JP2015205779A - 化学強化ガラス板及びその衝撃試験方法 - Google Patents

Abstract

【課題】破損し難い化学強化ガラス板を提供する。【解決手段】表面、裏面及び端面を有し、前記端面に面取り部を有する化学強化ガラス板であって、前記表面及び裏面を鉛直面に対して２０度以下の角度をなすように配置し、前記裏面を平板に接触させながら前記板ガラスを固定し、前記板ガラスを固定した状態で前記表面と面取り部との境界に直径４０ｍｍの衝撃子を衝突させる衝撃試験において、前記化学強化ガラス板の破壊時の平均エネルギーが０．１Ｊ以上であることを特徴とする化学強化ガラス板。【選択図】図１

Description

本発明は、化学強化により圧縮応力層が形成された化学強化ガラス板及びその衝撃試験方法に関する。

近年、携帯電話、携帯情報端末（ＰＤＡ）等のフラットパネルディスプレイ装置において、ディスプレイの保護ならびに美観を高めるために、画像表示部分よりも広い領域となるように薄い板状のカバーガラスをディスプレイの前面に配置することが行われている。このようなフラットパネルディスプレイ装置に対しては、軽量・薄型化が要求されており、そのため、ディスプレイ保護用に使用されるカバーガラスも薄くすることが要求されている。しかし、カバーガラスの厚さを薄くしていくと、強度が低下し、使用中または携帯中の落下などによりカバーガラス自身が割れてしまうことがあり、ディスプレイ装置を保護するという本来の役割を果たすことができなくなるという問題があった。

このため従来のカバーガラスは、ガラス板を化学強化することで表面に圧縮応力層を形成しカバーガラスの強度を高めていた（例えば、特許文献１）。しかしながら、化学強化したカバーガラスであっても、ユーザーがフラットパネルディスプレイ装置を誤って落下させた場合等にはカバーガラスが破損してしまうことがあった。

特開２０１１−１０５５９８号公報

これまで、上記のようなカバーガラスの破損に対する研究及び破損に強いカバーガラスの開発に当たり、様々な強度試験方法が試みられてきた。具体的には、フラットパネルディスプレイ装置を組み立てた後、それらを相当数、地面などに落下させて破壊し、それら割れたガラスを評価したり、曲げ強度や面強度等で評価したりすることが行われてきた。

しかしながら、最終製品であるフラットパネルディスプレイ装置を地面に落下させることは、効率が悪いばかりかフラットパネルディスプレイ装置自体を無駄にしてしまうこととなる。また、曲げ強度や面強度の評価だけで実際にフラットパネルディスプレイ装置に搭載されたカバーガラスの破損を抑制できる評価は困難であった。加えて、従来の試験方法だけではカバーガラスの破損状況を漏れなく再現することは困難であった。従って、フラットパネルディスプレイ装置が製品となる前の段階で、化学強化ガラス板に対し実際にフラットパネルディスプレイ装置に搭載された場合の破損を再現させることが望まれていた。

そこで、本発明は、カバーガラスが実際にフラットパネルディスプレイ装置に搭載された場合の破損の一状況を再現し、その状況で破損し難い化学強化ガラス板を提供することを目的とする。

本発明の一態様の化学強化ガラス板は、表面、裏面及び端面を有し、前記端面に面取り部を有する化学強化ガラス板であって、
前記表面及び裏面を鉛直面に対して２０度以下の角度をなすように配置し、前記裏面を平板に接触させながら前記板ガラスを固定し、前記板ガラスを固定した状態で前記表面と面取り部との境界に衝撃子を衝突させる衝撃試験において、前記化学強化ガラス板の裏面と面取り部との境界を起点とした破壊時の平均エネルギーが０．１Ｊ以上であることを特徴とする。
また、本発明の一態様の化学強化ガラス板の衝撃試験方法は、表面、裏面及び端面を有し、前記端面に面取り部を有するガラス板の衝撃試験方法であって、前記表面及び裏面を鉛直面に対して２０度以下の角度をなすように配置し、前記裏面を平板に接触させながら前記ガラス板を固定する工程と、前記ガラス板を固定した状態で前記表面と面取り部との境界に衝撃子を衝突させる工程と、前記衝撃子の衝突後、前記ガラス板の裏面と面取り部との境界を起点とした破壊の有無を確認する工程を備えることを特徴とする。

カバーガラスが実際にフラットパネルディスプレイ装置に搭載された場合の破損の一態様を再現し、その状況で破損し難い化学強化ガラス板を提供することができる。

フラットパネルディスプレイ装置が落下する状況を模式的に示した説明図である。 本発明の実施形態に係る化学強化ガラス板の衝撃試験方法を模式的に示した説明図である。 ガラス表面の圧縮応力（ＣＳ）の異なる４種類のサンプルについて衝撃破壊強度とＣＳとの関係を示したグラフである。 図３に示したガラス板とは異なる４種類のガラス板について衝撃破壊強度とＣＳとの関係を示したグラフである。 厚さの異なるガラス板についてＣＮＣ研磨或いはブラシ研磨を実施し、衝撃破壊強度とＣＳとの関係を示したグラフである。 本発明の一実施形態によるガラス板を示す概略図である。 本発明の一実施形態によるガラス板のエッチング後の状態を示す概略図である。 本発明の一実施形態によるガラス板のエッチング後の状態の一部を拡大して示した概略図である。 図８の一部拡大図であり、本発明の一実施形態によるガラス板のエッチング後の状態を示す概略図である。 ブラシ研磨方法の説明図である。 ブラシ研磨方法の説明図である。 ブラシ研磨方法の説明図である。 図１０における研磨を拡大して示した説明図である。 ブラシ研磨後のガラス板を実線で示し、ブラシ研磨前のガラス板を２点鎖線で示した断面図である。

