JP2016130350A - コーティング膜を備える構造体およびその製造方法 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】セラミック基材と、前記セラミック基材上の少なくとも一部に、エアロゾルデポジション法により直接形成された、膜厚1〜10μmのセラミックコーティング膜と、を備え、前記コーティング膜が1.5×107Ω・m以上の体積電気抵抗率、および、270℃のはんだ浴槽で測定されるはんだ耐熱性が10秒以上である構造体。
【選択図】図4
Description
前記セラミック基材上の少なくとも一部に、エアロゾルデポジション法により直接形成された、膜厚1〜10μmのセラミックコーティング膜と、
を備え、
前記コーティング膜が1.5×107Ω・m以上の体積電気抵抗率、および、270℃のはんだ浴槽で測定されるはんだ耐熱性が10秒以上である構造体である。
前記材料粉末を含むエアロゾルガスをノズルから噴射させて、前記材料粉末を堆積させるエアロゾルデポジション法により、セラミック基材上にセラミックコーティング膜を形成する成膜工程と、
を有する構造体の製造方法である。
本発明の構造体は、セラミック基材(以下単に基材とも称する)と、エアロゾルデポジション法により、前記セラミック基材上に直接形成された、膜厚1〜10μmのセラミックコーティング膜(以下単にコーティング膜とも称する)とを備える。コーティング膜は1.5×107Ω・m以上の体積電気抵抗率、および、270℃のはんだ浴槽で測定されるはんだ耐熱性が10秒以上である。本発明の構造体は、セラミック基材およびセラミック基材の少なくとも一部に直接接触するセラミックコーティング膜を備えていればよく、セラミック基材が内部電極等他の部材を内包していてもよく、セラミック基材とコーティング膜とが接触していない部分が含まれていてもよい。
本発明の構造体に用いうるセラミック基材としては、特に制限はなく、いかなるものを使用してもよい。好ましくは、電子部品製造に用いられるグリーンシートまたはその積層体を焼結して得られた焼結体をセラミック基材として用いることができる。
本発明のセラミックコーティング膜は、上記の体積電気抵抗率を有する1〜10μmの薄膜のセラミックである。かかるコーティング膜は、AD法により成膜されたものであれば、特に制限はなく使用し得る。AD法によるコーティング膜は、構造体断面をSEM観察または透過型電子顕微鏡(TEM)観察することにより、確認できる。本発明のセラミックコーティング膜は、AD法により形成されるため、材料粉末の粒子が扁平に潰れた状態で観察され、基材とコーティング膜との界面の方向に沿って平行に堆積している状態が観察される。また、コーティング膜の材料粉末の粒度分布や形状についても、SEM観察、TEM観察、またはEBSDによる粒度分布マッピングによって確認することができる。
本発明の構造体の製造方法は、体積基準のメジアン径D50が0.50μm<D50<1.0μmである材料粉末を準備する準備工程と、前記材料粉末を含むエアロゾルガスをノズルから噴射させて、前記材料粉末を堆積させるエアロゾルデポジション法により、セラミック基材上にセラミックコーティング膜を形成する成膜工程と、を有する。
準備工程では、体積基準のメジアン径D50が0.50μm<D50<1.5μmである材料粉末を準備する。材料粉末としては、メジアン径D50が上記の範囲であり、AD法によって上記のセラミックコーティング膜が形成できるものであれば、特に制限はない。メジアン径D50がかかる範囲であると、電子部品に要求される体積電気抵抗率およびはんだ耐熱性のセラミックコーティング膜が得られる。
本発明に用いうる材料粉末は、電子部品用途に好適であることから、高絶縁性酸化物材料、軟磁性材料および強誘電性酸化物材料から選択される少なくとも一種の粉末であることが好ましい。高絶縁性酸化物材料とは、体積電気抵抗率が室温で1.0×108〜1.0×1017Ω・mの範囲のものをいう。軟磁性材料とは、飽和磁化Msが300〜500mT(2.4kA/m)で保磁力が0.1〜100A/mの範囲のものをいう。強誘電性酸化物材料とは、測定周波数1MHzで比誘電率が1000〜20000を示すものをいう。
