diagram for explaining a measurement example using an optical sensor probe according to the third embodiment of the present invention. The same reference numerals are used for the same components as those in FIGS. 1 (A) and 1 (B). Is attached. The optical sensor probe of the present embodiment includes a
グラフェン2に電圧を印加しない場合には、測定光と被測定試料からの反射光とがグラフェン2を透過するのみで、単純に測定光を被測定試料に照射して反射光を受光する光センサプローブとして機能する。これに対して、電圧印加手段8によりグラフェン2と対向電極7間に電圧を印加することにより、グラフェン2の表面をプラス電位またはマイナス電位にすることが可能となる。
When no voltage is applied to the
例えば、図3に示すように媒体20中に拡散している被測定試料21の表面がマイナス電位に帯電している場合、グラフェン2にプラス電圧を印加すれば、グラフェン2の表面に被測定試料21を吸着させることが可能となる。
For example, as shown in FIG. 3, when the surface of the sample to be measured 21 diffusing in the medium 20 is charged to a negative potential, if a positive voltage is applied to the
通常の状態では液体や気体などの媒体20中に拡散していた被測定試料21を平面光導波路1の先端に集めることが可能となり、平面光導波路1の先端に集められた被測定試料21に対して、平面光導波路1の先端のグラフェン2を透過して測定光が照射され、被測定試料21からの反射光がグラフェン2を透過して平面光導波路1に戻ることになるので、被測定試料21に照射される測定光の強度と平面光導波路1に戻る反射光の強度とを高めることができる。その結果、反射光のスペクトル光強度などの測定時に測定信号強度を高めることが可能となり、S/N比を高めることができる。また、測定感度の高感度化が可能である。
In a normal state, the
被測定試料21の表面がプラス電位に帯電している場合には、グラフェン2にマイナス電位を印加すれば、グラフェン2の表面に被測定試料21を吸着させることができ、図3の場合と同様の効果を得ることができる。つまり、本実施の形態では、グラフェン2と対向電極7間に印加する電圧を調整することにより、被測定試料21の表面電位に応じて信号強度を増強することが可能となる。
When the surface of the
また、図4に示すように被測定試料21が電気的に中性な粒子であっても電界によって分極し、グラフェン2によって生じた局所的な電界(電位勾配)が、被測定試料21に対して一様ではなく、グラフェン2の表面の電界密度が高くなるような電界集中の状態が生じる状態にすれば、電界強度の強度差による電気泳動力によって、グラフェン2側に中性の被測定試料21を集めることが可能となる。このとき、直流電界中の半径Rの粒子に働く誘電泳動力Fは、以下の式で表される。
F=2πε1R^3((ε2−ε1)/(ε1+ε2))∇E ・・・(1)
As shown in FIG. 4, even if the
F = 2πε 1 R ^ 3 ((ε 2 −ε 1 ) / (ε 1 + ε 2 )) ∇E (1)
ここでε1は被測定試料21の媒質の誘電率、ε2は被測定試料21となる中性粒子の誘電率、Eは電界であり、∇Eは電界分布の勾配で電界集中度合いを表している。式(1)より電界方向が逆(マイナス)になっても、中性粒子の分極が逆(マイナス)になるため、逆方向の電界でも、交流電界でも同じ方向への電気泳動力が働くこととなる特徴を有する。
Here, ε 1 is the dielectric constant of the medium of the
また、本実施の形態のようにグラフェン2と対向電極7間に電圧を印加すれば、グラフェン2と被測定試料とに生じる電位差による静電力によって、被測定試料に外力を与えることが可能となるため、被測定試料に外力を印加した状態での反射光の測定も可能となる。
Further, when a voltage is applied between the
加えて、グラフェン2と対向電極7間に電圧を印加すれば、グラフェン2の表面から被測定試料中に電子などのキャリアを注入することにより、電気化学ルミネセンスを起こすことが可能である。そのため、例えば電気化学ルミネセンスの発光材料を追跡用マーカとして被測定試料に加え、光センサプローブに接続された測定装置によって被測定試料からの電気化学ルミネセンスの発光を測定すれば、被測定試料の状態変化を測定することが可能となる。
In addition, when a voltage is applied between the
なお、対向電極7の表面積は、グラフェン2の表面積よりも2倍以上大きいことが望ましい。対向電極7の表面積がグラフェン2の表面積よりも2倍以上大きい場合には、グラフェン2によって生じた局所的な電界(電位勾配)が、被測定試料に対して一様ではなく、グラフェン2の表面の電界密度が高くなるような電界集中の状態となり、たとえ液体中の被測定試料が電気的に中性であっても、電界強度の強いグラフェン2の表面に向かう電気泳動力が働く。
The surface area of the
また、この電気泳動力は、定電位でなく、交流電位でも電界強度の強い方向に働く特徴を有している。この電気泳動力によって、例えば液体中のポリスチレン球などの中性材料もグラフェン2の表面に集めることが可能となり、光測定のS/N比を高めることができる。対向電極7の表面積は、原理的にはグラフェン2の表面積の2倍以上でなくてもよいが、実際にはグラフェン2の表面の汚染や被測定試料の環境の影響もあり、グラフェン2の表面積の2倍以上であることが望ましい。
Further, this electrophoretic force has a characteristic that it works in a direction in which the electric field strength is strong even at an AC potential instead of a constant potential. This electrophoretic force makes it possible to collect neutral materials such as polystyrene spheres in a liquid, for example, on the surface of the
なお、本実施の形態では、平面光導波路1を例に挙げて説明しているが、光ファイバ11を用いる第2の実施の形態に、対向電極7を設ける本実施の形態の構造を適用してもよい。
In the present embodiment, the planar
[第4の実施の形態]
次に、本発明の第4の実施の形態について説明する。図5(A)は本発明の第4の実施の形態に係る光センサプローブの断面図、図5(B)は図5(A)の光センサプローブを透過光の出射側から見た正面図であり、図1(A)、図1(B)と同一の構成には同一の符号を付してある。
[Fourth Embodiment]
Next, a fourth embodiment of the present invention will be described. FIG. 5A is a cross-sectional view of an optical sensor probe according to a fourth embodiment of the present invention, and FIG. 5B is a front view of the optical sensor probe of FIG. The same reference numerals are given to the same components as those in FIGS. 1 (A) and 1 (B).