以下、本発明の化学強化ガラスの割れ再現方法について説明するが、先ず、本発明者らの見出した、フラットパネルディスプレイ装置を落下させたときに発生するカバーガラスの破損のメカニズムについて説明する。なお、ここではカバーガラスの外側の面を表面と呼び、ディスプレイ側の面を裏面と呼ぶ。
図１はフラットパネルディスプレイ装置１が落下する状況を模式的に示した説明図である。図１に示すように、フラットパネルディスプレイ装置１が地面３（アスファルト・コンクリート）に落下する際に、カバーガラス２の端面と表面との境界部（以下表面端部と称する。）が最初に地面３に接触する。このような場合、カバーガラス表面端部には衝撃応力が発生する。本発明者らはこのような衝撃応力が伴う落下等によりカバーガラスが破損した場合、最初にアスファルト・コンクリート３に接触したカバーガラスの表面端部ではなく、カバーガラス２の端面と裏面との境界の領域（以下裏面端部と称する。）を起点に発生することが多いことを見出した。

この図１に示したようなフラットパネルディスプレイ装置１が地面３に落下した際にカバーガラス２に加わる衝撃力を再現し、衝撃強度を試験する方法について以下に説明する。

＜衝撃試験方法＞
図２は、本発明の実施形態に係る化学強化ガラス板の衝撃試験方法を模式的に示した説明図である。衝撃試験機３００と、試験片である化学強化ガラス４００が図示されている。図２において、衝撃子３０３が中立位置にある状態を実線で示し、衝撃子３０３が中立位置から持ち上げられた状態を１点鎖線で示す。

化学強化ガラス板４００は、互いに平行な主平面である表面４０１、裏面４０２と、各主平面４０１、４０２とに対して垂直で平坦な端面４０３と、各主平面４０１、４０２と端面４０３との間に形成される面取り面４０４、４０５とを有する。この化学強化ガラス板４００は、両主平面４０１、４０２の中心面に対して左右対称に形成されており、面取り面４０４、４０５は略同一の寸法形状を有する。

衝撃試験機３００は、水平に配置される回転軸３０１と、回転軸３０１から垂直に延びる支持部材３０２と、指示部材３０２に同軸的に固定される円柱状の衝撃子３０３とを有する。衝撃子３０３は、例えば、半径が２０ｍｍで、質量３０７ｇである。衝撃子３０３は、回転軸３０１を中心に回転自在であり、支持部材３０２が鉛直になる中立位置から左右に回転自在である。

衝撃試験機３００は、化学強化ガラス４００の主平面４０１、４０２を鉛直面に対して２０度以下の角度で傾斜して支持する治具３０４を有する。治具３０４によって、化学強化ガラス４００は裏面４０２が治具３０４から浮き上がらないように固定されている。また、衝撃によってガラスに曲げが生じないように固定されている。これは、フラットパネルディスプレイ装置にカバーガラスが組み込まれた際に、カバーガラスの裏面が固定されている状況を再現している。そのため化学強化ガラス４００の面取り面４０５よりも治具３０４の方が大きく、治具３０４が面取り面４０５の外側（図２における上方）に延在するように配置することが好ましい。ここで、化学強化ガラス４００の主平面４０１、４０２を鉛直面に対して２０度以下の角度で傾斜して支持することでフラットパネルディスプレイ装置の落下時の衝撃を再現している。

衝撃試験は、図２に１点鎖線で示すように、衝撃子３０３を中立位置から持ち上げ、重力で落として行う。衝撃子３０３は、重力によって回転軸４０１を中心に回転し、図２に実線で示すように、中立位置で化学強化ガラス４００の表面４０１と面取り部４０４との境界部（表面端部）に衝突する。上記のように、化学強化ガラス４００の主平面４０１、４０２を鉛直面に対して２０度以下の角度で傾斜して支持することで、衝撃子３０３を表面端部に衝突させ、衝撃強度を測ることができる。

衝突時に化学強化ガラス４００に印加される衝撃エネルギーは、支持部材３０２の重さ（１６ｇ）及び衝撃子３０３の重さ（３０７ｇ）、衝撃子３０３の重心３０５の持ち上げられる高さＨに基づいて算出される。

その後、化学強化ガラス４００の裏面端部にクラックが生じたか否かを目視で調べる。クラックが生じなかった場合、衝撃子３０３を持ち上げる高さＨを上げて、試験を繰り返し行う。衝撃子３０３を持ち上げる度に、化学強化ガラス４００の位置を少しずつズラし、同じ位置を衝撃しないように試験を繰り返すことが好ましい。クラックが発生したときの最大の衝撃エネルギーが、衝撃破壊強度（Ｊ）として記録される。

図３は、ガラス表面の圧縮応力（ＣＳ）の異なる４種類のガラス板について衝撃破壊強度とＣＳとの関係を示したグラフである。図３に示すように、ＣＳが大きくなれば衝撃破壊強度が向上していることが分かる。各サンプルはそれぞれ以下の表１に示したものを使用した。表１においてＣＮＣ（Computer Numerical Control）とは、ガラス板端面の研磨仕上げにＣＮＣ制御を用いた方法のことであり、砥石を用いたＣＮＣ研磨のことを指す。

次に、図４は図３に示したガラス板とは異なる４種類のガラス板について衝撃破壊強度とＣＳとの関係を示したグラフである。ここで、図３に示したガラス板との大きな相違点としては、サンプルの端面の仕上げがＣＮＣ研磨からブラシ研磨となっている点である。
使用した各サンプルをそれぞれ以下の表２に示す。ブラシ研磨の詳細については後述する。

図４に示すように、ブラシ研磨を実施することで衝撃破壊強度を大幅に向上させることができることが分かる。端面の仕上げをブラシ研磨とすることでＣＮＣ研磨と比較して端面に存在するクラックの起点となる微小な傷を除去することができるため、衝撃破壊強度が向上すると考えられる。

次いで、図５は厚さの異なるガラス板についてＣＮＣ研磨或いはブラシ研磨を実施し、衝撃破壊強度とＣＳとの関係を示したグラフである。図５に示すように、前記した衝撃破壊強度を高める要素としてＣＳ及び端面の仕上げとともにガラス板の厚さも衝撃破壊強度を変更させる要因であることが分かる。なお、この場合のガラス板の厚さはガラスの端面の厚さを指す。従って、ガラス板全体に亘って厚さを厚くしても良いし、端面の板厚のみを厚くしても良い。

