JP2015173269A - プリント配線板用白色硬化型組成物、これを用いた硬化塗膜及びプリント配線板 - Google Patents
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Abstract
Description
また、LED用基板など、高反射性の硬化塗膜を得るために、プリント配線板用硬化型組成物に白色の顔料、着色料を配合することが行われている。
また、本発明の硬化型組成物中に含まれる粒子の最大粒径が0.1〜5μm以下であることが好ましく、0.1〜1μmであることがより好ましい。最大粒径が0.1μm以上であれば、粒子の凝集力が高くなりすぎるということがなく、5μm以下であれば、インクジェット印刷時のノズル詰りなどの問題が発生する可能性が低くなる為好ましい。
組成物中に含まれる粒子の最大粒径は、粒度分布計により測定することができ、そのD100値を最大粒径とする。
本発明において、(A)白色顔料は、酸化チタン,酸化亜鉛、酸化マグネシウム、酸化ジルコニウム、酸化アルミニウム、硫酸バリウム、シリカ、タルク、マイカ、水酸化アルミニウム、ケイ酸カルシウム、ケイ酸アルミニウム、中空樹脂粒子、硫化亜鉛など公知の白色顔料を用いることができる。中でも、高い着色性および反射率から酸化チタンが好ましい。これら白色顔料は1種を単独で用いてもよく、2種以上を併用してもよい。酸化チタンは、ルチル型酸化チタンでもアナターゼ型酸化チタンでもよいが、着色性、隠蔽性および安定性からルチル型チタンを用いることが好ましい。同じ酸化チタンであるアナターゼ型酸化チタンは、ルチル型酸化チタンと比較して白色度が高く、白色顔料としてよく使用されるが、アナターゼ型酸化チタンは、光触媒活性を有するために、特にLEDから照射される光により、絶縁性樹脂組成物中の樹脂の変色を引き起こすことがある。これに対し、ルチル型酸化チタンは、白色度はアナターゼ型と比較して若干劣るものの、光活性を殆ど有さないために、酸化チタンの光活性に起因する光による樹脂の劣化(黄変)が顕著に抑制され、また熱に対しても安定である。このため、LEDが実装されたプリント配線板の絶縁層において白色顔料として用いられた場合に、高反射率を長期にわたり維持することができる。
(B)水酸基を有する(メタ)アクリレート化合物は、モノマー又はオリゴマー等の低分子量の材料が使用され、具体的には分子量100〜1000の範囲、好ましくは分子量110〜700の範囲の材料が用いられる。
(C)光重合開始剤としては、特に限定されるものではなく、例えば光ラジカル重合開始剤を用いることができる。この光ラジカル重合開始剤としては、光、レーザー、電子線等によりラジカルを発生し、ラジカル重合反応を開始する化合物であれば全て用いることができる。
(D)湿潤分散剤としては、一般的に顔料の分散を補助する効果のあるものを用いる事が出来る。このような湿潤分散剤としては、カルボキシル基、水酸基、酸エステルなどの極性基を有する化合物や高分子化合物、例えばリン酸エステル類などの酸含有化合物や、酸基を含む共重合物、水酸基含有ポリカルボン酸エステル、ポリシロキサン、長鎖ポリアミノアマイドと酸エステルの塩などを用いることができる。
また、これらの湿潤分散剤の中でも酸価を有するものが、酸化チタンなどの無機顔料の分散により有効である為好ましい。
酸価を有する湿潤分散剤の具体例としては、Anti−Terra−U、Anti−Terra−U100、Anti−Terra−204、Anti−Terra−205、Disperbyk−101、Disperbyk−102、Disperbyk−106、Disperbyk−110、Disperbyk−111、Disperbyk−130、Disperbyk−140、Disperbyk−142、Disperbyk−145、Disperbyk−170、Disperbyk−171、Disperbyk−174、Disperbyk−180、Disperbyk−2001、Disperbyk−2025、Disperbyk−2070、Disperbyk−2096、BYK−P104、BYK−P104S、BYK−P105、BYK−9076、BYK−220S(何れもBYKChemie社製)等が挙げられる。