本実施の形態の光センサプローブは、2つの平面光導波路1a,1bと、2つの平面光導波路1a,1bの各々の一端面に、平面光導波路1a,1bの伝搬光と交差するように配置された単原子層もしくは10原子層未満の2つのグラフェン2とを設け、グラフェン2で覆われた2つの平面光導波路1a,1bの端面同士が一定距離だけ離れた状態で向かい合い、2つの平面光導波路1a,1bの間で光が伝搬可能なように、2つの平面光導波路1a,1bを対向配置したことを特徴とするものである。
The optical sensor probe according to the present embodiment is arranged on one end face of each of the two planar
平面光導波路1a,1bのそれぞれの構造は、第1の実施の形態で説明した平面光導波路1と同じである。
本実施の形態では、前記のようにグラフェン2で覆われた2つの光導波路コア5の端面同士が一定距離だけ離れた状態で向かい合うように2つの平面光導波路1a,1bを対向配置する必要があるので、実際の光センサプローブの構造としては、図6(A)、図6(B)に示すように2つの平面光導波路1a,1bを支持板9などに固定した構造とすればよい。
The structures of the planar
In the present embodiment, it is necessary to dispose the two planar
また、別の構成として、図7(A)、図7(B)に示すように、1つの平面光導波路1に溝10を形成し、この溝10の部分にグラフェン2を形成することにより、図5(A)、図5(B)、図6(A)、図6(B)と同様の構造を実現するようにしてもよい。この図7(A)、図7(B)の構造では、平面光導波路1の光導波路コア5が分断され、分断されたコア5が対向する両壁面に露出するように、平面光導波路1に溝10を形成し、溝10の両壁面に、平面光導波路1の伝搬光と交差するように単原子層もしくは10原子層未満のグラフェン2を配置すればよい。
Further, as another configuration, as shown in FIGS. 7A and 7B, a
第1の実施の形態では、被測定試料からの反射光のみを測定できるだけであったが、本実施の形態では、対向する2つの平面光導波路1a,1bの端面間に存在する被測定試料21からの反射光だけでなく、平面光導波路1bの出力側に接続された測定装置(不図示)によって被測定試料21を透過した透過光の測定も行えるようになる。
In the first embodiment, only the reflected light from the sample to be measured can be measured, but in this embodiment, the sample to be measured 21 existing between the end faces of the two planar
本実施の形態では、1つの電位での測定を行う目的では、対向する2つの平面光導波路1a,1bのそれぞれの端面を覆うように設けられた2つのグラフェン2の電位を同一電位とすることが望ましい。
In the present embodiment, for the purpose of measuring at one potential, the potentials of two
しかし、対向する2つの平面光導波路1a,1bの距離が光導波路コア5の幅に比べて十分大きい場合には、図8に示すように測定光入力・反射光出力側の平面光導波路1aの光導波路コア5に戻る反射光の強度は、対向する透過光出力側の平面光導波路1bのグラフェン2の表面からの反射光の強度よりも十分に大きくなる。したがって、測定光入力・反射光出力側の平面光導波路1aのグラフェン2の表面に吸着された被測定試料21からの反射光のみを、平面光導波路1aの入力側(図8左側)に接続された測定装置(不図示)によって測定可能である。
However, when the distance between the two planar
一方、透過光出力側の平面光導波路1b中を伝搬する光には、測定光入力・反射光出力側の平面光導波路1aのグラフェン2の表面に吸着された被測定試料21を透過した光だけでなく、透過光出力側の平面光導波路1bのグラフェン2の表面に吸着された被測定試料21を透過した光が含まれるため、平面光導波路1bの出力側(図8右側)に接続された測定装置(不図示)によって、対向する2つのグラフェン2の表面に吸着された被測定試料21の透過光の同時測定が可能となる。
On the other hand, the light propagating through the planar
加えて、本実施の形態では、対向する2つの平面光導波路1a,1bのそれぞれの端面を覆うように設けられた2つのグラフェン2に異なる電位(例えば電位Aと電位B)を印加すれば、一方の平面光導波路1aの入力側に接続された測定装置では電位Aにおける被測定試料からの反射光を検出することができ、他方の平面光導波路1bの出力側に接続された測定装置では電位Bにおける被測定試料からの透過光を検出することができる。
In addition, in the present embodiment, if different potentials (for example, potential A and potential B) are applied to the two
さらに、本実施の形態では、対向する2つの平面光導波路1a,1bのそれぞれの端面を覆うように設けられた2つのグラフェン2に一定電圧でなく、交流電圧を印加するようにしてもよい。交流電圧を印加することにより、被測定試料を配向させることが可能となるため、測定光に偏向光を用いることにより、被測定試料の二色性などの配向度や偏光解析が可能となる。