なお、裏面端部の衝撃破壊強度は実用上０．１Ｊ以上であることが好ましい。この衝撃破壊強度を満たすために、ＣＳ、ブラシ研磨の有無、板厚等のパラメータを適宜組み合わせて実施することができるが曲げ強度等の観点からＣＳは５００ＭＰａ以上であることが好ましい。また、ガラス板の厚さは０．６ｍｍ以上が好ましく、０．７ｍｍ以上がより好ましくは、１．０ｍｍ以上がさらに好ましい。

ここで、ブラシ研磨を実施した化学強化ガラスについて説明する。図６は、本発明の一実施形態によるガラス板を示す概略図である。ガラス板１０は、表裏の主面１１、１２と、２つの主面１１、１２に隣接する端面１３とを有する。２つの主面１１、１２は互いに平行な平坦面である。

端面１３は、２つの主面１１、１２に対して垂直な平坦部１４と、各主面１１、１２と平坦部１４との間に形成される面取り部１５、１６とで構成される。平坦部１４は、ガラス板１０よりも大面積の板ガラスを切断して得られる切断面のままでもよいし、切断面を加工して得られる加工面でもよい。

面取り部１５、１６は、例えば矩形状の主面１１、１２の４辺に対応して４つ設けられてもよいし、１つのみ設けられてもよく、その設置数は特に限定されない。破損を好適に低減するためには、すべての辺において設けられることが好ましい。

面取り部１５、１６は、切断面或いは加工面と主面の角部を除去してなる。面取り部１５、１６は、例えば主面１１、１２に対して斜めの平坦面または曲面である。図６において面取り部１５、１６は、同じ寸法形状を有するが、異なる寸法形状を有してもよい。

なお、本実施形態の面取り部１５、１６は、主面１１、１２に対して斜めの平坦面であるが、板厚方向視（Ｘ方向視）において主面１１、１２から平坦部１４にかけて外方に徐々に突出する面であればよく、湾曲面であってもよい。この場合、平坦部１４がなく、面取り部１５、１６同士がつながっていてもよく、面取り部１５、１６は略同じ曲率半径を有してもよい。

ガラス板１０は、両主面１１、１２に各主面１１、１２から所定の深さで形成される化学強化層（圧縮応力層）２１、２２を有する。圧縮応力層は、ガラスをイオン交換用の処理液に浸漬して形成される。ガラス表面に含まれる小さなイオン半径のイオン（例えば、Ｌｉイオン、Ｎａイオン）が大きなイオン半径のイオン（例えば、Ｋイオン）に置換され、ガラス表面に表面から所定の深さで圧縮応力層が形成される。応力の釣り合いのため、引張応力層がガラスの内部に形成される。

なお、本実施形態の２つの圧縮応力層２１、２２は、同じ表面圧縮応力、及び同じ厚さを有するが、異なる表面圧縮応力、異なる厚さを有してもよい。図７は、本発明の一実施形態によるガラス板のエッチング後の状態を示す概略図である。図７において、ガラス板１０のエッチング後の状態を実線で示し、ガラス板１０のエッチング前の状態を２点鎖線で示す。図８は、図７の一部拡大図であって、エッチング面１７と、エッチング面１７に形成されるピット１８と、エッチング面１７の理想面１９との関係を示す。

本実施形態では、端面１３の所定部分１３ａ、１３ｂをエッチングしたとき、エッチング面１７に深さ１μｍ以上（好ましくは深さ０．８μｍ以上、より好ましくは深さ０．６μｍ以上）のピット１８がない。所定部分１３ａ、１３ｂは、側面１３のうち、面取り部１５、１６に隣接する主平面１１、１２からの板厚方向における距離Ｈが板厚Ｅの１／５以内（Ｈ≦１／５×Ｅ）の部分のことである。

「エッチング」は、ガラス板１０の全体をエッチング液に浸漬して室温（２５℃）で行われる。エッチング液としては、５質量％のフッ酸（ＨＦ）と、９５質量％の純水を含む水溶液が用いられる。エッチング液はガラス板１０の表面や内部に形成される潜傷に浸入し、潜傷を拡げて明瞭化する。

「エッチング量」は、浸漬時間で制御される。具体的には、あらかじめ同一組成のガラスを用いて所定時間エッチングを行ってエッチングレートを算出した後、所望のエッチング量となるように浸漬時間を調整してエッチングを行う。なお、ガラスの種類によっては、前記エッチングレートを調整するためにフッ酸濃度を変更することがある。

「ピットの深さ」とは、ＪＩＳ Ｂ０６７１−２：２００２に定められる突出谷部深さＲｖｋの測定法に基づいて求める。

ここで、深さ１μｍ以上のピット１８の有無を調べる対象を、側面１３の上記部分１３ａ、１３ｂに限定したのは、上記部分１３ａ、１３ｂに微小傷が存在した場合、該微小傷を基点としてガラス板１０が破損することがあるからである。

本実施形態では、上記部分１３ａ、１３ｂを例えば深さ１０μｍエッチングした際のエッチング面１７の表面のピット１８を測定している。エッチングは潜傷を明瞭化するために実施され、深さは１０μｍに限定されない。
また、エッチングの有無にかかわらず上記部分１３ａ、１３ｂにおける潜傷を測定し、その潜傷深さの測定を行った。

ここで、「潜傷深さ」は以下のような工程により測定を行った。まずガラス板１０をエッチングした後、ガラス基板の主平面を所定量研磨して洗浄と乾燥を行い、エッチング処理により円形状ピットまたは楕円形状ピットとなった加工変質層を光学顕微鏡で観察する。ここで、「加工変質層」とは、形状付与や面取り及び研削等の加工工程において、ガラス基板に生じたキズやクラック等が存在する層をいう。例えば、光学顕微鏡の対物レンズは２０倍を使用し、観察視野６３５μｍ×４８０μｍで観察を行った。この工程を複数回繰り返し、円形状ピットまたは楕円形状ピットが観察されなくなった時点におけるガラス板１０のエッチング量を、「潜傷深さ」とした。

