JP2016081064A - 液晶表示素子用シール剤、上下導通材料、及び、液晶表示素子 - Google Patents
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Abstract
Description
しかしながら、滴下工法で狭額縁設計の液晶表示素子を製造すると、ブラックマトリックスによりシール部に光の当たらない箇所が存在するため、充分に光照射されず硬化が進行しない光硬化性樹脂の部分が生じ、未硬化のシール剤が液晶と接するため、液晶がシール剤に差し込み、シールブレイクが発生して液晶が漏れ出してしまうことや、仮硬化工程後に未硬化の光硬化性樹脂が溶出してしまい、液晶が汚染されることがあるという問題があった。
以下に本発明を詳述する。
そこで本発明者らは更に鋭意検討した結果、柔軟粒子に特定の官能基を付与し、柔軟粒子を基板と固着させる又は硬化性樹脂中に留めることにより、接着性に優れ、シールブレイクや液晶汚染の発生を抑制できる液晶表示素子用シール剤を得ることができることを見出し、本発明を完成させるに至った。
本発明の液晶表示素子用シール剤は、最大粒子径が、液晶表示素子のセルギャップの100%以上である柔軟粒子(以下、単に「柔軟粒子」ともいう)を含有する。上記柔軟粒子は、液晶表示素子を製造する際に、他のシール剤成分と液晶との間の障壁となって、液晶がシール剤に差し込むこと、及び、シール剤が液晶へ溶出することを防止する役割を有する。また、上記柔軟粒子を配合することにより、基板を貼り合わせた後、シール剤が硬化するまでの基板のずれを防止することができる。
液晶表示素子のセルギャップは、表示素子により異なるため限定されないが、一般的な液晶表示素子のセルギャップは、2〜10μmである。
また、上記柔軟粒子の最大粒子径の好ましい上限は20μmである。上記柔軟粒子の最大粒子径が20μmを超えると、スプリングバックを起こし、得られる液晶表示素子用シール剤が接着性に劣るものとなったり、得られる液晶表示素子にギャップ不良が生じたりすることがある。上記柔軟粒子の最大粒子径のより好ましい上限は15μmである。
更に、上記柔軟粒子の最大粒子径は、セルギャップの2.6倍以下であることが好ましい。上記柔軟粒子の最大粒子径がセルギャップの2.6倍を超えると、スプリングバックを起こし、得られる液晶表示素子用シール剤が接着性に劣るものとなったり、得られる液晶表示素子にギャップ不良が生じたりすることがある。上記柔軟粒子の最大粒子径のより好ましい上限はセルギャップの2.2倍、更に好ましい上限はセルギャップの1.7倍である。
なお、本明細書において、上記柔軟粒子の最大粒子径及び後述する平均粒子径は、シール剤に配合する前の粒子について、レーザー回折式粒度分布測定装置を用いて測定することにより得られる値を意味する。上記レーザー回折式粒度分布測定装置としては、マスターサイザー2000(マルバーン社製)等を用いることができる。
なお、本明細書において上記「(メタ)アクリロイル」はアクリロイル又はメタクリロイルを意味する。
具体的には例えば、未処理の柔軟粒子に表面処理剤を噴霧する方法や、未処理の柔軟粒子と表面処理剤とを溶媒中にて混合し、減圧乾燥等により溶媒を除去する方法や、未処理の柔軟粒子の表面に表面処理剤をグラフト重合する方法等が挙げられる。
なお、本明細書において、上記「(メタ)アクリレート」は、アクリレート又はメタクリレートを意味する。
上記シランカップリング剤としては、例えば、ビニルトリメトキシシラン、ビニルトリエトキシシラン、2−(3,4−エポキシシクロヘキシル)エチルトリメトキシシラン、3−グリシドキシプロピルメチルジメトキシシラン、3−グリシドキシプロピルメチルジエトキシシラン、3−グリシドキシプロピルトリメトキシシラン、3−グリシドキシプロピルトリエトキシシラン、p−スチリルトリメトキシシラン、3−メタクリロキシプロピルメチルジメトキシシラン、3−メタクリロキシプロピルメチルジエトキシシラン、3−メタクリロキシプロピルトリエトキシシラン、3−アクリロキシプロピルトリメトキシシラン、N−2−(アミノエチル)−3−アミノプロピルメチルジメトキシシラン、N−2−(アミノエチル)−3−アミノプロピルトリメトキシシラン、3−アミノプロピルトリメトキシシラン、3−アミノプロピルトリエトキシシラン、3−トリエトキシシリル−N−(1,3−ジメチル−ブチリデン)プロピルアミン、N−フェニル−3−アミノプロピルトリメトキシシラン、N−(ビニルベンジル)−2−アミノエチル−3−アミノプロピルトリメトキシシランの塩酸塩、3−ウレイドプロピルトリエトキシシラン、3−メルカプトプロピルメチルエトキシシラン、3−メルカプトプロピルトリメトキシシラン、ビス(トリエトキシシリルプロピル)テトラスルフィド、3−イソシアネートプロピルトリメトキシシラン、3−イソシアネートプロピルトリエトキシシラン等が挙げられる。
