JP2016123277A - 動物***物用粒状処理材 - Google Patents
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即ち本発明は、吸水性水溶性ビニルモノマー(a1)及び/又は加水分解により(a1)となるビニルモノマー(a2)並びに架橋剤(c)を含む単量体組成物を重合して得られる架橋重合体であって、前記(c)に由来する構造単位がアルカリ性条件下で加水分解する基を有する架橋重合体(A)並びに水不溶性基材(B)を含んでなる動物***物用粒状処理材である。
なお、「水溶性ビニルモノマー」とは25℃の水100gに少なくとも100g溶解するビニルモノマーを意味し、「加水分解により水溶性ビニルモノマーとなる」とは、水及び必要により触媒(酸又は塩基等)の作用により加水分解されて水溶性ビニルモノマーになることを意味する。
前記(a2)の加水分解は、前記(a1)及び/又は前記(a2)並びに前記(c)を含む単量体組成物の重合中に行っても重合後に行ってもよく、重合中と重合後の両方で行ってもよいが、架橋重合体(A)の吸収性能の観点から、重合後に行うことが好ましい。
なお、「(メタ)アクリ」は「アクリ」及び/又は「メタアクリ」を、「・・・酸(塩)」は「・・・酸」及び/又は「・・・酸塩」を意味する。
前記(a1)及び前記(a2)を併用する場合、これらの単量体組成物中の含有量の比(モル比)[(a1)/(a2)]は、75/25〜99/1が好ましく、更に好ましくは85/15〜95/5、特に好ましくは90/10〜93/7、最も好ましくは91/9〜92/8である。この範囲内であると、吸収性能が更に良好となる。
加水分解性基は、前記(c)が分子内に有していてもよく、また、前記(c)が前記(A)を構成する単量体[前記(a1)及び/又は前記(a2)]と反応して生成する基が加水分解性基であってもよい。
前記(c)は、いずれか1種を単独で構成単位としてもよく、2種以上を併用して構成単位としてもよい。
前記(d)を含む場合、2個以上のビニルエーテル結合を有する架橋剤(d1)及び2個以上のアリルエーテル結合を有する架橋剤(d2)等が挙げられ、反応性等の観点から、前記(d2)を有する架橋剤が好ましい。
前記(d)は2種以上を併用してもよい。
水溶液重合法を行う場合、単量体組成物水溶液に含まれる単量体組成物の濃度(重量%)は、10〜40重量%が好ましく、より好ましくは10〜30重量%である。この範囲であると、モノマー自体の架橋(自己架橋)が起こり難く、重合時の温度コントロールが容易となり好ましい。
水溶液重合を行う場合、水溶性有機溶媒(メタノール、エタノール、アセトン、メチルエチルケトン、N,N−ジメチルホルムアミド、ジメチルスルホキシド及びおよびこれらの2種以上の混合物等)を併用することが出来る。
水溶液重合において水溶性有機溶媒の使用量は、水の重量を基準として40%以下が好ましく、更に好ましくは30%以下である。
逆相懸濁重合において、疎水性有機溶媒中に単量体組成物水溶液を懸濁させる場合、単量体組成物水溶液としては、前記の水溶液重合と同じものを用いることが出来、併用できる水溶性有機溶媒も同じである。
単量体組成物水溶液に含まれる単量体組成物の濃度は水溶液の合計重量に対して10〜40重量%が好ましく、更に好ましくは10〜30重量%である。この範囲であると、架橋重合体(A)の重合度が良好となる。
界面活性剤としては、ソルビタン脂肪酸エステル(ソルビタンモノステアリン酸エステル等)、グリセリン脂肪酸エステル(グリセリンモノステアリン酸エステル等)及びショ糖脂肪酸エステル(ショ糖ジステアリン酸エステル等)等が挙げられる。
