JP2016000808A - 水系コーティング剤組成物、塗膜、及び塗装製品 - Google Patents
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Abstract
Description
[1]
下記一般式(1)で表されるシラン(a)由来の構造単位(A)と、下記一般式(2)で表されるシラン(b)由来の構造単位(B)と、を含む共重合体(C)の分散体(CD)と、
無機酸化物(D)と、を含有し、
前記共重合体(C)における前記構造単位(A)の含有量が、加水分解縮合物換算で32〜70質量%であり、
前記共重合体(C)における前記構造単位(B)の含有量が、加水分解縮合物換算で23〜45質量%である、水系コーティング剤組成物。
(R1)2−Si−(R2)2 ・・・(1)
(R1は、それぞれ独立して、水素原子、炭素数1〜16の脂肪族炭化水素基、炭素数6〜10のアリール基、炭素数5〜6のシクロアルキル基、フェニル基、炭素数1〜10のアクリル酸アルキル基、又は炭素数1〜10のメタクリル酸アルキル基を表し、R2はそれぞれ、独立して、炭素数1〜8のアルコキシ基、アセトキシ基、又は水酸基を表す。)
R3−Si−(R4)3 ・・・(2)
(R3は水素原子、炭素数1〜16の脂肪族炭化水素基、炭素数6〜10アリール基、炭素数5〜6のシクロアルキル基、フェニル基、炭素数1〜10のアクリル酸アルキル基、又は炭素数1〜10のメタクリル酸アルキル基を表し、R4は、それぞれ独立して、炭素数1〜8のアルコキシ基、アセトキシ基、又は水酸基を表す。)
[2]
前記共重合体(C)の分散体(CD)が、前記シラン(a)と前記シラン(b)とを少なくとも用いて、乳化重合させることにより得られる、[1]に記載の水系コーティング剤組成物。
[3]
前記無機酸化物(D)が、二酸化珪素である、[1]又は[2]に記載の水系コーティング剤組成物。
[4]
光触媒活性を有する無機酸化物(E)を、更に含有する、[1]〜[3]のいずれかに記載の水系コーティング剤組成物。
[5]
フルオロカーボン界面活性剤(F)を、更に含有する、[1]〜[4]のいずれかに記載の水系コーティング剤組成物。
[6]
退色性色素(G)を、更に含有する、[1]〜[5]のいずれかに記載の水系コーティング剤組成物。
[7]
セルロース系増粘剤(H)を、更に含有する、[1]〜[6]のいずれかに記載の水系コーティング剤組成物。
[8]
防藻剤及び防カビ剤(J)からなる群より選ばれる1種以上を、更に含有する、[1]〜[7]のいずれかに記載の水系コーティング剤組成物。
[9]
[1]〜[8]のいずれかに記載の水系コーティング剤組成物を含有する水系塗料。
[10]
[9]に記載の水系塗料から得られる塗膜。
[11]
基材と、
前記基材の表面の少なくとも一部に形成された[10]に記載の塗膜と、
を含有する、塗装製品。
[12]
前記基材が、有機基材である、[11]に記載の塗装製品。
本実施形態の水性組成物は、一般式(1)で表されるシラン(a)由来の構造単位(A)と、一般式(2)で表されるシラン(b)由来の構造単位(B)と、を含む共重合体(C)の分散体(CD)と、無機酸化物(D)と、を含有する。また、共重合体(C)における構造単位(A)の含有量が、加水分解縮合物換算で32〜70質量%であり、共重合体(C)における構造単位(B)の含有量が、加水分解縮合物換算で23〜45質量%である、水系コーティング剤組成物である。
分散体(CD)は、共重合体(C)の分散体である。共重合体(C)の分散体としては、特に限定されないが、水系であるという観点から、水分散体であることが好ましい。このような水分散体としては、例えば、(a)成分と、(b)成分と、必要に応じて(a)成分と(b)成分以外の加水分解性珪素化合物及び/又はビニル単量体等を用いて、乳化重合を行うことにより得られる共重合体(C)の水分散体(CD)等が挙げられる。
SiWxRy ・・・(3)
無機酸化物(D)は、光触媒活性を有しない無機酸化物である。ここでいう光触媒活性を有しないとは、光照射によって、酸化反応及び還元反応のいずれもが起こらないことをいう。
塩基性のコロイダルシリカとしては、アルカリ金属イオン、アンモニウムイオン、アミン等の添加により安定化されたコロイダルシリカが挙げられる。これらは市販品を用いることもできる。このような市販品としては、例えば、日産化学工業社製の「スノーテックス−XS」、「スノーテックス−S」、「スノーテックス−30」、「スノーテックス−50」、「スノーテックス−20L」、「スノーテックス−XL」、「スノーテックス−YL」、「スノーテックス−ZL」、「スノーテックス−NXS」、「スノーテックス−NS」、「スノーテックス−N」、「スノーテックス−N40」、「スノーテックス−CXS」、「スノーテックス−C」、「スノーテックス−CM」、「スノーテックス−PS−S」及び「スノーテックスPS−M」;旭電化工業社製の「アデライトAT−20」、「アデライトAT−30」、「アデライトAT−20N」、「アデライトAT−30N」、「アデライトAT−20A」、「アデライトAT−30A」、「アデライトAT−40」及び「アデライトAT−50」;クラリアントジャパン社製の「クレボゾール30R9」、「クレボゾール30R50」、「クレボゾール50R50」、デュポン社製の「ルドックス(商標)HS−40」、「ルドックスHS−30」、「ルドックスLS」及び「ルドックスSM−30」等が挙げられる。
本実施形態の水系コーティング剤組成物は、光触媒活性を有する無機酸化物(E)を更に含有することが好ましい。これにより、塗膜に光が照射されることで光触媒活性や親水性を発現させることができる。
本実施形態の水系コーティング剤組成物は、フルオロカーボン界面活性剤(F)を更に含有することが好ましい。これにより、本実施形態の水系コーティング剤組成物やこれを含む水系塗料を用いて塗装する際における、有機基材等への濡れ性が一層向上し、はじき等の外観上のトラブルも一層抑制することができる。さらには、塗膜の均一性も一層向上する。これらの理由としては定かではないが、(F)成分を含有することにより、水系コーティング剤組成物の表面張力を低下させることができると推測される(但し、本実施形態の作用はこれらに限定されない。)。
本実施形態の水系コーティング剤組成物は、退色性色素(G)を更に含有することが好ましい。これにより、塗装忘れ、重複塗装、塗装むら等のトラブルを防ぐことができる。
本実施形態の水系コーティング剤組成物は、セルロース系増粘剤(H)を更に含有することが好ましい。これにより、水系コーティング剤組成物の固形分量が低くても、塗装時に液だれを防ぐことができる。セルロース系増粘剤(H)としては、特に限定されず、例えば、メチルセルロース、ヒドロキシメチルセルロース、ヒドロキシエチルセルロース、カルボキシメチルセルロース、ヒドロキシプロピルメチルセルロース、及びこれらの変性物からなる群より選ばれる1種が挙げられる。これらの中でも、ヒドロキシエチルセルロース、ヒドロキシプロピルメチルセルロース及びこれらの変性物からなる群より選ばれる1種が好ましく、ヒドロキシエチルセルロース及びこの変性物がより好ましい。また、これらのセルロース系増粘剤は、1種単独で用いてもよいし、2種以上を併用してもよい。
本実施形態の塗膜は、防藻剤及び防カビ剤(J)からなる群より選ばれる1種以上を更に含有することが好ましい。これにより、太陽光等の光が照射されにくい場所においても、防カビ性及び/又は防藻性に優れる塗膜を形成することができる(但し、本実施形態の作用はこれらに限定されない。)。
・顔料ディスパージョンの作製
分散剤(BASFジャパン社製、「Pig.Disperser MD20」)5.35g、アンモニア水0.50g、プロピレングリコール23.50g、水147.50g、酸化チタン(塩素法ルチル型酸化チタン;石原産業社製、「タイペークCR−97」)333.50g、消泡剤(変性シリコーン系;サンノプコ社製、「SNデフォーマー1310」)2.85gの配合物を、卓上サンドミル(カンペパピオ社製、バッチ式卓上サンドミル)にて20分間分散させて、顔料ディスパージョンを得た。
・エナメル塗料Xの作製
製造例1の重合体エマルジョンX109.0gに、2,2,4−トリメチル−1,3−ブタンジオールイソブチレート(チッソ社製、「CS−12」)10.0g、エチレングリコールモノブチルエーテル50質量部と水50質量部の混合液10.0g、上記で得た顔料ディスパージョン51.4g、増粘剤(旭電化工業社製、「アデカノールUH−438」)の10%水溶液0.5gを添加し、1時間混合してエナメル塗料Xを得た。
・エナメル塗料Xを予め塗装した基材Xの作製
7cm×15cm又は5cm×5cmの硫酸アルマイト板に上記で得たエナメル塗料Xを、ワイヤーコーターNo.50を用いて塗装、温度23℃、相対湿度50%で48時間乾燥させ、エナメル塗料Xを予め塗装した基材Xを得た。
