JP6509757B2 - 水系組成物、水系塗料、塗膜、及び塗装製品 - Google Patents
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Description
数平均粒子径が10〜40nmの重合体(A)の水分散体(AD)と、二酸化珪素(B)と、を含有し、重合体(A)と、二酸化珪素(B)との質量比(重合体(A)/二酸化珪素(B))が1/1〜1/4である水系組成物。
[2]
前記重合体(A)が、ジメチルジメトキシシラン(a)由来の構造単位を加水分解縮合物換算で20〜70質量%含有する、[1]に記載の水系組成物。
[3]
光触媒活性を有する無機酸化物(C)を、更に含有する、[1]または[2]に記載の水系組成物。
[4]
フルオロカーボン界面活性剤(D)を、更に含有する、[1]〜[3]のいずれかに記載の水系組成物。
[5]
退色性色素(E)を、更に含有する、[1]〜[4]のいずれかに記載の水系組成物。
[6]
[1]〜[5]のいずれかに記載の水系組成物を含有する水系塗料。
[7]
[6]に記載の水系塗料から得られる塗膜。
[8]
基材と、
前記基材の表面の少なくとも一部に形成された[7]に記載の塗膜と、を含有する、塗装製品。
[9]
前記基材が、有機基材である、[8]に記載の塗装製品。
本実施形態の水系組成物は、
数平均粒子径が10〜40nmの重合体(A)の水分散体(AD)と、
二酸化珪素(B)と、を含有し、
重合体(A)と、二酸化珪素(B)との質量比(重合体(A)/二酸化珪素(B))が1/1〜1/4である。
本実施形態の水系組成物は、数平均粒子径が10〜40nmの重合体(A)の水分散体(AD)を含有する。
本実施形態の水系組成物は、重合体(A)と、二酸化珪素(B)との質量比(重合体(A)/二酸化珪素(B))が、1/1〜1/4である。
<重合体(A)の水分散体(AD)>
本実施形態の水系組成物は、重合体(A)の水分散体(AD)を含有する。本明細書中、重合体(A)を(A)成分と記載する場合がある。
本実施形態の水系組成物は、二酸化珪素(B)を含有する。
本実施形態の水系組成物は、光触媒活性を有する無機酸化物(C)を更に含有することが好ましい。これにより、塗膜に光が照射されることで光触媒活性や親水性を発現させることができる。
本実施形態の水系組成物は、フルオロカーボン界面活性剤(D)を更に含有することが好ましい。本明細書中、フルオロカーボン界面活性剤(D)を単に(D)成分と記載する場合がある。これにより、本実施形態の水系組成物やこれを含む水系塗料を用いて塗装する際における、有機基材等への濡れ性が一層向上し、はじき等の外観上のトラブルも一層抑制することができる。さらには、塗膜の均一性も一層向上する。これらの理由としては定かではないが、(D)成分を含有することにより、水系組成物の表面張力を低下させることができると推測される(但し、本実施形態の作用はこれらに限定されない。)。
本実施形態の水系組成物は、退色性色素(E)を更に含有することが好ましい。本明細書中、退色性色素(E)を、単に(E)成分と記載する場合がある。
上記した水系組成物は、水系塗料として好適に用いることができる。
本実施形態の塗膜は、前記水系塗料を所定の塗布対象に塗布した後、乾燥させて揮発分を除去することにより得られる。この際、必要に応じて、40〜120℃程度の温度での加熱処理や、紫外線照射処理等を更に行ってもよい。
本実施形態の塗装製品は、基材と当該基材の表面の少なくとも一部に形成された、前記塗膜とを含有する。
・顔料ディスパージョンの作製
分散剤(BASFジャパン社製、「Pig.Disperser MD20」)5.35g、アンモニア水0.5g、プロピレングリコール23.5g、水147.5g、酸化チタン(塩素法ルチル型酸化チタン;石原産業社製、「タイペークCR−97」)333.5g、消泡剤(変性シリコーン系;サンノプコ社製、「SNデフォーマー1310」)2.85gの配合物を、卓上サンドミル(カンペパピオ社製、バッチ式卓上サンドミル)にて20分間分散させて、顔料ディスパージョンを得た。
