JP2015228290A - 電極材料の製造方法 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】リチウム電池の正および負電極に使用される、炭素系導電材と電極活物質とが複合化された電極材料であり、この電極材料における、炭素系導電材はフッ素ガスを含むガスを用いて親水化処理された炭素系導電材であり、上記複合化はフッ素樹脂存在下において、上記親水化処理された炭素系導電材および上記電極活物質の混合物を焼成する。
【選択図】図4
Description
これらの課題に対して、(1)正・負電極材料自身の改良(特許文献1、2)、(2)集電箔の改良(特許文献3)、(3)セパレータの改良(特許文献4)など色々な解決策が提案されてきた。
さらに新材料系としてLi(Ni/Mn/Co)O2とLiFePO4との正極混合系の電池が公表されている(非特許文献1)。
また、カーボンブラックの表面改質法として、フッ素分圧が266.6〜3999Pa、酸素分圧が6665Pa以上のガス雰囲気下でカーボンブラックを0〜50℃の温度で酸化処理する表面改質法が知られている(特許文献5)。
また、単に正電極活物質の混合による電池の場合、初期は容量や出力低下を各正電極の性質が現れて特性改善できるが、充放電サイクルが進むと混合時の不均一さや活物質自身の抵抗の違いによって、反応が生じやすい活物質に集中してかえって特性低下を招くという問題がある。
カーボン繊維としては、導電性を有するカーボン繊維である。例えば、カーボン繊維、グラファイト繊維、気相成長炭素繊維、カーボンナノファイバーおよびカーボンナノチューブのうちの少なくとも1種類を含有することが好ましい。カーボン繊維の繊維径としては5nm〜200nmであることが好ましく、10nm〜100nmであることがより好ましい。また、繊維長が100nm〜50μmであることが好ましく、1μm〜30μmであることがより好ましい。
また、電極材料全体に対して、炭素系導電材は1〜12質量%、好ましくは4〜8質量%配合することができる。
親水化処理は、炭素系導電材である導電性カーボン粉体1または導電性カーボン繊維3を、フッ素ガスを含むガス、好ましくは、フッ素ガスおよび酸素ガスを含むガスと接触させることにより、表面に−COOH基、>CO基、−OH基などの親水基が形成された導電性カーボン粉体2または導電性カーボン繊維4となる。
フッ素ガスを含むガスによる親水化処理は、フッ素原子が炭素系導電材の表面に実質的に残存しない範囲で行なうことが好ましく、フッ素ガスと酸素ガスとの混合比率、処理条件等を調整することで、親水基の形成がなされる。たとえば、親水化処理温度は50℃以下の常温で、処理圧力は常圧で行なうことが好ましい。また、酸素ガスと共存させる場合、フッ素ガスの体積比率の上限は(フッ素ガスの体積/(フッ素ガスの体積)+(酸素ガスの体積))が0.01であることが好ましい。フッ素原子が炭素系導電材の表面に多量に存在すると親水性ではなく撥水性となる。
スピネル構造のリチウム含有金属酸化物としては、スピネル型LiNiδMnεO4(δ+ε=2)が挙げられる。
オリビン構造のリチウム含有金属リン酸化合物としては、オリビン型Li(Feζ/Coη/Mnθ)PO4(ζ+η+θ=1)、Li2(Feζ/Coη/Mnθ)PO4F(ζ+η+θ=1)が挙げられる。
リチウム含有金属珪酸化物としては、Li(Feζ/Coη/Mnθ)SiO4(ζ+η+θ=1)が挙げられる。
フッ化物としてはLi2FePO4・F等がある。リチウム含有化合物としては、LiTi2(PO4)3、LiFeO2などが挙げられる。
正電極活物質5は、フッ素樹脂および金属酸化物存在下において、フッ素樹脂が溶融し熱分解開始する温度以上、電極活物質5が熱分解しない温度以下、たとえば350〜380℃の温度で焼成することにより、上記フッ素樹脂および金属酸化物が電極活物質5表面で反応して、金属のフッ化物およびフッ化炭素((CFx)n)からなる表面層6が形成されて、フッ化炭素の存在により表面導電性の電極活物質7が得られる。また、未処理電極活物質5の表面結晶格子サイトに表面層6が存在することで、未処理電極活物質5に含まれるMn系材料の抵抗低減を図ることができる。表面層6は、たとえばフッ化アルミニウム層、フッ化リチウム酸素層、およびフッ化炭素層として電極活物質5の表面を被覆する状態で析出する。