これらの酸価を有する湿潤分散剤の酸価は10〜300mgKOH/gが好ましい。
上記湿潤分散剤の配合量は、白色顔料100質量部に対して、好ましくは0.1〜20質量部、より好ましくは1〜10質量部である。
本発明のプリント配線板用硬化型組成物は、更に、2官能(メタ)アクリレート化合物(水酸基を有するものを除く)を含むことが好ましい。2官能(メタ)アクリレート化合物(水酸基を有するものを除く)を添加することにより、プリント配線板用硬化型組成物における各成分の相溶性をさらに向上させることができる。
本発明の硬化型組成物には、熱硬化成分を加えることができる。熱硬化成分を加えることにより密着性や耐熱性が向上することが期待できる。本発明に用いられる熱硬化成分としては、メラミン樹脂、ベンゾグアナミン樹脂、メラミン誘導体、ベンゾグアナミン誘導体等のアミノ樹脂、ブロックイソシアネート化合物、シクロカーボネート化合物、環状(チオ)エーテル基を有する熱硬化成分、ビスマレイミド、カルボジイミド樹脂等の公知の熱硬化性樹脂が使用できる。特に好ましいのは、保存安定性に優れる点より、ブロックイソシアネート化合物である。
芳香族ポリイソシアネートの具体例としては、例えば、4,4’−ジフェニルメタンジイソシアネート、2,4−トリレンジイソシアネート、2,6−トリレンジイソシアネート、ナフタレン−1,5−ジイソシアネート、o−キシリレンジイソシアネート、m−キシリレンジイソシアネートおよび2,4−トリレンダイマー等が挙げられる。
(式中、nは10〜300を示す。)
で表わされる繰り返し単位から構成されることが好ましい。このような繰り返し単位のオレフィン性二重結合に起因して、プリント配線板用硬化型レジスト組成物に柔軟性が与えられ、基材への追従性が増し、良好な密着性が得られる。
希釈剤としては、希釈溶剤、光反応性希釈剤、熱反応性希釈剤等が挙げられる。これらの希釈剤の中でも光反応性希釈剤が好ましい。
光反応性希釈剤としては、(メタ)アクリレート類、ビニルエーテル類、エチレン誘導体、スチレン、クロロメチルスチレン、α−メチルスチレン、無水マレイン酸、ジシクロペンタジエン、N−ビニルピロリドン、N−ビニルホルムアミド、キシリレンジオキセタン、オキセタンアルコール、3−エチル−3−(フェノキシメチル)オキセタン、レゾルシノールジグリシジルエーテル等の不飽和二重結合やオキセタニル基、エポキシ基を有する化合物が挙げられる。
これらの中でも(メタ)アクリレート類が好ましく、さらに好ましくは単官能(メタ)アクリレート類が好ましい。単官能(メタ)アクリレート類としては、例えば、メチル(メタ)アクリレート、エチル(メタ)アクリレート、ブチル(メタ)アクリレート、イソブチル(メタ)アクリレート、ラウリル(メタ)アクリレート、ステアリル(メタ)アクリレート、2−ヒドロキシエチル(メタ)アクリレート、ヒドロキシプロピル(メタ)アクリレート、ヒドロキシブチル(メタ)アクリレート、グリシジルメタクリレート等の(メタ)アクリレート類や、アクリロイルモルホリン等を挙げることができる。
これらの希釈剤の配合量は、本発明の硬化型組成物100質量部中、1〜30質量部が好ましい。
3官能以上の(メタ)アクリレート化合物としては、トリメチロールプロパントリアクリレート、トリメチロールメタントリアクリレート、エチレンオキシド変性トリメチロールプロパントリアクリレート、プロピレンオキシド変性トリメチロールプロパントリアクリレート、エピクロルヒドリン変性トリメチロールプロパントリアクリレート、ペンタエリスリトールテトラアクリレート、テトラメチロールメタンテトラアクリレート、エチレンオキシド変性リン酸トリアクリレート、プロピレンオキシド変性リン酸トリアクリレート、エピクロルヒドリン変性グリセロールトリアクリレート、ジペンタエリスリトールヘキサアクリレート、ジトリメチロールプロパンテトラアクリレート、あるいはこれらのシルセスキオキサン変性物等に代表される多官能アクリレート、あるいはこれらに対応するメタアクリレートモノマー、εカプロラクトン変性トリスアクリロキシエチルイソシアヌレートが挙げられる。当該3官能以上の多官能(メタ)アクリレート化合物の配合量は本発明の硬化型組成物100質量部中、1〜40質量部が好ましい。