後述の製造例1で得られた重合体エマルジョン109.0gに、2,2,4−トリメチル−1,3−ブタンジオールイソブチレート(チッソ社製、「CS−12」)10.0g、エチレングリコールモノブチルエーテル50質量部と水50質量部との混合液10.0g、上記で得た顔料ディスパージョン51.4g、増粘剤(旭電化工業社製、「アデカノールUH−438」)の10質量%水溶液0.5gを添加し、1時間混合してエナメル塗料Xを得た。
7cm×15cmの硫酸アルマイト板に上記で得たエナメル塗料Xを、ワイヤーコーターNo.50を用いて塗装、温度23℃、相対湿度50%で48時間乾燥させ、エナメル塗料Xを予め塗装した7cm×15cmの基材を得た。
試料2.0gをアルミ皿にとり、150℃で1時間加熱した。加熱前後の試料の質量を測定し、その差から固形分量(質量%)を計算した。この方法に準拠して、各成分の含有量及び水系組成物中の固形分量をそれぞれ測定した。
ローディングインデックスが1.5〜3.0となるようイオン交換水を加えて希釈し、湿式粒度分析計(日機装社製、「マイクロトラックUPA−9230」)を用いて測定した。測定条件を以下に示す。
・ローディングインデックス:1.5〜3.0
・測定時間:60秒
・測定回数:3回
セイコーインスツル社、「DCS6220」を用いて、昇温速度10℃/分の測定条件で測定し、得られたDSC曲線の変極点よりガラス転移温度を求めた。なお、測定条件を以下に示す。
・測定用セル:アルミニウム製容器
・測定用サンプルの作製:アルミニウム製容器に測定試料としてのエマルジョン40mgを入れて、130℃で1時間乾燥させた。
JISK5600塗料一般試験方法隠ぺい率試験紙(日本テストパネル社製)の黒地部分(L*の値7)に、水系組成物の塗付量が17.0g/m2の割合となるようにスプレーを用いて塗装した。塗装した試験紙を水平に保ち、温度23℃、相対湿度50%、照度20000ルクスで48時間静置し、試験板とした。塗装前後の色差をBYKガードナー社製「カラーガイド」を用いて測定した。色差3.0以下であれば濃色下地での色差変化が少なく良好であることを示す。
エナメル塗料を予め塗装した7cm×15cmの基材に、水系組成物の塗付量が17.0g/m2の割合となるようにスプレーを用いて塗装した。塗装した基材を水平に保ち、温度23℃、相対湿度50%、照度20000ルクスで48時間静置し、試験板とした。スガ試験器製、「サンシャインウェザーメーター」を使用して曝露試験(ブラックパネル温度63℃、降雨18分/2時間)を行った。曝露3000時間後の60°光沢度を、光沢計(BYKガードナー社製、「マイクロトリグロスμ」)を用いてそれぞれ測定した。
エナメル塗料を予め塗装した7cm×15cmの基材に、水系組成物の塗付量が17.0g/m2の割合となるようにスプレーを用いて塗装した。塗装した基材を水平に保ち、温度23℃、相対湿度50%、照度20000ルクスで48時間静置し、試験板とした。試験板を一般道路(トラック通行量500〜1000台/日程度)に面したフェンスに張り付けて6ヶ月間又は1年間静置した。静置後の試験板の汚染の度合いを、以下の基準に基づく目視で評価した。なお、エナメル塗料を予め塗装した基材のみで評価した結果は、6ヶ月間、1年間共に「×」の評価であった。
○:ほとんど汚れが確認されなかった。
△:多少の汚れが確認されたものの、実用上問題がない程度であった。
×:多量の汚れが確認された。
重合体エマルジョンの合成
還流冷却器、滴下槽、温度計及び攪拌装置を有する反応器に、イオン交換水292.0g、反応性乳化剤(ADEKA社製、「アデカリアソープSR−1025」;固形分量25質量%水溶液)8.0g投入し、攪拌下で反応器中の温度を80℃に加温した。この反応器中に、2質量%の過硫酸アンモニウム水溶液を10.0g添加し、その5分後に、メタクリル酸メチル10.0g、メタクリル酸シクロヘキシル5.0g、アクリル酸n−ブチル75.0g、メタクリル酸5.0g、メタクリル酸2−ヒドロキシエチル10.0g、反応性乳化剤(ADEKA社製、「アデカリアソープSR−1025」;固形分量25質量%水溶液)4.0g、2質量%の過硫酸アンモニウム水溶液15.0g、イオン交換水49.0gからなる乳化混合液を、反応器中の温度を80℃に保った状態で60分かけて滴下した。その後、反応器中の温度を80℃に維持して60分攪拌を続けた。