これらの中で溶融範囲が広く、溶融分解して酸化アルミニウムと反応しやすいポリフッ化ビニリデン樹脂が好ましい。
図3に示す複合化は、親水化処理された炭素系導電材2および4と、未処理電極活物質5の表面に表面層6が形成されている電極活物質7との混合物をフッ素樹脂存在下において、フッ素樹脂が溶融し熱分解開始する温度以上、電極活物質5が熱分解しない温度以下で焼成して複合化する例である。ここでフッ素樹脂は上記フッ素樹脂類を使用できる。未処理電極活物質5が分解を開始する温度以下で焼成することにより、ポリフッ化ビニリデン樹脂の分子構造中に含まれているフッ素原子の一部は酸化アルミニウム分子中のアルミニウム原子と反応してフッ化アルミニウムになるとともに、フッ素原子の他の一部はフッ化炭素層6aとなり表面層6に導電性を付与し、炭素系導電材2および4と複合化される。
電極材料の製造方法は、(1)炭素系導電材を、フッ素ガスを含むガスに接触させて親水化処理する工程と、(2)未処理電極活物質と、親水化処理された炭素系導電材と、フッ素樹脂とを混合する混合工程と、(3)混合された混合物を焼成する焼成工程とを備える。
反応容器に炭素系導電材を投入して、該容器内の雰囲気をフッ素ガスを含むガスに置換して室温で数分間放置することにより、炭素系導電材の親水化ができる。親水化されていることは、接触角の測定により判断できるが、簡易的には純水と混合後放置して、炭素系導電材の層と水層に分離することなく、炭素系導電材が水に分散することにより確認できる。
電極活物質は、未処理の電極活物質と、この未処理電極活物質を前述の方法で表面処理した後の電極活物質との両者を含む。この両者は次工程の焼成工程が異なる。
混合方法は、電極活物質、炭素系導電材等を水または有機溶媒に分散させて混合後、乾燥させる湿式混合方法、ロータリーキルン、ボールミル、ニーダーなどの混合装置を用いる乾式混合方法のいずれも採用できる。
焼成工程は混合物を複合化する工程である。焼成することで混合されているフッ素樹脂が導電性のフッ化炭素になり電極活物質の表面に生成するとともに親水化処理された炭素系導電材と密に接触することにより複合化される。
正電極に使用される電極材料の場合、表面に金属のフッ化物およびフッ化炭素が形成された電極活物質ではフッ素樹脂存在下に焼成する。一方、未処理電極活物質の場合は、フッ素樹脂および金属酸化物の混合物存在下に焼成する。焼成温度はフッ素樹脂が溶融し熱分解開始する温度以上、電極活物質が熱分解しない温度以下である。
負電極に使用される電極材料の場合、上述したように、600℃以上、好ましくは1000℃以上、より好ましくは1100〜1300℃の範囲である。
また、負電極材の場合、正電極材料同様に微細化するとリチウム電池の容量以下を引き起こすことが認められている。また、市販や量産検討されている負電極材料粒子の最小直径は約4μmであることから、約4μm以上に粉砕することが好ましい。より好ましくは7μm以上、20μm未満である。
リチウム塩を含む非水電解液における非水溶媒としては、エチレンカーボネート(EC)、プロピレンカーボネート(PC)、ジエチルカーボネート(DEC)、ジメチルカーボネート(DMC)、メチルエチルカーボネート(MEC)等が挙げられる。
また、上記非水溶媒に溶解できるリチウム塩としては、六フッ化リン酸リチウム(LiPF6)、ホウ四フッ化リチウム(LiBF4)、トリフルオロメタンスルホン酸リチウム(LiSO3CF4)、リチウムビスフルオロスルホニルイミド(LiSFI)等が挙げられる。
車載用のリチウム電池は、形状として円筒形、角形、ラミネートタイプと様々な形状に適用できる。また車そのものの仕様や、スターター用、ISS用、HEV用、PHEV用、EV用等車載用として異なる用途に適用できる。
リチウム電池用の正電極活物質として、Li(Ni1/3/Mn1/3/Co1/3)O2化合物を準備した。この化合物は平均粒子径が5〜8μmの粒子であった。つぎに導電材としてアセチレンブラックと直径15nm、長さ2μmのカーボンナノチューブとを準備し、ステンレス製反応容器にアセチレンブラックを60質量部、カーボンナノチューブを40質量部の割合で所定量投入して反応容器内を真空状態にし、常温下で酸素ガスを99.95体積%およびフッ素ガスを0.05体積%予め混合したガスを真空下の反応容器内に導入して数分間放置し、反応容器内を真空に排気した。なお排気ガスはアルミナ反応管に通してフッ化水素ガスの大気への放出を防止した。次いで反応容器内にアルゴンガスを導入した後、反応容器を開けて粉体を取り出す。導電材粉体が親水化されたことを確認するために水に分散させて分離沈降しないことを確認した。なお、この親水化処理は各導電材を別々に行なうことができる。
