JP2015193797A - 透明樹脂フィルム - Google Patents
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Abstract
【解決手段】本発明の透明樹脂フィルムは、比誘電率が10以上の高極性溶剤に所定の樹脂化合物を溶解させて得られた樹脂溶液と、有機化処理された層状ケイ酸塩とを含む塗工液を塗工して形成される。1つの実施形態においては、本発明の透明樹脂フィルムは、波長550nmにおける光透過率が、70%以上である。1つの実施形態においては、本発明の透明樹脂フィルムは、ヘイズ値が、10%以下である。
【選択図】図1
Description
1つの実施形態においては、本発明の透明樹脂フィルムは、波長550nmにおける光透過率が、70%以上である。
1つの実施形態においては、本発明の透明樹脂フィルムは、ヘイズ値が、10%以下である。
1つの実施形態においては、本発明の透明樹脂フィルムは、25℃における弾性率が、1.5GPa〜10GPaである。
1つの実施形態においては、本発明の透明樹脂フィルムは、25℃における破壊靭性値が、1.5MPa・m1/2〜10MPa・m1/2である。
1つの実施形態においては、本発明の透明樹脂フィルムは、水と、N−メチルピロリドンおよび/またはジメチルスルホキシドとを含み、水の含有割合が5重量%以上である混合溶媒を接触させた際にソルベントクラックが発生しない。
1つの実施形態においては、上記有機化処理された層状ケイ酸塩が、有機化処理剤として第4級イミダゾリウム塩および/または第4級ホスホニウム塩を用いて有機化処理されている。
1つの実施形態においては、上記樹脂化合物のガラス転移温度が、180℃〜450℃である。
1つの実施形態においては、上記樹脂化合物の重量平均分子量が、ポリスチレン換算で2×104〜100×104である。
1つの実施形態においては、上記樹脂化合物が、一般式(1)で表される繰り返し単位および一般式(2)で表される繰り返し単位を有する:
1つの実施形態においては、上記樹脂化合物において、パラ位に連結基を有するX1およびX2の合計数が、メタ位に連結基を有するX1およびX2の合計数に対して、3倍以上である。
1つの実施形態においては、上記樹脂化合物において、R1がメチル基であり、R2がイソブチル基であり、R3がメチル基またはアリール基であり、A1、A2、A3およびA4がそれぞれ独立して前記一般式(3)または(4)で表される連結基であり、X1がパラ位で連結基A2と連結基A1またはA3とに連結するアリール基であり、X2がパラ位で連結基A4と連結基A1またはA3とに連結するアリール基である。
1つの実施形態においては、上記樹脂化合物が、一般式(8)で表される繰り返し単位をさらに有する:
本発明の別の局面によれば、透明基板が提供される。この透明基板は、厚みが100μm以下の無機ガラスと、該無機ガラスの片側または両側に配置された上記透明樹脂フィルムとを含む。
1つの実施形態においては、本発明の透明基板は、層厚が150μm以下である。
1つの実施形態においては、上記透明基板にクラックを入れて屈曲させた際の破断直径が50mm以下である。
本発明のさらに別の局面によれば表示素子が提供される。この表示素子は、上記透明基板を用いて作製される。
本発明のさらに別の局面によれば太陽電池が提供される。この太陽電池は、上記透明基板を用いて作製される。
本発明のさらに別の局面によれば照明素子が提供される。この照明素子は、上記透明基板を用いて作製される。
本発明の透明樹脂フィルムは、比誘電率が10以上の高極性溶剤に所定の樹脂化合物(該高極性溶剤に可溶な樹脂化合物)を溶解させて得られた樹脂溶液と、有機化処理された層状ケイ酸塩とを含む塗工液を塗工して形成される。このようにして形成された透明樹脂フィルムは、上記樹脂化合物および有機化処理された層状ケイ酸塩を含み、該透明樹脂フィルムは、ガスバリア性および耐熱性に優れる。また、高極性溶剤を用いて形成することにより、有機化処理された層状ケイ酸塩の分散性がよく、透明性、ガスバリア性および靭性に優れる透明樹脂フィルムを得ることができる。
上記樹脂化合物としては、本発明の効果が得られる限りにおいて、任意の適切な樹脂化合物が用いられ得る。上記のとおり、本発明においては、樹脂化合物として、比誘電率が10以上の高極性溶剤に可溶な樹脂化合物が用いられる。本明細書において、「可溶」とは、25℃下で所定の溶剤に、10重量%以上の濃度で溶解し得ることを意味する。