重合体(A−1)の水分散体(AD−1)の合成
還流冷却器、滴下槽、温度計及び攪拌装置を有する反応器に、イオン交換水1364.2g、反応性乳化剤(ADEKA社製、「アデカリアソープSR−1025」;固形分量25質量%水溶液)28.8g投入し、攪拌下で反応器中の温度を80℃に加温した。この反応器中に、2質量%の過硫酸アンモニウム水溶液を10.0g添加し、その5分後に、メタクリル酸メチル40.0g、アクリル酸n−ブチル36.0g、アクリル酸4.0g、反応性乳化剤(ADEKA社製、「アデカリアソープSR−1025」;固形分量25質量%水溶液)3.2g、2質量%の過硫酸アンモニウム水溶液12.0g、イオン交換水34.8gからなる乳化混合液を、反応器中の温度を80℃に保った状態で60分かけて滴下した。その後、反応器中の温度を80℃に維持して60分攪拌を続けた。
重合体(A−2)の水分散体(AD−2)の合成
還流冷却器、滴下槽、温度計及び攪拌装置を有する反応器に、イオン交換水1364.2g、反応性乳化剤(ADEKA社製、「アデカリアソープSR−1025」;固形分量25質量%水溶液)28.8g投入し、攪拌下で反応器中の温度を80℃に加温した。この反応器中に、2質量%の過硫酸アンモニウム水溶液を10.0g添加し、その5分後に、メタクリル酸メチル40.0g、アクリル酸n−ブチル36.0g、アクリル酸4.0g、反応性乳化剤(ADEKA社製、「アデカリアソープSR−1025」;固形分量25質量%水溶液)3.2g、2質量%の過硫酸アンモニウム水溶液12.0g、イオン交換水34.8gからなる乳化混合液を、反応器中の温度を80℃に保った状態で60分かけて滴下した。その後、反応器中の温度を80℃に維持して60分攪拌を続けた。
重合体(A−3)の水分散体(AD−3)の合成
還流冷却器、滴下槽、温度計及び攪拌装置を有する反応器に、イオン交換水850.0g、10質量%のドデシルベンゼンスルホン酸水溶液40.0gを投入した後、攪拌下で反応器中の温度を80℃に加温した。この反応器中に、ジメチルジメトキシシラン85.5g、メチルトリメトキシシラン193.0gからなる混合液を、反応器中の温度を80℃に保った状態で120分かけて滴下した。その後、反応器中の温度を80℃に維持して30分攪拌を続けた。次に、10質量%のドデシルベンゼンスルホン酸水溶液14.8gを投入した後、反応器中の温度を80℃に維持して120分攪拌を続けた。そこに、2質量%の過硫酸アンモニウム水溶液6.6gを投入した後、メタクリル酸メチル22.5g、アクリル酸n−ブチル11.2g、フェニルトリメトキシシラン20.0g、テトラエトキシシラン28.6g、3−メタクリロキシプロピルトリメトキシシラン1.1gからなる混合液と、アクリル酸0.9g、反応性乳化剤(ADEKA社製、「アデカリアソープSR−1025」;固形分量25質量%水溶液)1.2g、反応性乳化剤(第一工業製薬社製、「アクアロンKH−1025」;固形分量25質量%水溶液)1.2g、2質量%の過硫酸アンモニウム水溶液30.0g、イオン交換水286.4gからなる混合液とを、反応器中の温度を80℃に保った状態で120分かけて同時に滴下した。さらに、反応器中の温度を80℃に維持して60分攪拌を続けた後、室温まで冷却し、25質量%アンモニア水溶液を反応液に添加してpHを8.0に調整した後、反応液を100メッシュの金網で濾過した。反応生成物をイオン交換水で固形分量10.0質量%に調整し、重合体として数平均粒子径15nmの重合体(A−3)の水分散体(AD−3)を得た。
重合体(A−4)の水分散体(AD−4)の合成