表1に示す成分を、同表に示す割合(単位:部)にて配合し、攪拌機にて予備混合し、プリント配線板用白色硬化型組成物を調製した。
表1中の実施例1〜5及び比較例1〜2の配合に従った調製により得られたプリント配線板用光硬化型組成物5kgずつをビーズミル(シンマルエンタープライゼズ社製DYNO MILL)に0.3mm径のジルコニアビーズとともに充填し、6時間分散を行った。
分散開始から3時間経過後から1時間おきに6時間までサンプリングし、粒度分布計(日輝装社製マイクロトラック)を使用して最大粒径を測定した。評価は下記基準に従った。
<評価基準>
最大粒径1μm以上:×
最大粒径1μm未満:○
表1中の実施例1〜5及び比較例1〜2の配合に従った調製により得られたプリント配線板用硬化型組成物の50℃、100rpmにおける粘度をコーンプレート型粘度計(東機産業社製TVH−33H)にて測定した。
評価基準
○:20mPa・S以下
△:20mPa・S超50mPa・S以下
表1中の実施例1〜5及び比較例1〜2の配合に従った調製により得られたプリント配線板用硬化型組成物5kgを開口径1μm、直径37mmのディスク型フィルター(日本ポール製アクロディスク)を用いて濾過を実施し、濾過効率を評価した。
評価基準
○:つまりなく濾過が可能
×:つまりが発生
1.における3時間分散後の各硬化型組成物を30μmのアプリケーター(ERICHSEN社製)を使ってBT基材上に塗布し、高圧水銀灯(ORC社製HMW−713)150mJ/cm2にて仮硬化を行った。仮硬化の後、150℃の熱風循環式乾燥炉中にて60分間熱硬化を行い、硬化塗膜を得た。得られた硬化塗膜のY値をコニカミノルタ製分光測色計CM−2600dを用いて測定した。
◎:Y値80%以上
○:Y値70%以上
×:Y値70%未満
1.における3時間分散後の各硬化型組成物を30μmのアプリケーター(ERICHSEN社製)を使ってFR−4上に塗布し、高圧水銀灯(ORC社製HMW−713)150mJ/cm2にて硬化を行った。その後、150℃の熱風循環式乾燥炉にて60分間加熱処理を行った。作製したサンプルに対してクロスカットテープピール試験(JIS K5600)を実施した。
○:剥離なし
×:剥離あり
測定結果を表2に示す。
1.における3時間分散後の各硬化型組成物を30μmのアプリケーター(ERICHSEN社製)を使って銅箔(銘柄を後程記載)上に塗布し、高圧水銀灯(ORC社製HMW−713)150mJ/cm2にて硬化を行った。その後、150℃の熱風循環式乾燥炉にて60分間加熱処理を行った。作製したサンプルに対してクロスカットテープピール試験を実施した。
○:剥離なし
×:剥離あり
測定結果を表2に示す。
6.で得られた硬化塗膜を用いて、表面における鉛筆硬度をJIS K 5600−5−4に準拠して測定を行った。
厚さ25μmのポリイミドフィルムと、厚さ12μmの銅箔により形成された櫛形の銅配線(配線パターン)とから構成されるフレキシブル銅張り積層板(長さ110mm、幅60mm、銅配線幅/銅配線間幅=200μm/200μm)を準備した。このフレキシブル銅張り積層板の基板にピエゾ型インクジェット印刷機を用いてインクジェット印刷により膜厚が15μmになるように1.における3時間分散後の各硬化型組成物を塗布した。この時、印刷直後にインクジェットヘッドに付帯の高圧水銀灯にてUV仮硬化を行った。その後150℃で1時間の加熱により硬化を行い試験片を得た。硬化後の試験片に対して、MIT(Massachusetts Institute of Technology)試験機を用いて下記条件にて保護膜を内側にして折り曲げを繰り返し実施し、導通がとれなくなるサイクル数を求めた。1回の評価につき3試験片に対して試験を実施し、導通がとれなくなる平均値を計算した。試験条件と判定基準は以下に示す通りである。