なお、本明細書において粒子径のCV値とは、下記式により求められる数値のことである。
粒子径のCV値(%)=(粒子径の標準偏差/平均粒子径)×100
上記柔軟粒子を分級する方法としては、例えば、湿式分級、乾式分級等の方法が挙げられる。なかでも、湿式分級が好ましく、湿式篩分級がより好ましい。
なお、上記柔軟粒子の回復率は、微小圧縮試験機を用いて、粒子1個に一定負荷(1g)をかけ、その負荷を除去した後の回復挙動を解析することにより導出することができる。
なお、上記柔軟粒子の1g歪みは、微小圧縮試験機を用いて、粒子1個に1gの負荷をかけ、その時の変位量を測定することにより導出することができる。
なお、上記柔軟粒子の破壊歪みは、微小圧縮試験機を用いて、粒子1個に負荷をかけていき、その粒子が破壊する変位量を測定することにより導出することができる。上記圧縮変位L4は、負荷荷重に対して変位量が不連続に大きくなる時点を、粒子が破壊した時点として算出する。負荷荷重を大きくしても変形するだけで破壊しない場合、破壊歪みは100%以上と考える。
なお、上記柔軟粒子のガラス転移温度は、JIS K 7121の「プラスチックスの転移温度測定方法」に基づいた示差走査熱量測定(DSC)により測定される値を示す。
上記シリコーン系粒子のうち市販されているものとしては、例えば、KMP−594、KMP−597、KMP−598、KMP−600、KMP−601、KMP−602(信越化学工業社製)、トレフィルE−506S、EP−9215(東レ・ダウコーニング社製)等が挙げられ、これらを分級して用いることができる。上記シリコーン系粒子は、単独で用いられてもよいし、2種以上が併用されてもよい。
上記(メタ)アクリル粒子は、原料となる単量体を公知の方法により重合させることで得ることができる。具体的には例えば、ラジカル重合開始剤の存在下で単量体を懸濁重合する方法、ラジカル重合開始剤の存在下で非架橋の種粒子に単量体を吸収させることにより種粒子を膨潤させてシード重合する方法等が挙げられる。なお、本明細書において上記「(メタ)アクリル」は、アクリル又はメタクリルを意味する。
なお、本明細書において上記「柔軟粒子の硬度」は、JIS K 6253に準拠した方法により測定されるデュロメータA硬さを意味する。
上記硬化性樹脂は、(メタ)アクリル樹脂を含有することが好ましい。
本発明の液晶表示素子用シール剤は、速やかに硬化させることができるため、硬化性樹脂として(メタ)アクリル樹脂を含有し、かつ、重合開始剤としてラジカル重合開始剤を含有することが好ましい。上記硬化性樹脂は、上記(メタ)アクリル樹脂として、エポキシ(メタ)アクリレートを含有することがより好ましい。
なお、本明細書において、上記「(メタ)アクリル樹脂」とは、(メタ)アクリロイル基を有する樹脂を意味し、上記「エポキシ(メタ)アクリレート」とは、エポキシ樹脂中の全てのエポキシ基を(メタ)アクリル酸と反応させた化合物のことを意味する。
上記ビスフェノールF型エポキシ樹脂のうち市販されているものとしては、例えば、jER806、jER4004(いずれも三菱化学社製)等が挙げられる。
上記ビスフェノールS型エポキシ樹脂のうち市販されているものとしては、例えば、エピクロンEXA1514(DIC社製)等が挙げられる。
上記2,2’−ジアリルビスフェノールA型エポキシ樹脂のうち市販されているものとしては、例えば、RE−810NM(日本化薬社製)等が挙げられる。
上記水添ビスフェノール型エポキシ樹脂のうち市販されているものとしては、例えば、エピクロンEXA7015(DIC社製)等が挙げられる。
上記プロピレンオキシド付加ビスフェノールA型エポキシ樹脂のうち市販されているものとしては、例えば、EP−4000S(ADEKA社製)等が挙げられる。
上記レゾルシノール型エポキシ樹脂のうち市販されているものとしては、例えば、EX−201(ナガセケムテックス社製)等が挙げられる。