次ぎに正電極活物質と親水化炭素導電材とを複合結合化させた。正電極活物質粉体を95質量部と、上記親水性導電材を5質量部と、Al2O3粉体を1質量部と、ポリフッ化ビニリデン粉体を3質量部とをロータリーキルン法で個体混合し、混合された紛体を370℃にて焼成し複合化させ、粉砕を行なって平均粒子径10μm程度の導電材付AlF3およびフッ化炭素被覆の正電極材料を得た。
端子を溶接してからラミネートフィルムで電極群を包みラミネート形電池を作製した。電解液にはエチレンカーボネート(EC)、メチルエチルカーボネート(MEC)、およびジメチルカーボネート(DMC)溶媒を混合した溶液中に6フッ化リン酸リチウム(LiPF6)を1モル/lとビニレンカーボネート1質量%溶解したものを用いた。正・負電極のセパレータには、セルロース繊維製の厚さ20μmの不織布を用いた。電解液を注液後、ラミネートフィルムを溶着して密閉し、初充電をして3.7V−700mAhリチウム電池を作製した。
未処理正電極活物質粉体を95質量部と、Al2O3粉体を1質量部と、ポリフッ化ビニリデン粉体を3質量部とをロータリーキルン法で個体混合し、混合された紛体を370℃にて焼成して、粉砕を行なって平均粒子径10μm程度の導電材付AlF3およびフッ化炭素被覆の正電極材料を得た。
この正電極材料と、親水化炭素導電材とを複合結合化させた。正電極活物質粉体を95質量部と、上記親水性導電材を5質量部と、ポリフッ化ビニリデン粉体を3質量部とをロータリーキルン法で個体混合し、混合された紛体を370℃にて焼成し複合化させ、粉砕を行なって平均粒子径10μm程度の導電材付AlF3およびフッ化炭素被覆の正電極材料を得た。この正電極材料を用いて、実施例1と同一の方法で正電極を得て、実施例1で用いた負電極を組み合わせて、実施例1と同一方法にて3.7V−700mAhリチウム電池を作製した。
実施例2において、正電極活物質粉体を95質量部と、上記親水性導電材を5質量部とを、ポリフッ化ビニリデン粉体の水エマルジョン溶液(ポリフッ化ビニリデン含有量3質量%)に分散させた。混合紛体を回収して100℃で乾燥した後、混合された紛体を370℃にて焼成し複合化させ、粉砕を行なって平均粒子径10μm程度の導電材付AlF3およびフッ化炭素被覆の正電極材料を得た。
実施例1で用いた正電極および負電極、および親水化処理した導電材料を複合化処理することなく用いた以外は、実施例1と同一方法にて3.7V−700mAhリチウム電池を作製した。
2 親水化処理された導電性カーボン粉体
3 導電性カーボン繊維
4 親水化処理された導電性カーボン繊維
5 未処理正電極活物質
6 表面層
7 表面導電性の電極活物質
導電性カーボン粉体および導電性カーボン繊維から選ばれた少なくとも1つの上記炭素系導電材を、フッ素ガスを含むガスに接触させて親水化処理する工程と、未処理電極活物質と、上記親水化処理された炭素系導電材とフッ素樹脂とを混合する混合工程と、上記混合された混合物を焼成する焼成工程とを備えることを特徴とする。
車載用のリチウム電池は、形状として円筒形、角形、ラミネートタイプと様々な形状に適用できる。また車そのものの仕様や、スターター用、ISS用、HEV用、PHEV用、EV用等車載用として異なる用途に適用できる。
Claims (17)
- リチウム電池の正および負電極に使用される、炭素系導電材と電極活物質とが複合化された電極材料であって、
前記炭素系導電材は、フッ素ガスを含むガスを用いて親水化処理された炭素系導電材であり、
前記複合化は、フッ素樹脂存在下において、前記親水化処理された炭素系導電材および前記電極活物質の混合物を焼成することを特徴とする電極材料。 - 前記正電極に使用される電極活物質は、前記フッ素樹脂が溶融し熱分解開始する温度以上、前記電極活物質が熱分解しない温度以下で、前記フッ素樹脂と、未処理電極活物質と、金属酸化物または該金属酸化物生成化合物との混合物が焼成された電極活物質であることを特徴とする請求項1記載の電極材料。