Further, in the present embodiment, an alternating voltage may be applied to two
また、対向する2つの平面光導波路1a,1bの組をアレイ状に複数配置した光センサプローブを作製することにより、散乱光についても測定することが可能である。散乱光を測定する場合には、例えば1つの平面光導波路1aから入射した測定光を、対向する複数の平面光導波路1bによって受光し、この複数の平面光導波路1bの出力側に接続された測定装置によってスペクトル強度や偏光強度の分析をすることにより、散乱光の評価ができる。
Moreover, it is also possible to measure scattered light by producing an optical sensor probe in which a plurality of sets of two planar
本実施の形態では、対向する2つの平面光導波路1a,1bの間隔を1μm以上10mm以下とすることが望ましい。本実施の形態では、対向する2つの平面光導波路1a,1bのそれぞれの端面を覆うように設けられた2つのグラフェン2を透過して測定光が伝搬する必要があるため、2つの平面光導波路1a,1bの間隔が長くなると光損失が大きくなってしまうので、10mm以下の間隔であることが必要である。また、気体や液体などの被測定試料を対向する2つの平面光導波路1a,1bの間に入れる必要があるため、間隔が1μm未満では実用上困難となる。
In the present embodiment, it is desirable that the distance between the two planar
また、図7(A)、図7(B)に示した構成においても、対向する2つの光導波路コア5の間隔、すなわち溝10の光伝搬方向(図7(A)左右方向)の幅は、1μm以上10mm以下であることが望ましい。
7A and 7B, the distance between the two
[第5の実施の形態]
次に、本発明の第5の実施の形態について説明する。図9(A)は本発明の第5の実施の形態に係る光センサプローブの断面図、図9(B)は図9(A)の光センサプローブを透過光の出射側から見た正面図であり、図2(A)、図2(B)と同一の構成には同一の符号を付してある。
[Fifth Embodiment]
Next, a fifth embodiment of the present invention will be described. FIG. 9A is a cross-sectional view of an optical sensor probe according to a fifth embodiment of the present invention, and FIG. 9B is a front view of the optical sensor probe of FIG. 9A viewed from the transmitted light emitting side. The same components as those in FIGS. 2A and 2B are denoted by the same reference numerals.
本実施の形態の光センサプローブは、2つの光ファイバ11と、2つの光ファイバ11の各々の一端面に、光ファイバ11の伝搬光と交差するように配置された単原子層もしくは10原子層未満の2つのグラフェン2とを設け、グラフェン2で覆われた2つの光ファイバ11の端面同士が一定距離だけ離れた状態で向かい合い、2つの光ファイバ11の間で光が伝搬可能なように、2つの光ファイバ11を対向配置したことを特徴とするものである。
The optical sensor probe according to the present embodiment is a monoatomic layer or a 10 atomic layer disposed on one end face of each of the two
光ファイバ11a,11bのそれぞれの構造は、第2の実施の形態で説明した光ファイバ11と同じである。
本実施の形態では、前記のようにグラフェン2で覆われた2つのコア15の端面同士が一定距離だけ離れた状態で向かい合うように光ファイバ11a,11bを対向配置する必要があるので、実際の光センサプローブの構造としては、図10(A)、図10(B)に示すように2つの光ファイバ11a,11bを支持板9などに固定した構造とすればよい。
The structures of the
In the present embodiment, the
また、別の構成として、図11(A)、図11(B)に示すように、1本の光ファイバ11に溝10を形成し、この溝10の部分にグラフェン2を形成することにより、図9(A)、図9(B)、図10(A)、図10(B)と同様の構造を実現するようにしてもよい。この図11(A)、図11(B)の構造では、光ファイバ11のコア15が分断され、分断されたコア15が対向する両壁面に露出するように、光ファイバ11に溝10を形成し、溝10の両壁面に、光ファイバ11の伝搬光と交差するように単原子層もしくは10原子層未満のグラフェン12を配置すればよい。
As another configuration, as shown in FIGS. 11 (A) and 11 (B), a
本実施の形態の光センサプローブを用いた光測定の方法は第4の実施の形態と同様であるので、説明は省略する。
第4の実施の形態と同様に、対向する2つの光ファイバ11a,11bの間隔は1μm以上10mm以下であることが望ましい。
Since the optical measurement method using the optical sensor probe of this embodiment is the same as that of the fourth embodiment, the description thereof is omitted.