上記ビフェニル型エポキシ樹脂のうち市販されているものとしては、例えば、jERYX−4000H(三菱化学社製)等が挙げられる。上記スルフィド型エポキシ樹脂のうち市販されているものとしては、例えば、YSLV−50TE(新日鉄住金化学社製)等が挙げられる。
上記ジフェニルエーテル型エポキシ樹脂のうち市販されているものとしては、例えば、YSLV−80DE(新日鉄住金化学社製)等が挙げられる。
上記ジシクロペンタジエン型エポキシ樹脂のうち市販されているものとしては、例えば、EP−4088S(ADEKA社製)等が挙げられる。
上記ナフタレン型エポキシ樹脂のうち市販されているものとしては、例えば、エピクロンHP4032、エピクロンEXA−4700(いずれもDIC社製)等が挙げられる。
上記フェノールノボラック型エポキシ樹脂のうち市販されているものとしては、例えば、エピクロンN−770(DIC社製)等が挙げられる。
上記オルトクレゾールノボラック型エポキシ樹脂のうち市販されているものとしては、例えば、エピクロンN−670−EXP−S(DIC社製)等が挙げられる。
上記ジシクロペンタジエンノボラック型エポキシ樹脂のうち市販されているものとしては、例えば、エピクロンHP7200(DIC社製)等が挙げられる。
上記ビフェニルノボラック型エポキシ樹脂のうち市販されているものとしては、例えば、NC−3000P(日本化薬社製)等が挙げられる。
上記ナフタレンフェノールノボラック型エポキシ樹脂のうち市販されているものとしては、例えば、ESN−165S(新日鉄住金化学社製)等が挙げられる。
上記グリシジルアミン型エポキシ樹脂のうち市販されているものとしては、例えば、jER630(三菱化学社製)、エピクロン430(DIC社製)、TETRAD−X(三菱ガス化学社製)等が挙げられる。
上記アルキルポリオール型エポキシ樹脂のうち市販されているものとしては、例えば、ZX−1542(新日鉄住金化学社製)、エピクロン726(DIC社製)、エポライト80MFA(共栄社化学社製)、デナコールEX−611(ナガセケムテックス社製)等が挙げられる。
上記ゴム変性型エポキシ樹脂のうち市販されているものとしては、例えば、YR−450、YR−207(いずれも新日鉄住金化学社製)、エポリードPB(ダイセル社製)等が挙げられる。
上記グリシジルエステル化合物のうち市販されているものとしては、例えば、デナコールEX−147(ナガセケムテックス社製)等が挙げられる。
上記ビスフェノールA型エピスルフィド樹脂のうち市販されているものとしては、例えば、jERYL−7000(三菱化学社製)等が挙げられる。
上記エポキシ樹脂のうちその他に市販されているものとしては、例えば、YDC−1312、YSLV−80XY、YSLV−90CR(いずれも新日鉄住金化学社製)、XAC4151(旭化成社製)、jER1031、jER1032(いずれも三菱化学社製)、EXA−7120(DIC社製)、TEPIC(日産化学社製)等が挙げられる。
また、上記(メタ)アクリル樹脂は、反応性の高さから分子中に(メタ)アクリロイル基を2〜3個有するものが好ましい。
上記エポキシ樹脂としては、例えば、上記エポキシ(メタ)アクリレートを合成するための原料となるエポキシ樹脂や、部分(メタ)アクリル変性エポキシ樹脂等が挙げられる。
なお、本明細書において上記部分(メタ)アクリル変性エポキシ樹脂とは、1分子中にエポキシ基と(メタ)アクリロイル基とをそれぞれ1つ以上有する樹脂を意味し、例えば、2つ以上のエポキシ基を有する樹脂の一部分のエポキシ基を(メタ)アクリル酸と反応させることによって得ることができる。
なかでも、重合開始剤としてラジカル重合開始剤を含有することが好ましい。スプリングバックは、上記柔軟粒子の最大粒子径の影響だけでなくシール剤の硬化速度にも影響を受ける。上記ラジカル重合開始剤は、熱硬化剤に比べて硬化速度が格段に速くすることができるため、上記柔軟粒子と組み合わせて用いることにより、上記柔軟粒子により発生しやすいスプリングバックの発生を抑制する効果に更に優れるものとすることができる。
なお、本明細書において高分子アゾ化合物とは、アゾ基を有し、熱によって(メタ)アクリロイルオキシ基を硬化させることができるラジカルを生成する、数平均分子量が300以上の化合物を意味する。
なお、本明細書において、上記数平均分子量は、ゲルパーミエーションクロマトグラフィー(GPC)で測定を行い、ポリスチレン換算により求められる値である。GPCによってポリスチレン換算による数平均分子量を測定する際のカラムとしては、例えば、Shodex LF−804(昭和電工社製)等が挙げられる。