還流冷却器、滴下槽、温度計及び攪拌装置を有する反応器に、イオン交換水850.0g、10質量%のドデシルベンゼンスルホン酸水溶液40.0gを投入した後、攪拌下で反応器中の温度を80℃に加温した。この反応器中に、ジメチルジメトキシシラン109.0g、フェニルトリメトキシシラン29.5g、メチルトリメトキシシラン136.5gからなる混合液を、反応器中の温度を80℃に保った状態で120分かけて滴下した。その後、反応器中の温度を80℃に維持して30分攪拌を続けた。次に、10.0質量%のドデシルベンゼンスルホン酸水溶液14.8gを投入した後、反応器中の温度を80℃に維持して120分攪拌を続けた。そこに、2質量%の過硫酸アンモニウム水溶液6.6gを投入した後、メタクリル酸メチル1.0g、アクリル酸n−ブチル1.0g、フェニルトリメトキシシラン29.5g、テトラエトキシシラン27.8g、3−メタクリロキシプロピルトリメトキシシラン1.1gからなる混合液と、アクリル酸0.9g、反応性乳化剤(ADEKA社製、「アデカリアソープSR−1025」;固形分量25質量%水溶液)4.5g、反応性乳化剤(第一工業製薬社製、「アクアロンKH−1025」;固形分量25質量%水溶液)2.3g、2質量%の過硫酸アンモニウム水溶液30.0g、イオン交換水256.4gからなる混合液とを、反応器中の温度を80℃に保った状態で120分かけて同時に滴下した。さらに、反応器中の温度を80℃に維持して60分攪拌を続けた後、室温まで冷却し、25質量%アンモニア水溶液を反応液に添加してpHを8.0に調整した後、反応液を100メッシュの金網で濾過した。反応生成物をイオン交換水で固形分量10.0質量%に調整し、重合体として数平均粒子径20nmの重合体(A−4)の水分散体(AD−4)を得た。
重合体(A−5)の水分散体(AD−5)の合成
還流冷却器、滴下槽、温度計及び攪拌装置を有する反応器に、イオン交換水1000.0g、10質量%のドデシルベンゼンスルホン酸水溶液40.0gを投入した後、攪拌下で反応器中の温度を80℃に加温した。この反応器中に、ジメチルジメトキシシラン220.0g、フェニルトリメトキシシラン5.0g、メチルトリメトキシシラン106.0gからなる混合液を、反応器中の温度を80℃に保った状態で120分かけて滴下した。その後、反応器中の温度を80℃に維持して30分攪拌を続けた。次に、10.0質量%のドデシルベンゼンスルホン酸水溶液14.8gを投入した後、反応器中の温度を80℃に維持して120分攪拌を続けた。そこに、2質量%の過硫酸アンモニウム水溶液6.6gを投入した後、メタクリル酸メチル1.0g、アクリル酸n−ブチル1.0g、フェニルトリメトキシシラン5.0g、テトラエトキシシラン10.0g、3−メタクリロキシプロピルトリメトキシシラン1.1gからなる混合液と、アクリル酸0.9g、反応性乳化剤(ADEKA社製、「アデカリアソープSR−1025」;固形分量25質量%水溶液)4.5g、反応性乳化剤(第一工業製薬社製、「アクアロンKH−1025」;固形分量25質量%水溶液)2.3g、2質量%の過硫酸アンモニウム水溶液30.0g、イオン交換水256.4gからなる混合液とを、反応器中の温度を80℃に保った状態で
120分かけて同時に滴下した。さらに、反応器中の温度を80℃に維持して60分攪拌を続けた後、室温まで冷却し、25質量%アンモニア水溶液を反応液に添加してpHを8.0に調整した後、反応液を100メッシュの金網で濾過した。反応生成物をイオン交換水で固形分量10.0質量%に調整し、重合体として数平均粒子径35nmの重合体(A−5)の水分散体(AD−5)を得た。
重合体(A´−6)の水分散体(A´D−6)の合成
還流冷却器、滴下槽、温度計及び攪拌装置を有する反応器に、イオン交換水335.8g、反応性乳化剤(ADEKA社製、「アデカリアソープSR−1025」;固形分量25質量%水溶液)19.2g投入し、攪拌下で反応器中の温度を80℃に加温した。この反応器中に、2質量%の過硫酸アンモニウム水溶液を10.0g添加し、その5分後に、メタクリル酸メチル40.0g、アクリル酸n−ブチル36.0g、アクリル酸4.0g、反応性乳化剤(ADEKA社製、「アデカリアソープSR−1025」;固形分量25質量%水溶液)3.2g、2質量%の過硫酸アンモニウム水溶液12.0g、イオン交換水34.8gからなる乳化混合液を、反応器中の温度を80℃に保った状態で60分かけて滴下した。その後、反応器中の温度を80℃に維持して60分攪拌を続けた。
