JP6486598B2 - 透明樹脂フィルム - Google Patents
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- Manufacture Of Macromolecular Shaped Articles (AREA)
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Description
1つの実施形態においては、上記透明樹脂フィルムの表面に対して−20°〜20°の角度で配向している有機化処理された層状ケイ酸塩の数が、上記有機化処理された層状ケイ酸塩100個に対して、60個以上である。
1つの実施形態においては、本発明の透明樹脂フィルムは、上記有機化処理された層状ケイ酸塩と上記樹脂化合物とを含む塗工液を塗工して形成される。
1つの実施形態においては、本発明の透明樹脂フィルムは、屈折率楕円体が、nx≧ny>nzの関係を有する。
1つの実施形態においては、本発明の透明樹脂フィルムは、波長550nmにおける光透過率が、70%以上である。
1つの実施形態においては、本発明の透明樹脂フィルムは、ヘイズ値が、30%以下である。
1つの実施形態においては、本発明の透明樹脂フィルムは、25℃における弾性率が、1.5GPa〜10GPaである。
1つの実施形態においては、本発明の透明樹脂フィルムは、25℃における破壊靭性値が、1.5MPa・m1/2〜10MPa・m1/2である。
1つの実施形態においては、本発明の透明樹脂フィルムは、水と、N−メチルピロリドンおよび/またはジメチルスルホキシドとを含み、水の含有割合が5重量%以上である混合溶媒を接触させた際にソルベントクラックが発生しない。
1つの実施形態においては、上記有機化処理された層状ケイ酸塩が、有機化処理剤として第4級イミダゾリウム塩および/または第4級ホスホニウム塩を用いて有機化処理されている。
1つの実施形態においては、上記樹脂化合物のガラス転移温度が、180℃〜450℃である。
1つの実施形態においては、上記樹脂化合物の重量平均分子量が、ポリスチレン換算で2×104〜100×104である。
1つの実施形態においては、上記樹脂化合物が、一般式(1)で表される繰り返し単位および一般式(2)で表される繰り返し単位を有する:
式(2)中、R3はメチル基またはアリール基であり、A3およびA4はそれぞれ独立して、上記一般式(3)〜(7)で表される連結基から選ばれる少なくとも1種であり、X2はアリーレン基であり、X2は、パラ位またはメタ位で連結基A4と連結基A1またはA3とに連結する。
1つの実施形態においては、上記樹脂化合物において、パラ位に連結基を有するX1およびX2の合計数が、メタ位に連結基を有するX1およびX2の合計数に対して、3倍以上である。
本発明の別の局面によれば上記透明樹脂フィルムの製造方法が提供される。この透明樹脂フィルムの製造方法は、上記有機化処理された層状ケイ酸塩と上記樹脂化合物とを含む塗工液を塗布し、乾燥させる塗工工程を含み、該塗工工程により、該層状ケイ酸塩が配向する。
本発明のさらに別の局面によれば、透明基板が提供される。この透明基板は、厚みが100μm以下の無機ガラスと、該無機ガラスの片側または両側に配置された上記透明樹脂フィルムとを含む。
本発明のさらに別の局面によれば表示素子が提供される。この表示素子は、上記透明基板を用いて作製される。
本発明のさらに別の局面によれば太陽電池が提供される。この太陽電池は、上記透明基板を用いて作製される。
本発明のさらに別の局面によれば照明素子が提供される。この照明素子は、上記透明基板を用いて作製される。
図1は、本発明の1つの実施形態による透明樹脂フィルムの概略断面図である。本発明の透明樹脂フィルム11は、樹脂化合物から形成され、該樹脂化合物中に分散して存在する有機化処理された層状ケイ酸塩1を含む。有機化処理とは、具体的には、層状ケイ酸塩に耐熱性を付加する処理である。詳細は、後述する。なお、本明細書において、有機化処理された層状ケイ酸塩を有機化処理層状ケイ酸塩ともいう。また、有機化処理前の層状ケイ酸塩を、単に層状ケイ酸塩という。