・エナメル塗料Yの作製
製造例1の重合体エマルジョンX109.0gに変えて製造例2の重合体エマルジョンY109.0gを用いた以外は、エナメル塗料Xと同様にしてエナメル塗料Yを得た。
・エナメル塗料Yを予め塗装した基材Yの作製
7cm×15cm又は5cm×5cmの硫酸アルマイト板に上記で得たエナメル塗料Yを、ワイヤーコーターNo.50を用いて塗装、温度23℃、相対湿度50%で48時間乾燥させ、エナメル塗料Yを予め塗装した基材Yを得た。
試料2gをアルミ皿にとり、150℃で1時間加熱した。加熱前後の試料の質量を測定し、その差から固形分量(質量%)を計算した。この方法に準拠して、各成分の含有量及び組成物中の固形分量をそれぞれ測定した。
ローディングインデックスが1.5〜3.0となるようイオン交換水を加えて希釈し、湿式粒度分析計(日機装社製、「マイクロトラックUPA−9230」)を用いて測定した。測定条件を以下に示す。
・ローディングインデックス:1.5〜3.0
・測定時間:60秒
・測定回数:3回
BM型粘度計(東機産業社製)を用いて測定した。測定条件を以下に示す。
・温度:23℃
・ローター:No.1
・回転数:60rpm
セイコーインスツル社、「DCS6220」を用いて、昇温速度10℃/分の測定条件で測定し、得られたDSC曲線の変極点よりガラス転移温度を求めた。なお、測定条件を以下に示す。
・測定用セル:アルミニウム製容器
・測定用サンプルの作製:アルミニウム製容器に測定試料としてのエマルジョン40mgを入れて、130℃で1時間乾燥させた。
エナメル塗料を予め塗装した7cm×15cmの基材X又は基材Yに、水性組成物の塗付量が17g/m2又は50g/m2の割合となるようにスプレーを用いて塗装した。塗装した基材を水平に保ち、温度23℃、相対湿度50%で48時間静置し、試験板とした。スガ試験器製、「サンシャインウェザーメーター」を使用して曝露試験(ブラックパネル温度63℃、降雨18分/2時間)を行った。曝露3000時間後の60°光沢度を、光沢計(BYKガードナー社製、「マイクロトリグロスμ」)を用いてそれぞれ測定した。
光沢保持率(%)=曝露試験後の60°光沢度/曝露試験前の60°光沢度×100
エナメル塗料を予め塗装した7cm×15cmの基材X又は基材Yに、水性組成物の塗付量が17g/m2又は50g/m2の割合となるようにスプレーを用いて塗装した。塗装した基材を水平に保ち、温度23℃、相対湿度50%で48時間静置し、試験板とした。試験板を一般道路(トラック通行量500〜1000台/日程度)に面したフェンスに張り付けて6ヶ月間又は1年間静置した。静置後の試験板の汚染の度合いを、以下の基準に基づく目視で評価した。なお、エナメル塗料を予め塗装した基材X又はYのみで評価した結果は、6ヶ月間、1年間共に「×」の評価であった。
○:ほとんど汚れが確認されなかった。
△:多少の汚れが確認されたものの、実用上問題がない程度であった。
×:多量の汚れが確認された。
エナメル塗料を予め塗装した5cm×5cmの基材X又は基材Yに、水性組成物の塗付量が17g/m2又は50g/m2の割合となるようにスプレーを用いて塗装した。塗装した基材を水平に保ち、温度23℃、相対湿度50%で48時間静置し、試験板とした。
◎:塗膜上に菌糸の発育が認められなかった。
○:塗膜上に認められる菌糸の発育部分の面積が、全面積に対して0を超えて1/3以下であった。
△:塗膜上に認められる菌糸の発育部分の面積が、全面積に対して1/3を超えて2/3以下であった。
×:塗膜上に認められる菌糸の発育部分の面積が、全面積に対して2/3を超えた。
エナメル塗料を予め塗装した5cm×5cmの基材X又は基材Yに、水性組成物の塗付量が17g/m2又は50g/m2の割合となるようにスプレーを用いて塗装した。塗装した基材を水平に保ち、温度23℃、相対湿度50%で48時間静置し、試験板とした。
◎:塗膜上に藻の発育が認められなかった。
○:塗膜上に認められる藻の発育部分の面積が、全面積に対して0を超えて1/3以下であった。
△:塗膜上に認められる藻の発育部分の面積が、全面積に対して1/3を超えて2/3以下であった。
×:塗膜上に認められる藻の発育部分の面積が、全面積に対して2/3を超えた。
エナメル塗料を予め塗装した7cm×15cmの基材X又は基材Yに、水性組成物の塗付量が17g/m2又は50g/m2の割合となるようにスプレーを用いて塗装した。塗装した基材を水平に保ち、温度23℃、相対湿度50%で48時間静置し、試験板とした。この試験板について、JIS R1703−2(ファインセラミックス−光触媒材料のセルフクリーニング性能試験方法−第2部:湿式分解性能)に準拠して試験を行い、分解活性指数を求めた。分解活性指数が高いほど、セルフクリーニング性が良好であることを示す。
重合体エマルジョンXの合成
還流冷却器、滴下槽、温度計及び攪拌装置を有する反応器に、イオン交換水292g、反応性乳化剤(ADEKA社製、「アデカリアソープSR−1025」;固形分量25質量%水溶液)8g投入し、攪拌下で反応器中の温度を80℃に加温した。この反応器中に、2質量%の過硫酸アンモニウム水溶液を10g添加し、その5分後に、メタクリル酸メチル15g、メタクリル酸シクロヘキシル10g、アクリル酸ブチル65g、メタクリル酸5g、メタクリル酸2−ヒドロキシエチル10g、反応性乳化剤(ADEKA社製、「アデカリアソープSR−1025」;固形分量25質量%水溶液)4g、2質量%の過硫酸アンモニウム水溶液15g、イオン交換水49gからなる乳化混合液を、反応器中の温度を80℃に保った状態で60分かけて滴下した。その後、反応器中の温度を80℃に維持して60分攪拌を続けた。
重合体エマルジョンYの合成
還流冷却器、滴下槽、温度計及び攪拌装置を有する反応器に、イオン交換水292g、反応性乳化剤(ADEKA社製、「アデカリアソープSR−1025」;固形分量25質量%水溶液)8g投入し、攪拌下で反応器中の温度を80℃に加温した。この反応器中に、2質量%の過硫酸アンモニウム水溶液を10g添加し、その5分後に、メタクリル酸メチル15g、メタクリル酸シクロヘキシル10g、アクリル酸ブチル65g、メタクリル酸5g、メタクリル酸2−ヒドロキシエチル10g、反応性乳化剤(ADEKA社製、「アデカリアソープSR−1025」;固形分量25質量%水溶液)4g、2質量%の過硫酸アンモニウム水溶液15g、イオン交換水49gからなる乳化混合液を、反応器中の温度を80℃に保った状態で60分かけて滴下した。その後、反応器中の温度を80℃に維持して60分攪拌を続けた。
重合体(C−1)の水分散体(CD−1)の合成
還流冷却器、滴下槽、温度計及び攪拌装置を有する反応器に、イオン交換水850g、10質量%のドデシルベンゼンスルホン酸水溶液5.6gを投入した後、攪拌下で反応器中の温度を80℃に加温した。この反応器中に、ジメチルジメトキシシラン110.0g、フェニルトリメトキシシラン73.0g、メチルトリメトキシシラン29.4gからなる混合液を、反応器中の温度を80℃に保った状態で約2時間かけて滴下した。その後、反応器中の温度を80℃に維持して30分攪拌を続けた。次に、10質量%のドデシルベンゼンスルホン酸水溶液5.6gを投入した後、反応器中の温度を80℃に維持して2時間攪拌を続けた。そこに、2質量%の過硫酸アンモニウム水溶液6.6gを投入した後、メタクリル酸メチル22.5g、アクリル酸n−ブチル11.2g、フェニルトリメトキシシラン12.3g、テトラエトキシシラン28.6g、3−メタクリロキシプロピルトリメトキシシラン1.1gからなる混合液と、アクリル酸0.9g、反応性乳化剤(ADEKA社製、「アデカリアソープSR−1025」;固形分量25質量%水溶液)1.2g、反応性乳化剤(第一工業製薬社製、「アクアロンKH−1025」;固形分量25質量%水溶液)1.2g、過硫酸アンモニウムの2.0質量%水溶液30g、イオン交換水286.4gからなる混合液とを、反応器中の温度を80℃に保った状態で約2時間かけて同時に滴下した。さらに、反応器中の温度を80℃に維持して約1時間攪拌を続けた後、室温まで冷却し、25%アンモニア水溶液を反応液に添加してpHを8に調整した後、100メッシュの金網で濾過した。イオン交換水で固形分量を10.0質量%に調整し、重合体として数平均粒子径155nmの重合体(C−1)の水分散体(CD−1)を得た。
また、該水分散体を合成する際に用いたメチルトリメトキシシランとフェニルトリメトキシシランと3−メタクリロキシプロピルトリメトキシシランとを加水分解縮合物換算すると、それぞれ重合体(C−1)中の7.9質量%と30.2質量%と0.4質量%であり、合計で38.5質量%であった。
ジメチルジメトキシシラン:0.617
ジエトキシジメチルシラン:0.500
ジイソプロピルジメトキシシラン:0.739
ジフェニルジメトキシシラン:0.811