式(2)中、R3は、メチル基またはアリール基であり、好ましくはメチル基または炭素数6〜18の置換もしくは非置換のアリール基であり、さらに好ましくはメチル基または炭素数6〜12の置換もしくは非置換のアリール基である。A3およびA4はそれぞれ独立して、上記一般式(3)〜(7)で表される連結基から選ばれる少なくとも1種であり、好ましくは一般式(3)または(4)で表される連結基である。X2は、アリーレン基であり、好ましくは炭素数6〜18の置換もしくは非置換のアリーレン基であり、より好ましくは炭素数6〜12の置換もしくは非置換のアリーレン基である。X2は、パラ位またはメタ位で連結基A4と連結基A1またはA3とに連結する。
X1およびX2の具体例としては、ベンゼン環、ナフタレン環、ビフェニル環等が挙げられる。
本発明の透明樹脂フィルムは、有機化処理された層状ケイ酸塩を含む。有機化処理は、具体的には、層状ケイ酸塩に耐熱性を付加する処理である。詳細は、後述する。なお、本明細書において、有機化処理された層状ケイ酸塩を有機化処理層状ケイ酸塩ともいう。また、有機化処理前の層状ケイ酸塩を、単に層状ケイ酸塩という。
本発明の透明樹脂フィルムは、高極性溶剤と、該高極性溶剤に溶解した樹脂化合物と、該高極性溶剤に分散した有機化処理層状ケイ酸塩とを含む塗工液を、塗工して得ることができる。より具体的には、本発明の透明樹脂フィルムは、該塗工液を任意の適切な基材に塗布し、その後、塗布層を乾燥させて得ることができる。該基材としては、塗工液により劣化しない材料から形成される基材が好ましく用いられ得る。1つの実施形態においては、基材上に透明樹脂フィルムを形成した後、該透明樹脂フィルムを剥離する。別の実施形態においては、透明樹脂フィルムを剥離せず、基材と透明樹脂フィルムとから構成される積層体が提供される。例えば、基材として無機ガラスを用い、無機ガラスと透明樹脂フィルムとから構成される透明基板(後述)を得ることができる。
B−1.透明基板の全体構成
図1(a)は、本発明の好ましい実施形態による透明基板の概略断面図である。この透明基板100は、無機ガラス10と、無機ガラス10の片側または両側(好ましくは、図示例のように両側)に配置された透明樹脂フィルム11、11´とを備える。透明樹脂フィルム11、11´としては、上記A項で説明した透明樹脂フィルムが用いられる。本発明においては、透明樹脂フィルムを備えることにより、柔軟性に優れ、切断時にクラックが進展し難い透明基板を得ることができる。さらに、該透明樹脂フィルムが有機化処理された層状ケイ酸塩を含むことにより、透明樹脂フィルムにもガスバリア性を付与して透明樹脂フィルム側部からのガスの侵入を防止し得る透明基板を得ることができる。なお、図示しないが、無機ガラス10と透明樹脂フィルム11、11´との間に任意の適切な接着剤層が配置されていてもよい。
本発明の透明基板に用いられる無機ガラスは、板状のものであれば、任意の適切なものが採用され得る。上記無機ガラスは、組成による分類によれば、例えば、ソーダ石灰ガラス、ホウ酸ガラス、アルミノ珪酸ガラス、石英ガラス等が挙げられる。また、アルカリ成分による分類によれば、無アルカリガラス、低アルカリガラスが挙げられる。上記無機ガラスのアルカリ金属成分(例えば、Na2O、K2O、Li2O)の含有量は、好ましくは15重量%以下であり、さらに好ましくは10重量%以下である。
上記接着剤層を構成する材料としては、任意の適切な樹脂を採用し得る。上記接着剤層を構成する材料としては、例えば、熱硬化性樹脂、熱可塑性樹脂、活性エネルギー線硬化性樹脂等が挙げられる。このような樹脂の具体例としては、例えば、エポキシ類および/またはオキセタン類を含むエポキシ系樹脂;アクリル系樹脂;シリコーン系樹脂等が挙げられる。好ましくは、耐熱性に優れるエポキシ系樹脂である。なお、これらの樹脂は、単独で、または2種以上組み合わせて用いてもよい。1つの実施形態においては、エポキシ系樹脂と熱可塑性樹脂とを併用して接着剤層が形成される。このような接着剤層を形成すれば、より強固な接着を実現することができる。
好ましくは、本発明の透明基板は、上記透明樹脂フィルムと上記無機ガラスとの間にカップリング剤層をさらに備える。さらに好ましくは、該カップリング剤層は上記無機ガラスに直接配置される。
