JP2016085361A - 静電荷像現像用トナー及びその製造方法 - Google Patents
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Abstract
Description
[低溶融トナーコアの作製]
トナーコアの作製に用いたポリエステル樹脂の物性としては、水酸基価は20mgKOH/g、酸価は40mgKOH/g、融解熱Tmは90℃、ガラス転移点Tgは49℃、溶解度パラメーター(SP値)は11.2であった。
上記トナーコア1kgに、無機粒子として正帯電処理を施したシリカ(日本アエロジル株式会社製、アエロジル(登録商標)200、粒径12nm)15gを加えてFMミキサーで5分間混合処理を行った。
1リットルの3つ口フラスコを30℃のウォーターバス中にセットし、300mLのイオン交換水をp−トルエンスルホン酸の1mol/L水溶液にてpH4に調整した。この液にヘキサメチロールメラミン初期重合物の水溶液(昭和電工株式会社製、ミルベン(登録商標)レジンSM−607、固形分濃度80質量%)2mLを添加し、6nmの膜が出来るように溶解した。この水溶液に前述の無機粒子添加処理を行ったトナーコア300gを添加後、十分に攪拌した。さらに300mLのイオン交換水を追加し攪拌しながら1℃/分の速度で昇温し、70℃で2時間保持させた。その後室温まで冷却した後、pH7にまで中和し、ろ過洗浄、乾燥を行うことによりトナー母粒子を得た。
上記トナー母粒子200gに、無機粒子として正帯電処理を施したシリカ3.0g(日本アエロジル株式会社製、アエロジル(登録商標)200、粒径12nm)を加えてUMミキサーで5分間混合処理を行った。これを実施例1のトナーとした。
トナーコア表面への無機粒子添加処理の無機粒子としてシリカ(日本アエロジル株式会社製、アエロジル(登録商標)200、粒径12nm)10gを添加した点以外は実施例1と同様にして、実施例2のトナーを得た。
トナーコア表面への無機粒子添加処理の無機粒子としてシリカ(日本アエロジル株式会社製、アエロジル(登録商標)200、粒径12nm)7.5gを添加した点以外は実施例1と同様にして、実施例3のトナーを得た。
トナーコア表面への無機粒子添加処理の無機粒子としてシリカ(日本アエロジル株式会社製、アエロジル(登録商標)200、粒径12nm)5.0gを添加した点以外は実施例1のトナーと同様にして、実施例4のトナーを得た。
ヘキサメチロールメラミン初期重合物の水溶液(昭和電工株式会社製、ミルベン(登録商標)レジンSM−607、固形分濃度80質量%)の量を3mLとした以外は実施例2のトナーと同様にして、実施例5のトナーを得た。
ヘキサメチロールメラミン初期重合物の水溶液(昭和電工株式会社製、ミルベン(登録商標)レジンSM−607、固形分濃度80質量%)の量を4mLとした以外は実施例2のトナーと同様にして、実施例6のトナーを得た。
トナーコア表面への無機粒子添加処理の無機粒子として酸化チタン(テイカ株式会社製、JMT150AN、粒径15nm)10gを添加した点以外は実施例1のトナーと同様にして、実施例7のトナーを得た。
トナーコア表面への無機粒子添加処理の無機粒子として酸化チタン(テイカ株式会社製、JMT150AN、粒径15nm)7.5gを添加した点以外は実施例1のトナーと同様にして、実施例8のトナーを得た。
トナーコア表面への無機粒子添加処理を行わなかった点以外は実施例1のトナーと同様にして、比較例1のトナーを得た。
ヘキサメチロールメラミン初期重合物の水溶液(昭和電工株式会社製、ミルベン(登録商標)レジンSM−607、固形分濃度80質量%)の量を6mLとした以外は実施例2のトナーと同様にして、比較例2のトナーを得た。
実施例1〜8及び比較例1〜2のトナーの評価方法及び測定方法は以下の通りである。