成膜工程は、材料粉末を含むエアロゾルガスをノズルから噴射させて、材料粉末を堆積させるエアロゾルデポジション法により、セラミック基材上にセラミックコーティング膜を形成する。
本発明は、さらに、上記の構造体または上記の製造方法により製造された構造体を備える電子部品を提供する。電子部品としては、特に制限はないが、チップインダクタ、積層型セラミックコンデンサ、チップ抵抗器等が挙げられる。これらの電子部品は、本発明の構造体を備えているため、極小サイズであっても高絶縁性および高耐熱性を有している。また、従来の余幅を残してグリーンシートを切断する工程が必要ないため、より簡便に製造でき低コストの電子部品となる。特に電子部品がチップインダクタの場合には、内部電極をチップの側面から露出する位置に配置できるため、インダクタンス値を大きくとることができ、高容量化が実現できる。
実施例1は、材料粉末として、フェライト粉末(アスペクト比 D50/t=0.56μm/0.068μm)を使用し、下記表1に示す基材を使用した。下記の手順に従い、図4に示した成膜装置を用いて、AD法による被覆を実施し、作製した構造体の評価を行った。
比較例1は、密度および体積電気抵抗率評価の基準とするため、フェライト焼結体(バルク)を準備した。比較例2〜4は、下記表1に示した材料および条件とした以外は、実施例1と同様にして構造体を作製した。しかし、比較例2については、セラミックコーティング膜は成膜されなかった。
実施例および比較例の構造体について、以下の試験を実施し評価した。評価結果は、下記の表1〜3に示す。
コーティング膜の膜密度(相対密度)に関しては、粉末の投入量、およびコーティング前後の基材重量変化をもとに算出した。また、作製したコーティング膜の表面状態および(フェライト基板)/(コーティング膜)の界面状態を調べるために、走査型電子顕微鏡(SEM)による外観観察および試料の断面観察を行った。
コーティング膜の電気的絶縁性に関しては、別途Siウエハ上に同条件のもとでコーティング膜を成膜した後、その後厚み約200nmのAg−対向電極(φ=2.0mm)をスパッタ法により作製し、その円形電極部分を利用して体積電気抵抗率をHewlett Packard社製High Resistance Meter(4339B)により印加電圧100mV〜10Vにて測定した。
使用した原料粉末の粒径分布(D50)に関しては、DT1200(Disperion Technology, Inc.)を用いて測定した。また扁平状粉末粒子を特徴付けるアスペクト比に関しては、(D50の数値)/(粉末粒子の厚さ:t)によって算出した。粉末粒子の厚さtについては、アクリル樹脂中に原料粉末を埋め込んだ後に研磨した試料をSEMにより観察し、撮影した粉末粒子断面画像を解析することにより測定したものである。また、アスペクト比は、ランダムに選出した粉末粒子30個を測定し、その平均値を求めたものである。
実際に電子チップ部品として適用するためには、作製したコーティング膜がNiまたはAg端子電極の焼き付け工程、およびはんだ接着時の熱衝撃に耐える必要がある。そこではんだ耐熱性試験を、JIS C 60068−2−58:2006に示されている手順に従って実施した。具体的には、フラックスとしてロジンエタノール 25wt%溶液を試料に塗布し、予熱150±10℃(60〜90秒)した。その後、温度270±5℃に調整されたSn−3.0Ag−0.5Cu 組成はんだ浴槽に、浸せき時間:10±0.5秒(静止はんだ)および浸せき引き上げ速度:25mm/sの条件のもとで熱衝撃を加えた。その後、室温に48±4時間放置した。
本発明を適用する電子チップ部品は、水分の侵入による短絡の恐れがあるため、長時間使用した際にクラックの発生があってはならない。そのため、熱サイクル試験を、JIS C60068−2−14:2011に示されている手順に基づいて行った。具体的には、試料を−55℃槽で30min保持し、室温(25℃)で最大5min保持し、125℃槽で30min保持し、室温(25℃)で最大5min保持し、この順にて構造体に負荷をかける手順を100サイクル実施した。