重合体(A´−7)の水分散体(A´D−7)の合成
還流冷却器、滴下槽、温度計及び攪拌装置を有する反応器に、イオン交換水241.8g、反応性乳化剤(ADEKA社製、「アデカリアソープSR−1025」;固形分量25質量%水溶液)3.2g投入し、攪拌下で反応器中の温度を80℃に加温した。この反応器中に、2質量%の過硫酸アンモニウム水溶液を10.0g添加し、その5分後に、メタクリル酸メチル40.0g、アクリル酸n−ブチル36.0g、アクリル酸4.0g、反応性乳化剤(ADEKA社製、「アデカリアソープSR−1025」;固形分量25質量%水溶液)3.2g、2質量%の過硫酸アンモニウム水溶液12.0g、イオン交換水34.8gからなる乳化混合液を、反応器中の温度を80℃に保った状態で60分かけて滴下した。その後、反応器中の温度を80℃に維持して60分攪拌を続けた。
光触媒活性を有する無機酸化物(C−1)の合成
シリカ修飾ルチル型酸化チタン
TiO2として200g/Lの濃度の四塩化チタン水溶液700mLと、Na2Oとして100g/Lの濃度の水酸化ナトリウム水溶液を、反応液のpHを5〜9に維持しながら、反応器に添加した。その後、反応液のpHを7に調整した後、濾過し、濾液の導電率が100μS/cmとなるまで洗浄し、固形分量が28.3質量%である酸化チタン湿ケーキ1を得た。この酸化チタン湿ケーキ1は、ルチル型構造を有する微粒子を含有し、その1次粒子の数平均粒子径は8nmであった。
光触媒活性を有する無機酸化物(C−2)の合成
シリカ修飾アナタース型酸化チタン
チタン鉱石を硫酸と反応させて得られた硫酸チタン溶液を加熱加水分解して生成させた凝集メタチタン酸を、TiO2換算で30質量%の水性スラリーとした。このスラリーにアンモニア水を添加してpH7に中和し、その後濾過・洗浄によって硫酸イオンを除去して、脱水ケーキを得た。得られた脱水ケーキに硝酸を加えることで解膠処理して、アナタース型結晶構造を有する酸化チタン微粒子(1次粒子の数平均粒子径7nm)からなるpH1.5の酸性酸化チタンゾルを得た。
重合体(A−1)の水分散体(AD−1)20.0g(固形分量10.0質量%)に、数平均粒子径8nmの水分散コロイダルシリカ(B−1)(日産化学工業社製、「スノーテックスOS」;固形分量20質量%)10.0gと、エタノール10.0gと、イオン交換水60.0gを混合し攪拌することにより、固形分量4.0質量%の水系組成物(F−1)を得た。
重合体(A−1)の水分散体(AD−1)13.2g(固形分量10.0質量%)に、数平均粒子径8nmの水分散コロイダルシリカ(B−1)(日産化学工業社製、「スノーテックスOS」;固形分量20質量%)13.4gと、エタノール10.0gと、イオン交換水63.4gを混合し攪拌することにより、固形分量4.0質量%の水系組成物(F−2)を得た。
重合体(A−2)の水分散体(AD−2)10.0g(固形分量10.0質量%)に、数平均粒子径8nmの水分散コロイダルシリカ(B−1)(日産化学工業社製、「スノーテックスOS」;固形分量20質量%)15.0gと、エタノール10.0gと、イオン交換水65.0gを混合し攪拌することにより、固形分量4.0質量%の水系組成物(F−3)を得た。
重合体(A−3)の水分散体(AD−3)13.2g(固形分量10.0質量%)に、数平均粒子径8nmの水分散コロイダルシリカ(B−1)(日産化学工業社製、「スノーテックスOS」;固形分量20質量%)13.4gと、エタノール10.0gと、イオン交換水63.4gを混合し攪拌することにより、固形分量4.0質量%の水系組成物(F−4)を得た。
重合体(A−4)の水分散体(AD−4)10.0g(固形分量10.0質量%)に、数平均粒子径8nmの水分散コロイダルシリカ(B−1)(日産化学工業社製、「スノーテックスOS」;固形分量20質量%)15.0gと、エタノール10.0gと、イオン交換水65.0gを混合し攪拌することにより、固形分量4.0質量%の水系組成物(F−5)を得た。
重合体(A−5)の水分散体(AD−5)10.0g(固形分量10.0質量%)に、数平均粒子径8nmの水分散コロイダルシリカ(B−1)(日産化学工業社製、「スノーテックスOS」;固形分量20質量%)15.0gと、エタノール10.0gと、イオン交換水65.0gを混合し攪拌することにより、固形分量4.0質量%の水系組成物(F−6)を得た。