As in the fourth embodiment, the distance between the two
また、図11(A)、図11(B)に示した構成においても、対向する2つのコア15の間隔、すなわち溝10の光伝搬方向(図11(A)左右方向)の幅は、1μm以上10mm以下であることが望ましい。
Also in the configurations shown in FIGS. 11A and 11B, the interval between the two
[第6の実施の形態]
次に、本発明の第6の実施の形態について説明する。本実施の形態は、第1の実施の形態の光センサプローブの製造方法を説明するものである。図12(A)、図12(C)、図12(E)、図12(G)、図12(I)は光センサプローブの製造方法を説明する断面図、図12(B)、図12(D)、図12(F)、図12(H)、図12(J)は図12(A)、図12(C)、図12(E)、図12(G)、図12(I)の光センサプローブを被測定試料側から見た正面図である。
[Sixth Embodiment]
Next, a sixth embodiment of the present invention will be described. In the present embodiment, a method for manufacturing the optical sensor probe according to the first embodiment will be described. 12A, FIG. 12C, FIG. 12E, FIG. 12G, and FIG. 12I are cross-sectional views illustrating a method for manufacturing an optical sensor probe, and FIG. 12D, FIG. 12F, FIG. 12H, and FIG. 12J are FIG. 12A, FIG. 12C, FIG. 12E, FIG. 12G, and FIG. FIG.
まず、平面光導波路のクラッド材料基板(下部クラッド層4)を用意し、このクラッド材料基板の表面に、火炎堆積法(FHD:Flame Hydrolysis Deposition)、スパッタ法、EB(Electron Beam)蒸着法、CVD(Chemical Vapor Deposition)法やプラズマCVD法によりコア材料を堆積し、必要に応じて熱処理を行うことにより、コア層25を作製する(図12(A)、図12(B))。 First, a clad material substrate (lower clad layer 4) of a planar optical waveguide is prepared, and a flame deposition method (FHD: Flame Hydrolysis Deposition), a sputtering method, an EB (Electron Beam) vapor deposition method, a CVD is applied to the surface of the clad material substrate. A core material is deposited by a (Chemical Vapor Deposition) method or a plasma CVD method, and a heat treatment is performed as necessary, thereby producing the core layer 25 (FIGS. 12A and 12B).
コア層25の表面にフォトレジストによるコアパターンをパターニングし、フッ素プラズマなどで反応性イオンエッチング(RIE:Reactive Ion Etching)加工することにより光導波路コア5を作製する(図12(C)、図12(D))。
The
続いて、火炎堆積法(FHD)、スパッタ法、EB蒸着法、CVD法やプラズマCVD法などにより、下部クラッド層4の上に光導波路コア5を覆うように上部クラッド層6を堆積し、必要に応じて熱処理を行うことにより、平面光導波路を作製する。この平面光導波路を基板劈開やダイシングソーにより切断し、必要に応じ端面を研磨することにより、第1の実施の形態で説明したような端面が平滑な平面光導波路1を得る(図12(E)、図12(F))。
Subsequently, the
次に、平面光導波路1の一方の端面にグラフェン2を転写する(図12(G)、図12(H)))。このグラフェン2の具体的な作製方法としては、剥離法によりグラファイトから粘着シートを用いてグラフェン2を剥離し、平面光導波路1の端面に転写すればよい。
Next, the
また、SiC基板を1500℃以上で熱分解してグラフェン2を形成した後に粘着シート等で剥離し、平面光導波路1の端面に転写してもよい。あるいは、CuやNiなどの金属基板上に化学気相成長(CVD)法でグラフェン2を製膜し、PMMA(Polymethyl Methacrylate)などの有機膜を支持層にして、金属基板をエッチングし、グラフェン2を平面光導波路1の端面に転写してもよい。そして、転写後にグラフェン2の形状を加工するために、フォトレジストによってパターニングし、酸素プラズマを用いたRIE加工によりグラフェン2の不要部分を削除する。
Alternatively, the SiC substrate may be pyrolyzed at 1500 ° C. or more to form the
その後、配線取り出しのために、グラフェン2の端部にスパッタ法や真空蒸着法で電極金属膜を堆積し、フォトレジストによるリフトオフ法やプラズマエッチング法もしくはイオンエッチング法などにより金属膜を加工して電極3を形成する(図12(I)、図12(J))。あるいは、銀ペーストなどの導電性接着剤をグラフェン2の端部に塗布して、電気配線接続を行うようにしてもよい。
Thereafter, in order to extract the wiring, an electrode metal film is deposited on the edge of the
以上で、第1の実施の形態の光センサプローブの作製が完了する。第3の実施の形態の光センサプローブも同様に作製できることは言うまでもない。 This completes the fabrication of the optical sensor probe of the first embodiment. It goes without saying that the optical sensor probe according to the third embodiment can be manufactured in the same manner.