コーティング膜とフェライト基材との密着性に関しては、スクラッチ試験法による評価を行い、付加荷重、摩擦係数、アコースティック・エミッション(AE)、およびスクラッチ痕の組織変化の特徴をもとに膜内破壊強度(Internal Delamination: ID、臨界破壊強度)および完全剥離強度(Complete Delamination: CD)を決定した。スクラッチ試験の試験条件は以下の通りであった。なお、スクラッチ試験に関しては、上述の熱サイクル試験およびはんだ耐熱性試験に合格した試料のみに実施した。
付加荷重:0N〜100N(フェライト基板の場合は0N〜80N)
走査速度:0.17mm/sec
走査距離:10mm。
図6は実施例1の構造体のSEMによる表面観察像、図7は実施例1の構造体のSEMによる断面観察像である。図6から、作製したコーティング膜表面には、クラック、不純物相、およびコーティング膜の剥離などの外観異常が観察されないことが分かる。図7に示した試料断面において、上部の黒い領域は、試料を支持するために使用したアクリル樹脂、中部のバンド状の領域がセラミックコーティング膜、および下方の斑点状のコントラストを含む領域はフェライト基材である。試料断面写真の特徴としては、(アクリル樹脂)/(コーティング膜)界面には、約1μmの凹凸が観察されるものの、クラックやコーティング膜の剥離などは確認されない。また(コーティング膜)/(フェライト基材)界面は、界面の存在を示す明瞭な境界を示さないことから、両領域の密着性が高いことが示唆される。なお、試料断面の観察については、図8〜9、13〜15、18〜20においても、上部の領域は、試料を支持するために使用したアクリル樹脂であり、中部のバンド状の領域がセラミックコーティング膜、および下部の領域は基材である。
実施例2は、セラミックコーティング膜の材料粉末として下記表2に示すメジアン径D50のAl2O3粉末を使用し、基材としてAl2O3基材を使用した。Al2O3粉末としては、粉砕法によりメジアン径D50が調整された扁平状粉末を用いた(アスペクト比 D50/t=0.52μm/0.079μm)。
巻上げガスのN2ガス流量:40SLM
ノズル走査速度:300mm/min
コーティング回数:50回。
比較例5は、相対密度および体積電気抵抗率評価の基準とするため、Al2O3焼結体(バルク)を準備した。比較例6は、下記表2に示した材料および条件とした以外は、実施例2と同様にして構造体を作製した。しかし、比較例6については、セラミックコーティング膜は成膜されなかった。
図12および13は、実施例2で製造した、扁平状Al2O3粉末を用いて、Al2O3基材上に成膜したコーティング膜の、SEMによる表面の外観および断面観察像である。図12に示されるコーティング膜表面の状態は、外観上の異物またはクラックなどの異常が見られないことがわかる。また図13の構造体断面の写真では、(アクリル樹脂)/(コーティング膜)および(コーティング膜)/(Al2O3基材)界面には、クラックやコーティング膜の剥がれなどが観察されなかった。
実施例3では、材料粉末として下記表3に示すメジアン径D50のBaTiO3粉末(アスペクト比 D50/t=0.874μm/0.131μm)を使用し、下記の成膜条件とした以外は、実施例1と同様にして構造体を製造した。また、得られた構造体について、実施例1と同様にして評価した。評価結果は下記表3に示す。
巻上げガスであるN2ガス流量:100SLM
ノズルの走査速度:300mm/min
コーティング回数:30回。
比較例7は、密度および体積電気抵抗率評価の基準とするため、BaTiO3焼結体(バルク)を準備した。比較例8〜11は、下記表3に示した材料および条件とした以外は、実施例3と同様にして構造体を作製した。しかし、比較例8〜11についwは、セラミックコーティング膜は成膜されなかった。
