JP2015201616A - コンデンサ用二軸延伸ポリプロピレンフィルム - Google Patents
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Abstract
【解決手段】少なくとも1種のポリプロピレン樹脂および少なくとも1種の有機系造核剤を含むポリプロピレン樹脂組成物からなる、コンデンサ用二軸延伸ポリプロピレンフィルム。
【選択図】なし
Description
そこで、本発明の目的は、高温下での高い耐電圧性を有する、絶縁破壊特性に優れたコンデンサ用二軸延伸ポリプロピレンフィルムを提供することである。さらに、高温下、高電圧が印加される高容量のコンデンサに好適に使用可能である、好ましくは厚さの薄い、コンデンサ用二軸延伸ポリプロピレンフィルムを提供することである。さらに、上記のコンデンサ用二軸延伸ポリプロピレンフィルムに金属蒸着が施されたコンデンサ用金属化ポリプロピレンフィルム、ならびに、このようなポリプロピレンフィルムを用いて製造した、高温下での耐電圧性を有するコンデンサを提供することである。
すなわち、本発明は、以下の好適な態様を包含する。
〔1〕少なくとも1種のポリプロピレン樹脂および少なくとも1種の有機系造核剤を含むポリプロピレン樹脂組成物からなる、コンデンサ用二軸延伸ポリプロピレンフィルム。
〔2〕有機系造核剤は融解型造核剤である、前記〔1〕に記載のコンデンサ用二軸延伸ポリプロピレンフィルム。
〔3〕融解型造核剤は、ソルビトール系造核剤、ノニトール系造核剤およびアミド系造核剤からなる群から選択される少なくとも1種の融解型造核剤である、前記〔2〕に記載のコンデンサ用二軸延伸ポリプロピレンフィルム。
〔4〕有機系造核剤は分散型造核剤である、前記〔1〕に記載のコンデンサ用二軸延伸ポリプロピレンフィルム。
〔5〕分散型造核剤は、少なくとも1種のリン酸エステル金属塩系造核剤である、前記〔4〕に記載のコンデンサ用二軸延伸ポリプロピレンフィルム。
〔6〕ポリプロピレン樹脂組成物は、
重量平均分子量(Mw)が25万以上45万以下であり、
分子量分布(Mw/Mn)が6以上12以下であり、
分子量分布(Mz/Mn)が20以上70以下である
ポリプロピレン樹脂を含む、前記〔1〕〜〔5〕のいずれかに記載のコンデンサ用二軸延伸ポリプロピレンフィルム。
〔7〕前記〔1〕〜〔6〕のいずれかに記載のコンデンサ用二軸延伸ポリプロピレンフィルムの片面または両面に金属蒸着が施された、コンデンサ用金属化ポリプロピレンフィルム。
〔8〕前記〔7〕に記載のコンデンサ用金属化ポリプロピレンフィルムを用いて製造したコンデンサ。
で示される化合物、ジベンジリデンソルビトール等が挙げられる。これらのソルビトール系造核剤は、例えばゲルオール(登録商標)D(新日本理化株式会社製)として市販されている1,3:2,4−ビス−O−(ベンジリデン)ソルビトール、ゲルオール(登録商標)MD(新日本理化株式会社製)として市販されている1,3:2,4−ビス−O−(4−メチルベンジリデン)ソルビトール、ゲルオール(登録商標)DXR(新日本理化株式会社製)、Millad3988(ミリケン・アンド・カンパニー社製)として市販されている1,3:2,4−ビス−O−(3,4−ジメチルベンジリデン)ソルビトール等が挙げられる。有機系造核剤として、これらのソルビトール系造核剤を、単独であるいは2種以上を組み合わせて使用してよい。
(1)ポリプロピレン樹脂と有機系造核剤とを混練してポリプロピレン樹脂組成物のペレットを製造し、ポリプロピレン樹脂組成物のペレットを溶融混練し、二軸延伸してフィルムを得る方法。
(2)ポリプロピレン樹脂と有機系造核剤とを予備混練してマスターバッチペレットを製造し、該マスターバッチペレットとポプロピレン樹脂ペレットを溶融混練し、二軸延伸してフィルムを得る方法。
(3)マスターバッチ化せず、ポリプロピレン樹脂を二軸延伸により成形する際に、ポリプロピレン樹脂と有機系造核剤とを溶融混練し、二軸延伸してフィルムを得る方法。
上記(1)もしくは(2)の方法を用いることが、延伸機近傍をクリーンな環境に保つことができるため好ましい。
使用できるミキサーには特に制限が無く、ヘンシェルミキサー、リボンブレンダー、バンバリーミキサーなどを使用することができる。
例えば、上記(1)の方法においては、得られたポリプロピレン樹脂組成物のペレットを押出機に供給して、加熱溶融する。上記(2)の方法においては、マスターバッチペレットとポリプロピレン樹脂ペレットを押出機に供給して、加熱溶融する。上記(3)の方法においては、有機系造核剤とドライ混合させたポリプロピレン樹脂ペレットおよび/または粉末を押出機に供給して加熱溶融するか、または、ポリプロピレン樹脂ペレットを押出機に供給して加熱溶融させ、有機系造核剤を添加し、加熱融解物を溶融混練する。