また、第4の実施の形態の図5(A)、図5(B)、図6(A)、図6(B)で説明した光センサプローブを作製するには、図12(A)〜図12(J)の方法によって平面光導波路1を2つ作製する。そして、グラフェン2で覆われた2つの光導波路コア5の端面同士が一定距離だけ離れた状態で向かい合い、かつ2つの平面光導波路1の間で光が伝搬可能なように位置合わせした上で、2つの平面光導波路1を支持板9などに固定すればよい。
In order to fabricate the optical sensor probe described with reference to FIGS. 5A, 5B, 6A, and 6B of the fourth embodiment, FIG. Two planar
[第7の実施の形態]
次に、本発明の第7の実施の形態について説明する。本実施の形態は、第2の実施の形態の光センサプローブの製造方法を説明するものである。図13(A)、図13(C)、図13(E)、図13(G)は光センサプローブの製造方法を説明する断面図、図13(B)、図13(D)、図13(F)、図13(H)は図13(A)、図13(C)、図13(E)、図13(G)の光センサプローブを被測定試料側から見た正面図である。
[Seventh Embodiment]
Next, a seventh embodiment of the present invention will be described. In this embodiment, a method for manufacturing the optical sensor probe of the second embodiment will be described. 13A, 13C, 13E, and 13G are cross-sectional views illustrating a method for manufacturing an optical sensor probe, and FIGS. 13B, 13D, and 13 are used. FIGS. 13F and 13H are front views of the optical sensor probes of FIGS. 13A, 13C, 13E, and 13G viewed from the sample to be measured.
光ファイバ11の場合、そのまま使用することも可能であるが、電極や配線形成のため、図13(A)、図13(B)に示すように、V溝基板16上に光ファイバ11を配置する。そして、V溝基板16とガラス製の押え板17で光ファイバ11を挟むようにして、V溝基板16と押え板17との間に接着剤を充填して硬化させることにより、光ファイバ11を固定した光ファイバブロックを作製する。このような光ファイバブロックを用いた方がグラフェンの実装や電極加工がし易くなる。
In the case of the
使用する接着剤としては、エポキシ樹脂やアクリレート樹脂系のUV硬化接着剤、エポキシ樹脂、アクリレート樹脂あるいはシリコーン樹脂系の熱硬化樹脂、湿気硬化性のシアノアクリレート樹脂などが挙げられる。
光ファイバブロックを基板劈開やダイシングソーにより切断し、必要に応じて端面研磨することにより、端面が平滑な光ファイバブロックを得る(図13(C)、図13(D))。
Examples of the adhesive to be used include an epoxy resin or an acrylate resin UV curing adhesive, an epoxy resin, an acrylate resin or a silicone resin thermosetting resin, and a moisture curable cyanoacrylate resin.
The optical fiber block is cut with a substrate cleaving or a dicing saw, and the end face is polished as necessary to obtain an optical fiber block with a smooth end face (FIGS. 13C and 13D).
次に、光ファイバブロックの端面にグラフェン12を転写する(図13(E)、図13(F)))。グラフェン12の作製方法は、第6の実施の形態のグラフェン2の作製方法と同じであるので、説明は省略する。転写後にグラフェン12の形状を加工するために、フォトレジストによってパターニングし、酸素プラズマを用いたRIE加工によりグラフェン12の不要部分を削除する。
Next, the
最後に、グラフェン12の端部にスパッタ法や真空蒸着法で電極金属膜を堆積し、フォトレジストによるリフトオフ法やプラズマエッチング法もしくはイオンエッチング法などにより金属膜を加工して電極13を形成する(図13(G)、図13(H))。あるいは、銀ペーストなどの導電性接着剤をグラフェン12の端部に塗布して、電気配線接続を行うようにしてもよい。
以上で、第2の実施の形態の光センサプローブの作製が完了する。
Finally, an electrode metal film is deposited on the edge of the
This completes the fabrication of the optical sensor probe of the second embodiment.
また、第5の実施の形態の図9(A)、図9(B)、図10(A)、図10(B)で説明した光センサプローブを作製するには、図13(A)〜図13(J)の方法によって光ファイバブロックを2つ作製する。そして、グラフェン2で覆われた2つのコア15の端面同士が一定距離だけ離れた状態で向かい合い、かつ2つの光ファイバブロックの間で光が伝搬可能なように位置合わせした上で、2つの光ファイバブロックを支持板9などに固定すればよい。
In order to produce the optical sensor probe described in FIGS. 9A, 9B, 10A, and 10B of the fifth embodiment, FIG. Two optical fiber blocks are manufactured by the method of FIG. The two
[第8の実施の形態]
次に、本発明の第8の実施の形態について説明する。本実施の形態は、第4の実施の形態の図7(A)、図7(B)に示した光センサプローブの製造方法を説明するものである。図14(A)、図14(C)、図14(E)、図14(G)は光センサプローブの製造方法を説明する断面図、図14(B)、図14(D)、図14(F)、図14(H)は図14(A)、図14(C)、図14(E)、図14(G)の光センサプローブを透過光の出射側から見た正面図である。
[Eighth Embodiment]
Next, an eighth embodiment of the present invention will be described. In this embodiment, a method for manufacturing the optical sensor probe shown in FIGS. 7A and 7B of the fourth embodiment will be described. 14 (A), 14 (C), 14 (E), and 14 (G) are cross-sectional views illustrating a method for manufacturing an optical sensor probe, and FIG. 14 (B), FIG. 14 (D), and FIG. FIGS. 14F and 14H are front views of the optical sensor probe of FIGS. 14A, 14C, 14E, and 14G as viewed from the transmitted light emission side. .