分散剤としては、分子内に親水性基を有し、かつ、モノマー水溶液を分散させる溶媒に可溶な高分子分散剤(例えば親水性基を高分子分散剤の重量に基づいて0.1〜20重量%有し、重量平均分子量が1,000〜1,000,000である高分子分散剤)等を用いることが出来、エチレン/アクリル酸共重合体のマレイン化物、エチレン/酢酸ビニル共重合体のマレイン化物及びスチレンスルホン酸(塩)/スチレン共重合体等が挙げられる。
中でも、架橋重合体粒子の調整が容易に出来ることから、分散剤として高分子分散剤を使用することが好ましい。
分散剤の添加量は、吸収性能の観点から、疎水性有機溶媒の重量に対して、0.1〜20重量%が好ましく、更に好ましくは0.5〜10重量%である。
これらのラジカル重合開始剤は、いずれか1種を単独で使用しても、2種以上を併用してもよい。
ラジカル重合開始剤の使用量は、前記(a1)及び前記(a2)の合計重量に基づいて、0.0005〜5重量%が好ましく、更に好ましくは0.001〜2重量%である。
前記(a2)は前記(a1)に比べて(メタ)アクリル酸塩水溶液に対する溶解性が低いため、前記(a2)が単量体組成物水溶液中で分離し、均一な架橋重合体が得られない場合がある。また、(メタ)アクリル酸は中和度が低い程重合度が大きくなり吸収性能が良好となりやすい。
必要量の(メタ)アクリル酸塩を用いた場合に単量体組成物水溶液が分離する場合には、0〜30モル%の中和度で重合を行ない、重合後に更に中和して所定の中和度とすることが好ましい。更に好ましくは、未中和の状態で重合した後に所定の中和度とすることである。
加熱温度が、150℃以下であると乾燥時の熱による前記(A)中の架橋が起こり難く、吸収性能の低下がない。また、50℃以上であると乾燥に長時間を要さず効率的である。
乾燥時間は、使用する乾燥機の機種及び乾燥温度等により異なるが、好ましくは5〜300分、より好ましくは、5〜120分である。
ふるい分けした場合の前記(A)の体積平均粒子径(μm)は、1〜800が好ましく、更に好ましくは5〜500、特に好ましくは10〜300、とりわけ好ましくは15〜200、最も好ましくは15〜110である。この範囲であると、吸収性能が更に良好となる。
尚、微粒子の含有量は、上記のレーザー回折式粒度分布測定装置により求めることができる。
これらは1種類を単独で用いてもよく、2種以上を混合して用いてもよい。
無機質多孔体としては、フィルトン、多孔質セラミック、くん炭、焼成バーミキュライト、軽石、火山灰、ゼオライト及びシラスバルーン等が挙げられる。
無機質繊維としては、ロックウール及びガラス繊維等が挙げられ、無機質発泡体としては、パーライト等が挙げられる。
有機短繊維としては、天然繊維(木綿、ワラ、草炭、ピートモス、羊毛等)、合成繊維(レーヨン、アセテート、ポリアミド、ポリエステル、アクリル等)、パルプ[メカニカルパルプ(丸太からの砕木パルプ及びアスプルンド法砕木パルプ等)、ケミカルパルプ(亜硫酸パルプ、ソーダパルプ、硫酸塩パルプ、硝酸パルプ及び塩素パルプ等)及び古紙再生パルプ等]等が挙げられる。
紙細断物としては、前記のパルプを製紙して得られる紙製品(新聞、雑誌及び板紙等)等を公知の機械(シュレッダー等)を用いて裁断した細断物等が挙げられる。
有機多孔質体としては、活性炭及びペーパースラッジ等が挙げられ、有機発泡体としては穀物(トウモロコシ等)及び合成樹脂(ポリスチレン、ポリビニルアセタール、ゴム、ポリエチレン、ポリプロピレン、ウレタン樹脂等)の発泡体等が挙げられる。
水を添加する方法としては、撹拌下にスプレーする方法、撹拌下に水蒸気を吹き込む方法及び前記(B)を高湿度下に保持して吸湿させる方法等が挙げられる。