図17および18は、実施例3で製造した構造体の、コーティング膜の表面外観および断面のSEMによる観察像である。図17に示されるコーティング膜表面の状態は、外観上の異物またはクラックなどの異常が見られないことがわかる。また図18の構造体断面の写真では、(アクリル樹脂)/(コーティング膜)および(コーティング膜)/(Al2O3基材)界面には、クラックやコーティング膜の剥がれなどが観察されなかった。
11、21 基材、
12、12’、22、22’ 内部電極、
13、23 外部電極、
14 コーティング膜、
24 余幅、
30 ベアチップ、
40、50 グリーンチップ、
41、51 グリーンシート、
42、52 導電性ペースト膜、
60 成膜装置、
61 真空チャンバ、
62 排気ポンプ、
63 エアロゾル発生器、
64 ステージ、
65 マスク、
66 ノズル、
67、68、69 搬送管、
70 キャリアガスボンベ、
71 粉末材料。
Claims (14)
- セラミック基材と、
前記セラミック基材上の少なくとも一部に、エアロゾルデポジション法により直接形成された、膜厚1〜10μmのセラミックコーティング膜と、
を備え、
前記コーティング膜が1.5×107Ω・m以上の体積電気抵抗率、および、270℃のはんだ浴槽で測定されるはんだ耐熱性が10秒以上である構造体。 - 前記コーティング膜の前記基板に対する膜内破壊強度が7N以上、かつ、完全剥離強度が40N以上である請求項1に記載の構造体。
- 前記コーティング膜の相対密度が80%以上である請求項1または2に記載の構造体。
- 前記基材が、金属酸化物、遷移金属酸化物、金属窒化物、金属炭化物、およびボライド系セラミックスから選ばれた少なくとも一種を含む請求項1〜3のいずれか一項に記載の構造体。
- 前記コーティング膜が、金属酸化物、遷移金属酸化物、金属窒化物、金属炭化物およびボライド系セラミックスから選ばれた少なくとも一種を含む請求項1〜4のいずれか一項に記載の構造体。
- 前記基材がフェライトを含み、かつ、前記コーティング膜がフェライトおよびAl2O3の少なくとも一種を含む、または、
前記基材がAl2O3を含み、かつ、前記コーティング膜がAl2O3を含む、または、
前記基板がBaTiO3を含み、かつ、前記コーティング膜がAl2O3を含む、請求項4または5に記載の構造体。 - 体積基準のメジアン径D50が0.50μm<D50<1.0μmである材料粉末を準備する準備工程と、
前記材料粉末を含むエアロゾルガスをノズルから噴射させて、前記材料粉末を堆積させるエアロゾルデポジション法により、セラミック基材上にセラミックコーティング膜を形成する成膜工程と、
を有する構造体の製造方法。 - 前記材料粉末が、横軸a、縦軸bとしたときのアスペクト比が100>a/b>1.3の扁平形状である請求項7に記載の製造方法。
- 前記材料粉末が、高絶縁性酸化物材料、軟磁性材料および強誘電性酸化物材料から選択される少なくとも一種の粉末である請求項7または8に記載の製造方法。
- 前記高絶縁性酸化物材料が、Al2O3、SiO2、MgO、CaO、遷移金属酸化物、金属窒化物、金属炭化物およびボライド系セラミックスの少なくとも一種であり、前記軟磁性材料がフェライトであり、前記強誘電性酸化物材料が、単純ペロブスカイトを基本構造に含むBa、Pb、およびBi系強誘電体化合物の少なくとも一種である請求項9に記載の製造方法。
- 前記成膜工程において、前記エアロゾルガスが、前記粉末を入れたエアロゾル発生器内に巻き上げガスおよび搬送ガスを導入することにより生成されるとともに前記ノズルに搬送され、
その際、前記搬送ガス流量が0〜30SLMであり、前記巻き上げガス流量が20〜120SLMである請求項7または8に記載の製造方法。 - 前記搬送ガス流量と前記巻き上げガス流量との比率 搬送ガス流量:巻き上げガス流量 が1:1.5〜1:7である請求項11に記載の製造方法。
- 前記ノズルの操作速度が200〜400mm/minである請求項7〜12のいずれか一項に記載の製造方法。
- 請求項1〜6のいずれか一項に記載の構造体または請求項7〜13のいずれか一項に記載の製造方法により製造された構造体を備える電子部品。
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