ジメトキシメチルフェニルシラン:0.747
重合体(C)における構造単位(B)の含有量(質量%)=[(b)成分の仕込み量(g)×換算係数]÷全固形分量(g)×100
r4:一般式(2)のR4の分子量
γ:酸素の原子量
メチルトリメトキシシラン:0.493
フェニルトリメトキシシラン:0.652
3−メタクリロキシプロピルトリメトキシシラン:0.722
重合体(C−2)の水分散体(CD−2)の合成
還流冷却器、滴下槽、温度計及び攪拌装置を有する反応器に、イオン交換水850g、10質量%のドデシルベンゼンスルホン酸水溶液8.0gを投入した後、攪拌下で反応器中の温度を80℃に加温した。この反応器中に、ジメチルジメトキシシラン105.0g、フェニルトリメトキシシラン10.0g、メチルトリメトキシシラン65.7gからなる混合液を、反応器中の温度を80℃に保った状態で約2時間かけて滴下した。その後、反応器中の温度を80℃に維持して30分攪拌を続けた。次に、10質量%のドデシルベンゼンスルホン酸水溶液16.8gを投入した後、反応器中の温度を80℃に維持して2時間攪拌を続けた。そこに、2質量%の過硫酸アンモニウム水溶液6.6gを投入した後、フェニルトリメトキシシラン26.8g、テトラエトキシシラン28.6g、3−メタクリロキシプロピルトリメトキシシラン1.1gからなる混合液と、アクリル酸0.9g、反応性乳化剤(ADEKA社製、「アデカリアソープSR−1025」;固形分量25質量%水溶液)2.3g、反応性乳化剤(第一工業製薬社製、「アクアロンKH−1025」;固形分量25質量%水溶液)2.3g、過硫酸アンモニウムの2.0質量%水溶液30g、イオン交換水170.0gからなる混合液とを、反応器中の温度を80℃に保った状態で約2時間かけて同時に滴下した。さらに、反応器中の温度を80℃に維持して約1時間攪拌を続けた後、室温まで冷却し、25%アンモニア水溶液を反応液に添加してpHを8に調整した後、100メッシュの金網で濾過した。イオン交換水で固形分量を10.0質量%に調整し、重合体として数平均粒子径133nmの重合体(C−2)の水分散体(CD−2)を得た。
重合体(C−3)の水分散体(CD−3)の合成
還流冷却器、滴下槽、温度計及び攪拌装置を有する反応器に、イオン交換水850g、10質量%のドデシルベンゼンスルホン酸水溶液8.0gを投入した後、攪拌下で反応器中の温度を80℃に加温した。この反応器中に、ジメチルジメトキシシラン125.0g、フェニルトリメトキシシラン10.0g、メチルトリメトキシシラン40.0gからなる混合液を、反応器中の温度を80℃に保った状態で約2時間かけて滴下した。その後、反応器中の温度を80℃に維持して30分攪拌を続けた。次に、10質量%のドデシルベンゼンスルホン酸水溶液16.8gを投入した後、反応器中の温度を80℃に維持して2時間攪拌を続けた。そこに、2質量%の過硫酸アンモニウム水溶液6.6gを投入した後、フェニルトリメトキシシラン26.8g、テトラエトキシシラン28.6g、3−メタクリロキシプロピルトリメトキシシラン1.1gからなる混合液と、アクリル酸0.9g、反応性乳化剤(ADEKA社製、「アデカリアソープSR−1025」;固形分量25質量%水溶液)2.3g、反応性乳化剤(第一工業製薬社製、「アクアロンKH−1025」;固形分量25質量%水溶液)2.3g、過硫酸アンモニウムの2.0質量%水溶液30g、イオン交換水170.0gからなる混合液とを、反応器中の温度を80℃に保った状態で約2時間かけて同時に滴下した。さらに、反応器中の温度を80℃に維持して約1時間攪拌を続けた後、室温まで冷却し、25%アンモニア水溶液を反応液に添加してpHを8に調整した後、100メッシュの金網で濾過した。イオン交換水で固形分量を10.0質量%に調整し、重合体として数平均粒子径170nmの重合体(C−3)の水分散体(CD−3)を得た。
重合体(C−4)の水分散体(CD−4)の合成
還流冷却器、滴下槽、温度計及び攪拌装置を有する反応器に、イオン交換水810g、10質量%のドデシルベンゼンスルホン酸水溶液7.0gを投入した後、攪拌下で反応器中の温度を80℃に加温した。この反応器中に、ジメチルジエトキシシラン158.0g、フェニルトリメトキシシラン16.8g、メチルトリメトキシシラン33.1gからなる混合液を、反応器中の温度を80℃に保った状態で約2時間かけて滴下した。その後、反応器中の温度を80℃に維持して30分攪拌を続けた。次に、10質量%のドデシルベンゼンスルホン酸水溶液16.8gを投入した後、反応器中の温度を80℃に維持して2時間攪拌を続けた。そこに、2質量%の過硫酸アンモニウム水溶液6.6gを投入した後、フェニルトリメトキシシラン20.0g、テトラエトキシシラン28.6g、3−メタクリロキシプロピルトリメトキシシラン1.1gからなる混合液と、アクリル酸0.9g、反応性乳化剤(ADEKA社製、「アデカリアソープSR−1025」;固形分量25質量%水溶液)2.3g、反応性乳化剤(第一工業製薬社製、「アクアロンKH−1025」;固形分量25質量%水溶液)2.3g、過硫酸アンモニウムの2.0質量%水溶液30g、イオン交換水170.0gからなる混合液とを、反応器中の温度を80℃に保った状態で約2時間かけて同時に滴下した。さらに、反応器中の温度を80℃に維持して約1時間攪拌を続けた後、室温まで冷却し、25%アンモニア水溶液を反応液に添加してpHを8に調整した後、100メッシュの金網で濾過した。イオン交換水で固形分量を10.0質量%に調整し、重合体として数平均粒子径180nmの重合体(C−4)の水分散体(CD−4)を得た。
また、該水分散体を合成する際に用いたメチルトリメトキシシランとフェニルトリメトキシシランと3−メタクリロキシプロピルトリメトキシシランとを加水分解縮合物換算すると重合体(C−4)中の12.3質量%と18.0質量%と0.6質量%であり、合計で30.9質量%であった。
還流冷却器、滴下槽、温度計及び攪拌装置を有する反応器に、イオン交換水830g、10質量%のドデシルベンゼンスルホン酸水溶液7.0gを投入した後、攪拌下で反応器中の温度を80℃に加温した。この反応器中に、ジイソプロピルジメトキシシラン101.5g、フェニルトリメトキシシラン10.0g、メチルトリメトキシシラン33.1gからなる混合液を、反応器中の温度を80℃に保った状態で約2時間かけて滴下した。その後、反応器中の温度を80℃に維持して30分攪拌を続けた。次に、10質量%のドデシルベンゼンスルホン酸水溶液16.8gを投入した後、反応器中の温度を80℃に維持して2時間攪拌を続けた。そこに、2質量%の過硫酸アンモニウム水溶液6.6gを投入した後、フェニルトリメトキシシラン26.8g、テトラエトキシシラン28.6g、3−メタクリロキシプロピルトリメトキシシラン1.1gからなる混合液と、アクリル酸0.9g、反応性乳化剤(ADEKA社製、「アデカリアソープSR−1025」;固形分量25質量%水溶液)2.3g、反応性乳化剤(第一工業製薬社製、「アクアロンKH−1025」;固形分量25質量%水溶液)2.3g、過硫酸アンモニウムの2.0質量%水溶液30g、イオン交換水170.0gからなる混合液とを、反応器中の温度を80℃に保った状態で約2時間かけて同時に滴下した。さらに、反応器中の温度を80℃に維持して約1時間攪拌を続けた後、室温まで冷却し、25%アンモニア水溶液を反応液に添加してpHを8に調整した後、100メッシュの金網で濾過した。イオン交換水で固形分量を10.0質量%に調整し、重合体として数平均粒子径180nmの重合体(C−5)の水分散体(CD−5)を得た。
重合体(C−6)の水分散体(CD−6)の合成
還流冷却器、滴下槽、温度計及び攪拌装置を有する反応器に、イオン交換水850g、10質量%のドデシルベンゼンスルホン酸水溶液7.0gを投入した後、攪拌下で反応器中の温度を80℃に加温した。この反応器中に、ジメチルジメトキシシラン71.3g、ジフェニルジメトキシシラン49.3g、フェニルトリメトキシシラン36.8g、メチルトリメトキシシラン33.1gからなる混合液を、反応器中の温度を80℃に保った状態で約2時間かけて滴下した。その後、反応器中の温度を80℃に維持して30分攪拌を続けた。次に、10質量%のドデシルベンゼンスルホン酸水溶液16.8gを投入した後、反応器中の温度を80℃に維持して2時間攪拌を続けた。そこに、2質量%の過硫酸アンモニウム水溶液6.6gを投入した後、テトラエトキシシラン28.6g、3−メタクリロキシプロピルトリメトキシシラン1.1gからなる混合液と、アクリル酸0.9g、反応性乳化剤(ADEKA社製、「アデカリアソープSR−1025」;固形分量25質量%水溶液)2.3g、反応性乳化剤(第一工業製薬社製、「アクアロンKH−1025」;固形分量25質量%水溶液)2.3g、過硫酸アンモニウムの2.0質量%水溶液30g、イオン交換水170.0gからなる混合液とを、反応器中の温度を80℃に保った状態で約2時間かけて同時に滴下した。さらに、反応器中の温度を80℃に維持して約1時間攪拌を続けた後、室温まで冷却し、25%アンモニア水溶液を反応液に添加してpHを8に調整した後、100メッシュの金網で濾過した。イオン交換水で固形分量を10.0質量%に調整し、重合体として数平均粒子径180nmの重合体(C−6)の水分散体(CD−6)を得た。
