JP2016113654A - 繊維状カーボン含有鉄系焼結合金、その製造方法、及びその焼結合金を用いて製造されたダイカスト用金型 - Google Patents
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Description
母材の熱間工具鋼粉末としては、SKD61材に加え、SKD4材、SKD5材、SKD6材、SKD8材等のダイカスト用鋼材を好適に使用することができる。本実施形態に係る実施例及び比較例においては、水アトマイズ法により作製された平均粒径約80μm(D50=80μm)のSKD61(三菱製鋼株式会社製)の粉末を母材として使用した。
強化材のCNTとしては、黒鉛層が繊維軸に平行になっていて中空のTubular型CNT、中空ではあるがカップが積層しているカップ積層型CNT等を使用することができる。本実施形態に係るVGCFは、Tubular型CNTの一種である。本実施形態に係る実施例においては、VGCF(昭和電工株式会社製)を強化材として用いた。
本実施形態に係るVGCF/SKD61焼結合金1について、例えば、図1(b)に示すように、VGCF3が母材中で絡まっていると、VGCF3の優れた熱伝導性等の性能がうまく発揮されない。また、図1(c)に示すように、VGCF3が母材中で凝集して、局所的に存在していると、焼結合金1の性能にムラが生じるとともに、破壊の起点となり強度が低下する。
(VGCFの酸処理)
一般にVGCF等のCNTは直径0.15〜0.2μmと細いため、ファンデルワールス力による凝集が起こる。従って、まずVGCFを混酸等で処理することにより分散性を向上させる。これは、VGCF表面の欠陥部の炭素原子が酸化され、表面に親水基であるOH基やCOOH基が導入されて、極性溶媒中への分散性が高まるためである。
表1に、本実施形態における実施例及び比較例の構成について示す。
エタノールに酸処理を行ったVGCFを入れ、超音波攪拌(45kHz、30分)し、アルミニウム製容器12に直径10mmのステンレスボール(SUS304)とSKD61材粉末2及びVGCF3の混合粉末との重量比が10:1となるように入れた。これをV型混合機11に取り付け、50rpm、12時間の条件でボールミルを行い、VGCFの含有量が0.5wt%の混合粉末を作製した。その後、酸化を防ぐためにヒーターを用いてすばやく乾燥させた。
エタノールに酸処理を行ったVGCFを入れ、超音波攪拌(45kHz、30分)し、ステンレス製容器14に直径10mmのステンレスボール(SUS304)15と混合粉末との重量比が10:1となるように入れた。これを遊星ボールミル混合機13に取り付け、150rpm、12時間の条件でボールミルを行い、VGCFの含有量が0.5wt%〜3.0wt%の混合粉末を作製した。その後、酸化を防ぐためにヒーターを用いてすばやく乾燥させた。
混合工程後のVGCFについて、略直線状の繊維形状を保っているかどうか検討を行った。具体的には、酸処理後のVGCFに粉末作製時と同条件で遊星ボールミル処理を施し、その液滴をカーボン支持膜付きマイクログリッドに滴下してTEM観察を行った。図3にTEM像を示す。図3に示すように、混合処理後においてもVGCFは略直線状の繊維形状を保っており、少なくとも一部のバンドルは解けて分散した状態であることが判った。これにより、混合粉末中においてもVGCFの少なくとも一部は略直線状の繊維形状を保ち、分散した状態にあると考えられる。
放電焼結には、電源、加圧装置、計測システム及び真空計から構成された計装化された放電焼結機を使用する。電源としては、粉末の予備焼結を行うモード1、抵抗焼結を行うモード2の2つのモードがあり、モード1では直流パルス通電の負荷、モード2では連続通電の負荷を行う。
金属圧粉体及び金属粉末から作製した複合材料の緻密化機構は、粒子の形状や粒径に関係なく、相対密度の変化により大きく3段階に分けられる。すなわち、
第1段階:粉末粒子接触面部における溶融・気化を伴う微視的溶融による熱気の生成段階、
第2段階:粉末粒子接触部の局所塑性変形又は粒子全体に及ぶ均一塑性変形のいずれかが起こる段階、
第3段階:クリープ(高温)変形による焼結空孔の減少・消滅が起こる段階
である。第1段階は、機構自体が他段階と完全に異なるが、第2段階から第3段階への遷移期では、それぞれの緻密化機構が共存している。
熱伝導率測定用の試験片として、外径Φ30mm、内径Φ10mm、高さ60mmのグラファイト(ISO63)製の型及び外径Φ10mm、高さ30mmの2本のグラファイト(ISO63)製のパンチを使用して、焼結体を作製する。なお、型の内部には、混合粉末とグラファイト型の反応防止及び焼結体の離型目的でルービーエヌスプレー(成分:メチルエチルケトン、ジメチルエーテル、イソプロピルアルコール、ニトロセルロース)をバインダとして塗布する。相対密度が100%になったとき外径Φ10mm、高さ5mmの焼結体になるように、粉末を型に充填する。そして、焼結体の相対密度が97%以上になるように焼結条件を決定する。共通条件として、15MPaのパンチ間圧力のもとモード1では、直流パルス電流をかけ、パルス電流100A、パルス電圧50V、パルス幅100ミリ秒を900秒通電、その後モード2で所定の温度及びパンチ間力でプラトー領域になるまで約15分〜20分間保持する。そして、放電加工により直径10mm、厚さ1mmの試験片に加工する。