1つの実施形態においては、本発明の透明基板は、上記無機ガラスと上記透明樹脂フィルムとの間に別の樹脂層をさらに備える。別の樹脂層を備えていれば、上記透明樹脂フィルムを溶液塗工により形成させる際に、別の樹脂層と透明樹脂フィルムとが相溶するので、簡便に密着性の高い透明基板を得ることができる。
上記透明基板は、必要に応じて、任意の適切なその他の層を備え得る。上記その他の層としては、例えば、透明導電性層、ハードコート層等が挙げられる。
本発明の透明基板は、上記無機ガラス上に、A−3項で説明したように、高極性溶剤と、該高極性溶剤に溶解した樹脂化合物と、該高極性溶剤に分散した有機化処理層状ケイ酸塩とを含む塗工液を塗工して得ることができる。また、別の基材上で形成させた透明樹脂フィルムを、接着剤層を介して無機ガラス上に貼着して、透明基板を形成してもよい。
本発明の透明基板は、任意の適切な表示素子、太陽電池または照明素子に用いられ得る。表示素子としては、例えば、液晶ディスプレイ、プラズマディスプレイ、有機ELディスプレイ、電子ペーパー等が挙げられる。照明素子としては、例えば、有機EL素子等が挙げられる。
日立製作所社製のU−4100を用いて、JIS R3106−1998に準じて、透明樹脂フィルムの全光線透過率を測定した。
(2)ヘイズ値
村上色彩技術研究所製のヘイズメーター「HM−150」を用い、JIS K7136に準じて、透明樹脂フィルムのヘイズ値を測定した。
(3)着色性
得られた透明樹脂フィルムを、200℃下に1時間置き、その後、該透明基板のハンターの表色系におけるb値を測定して着色の有無を評価した。b値の測定は、村上色彩技術研究所製の高速積分球式分光透過率測定機「DOT−3C」を用いた。
(4)ガスバリア性(透湿度)
JIS K7129Bに準拠したMOCON測定法により評価した。具体的には、MOCON社製の水蒸気透過度測定装置「PERMATRAN W3/33MG型(HRH−1D型高精密流量コントロール装置付)」を用いて測定した。湿度条件は40℃90%RH、ガス流量は10.0±0.5cc/min、測定時間は20時間以上で行った。
(5)保管安定性
下記の実施例1および比較例1により得られた透明樹脂フィルムをガラスに貼り付けて得られた透明樹脂フィルム付きガラスをカバー層(封止材)として用いる有機EL素子を作製した。具体的には、ガラス基材上に、陽極としての透明電極を形成し、該透明電極上に発光層を形成し、該発光層上に陰極としての金属電極を形成して積層体を得た。封止材として上記透明樹脂フィルム付きガラスを用い、透明樹脂フィルムが積層体側となるようにして、該積層体を封止して有機EL素子を得た。なお、吸湿剤を用いずに有機EL素子を作製した。
この有機EL素子を、60℃/90%RHの環境下に168時間放置して、ダークフレームの長さを測定した。ダークフレームの長さが短いことは、保管安定性に優れること、すなわち、ガスバリア性に優れることを示す。
撹拌装置を備えた反応容器中、4,4’−(1、3−ジメチルブチリデン)ビスフェノール7.65g(0.028mol)、4,4’−(1−フェニルエチリデン)ビスフェノール12.35g(0.043mol)、ベンジルトリエチルアンモニウムクロライド0.444g、p−ターシャリーブチルフェノール0.022gを1M水酸化ナトリウム溶液185gに溶解させた。この溶液に、テレフタル酸クロライド14.4g(0.071mol)をクロロホルム246gに溶解させた溶液を、撹拌しながら一度に加えて、室温で120分間撹拌した。その後、静置分離により、樹脂化合物を含むクロロホルム溶液を分離し、当該クロロホルム溶液を酢酸水およびイオン交換水で順に洗浄した後、当該クロロホルム溶液をメタノールに投入して樹脂化合物を析出させた。析出した樹脂化合物を濾過し、減圧下で乾燥させて、白色の樹脂化合物A27gを得た。
層状ケイ酸塩(クニミネ工業社製、商品名「クニピアF」)10gを2%濃度で水中に分散させ、有機化処理剤(1−デシル−3−メチルイミダゾリウムクロリド)3.9gを添加し80℃で2時間攪拌した。該分散液を遠心分離機にかけて沈殿物を水で洗浄した。続いてアセトンを500g添加し超音波処理をした後、再度遠心分離機にかけて沈殿物(有機化処理層状ケイ酸塩)を採取した。有機化処理層状ケイ酸塩10.5gとジメチルアセトアミド200gを混合し、有機化処理層状ケイ酸塩5重量%濃度の有機化処理層状ケイ酸塩分散液を得た。