本実施の形態では、まず第6の実施の形態で説明した方法により平面光導波路1を作製する(図14(A)、図14(B))。この平面光導波路1に対してフォトレジストで溝形状のパタンーングを行い、プラズマによるRIE加工やダイシングブレードや切削加工によって光導波路コア5の部分が露出する程度に溝10を形成する(図14(C)、図14(D))。このとき、平面光導波路1が石英系光導波路であれば、フッ素プラズマを用いて加工することが望ましい。
In the present embodiment, first, the planar
次に、第6の実施の形態と同様にして溝10の部分にグラフェン2を転写する。そして、フォトレジストによってパターニングし、酸素プラズマを用いたRIE加工によりグラフェン2の不要部分を削除することにより、光導波路コア5を覆う程度の幅にグラフェン2を加工する(図14(E)、図14(F))。
Next, the
最後に、配線取り出しのために、グラフェン2の端部にスパッタ法や真空蒸着法で電極金属膜を堆積し、フォトレジストによるリフトオフ法やプラズマエッチング法もしくはイオンエッチング法などにより金属膜を加工して電極3を形成する(図14(G)、図14(H))。あるいは、銀ペーストなどの導電性接着剤をグラフェン2の端部に塗布して、電気配線接続を行うようにしてもよい。
こうして、第4の実施の形態の図7(A)、図7(B)に示した光センサプローブの作製が完了する。
Finally, for wiring extraction, an electrode metal film is deposited on the edge of the
Thus, the fabrication of the optical sensor probe shown in FIGS. 7A and 7B of the fourth embodiment is completed.
[第9の実施の形態]
次に、本発明の第9の実施の形態について説明する。本実施の形態は、第1の実施の形態、第3の実施の形態、および第6の実施の形態の光センサプローブについて更に具体的に説明するものである。ただし、本発明は本実施の形態に限定されるものではない。
[Ninth Embodiment]
Next, a ninth embodiment of the present invention will be described. In the present embodiment, the optical sensor probes of the first embodiment, the third embodiment, and the sixth embodiment will be described more specifically. However, the present invention is not limited to the present embodiment.
本実施の形態では、板厚1mmのSiO2の石英基板(下部クラッド層4)を用意し、この石英基板の上に、SiO2との比屈折率差が約0.3%になるようにGeをドープされ調整されたコア材料を火炎堆積法(FHD)により堆積し、約1000℃で酸素雰囲気中で熱処理することにより約10μm厚の光導波路コア5を作製した(図12(C)、図12(D))。
In the present embodiment, a SiO 2 quartz substrate (lower cladding layer 4) having a thickness of 1 mm is prepared, and the relative refractive index difference with SiO 2 is about 0.3% on this quartz substrate. An
その後、下部クラッド層4の上に光導波路コア5を覆うようにSiO2からなる上部クラッド層6を火炎堆積法(FHD)により堆積し、約1000℃の酸素雰囲気中で熱処理した。そして、熱処理後の導波路構造を適当な大きさにダイシングにて切断し、端面を研磨することにより、平面光導波路1を得た(図12(E)、図12(F))。
Thereafter, an upper
次に、グラフェンプラットフォーム社製の銅箔上単層グラフェンサンプルの表面に5〜10μm程度の厚さのPMMA膜をスピンコートにて作製し、塩化鉄(III)水溶液を用いて、PMMA支持層付きの単層のグラフェン2の膜を作製した。平面光導波路1の端面に、水上にてPMMA支持層付きの単層グラフェン2を転写した後、乾燥させた(図12(G)、図12(H)))。
Next, a PMMA film having a thickness of about 5 to 10 μm is formed by spin coating on the surface of a single-layer graphene sample on a copper foil made by Graphene Platform Co., Ltd., and a PMMA support layer is provided using an iron (III) chloride aqueous solution. A single-
そして、グラフェン2が光導波路コア5を覆う幅が30μmになるようにフォトレジストによりグラフェン2のパターニングを行い、O2−RIEによってグラフェン2を加工した後、有機溶剤等でレジストとPMMA膜を剥離した。その後、藤倉化成製ドータイトD−753を用いてグラフェン2から配線を取り出し、グラフェン2との電気接続を行った。
Then, the
以上の方法により、第1の実施の形態、第3の実施の形態、および第6の実施の形態で説明した光センサプローブを作製した。この光センサプローブに光ファイバをファイバブロックにより接続し、1.5μm帯用光アイソレータを接続した。 With the above method, the optical sensor probe described in the first embodiment, the third embodiment, and the sixth embodiment was manufactured. An optical fiber was connected to this optical sensor probe by a fiber block, and an optical isolator for 1.5 μm band was connected.