実施例1〜8及び比較例1〜2のそれぞれのトナー5gをエマルゲン120(花王株式会社)0.5%の水溶液100gに加えた。その後、超音波洗浄機(AS ONE製、Vs−F100、50kHz,100W)を用いて10分間超音波分散させた。得られた分散液を目開き1μmのろ紙でろ過することによって、遊離した無機粒子を除去した。そして、ろ物を回収して乾燥を行ない、粒子を得た。この粒子3gを用いて、BET比表面積測定装置(Macsorb株式会社製、(商品名)Macsorb Model−1208)を用いてBET比表面積を測定した。
実施例1〜8及び比較例1〜2のそれぞれの数平均円形度を、平均円形度計(シスメックス株式会社製、FPIA(登録商標)3000)を用いて測定した。
常温硬化性のエポキシ樹脂中にトナーを十分に分散させて、40℃の雰囲気で2日間硬化させて硬化物を得た。得られた硬化物を四酸化オスミウムで染色した後、ダイヤモンドナイフをセットしたミクロトームで薄片状のサンプルを切り出し、透過型電子顕微鏡(TEM)を用いてトナーの断層形態を観察して、シェル層の膜厚を測定した。しかしながら、シェル層の厚さが5nmより小さい場合には、上記の透過型電子顕微鏡を用いてシェル層を判別することは困難であるため、電子エネルギー損失分光(TEM−EELS)を用いて窒素元素のマッピングを行うことで膜厚を特定した。
実施例1〜8及び比較例1〜2のそれぞれのトナーを、京セラドキュメントソリューションズ株式会社製プリンターFS−C5300DNに搭載し、印字初期の画像濃度が1.3になるように調整を行なったのち、B/W比が1.5%の条件で2000枚印字を行なった。1000枚印字後の画像濃度を測定し、画像濃度維持性を下記基準に従って評価した。
◎:画像濃度1.1以上
○:画像濃度1.0以上1.1未満
×:画像濃度1.0未満
トナー粒子のブロッキング性は、3gのトナーを60℃で3時間放置した後、200メッシュをセットした振動ふるいで30秒ふるった後のふるい残の値から算出した。ブロッキング性を下記基準に従って評価した。
○:20%以下
×:20%を越える
実施例トナー1〜8及び比較例1〜2のそれぞれのトナーについて、シェル層形成工程における70℃で2時間保持させるところを、75℃で1時間保持させた以外は同様の方法でトナーを作製し、75℃で作製したトナーの粒径と70℃で作製したトナーの粒径との差を算出した。重合安定性(重合温度の裕度)を、この粒径差に基づいて、下記基準に従って評価した。
◎:粒径差が0.1μm以下
○:粒径差が0.1μmを超えて0.2μm以下
×:粒径差が0.2μmを超える
Claims (5)
- トナー母粒子を含むトナー粒子を含有する静電荷像現像用トナーであって、
前記トナー母粒子が、トナーコアと前記トナーコア表面を被覆するシェル層と無機粒子とを含み、
前記無機粒子は、前記トナーコアと前記シェル層との界面、又は前記シェル層内に位置しており、
前記シェル層は、熱硬化性成分を含み、
前記トナー母粒子のBET比表面積が0.95m2/g以上である、静電荷像現像用トナー。 - 前記トナー母粒子表面に、少なくともシリカを含む1種類以上の無機粒子が添加されている、請求項1に記載の静電荷像現像用トナー。
- 前記シェル層の厚みが15nm以下である、請求項1又は2に記載の静電荷像現像用トナー。
- 前記トナーコアと前記シェル層との間に界面活性剤が存在しない、請求項1〜3の何れか1項に記載の静電荷像現像用トナー。
- 請求項1〜4の何れか1項に記載の静電荷像現像用トナーの製造方法であって、
トナーコアに無機粒子を添加して混合処理を行った後に、熱硬化性成分で被覆する、静電荷像現像用トナーの製造方法。
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