なお、厚み方向の位相差Rth[λ]は、23℃で波長λ(nm)におけるフィルムの厚み方向の位相差値であり、面内の屈折率が最大となる方向(すなわち、遅相軸方向)の屈折率をnx、厚み方向の屈折率をnz、透明樹脂フィルムの厚みをd(nm)としたとき、Rth[λ]=(nx−nz)×dによって求められる。
本発明の樹脂フィルムは、上記樹脂化合物を主成分とする。上記樹脂化合物の含有割合は、樹脂フィルムの重量に対して、好ましくは50重量%〜99重量%であり、より好ましくは75重量%〜99重量%であり、さらに好ましくは80重量%〜97重量%であり、特に好ましくは85重量%〜95重量%である。上記樹脂化合物としては、本発明の効果が得られる限りにおいて、任意の適切な樹脂化合物が用いられ得る。本発明においては、透明樹脂フィルムを構成する樹脂化合物を適切に選択することにより、上記有機化処理層状ケイ酸塩が適切な配向角で配向した透明樹脂フィルムを得ることができる。1つの実施形態においては、芳香族環を有する樹脂化合物が好ましく用いられる。芳香族環を有する樹脂を用いれば、上記有機化処理層状ケイ酸塩が、適切な配向角で配向しやすくなる。
式(2)中、R3は、メチル基またはアリール基であり、好ましくはメチル基または炭素数6〜18の置換もしくは非置換のアリール基であり、さらに好ましくはメチル基または炭素数6〜12の置換もしくは非置換のアリール基である。A3およびA4はそれぞれ独立して、上記一般式(3)〜(7)で表される連結基から選ばれる少なくとも1種であり、好ましくは一般式(3)または(4)で表される連結基である。X2は、アリーレン基であり、好ましくは炭素数6〜18の置換もしくは非置換のアリーレン基であり、より好ましくは炭素数6〜12の置換もしくは非置換のアリーレン基である。X2は、パラ位またはメタ位で連結基A4と連結基A1またはA3とに連結する。
X1およびX2の具体例としては、ベンゼン環、ナフタレン環、ビフェニル環等が挙げられる。
上記有機化処理された層状ケイ酸塩(有機化処理層状ケイ酸塩)は、層状ケイ酸塩を適切に有機化処理して得ることができる。該層状ケイ酸塩は、例えば、2層のシリカ4面体層と、2層のシリカ4面体層の間に存在するマグネシウム8面体層またはアルミニウム8面体層とから構成される板状結晶(例えば、厚み1nm)が数百〜数千枚積層した積層構造を有する。
本発明の透明樹脂フィルムは、例えば、上記有機化処理層状ケイ酸塩と上記樹脂化合物とを含む塗工液を塗工して得ることができる。より具体的には、本発明の透明樹脂フィルムは、上記有機化処理層状ケイ酸塩と上記樹脂化合物とを含む塗工液を、任意の適切な基材に塗布し、その後、乾燥させるという塗工工程を経て得ることができる。本発明においては、該塗工工程により、上記有機化処理層状ケイ酸塩が適切な配向角で配向させることができる。すなわち、本発明においては、塗工工程以外の特殊な操作を必要とせずに、有機化処理層状ケイ酸塩が適切に配向した透明樹脂フィルムを得ることができる。このように塗工工程により有機化処理層状ケイ酸塩を適切に配向させる具体的な方法としては、例えば、上記A−1項で説明したように、樹脂化合物を適切に選択する方法が挙げられる。
B−1.透明基板の全体構成
図2(a)は、本発明の好ましい実施形態による透明基板の概略断面図である。この透明基板100は、無機ガラス10と、無機ガラス10の片側または両側(好ましくは、図示例のように両側)に配置された透明樹脂フィルム11、11´とを備える。透明樹脂フィルム11、11´としては、上記A項で説明した透明樹脂フィルムが用いられる。本発明においては、透明樹脂フィルムを備えることにより、柔軟性に優れ、切断時にクラックが進展し難い透明基板を得ることができる。さらに、該透明樹脂フィルムが有機化処理された層状ケイ酸塩を含むことにより、透明樹脂フィルムにもガスバリア性を付与して透明樹脂フィルム側部からのガスの侵入を防止し得る透明基板を得ることができる。なお、図示しないが、無機ガラス10と透明樹脂フィルム11、11´との間に任意の適切な接着剤層が配置されていてもよい。