引張り試験用の試験片として、65×12×4mmの試験片を放電焼結により作製する。放電焼結の条件は上述の熱伝導率測定用試験片の作製時と同様、焼結体の相対密度が97%以上になる条件である。そして、放電加工によりJIS14号試験片に加工する。
表1に、実施例1〜5及び比較例1の焼結合金について、熱伝導率測定用試験片作製の際の焼結温度と相対密度を示す。なお、焼結温度以外の焼結条件は、加圧力50MPa、真空度(雰囲気圧力)10−2Pa以下であった。また、金型外部にカーボンフェルトを巻くことにより放熱を抑制した。引張り試験用試験片作製時の焼結条件についても上記熱伝導率測定用試験片作製の際の焼結条件とほぼ同様であるが、カーボンフェルトの量が増え、炉の中に不純物が増えるために、真空度が10−1Pa以下であった。
(光学顕微鏡観察)
放電焼結により得られた複合材料中のVGCFの存在状態を光学顕微鏡(OM:Optical Microscope)を用いて組織観察を行う。放電焼結により作製した試験片をファインカッターを用いて切断し、その後#600〜#1200の研磨紙で研磨した後、3μm、1μmのダイヤモンド砥粒を用いて鏡面加工する。研磨後は、エタノールで超音波洗浄し、砥粒を除去する。試験片を腐食を行わずに観察する。なお、試験片の座標基準として、放電焼結時の加圧方向をZ方向とし、この方向に垂直方向をX方向又はY方向とする。
VGCFがSKD61材中の鉄と固溶していないことを確かめるため、表1に示す実施例4のVGCF/SKD61焼結合金(VGCF含有量2.6wt%)について、粗研磨を行い、図6,7に示すように、SEMによる観察及び電子線マイクロアナライザ(EPMA:Electron Prove Micro Analyzer、JEOL社製JXA−8100)による分析を行った。
表1に示す実施例1〜3及び比較例1の試験片について、機械的特性(引張り強度及びヤング率)及び熱的特性(熱伝導率)を測定した。測定結果を表2に示す。
放電焼結及び放電加工により作製した試験片に熱処理(550℃、800℃、1020℃で各々2時間ずつ保持する)を施し、ロックウェル硬さHRC44±2となるようにする。その後オートグラフ(島津製作所製)に固定し、クロスヘッドスピード0.5mm/分で大気中において引張り試験を行う。
放電焼結及び放電加工により作製した試験片に熱処理(550℃、800℃、1020℃で各々2時間ずつ保持する)を施し、ロックウェル硬さHRC44±2となるようにする。
α=0.1388L2/t1/2 (2)
また、試験片の最大上昇温度ΔTmは、比熱容量Cpと式(3)の関係にある。
Cp=Q/(ρ・L・ΔTm) (3)
ここで、ρは試験片の密度、Qはレーザーパルスを当てた時に試験片が吸収する熱量である。そして、温度履歴曲線から熱拡散率α及び比熱容量Cpを求めることにより、熱伝導率λを式(4)により算出することができる。
λ=α・Cp・ρ (4)
表2に示すように、VGCF/SKD61焼結合金は、実施例1〜3の全ての焼結体において熱伝導率の上昇が確認された。これはVGCFの熱伝導率がSKD61の熱伝導率を大きく上回っているためであると考えられる。
2 SKD61材粉末(鉄系合金粉末)
3 VGCF(繊維状カーボン)
11 V型混合機
12 遊星ボールミル混合機
Claims (8)
- 繊維状カーボンを含有する鉄系焼結合金の製造方法であって、
鉄系合金粉末と、前記繊維状カーボンとを、該繊維状カーボン配合割合が0.5wt%以上3.0wt%以下の範囲で、混合機により略均一に混合して前記繊維状カーボンを前記鉄系合金粉末表面に付着させる工程と、
繊維状カーボンが付着した鉄系合金粉末を850℃以上950℃以下の温度範囲、40MPa以上50MPa以下の加圧力範囲、及び0.1Pa以下の雰囲気圧力で焼結を行う工程と
を含むことを特徴とする繊維状カーボン含有鉄系焼結合金の製造方法。 - 請求項1において、
前記繊維状カーボンは、カーボンナノチューブ、カーボンナノファイバ又はこれらの混合物である
ことを特徴とする繊維状カーボン含有鉄系焼結合金の製造方法。 - 請求項1又は請求項2において、
前記焼結は、放電焼結であることを特徴とする繊維状カーボン含有鉄系焼結合金の製造方法。 - 請求項1乃至請求項3のいずれか一において、
前記混合機は、V型混合機又は遊星ボールミル混合機であることを特徴とする繊維状カーボン含有鉄系焼結合金の製造方法。 - 請求項1乃至請求項4のいずれか一に記載の製造方法により製造された繊維状カーボン含有鉄系焼結合金であって、
レーザーフラッシュ法による測定で24W/m・K以上の熱伝導率、及び1200MPa以上の引張り強度を有する
ことを特徴とする繊維状カーボン含有鉄系焼結合金。 - 請求項5において、
前記繊維状カーボンの少なくとも一部は、前記鉄系焼結合金中において、分散した状態で、略直線状の繊維形状を保ちつつ、互いに結合した合金粒子間の粒界に存在し、かつ、前記合金粒子中のFeと固溶していない
ことを特徴とする繊維状カーボン含有鉄系焼結合金。 - 請求項5又は請求項6において、
前記鉄系合金粉末は、熱間工具鋼であることを特徴とする繊維状カーボン含有鉄系焼結合金。 - 請求項5乃至請求項7のいずれか一に記載の繊維状カーボン含有鉄系焼結合金を用いて製造されたダイカスト用金型。
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