上記アゾ基を介してポリアルキレンオキサイド等のユニットが複数結合した構造を有する高分子アゾ開始剤としては、ポリエチレンオキサイド構造を有するものが好ましい。このような高分子アゾ開始剤としては、例えば、4,4’−アゾビス(4−シアノペンタン酸)とポリアルキレングリコールの重縮合物や、4,4’−アゾビス(4−シアノペンタン酸)と末端アミノ基を有するポリジメチルシロキサンの重縮合物等が挙げられ、具体的には例えば、VPE−0201、VPE−0401、VPE−0601、VPS−0501、VPS−1001(いずれも和光純薬工業社製)等が挙げられる。
また、高分子ではないアゾ化合物からなるアゾ開始剤の例としてはV−65、V−501(いずれも和光純薬工業社製)等が挙げられる。
上記カチオン重合開始剤としては、光カチオン重合開始剤を好適に用いることができる。上記光カチオン重合開始剤は、光照射によりプロトン酸又はルイス酸を発生するものであれば特に限定されず、イオン性光酸発生タイプのものであってもよいし、非イオン性光酸発生タイプであってもよい。
上記光カチオン重合開始剤としては、例えば、芳香族ジアゾニウム塩、芳香族ハロニウム塩、芳香族スルホニウム塩等のオニウム塩類、鉄−アレン錯体、チタノセン錯体、アリールシラノール−アルミニウム錯体等の有機金属錯体類等が挙げられる。
上記チタンブラックは、1μmあたりの光学濃度(OD値)が、3以上であることが好ましく、4以上であることがより好ましい。上記チタンブラックの遮光性は高ければ高いほどよく、上記チタンブラックのOD値に好ましい上限は特にないが、通常は5以下となる。
また、遮光剤として上記チタンブラックを含有する本発明の液晶表示素子用シール剤を用いて製造した液晶表示素子は、充分な遮光性を有するため、光の漏れ出しがなく高いコントラストを有し、優れた画像表示品質を有する液晶表示素子を実現することができる。
また、上記チタンブラックの体積抵抗の好ましい下限は0.5Ω・cm、好ましい上限は3Ω・cmであり、より好ましい下限は1Ω・cm、より好ましい上限は2.5Ω・cmである。
なお、上記遮光剤の一次粒子径は、NICOMP 380ZLS(PARTICLE SIZING SYSTEMS社製)を用いて、上記遮光剤を溶媒(水、有機溶媒等)に分散させて測定することができる。
未処理の柔軟粒子としてシリコーン粒子(信越化学工業社製、「KMP−601」)について、10μm篩を用いた分級操作により、所定以上の大粒子を取り除いた。
分級後のシリコーン粒子について、レーザー回折式粒度分布測定装置(マルバーン社製、「マスターサイザー2000」)を用いて測定した最大粒子径は10.2μm、平均粒子径は5.7μmであり、粒子径のCV値は24.5%であった。また、JIS K 7121に準じて測定したシリコーン粒子のガラス転移温度(Tg)は−47℃であった。更に、微小圧縮試験器(島津製作所社製、「PCT−200」)を用い、ダイヤモンド製の直径50μmの円柱平滑端面で、圧縮速度0.28mN/sec、原点荷重値1.0mN、反転荷重値10mNの条件で測定したシリコーン粒子の回復率は76.1%、1g歪みは68.0%、破壊歪みは70.1%、硬度は30であった。
未処理の柔軟粒子として上記「(シリコーン粒子の分級)」と同様にして10μm篩を用いた分級操作を行ったシリコーン粒子(信越化学工業社製、「KMP−601」)50重量部を、N,N−ジメチルホルムアミド135重量部とラウリルメタクリレート40重量部とメチルメタクリレート30重量部とイソブチルアクリレート150重量部との入った加温ジャケット付反応槽に入れて、約30分間撹拌を行った。その後、撹拌を続けながら窒素バブリングを60分行い、加温ジャケットを50℃に昇温、保持した。そこへ硝酸二アンモニウムセリウム2重量部を2mol/Lの硝酸11重量部に溶解したものを添加し、5時間反応を行った。
反応後、反応液をビーカーに取り出し、約8Lのテトラヒドロフラン中で約30分撹拌し、遠心分離で固液分離を行い、上澄み液を廃棄する操作を5回繰り返した。次いで、約8Lのメタノール中で約30分撹拌し、遠心分離で固液分離を行い、上澄み液を廃棄する操作を3回繰り返した。更に、約8Lの純水中で約30分撹拌し、遠心分離で固液分離を行い、上澄み液を廃棄する操作を3回繰り返した。その後、28℃で約3日真空乾燥を行うことにより、アルキル基を有する柔軟粒子として、低Tgポリマー処理シリコーン粒子Aを得た。得られた低Tgポリマー処理シリコーン粒子Aについて、10μm篩を用いた分級操作により、所定以上の大粒子を取り除いた。