本実施形態のガラス板１０において、ＤＯＬに対し潜傷深さが０．９以下となるように化学強化を行うことで、面取り部に潜傷が存在していたとしても圧縮応力層の効果を得ることができるため好ましい。より好適な実施形態としてはＤＯＬに対し潜傷深さが０．７以下であり、さらに好ましくは０．５以下である。ここでのＤＯＬは面取り部におけるＤＯＬを測定することが好ましいが、面取り部と主面との境界領域から１０ｍｍ内側のＤＯＬを測定しても構わない。その領域のＤＯＬが面取り部の潜傷深さに対して０．９以下であれば同様の効果を得ることができる。より詳細な評価として、ガラス板の４辺の各辺の中央において面取り部と主面との境界領域から１０ｍｍ内側のＤＯＬと面取り部の潜傷深さがそれぞれ０．９以下となるようにしても構わない。

次に、ブラシ研磨方法について説明する。図９〜図１１は、ブラシ研磨方法の説明図である。図９は、素板（もといた）であるガラス板１１０を含む積層体１３０と、積層体１３０の外縁部を研磨するブラシ１４０とを示す。図１０は、積層体１３０の外縁部をブラシ１４０で研磨している状態を拡大して示す。図１１はブラシ研磨後のガラス板１１０Ａを実線で示し、ブラシ研磨前のガラス板１１０を２点鎖線で示す。

本実施形態のガラス板のブラシ研磨方法は、ガラス板１１０同士の間にスペーサ１２０を介在させて、積層体１３０を作製する積層工程と、積層体１３０の外縁部をブラシ１４０で研磨する研磨工程とを有する。また、ガラス板の製造方法は、ガラス板１１０をブラシ１４０で研磨して得られるガラス板１１０Ａとスペーサ１２０とを分離する分離工程をさらに有する。

積層体１３０は、図９に示すように、複数のガラス板１１０と、ガラス板１１０同士の間に介在される板状のスペーサ１２０とを有する。ガラス板１１０と、スペーサ１２０とは交互に重ねられたうえで、クランプなどの治具で挟んで固定される。ガラス板１１０とスペーサ１２０との間に、ガラス板１１０の損傷を防止するための保護シートが配設されてもよい。保護シートは、樹脂などで構成される。

なお、本実施形態のガラス板１１０とスペーサ１２０とは治具で固定されるとしたが、固定方法は特に限定されない。例えば、固定方法はガラス板１１０とスペーサ１２０とを接着する方法であってもよい。接着剤としては、研磨工程後の分離工程において除去可能なものが用いられ、例えば熱軟化性の樹脂が用いられる。ガラス板１１０とスペーサ１２０の間に接着剤層を形成する代わりに、スペーサ１２０自体を接着剤層として用いてもよい。

各ガラス板１１０は、例えばガラス板１１０よりも大面積の板ガラスを化学強化した後、切断して複数枚取りされることがある。板ガラスの種類、化学強化方法、切断方法については、上記の内容と同様であるので説明を省略する。

各ガラス板１１０は、図１０に示すように、２つの主平面１１１、１１２と、２つの主平面１１１、１１２に隣接する側面１１３とを有する。２つの主平面１１１、１１２は、互いに平行な平坦面である。側面１１３は切断面であって、主平面１１１、１１２と垂直な平坦面である。

各ガラス板１１０は、図６に示すガラス板１０と同様に、両主平面１１１、１１２に各主平面１１１、１１２から所定の深さで形成される圧縮応力層を有する。圧縮応力層の間には、応力の釣り合いのため、引張応力層が形成される。また、各ガラス板１１０は、図６に示すガラス板１０と同様に、側面１１３に、化学強化による引張応力が残留する領域が存在する。

各ガラス板１１０は、図１０に示すように、略同じ寸法形状を有し、積層方向視（図中、矢印Ｘ方向）において互いに外縁が重なるように積層されている。よって、各ガラス板１１０の外縁部が均等に研磨される。

各スペーサ１２０は、ガラス板よりも軟質の材料が用いられ、例えば、ポリプロピレン樹脂や発泡ウレタン樹脂などで構成される。

各スペーサ１２０は、略同じ寸法形状を有する。各スペーサ１２０は、積層方向視（図中、矢印Ｘ方向視）においてガラス板１１０の外縁よりも内側に配置され、ガラス板１１０同士の間に溝状の隙間１６０を形成する。

ブラシ１４０は、図９に示すようにロールブラシであって、積層体１３０の積層方向と平行な回転軸１４１、回転軸１４１に対して略垂直に保持されるブラシ毛１４２などで構成される。ブラシ１４０は、回転軸１４１を中心に回転されながら、積層体１３０の外縁に沿って相対的に移動され、積層体１３０の外縁に向かって研磨材を含有するスラリーを吐出し、積層体１３０の外縁部をブラシ研磨する。研磨材としては、酸化セリウム、ジルコニアなどが用いられる。研磨材の粒径（Ｄ５０）は、例えば５μｍ以下であり、好ましくは２μｍ以下である。

ブラシ１４０は、チャンネルブラシであって、複数のブラシ毛１４２が植毛された長尺の部材（チャンネル）を回転軸１４１に螺旋状に巻き付けてなる。

ブラシ毛１４２は、ポリアミドなどの樹脂で主に構成され、アルミナ（Ａｌ_２Ｏ_３）や炭化ケイ素（ＳｉＣ）、ダイヤモンドなどの研磨材を含んでもよい。ブラシ毛１４２は、線状に形成され、先細り状の先端部を有してもよい。

本実施形態では、隙間１６０の幅Ｗ１が、ブラシ毛１４２の最大直径Ａの１．２５倍以上（Ｗ１≧１．２５×Ａ）である。そのため、図５に示すように、ブラシ毛１４２が隙間１６０内に滑らかに挿入され、ガラス板１１０の主平面１１１、１１２と側面１１３との角部がブラシ毛１４２で曲面に面取りされる。

隙間１６０の幅Ｗ１は、好ましくは１．３３×Ａ以上、さらに好ましくは１．５×Ａ以上である。隙間１６０の幅Ｗ１は、ブラシ研磨の効率を向上するため、ガラス板１１０の板厚Ｅよりも小さくてよい。

