JP2015205513A - 構造修飾されたポリマーの選択的焼結 - Google Patents
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Abstract
Description
(X)n−ポリマーの主鎖−(Y)m →
(R1)n−ポリマーの主鎖−(R2)m
特徴(i)に関して:分枝基が、ポリマー又はコポリマーの主鎖中の芳香族構造単位であり、且つ、
特徴(iii)に関して:嵩高い基が、フェニレン、ビフェニレン、ナフタレン及びCH2−又はイソプロピリデンと結合した芳香族基から成る群から選択されない。
Y=CO及び/又はSO2
Z=SO2、CO、O及び/又はS
aは、0より大きい小さい整数であり、好ましくは12より小さく、より好ましくは1〜6、及び特に1〜3である。
bは、0より大きい小さい整数であり、好ましくは12より小さく、より好ましくは1〜6、及び特に1〜3である。
cは、0又は小さい整数であり、好ましくは12より小さく、より好ましくは1〜6、及び特に1〜3である。
nは重合度を示す。
Hal-Ph-CO-Ph-[O-Ph-O]x[Ph-CO-Ph]y-Hal
(式中、HalはF、Cl、Brであり、且つx及びyは、ポリマー中に組み込まれるモノマーの数を示す)
Ph-O-Ph-CO-Ph-[O-Ph-O]x[Ph-CO-Ph]y-O-Ph
好ましくは、上記式中のHalはFである。
Ph-O-Ph-[OC-Ph-CO]x[Ph-O-Ph]y-H
(式中、RAはCl又は−OHであり、且つx及びyは、ポリマー中に組み込まれるモノマーの数を示す)
Ph-CO-Ph-O-Ph-[OC-Ph-CO]x[Ph-O-Ph]y-OC-Ph
(式中、Uは連結部位、例えばNH、O、CO、CO−O−、SO、単結合、−(CH2)k(式中、kは1〜6等であり、且つ左側構造部位及び右側構造部位RTは同じ構造基であっても異なる構造基であってもよく、通常、構造部位RTは同じである。
置換基Rf4、Rf5、Rf6、Rf7は任意に、互いに独立して、C1〜C6直鎖、分岐鎖又は環状アルキル及びアルコキシ基、並びにアリール基から成る群から選択され、好ましくはMe、i−Pr、t−Bu、Phから選択され、ここで、K、L、Ar4及びAr5の各々はそれぞれ、1つ又は複数の置換基Rf4、Rf5、Rf6、Rf7を有し(K、L、Ar4及びAr5が置換されていなければ、このときRf4、Rf5、Rf6、Rf7=Hである)、
T、U、V、W=−NH−CO−又は−CO−NH−であり、
dは0より大きい小さい整数であり、好ましくは12より小さく、より好ましくは1〜6、特に1〜3であり、
e、f及びgは、0又は小さい整数、好ましくは12より小さく、より好ましくは1〜6、及び特に1〜3であり、
nは重合度を示す。
a)以下の構造特徴及び/又は修飾の少なくとも1つを有するポリマー又はコポリマーの事前選択がなされるのが好ましい。
(ii)ポリマー又はコポリマーの主鎖の少なくとも1つの末端基の修飾;
(iii)ポリマー又はコポリマーの主鎖中の少なくとも1つの嵩高い基であって、ポリアリールエーテルケトン(PAEK)を使用する場合、嵩高い基は、フェニレン、ビフェニレン、ナフタレン及びCH2−又はイソプロピリデンと結合した芳香族基から成る群から選択されないことを条件とする、ポリマー又はコポリマーの主鎖中の少なくとも1つの嵩高い基;
(iv)主鎖と非線形結合する少なくとも1つの芳香族基;
b)比較的大きい分子質量Mn若しくはMw又は或る特定の溶融粘度を使用
c)長い鎖長又は高い重合度nを使用
d)少なくとも2つの異なるポリマー又はコポリマーの混和による混合又は配合。