上記「(シリコーン粒子の分級)」と同様にして測定した分級後の低Tgポリマー処理シリコーン粒子Aの最大粒子径は11.3μm、平均粒子径は6.3μm、粒子径のCV値は24.8%、ガラス転移温度(Tg)は−47℃、回復率は75.8%、1g歪みは67.2%、破壊歪みは70.2%、硬度は30であった。
ビーカーにn−オクチルアクリレート150重量部と、ポリテトラメチレングリコールジアクリレート6.5重量部に過酸化ベンゾイル2.2重量部とを投入し、そこへ純水8.3重量部と5.5重量%のポリビニルアルコール水溶液230重量部とを添加し、約30分予備撹拌した後、孔径10μmのSPG膜を用いて、圧力2.0kPaで乳化を行った。得られた乳化液に純水400重量部を追加して、加温ジャケット付反応槽内に投入した。投入後、撹拌しながら85℃まで昇温し、9時間重合反応を行った。得られた反応液を固液分離し、上澄み液を廃棄し、そこへ純水を2L添加して10分撹拌した後に固液分離を行い、上澄み液を廃棄する操作を2回繰り返した。次いで、t−ブチルアルコール1Lと純水1Lの混合溶液を添加して10分撹拌した後に固液分離を行った。更に、t−ブチルアルコール250mLと純水250mLとの混合液中に粒子を分散させ、コロイダルシリカ(日産化学工業社製、「MP−2040」、平均粒子径200nm)1.6重量部を添加し、30分撹拌を行った。撹拌後の懸濁液を凍結乾燥し、未処理の柔軟粒子としてアクリル粒子を得た。
得られたアクリル粒子50重量部を、N,N−ジメチルホルムアミド135重量部とラウリルメタクリレート40重量部とメチルメタクリレート30重量部とイソブチルアクリレート150重量部との入った加温ジャケット付反応槽に入れて、約30分間撹拌を行った。その後、撹拌を行いながら窒素バブリングを60分行い、加温ジャケットを50℃に昇温、保持した。そこへ硝酸二アンモニウムセリウム2重量部を2mol/Lの硝酸11重量部に溶解したものを添加し、5時間反応を行った。反応後、反応液をビーカーに取り出し、約8Lのテトラヒドロフラン中で約30分撹拌し、遠心分離で固液分離を行い、上澄み液を廃棄する操作を5回繰り返した。次いで、約8Lのメタノール中で約30分撹拌し、遠心分離で固液分離を行い、上澄み液を廃棄する操作を3回繰り返した。更に、約8Lの純水中で約30分撹拌し、遠心分離で固液分離を行い、上澄み液を廃棄する操作を3回繰り返した。その後、28℃で約3日真空乾燥を行うことにより、アルキル基を有する柔軟粒子として、低Tgポリマー処理アクリル粒子を得た。得られた低Tgポリマー処理アクリル粒子について、10μm篩を用いた分級操作により、所定以上の大粒子を取り除いた。
上記「(シリコーン粒子の分級)」と同様にして測定した分級後の低Tgポリマー処理アクリル粒子の最大粒子径は11.0μm、平均粒子径は8.5μm、粒子径のCV値は56.5%、回復率は53.0%、1g歪みは33.4%、破壊歪みは41.0%、硬度は48であった。
未処理の柔軟粒子としてシリコーン粒子(信越化学工業社製、「KMP−601」)50重量部をメタノール200重量部に分散させた。そこへ、酢酸0.5重量部と純水5重量部とメタノール50重量部との混合液を添加し、30分撹拌した後に、3−アクリロキシプロピルトリメトキシシラン(信越化学工業社製、「KBM−5103」)3.1重量部とメタノール60重量部とを滴下しながら25℃で60分撹拌を行った。得られた懸濁液をろ過した後、100℃で1時間乾燥を行うことにより、アクリル基を有する柔軟粒子として、アクリル処理シリコーン粒子を得た。得られたアクリル処理シリコーン粒子について、10μm篩を用いた分級操作により、所定以上の大粒子を取り除いた。
上記「(シリコーン粒子の分級)」と同様にして測定した分級後のアクリル処理シリコーン粒子の最大粒子径は11.1μm、平均粒子径は6.5μm、粒子径のCV値は23.8%、ガラス転移温度(Tg)は−46℃、回復率は75.0%、1g歪みは66.9%、破壊歪みは70.2%、硬度は29であった。
未処理の柔軟粒子としてシリコーン粒子(信越化学工業社製、「KMP−601」)50重量部をメタノール200重量部に分散させた。そこへ、酢酸0.5重量部と純水5重量部とメタノール50重量部との混合液を添加し、30分撹拌した後に、3−グリシドキシプロピルトリメトキシシラン(信越化学工業社製、「KBM−403」)3.1重量部とメタノール60重量部とを滴下しながら25℃で60分撹拌を行った。得られた懸濁液をろ過した後、100℃で1時間乾燥を行うことにより、エポキシ基を有する柔軟粒子として、エポキシ処理シリコーン粒子を得た。得られたエポキシ処理シリコーン粒子について、10μm篩を用いた分級操作により、所定以上の大粒子を取り除いた。