本発明の透明基板に用いられる無機ガラスは、板状のものであれば、任意の適切なものが採用され得る。上記無機ガラスは、組成による分類によれば、例えば、ソーダ石灰ガラス、ホウ酸ガラス、アルミノ珪酸ガラス、石英ガラス等が挙げられる。また、アルカリ成分による分類によれば、無アルカリガラス、低アルカリガラスが挙げられる。上記無機ガラスのアルカリ金属成分(例えば、Na2O、K2O、Li2O)の含有量は、好ましくは15重量%以下であり、さらに好ましくは10重量%以下である。
上記接着剤層を構成する材料としては、任意の適切な樹脂を採用し得る。上記接着剤層を構成する材料としては、例えば、熱硬化性樹脂、熱可塑性樹脂、活性エネルギー線硬化性樹脂等が挙げられる。このような樹脂の具体例としては、例えば、エポキシ類および/またはオキセタン類を含むエポキシ系樹脂;アクリル系樹脂;シリコーン系樹脂等が挙げられる。好ましくは、耐熱性に優れるエポキシ系樹脂である。なお、これらの樹脂は、単独で、または2種以上組み合わせて用いてもよい。1つの実施形態においては、エポキシ系樹脂と熱可塑性樹脂とを併用して接着剤層が形成される。このような接着剤層を形成すれば、より強固な接着を実現することができる。
好ましくは、本発明の透明基板は、上記透明樹脂フィルムと上記無機ガラスとの間にカップリング剤層をさらに備える。さらに好ましくは、該カップリング剤層は上記無機ガラスに直接配置される。
1つの実施形態においては、本発明の透明基板は、上記無機ガラスと上記透明樹脂フィルムとの間に別の樹脂層をさらに備える。別の樹脂層を備えていれば、上記透明樹脂フィルムを溶液塗工により形成させる際に、別の樹脂層と透明樹脂フィルムとが相溶するので、簡便に密着性の高い透明基板を得ることができる。
上記透明基板は、必要に応じて、任意の適切なその他の層を備え得る。上記その他の層としては、例えば、透明導電性層、ハードコート層等が挙げられる。
本発明の透明基板は、上記無機ガラス上に、A−3項で説明したように、上記有機化処理層状ケイ酸塩と上記樹脂化合物とを含む塗工液を塗工して得ることができる。また、別の基材上で形成させた透明樹脂フィルムを、接着剤層を介して無機ガラス上に貼着して、透明基板を形成してもよい。
本発明の透明基板は、任意の適切な表示素子、太陽電池または照明素子に用いられ得る。表示素子としては、例えば、液晶ディスプレイ、プラズマディスプレイ、有機ELディスプレイ、電子ペーパー等が挙げられる。照明素子としては、例えば、有機EL素子等が挙げられる。
日立製作所社製のU−4100を用いて、JIS R3106−1998に準じて、透明樹脂フィルムの全光線透過率を測定した。
(2)ヘイズ値
村上色彩技術研究所製のヘイズメーター「HM−150」を用い、JIS K7136に準じて、透明樹脂フィルムのヘイズ値を測定した。
(3)所定の配向角で存在する有機化処理層状ケイ酸塩の割合
透明樹脂フィルムを無作為に選択した任意の位置で割断し、厚み方向断面を走査型電子顕微鏡を用いて倍率3000倍で観察、画像を2値化し、有機化処理層状ケイ酸塩と透明樹脂フィルムの表面方向からなる配向角を各々計算し、観察された全有機化処理層状ケイ酸塩に対する、所定の配向角で存在する有機化処理層状ケイ酸塩の割合を算出した。
(4)ガスバリア性(透湿度)
JIS K7129Bに準拠したMOCON測定法により評価した。具体的には、MOCON社製の水蒸気透過度測定装置「PERMATRAN W3/33MG型(HRH−1D型高精密流量コントロール装置付)」を用いて測定した。湿度条件は40℃90%RH、ガス流量は10.0±0.5cc/min、測定時間は20時間以上で行った。
表1中、透湿度が120g/m2・day以下であった場合を○、透湿度が120g/m2・day〜320g/m2・dayであった場合を×、透湿度が320g/m2・day以上であった場合を××とした。