48μmの平均粒径分布を有する構造修飾されたPEEK(Victrex Plc社(Thornton Cleveleys, Lancashire FY5 4QD, Great Britain)より購入)から製造した粉末(PEEKポリマーは、Mn=23000及びMw=65000の分子質量、並びに0.15kN*s/m2の溶融粘度を有する)を、オーブン内においてガラス転移温度より高い温度で熱処理する。
密度=1.316g/cm3
結晶性(DSC)=52%
多孔性(密度/結晶性により算出)=1.4%
引張強度試験(ASTM D638、Type I):
ヤング係数=4500MPa
引張強度=44MPa
破断伸び=1.04%
実施例1(本発明による)
100μm未満の平均粒径分布を有し得る、構造式:
50μmの平均粒径分布を有する、構造式:
150μm未満の平均粒径分布を有し得る、構造式:
n、m=1000個のC原子当たり短鎖分岐の割合が15個〜30個となるような整数である)
を有する構造修飾されたポリエチレンPE−LLD(直鎖低密度)から作製可能な粉末を作製した。
150μm未満の平均粒径分布を有し得る、構造式:
n、m=1000個のC原子当たり短鎖分岐の割合が15個〜30個となるような整数である)
を有する構造修飾されたポリエチレンPE−HD(高密度)から作製可能な粉末を作製した。
少なくとも1つの1,4−フェニレン単位をそれぞれ含有する繰り返し単位と、少なくとも1つの1,3−フェニレン単位をそれぞれ含有する繰り返し単位との比率が80:20であり、融点が367℃であり、且つ平均粒径d50=55μmである、熱処理したPEKK粉末(タイプPEKK−C、OPM社(Enfield, CT, USA)から購入)を、高温利用のためEOSによって改良したレーザー焼結装置タイプP700において加工した。プロセスチャンバの温度は343℃であった。冷却速度は0.3K/分の最大平均を示した。
引張強度(ISO 527−2):
ヤング係数:4200MPa
引張強度:39MPa
破断伸び:1.0%
少なくとも1つの1,4−フェニレン単位をそれぞれ含有する繰り返し単位と、少なくとも1つの1,3−フェニレン単位をそれぞれ含有する繰り返し単位との比率が60:40であり、融点が297℃であり、且つ平均粒径d50=60μmである、熱処理したPEKK粉末(Typ PEKK−SP、OPM社(Enfield, CT, USA)から購入)を、高温利用のためEOSによって改良したレーザー焼結装置タイプP700において加工した。プロセスチャンバの温度は286℃であった。286℃〜250℃における平均冷却速度は、0.3K/分よりも速かった。250℃〜Tgでは、自然な熱損失により平均冷却速度を定めた。
引張強度(ISO 527−2):
ヤング係数:3900MPa
引張強度:69MPa
破断伸び:1.9%
Claims (18)
- 電磁照射を用いた選択的焼結によって粉末から三次元物体を製造する方法であって、該粉末が、以下の構造の少なくとも1つを有するポリマー又はコポリマーを含み、前記ポリマー又はコポリマーは50℃〜300℃の範囲のガラス転移温度TGを有する、電磁照射を用いた選択的焼結によって粉末から三次元物体を製造する方法。
(i)前記ポリマー又は前記コポリマーの主鎖中の少なくとも1つの分枝基であって、前記ポリマー又は前記コポリマーとしてポリアリールエーテルケトン(PAEK)を使用する場合、該分枝基は、該ポリマー又は該コポリマーの該主鎖中の芳香族構造単位であることを条件とする、ポリマー又はコポリマーの主鎖中の少なくとも1つの分枝基を有する構造。