ブラシ１４０で研磨されたガラス板１１０Ａは、図１１に実線で示すように、２つの主平面１１１Ａ、１１２Ａと、２つの主平面１１１Ａ、１１２Ａに隣接する側面１１３Ａとを有する。２つの主平面１１１Ａ、１１２Ａは互いに平行な平坦面である。側面１１３Ａは、主平面１１１Ａ、１１２Ａに対して垂直な平坦部１１４Ａと、各主平面１１１Ａ、１１２Ａと平坦部１１４Ａとの間に形成される面取り部１１５Ａ、１１６Ａとで構成される。面取り部１１５Ａ、１１６Ａは、板厚方向視（Ｘ方向視）において主平面１１１Ａ、１１２Ａから平坦部１１４Ａにかけて外方に徐々に突出する曲面である。

平坦部１１４Ａは、図１１に２点鎖線で示すガラス板１１０の側面を柔らかいブラシ毛１４２で研磨してなる。面取り部１１５Ａ、１１６Ａは、図１１に２点鎖線で示すガラス板１１０の主平面と側面との角部をブラシ毛１４２の外周面で研磨してなる。

ガラス板１１０Ａの側面１１３Ａは、スペーサ１２０によって調整された隙間にブラシ毛１４２を挿入し、粒径が５μｍ以下の研磨材を含むスラリーを用いて研磨されているので、側面１１３Ａの所定部分を深さ１０μｍエッチングしたとき、エッチング面に深さ１μｍ以上のピットがない。所定部分は、側面１１３Ａのうち、面取り部１１５Ａ、１１６Ａに隣接する主平面１１１Ａ、１１２Ａからの板厚方向における距離が板厚の１／５以内の部分のことである。

また、以下に記載するようにブラシ研磨のための積層体を形成する前に、ガラス板の外縁部を研削する工程をさらに有しても構わない。図１２〜図１４は、本発明の第３の実施形態によるガラス板の製造方法の説明図である。図１２は、素板（もといた）であるガラス板１１０及びガラス板１１０の外縁部を研削する回転砥石２４０を示す。図１３は、回転砥石２４０で研削されたガラス板１１０Ｂを含む積層体１３０Ｂの外縁部をブラシ１４０（図１０参照）で研磨している状態を拡大して示す。図１４は、ブラシ研磨後のガラス板１１０Ｃを実線で示し、ブラシ研磨前のガラス板１１０Ｂを２点鎖線で示す。

ガラス板の製造方法は、ガラス板１１０の外縁部を円盤状の回転砥石２４０で研削する研削工程と、ガラス板１１０を研削して得られるガラス板１１０Ｂ同士の間にスペーサ１２０を介在させて、積層体１３０Ｂを作製する積層工程と、積層体１３０Ｂの外縁部をブラシ１４０で研磨する研磨工程とを有する。また、ガラス板の製造方法は、ガラス板１１０Ｂをブラシ１４０で研磨して得られるガラス板１１０Ｃとスペーサ１２０とを分離する分離工程をさらに有する。

回転砥石２４０の外周面２４１には、周方向に延びる環状の研削溝２４２が形成されている。研削溝２４２の壁面は、アルミナや炭化ケイ素、ダイヤモンドなどの砥粒を含む。砥粒の粒度（ＪＩＳ Ｒ６００１）は、例えば＃３００〜＃２０００である。粒度はＪＩＳ Ｒ６００２に基づいて測定される。粒度が小さくなるほど、粒径が大きくなるので、研削効率がよい。

回転砥石２４０は、回転砥石２４０の中心線を中心に回転されながら、ガラス板１１０の外縁に沿って相対的に移動され、ガラス板１１０の外縁部を研削溝２４２の壁面で研削する。研削時に水などの冷却液が用いられてよい。

回転砥石２４０で研削されたガラス板１１０Ｂは、図１３に示すように、２つの主平面１１１Ｂ、１１２Ｂと、２つの主平面１１１Ｂ、１１２Ｂに隣接する側面１１３Ｂとを有する。側面１１３Ｂは、回転砥石２４０で研削された研削面であって、主平面１１１Ｂ、１１２Ｂに対して垂直な平坦部１１４Ｂと、各主平面１１１Ｂ、１１２Ｂと平坦部１１４Ｂとの間に形成される面取り部１１５Ｂ、１１６Ｂとで構成される。面取り部１１５Ｂ、１１６Ｂは、例えば主平面１１１Ｂ、１１２Ｂに対して斜めの平坦面である。

なお、本実施形態の面取り部１１５Ｂ、１１６Ｂは、主平面１１１Ｂ、１１２Ｂに対して斜めの平坦面であるが、板厚方向視（Ｘ方向視）において主平面１１１Ｂ、１１２Ｂから平坦部１１４Ｂにかけて外方に徐々に突出する面であればよく、湾曲面であってもよい。この場合、平坦部１１４Ｂがなく、面取り部１１５Ｂ、１１６Ｂ同士がつながっていてもよく、面取り部１１５Ｂ、１１６Ｂは略同じ曲率半径を有してもよい。

積層体１３０Ｂは、回転砥石２４０で研削された複数のガラス板１１０Ｂと、ガラス板１１０Ｂ同士の間に介在される板状のスペーサ１２０とを有する。ガラス板１１０Ｂと、スペーサ１２０とは、交互に重ねられたうえで、クランプなどの治具で挟んで固定される。ガラス板１１０Ｂとスペーサ１２０との間に、ガラス板１１０Ｂの損傷を防止するための保護シートが配設されてもよい。保護シートは、樹脂などで構成される。なお、ガラス板１１０Ｂとスペーサ１２０とを固定する方法として、別の固定方法が用いられてもよい。

回転砥石２４０で研削された各ガラス板１１０Ｂは、略同じ寸法形状を有し、積層方向視（図中、矢印Ｘ方向）において互いに外縁が重なるように積層されている。よって、各ガラス板１１０Ｂの外縁部が均等に研磨される。研磨時に水などの冷却液が用いられてよい。