重合体(C−7)の水分散体(CD−7)の合成
還流冷却器、滴下槽、温度計及び攪拌装置を有する反応器に、イオン交換水850g、10質量%のドデシルベンゼンスルホン酸水溶液7.0gを投入した後、攪拌下で反応器中の温度を80℃に加温した。この反応器中に、ジメトキシメチルフェニルシラン109.7g、フェニルトリメトキシシラン10.0g、メチルトリメトキシシラン33.1gからなる混合液を、反応器中の温度を80℃に保った状態で約2時間かけて滴下した。その後、反応器中の温度を80℃に維持して30分攪拌を続けた。次に、10質量%のドデシルベンゼンスルホン酸水溶液16.8gを投入した後、反応器中の温度を80℃に維持して2時間攪拌を続けた。そこに、2質量%の過硫酸アンモニウム水溶液6.6gを投入した後、フェニルトリメトキシシラン26.8g、テトラエトキシシラン28.6g、3−メタクリロキシプロピルトリメトキシシラン1.1gからなる混合液と、アクリル酸0.9g、反応性乳化剤(ADEKA社製、「アデカリアソープSR−1025」;固形分量25質量%水溶液)2.3g、反応性乳化剤(第一工業製薬社製、「アクアロンKH−1025」;固形分量25質量%水溶液)2.3g、過硫酸アンモニウムの2.0質量%水溶液30g、イオン交換水170.0gからなる混合液とを、反応器中の温度を80℃に保った状態で約2時間かけて同時に滴下した。さらに、反応器中の温度を80℃に維持して約1時間攪拌を続けた後、室温まで冷却し、25%アンモニア水溶液を反応液に添加してpHを8に調整した後、100メッシュの金網で濾過した。イオン交換水で固形分量を10.0質量%に調整し、重合体として数平均粒子径170nmの重合体(C−7)の水分散体(CD−7)を得た。
また、該水分散体を合成する際に用いたメチルトリメトキシシランとフェニルトリメトキシシランと3−メタクリロキシプロピルトリメトキシシランとを加水分解縮合物換算すると重合体(C−7)中の12.0質量%と17.6質量%と0.6質量%であり、合計で30.2質量%であった。
重合体(C−8)の水分散体(CD−8)の合成
還流冷却器、滴下槽、温度計及び攪拌装置を有する反応器に、イオン交換水850g、10質量%のドデシルベンゼンスルホン酸水溶液10.0gを投入した後、攪拌下で反応器中の温度を80℃に加温した。この反応器中に、ジメチルジメトキシシラン140.0g、フェニルトリメトキシシラン20.0g、メチルトリメトキシシラン5.0gからなる混合液を、反応器中の温度を80℃に保った状態で約2時間かけて滴下した。その後、反応器中の温度を80℃に維持して30分攪拌を続けた。次に、10質量%のドデシルベンゼンスルホン酸水溶液16.8gを投入した後、反応器中の温度を80℃に維持して2時間攪拌を続けた。そこに、2質量%の過硫酸アンモニウム水溶液6.6gを投入した後、フェニルトリメトキシシラン26.8g、テトラエトキシシラン28.6g、3−メタクリロキシプロピルトリメトキシシラン1.1gからなる混合液と、アクリル酸0.9g、反応性乳化剤(ADEKA社製、「アデカリアソープSR−1025」;固形分量25質量%水溶液)2.3g、反応性乳化剤(第一工業製薬社製、「アクアロンKH−1025」;固形分量25質量%水溶液)2.3g、過硫酸アンモニウムの2.0質量%水溶液30g、イオン交換水170.0gからなる混合液とを、反応器中の温度を80℃に保った状態で約2時間かけて同時に滴下した。さらに、反応器中の温度を80℃に維持して約1時間攪拌を続けた後、室温まで冷却し、25%アンモニア水溶液を反応液に添加してpHを8に調整した後、100メッシュの金網で濾過した。イオン交換水で固形分量を10.0質量%に調整し、重合体として数平均粒子径119nmの重合体(C−8)の水分散体(CD−8)を得た。
重合体(C−9)の水分散体(CD−9)の合成
還流冷却器、滴下槽、温度計及び攪拌装置を有する反応器に、イオン交換水850g、10質量%のドデシルベンゼンスルホン酸水溶液10.0gを投入した後、攪拌下で反応器中の温度を80℃に加温した。この反応器中に、ジメチルジメトキシシラン140.0g、メチルトリメトキシシラン40.0gからなる混合液を、反応器中の温度を80℃に保った状態で約2時間かけて滴下した。その後、反応器中の温度を80℃に維持して30分攪拌を続けた。次に、10質量%のドデシルベンゼンスルホン酸水溶液16.8gを投入した後、反応器中の温度を80℃に維持して2時間攪拌を続けた。そこに、2質量%の過硫酸アンモニウム水溶液6.6gを投入した後、メチルトリメトキシシラン30.0g、テトラエトキシシラン28.6g、3−メタクリロキシプロピルトリメトキシシラン1.1gからなる混合液と、アクリル酸0.9g、反応性乳化剤(ADEKA社製、「アデカリアソープSR−1025」;固形分量25質量%水溶液)2.3g、反応性乳化剤(第一工業製薬社製、「アクアロンKH−1025」;固形分量25質量%水溶液)2.3g、過硫酸アンモニウムの2.0質量%水溶液30g、イオン交換水170.0gからなる混合液とを、反応器中の温度を80℃に保った状態で約2時間かけて同時に滴下した。さらに、反応器中の温度を80℃に維持して約1時間攪拌を続けた後、室温まで冷却し、25%アンモニア水溶液を反応液に添加してpHを8に調整した後、100メッシュの金網で濾過した。イオン交換水で固形分量を10.0質量%に調整し、重合体として数平均粒子径150nmの重合体(C−9)の水分散体(CD−9)を得た。
重合体(C−10)の水分散体(CD−10)の合成
還流冷却器、滴下槽、温度計及び攪拌装置を有する反応器に、イオン交換水850g、10質量%のドデシルベンゼンスルホン酸水溶液10.0gを投入した後、攪拌下で反応器中の温度を80℃に加温した。この反応器中に、ジメチルジメトキシシラン140.0g、フェニルトリメトキシシラン25.0gからなる混合液を、反応器中の温度を80℃に保った状態で約2時間かけて滴下した。その後、反応器中の温度を80℃に維持して30分攪拌を続けた。次に、10質量%のドデシルベンゼンスルホン酸水溶液16.8gを投入した後、反応器中の温度を80℃に維持して2時間攪拌を続けた。そこに、2質量%の過硫酸アンモニウム水溶液6.6gを投入した後、フェニルトリメトキシシラン26.8g、テトラエトキシシラン28.6g、3−メタクリロキシプロピルトリメトキシシラン1.1gからなる混合液と、アクリル酸0.9g、反応性乳化剤(ADEKA社製、「アデカリアソープSR−1025」;固形分量25質量%水溶液)2.3g、反応性乳化剤(第一工業製薬社製、「アクアロンKH−1025」;固形分量25質量%水溶液)2.3g、過硫酸アンモニウムの2.0質量%水溶液30g、イオン交換水170.0gからなる混合液とを、反応器中の温度を80℃に保った状態で約2時間かけて同時に滴下した。さらに、反応器中の温度を80℃に維持して約1時間攪拌を続けた後、室温まで冷却し、25%アンモニア水溶液を反応液に添加してpHを8に調整した後、100メッシュの金網で濾過した。イオン交換水で固形分量を10.0質量%に調整し、重合体として数平均粒子径160nmの重合体(C−10)の水分散体(CD−10)を得た。
重合体(C´−11)の水分散体(C´D−11)の合成
還流冷却器、滴下槽、温度計及び攪拌装置を有する反応器に、イオン交換水850g、10質量%のドデシルベンゼンスルホン酸水溶液5.6gを投入した後、攪拌下で反応器中の温度を80℃に加温した。この反応器中に、ジメチルジメトキシシラン81.0g、フェニルトリメトキシシラン124.8g、メチルトリメトキシシラン29.4gからなる混合液を、反応器中の温度を80℃に保った状態で約2時間かけて滴下した。その後、反応器中の温度を80℃に維持して30分攪拌を続けた。次に、10質量%のドデシルベンゼンスルホン酸水溶液5.6gを投入した後、反応器中の温度を80℃に維持して2時間攪拌を続けた。そこに、2質量%の過硫酸アンモニウム水溶液6.6gを投入した後、フェニルトリメトキシシラン12.3g、テトラエトキシシラン28.6g、3−メタクリロキシプロピルトリメトキシシラン1.1gからなる混合液と、アクリル酸0.9g、反応性乳化剤(ADEKA社製、「アデカリアソープSR−1025」;固形分量25質量%水溶液)1.2g、反応性乳化剤(第一工業製薬社製、「アクアロンKH−1025」;固形分量25質量%水溶液)1.2g、過硫酸アンモニウムの2.0質量%水溶液30g、イオン交換水286.4gからなる混合液とを、反応器中の温度を80℃に保った状態で約2時間かけて同時に滴下した。さらに、反応器中の温度を80℃に維持して約1時間攪拌を続けた後、室温まで冷却し、25%アンモニア水溶液を反応液に添加してpHを8に調整した後、100メッシュの金網で濾過した。イオン交換水で固形分量を10.0質量%に調整し、重合体として数平均粒子径160nmの重合体(C´−11)の水分散体(C´D−11)を得た。