上記「(シリコーン粒子の分級)」と同様にして測定した分級後のエポキシ処理シリコーン粒子の最大粒子径は11.2μm、平均粒子径は6.9μm、粒子径のCV値は24.5%、ガラス転移温度(Tg)は−43℃、回復率は71.5%、1g歪みは62.5%、破壊歪みは68.7%、硬度は25であった。
未処理の柔軟粒子としてシリコーン粒子(信越化学工業社製、「KMP−601」)50重量部をメタノール200重量部に分散させた。そこへ、酢酸0.5重量部と純水5重量部とメタノール50重量部との混合液を添加し、30分撹拌した後に、ビニルトリメトキシシラン(信越化学工業社製、「KBM−1003」)3.1重量部とメタノール60重量部とを滴下しながら25℃で60分撹拌を行った。得られた懸濁液をろ過した後、100℃で1時間乾燥を行うことにより、シロキシ基を有する柔軟粒子として、ビニル処理シリコーン粒子を得た。得られたビニル処理シリコーン粒子について、10μm篩を用いた分級操作により、所定以上の大粒子を取り除いた。
上記「(シリコーン粒子の分級)」と同様にして測定した分級後のビニル処理シリコーン粒子の最大粒子径は10.8μm、平均粒子径は6.5μm、粒子径のCV値は23.1%、ガラス転移温度(Tg)は−47℃、回復率は73.0%、1g歪みは65.8%、破壊歪みは70.6%、硬度は30であった。
未処理の柔軟粒子としてシリコーン粒子(信越化学工業社製、「KMP−601」)50重量部をメタノール200重量部に分散させた。そこへ、酢酸0.5重量部と純水5重量部とメタノール50重量部との混合液を添加し、30分撹拌した後に、3−イソシアネートプロピルトリエトキシシラン(信越化学工業社製、「KBE−9007」)3.1重量部とメタノール60重量部とを滴下しながら25℃で90分撹拌を行った。得られた懸濁液をろ過した後、100℃で1時間乾燥を行うことにより、イソシアネート基を有する柔軟粒子として、イソシアネート処理シリコーン粒子を作製した。得られたイソシアネート処理シリコーン粒子について、10μm篩を用いた分級操作により、所定以上の大粒子を取り除いた。
上記「(シリコーン粒子の分級)」と同様にして測定した分級後のイソシアネート処理シリコーン粒子の最大粒子径は10.8μm、平均粒子径は6.8μm、粒子径のCV値は24.9%、ガラス転移温度(Tg)は−47℃、回復率は73.0%、1g歪みは66.3%、破壊歪みは70.1%、硬度は30であった。
未処理の柔軟粒子としてシリコーン粒子(信越化学工業社製、「KMP−601」)50量部をメタノール200重量部に分散させた。そこへ、酢酸0.5重量部と純水5重量部とメタノール50重量部との混合液を添加し、30分撹拌した後に、3−アミノプロピルトリメトキシシラン(信越化学工業社製、「KBM−903」)3.1重量部とメタノール60重量部とを滴下しながら25℃で60分撹拌を行った。得られた懸濁液をろ過した後、100℃で1時間乾燥を行うことにより、アミノ基を有する柔軟粒子として、アミノ処理シリコーン粒子を作製した。得られたアミノ処理シリコーン粒子について、10μm篩を用いた分級操作により、所定以上の大粒子を取り除いた。
上記「(シリコーン粒子の分級)」と同様にして測定した分級後のアミノ処理シリコーン粒子の最大粒子径は10.8μm、平均粒子径は6.9μm、粒子径のCV値は24.4%、ガラス転移温度(Tg)は−45℃、回復率は69.7%、1g歪みは61.3%、破壊歪みは69.0%、硬度は29であった。
未処理の柔軟粒子として上記「(シリコーン粒子の分級)」と同様にして5μm篩を用いた分級操作を行ったシリコーン粒子(信越化学工業社製、「KMP−600」)50重量部を、N,N−ジメチルホルムアミド135重量部とラウリルメタクリレート40重量部とメチルメタクリレート30重量部とイソブチルアクリレート150重量部との入った加温ジャケット付反応槽に入れて、約30分間撹拌を行った。その後、撹拌を続けながら窒素バブリングを60分行い、加温ジャケットを50℃に昇温、保持した。そこへ硝酸二アンモニウムセリウム2重量部を2mol/Lの硝酸11重量部に溶解したものを添加し、5時間反応を行った。