次いで、加熱溶融物をろ過フィルタに通した後、170℃〜320℃、好ましくは、200℃〜300℃に加熱溶融してTダイから溶融押し出し、通常80℃〜140℃、好ましくは90℃〜120℃、より好ましくは90℃〜105℃に保持された少なくとも1個以上の金属ドラムで、冷却、固化させることによって、未延伸のキャスト原反シートを成形することができる。上記キャスト原反シートの厚さは、0.05mm〜2mmであることが好ましく、0.1mm〜1mmであることがより好ましい。
具体的には、コンデンサ素子に対するライフ試験を以下の手順で行ってよい。
予めコンデンサ素子を、試験環境温度(例えば105℃)で予熱した後、試験前の初期の静電容量を日置電機株式会社製のLCRハイテスター3522−50にて測定する。次に、高圧電源を用いて、105℃の恒温槽中にて、コンデンサ素子に直流600Vの電圧を200時間印加し続ける。200時間経過後のコンデンサ素子の静電容量を上記テスターで測定し、電圧印加前後の容量変化率(ΔC)を算出する。200時間経過後のコンデンサ素子の容量変化率を、コンデンサ素子3個の平均値により評価する。
実施例における各特性値の評価方法は以下の通りである。
GPC(ゲルパーミエーションクロマトグラフィー)を用い、以下の条件で測定を行った。
測定機:東ソー株式会社製、示差屈折計(RI)内蔵高温GPC HLC−8121GPC−HT型
カラム:東ソー株式会社製、TSKgel GMHHR−H(20)HTを3本連結
カラム温度:140℃
溶離液:トリクロロベンゼン
流速:1.0ml/分
なお、検量線の作製には東ソー株式会社製の標準ポリスチレンを用い、ポリスチレン換算により測定結果を得た。ただし、分子量はQ−ファクターを用いてポリプロピレンの分子量へ換算した。
フィルムの厚みは、シチズンセイミツ株式会社製の紙厚測定器MEI−11を用いて、JIS−C2330に準拠して測定した。
二軸延伸ポリプロピレンフィルムの結晶子サイズを、XRD(広角X線回折)装置を用いて、以下に従い測定した。
測定機:リガク社製のディストップX線回折装置「MiniFlex300」
X線発生出力:30KV、10mA
照射X線:モノクローメーター単色化CuKα線(波長0.15418nm)
検出器:シンチュレーションカウンター
ゴニオメーター走査:2θ/θ連動走査
得られたデータから、解析コンピューターを用い、装置標準付属の統合粉末X線解析ソフトウェアPDXLを用い、α晶(040)面の回折反射ピークの半価幅を算出した。
得られたα晶(040)面の回折反射ピークの半価幅から、下記(1)式のScherrerの式を用いて、結晶子サイズを求めた。なお、本発明では、形状因子定数Kは、0.94を用いた。
JIS C2330(2001)7.4.11.2 B法(平板電極法)に準じて、交流電源を使用し、100℃で、絶縁破壊電圧値を12回測定した。絶縁破壊電圧値(VAC)を、フィルムの厚み(μm)で割り、12回の測定結果中の上位2回および下位2回を除いた8回の平均値を、絶縁破壊電圧(VAC/μm)とした。
実施例および比較例のポリプロピレンフィルムの製造に、下記の表1に示す重量平均分子量(Mw)、分子量分布(Mw/Mn)および分子量分布(Mz/Mn)を有するポリプロピレン樹脂を使用した。なお、これらの値は、原料樹脂ペレットの形態で、上記の測定方法に従い測定した値である。
ポリプロピレン樹脂PP−1:アイソタクチックポリプロピレン(プライムポリマー株式会社製)
ポリプロピレン樹脂PP−2:アイソタクチックポリプロピレン(大韓油化社製)
有機系造核剤NA−S1とポリプロピレン樹脂PP−1(酸化防止剤としてイルガノックス1010を5000ppm添加)を予備混錬によってマスターバッチ化した。その後、造核剤の濃度が2500ppmとなるような比率にて、マスターバッチとポリプロピレン樹脂PP−1とを計量混合して押出機に供給し、樹脂温度が230℃となるように加熱溶融した後、Tダイから押し出し、表面温度を45℃に保持した金属ドラムに巻きつけて固化させて、厚さ約1mmのキャスト原反シートを製造した。このキャスト原反シートを165℃の温度で、流れ方向に5倍に延伸し、横方向に10倍に延伸して、厚さ20μmの二軸延伸ポリプロピレンフィルムを得た。なお、本実施例および以下の実施例および比較例においては、絶縁破壊電圧測定の精度を高める観点から、厚さ20μmの二軸延伸ポリプロピレンフィルムを使用して評価を行った。なお、本実施例および以下の実施例に示すポリプロピレン樹脂組成物から、10μm以下の厚さを有する極薄のポリプロピレンフィルムを得ることも可能である。