重合体(C´−12)の水分散体(C´D−12)の合成
還流冷却器、滴下槽、温度計及び攪拌装置を有する反応器に、イオン交換水850g、10質量%のドデシルベンゼンスルホン酸水溶液5.6gを投入した後、攪拌下で反応器中の温度を80℃に加温した。この反応器中に、ジメチルジメトキシシラン81.0g、フェニルトリメトキシシラン73.0g、メチルトリメトキシシラン30.0gからなる混合液を、反応器中の温度を80℃に保った状態で約2時間かけて滴下した。その後、反応器中の温度を80℃に維持して30分攪拌を続けた。次に、10質量%のドデシルベンゼンスルホン酸水溶液5.6gを投入した後、反応器中の温度を80℃に維持して2時間攪拌を続けた。そこに、2質量%の過硫酸アンモニウム水溶液6.6gを投入した後、メタクリル酸メチル22.5g、アクリル酸n−ブチル11.2g、フェニルトリメトキシシラン12.3g、テトラエトキシシラン28.6g、3−メタクリロキシプロピルトリメトキシシラン1.1gからなる混合液と、アクリル酸0.9g、反応性乳化剤(ADEKA社製、「アデカリアソープSR−1025」;固形分量25質量%水溶液)1.2g、反応性乳化剤(第一工業製薬社製、「アクアロンKH−1025」;固形分量25質量%水溶液)1.2g、過硫酸アンモニウムの2.0質量%水溶液30g、イオン交換水286.4gからなる混合液とを、反応器中の温度を80℃に保った状態で約2時間かけて同時に滴下した。さらに、反応器中の温度を80℃に維持して約1時間攪拌を続けた後、室温まで冷却し、25%アンモニア水溶液を反応液に添加してpHを8に調整した後、100メッシュの金網で濾過した。イオン交換水で固形分量を10.0質量%に調整し、重合体として数平均粒子径157nmの重合体(C´−12)の水分散体(C´D−12)を得た。
重合体(C´−13)の水分散体(C´D−13)の合成
還流冷却器、滴下槽、温度計及び攪拌装置を有する反応器に、イオン交換水850g、10質量%のドデシルベンゼンスルホン酸水溶液10.0gを投入した後、攪拌下で反応器中の温度を80℃に加温した。この反応器中に、ジメチルジメトキシシラン168.0g、フェニルトリメトキシシラン10.0gからなる混合液を、反応器中の温度を80℃に保った状態で約2時間かけて滴下した。その後、反応器中の温度を80℃に維持して30分攪拌を続けた。次に、10質量%のドデシルベンゼンスルホン酸水溶液16.8gを投入した後、反応器中の温度を80℃に維持して2時間攪拌を続けた。そこに、2質量%の過硫酸アンモニウム水溶液6.6gを投入した後、フェニルトリメトキシシラン26.8g、テトラエトキシシラン28.6g、3−メタクリロキシプロピルトリメトキシシラン1.1gからなる混合液と、アクリル酸0.9g、反応性乳化剤(ADEKA社製、「アデカリアソープSR−1025」;固形分量25質量%水溶液)2.3g、反応性乳化剤(第一工業製薬社製、「アクアロンKH−1025」;固形分量25質量%水溶液)2.3g、過硫酸アンモニウムの2.0質量%水溶液30g、イオン交換水170.0gからなる混合液とを、反応器中の温度を80℃に保った状態で約2時間かけて同時に滴下した。さらに、反応器中の温度を80℃に維持して約1時間攪拌を続けた後、室温まで冷却し、25%アンモニア水溶液を反応液に添加してpHを8に調整した後、100メッシュの金網で濾過した。イオン交換水で固形分量を10.0質量%に調整し、重合体として数平均粒子径146nmの重合体(C´−13)の水分散体(C´D−13)を得た。
重合体(C´−14)の水分散体(C´D−14)の合成
還流冷却器、滴下槽、温度計及び攪拌装置を有する反応器に、イオン交換水850g、10質量%のドデシルベンゼンスルホン酸水溶液5.6gを投入した後、攪拌下で反応器中の温度を80℃に加温した。この反応器中に、ジメチルジメトキシシラン150.0g、フェニルトリメトキシシラン30.0g、メチルトリメトキシシラン10.0gからなる混合液を、反応器中の温度を80℃に保った状態で約2時間かけて滴下した。その後、反応器中の温度を80℃に維持して30分攪拌を続けた。次に、10質量%のドデシルベンゼンスルホン酸水溶液5.6gを投入した後、反応器中の温度を80℃に維持して2時間攪拌を続けた。そこに、2質量%の過硫酸アンモニウム水溶液6.6gを投入した後、メタクリル酸メチル22.5g、アクリル酸n−ブチル11.2g、フェニルトリメトキシシラン12.3g、テトラエトキシシラン28.6g、3−メタクリロキシプロピルトリメトキシシラン1.1gからなる混合液と、アクリル酸0.9g、反応性乳化剤(ADEKA社製、「アデカリアソープSR−1025」;固形分量25質量%水溶液)1.2g、反応性乳化剤(第一工業製薬社製、「アクアロンKH−1025」;固形分量25質量%水溶液)1.2g、過硫酸アンモニウムの2.0質量%水溶液30g、イオン交換水286.4gからなる混合液とを、反応器中の温度を80℃に保った状態で約2時間かけて同時に滴下した。さらに、反応器中の温度を80℃に維持して約1時間攪拌を続けた後、室温まで冷却し、25%アンモニア水溶液を反応液に添加してpHを8に調整した後、100メッシュの金網で濾過した。イオン交換水で固形分量を10.0質量%に調整し、重合体として数平均粒子径163nmの重合体(C´−14)の水分散体(C´D−14)を得た。
重合体(C´−15)の水分散体(C´D−15)の合成
還流冷却器、滴下槽、温度計及び攪拌装置を有する反応器に、イオン交換水850g、10質量%のドデシルベンゼンスルホン酸水溶液7.0gを投入した後、攪拌下で反応器中の温度を80℃に加温した。この反応器中に、ジメトキシメチルフェニルシラン140.0g、フェニルトリメトキシシラン8.0g、メチルトリメトキシシラン10.0gからなる混合液を、反応器中の温度を80℃に保った状態で約2時間かけて滴下した。その後、反応器中の温度を80℃に維持して30分攪拌を続けた。次に、10質量%のドデシルベンゼンスルホン酸水溶液16.8gを投入した後、反応器中の温度を80℃に維持して2時間攪拌を続けた。そこに、2質量%の過硫酸アンモニウム水溶液6.6gを投入した後、フェニルトリメトキシシラン26.8g、テトラエトキシシラン28.6g、3−メタクリロキシプロピルトリメトキシシラン1.1gからなる混合液と、アクリル酸0.9g、反応性乳化剤(ADEKA社製、「アデカリアソープSR−1025」;固形分量25質量%水溶液)2.3g、反応性乳化剤(第一工業製薬社製、「アクアロンKH−1025」;固形分量25質量%水溶液)2.3g、過硫酸アンモニウムの2.0質量%水溶液30g、イオン交換水170.0gからなる混合液とを、反応器中の温度を80℃に保った状態で約2時間かけて同時に滴下した。さらに、反応器中の温度を80℃に維持して約1時間攪拌を続けた後、室温まで冷却し、25%アンモニア水溶液を反応液に添加してpHを8に調整した後、100メッシュの金網で濾過した。イオン交換水で固形分量を10.0質量%に調整し、重合体として数平均粒子径178nmの重合体(C´−15)の水分散体(C´D−15)を得た。
また、該水分散体を合成する際に用いたメチルトリメトキシシランとフェニルトリメトキシシランと3−メタクリロキシプロピルトリメトキシシランとを加水分解縮合物換算すると重合体(C´−15)中の3.4質量%と15.6質量%と0.5質量%であり、合計で19.5質量%であった。
各重合体の成分組成を表1に示す。
光触媒活性を有する無機酸化物(E−1)の合成
シリカ修飾ルチル型酸化チタン
TiO2として200g/Lの濃度の四塩化チタン水溶液700mLと、Na2Oとして100g/Lの濃度の水酸化ナトリウム水溶液を、反応液のpHを5〜9に維持しながら、添加した。その後、反応液のpHを7に調整した後、濾過し、濾液の導電率が100μS/cmとなるまで洗浄し、固形分量が28.3質量%である酸化チタン湿ケーキ1を得た。この酸化チタン湿ケーキ1は、ルチル型構造を有する微粒子を含有し、その1次粒子の数平均粒子径は8nmであった。
光触媒活性を有する無機酸化物(E−2)の合成
シリカ修飾アナタース型酸化チタン
チタン鉱石を硫酸と反応させて得られた硫酸チタン溶液を加熱加水分解して生成させた凝集メタチタン酸を、TiO2換算で30質量%の水性スラリーとした。このスラリーにアンモニア水を添加してpH7に中和し、その後濾過・洗浄によって硫酸イオンを除去して、脱水ケーキを得た。得られた脱水ケーキに硝酸を加えることで解膠処理して、アナタース型結晶構造を有する酸化チタン微粒子(1次粒子の数平均粒子径7nm)からなるpH1.5の酸性酸化チタンゾルを得た。