- 前記正電極に使用される電極材料の複合化は、前記フッ素樹脂が溶融し熱分解開始する温度以上、前記電極活物質が熱分解しない温度以下で、前記親水化処理された炭素系導電材および前記焼成された電極活物質の混合物を焼成することを特徴とする請求項2記載の電極材料。
- 前記正電極に使用される電極材料の複合化は、前記フッ素樹脂が溶融し熱分解開始する温度以上、前記電極活物質が熱分解しない温度以下で、前記親水化処理された炭素系導電材と、前記フッ素樹脂と、未処理電極活物質と、金属酸化物または該金属酸化物生成化合物との混合物を焼成することを特徴とする請求項1記載の電極材料。
- 前記正電極に使用される正電極活物質は、α層状型Li(Niα /Mnβ/Coγ)O2(α+β+γ=1)、スピネル型LiNiδMnεO4(δ+ε=2)、オリビン型Li(Feζ/Coη/Mnθ)PO4(ζ+η+θ=1)、Li2(Feζ/Coη/Mnθ)PO4F(ζ+η+θ=1)、および、Li(Feζ/Coη/Mnθ)SiO4(ζ+η+θ=1)から選ばれる少なくとも1つのリチウム化合物であることを特徴とする請求項2、請求項3または請求項4記載の電極材料。
- 前記正電極に使用される正電極活物質は、α層状型Li(Niα/Mnβ/Coγ)O2(α+β+γ=1)およびスピネル型LiNiδMnεO4(δ+ε=2)から選ばれる少なくとも1つのリチウム化合物である第一のリチウム化合物と、オリビン型Li(Feζ/Coη/Mnθ)PO4(ζ+η+θ=1)、Li2(Feζ/Coη/Mnθ)PO4F(ζ+η+θ=1)、および、Li(Feζ/Coη/Mnθ)SiO4(ζ+η+θ=1)から選ばれる少なくとも1つのリチウム化合物である第二のリチウム化合物との混合物であることを特徴とする請求項5記載の電極材料。
- 前記負電極に使用される負電極活物質は、黒鉛、表面に非晶質炭素材層またはグラフェン構造炭素材層が存在してなる前記黒鉛、SiOxまたはSnOxが添加された前記黒鉛、チタン酸リチウム化合物であることを特徴とする請求項1記載の電極材料。
- 前記負電極に使用される電極材料の複合化は、600℃以上の温度で焼成することを特徴とする請求項7記載の電極材料。
- 前記炭素系導電材は、導電性カーボン粉体および導電性カーボン繊維から選ばれた少なくとも1つの炭素系導電材であることを特徴とする請求項1記載の電極材料。
- 前記フッ素ガスを含むガスは、フッ素ガスおよび酸素ガスを含むガスであることを特徴とする請求項1記載の電極材料。
- 前記フッ素樹脂はポリフッ化ビニリデン樹脂であることを特徴とする請求項1記載の電極材料。
- 前記金属酸化物または該金属酸化物生成化合物に含まれる金属は、アルミニウム、モリブデン、チタン、またはジルコニウムであることを特徴とする請求項2、請求項3または請求項4記載の電極材料。
- リチウム電池の正および負電極に使用される、炭素系導電材と電極活物質とが複合化された請求項1記載の電極材料の製造方法であって、
前記炭素系導電材を、フッ素ガスを含むガスに接触させて親水化処理する工程と、
未処理電極活物質と、前記親水化処理された炭素系導電材と、フッ素樹脂とを混合する混合工程と、
前記混合された混合物を焼成する焼成工程とを備えることを特徴とする電極材料の製造方法。 - 前記正電極に使用される電極材料において、前記混合工程は、前記親水化処理された炭素系導電材と、前記未処理正電極活物質と、前記フッ素樹脂と、金属酸化物または該金属酸化物生成化合物との混合物を混合する混合工程であり、前記焼成工程は、前記フッ素樹脂が溶融する温度以上、前記未処理正電極活物質が熱分解しない温度以下で、前記混合された混合物を焼成する焼成工程であることを特徴とする請求項13記載の電極材料の製造方法。
- 前記混合工程が水または有機溶媒存在下になされ、前記焼成工程が前記混合物を乾燥後焼成することを特徴とする請求項13記載の電極材料の製造方法。
- 前記混合工程および前記焼成工程が無溶媒でなされることを特徴とする請求項13または請求項14記載の電極材料の製造方法。
- 正電極と負電極との間にセパレータを介して、捲回または積層してなる電極群に有機電解液を浸透または浸漬させてリチウムイオンの吸蔵・放出を繰返し行なうリチウム電池であって、
前記正電極および前記負電極を構成する電極材料が請求項1から請求項12のいずれか1項記載の電極材料であることを特徴とするリチウム電池。
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