各スペーサ１２０は、略同じ寸法形状を有し、積層方向視（図中、矢印Ｘ方向視）において、各ガラス板１１０Ｂの研削面（平坦部１１４Ｂ及び面取り部１１５Ｂ、１１６Ｂ）よりも内側に配置され、ガラス板１１０Ｂ同士の間に隙間１６０Ｂを形成する。

本実施形態では、隙間１６０Ｂの幅Ｗ２がブラシ毛１４２の最大直径Ａの１．２５倍以上（Ｗ２≧１．２５×Ａ）である。そのため、図１３に示すように、ブラシ毛１４２が隙間１６０Ｂ内に滑らかに挿入され、ガラス板１１０Ｂの主平面１１１Ｂ、１１２Ｂと面取り部１１５Ｂ、１１６Ｂとの境界部がブラシ毛１４２で曲面に面取りされる。このとき、面取り部１１５Ｂ、１１６Ｂと平坦部１１４Ｂとの境界部もブラシ毛１４２で曲面に面取りされる。

隙間１６０Ｂの幅Ｗ２は、好ましくは１．３３×Ａ以上、さらに好ましくは１．５×Ａ以上である。隙間１６０Ｂの幅Ｗ２は、ブラシ研磨の効率を向上するため、ガラス板１１０Ｂの板厚Ｅよりも小さくてよい。

ブラシ１４０で研磨されたガラス板１１０Ｃは、図１４に実線で示すように、２つの主平面１１１Ｃ、１１２Ｃと、２つの主平面１１１Ｃ、１１２Ｃに隣接する側面１１３Ｃとを有する。２つの主平面１１１Ｃ、１１２Ｃは互いに平行な平坦面である。側面１１３Ｃは、主平面１１１Ｃ、１１２Ｃに対して垂直な平坦部１１４Ｃと、各主平面１１１Ｃ、１１２Ｃと平坦部１１４Ｃとの間に形成される面取り部１１５Ｃ、１１６Ｃとで構成される。面取り部１１５Ｃ、１１６Ｃは、板厚方向視（Ｘ方向視）において主平面１１１Ｃ、１１２Ｃから平坦部１１４Ｃにかけて外方に徐々に突出する面である。

ガラス板１１０Ｃの側面１１３Ｃは、スペーサ１２０によって調整された隙間にブラシ毛を挿入し、粒径５μｍ以下の研磨材を含むスラリーを用いて研磨されているので、側面１１３Ｃの所定部分をエッチングした際にエッチング面に深さ１μｍ以上のピットがない。所定部分は、側面１１３Ｃのうち、面取り部１１５Ｃ、１１６Ｃに隣接する主平面１１１Ｃ、１１２Ｃからの板厚方向における距離が板厚の１／５以内の部分のことである。よって、第１の実施形態と同様の曲げ強度に優れたガラス板１１０Ｃが得られる。

以上、本発明の実施形態について説明したが、本発明は、上記の実施形態に制限されることはなく、本発明の範囲を逸脱することなく、上記の実施形態に種々の変形や置換を加えることができる。

例えば、実施形態の回転砥石の外周面には、研削溝が形成されているが、形成されてなくてもよい。研削溝がない場合、回転砥石の外周面で研削されたガラス板の側面は主平面に垂直な面となる。そのため、研削溝がない場合、研削によって図１１に２点鎖線で示す素板１１０と略同じ形状のガラス板が得られ、その後のブラシ研磨で図１１に実線で示すガラス板１１０Ａと略同じ形状のガラス板が得られる。

また、研削溝のある回転砥石で研削する代わりに、ガラス板の角部をシートで研磨してもよい。また、研削溝のある回転砥石で研削する代わりに、研削溝のない回転砥石で研削した後に、研削されたガラス板の角部をシートで研磨してもよい。

本発明の強化ガラス板を得るための化学強化処理の方法としては、ガラス表層のＮａと溶融塩中のＫとをイオン交換できるものであれば特に限定されないが、例えば加熱された硝酸カリウム溶融塩にガラスを浸漬する方法が挙げられる。なお、本発明において硝酸カリウム溶融塩または硝酸カリウム塩はＫＮＯ_３の他、ＫＮＯ_３と１０質量％以下のＮａＮＯ_３を含有するものなどを含む。
ガラスに所望の表面圧縮応力を有する化学強化層（圧縮応力層）を形成するための化学強化処理条件はガラス板であればその厚みなどによっても異なるが、３５０〜５５０℃の硝酸カリウム溶融塩に２〜２０時間ガラス基板を浸漬させることが典型的である。経済的な観点からは３５０〜５００℃、２〜１６時間の条件で浸漬させることが好ましく、より好ましい浸漬時間は２〜１０時間である。

本発明のガラス板は概略矩形を呈しているが、正面視においてコーナーが曲線状になっていても、辺部において面方向外側または内側に突出またはくぼみを有していてもよい。

本発明におけるガラス板の製造方法に特に制限はないが、例えば種々の原料を適量調合し、約１４００〜１８００℃に加熱し溶融した後、脱泡、攪拌などにより均質化し、周知のフロート法、ダウンドロー法、プレス法などによって板状に成形し、徐冷後所望のサイズに切断して製造される。

本発明のガラス板のガラスのガラス転移点Ｔｇは４００℃以上であることが好ましい。４００℃未満ではイオン交換時に表面圧縮応力が緩和してしまい、十分な応力を得られないおそれがある。より好ましくは５５０℃以上である。
本発明のガラス板のガラスの粘度が１０^２ｄＰａ・ｓとなる温度Ｔ２は好ましくは１８００℃以下、より好ましくは１７５０℃以下である。
本発明のガラスの粘度が１０^４ｄＰａ・ｓとなる温度Ｔ４は１３５０℃以下であることが好ましい。

本発明のガラス板のガラスの比重ρは２．３７〜２．５５であることが好ましい。
本発明のガラス板のガラスのヤング率Ｅは６５ＧＰａ以上であることが好ましい。６８ＧＰａ未満ではガラスのカバーガラスとしての剛性や破壊強度が不十分となるおそれがある。
本発明のガラス板のガラスのポアソン比σは０．２５以下であることが好ましい。０．２５超ではガラスの耐クラック性が不十分となるおそれがある。