重合体(C−1)の水分散体(CD−1)180.0g(固形分量10.0質量%)に、数平均粒子径8nmの水分散コロイダルシリカ(D−1)(日産化学工業社製、「スノーテックスOS」;固形分量20質量%)60.0gと、エタノール50.0gと、イオン交換水210.0gを混合し攪拌することにより、固形分量6.0質量%の水系コーティング剤組成物(K−1)を得た。この水系コーティング剤組成物(K−1)の粘度は2mPa・sであった。
重合体(C−1)の水分散体(CD−1)180.0gに替えて重合体(C−2)の水分散体(CD−2)180.0g(固形分量10.0質量%)を用いた以外は実施例1と同様にして、固形分量6.0質量%の水系コーティング剤組成物(K−2)を得た。この水系コーティング剤組成物(K−2)の粘度は2mPa・sであった。
次に、エナメル塗料を予め塗装した7cm×15cm基材Xの片面(エナメル塗料を予め塗装した面)に水系コーティング剤組成物(K−2)を塗付量17g/m2となるようにスプレーを用いて塗装した。塗装した基材を水平に保ち、温度23℃、相対湿度50%で48時間静置して、基材上に塗膜が形成された試験板(L−2)を得た。この水系コーティング剤組成物(K−2)、塗膜及び試験板(L−2)の各種物性・評価結果を表2に示す。
重合体(C−2)の水分散体(CD−2)180.0g(固形分量10.0質量%)に、数平均粒子径8nmの水分散コロイダルシリカ(D−2)(日産化学工業社製、「スノーテックスO」;固形分量30質量%)40.0gと、エタノール50.0gと、イオン交換水230.0gを混合し攪拌することにより、固形分量6.0質量%の水系コーティング剤組成物(K−3)を得た。この水系コーティング剤組成物(K−3)の粘度は2mPa・sであった。
次に、エナメル塗料を予め塗装した7cm×15cm基材Xの片面(エナメル塗料を予め塗装した面)に水系コーティング剤組成物(K−3)を塗付量17g/m2となるようにスプレーを用いて塗装した。塗装した基材を水平に保ち、温度23℃、相対湿度50%で48時間静置して、基材上に塗膜が形成された試験板(L−3)を得た。この水系コーティング剤組成物(K−3)、塗膜及び試験板(L−3)の各種物性・評価結果を表2に示す。
重合体(C−1)の水分散体(CD−1)180.0gに替えて重合体(C−3)の水分散体(CD−3)180.0g(固形分量10.0質量%)を用いた以外は実施例1と同様にして、固形分量6.0質量%の水系コーティング剤組成物(K−4)を得た。この水系コーティング剤組成物(K−4)の粘度は2mPa・sであった。
エナメル塗料を予め塗装した7cm×15cm基材Yの片面(エナメル塗料を予め塗装した面)に水系コーティング剤組成物(K−4)を塗付量17g/m2となるようにスプレーを用いて塗装した。塗装した基材を水平に保ち、温度23℃、相対湿度50%で48時間静置して、基材上に塗膜が形成された試験板(L−5)を得た。試験板(L−5)の各種物性・評価結果を表2に示す。
重合体(C−3)の水分散体(CD−3)180.0g(固形分量10.0質量%)に、数平均粒子径25nmの水分散コロイダルシリカ(D−3)(日産化学工業社製、「スノーテックスO−40」;固形分量40質量%)30.0gと、エタノール50.0gと、イオン交換水240.0gを混合し攪拌することにより、固形分量6.0質量%の水系コーティング剤組成物(K−6)を得た。この水系コーティング剤組成物(K−6)の粘度は2mPa・sであった。
重合体(C−1)の水分散体(CD−1)180.0gに替えて重合体(C−4)の水分散体(CD−4)180.0g(固形分量10.0質量%)を用いた以外は実施例1と同様にして、固形分量6.0質量%の水系コーティング剤組成物(K−7)を得た。この水系コーティング剤組成物(K−7)の粘度は2mPa・sであった。
重合体(C−1)の水分散体(CD−1)180.0gに替えて重合体(C−5)の水分散体(CD−5)180.0g(固形分量10.0質量%)を用いた以外は実施例1と同様にして、固形分量6.0質量%の水系コーティング剤組成物(K−8)を得た。この水系コーティング剤組成物(K−8)の粘度は2mPa・sであった。
重合体(C−1)の水分散体(CD−1)180.0gに替えて重合体(C−6)の水分散体(CD−6)180.0g(固形分量10.0質量%)を用いた以外は実施例1と同様にして、固形分量6.0質量%の水系コーティング剤組成物(K−9)を得た。この水系コーティング剤組成物(K−9)の粘度は2mPa・sであった。
重合体(C−1)の水分散体(CD−1)180.0gに替えて重合体(C−7)の水分散体(CD−7)180.0g(固形分量10.0質量%)を用いた以外は実施例1と同様にして、固形分量6.0質量%の水系コーティング剤組成物(K−10)を得た。この水系コーティング剤組成物(K−10)の粘度は2mPa・sであった。
重合体(C−1)の水分散体(CD−1)180.0gに替えて重合体(C−8)の水分散体(CD−8)180.0g(固形分量10.0質量%)を用いた以外は実施例1と同様にして、固形分量6.0質量%の水系コーティング剤組成物(K−11)を得た。この水系コーティング剤組成物(K−11)の粘度は2mPa・sであった。
重合体(C−1)の水分散体(CD−1)180.0gに替えて重合体(C−9)の水分散体(CD−9)180.0g(固形分量10.0質量%)を用いた以外は実施例1と同様にして、固形分量6.0質量%の水系コーティング剤組成物(K−12)を得た。この水系コーティング剤組成物(K−12)の粘度は2mPa・sであった。
重合体(C−1)の水分散体(CD−1)180.0gに替えて重合体(C−10)の水分散体(CD−10)180.0g(固形分量10.0質量%)を用いた以外は実施例1と同様にして、固形分量6.0質量%の水系コーティング剤組成物(K−13)を得た。この水系コーティング剤組成物(K−13)の粘度は2mPa・sであった。
重合体(C−2)の水分散体(CD−2)240.0g(固形分量10.0質量%)に、数平均粒子径8nmの水分散コロイダルシリカ(D−1)(日産化学工業社製、「スノーテックスOS」;固形分量20質量%)30.0gと、エタノール50.0gと、イオン交換水180.0gを混合し攪拌することにより、固形分量6.0質量%の水系コーティング剤組成物(K−14)を得た。この水系コーティング剤組成物(K−14)の粘度は2mPa・sであった。
重合体(C−3)の水分散体(CD−3)210.0g(固形分量10.0質量%)に、数平均粒子径8nmの水分散コロイダルシリカ(D−1)(日産化学工業社製、「スノーテックスOS」;固形分量20質量%)45.0gと、エタノール50.0gと、イオン交換水195.0gを混合し攪拌することにより、固形分量6.0質量%の水系コーティング剤組成物(K−15)を得た。この水系コーティング剤組成物(K−15)の粘度は2mPa・sであった。
重合体(C−3)の水分散体(CD−3)210.0g(固形分量10.0質量%)に、数平均粒子径8nmの水分散コロイダルシリカ(D−1)(日産化学工業社製、「スノーテックスOS」;固形分量20質量%)37.5gと、光触媒活性を有する無機酸化物(E−1)5.2g(固形分量29質量%)と、エタノール50.0gと、イオン交換水197.3gを混合し攪拌することにより固形分量6.0質量%の水系コーティング剤組成物(K−16)を得た。この水系コーティング剤組成物(K−16)の粘度は2mPa・sであった。
重合体(C−3)の水分散体(CD−3)210.0g(固形分量10.0質量%)に、数平均粒子径8nmの水分散コロイダルシリカ(D−1)(日産化学工業社製、「スノーテックスOS」;固形分量20質量%)30.0gと、光触媒活性を有する無機酸化物(E−1)10.3g(固形分量29質量%)と、エタノール50.0gと、イオン交換水199.7gを混合し攪拌することにより固形分量6.0質量%の水系コーティング剤組成物(K−17)を得た。この水系コーティング剤組成物(K−17)の粘度は2mPa・sであった。
重合体(C−3)の水分散体(CD−3)210.0g(固形分量10.0質量%)に、数平均粒子径8nmの水分散コロイダルシリカ(D−1)(日産化学工業社製、「スノーテックスOS」;固形分量20質量%)22.5gと、光触媒活性を有する無機酸化物(E−1)15.5g(固形分量29質量%)と、エタノール50.0gと、イオン交換水202.0gを混合し攪拌することにより固形分量6.0質量%の水系コーティング剤組成物(K−18)を得た。この水系コーティング剤組成物(K−18)の粘度は2mPa・sであった。