重合体(A−5)の水分散体(AD−5)8.0g(固形分量10.0質量%)に、数平均粒子径25nmの水分散コロイダルシリカ(B−3)(日産化学工業社製、「スノーテックスO−40」;固形分量40質量%)8.0gと、エタノール10.0gと、イオン交換水74.0gを混合し攪拌することにより、固形分量4.0質量%の水系組成物(F−7)を得た。
重合体(A−5)の水分散体(AD−5)10.9g(固形分量10.0質量%)に、数平均粒子径8nmの水分散コロイダルシリカ(B−1)(日産化学工業社製、「スノーテックスOS」;固形分量20質量%)10.7gと、光触媒活性を有する無機酸化物(C−1)2.3g(固形分量29質量%)と、エタノールにより固形分量を10.0質量%に調整したフルオロカーボン界面活性剤(D−1)(DIC社製、「メガファックF−444」)1.0gと、エタノール10.0gと、イオン交換水65.1gを混合し攪拌することにより、固形分量4.0質量%の水系組成物(F−8)を得た。
重合体(A−5)の水分散体(AD−5)8.1g(固形分量10.0質量%)に、数平均粒子径8nmの水分散コロイダルシリカ(B−1)(日産化学工業社製、「スノーテックスOS」;固形分量20質量%)12.1gと、光触媒活性を有する無機酸化物(C−1)2.3g(固形分量29質量%)と、エタノールにより固形分量を10.0質量%に調整したフルオロカーボン界面活性剤(D−1)(DIC社製、「メガファックF−444」)1.0gと、エタノール10.0gと、イオン交換水66.5gを混合し攪拌することにより、固形分量4.0質量%の水系組成物(F−9)を得た。
重合体(A−5)の水分散体(AD−5)6.5g(固形分量10.0質量%)に、数平均粒子径8nmの水分散コロイダルシリカ(B−1)(日産化学工業社製、「スノーテックスOS」;固形分量20質量%)12.9gと、光触媒活性を有する無機酸化物(C−1)2.3g(固形分量29質量%)と、エタノールにより固形分量を10.0質量%に調整したフルオロカーボン界面活性剤(D−1)(DIC社製、「メガファックF−444」)1.0gと、エタノール10.0gと、イオン交換水67.3gを混合し攪拌することにより、固形分量4.0質量%の水系組成物(F−10)を得た。
重合体(A−4)の水分散体(AD−4)8.1g(固形分量10.0質量%)に、数平均粒子径8nmの水分散コロイダルシリカ(B−1)(日産化学工業社製、「スノーテックスOS」;固形分量20質量%)12.1gと、光触媒活性を有する無機酸化物(C−1)2.3g(固形分量29質量%)と、エタノールにより固形分量を10.0質量%に調整したフルオロカーボン界面活性剤(D−1)(DIC社製、「メガファックF−444」)1.0gと、エタノール10.0gと、イオン交換水66.5gを混合し攪拌することにより、固形分量4.0質量%の水系組成物(F−11)を得た。
重合体(A−4)の水分散体(AD−4)8.1g(固形分量10.0質量%)に、数平均粒子径8nmの水分散コロイダルシリカ(B−2)(日産化学工業社製、「スノーテックスNS」;固形分量20質量%)12.1gと、光触媒活性を有する無機酸化物(C−1)2.3g(固形分量29質量%)と、エタノールにより固形分量を10.0質量%に調整したフルオロカーボン界面活性剤(D−1)(DIC社製、「メガファックF−444」)1.0gと、エタノール10.0gと、イオン交換水66.5gを混合し攪拌することにより、固形分量4.0質量%の水系組成物(F−12)を得た。
重合体(A−4)の水分散体(AD−4)8.1g(固形分量10.0質量%)に、数平均粒子径8nmの水分散コロイダルシリカ(B−1)(日産化学工業社製、「スノーテックスOS」;固形分量20質量%)13.0gと、光触媒活性を有する無機酸化物(C−1)1.7g(固形分量29質量%)と、エタノールにより固形分量を10.0質量%に調整したフルオロカーボン界面活性剤(D−1)(DIC社製、「メガファックF−444」)1.0gと、エタノール10.0gと、イオン交換水66.2gを混合し攪拌することにより、固形分量4.0質量%の水系組成物(F−13)を得た。