小型シャーレ中にJSR(株)製の濁度標準液(ポリスチレン)100度を50ml入れた。そして、第3の実施の形態で説明した対向電極7として、AuコーティングしたCu配線を用い、このCuを濁度標準液に液浸させ、対向電極7と離して光センサプローブを濁度標準液に液浸した。
In a small petri dish, 50 ml of 100 degree turbidity standard solution (polystyrene) manufactured by JSR Corporation was put. Then, as the
波長1550nmのLD(Laser Diode)光源から光ファイバを介して光センサプローブに10mWの測定光を入射させて被測定試料である濁度標準液に照射し、濁度標準液から反射した戻り光の強度を光パワーメータで測定した。グラフェン2と対向電極7間に+50Vの電位差を与えたところ、反射した戻り光が1%以下ではあったが、光強度増加が見られた。
A 10 mW measurement light is incident on an optical sensor probe from an LD (Laser Diode) light source having a wavelength of 1550 nm through an optical fiber, and the turbidity standard solution as a sample to be measured is irradiated. The intensity was measured with an optical power meter. When a potential difference of +50 V was given between the
[第10の実施の形態]
次に、本発明の第10の実施の形態について説明する。本実施の形態は、第4の実施の形態の図7(A)、図7(B)および第8の実施の形態の光センサプローブについて更に具体的に説明するものである。
[Tenth embodiment]
Next, a tenth embodiment of the present invention will be described. In this embodiment, the optical sensor probe of FIGS. 7A and 7B and the eighth embodiment of the fourth embodiment will be described more specifically.
第9の実施の形態と同様に平面光導波路1を作製した後に、この平面光導波路1の中央部に光導波路コア5の部分が露出する程度に20μm程度ダイシングソーで切り込みをいれ、幅200μm、深さ30μm程度の溝10を作製した(図14(C)、図14(D))。
After the planar
次に、グラフェンプラットフォーム社製の銅箔上単層グラフェンサンプルの表面に5〜10μm程度の厚さのPMMA膜をスピンコートにて作製し、塩化鉄(III)水溶液を用いて、PMMA支持層付きの単層グラフェン2の膜を作製した。前記のように作製した平面光導波路1の溝10に沿って、かつ平面光導波路1の光導波路コア5の端面を覆うように、水上にてPMMA支持層付きの単層グラフェン2を転写した後、乾燥させた(図14(E)、図14(F)))。
Next, a PMMA film having a thickness of about 5 to 10 μm is formed by spin coating on the surface of a single-layer graphene sample on a copper foil made by Graphene Platform Co., Ltd., and a PMMA support layer is provided using an iron (III) chloride aqueous solution. A single-
そして、グラフェン2が光導波路コア5を覆う幅が30μmになるようにフォトレジストによりグラフェン2のパターニングを行い、O2−RIEによってグラフェン2を加工した後、有機溶剤等でレジストとPMMA膜を剥離した。その後、藤倉化成製ドータイトD−753を用いてグラフェン2から配線を取り出し、グラフェン2との電気接続を行った。また、溝10の構造中で光導波路コア以外の部分にも藤倉化成製ドータイトA−3/C−3によって電極を作製し、配線を取り出した。
Then, the
以上の方法により、第4の実施の形態の図7(A)、図7(B)および第8の実施の形態で説明した光センサプローブを作製した。この光センサプローブの一方の端に光入射用の光ファイバをファイバブロックにより接続すると共に、光センサプローブの他方の端に光受光用の光ファイバをファイバブロックにより接続した。
シャーレ中にJSR(株)製の濁度標準液(ポリスチレン)100度を100ml入れ、光センサプローブを濁度標準液に液浸した。
By the above method, the optical sensor probe described in the fourth embodiment with reference to FIGS. 7A and 7B and the eighth embodiment was manufactured. An optical fiber for light incidence was connected to one end of the optical sensor probe by a fiber block, and an optical fiber for receiving light was connected to the other end of the optical sensor probe by a fiber block.
100 ml of 100 degree turbidity standard solution (polystyrene) manufactured by JSR Co., Ltd. was placed in the petri dish, and the optical sensor probe was immersed in the turbidity standard solution.