次に、本発明のガラス板のガラス組成について、特に断らない限りモル百分率表示含有量を用いて説明する。
ＳｉＯ_２はガラスの骨格を構成する成分であり必須であり、また、ガラス表面に傷（圧痕）がついた時のクラックの発生を低減させる、または化学強化後に圧痕をつけた時の破壊率を小さくする成分である。ＳｉＯ_２が５６％未満ではガラスとしての安定性や耐候性またはチッピング耐性が低下する。ＳｉＯ_２は好ましくは５８％以上、より好ましくは６０％以上である。ＳｉＯ_２が７５％超ではガラスの粘性が増大して溶融性が低下する。

Ａｌ_２Ｏ_３はイオン交換性能及びチッピング耐性を向上させるために有効な成分であり、表面圧縮応力を大きくする成分であり、または１１０°圧子で圧痕をつけた時のクラック発生率を小さくする成分であり、必須である。Ａｌ_２Ｏ_３が５％未満ではイオン交換により、所望の表面圧縮応力値または圧縮応力層厚みが得られなくなる。好ましくは９％以上である。Ａｌ_２Ｏ_３が２０％超ではガラスの粘性が高くなり均質な溶融が困難になる。Ａｌ_２Ｏ_３は好ましくは１５％以下、典型的には１４％以下である。

ＳｉＯ_２及びＡｌ_２Ｏ_３の含有量の合計ＳｉＯ_２＋Ａｌ_２Ｏ_３は８０％以下であることが好ましい。８０％超では高温でのガラスの粘性が増大し、溶融が困難となるおそれがあり、好ましくは７９％以下、より好ましくは７８％以下である。また、ＳｉＯ_２＋Ａｌ_２Ｏ_３は７０％以上であることが好ましい。７０％未満では圧痕がついた時のクラック耐性が低下し、より好ましくは７２％以上である。

Ｎａ_２Ｏはイオン交換により表面圧縮応力層を形成させ、またガラスの溶融性を向上させる成分であり、必須である。Ｎａ_２Ｏが８％未満ではイオン交換により所望の表面圧縮応力層を形成することが困難となり、好ましくは１０％以上、より好ましくは１１％以上である。Ｎａ_２Ｏが２２％超では耐候性が低下する、または圧痕からクラックが発生しやすくなる。好ましくは２１％以下である。

Ｋ_２Ｏは必須ではないがイオン交換速度を増大させるため、１０％以下の範囲で含有してもよい。１０％超では圧痕からクラックが発生しやすくなる、または硝酸カリウム溶融塩中のＮａＮＯ_３濃度による表面圧縮応力の変化が大きくなるおそれがある。Ｋ_２Ｏは５％以下、より好ましくは０．８％以下、さらに好ましくは０．５％以下、典型的には０．３％以下である。硝酸カリウム溶融塩中のＮａＮＯ_３濃度による表面圧縮応力の変化を小さくしたい場合にはＫ_２Ｏは含有しないことが好ましい。

ＭｇＯは表面圧縮応力を大きくする成分であり、また溶融性を向上させる成分であり、必須である。応力緩和を抑制したい場合などにはＭｇＯを含有させることが好ましい。ＭｇＯを含有しない場合は化学強化処理を行う際に溶融塩温度のばらつきに起因して応力緩和の度合いが化学強化処理槽の場所により変化しやすくなり、その結果安定した圧縮応力値を得ることが困難になるおそれがある。また、ＭｇＯが１４％超ではガラスが失透しやすくなり、または硝酸カリウム溶融塩中のＮａＮＯ_３濃度による表面圧縮応力の変化が大きくなるおそれがあり、好ましくは１３％以下である。

前記ＳｉＯ_２−ＭｇＯは、好ましくは６４％以下、より好ましくは６２％以下、典型的には６１％以下である。
前記Ａｌ_２Ｏ_３−ＭｇＯは、好ましくは９％以下、より好ましくは８％以下である。

ＳｉＯ_２、Ａｌ_２Ｏ_３、Ｎａ_２Ｏ及びＭｇＯの含有量の合計は９８％以上であることが好ましい。当該合計が９８％未満ではクラック耐性を維持しつつ所望の圧縮応力層を得ることが困難になるおそれがある。典型的には９８．３％以上である。

ＺｒＯ_２は必須ではないが、高温での粘性を低下させるために、または表面圧縮応力を大きくするために５％までの範囲で含有してもよい。ＺｒＯ_２が５％超では圧痕からクラックが発生する可能性が高まるおそれがある。そのため、２％以下が好ましく、１％以下がさらに好ましく、典型的にはＺｒＯ_２は含有しない。

Ｂ_２Ｏ_３は必須ではないが、高温での溶融性またはガラス強度の向上等のために６％以下の範囲で含有してもよい。Ｂ_２Ｏ_３が６％超では均質なガラスを得にくくなり、ガラスの成型が困難になるおそれがある、またはクラック耐性が低下するおそれがある。典型的にはＢ_２Ｏ_３は含有しない。
ＳｉＯ_２、Ａｌ_２Ｏ_３、Ｎａ_２Ｏ及びＭｇＯの含有量の合計は好ましくは９８％以上である。

本発明のガラス板の好ましいガラス成分は本質的に以上で説明した成分からなるが、本発明の目的を損なわない範囲でその他の成分を含有してもよい。そのような成分を含有する場合、それら成分の含有量の合計は２％未満であることが好ましく、より好ましくは１％以下である。以下、上記その他成分について例示的に説明する。

ＺｎＯはガラスの高温での溶融性を向上するために例えば２％まで含有してもよい場合があるが、好ましくは１％以下であり、フロート法で製造する場合などには０．５％以下にすることが好ましい。ＺｎＯが０．５％超ではフロート成型時に還元し製品欠点となるおそれがある。典型的にはＺｎＯは含有しない。
ＴｉＯ_２はガラス中に存在するＦｅイオンと共存することにより、可視光透過率を低下させ、ガラスを褐色に着色するおそれがあるので、含有するとしても１％以下であることが好ましく、典型的には含有しない。