撹拌装置を備えた反応容器中、4,4’−(1、3−ジメチルブチリデン)ビスフェノール7.65g(0.028mol)、4,4’−(1−フェニルエチリデン)ビスフェノール12.35g(0.043mol)、ベンジルトリエチルアンモニウムクロライド0.444g、p−ターシャリーブチルフェノール0.022gを1M水酸化ナトリウム溶液185gに溶解させた。この溶液に、テレフタル酸クロライド14.4g(0.071mol)をクロロホルム246gに溶解させた溶液を、撹拌しながら一度に加えて、室温で120分間撹拌した。その後、静置分離により、樹脂化合物を含むクロロホルム溶液を分離し、当該クロロホルム溶液を酢酸水およびイオン交換水で順に洗浄した後、当該クロロホルム溶液をメタノールに投入して樹脂化合物を析出させた。析出した樹脂化合物を濾過し、減圧下で乾燥させて、白色の樹脂化合物A27gを得た。
層状ケイ酸塩(クニミネ工業社製、商品名「クニピアF」)10gを2%濃度で水中に分散させ、有機化処理剤(1−デシル−3−メチルイミダゾリウムクロリド)3.9gを添加し80℃で2時間攪拌した。該分散液を遠心分離機にかけて沈殿物を水で洗浄した。続いてアセトンを500g添加し超音波処理をした後、再度遠心分離機にかけて沈殿物(有機化処理層状ケイ酸塩)を採取した。有機化処理層状ケイ酸塩10.5gとジメチルアセトアミド200gを混合し、有機化処理層状ケイ酸塩2重量%濃度の有機化処理層状ケイ酸塩分散液を得た。
ジメチルアセトアミドに代えて、トルエンを用いた以外は、製造例2と同様にして、有機化処理層状ケイ酸塩分散液を得た。
製造例2で得られた有機化処理層状ケイ酸塩分散液に、製造例1で得られた樹脂化合物を添加し、透明な塗工液を調製した。有機化処理層状ケイ酸塩の含有割合は、樹脂化合物100重量部に対して、10重量部とした。
得られた塗工液を、PET基材に塗布し、90℃で8分間、次いで130℃で5分間、さらに180℃で20分間乾燥させた。その後、PET基材から剥離して、透明樹脂フィルムを得た(厚み27μm)。なお、得られた透明樹脂フィルムについて、Axometrics社製ポラリメーターAxoScanにより位相差を測定(測定波長:590nm、測定温度:23℃)したところ、該透明樹脂フィルムは、nx=ny>nzの関係を有していた。
得られた透明樹脂フィルムを、上記評価(1)〜(4)に供した。結果を表1に示す。
製造例2で得られた有機化処理層状ケイ酸塩分散液に代えて、製造例3で得られた有機化処理層状ケイ酸塩分散液を用いた以外は、実施例1と同様にして、透明樹脂フィルムを得た。得られた透明樹脂フィルムを、上記評価(1)〜(4)に供した。結果を表1に示す。なお、得られた透明樹脂フィルムについて、Axometrics社製ポラリメーターAxoScanにより位相差を測定(測定波長:590nm、測定温度:23℃)したところ、該透明樹脂フィルムは、nx=ny>nzの関係を有していた。
製造例1で得られた樹脂化合物に代えて、特開2012−136603の実施例1に記載のフマル酸ジエステル系樹脂を用いた以外は、実施例1と同様にして、透明樹脂フィルムを得た。得られた透明樹脂フィルムを、上記評価(1)〜(4)に供した。結果を表1に示す。なお、得られた透明樹脂フィルムについて、Axometrics社製ポラリメーターAxoScanにより位相差を測定(測定波長:590nm、測定温度:23℃)したところ、該透明樹脂フィルムは、nx=ny<nzの関係を有していた。
製造例1で得られた樹脂化合物のジメチルアセトアミド溶液(濃度:20重量%)を塗工液とした。すなわち、有機化処理層状ケイ酸塩を含まない塗工液を用いた以外は、実施例1と同様にして、透明樹脂フィルムを得た。得られた透明樹脂フィルムを、上記評価(1)〜(4)に供した。結果を表1に示す。なお、得られた透明樹脂フィルムについて、Axometrics社製ポラリメーターAxoScanにより位相差を測定(測定波長:590nm、測定温度:23℃)したところ、該透明樹脂フィルムは、nx=ny>nzの関係を有していた。
10 無機ガラス
11、11´ 透明樹脂フィルム
12、12´ カップリング剤層
13、13´ 別の樹脂層