反応後、反応液をビーカーに取り出し、約8Lのテトラヒドロフラン中で約30分撹拌し、遠心分離で固液分離を行い、上澄み液を廃棄する操作を5回繰り返した。次いで、約8Lのメタノール中で約30分撹拌し、遠心分離で固液分離を行い、上澄み液を廃棄する操作を3回繰り返した。更に、約8Lの純水中で約30分撹拌し、遠心分離で固液分離を行い、上澄み液を廃棄する操作を3回繰り返した。その後、28℃で約3日真空乾燥を行うことにより、アルキル基を有する柔軟粒子として、低Tgポリマー処理シリコーン粒子Bを得た。得られた低Tgポリマー処理シリコーン粒子Bについて、5μm篩を用いた分級操作により、所定以上の大粒子を取り除いた。
上記「(シリコーン粒子の分級)」と同様にして測定した分級後の低Tgポリマー処理シリコーン粒子Bの最大粒子径は4.2μm、平均粒子径は3.0μm、粒子径のCV値は20.5%、ガラス転移温度(Tg)は−47℃、回復率は74.5%、1g歪みは68.3%、破壊歪みは71.5%、硬度は30であった。
硬化性樹脂としてビスフェノールA型エポキシアクリレート(ダイセル・オルネクス社製、「EBECRYL3700」)30重量部、カプロラクトン変性ビスフェノールA型エポキシアクリレート(ダイセル・オルネクス社製、「EBECRYL3708」)20重量部、エチレンオキシド変性イソシアヌル酸ジアクリレート及びエチレンオキシド変性イソシアヌル酸トリアクリレートの混合物(東亞合成社製、「M−315」)30重量部、並びに、部分アクリル変性ビスフェノールE型エポキシ樹脂(ダイセル・オルネクス社製、「KRM8287」)20重量部と、光ラジカル重合開始剤として1−(4−(フェニルチオ)フェニル)−1,2−オクタンジオン2−(O−ベンゾイルオキシム)(BASF Japan社製、「IRGACURE OXE01」))2重量部と、熱硬化剤としてマロン酸ジヒドラジド(大塚化学社製、「MDH」)10重量部と、柔軟粒子として上述した方法で作製した低Tgポリマー処理シリコーン粒子A30重量部と、充填剤としてシリカ(アドマテックス社製、「アドマファインSO−C2」)20重量部と、シランカップリング剤として3−グリシドキシプロピルトリメトキシシラン(信越化学工業社製、「KBM−403」)2重量部と、応力緩和剤としてコアシェルアクリレート共重合体微粒子(ゼオン化成社製、「F351」)15重量部とを配合し、遊星式撹拌装置(シンキー社製、「あわとり練太郎」)にて撹拌した後、セラミック3本ロールにて均一に混合して液晶表示素子用シール剤を得た。
表1〜3に記載された配合比に従い、各材料を、実施例1と同様にして、遊星式撹拌機(シンキー社製「あわとり練太郎」)を用いて混合した後、更に3本ロールを用いて混合することにより実施例2〜15、比較例1〜3の液晶表示素子用シール剤を調製した。
実施例及び比較例で得られた各液晶表示素子用シール剤について以下の評価を行った。結果を表1〜3に示した。
実施例及び比較例で得られた各液晶表示素子用シール剤について、製造直後の初期粘度と、25℃で1週間保管したときの粘度とを測定し、(25℃、1週間保管後の粘度)/(初期粘度)を粘度変化率とし、粘度変化率が1.2未満であったものを「◎」、1.2以上1.5未満であったものを「○」、1.5以上2.0未満であったものを「△」、2.0以上であったものを「×」として保存安定性を評価した。
なお、シール剤の粘度は、E型粘度計(BROOK FIELD社製、「DV−III」)を用い、25℃において回転速度1.0rpmの条件で測定した。
実施例及び比較例で得られた各液晶表示素子用シール剤100重量部に対して平均粒子径5μmのスペーサー粒子(積水化学工業社製、「ミクロパールSP−2050」)1重量部を遊星式撹拌装置によって均一に分散させ、極微量をコーニングガラス1737(20mm×50mm×厚さ0.7mm)の中央部に取り、同型のガラスをその上に重ね合わせて液晶表示素子用シール剤を押し広げ、メタルハライドランプを用いて100mW/cm2の紫外線を30秒照射した後、120℃で1時間加熱してシール剤を硬化させ、接着試験片を得た。
得られた接着試験片について、テンションゲージを用いて接着強度を測定した。接着強度が270N/cm2以上であった場合を「○」、接着強度が250N/cm2以上270N/cm2未満であった場合を「△」、接着強度が250N/cm2未満であった場合を「×」として接着性を評価した。