(ii)前記ポリマー又は前記コポリマーの前記主鎖の少なくとも1つの末端基が修飾された構造。
(iii)前記ポリマー又は前記コポリマーの前記主鎖中の少なくとも1つの嵩高い基であって、前記ポリマー又は前記コポリマーとしてポリアリールエーテルケトン(PAEK)を使用する場合、該嵩高い基は、フェニレン、ビフェニレン、ナフタレン及びCH2−又はイソプロピリデンと結合した芳香族基から成る群から選択されないことを条件とする、前記ポリマー又は前記コポリマーの前記主鎖中の少なくとも1つの嵩高い基を有する構造。
(iv)前記主鎖と非線形結合する少なくとも1つの芳香族基を有する構造。 - 固化可能な粉末材料から形成される前記三次元物体の連続層を続いて、該三次元物体の横断面に対応する位置で固化し、且つ/又は、
前記電磁照射をレーザーによって供給する、請求項1に記載の方法。 - 前記焼結後に規定の且つ/又は制御された冷却工程を含み、好ましくは前記粉末に含まれる前記ポリマー又は前記コポリマーのTmよりも1℃〜50℃低い温度から、該粉末に含まれる該ポリマー又は該コポリマーのTGへと、0.01℃/分〜10℃/分の冷却速度で冷却する工程を前記三次元物体の完成後に該三次元物体に適用し、Tmは該粉末に含まれる該ポリマー又は該コポリマーの融点であり、且つTGはそのガラス転移温度である、請求項1又は2に記載の方法。
- 前記粉末が、
100℃〜450℃の範囲の融点Tm、少なくとも10000の数平均Mn又は少なくとも20000の重量平均Mw、及び
10〜10000の重合度n、
の群から選択される特徴の少なくとも1つを有するポリマー又はコポリマーを含む、請求項1〜3のいずれか一項に記載の方法。 - 前記ポリマー又は前記コポリマーが、
芳香族基が、前記主鎖の繰り返し単位中に存在すること、及び、
前記芳香族基が互いに独立して、非置換又は置換の単環式又は多環式芳香族炭化水素から選択され、好ましくは該芳香族基が互いに独立して、1,4−フェニレン、4,4’−ビフェニレン、4,4’−イソプロピリデンジフェニレン、4,4’−ジフェニルスルホン、1,4−、1,5−及び2,6−ナフタレン、4,4’’−p−ターフェニレンから成る群から選択されること、
の群から選択される特徴の少なくとも1つを有する少なくとも1つの芳香族基を含有する、請求項1〜4のいずれか一項に記載の方法。 - 修飾により、(iv)の前記非線形結合する芳香族基が、
少なくとも1つの前記非線形結合する芳香族基が、前記主鎖の繰り返し単位中に含まれ、好ましくは該非線形結合する芳香族基(複数可)が、1,2−及び1,3−フェニレン、1,3−キシレン、2,4’−及び3,4’−ビフェニレン、並びに2,3−及び2,7−ナフタレンの群から選択されること、及び
前記ポリマー又は前記コポリマーが、好ましくは前記主鎖中の該主鎖の前記繰り返し単位中に、前記非線形結合する芳香族基及び/又は少なくとも1つの分枝基と異なる少なくとも1つの付加的な線形結合する芳香族基を含有し、好ましくは該線形結合する芳香族基が互いに独立して、1,4−フェニレン、4,4’−ビフェニレン、4,4’−イソプロピリデンジフェニレン、4,4’−ジフェニルスルホン、1,4−、1,5−及び2,6−ナフタレン、4,4’’−p−ターフェニレン及び2,2−ビス−(4−フェニレン)プロパンから成る群から選択されること、
の群から選択される特徴の少なくとも1つを有する、