撹拌造粒法において、造粒強度及び救急性能等の観点から、必要に応じて無機塩、粘着剤(澱粉、CMC及びグアーガム等)、低分子グリコール(エチレングリコール及びグリセリン等)、水溶性高分子(ポリビニルアルコール及びポリエチレングリコール等)及び界面活性剤等を併用することが出来る。
撹拌時の温度条件は、特に限定されないが、40〜90℃に加温した状態で行うことで、造粒速度及び造粒強度等が良好となり好ましい。
加圧成形時の温度及び湿度は特に限定されずないが、通常常温下で行われ、加温(例えば30〜300℃)及び加湿(例えば50〜100%RH)を行った条件下で行ってもよい。加圧成形時の圧力は、基材の種類、粒度、性質等に合わせて調整することができるが、好ましくは1〜3,000kg/cm2、より好ましくは10〜2,000kg/cm2である。
なお、前記(A)と前記(B)との混合時には、必要に応じて、吸水促進材、及び前記(A)以外の吸水材を併用することができる。吸水促進材としては、毛細管現象で液体をすばやく保持することができる無機や有機の繊維状物質等を用いることができる。前記(A)以外の吸水材としては、動物***物用処理基材で通常使用するものであれば制限無く使用することが出来、ポリビニルアルコール及びポリアクリルアミド等の水溶性高分子等が挙げられる。吸水促進材、及び(A)以外の吸水材の大きさは好ましくは1〜500μmである。
造粒型処理材には、必要に応じて、バインダー、吸水促進材及び前記(A)以外の吸水材を併用することがでる。バインダーとしては、動物***物用処理基材で通常使用するものであれば制限無く使用することが出来るが、澱粉、CMC及びグアーガム等の粘着剤が好ましい。吸水促進材及び前記(A)以外の吸水材としては、前記と同じものを用いることが出来る。バインダー、吸水促進材及び(A)以外の吸水材の大きさは好ましくは1〜500μmである。
結着成分としては、水が好ましく、水分量は前記(B)の重量に基づいて、1〜100重量%が好ましく、2〜50重量%が更に好ましい。前記(B)が水分を有すると、その水分が結着成分となって、前記(A)が造粒物の表面に固着するが、水分が100重量%を超えると前記(A)がゲル状になって接着力が低下するため、
他の添加剤を含有する場合、その含有量は動物***用処理基材の重量に基づいて、通常0.01〜10重量%含有である。
他の添加剤の添加順序としては、あらかじめ前記(A)、前記(B)又は前記(B)の造粒物に添加して有ってもよく、前記(A)と前記(B)又は前記(B)の造粒物とを混合する工程で添加してもよく、製造された動物***物用処理材と添加混合してもよい。
尚、以下、特に定めない限り、%は重量%を表す。
2リットルのビーカーに、アクリル酸300g、トリメチロールプロパントリアクリレート1.35g(対アクリル酸0.45%)及びイオン交換水700gを入れて撹拌混合してアクリル酸水溶液を調整し、4℃に冷却した。
アクリル酸水溶液を1.5リットルの断熱重合槽に入れ、水溶液に窒素を通じてアクリル酸水溶液中の溶存酸素量を0.1ppm以下とした。この断熱重合層に、0.1%過酸化水素水12g、0.1%L−アスコルビン酸水溶液12g及び濃度2%の2,2'−アゾビス[2−メチル−N−(2−ハイドロキシエチル)−プロピオンアミド](和光純薬工業株式会社製、商品名:VA−086)水溶液5.0gを添加し、重合が開始するまで水溶液中への窒素通気を継続した。重合が開始し、アクリル酸水溶液の粘度が上昇し始めたのを確認後、窒素通気を停止して6時間重合した。打点温度計でアクリル酸水溶液の温度を測定したところ、最高到達温度は、97℃であった。
重合後に得られた含水ゲルを断熱重合槽から取り出し、小型ミートチョッパー(ローヤル社製)を用いてゲルを3〜10mmの太さのヌードル状になるように細分化した後、40%水酸化ナトリウム(試薬特級)水溶液260g(アクリル酸の中和度75モル%相当)を加え含水ゲルを中和した。