100、101、102 透明基板
Claims (17)
- 厚みが100μm以下の無機ガラスと、該無機ガラスの片側または両側に配置された樹脂化合物から形成される透明樹脂フィルムとを含み、
該透明樹脂フィルムが、該樹脂化合物中に分散して存在する有機化処理された層状ケイ酸塩を含み、
該透明樹脂フィルムの表面に対して−10°〜10°の角度で配向している有機化処理された層状ケイ酸塩の数が、該有機化処理された層状ケイ酸塩100個に対して、30個以上であり、
該樹脂化合物が、ポリイミド系樹脂、ノルボルネン系樹脂、セルロース系樹脂、ポリカーボネート系樹脂、ポリプロピレン系樹脂、アクリル系樹脂、ポリビニルアセタール系樹脂またはポリエステル系樹脂である、
透明基板。 - 前記透明樹脂フィルムの表面に対して−20°〜20°の角度で配向している有機化処理された層状ケイ酸塩の数が、前記有機化処理された層状ケイ酸塩100個に対して、60個以上である、請求項1に記載の透明基板。
- 前記樹脂フィルムが、前記有機化処理された層状ケイ酸塩と前記樹脂化合物とを含む塗工液を塗工して形成される、請求項1または2に記載の透明基板。
- 前記樹脂フィルムの屈折率楕円体が、nx≧ny>nzの関係を有する、請求項1から3のいずれかに記載の透明基板。
- 前記樹脂フィルムの波長550nmにおける光透過率が、70%以上である、請求項1から4のいずれかに記載の透明基板。
- 前記樹脂フィルムのヘイズ値が、30%以下である、請求項1から5のいずれかに記載の透明基板。
- 前記樹脂フィルムの25℃における弾性率が、1.5GPa〜10GPaである、請求項1から6のいずれかに記載の透明基板。
- 前記樹脂フィルムの25℃における破壊靭性値が、1.5MPa・m1/2〜10MPa・m1/2である、請求項1から7のいずれかに記載の透明基板。
- 前記樹脂フィルムが、水と、N−メチルピロリドンおよび/またはジメチルスルホキシドとを含み、水の含有割合が5重量%以上である混合溶媒を接触させた際にソルベントクラックが発生しない樹脂フィルムである、請求項1から8のいずれかに記載の透明基板。
- 前記有機化処理された層状ケイ酸塩が、有機化処理剤として第4級イミダゾリウム塩および/または第4級ホスホニウム塩を用いて有機化処理されている、請求項1から9のいずれかに記載の透明基板。
- 前記樹脂化合物のガラス転移温度が、180℃〜450℃である、請求項1から10のいずれかに記載の透明基板。
- 前記樹脂化合物の重量平均分子量が、ポリスチレン換算で2×104〜100×104である、請求項1から11のいずれかに記載の透明基板。
- 前記樹脂化合物が、一般式(1)で表される繰り返し単位および一般式(2)で表される繰り返し単位を有する、請求項1から12のいずれかに記載の透明基板:
式(1)中、R1は炭素数1〜5の直鎖状もしくは分岐状のアルキル基であり、R2は炭素数2〜5の直鎖状もしくは分岐状のアルキル基であり、A1およびA2はそれぞれ独立して上記一般式(3)〜(7)で表される連結基から選ばれる少なくとも1種であり、X1はアリーレン基であり、該X1は、パラ位またはメタ位で連結基A2と連結基A1またはA3とに連結し、
式(2)中、R3はメチル基またはアリール基であり、A3およびA4はそれぞれ独立して、上記一般式(3)〜(7)で表される連結基から選ばれる少なくとも1種であり、X2はアリーレン基であり、X2は、パラ位またはメタ位で連結基A4と連結基A1またはA3とに連結する。 - 前記樹脂化合物において、パラ位に連結基を有するX1およびX2の合計数が、メタ位に連結基を有するX1およびX2の合計数に対して、3倍以上である、請求項13に記載の透明基板。
- 請求項1から14のいずれかに記載の透明基板を用いて作製された、表示素子。
- 請求項1から14のいずれかに記載の透明基板を用いて作製された、太陽電池。
- 請求項1から14のいずれかに記載の透明基板を用いて作製された、照明素子。
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