重合体(C−3)の水分散体(CD−3)210.0g(固形分量10.0質量%)に、数平均粒子径8nmの水分散コロイダルシリカ(D−1)(日産化学工業社製、「スノーテックスOS」;固形分量20質量%)37.5gと、光触媒活性を有する無機酸化物(E−2)7.5g(固形分量20質量%)と、エタノール50.0gと、イオン交換水195.0gを混合し攪拌することにより固形分量6.0質量%の水系コーティング剤組成物(K−19)を得た。この水系コーティング剤組成物(K−19)の粘度は2mPa・sであった。
重合体(C−3)の水分散体(CD−3)210.0g(固形分量10.0質量%)に、数平均粒子径8nmの水分散コロイダルシリカ(D−1)(日産化学工業社製、「スノーテックスOS」;固形分量20質量%)30.0gと、光触媒活性を有する無機酸化物(E−1)10.3g(固形分量29質量%)と、フルオロカーボン界面活性剤(F−1)(DIC社製、「メガファックF−444」)0.2gと、エタノール50.0gと、イオン交換水199.5gを混合し攪拌することにより固形分量6.0質量%の水系コーティング剤組成物(K−20)を得た。この水系コーティング剤組成物(K−20)の粘度は2mPa・sであった。
重合体(C−3)の水分散体(CD−3)210.0g(固形分量10.0質量%)に、数平均粒子径8nmの水分散コロイダルシリカ(D−1)(日産化学工業社製、「スノーテックスOS」;固形分量20質量%)30.0gと、光触媒活性を有する無機酸化物(E−1)10.3g(固形分量29質量%)と、フルオロカーボン界面活性剤(F−2)(AGCセイミケミカル社製、「サーフロンS−232」;固形分量30質量%)0.7gと、エタノール50.0gと、イオン交換水199.0gを混合し攪拌することにより固形分量6.0質量%の水系コーティング剤組成物(K−21)を得た。この水系コーティング剤組成物(K−21)の粘度は2mPa・sであった。
重合体(C−3)の水分散体(CD−3)210.0g(固形分量10.0質量%)に、数平均粒子径8nmの水分散コロイダルシリカ(D−1)(日産化学工業社製、「スノーテックスOS」;固形分量20質量%)30.0gと、光触媒活性を有する無機酸化物(E−1)10.3g(固形分量29質量%)と、フルオロカーボン界面活性剤(F−1)(DIC社製、「メガファックF−444」)0.2gと、イオン交換水により固形分量を1.0質量%に調整した退色性色素(G−1)(キシダ化学社製、「メチレンブルー」)3.0gと、エタノール50.0gと、イオン交換水196.5gを混合し攪拌することにより固形分量6.0質量%の水系コーティング剤組成物(K−22)を得た。この水系コーティング剤組成物(K−22)の粘度は2mPa・sであった。
イオン交換水により固形分量を1.0質量%に調整した退色性色素(G−1)(キシダ
化学社製、「メチレンブルー」)3.0gに変えてイオン交換水により固形分を1.0質量%に調整した退色性色素(G−2)(保土ヶ谷化学工業社製、「アシッドレッド」)3.0gを用いた以外は、実施例21と同様にして、固形分量6.0質量%の水系コーティング剤組成物(K−23)を得た。この水系コーティング剤組成物(K−23)の粘度は2mPa・sであった。
重合体(C−3)の水分散体(CD−3)60.0g(固形分10.0質量%)に、数平均粒子径8nmの水分散コロイダルシリカ(D−1)(日産化学工業社製、「スノーテックスOS」;固形分量20質量%)7.5gと、光触媒活性を有する無機酸化物(E−1)5.2g(固形分量29質量%)と、フルオロカーボン界面活性剤(F−1)(DIC社製、「メガファックF−444」)0.2gと、イオン交換水により固形分量を1.0質量%に調整した退色性色素(G−1)(キシダ化学社製、「メチレンブルー」)1.0gと、イオン交換水により固形分量を1.0質量%に調整したセルロース系増粘剤(H−1)(ダイセルファインケム社製、「HECダイセルSP900」)40.0gと、エタノール50.0gと、イオン交換水336.1gを混合し攪拌することにより固形分量1.9質量%の水系コーティング剤組成物(K−24)を得た。この水系コーティング剤組成物(K−24)の粘度は15mPa・sであった。
エナメル塗料を予め塗装した7cm×15cm基材Yの片面(エナメル塗料を予め塗装した面)に水系コーティング剤組成物(K−24)を塗付量50g/m2となるようにスプレーを用いて塗装した。塗装した基材を水平に保ち、温度23℃、相対湿度50%で48時間静置して、基材上に塗膜が形成された試験板(L−25)を得た。試験板(L−25)の各種物性・評価結果を表3に示す。
重合体(C−3)の水分散体(CD−3)60.0g(固形分量10.0質量%)に、数平均粒子径8nmの水分散コロイダルシリカ(D−1)(日産化学工業社製、「スノーテックスOS」;固形分量20質量%)7.5gと、光触媒活性を有する無機酸化物(E−1)5.2g(固形分量29質量%)と、フルオロカーボン界面活性剤(F−1)(DIC社製、「メガファックF−444」)0.2gと、イオン交換水により固形分量を1.0質量%に調整した退色性色素(G−1)(キシダ化学社製、「メチレンブルー」)1.0gと、イオン交換水により固形分量を1.0質量%に調整したセルロース系増粘剤(H−1)(ダイセルファインケム社製、「HECダイセルSP900」)80.0gと、エタノール50.0gと、イオン交換水296.1gを混合し攪拌することにより固形分量2.0質量%の水系コーティング剤組成物(K−26)を得た。この水系コーティング剤組成物(K−26)の粘度は28mPa・sであった。
重合体(C−3)の水分散体(CD−3)60.0gに替えて重合体(C−7)の水分散体(CD−7)60.0g(固形分量10.0質量%)を用いた以外は実施例25と同様にして、固形分量2.0質量%の水系コーティング剤組成物(K−27)を得た。この水系コーティング剤組成物(K−27)の粘度は26mPa・sであった。
重合体(C−3)の水分散体(CD−3)60.0g(固形分量10.0質量%)に、数平均粒子径8nmの水分散コロイダルシリカ(D−1)(日産化学工業社製、「スノーテックスOS」;固形分量20質量%)7.5gと、光触媒活性を有する無機酸化物(E−1)5.2g(固形分量29質量%)と、フルオロカーボン界面活性剤(F−1)(DIC社製、「メガファックF−444」)0.2gと、イオン交換水により固形分量を1.0質量%に調整した退色性色素(G−1)(キシダ化学社製、「メチレンブルー」)1.0gと、イオン交換水により固形分量を1.0質量%に調整したセルロース系増粘剤(H−2)(信越化学工業社製、「メトローズ90SH−30000」)80.0gと、エタノール50.0gと、イオン交換水296.1gを混合し攪拌することにより固形分量2.0質量%の水系コーティング剤組成物(K−28)を得た。この水系コーティング剤組成物(K−28)の粘度は25mPa・sであった。
重合体(C−3)の水分散体(CD−3)205.8g(固形分量10.0質量%)に、数平均粒子径8nmの水分散コロイダルシリカ(D−1)(日産化学工業社製、「スノーテックスOS」;固形分量20質量%)29.4gと、光触媒活性を有する無機酸化物(E−1)10.1g(固形分量29質量%)と、フルオロカーボン界面活性剤(F−1)(DIC社製、「メガファックF−444」)0.2gと、イオン交換水により固形分量を1.0質量%に調整した退色性色素(G−1)(キシダ化学社製、「メチレンブルー」)3.0gと、防藻・防カビ剤(J−1)(ダウケミカル社製、「KLARIX4000」、イソチアゾリン系化合物;有効成分4質量%)15.0gと、エタノール50.0gと、イオン交換水186.5gを混合し攪拌することにより固形分量6.0質量%の水系コーティング剤組成物(K−29)を得た。この水系コーティング剤組成物(K−29)の粘度は2mPa・sであった。
重合体(C−3)の水分散体(CD−3)207.2g(固形分量10.0質量%)に、数平均粒子径8nmの水分散コロイダルシリカ(D−1)(日産化学工業社製、「スノーテックスOS」;固形分量20質量%)29.6gと、光触媒活性を有する無機酸化物(E−1)10.2g(固形分量29質量%)と、フルオロカーボン界面活性剤(F−1)(DIC社製、「メガファックF−444」)0.2gと、イオン交換水により固形分量を1.0質量%に調整した退色性色素(G−1)(キシダ化学社製、「メチレンブルー」)3.0gと、防藻・防カビ剤(J−2)(ダウケミカル社製、「ROCIMA345」、イソチアゾリン系化合物とトリアジン系化合物の混合物;有効成分12質量%)3.0gと、エタノール50.0gと、イオン交換水196.8gを混合し攪拌することにより固形分量6.0質量%の水系コーティング剤組成物(K−30)を得た。この水系コーティング剤組成物(K−30)の粘度は2mPa・sであった。