中和した含水ゲルを、目開き850μmのSUS製のスクリ−ンの上に、厚さ5cmで積層し、小型透気乾燥機(井上金属株式会社製)を用いて120℃の熱風を1時間含水ゲルに透気させて、含水ゲルを乾燥した。
乾燥物をクッキングミキサーを用いて粉砕し、フルイを用いて500μm(40メッシュ)以下の粒径のものを採取し、架橋重合体(A1)を得た。架橋重合体(A1)の体積平均粒子径は300μmであった。
製造例1において、「500μm(40メッシュ)以下の粒径」を「45μm以下(350メッシュ)の粒径」に変更したこと以外は製造例1と同様にして、架橋重合体(A2)を得た。架橋重合体(A2)の体積平均粒子径は30μmであった。
製造例1において、「500μm(40メッシュ)以下の粒径」を「20μm以下(635メッシュ)」に変更したこと以外は製造例1と同様にして、架橋重合体(A3)を得た。架橋重合体(A3)の体積平均粒子径は15μmであった。
製造例1において、「トリメチロールプロパントリアクリレート1.35g(対アクリル酸0.45%)」を「N,N'−メチレンビスアクリルアミド0.6g(対アクリル酸0.2%)」に、「500μm(40メッシュ)以下の粒径」を「180μm以下(83メッシュ)の粒径」に変更したこと以外は、製造例1と同様にして、架橋重合体(A4)を得た。架橋重合体(A4)の体積平均粒子径は110μmであった。
製造例1において、「トリメチロールプロパントリアクリレート1.35g(対アクリル酸0.45%)」を「エチレングリコールジグリシジルエーテル1.8g(対アクリル酸0.6%)」に、「500μm(40メッシュ)以下の粒径」を「300μm以下(50メッシュ)」に変更したこと以外は、製造例1と同様にして、架橋重合体(A5)を得た。架橋重合体(A5)の体積平均粒子径は200μmであった。
製造例1において、「トリメチロールプロパントリアクリレート1.35g(対アクリル酸0.45%)」を「トリメチロールプロパントリアクリレート0.3g(対アクリル酸0.1%)及びペンタエリスリトールトリアリルエーテル0.15g(対アクリル酸0.05%)」に、「500μm(40メッシュ)以下の粒径」を「45μm以下(350メッシュ)の粒径」に変更したこと以外は、製造例1と同様にして、架橋重合体(A6)を得た。架橋重合体(A6)の体積平均粒子径は30μmであった。
製造例6において、トリメチロールプロパントリアクリレートの添加量「0.3g(対アクリル酸0.1%)」を「0.15g(対アクリル酸0.05%)」に、ペンタエリスリトールトリアリルエーテルの添加量「0.15g(対アクリル酸0.05%)」を「0.12g(対アクリル酸0.04%)」に変更したこと以外は、製造例6と同様にして、架橋重合体(A7)を得た。架橋重合体(A7)の体積平均粒子径は30μmであった。
製造例1において、トリメチロールプロパントリアクリレートの添加量「1.35g(対アクリル酸0.45%)」を「9.0g(対アクリル酸3.0%)」に変更したこと以外は、製造例1と同様にして、架橋重合体(A8)を得た。架橋重合体(A8)の体積平均粒子径は300μmであった。
市販のカルボキシメチルセルロース(CMC2450、ダイセル化学工業株式会社製)を比較用の架橋重合体(HA1)とした。
製造例1において、トリメチロールプロパントリアクリレート1.35g(対アクリル酸0.45%)をペンタエリスリトールトリアリルエーテル9.0g(対アクリル酸3.0%)とした以外は、製造例1と同様にして、比較用の架橋重合体(HA2)を得た。架橋重合体(HA2)の体積平均粒子径は300μmであった。