ジメチルアセトアミドに代えて、ジメチルホルムアミドを用いた以外は、製造例2と同様にして、有機化処理層状ケイ酸塩分散液を得た。
ジメチルアセトアミドに代えて、トルエンを用いた以外は、製造例2と同様にして、有機化処理層状ケイ酸塩分散液を得た。
製造例2で得られた有機化処理層状ケイ酸塩分散液に、製造例1で得られた樹脂化合物のジメチルアセトアミド溶液(ポリマー濃度:20重量%、比誘電率:38)を少しずつ添加し、透明な塗工液を調製した。有機化処理層状ケイ酸塩の含有割合は、樹脂化合物100重量部に対して、5重量部とした。
得られた塗工液を、ガラス基材に塗布し、100℃で10分間、次いで180℃で20分間乾燥し、その後、ガラス基材から剥離して、透明樹脂フィルムを得た(厚み27μm)。
得られた透明樹脂フィルムを、上記評価(1)〜(4)に供した。結果を表1に示す。
また、得られた透明樹脂フィルムを、上記評価(5)に供した。結果を図2に示す。なお、図2においては、参照のため、ガラスのみから形成される封止材を用いた場合の保管安定性も示している。さらに、得られた透明樹脂フィルム断面のTEM写真を図3に示す。
有機化処理層状ケイ酸塩の含有割合を、樹脂化合物100重量部に対して、10重量部とした以外は、実施例1と同様にして透明樹脂フィルムを得た。得られた透明樹脂フィルムを上記評価(1)〜(4)に供した。結果を表1に示す。
有機化処理層状ケイ酸塩の含有割合を、樹脂化合物100重量部に対して、13重量部とした以外は、実施例1と同様にして透明樹脂フィルムを得た。得られた透明樹脂フィルムを上記評価(1)〜(4)に供した。結果を表1に示す。
製造例2で得られた有機化処理層状ケイ酸塩分散液に、製造例1で得られたポリマーのトルエン/ジメチルスルホキシド溶液(ポリマー濃度:20重量%、溶剤比率(重量比;トルエン:ジメチルスルホキシド)=7:3、比誘電率:16)を少しずつ添加し、透明な塗工液を調製した。有機化処理層状ケイ酸塩の含有割合は、ポリマー100重量部に対して、10重量部とした。このようにして得られた塗工液を用いた以外は、実施例1と同様にして透明樹脂フィルムを得た。得られた透明樹脂フィルムを上記評価(1)〜(4)に供した。結果を表1に示す。
製造例2で得られた有機化処理層状ケイ酸塩分散液に、製造例1で得られたポリマーのトルエン/ジメチルアセトアミド溶液(ポリマー濃度:20重量%、溶剤比率(重量比;トルエン:ジメチルアセトアミド)=7:3、比誘電率:13)を少しずつ添加し、透明な塗工液を調製した。このようにして得られた塗工液を用いた以外は、実施例1と同様にして透明樹脂フィルムを得た。得られた透明基板を上記評価(1)〜(4)に供した。結果を表1に示す。
製造例3で得られた有機化処理層状ケイ酸塩分散液に、製造例1で得られたポリマーのトルエン/ジメチルスルホキシド溶液(ポリマー濃度:20重量%、溶剤比率(重量比;トルエン:ジメチルスルホキシド)=7:3、比誘電率:16)を少しずつ添加し、透明な塗工液を調製した。このようにして得られた塗工液を用いた以外は、実施例1と同様にして透明樹脂フィルムを得た。得られた透明基板を上記評価(1)〜(4)に供した。結果を表1に示す。
製造例1で得られたポリマーのジメチルアセトアミド溶液(ポリマー濃度:20重量%)を塗工液とした。該塗工液を用いた以外は、実施例1と同様にして透明樹脂フィルムを得た。得られた透明樹脂フィルムを上記評価(1)〜(4)に供した。結果を表1に示す。また、得られた透明樹脂フィルムを、上記評価(6)に供した。
製造例4で得られた有機化処理層状ケイ酸塩分散液に、製造例1で得られたポリマーのトルエン溶液(ポリマー濃度:20重量%)を少しずつ添加し、透明な塗工液を調製した。有機化処理層状ケイ酸塩の含有割合は、ポリマー100重量部に対して、10重量部とした。このようにして得られた塗工液を用いた以外は、実施例1と同様にして透明樹脂フィルムを得た。得られた透明樹脂フィルムを上記評価(1)〜(4)に供した。結果を表1に示す。