請求項1〜5のいずれか一項に記載の方法。 - (i)前記分枝基が、少なくとも1つの置換基又は1つの側鎖を有する、脂肪族炭化水素、芳香族炭化水素、又はヘテロアレーンであり、ポリアリールエーテルケトン(PAEK)を使用する場合、該分枝基が、前記ポリマー又は前記コポリマーの該主鎖中の芳香族構造単位であり、好ましくは該側鎖が互いに独立して、C1〜C6非分岐鎖若しくは分岐鎖又は環状アルキル又はアルコキシ基、及びアリール基から成る群から選択され、より好ましくは該側鎖が互いに独立して、メチル、イソプロピル、tert−ブチル又はフェニルから成る群から選択される、請求項1〜6のいずれか一項に記載の方法。
- (ii)前記主鎖の前記末端基を、末端アルキル、アルコキシ、エステル及び/又はアリール基で修飾する、請求項1〜7のいずれか一項に記載の方法。
- 修飾により、(iii)前記嵩高い基が芳香族基又は非芳香族基であり、ポリアリールエーテルケトン(PAEK)を使用する場合、該嵩高い基が、フェニレン、ビフェニレン、ナフタレン及びCH2−又はイソプロピリデンと結合した芳香族基から成る群から選択されず、好ましくは該嵩高い基が多環式芳香族基又は非芳香族基であり、より好ましくは該嵩高い基が、フェニレン、ナフタレン、アントラセン、ビフェニル、フルオレン、ターフェニル、デカリン又はノルボルナンから選択される、請求項1〜8のいずれか一項に記載の方法。
- 前記ポリマー又は前記コポリマーが、ポリアミド(PA)、ポリアリールエーテルケトン(PAEK)、ポリアリールエーテルスルホン(PAES)、ポリエステル、ポリエーテル、ポリオレフィン、ポリスチレン、ポリフェニレンスルフィド(polyphenylinesulfide)、ポリビニリデンフルオリド、ポリフェニレンオキシド、ポリイミド、及び前記ポリマーの少なくとも1つを含むブロックコポリマーに基づき形成され、好ましくは前記ポリマー又は前記コポリマーが、ポリアミド(PA)、ポリアリールエーテルケトン(PAEK)、ポリアリールエーテルスルホン(PAES)、又は前記ポリマーの少なくとも1つを含むブロックコポリマーに基づき形成され、該ブロックコポリマーが好ましくは、ポリアリールエーテルケトン(PAEK)/ポリアリールエーテルスルホン(PAES)ジブロックコポリマー又はPAEK/PAES/PAEKトリブロックコポリマーである、請求項1〜9のいずれか一項に記載の方法。
- 前記ポリマーが、ポリエーテルエーテルケトン(PEEK)に基づき形成されたポリアリールエーテルケトン(PAEK)、ポリエーテルケトンケトン(PEKK)、ポリエーテルケトン(PEK)、ポリエーテルエーテルケトンケトン(PEEKK)、ポリエーテルケトンエーテルケトンケトン(PEKEKK)、ポリアリールエーテルエーテルエーテルケトン(PEEEK)、又は前記ポリマーの少なくとも1つを含むコポリマーに基づき形成されるポリアリールエーテルケトン(PAEK)、好ましくは0.05kN*s/m2〜1.0kN*s/m2の溶融粘度、及び/又は好ましくは10〜1000の重合度nを有するポリアリールエーテルケトン(PAEK)に基づくポリマー又はコポリマーである、請求項1〜10のいずれか一項に記載の方法。
- 前記ポリエーテルケトンルケトン(PEKK)ポリマー又はコポリマーが、該ポリマーの主鎖中に、好ましくは該主鎖の繰り返し単位中に、前記線形結合する芳香族基として1,4−フェニレンと、前記非線形結合する芳香族基として1,3−フェニレンとを含み、好ましくは、少なくとも1つの1,4−フェニレン単位をそれぞれ含む繰り返し単位と、1つの1,3−フェニレン単位をそれぞれ含む繰り返し単位との比率が、90/10〜10/90、好ましくは70/30〜10/90、より好ましくは60/40〜10/90である、請求項11に記載の方法。