重合体(C−3)の水分散体(CD−3)197.4g(固形分量10.0質量%)に、数平均粒子径8nmの水分散コロイダルシリカ(D−1)(日産化学工業社製、「スノーテックスOS」;固形分量20質量%)28.2gと、光触媒活性を有する無機酸化物(E−1)9.7g(固形分量29質量%)と、フルオロカーボン界面活性剤(F−1)(DIC社製、「メガファックF−444」)0.2gと、イオン交換水により固形分量を1.0質量%に調整した退色性色素(G−1)(キシダ化学社製、「メチレンブルー」)3.0gと、防藻・防カビ剤(J−3)(日本曹達社製、「バイオカット−N35」、イミダゾール系化合物とトリアジン系化合物の混合物;有効成分35質量%)5.0gと、エタノール50.0gと、イオン交換水206.5gを混合し攪拌することにより固形分量6.0質量%の水系コーティング剤組成物(K−31)を得た。この水系コーティング剤組成物(K−31)の粘度は2mPa・sであった。
重合体(C−3)の水分散体(CD−3)58.0g(固形分量10.0質量%)に、数平均粒子径8nmの水分散コロイダルシリカ(D−1)(日産化学工業社製、「スノーテックスOS」;固形分量20質量%)7.3gと、光触媒活性を有する無機酸化物(E−1)5.0g(固形分量29質量%)と、フルオロカーボン界面活性剤(F−1)(DIC社製、「メガファックF−444」)0.2gと、イオン交換水により固形分量を1.0質量%に調整した退色性色素(G−1)(キシダ化学社製、「メチレンブルー」)1.0gと、イオン交換水により固形分量を1.0質量%に調整したセルロース系増粘剤(H−1)(ダイセルファインケム社製、「HECダイセルSP900」)80.0gと、防藻・防カビ剤(J−1)(ダウケミカル社製、「KLARIX4000」、イソチアゾリン系化合物;有効成分4質量%)10.0gと、エタノール50.0gと、イオン交換水288.5gを混合し攪拌することにより固形分量2.0質量%の水系コーティング剤組成物(K−32)を得た。この水系コーティング剤組成物(K−32)の粘度は28mPa・sであった。
重合体(C−3)の水分散体(CD−3)60.0g(固形分量10.0質量%)に、数平均粒子径8nmの水分散コロイダルシリカ(D−1)(日産化学工業社製、「スノーテックスOS」;固形分量20質量%)7.5gと、光触媒活性を有する無機酸化物(E−1)5.2g(固形分量29質量%)と、フルオロカーボン界面活性剤(F−1)(DIC社製、「メガファックF−444」)0.2gと、イオン交換水により固形分量を1.0質量%に調整した退色性色素(G−1)(キシダ化学社製、「メチレンブルー」)1.0gと、イオン交換水により固形分量を1.0質量%に調整したセルロース系増粘剤(H−1)(ダイセルファインケム社製、「HECダイセルSP900」)80.0gと、防藻・防カビ剤(J−2)(ダウケミカル社製、「ROCIMA345」、イソチアゾリン系化合物とトリアジン系化合物の混合物;有効成分12質量%)1.3gと、エタノール50.0gと、イオン交換水294.9gを混合し攪拌することにより固形分量2.0質量%の水系コーティング剤組成物(K−33)を得た。この水系コーティング剤組成物(K−33)の粘度は27mPa・sであった。
重合体(C−3)の水分散体(CD−3)54.4g(固形分量10.0質量%)に、数平均粒子径8nmの水分散コロイダルシリカ(D−1)(日産化学工業社製、「スノーテックスOS」;固形分量20質量%)6.8gと、光触媒活性を有する無機酸化物(E−1)4.7g(固形分量29質量%)と、フルオロカーボン界面活性剤(F−1)(DIC社製、「メガファックF−444」)0.2gと、イオン交換水により固形分量を1.0質量%に調整した退色性色素(G−1)(キシダ化学社製、「メチレンブルー」)1.0gと、イオン交換水により固形分量を1.0質量%に調整したセルロース系増粘剤(H−1)(ダイセルファインケム社製、「HECダイセルSP900」)80.0gと、防藻・防カビ剤(J−3)(日本曹達社製、「バイオカット−N35」、イミダゾール系化合物とトリアジン系化合物の混合物;有効成分35質量%)2.8gと、エタノール50.0gと、イオン交換水300.2gを混合し攪拌することにより固形分量2.0質量%の水系コーティング剤組成物(K−34)を得た。この水系コーティング剤組成物(K−34)の粘度は28mPa・sであった。
重合体(C−1)の水分散体(CD−1)180.0gに替えて重合体(C´−11)の水分散体(C´D−11)180.0g(固形分量10.0質量%)を用いた以外は実施例1と同様にして、固形分量6.0質量%の水系コーティング剤組成物(K−35)を得た。この水系コーティング剤組成物(K−35)の粘度は2mPa・sであった。
重合体(C−1)の水分散体(CD−1)180.0gに替えて重合体(C´−12)の水分散体(C´D−12)180.0g(固形分量10.0質量%)を用いた以外は実施例1と同様にして、固形分量6.0質量%の水系コーティング剤組成物(K−36)を得た。この水系コーティング剤組成物(K−36)の粘度は2mPa・sであった。
重合体(C−1)の水分散体(CD−1)180.0gに替えて重合体(C´−13)の水分散体(C´D−13)180.0g(固形分量10.0質量%)を用いた以外は実施例1と同様にして、固形分量6.0質量%の水系コーティング剤組成物(K−37)を得た。この水系コーティング剤組成物(K−37)の粘度は2mPa・sであった。
重合体(C−1)の水分散体(CD−1)180.0gに替えて重合体(C´−14)の水分散体(C´D−14)180.0g(固形分量10.0質量%)を用いた以外は実施例1と同様にして、固形分量6.0質量%の水系コーティング剤組成物(K−38)を得た。この水系コーティング剤組成物(K−38)の粘度は2mPa・sであった。
重合体(C−1)の水分散体(CD−1)180.0gに替えて重合体(C´−15)の水分散体(C´D−15)180.0g(固形分量10.0質量%)を用いた以外は実施例1と同様にして、固形分量6.0質量%の水系コーティング剤組成物(K−39)を得た。この水系コーティング剤組成物(K−39)の粘度は2mPa・sであった。
Claims (12)
- 下記一般式(1)で表されるシラン(a)由来の構造単位(A)と、下記一般式(2)で表されるシラン(b)由来の構造単位(B)と、を含む共重合体(C)の分散体(CD)と、
無機酸化物(D)と、を含有し、
前記共重合体(C)における前記構造単位(A)の含有量が、加水分解縮合物換算で32〜70質量%であり、
前記共重合体(C)における前記構造単位(B)の含有量が、加水分解縮合物換算で23〜45質量%である、水系コーティング剤組成物。
(R1)2−Si−(R2)2 ・・・(1)
(R1は、それぞれ独立して、水素原子、炭素数1〜16の脂肪族炭化水素基、炭素数6〜10のアリール基、炭素数5〜6のシクロアルキル基、フェニル基、炭素数1〜10のアクリル酸アルキル基、又は炭素数1〜10のメタクリル酸アルキル基を表し、R2はそれぞれ、独立して、炭素数1〜8のアルコキシ基、アセトキシ基、又は水酸基を表す。)
R3−Si−(R4)3 ・・・(2)
(R3は水素原子、炭素数1〜16の脂肪族炭化水素基、炭素数6〜10アリール基、炭素数5〜6のシクロアルキル基、フェニル基、炭素数1〜10のアクリル酸アルキル基、又は炭素数1〜10のメタクリル酸アルキル基を表し、R4は、それぞれ独立して、炭素数1〜8のアルコキシ基、アセトキシ基、又は水酸基を表す。) - 前記共重合体(C)の分散体(CD)が、前記シラン(a)と前記シラン(b)とを少なくとも用いて、乳化重合させることにより得られる、請求項1に記載の水系コーティング剤組成物。
- 前記無機酸化物(D)が、二酸化珪素である、請求項1又は2に記載の水系コーティング剤組成物。
- 光触媒活性を有する無機酸化物(E)を、更に含有する、請求項1〜3のいずれか一項に記載の水系コーティング剤組成物。
- フルオロカーボン界面活性剤(F)を、更に含有する、請求項1〜4のいずれか一項に記載の水系コーティング剤組成物。
- 退色性色素(G)を、更に含有する、請求項1〜5のいずれか一項に記載の水系コーティング剤組成物。
- セルロース系増粘剤(H)を、更に含有する、請求項1〜6のいずれか一項に記載の水系コーティング剤組成物。
- 防藻剤及び防カビ剤(J)からなる群より選ばれる1種以上を、更に含有する、請求項1〜7のいずれか一項に記載の水系コーティング剤組成物。
- 請求項1〜8のいずれか一項に記載の水系コーティング剤組成物を含有する水系塗料。
- 請求項9に記載の水系塗料から得られる塗膜。
- 基材と、
前記基材の表面の少なくとも一部に形成された請求項10に記載の塗膜と、
を含有する、塗装製品。 - 前記基材が、有機基材である、請求項11に記載の塗装製品。
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