重合体(A−4)の水分散体(AD−4)8.1g(固形分量10.0質量%)に、数平均粒子径8nmの水分散コロイダルシリカ(B−1)(日産化学工業社製、「スノーテックスOS」;固形分量20質量%)10.8gと、光触媒活性を有する無機酸化物(C−1)3.2g(固形分量29質量%)と、エタノールにより固形分量を10.0質量%に調整したフルオロカーボン界面活性剤(D−1)(DIC社製、「メガファックF−444」)1.0gと、エタノール10.0gと、イオン交換水66.9gを混合し攪拌することにより、固形分量4.0質量%の水系組成物(F−14)を得た。
重合体(A−4)の水分散体(AD−4)8.0g(固形分量10.0質量%)に、数平均粒子径8nmの水分散コロイダルシリカ(B−1)(日産化学工業社製、「スノーテックスOS」;固形分量20質量%)13.0gと、光触媒活性を有する無機酸化物(C−2)2.4g(固形分量20質量%)と、フルオロカーボン界面活性剤(D−2)(AGCセイミケミカル社製、「サーフロンS−232」;固形分量30質量%)0.4gと、エタノール10.0gと、イオン交換水66.2gを混合し攪拌することにより、固形分量4.0質量%の水系組成物(F−15)を得た。
重合体(A−4)の水分散体(AD−4)8.1g(固形分量10.0質量%)に、数平均粒子径8nmの水分散コロイダルシリカ(B−2)(日産化学工業社製、「スノーテックスNS」;固形分量20質量%)12.0gと、光触媒活性を有する無機酸化物(C−1)2.3g(固形分量29質量%)と、フルオロカーボン界面活性剤(D−2)(AGCセイミケミカル社製、「サーフロンS−232」;固形分量30質量%)0.4gと、エタノール10.0gと、イオン交換水67.2gを混合し攪拌することにより、固形分量4.0質量%の水系組成物(F−16)を得た。
重合体(A−4)の水分散体(AD−4)7.5g(固形分量10.0質量%)に、数平均粒子径8nmの水分散コロイダルシリカ(B−2)(日産化学工業社製、「スノーテックスNS」;固形分量20質量%)12.0gと、光触媒活性を有する無機酸化物(C−1)2.3g(固形分量29質量%)と、フルオロカーボン界面活性剤(D−2)(AGCセイミケミカル社製、「サーフロンS−232」;固形分量30質量%)0.6gと、エタノール10.0gと、イオン交換水67.6gを混合し攪拌することにより、固形分量4.0質量%の水系組成物(F−17)を得た。
重合体(A−4)の水分散体(AD−4)8.7g(固形分量10.0質量%)に、数平均粒子径8nmの水分散コロイダルシリカ(B−2)(日産化学工業社製、「スノーテックスNS」;固形分量20質量%)12.0gと、光触媒活性を有する無機酸化物(C−1)2.3g(固形分量29質量%)と、フルオロカーボン界面活性剤(D−2)(AGCセイミケミカル社製、「サーフロンS−232」;固形分量30質量%)0.2gと、エタノール10.0gと、イオン交換水66.8gを混合し攪拌することにより、固形分量4.0質量%の水系組成物(F−18)を得た。
重合体(A−4)の水分散体(AD−4)8.0g(固形分量10.0質量%)に、数平均粒子径8nmの水分散コロイダルシリカ(B−2)(日産化学工業社製、「スノーテックスNS」;固形分量20質量%)12.0gと、光触媒活性を有する無機酸化物(C−1)2.3g(固形分量29質量%)と、フルオロカーボン界面活性剤(D−2)(AGCセイミケミカル社製、「サーフロンS−232」;固形分量30質量%)0.4gと、イオン交換水により固形分量を1.0質量%に調整した退色性色素(E−1)(キシダ化学社製、「メチレンブルー」)1.2gと、エタノール10.0gと、イオン交換水66.1gを混合し攪拌することにより、固形分量4.0質量%の水系組成物(F−19)を得た。