- 電磁放射を用いて粉末形態のポリマー、コポリマー又はポリマーの配合物の選択的焼結により得られる三次元物体であって、該粉末に使用される該ポリマー又は該コポリマーが、以下の構造の少なくとも1つを有し、前記ポリマー又はコポリマーは50℃〜300℃の範囲のガラス転移温度TGを有する、電磁放射を用いて粉末形態のポリマー、コポリマー又はポリマーの配合物の選択的焼結により得られる三次元物体。
(i)前記ポリマー又は前記コポリマーの主鎖中の少なくとも1つの分枝基であって、ポリアリールエーテルケトン(PAEK)を使用する場合、該分枝基は、該ポリマー又は該コポリマーの該主鎖中の芳香族構造単位であることを条件とする、前記ポリマー又は前記コポリマーの主鎖中の少なくとも1つの分枝基を有する構造。
(ii)前記ポリマー又は前記コポリマーの前記主鎖の少なくとも1つの末端基が修飾された構造。
(iii)前記ポリマー又は前記コポリマーの前記主鎖中の少なくとも1つの嵩高い基であって、ポリアリールエーテルケトン(PAEK)を使用する場合、該嵩高い基は、フェニレン、ビフェニレン、ナフタレン及びCH2−又はイソプロピリデンと結合した芳香族基から成る群から選択されないことを条件とする、前記ポリマー又は前記コポリマーの前記主鎖中の少なくとも1つの嵩高い基を有する構造。
(iv)前記主鎖と非線形結合する少なくとも1つの芳香族基を有する構造。 - 前記ポリマー又は前記コポリマーが、請求項4〜12のいずれか一項に記載のポリマー又はコポリマーである、請求項13に記載の三次元物体。
- 粉末の電磁放射を用いた選択的焼結によって該粉末から三次元物体を製造するための装置と、請求項1または4〜12のいずれか一項に規定される少なくとも1つのポリマー又はコポリマーを含む粉末とを備え、
前記装置は、該三次元物体の製造の完了後の該三次元物体の冷却設定を制御する温度制御装置を備える製造システム。 - 前記装置は前記温度制御装置を用いて前記粉末に含まれるポリマー、コポリマー又はポリマー配合物のタイプに応じて決まる冷却速度を設定すること、および/または前記温度制御装置はポリマー、コポリマー又はポリマー配合物の所定タイプに応じて設定される、請求項15に記載の製造システム。
- 選択的電磁照射焼結を用いた三次元物体の製造におけるポリマー粉末の使用方法であって、該ポリマーを、以下の構造の少なくとも1つを有するポリマー又はコポリマーから事前選択し、前記ポリマー又はコポリマーは50℃〜300℃の範囲のガラス転移温度TGを有する、選択的電磁照射焼結を用いた三次元物体の製造におけるポリマー粉末の使用方法。
(i)ポリマー又はコポリマーの主鎖中の少なくとも1つの分枝基であって、ポリアリールエーテルケトン(PAEK)を使用する場合、該分枝基は、該ポリマー又は該コポリマーの該主鎖中の芳香族構造単位であることを条件とする、ポリマー又はコポリマーの主鎖中の少なくとも1つの分枝基を有する構造。
(ii)前記ポリマー又は前記コポリマーの前記主鎖の少なくとも1つの末端基が修飾された構造。
(iii)前記ポリマー又は前記コポリマーの前記主鎖中の少なくとも1つの嵩高い基であって、ポリアリールエーテルケトン(PAEK)を使用する場合、該嵩高い基は、フェニレン、ビフェニレン、ナフタレン及びCH2−又はイソプロピリデンと結合した芳香族基から成る群から選択されないことを条件とする、前記ポリマー又は前記コポリマーの前記主鎖中の少なくとも1つの嵩高い基を有する構造。
(iv)前記主鎖と非線形結合する少なくとも1つの芳香族基を有する構造。 - 前記ポリマー又は前記コポリマーが請求項4〜12のいずれか一項に記載のポリマー又はコポリマーである、請求項17に記載の使用方法。
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