有機系造核剤として、NA−S1に代えてNA−D1を用い、造核剤の濃度が500ppmとなるような比率にて計量混合を行った以外は、実施例1と同様にして、二軸延伸ポリプロピレンフィルムを得た。
有機系造核剤として、NA−D1に代えてNA−D2を用い、造核剤の濃度が500ppmとなるような比率にて計量混合を行った以外は、実施例1と同様にして、二軸延伸ポリプロピレンフィルムを得た。
有機系造核剤NA−S1とポリプロピレン樹脂PP−1(酸化防止剤としてイルガノックス1010を5000ppm添加)を予備混錬によってマスターバッチ化した。その後、ポリプロピレン樹脂PP−1(酸化防止剤としてイルガノックス1010を5000ppm添加)とポリプロピレン樹脂PP−2(酸化防止剤としてイルガノックス1010を5000ppm添加)との比率がPP−1/PP−2=50/50(質量比)となり、造核剤の濃度が2500ppmとなるような比率にて、マスターバッチとポリプロピレン樹脂PP−1およびPP−2とを計量混合して押出機に供給し、樹脂温度が230℃となるように加熱溶融した後、Tダイから押し出し、表面温度を45℃に保持した金属ドラムに巻きつけて固化させて、厚さ約1mmのキャスト原反シートを製造した。このキャスト原反シートを165℃の温度で、流れ方向に5倍に延伸し、横方向に10倍に延伸して、厚さ20μmの二軸延伸ポリプロピレンフィルムを得た。
有機系造核剤として、NA−S1に代えてNA−S2を用い、造核剤の濃度が1000ppmとなるような比率にて計量混合を行った以外は、実施例4と同様にして、二軸延伸ポリプロピレンフィルムを得た。
有機系造核剤として、NA−S1に代えてNA−S3を用い、造核剤の濃度が1000ppmとなるような比率にて計量混合を行った以外は、実施例4と同様にして、二軸延伸ポリプロピレンフィルムを得た。
有機系造核剤として、NA−S1に代えてNA−S4を用い、造核剤の濃度が200ppmとなるような比率にて計量混合を行った以外は、実施例1と同様にして、二軸延伸ポリプロピレンフィルムを得た。
有機系造核剤として、NA−S1に代えてNA−S5を用い、造核剤の濃度が200ppmとなるような比率にて計量混合を行った以外は、実施例1と同様にして、二軸延伸ポリプロピレンフィルムを得た。
有機系造核剤として、NA−S1に代えてNA−D3を用い、造核剤の濃度が500ppmとなるような比率にて計量混合を行った以外は、実施例1と同様にして、二軸延伸ポリプロピレンフィルムを得た。
有機系造核剤として、NA−S1に代えてNA−D4を用い、造核剤の濃度が500ppmとなるような比率にて計量混合を行った以外は、実施例1と同様にして、二軸延伸ポリプロピレンフィルムを得た。
有機系造核剤を添加しなかった以外は実施例1と同様にして、二軸延伸ポリプロピレンフィルムを得た。
有機系造核剤を添加しなかった以外は実施例4と同様にして、二軸延伸ポリプロピレンフィルムを得た。
Claims (8)
- 少なくとも1種のポリプロピレン樹脂および少なくとも1種の有機系造核剤を含むポリプロピレン樹脂組成物からなる、コンデンサ用二軸延伸ポリプロピレンフィルム。
- 有機系造核剤は融解型造核剤である、請求項1に記載のコンデンサ用二軸延伸ポリプロピレンフィルム。
- 融解型造核剤は、ソルビトール系造核剤、ノニトール系造核剤およびアミド系造核剤からなる群から選択される少なくとも1種の融解型造核剤である、請求項2に記載のコンデンサ用二軸延伸ポリプロピレンフィルム。
- 有機系造核剤は分散型造核剤である、請求項1に記載のコンデンサ用二軸延伸ポリプロピレンフィルム。
- 分散型造核剤は、少なくとも1種のリン酸エステル金属塩系造核剤である、請求項4に記載のコンデンサ用二軸延伸ポリプロピレンフィルム。
- ポリプロピレン樹脂組成物は、
重量平均分子量(Mw)が25万以上45万以下であり、
分子量分布(Mw/Mn)が6以上12以下であり、
分子量分布(Mz/Mn)が20以上70以下である
ポリプロピレン樹脂を含む、請求項1〜5のいずれかに記載のコンデンサ用二軸延伸ポリプロピレンフィルム。 - 請求項1〜6のいずれかに記載のコンデンサ用二軸延伸ポリプロピレンフィルムの片面または両面に金属蒸着が施された、コンデンサ用金属化ポリプロピレンフィルム。
- 請求項7に記載のコンデンサ用金属化ポリプロピレンフィルムを用いて製造したコンデンサ。
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