イオン交換水により固形分量を1.0質量%に調整した退色性色素(E−1)(キシダ化学社製、「メチレンブルー」)1.2gに変えてイオン交換水により固形分を1.0質量%に調整した退色性色素(E−2)(保土ヶ谷化学工業社製、「アシッドレッド」)1.2gを用いた以外は、実施例19と同様にして、固形分量4.0質量%の水系組成物(F−20)を得た。
重合体(A−4)の水分散体(AD−4)4.0g(固形分量10.0質量%)に、数平均粒子径8nmの水分散コロイダルシリカ(B−2)(日産化学工業社製、「スノーテックスNS」;固形分量20質量%)5.9gと、光触媒活性を有する無機酸化物(C−1)1.2g(固形分量29質量%)と、フルオロカーボン界面活性剤(D−2)(AGCセイミケミカル社製、「サーフロンS−232」;固形分量30質量%)0.2gと、イオン交換水により固形分を1.0質量%に調整した退色性色素(E−2)(保土ヶ谷化学工業社製、「アシッドレッド」)1.2gと、エタノール10.0gと、イオン交換水77.5gを混合し攪拌することにより、固形分量2.0質量%の水系組成物(F−21)を得た。
重合体(A−4)の水分散体(AD−4)4.1g(固形分量10.0質量%)に、数平均粒子径8nmの水分散コロイダルシリカ(B−2)(日産化学工業社製、「スノーテックスNS」;固形分量20質量%)5.9gと、光触媒活性を有する無機酸化物(C−1)1.2g(固形分量29質量%)と、フルオロカーボン界面活性剤(D−2)(AGCセイミケミカル社製、「サーフロンS−232」;固形分量30質量%)0.2gと、イオン交換水により固形分量を1.0質量%に調整した退色性色素(E−1)(キシダ化学社製、「メチレンブルー」)0.6gと、エタノール10.0gと、イオン交換水78.0gを混合し攪拌することにより、固形分量2.0質量%の水系組成物(F−22)を得た。
重合体(A−1)の水分散体(AD−1)20.0gに替えて重合体(A´−6)の水分散体(A´D−6)20.0g(固形分量10.0質量%)を用いた以外は参考例1と同様にして、固形分量4.0質量%の水系組成物(F−23)を得た。
重合体(A−1)の水分散体(AD−1)20.0gに替えて重合体(A´−7)の水分散体(A´D−7)20.0g(固形分量10.0質量%)を用いた以外は参考例1と同様にして、固形分量4.0質量%の水系組成物(F−24)を得た。
重合体(A−1)の水分散体(AD−1)22.0g(固形分量10.0質量%)に、数平均粒子径8nmの水分散コロイダルシリカ(B−1)(日産化学工業社製、「スノーテックスOS」;固形分量20質量%)9.0gと、エタノール10.0gと、イオン交換水59.0gを混合し攪拌することにより、固形分量4.0質量%の水系組成物(F−25)を得た。
重合体(A−1)の水分散体(AD−1)6.6g(固形分量10.0質量%)に、数平均粒子径8nmの水分散コロイダルシリカ(B−1)(日産化学工業社製、「スノーテックスOS」;固形分量20質量%)16.7gと、エタノール10.0gと、イオン交換水66.7gを混合し攪拌することにより、固形分量4.0質量%の水系組成物(F−26)を得た。
Claims (8)
- 数平均粒子径が10〜35nmの重合体(A)の水分散体(AD)と、二酸化珪素(B)と、を含有し、重合体(A)と、二酸化珪素(B)との質量比(重合体(A)/二酸化珪素(B))が1/2.8〜1/4であり、
前記重合体(A)が、ジメチルジメトキシシラン(a)由来の構造単位を加水分解縮合物換算で35〜70質量%含有する、水系組成物。 - 光触媒活性を有する無機酸化物(C)を、更に含有する、請求項1に記載の水系組成物。
- フルオロカーボン界面活性剤(D)を、更に含有する、請求項1または2に記載の水系組成物。
- 退色性色素(E)を、更に含有する、請求項1〜3のいずれか一項に記載の水系組成物。
- 請求項1〜4のいずれか一項に記載の水系組成物を含有する水系塗料。
- 請求項5に記載の水系塗料から得られる塗膜。
- 基材と、
前記基材の表面の少なくとも一部に形成された請求項6に記載の塗膜と、を含有する、塗装製品。 - 前記基材が、有機基材である、請求項7に記載の塗装製品。
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