Ｌｉ_２Ｏは歪点を低くして応力緩和を起こりやすくし、その結果安定した表面圧縮応力層を得られなくする成分であるので含有しないことが好ましく、含有する場合であってもその含有量は１％未満であることが好ましく、より好ましくは０．０５％以下、特に好ましくは０．０１％未満である。

また、Ｌｉ_２Ｏは化学強化処理時にＫＮＯ_３などの溶融塩中に溶出することがあるが、Ｌｉを含有する溶融塩を用いて化学強化処理を行うと表面圧縮応力が著しく低下する。Ｌｉ_２Ｏはこの観点からは含有しないことが好ましい。

ＣａＯは高温での溶融性を向上させる、または失透を起こりにくくするために５％以下の範囲で含有してもよい。ＣａＯが５％超ではイオン交換速度またはクラック発生に対する耐性が低下する。典型的にはＣａＯは含有しない。
ＳｒＯは必要に応じて含有してもよいが、ＭｇＯ、ＣａＯに比べてイオン交換速度を低下させる効果が大きいので含有する場合であってもその含有量は１％未満であることが好ましい。典型的にはＳｒＯは含有しない。
ＢａＯはアルカリ土類金属酸化物の中でイオン交換速度を低下させる効果が最も大きいので、ＢａＯは含有しないこととするか、含有する場合であってもその含有量は１％未満とすることが好ましい。

ＳｒＯまたはＢａＯを含有する場合それらの含有量の合計は１％以下であることが好ましく、より好ましくは０．３％未満である。
ＣａＯ、ＳｒＯ、ＢａＯ及びＺｒＯ_２のいずれか１以上を含有する場合それら４成分の含有量の合計は１．５％未満であることが好ましい。当該合計が１．５％以上ではイオン交換速度が低下するおそれがあり、典型的には１％以下である。

ガラスの溶融の際の清澄剤として、ＳＯ_３、塩化物、フッ化物などを適宜含有してもよい。ただし、タッチパネルなどディスプレイ装置の視認性を上げるため、可視域に吸収をもつＦｅ_２Ｏ_３、ＮｉＯ、Ｃｒ_２Ｏ_３など原料中の不純物として混入するような成分はできるだけ減らすことが好ましく、各々質量百分率表示で０．１５％以下であることが好ましく、より好ましくは０．０５％以下である。

＜実施例＞
以下に、実施例により本発明を具体的に説明するが、本発明はこれらの例によって限定されるものではない。

実施例として、板厚の異なるガラス板を複数準備（０．６ｍｍ、１．０ｍｍ、１．１ｍｍ）し、それぞれのガラス板に対して化学強化処理を行った。その化学強化後のサンプルに対し端面をブラシ研磨したものとＣＮＣ研磨したものを用意し、それぞれ衝撃強度を測定した。その結果を以下の表３に示す。なお、表３において各数値は平均値を示しており、ＣＮＣ研磨には♯６００の砥石を用いて研磨を行った。
実施例１〜６、８は端面仕上げがブラシ研磨により行われており、いずれも高い０．１Ｊ以上の高い衝撃強度を有する。一方、比較例１〜６はいずれも端面仕上げがＣＮＣ研磨により行われており、いずれも衝撃強度が０．１Ｊよりも小さい値となった。
実施例７は１０００ＭＰａ以上の高いＣＳを有しており、端面仕上げにブラシ研磨を行わなくても、０．１Ｊ以上の高い衝撃強度を有した。

以上の実施例より、衝撃強度は端面仕上げ、ＣＳ及び板厚にそれぞれ依存し、それらを調整することによって０．１Ｊ以上の衝撃強度を有するガラス板を作成することができる。

ディスプレイ装置のカバーガラスなどに利用できる。また、太陽電池基板や航空機用窓ガラスなどにも利用することができる。

１０ ガラス板
１１、１２ 主面
１３ 端面
１３ａ、１３ｂ 端面の所定部分
１５、１６ 面取り部
１７ エッチング面
１８ ピット
２１、２２ 化学強化層（圧縮応力層）
２３ 引張応力層

Claims (6)

1. 表面、裏面及び端面を有し、前記端面に面取り部を有する化学強化ガラス板であって、
   前記表面及び裏面を鉛直面に対して２０度以下の角度をなすように配置し、前記裏面を平板に接触させながら前記板ガラスを固定し、前記板ガラスを固定した状態で前記表面と面取り部との境界に直径４０ｍｍの衝撃子を衝突させる衝撃試験において、前記化学強化ガラス板の破壊時の平均エネルギーが０．１Ｊ以上であることを特徴とする化学強化ガラス板。
2. 前記面取り部に隣接する主面からの板厚方向における距離が板厚の１／５以内の部分において、エッチングした際にエッチング面に深さ１μｍ以上のピットがないことを特徴とする請求項１に記載の化学強化ガラス板。
3. 前記板ガラスの端面の厚さは０．６ｍｍ以上であることを特徴とする請求項１または２に記載の化学強化ガラス板。
4. 前記板ガラスは表面に圧縮応力層を有し、前記圧縮応力層の圧縮応力が５００ＭＰａ以上であることを特徴とする請求項１から３のいずれか１項に記載の化学強化ガラス板。
5. 表面、裏面及び端面を有し、前記端面に面取り部を有するガラス板の衝撃試験方法であって、
   前記表面及び裏面を鉛直面に対して２０度以下の角度をなすように配置し、前記裏面を平板に接触させながら前記ガラス板を固定する工程と、
   前記ガラス板を固定した状態で前記表面と面取り部との境界に衝撃子を衝突させる工程と、
   前記衝撃子の衝突後、前記ガラス板の裏面と面取り部との境界を起点とした破壊の有無を確認する工程を備えることを特徴とした化学強化ガラス板の衝撃試験方法。
6. 前記衝撃子は、支持部材を介して水平方向に延びる回転軸に接続されており、前記衝撃子を持ち上げて前記回転軸を中心に回転させて前記支持部材が鉛直となる中立位置で前記板ガラスに衝突させることを特徴とする請求項５記載の化学強化ガラス板の衝撃試験方法。

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