市販のベントナイト「クニゲルV−1」(クニミネ工業社製)500gを外部より約50℃に保温した内容量2リットルの小型万能混合機に入れ、100rpmの速度で撹拌しながら、この中に約50℃に暖めた50mlの水を少しずつ添加し、造粒した。
一旦撹拌を止めて、約2〜6mmの固い造粒物ができていることを確認した後、この造粒物500gに製造例1で得られた架橋重合体(A1)50gを添加し、再度100rpmの速度で撹拌して造粒物表面に付着させ、本発明の動物***物用処理材(S1)を得た。
実施例1において、架橋重合体(A1)を架橋重合体(A2)〜(A8)及び比較用架橋重合体(HA1)及び(HA2)に変更したこと以外は実施例1と同様にして本発明の動物***物用処理材(S2)〜(S8)及び比較用処理材(HS1)及び(HS2)を得た。
動物***物用処理材(S1)〜(S8)及び比較用処理材(HS1)及び(HS2)それぞれ400gをビーカー(容量1L)にとり表面を水平にならした。50mlの使い捨て注射器(テルモ社製)に人工尿30mlを採り、これをビーカー内の処理材の表面中央部に向けて約2cmの高さから垂直に5秒間かけて放出した。
人工尿が完全に吸収されるまでの時間を目視で測定し吸収特性とした。この値が小さい程、吸収特性が優れることを意味する。
なお、人工尿は、尿素(80.0部)、食塩(32.0部)、硫酸マグネシウム7水和物(3.2部)、塩化カルシウム2水和物(1.2部)及びイオン交換水(3883.6部)を均一溶解して作製した。
吸収特性の測定において、人工尿が完全に吸収されてから5分後に人工尿の吸収によって生じた凝集体をスパチュラですくい取り、このうち最大長が39mm以上の大きさを有する凝集体の最大長を測定し、まとまり性とした。この値が39mm以上かつ小さい程まとまり性がよいことを意味する。固まりの最大長が39mm未満の場合、固まりが生じにくく、まとまり性が悪いことを意味する。
前記のまとまり性の試験に用いた凝集体をJIS Z 8801−1に規定する公称目開きが45mmの金属製網ふるいを用い、JIS A1102:2014 骨材のふるい分け試験方法に準じて手動で上下動及び水平動を加えてふるい分けを行う。ふるい分け後にふるい上に残った凝集体の残存率を数式(1)で算出して凝集体の強度の指標とした。凝集体の残存率が高いほど、凝集体の強度が高いことを意味する。
[凝集体の残存率(重量%)]=(振とう後にふるい上に残留した凝集物の重量)÷(振とう前の凝集体の重量)×100 (1)
Claims (6)
- 水溶性ビニルモノマー(a1)及び/又は加水分解により(a1)となるビニルモノマー(a2)並びに架橋剤(c)を含む単量体組成物を重合して得られる架橋重合体であって、前記(c)に由来する構造単位がアルカリ性条件下で加水分解する基を有する架橋重合体(A)並びに水不溶性基材(B)を含んでなる動物***物用粒状処理材。
- 前記のアルカリ性条件下で加水分解する基がエステル基又はアミド基である請求項1に記載の動物***物用粒状処理材。
- 前記の単量体組成物中の前記(c)の重量割合が前記(a1)及び前記(a2)の合計重量に対して0.05〜2重量%である請求項1又は2に記載の動物***物用粒状処理材。
- 前記(c)が(メタ)アクリル酸エステル、(メタ)アクリル酸アミド及び多価エポキシドからなる群から選ばれる少なくとも1種である請求項1〜3のいずれかに記載の動物***用粒状処理剤。
- 前記(B)が無機粒子、有機粒子、有機短繊維及び紙細断物からなる群から選ばれる少なくとも1種又はこれらの造粒物である請求項1〜4のいずれかに記載の動物***物用粒状処理材。
- 前記(A)が前記(B)の表面に付着してなる請求項1〜5のいずれかに記載の動物***物用粒状処理材。
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