製造例2で得られた有機化処理層状ケイ酸塩分散液に、製造例1で得られたポリマーのトルエン溶液(ポリマー濃度:20重量%、比誘電率:2.3)を少しずつ添加し、透明な塗工液を調製した。有機化処理層状ケイ酸塩の含有割合は、ポリマー100重量部に対して、10重量部とした。このようにして得られた塗工液を用いた以外は、実施例1と同様にして透明樹脂フィルムを得た。得られた透明基板を上記評価(1)〜(4)に供した。結果を表1に示す。
製造例2で得られた有機化処理層状ケイ酸塩分散液に代えて、製造例3で得られた有機化処理層状ケイ酸塩分散液を用いた以外は、比較例3と同様にして、透明樹脂フィルムを得た。得られた透明樹脂フィルムを、上記評価(1)〜(4)に供した。結果を表1に示す。
11、11´ 透明樹脂フィルム
12、12´ カップリング剤層
13、13´ 別の樹脂層
100、101、102 透明基板
Claims (19)
- 高極性溶剤と、該高極性溶剤に溶解している樹脂化合物と、有機化処理された層状ケイ酸塩とを含む塗工液を塗工して形成され、
該高極性溶剤の比誘電率が10以上であり、
該有機化処理された層状ケイ酸塩の含有割合が、該樹脂化合物100重量部に対して、1重量部〜30重量部である、
透明樹脂フィルム。 - 波長550nmにおける光透過率が、70%以上である、請求項1に記載の透明樹脂フィルム。
- ヘイズ値が、10%以下である、請求項1または2に記載の透明樹脂フィルム。
- 25℃における弾性率が、1.5GPa〜10GPaである、請求項1から3のいずれかに記載の透明樹脂フィルム。
- 25℃における破壊靭性値が、1.5MPa・m1/2〜10MPa・m1/2である、請求項1から4のいずれかに記載の透明樹脂フィルム。
- 水と、N−メチルピロリドンおよび/またはジメチルスルホキシドとを含み、水の含有割合が5重量%以上である混合溶媒を接触させた際にソルベントクラックが発生しない、請求項1から5のいずれかに記載の透明樹脂フィルム。
- 前記有機化処理された層状ケイ酸塩が、有機化処理剤として第4級イミダゾリウム塩および/または第4級ホスホニウム塩を用いて有機化処理されている、請求項1から7のいずれかに記載の透明樹脂フィルム。
- 前記樹脂化合物のガラス転移温度が、180℃〜450℃である、請求項1から7のいずれかに記載の透明樹脂フィルム。
- 前記樹脂化合物の重量平均分子量が、ポリスチレン換算で2×104〜100×104である、請求項1から8のいずれかに記載の透明樹脂フィルム。
- 前記樹脂化合物が、一般式(1)で表される繰り返し単位および一般式(2)で表される繰り返し単位を有する、請求項1から9のいずれかに記載の透明樹脂フィルム:
式(2)中、R3はメチル基またはアリール基であり、A3およびA4はそれぞれ独立して、上記一般式(3)〜(7)で表される連結基から選ばれる少なくとも1種であり、X2はアリーレン基であり、X2は、パラ位またはメタ位で連結基A4と連結基A1またはA3とに連結する。 - 前記樹脂化合物において、パラ位に連結基を有するX1およびX2の合計数が、メタ位に連結基を有するX1およびX2の合計数に対して、3倍以上である、請求項10に記載の透明樹脂フィルム。
- 前記樹脂化合物において、R1がメチル基であり、R2がイソブチル基であり、R3がメチル基またはアリール基であり、A1、A2、A3およびA4がそれぞれ独立して前記一般式(3)または(4)で表される連結基であり、X1がパラ位で連結基A2と連結基A1またはA3とに連結するアリール基であり、X2がパラ位で連結基A4と連結基A1またはA3とに連結するアリール基である、請求項10または11に記載の透明樹脂フィルム。
- 前記樹脂化合物が、一般式(8)で表される繰り返し単位をさらに有する、請求項10から12のいずれかに記載の透明樹脂フィルム:
- 厚みが100μm以下の無機ガラスと、該無機ガラスの片側または両側に配置された請求項1から13のいずかに記載の透明樹脂フィルムとを含む、透明基板。
- 総厚が、150μm以下である、請求項14に記載の透明基板。
- 前記透明基板にクラックを入れ屈曲させた際の破断直径が50mm以下である、請求項14または15に記載の透明基板。
- 請求項14から16のいずれかに記載の透明基板を用いて作製された、表示素子。
- 請求項14から16のいずれかに記載の透明基板を用いて作製された、太陽電池。
- 請求項14から16のいずれかに記載の透明基板を用いて作製された、照明素子。
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