波長1550nmのLD光源から光入射用の光ファイバを介して光センサプローブに10mWの測定光を入射させて被測定試料である濁度標準液に照射し、濁度標準液からの透過光の強度を光受光用の光ファイバを介して光パワーメータで測定した。グラフェン2の部分に+50Vの電位差を与えたところ、透過光の光損失が1%以下ではあったが、光損失増加が見られた。
A 10 mW measurement light is incident on an optical sensor probe from an LD light source having a wavelength of 1550 nm through an optical fiber for light incidence, and the turbidity standard solution, which is a sample to be measured, is irradiated. Was measured with an optical power meter through an optical fiber for receiving light. When a potential difference of +50 V was applied to the
本発明は、光導波路または光ファイバの伝搬光を被測定試料に照射し、被測定試料からの反射光または透過光を受光する技術に適用することができる。 The present invention can be applied to a technique for irradiating a sample to be measured with propagation light from an optical waveguide or an optical fiber and receiving reflected light or transmitted light from the sample to be measured.
1,1a,1b…平面光導波路、2,12…グラフェン、3,13…電極、4…下部クラッド層、5…光導波路コア、6…上部クラッド層、7…対向電極、8…電圧印加手段、9…支持板、10…溝、11,11a,11b…光ファイバ11、14…クラッド、15…コア、16…V溝基板、17…押え板、21…被測定試料。
DESCRIPTION OF
Claims (7)
前記平面光導波路の一端面または前記光ファイバの一端面に、前記平面光導波路の伝搬光または前記光ファイバの伝搬光と交差するように配置された単原子層もしくは10原子層未満のグラフェンとを備えることを特徴とする光センサプローブ。 A planar optical waveguide or optical fiber;
A monoatomic layer or graphene of less than 10 atomic layers disposed on one end surface of the planar optical waveguide or one end surface of the optical fiber so as to intersect the propagating light of the planar optical waveguide or the propagating light of the optical fiber. An optical sensor probe comprising:
さらに、前記平面光導波路の端面または前記光ファイバの端面に配置されたグラフェンと向かい合うように設けられた対向電極を備え、
前記グラフェンと対向電極間に電圧印加を可能としたことを特徴とする光センサプローブ。 The optical sensor probe according to claim 1,
Furthermore, a counter electrode provided to face the graphene disposed on the end face of the planar optical waveguide or the end face of the optical fiber,
An optical sensor probe characterized in that a voltage can be applied between the graphene and the counter electrode.
前記対向電極の表面積は、前記グラフェンの表面積よりも2倍以上大きいことを特徴とする光センサプローブ。 The optical sensor probe according to claim 2,
The optical sensor probe characterized in that the surface area of the counter electrode is at least twice as large as the surface area of the graphene.
前記2つの平面光導波路の各々の一端面または前記2つの光ファイバの各々の一端面に、前記平面光導波路の伝搬光または前記光ファイバの伝搬光と交差するように配置された単原子層もしくは10原子層未満の2つのグラフェンとを備え、
前記グラフェンで覆われた2つの平面光導波路の端面同士または前記グラフェンで覆われた2つの光ファイバの端面同士が一定距離だけ離れた状態で向かい合い、2つの平面光導波路の間または2つの光ファイバの間で光が伝搬可能なように、2つの平面光導波路または2つの光ファイバを対向配置したことを特徴とする光センサプローブ。 Two planar optical waveguides or two optical fibers;
A monoatomic layer disposed on one end face of each of the two planar optical waveguides or on one end face of each of the two optical fibers so as to intersect the propagating light of the planar optical waveguide or the propagating light of the optical fiber, or Comprising two graphenes with less than 10 atomic layers,
The end faces of the two planar optical waveguides covered with the graphene or the end faces of the two optical fibers covered with the graphene face each other with a certain distance therebetween, and between the two planar optical waveguides or the two optical fibers. An optical sensor probe in which two planar optical waveguides or two optical fibers are arranged to face each other so that light can propagate between them.
前記2つの平面光導波路の間隔または前記2つの光ファイバの間隔は、1μm以上10mm以下であることを特徴とする光センサプローブ。 The optical sensor probe according to claim 4,
2. The optical sensor probe according to claim 1, wherein an interval between the two planar optical waveguides or an interval between the two optical fibers is 1 μm or more and 10 mm or less.
前記平面光導波路のコアまたは前記光ファイバのコアが分断され、分断されたコアが対向する両壁面に露出するように、前記平面光導波路または前記光ファイバに形成された溝と、
前記平面光導波路の溝の両壁面または前記光ファイバの溝の両壁面に、前記平面光導波路の伝搬光または前記光ファイバの伝搬光と交差するように配置された単原子層もしくは10原子層未満のグラフェンとを備えることを特徴とする光センサプローブ。 A planar optical waveguide or optical fiber;
A groove formed in the planar optical waveguide or the optical fiber such that the core of the planar optical waveguide or the core of the optical fiber is divided, and the divided core is exposed on both opposing wall surfaces;
A monoatomic layer or less than 10 atomic layers disposed on both wall surfaces of the groove of the planar optical waveguide or both wall surfaces of the groove of the optical fiber so as to intersect the propagating light of the planar optical waveguide or the propagating light of the optical fiber An optical sensor probe comprising: graphene.
前記溝の光伝搬方向の幅は、1μm以上10mm以下であることを特徴とする光センサプローブ。 The optical sensor probe according to claim 6.
The width of the groove in the light propagation direction is 1 μm or more and 10 mm or less.
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