実施例及び比較例で得られた各液晶表示素子用シール剤100重量部に対して平均粒子径5μmのスペーサー粒子(積水化学工業社製、「ミクロパールSP−2050」)1重量部を遊星式撹拌装置によって均一に分散させ、得られたシール剤をディスペンス用のシリンジ(武蔵エンジニアリング社製、「PSY−10E」)に充填し、脱泡処理を行ってから、ディスペンサー(武蔵エンジニアリング社製、「SHOTMASTER300」)にてITO薄膜付きの透明電極基板に長方形の枠を描く様にシール剤を塗布した。続いて、TN液晶(チッソ社製、「JC−5001LA」)の微小滴を液晶滴下装置にて滴下塗布し、他方の透明基板を、真空貼り合わせ装置にて5Paの真空下にて貼り合わせた。貼り合わせた後のセルに、メタルハライドランプを用いて100mW/cm2の紫外線を30秒照射した後、120℃で1時間加熱してシール剤を熱硬化させ、液晶表示素子(セルギャップ5μm)を得た。
得られた液晶表示素子について、シール部周辺の液晶(特にコーナー部)に生じる表示むらを目視にて観察し、表示むらがなかった場合を「○」、わずかに表示むらが発生した場合「△」、酷い表示むらが確認された場合を「×」として液晶汚染性を評価した。
上記「液晶汚染性」の評価で得られた液晶表示素子について、シールパターンの形状観察を行った。その結果、内部の液晶によりシールパターンの形状が乱されていなかったものを「○」、シールパターンの形状が乱されているが液晶がシールパターンを突き破ってはいなかったものを「△」、液晶がシールパターンを突き破って外部に漏れ出したものを「×」としてシールブレイクを評価した。
Claims (12)
- 液晶表示素子の基板間における液晶の封止に用いる液晶表示素子用シール剤であって、
硬化性樹脂と、重合開始剤及び/又は熱硬化剤と、最大粒子径が前記液晶表示素子のセルギャップの100%以上の柔軟粒子とを含有し、
前記柔軟粒子は、液晶表示素子の基板に固着可能な官能基及び/又は硬化性樹脂と反応可能な官能基を有する
ことを特徴とする液晶表示素子用シール剤。 - 液晶表示素子の基板に固着可能な官能基及び/又は硬化性樹脂と反応可能な官能基は、エチレン性不飽和二重結合を含む基、エポキシ基、炭素数1〜30の炭化水素基、シロキシ基、イソシアネート基、又は、アミノ基であることを特徴とする請求項1記載の液晶表示素子用シール剤。
- 液晶表示素子の基板に固着可能な官能基及び/又は硬化性樹脂と反応可能な官能基は、(メタ)アクリロイルオキシ基、エポキシ基、炭素数1〜30のアルキル基、又は、シロキシ基であることを特徴とする請求項1又は2記載の液晶表示素子用シール剤。
- 柔軟粒子の含有量が、硬化性樹脂100重量部に対して、3〜70重量部であることを特徴とする請求項1、2又は3記載の液晶表示素子用シール剤。
- 柔軟粒子は、負荷を与えるときの原点用荷重値から反転荷重値に至るまでの圧縮変位をL1とし、負荷を解放するときの反転荷重値から原点用荷重値に至るまでの除荷変位をL2としたとき、L2/L1を百分率で表した回復率が80%以下である
ことを特徴とする請求項1、2、3又は4記載の液晶表示素子用シール剤。 - 柔軟粒子は、1gの負荷を与えたときの圧縮変位をL3とし、粒子径をDnとしたとき、L3/Dnを百分率で表した1g歪みが30%以上であることを特徴とする請求項1、2、3、4又は5記載の液晶表示素子用シール剤。
- 柔軟粒子は、ガラス転移温度が−200〜40℃であることを特徴とする請求項1、2、3、4、5又は6記載の液晶表示素子用シール剤。
- 柔軟粒子は、粒子が破壊した時点の圧縮変位をL4とし、粒子径をDnとしたとき、L4/Dnを百分率で表した破壊歪みが50%以上であることを特徴とする請求項1、2、3、4、5、6又は7記載の液晶表示素子用シール剤。
- 柔軟粒子は、粒子径の変動係数が30%以下であることを特徴とする請求項1、2、3、4、5、6、7又は8記載の液晶表示素子用シール剤。
- 遮光剤を含有することを特徴とする請求項1、2、3、4、5、6、7、8又は9記載の液晶表示素子用シール剤。
- 請求項1、2、3、4、5、6、7、8、9又は10記載の液晶表示素子用シール剤と、導電性微粒子とを含有することを特徴とする上下導通材料。
- 請求項1、2、3、4、5、6、7、8、9若しくは10記載の液晶表示素子用シール剤又は請求項11記載の上下導通材料を有することを特徴とする液晶表示素子。
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