耐MIT試験条件
荷重:500gf
角度:角対向135°
速度:175回/分
先端:R0.38mm円筒
評価基準
○:50回以上
×:50回未満
6.で得られた硬化塗膜をアセトンに30分間浸漬した後の塗膜状態を目視にて観察し、以下の基準で評価した。
評価基準
○:全く変化が認められないもの。
×:塗膜の膨潤又は剥離が認められるもの。
6.で得られた硬化塗膜を5wt%の硫酸水溶液に10分間浸漬した後の塗膜状態を目視にて観察し、以下の基準で観察した。
評価基準
○:全く変化が認められないもの。
×:塗膜の膨潤又は剥離が認められるもの。
6.で得られた硬化塗膜を、JIS C−5012の方法に準拠し、260℃のはんだ槽に10秒間浸漬後、セロハン粘着テープによるピーリング試験を行った後の塗膜状態を目視にて観察し、以下の基準で評価した。
評価基準
○:塗膜に変化がないもの。
△:塗膜が変化しているもの。
×:塗膜が剥離したもの。
市販の無電解ニッケルめっき浴及び無電解金めっき浴を用いて、ニッケル0.5μm、金0.03μmの条件で6.で得られた硬化塗膜にめっきを行ない、得られた硬化塗膜表面状態の観察を行った。判定基準は以下の通りである。
評価基準
○:全く変化が認められないもの。
×:顕著に白化若しくは曇りが生じたもの。
※2:4−ヒドロキシブチルアクリレート、日本化成社製
※3:n−ブチルアクリレート、東亜合成社製
※4:トリメチロールプロパントリアクリレート、東亜合成社製
※5:イルガキュア907(2−メチル−1−[4−(メチルチオ)フェニル]−2−モルフォリノプロパン−1−オン)、BASFジャパン社製
※6:イルガキュア819(ビス(2,4,6−トリメチルベンゾイル)−フェニルフォスフィンオキサイド)、BASFジャパン社製
※7:BI7982、ジメチルピラゾールでブロックされた3官能イソシアネート、Baxenden社製
※8:disperbyk−111、酸基を含む共重合物、ビックケミー社製
※9:BYK−307、ジメチルポリシロキサン、ビックケミー社製
※10:CR Super 70、ルチル型酸化チタン、石原産業社製
Claims (14)
- (A)白色顔料と、
(B)水酸基を有する(メタ)アクリレート化合物と、
(C)光重合開始剤と、
(D)湿潤分散剤とを含み、
前記(B)水酸基を有する(メタ)アクリレート化合物が、2−ヒドロキシ−3−アクリロイルオキシプロピル(メタ)アクリレート、2−ヒドロキシ−3−フェノキシエチル(メタ)アクリレート、1,4−シクロヘキサンジメタノールモノ(メタ)アクリレート、2−ヒドロキシエチル(メタ)アクリレート、2−ヒドロキシプロピル(メタ)アクリレート、4−ヒドロキシブチル(メタ)アクリレート、ペンタエリスリトールトリ(メタ)アクリレート、ジペンタエリスリトールモノヒドロキシペンタ(メタ)アクリレート、および、2−ヒドロキシプロピル(メタ)アクリレートのうちの少なくともいずれか1種であり、該(B)水酸基を有する(メタ)アクリレート化合物の配合量が、硬化型組成物100質量部中に、5〜50質量部であることを特徴とするプリント配線板用白色硬化型組成物。 - 前記(A)白色顔料が酸化チタンであることを特徴とする請求項1に記載のプリント配線板用白色硬化型組成物。
- 前記酸化チタンがルチル型酸化チタンであることを特徴とする請求項2に記載のプリント配線板用白色硬化型組成物。
- 前記酸化チタンの最大粒径が1μm以下であることを特徴とする請求項2または3に記載のプリント配線板用白色硬化型組成物。
- 前記(D)湿潤分散剤が酸価を有することを特徴とする請求項1〜4のいずれか一項に記載のプリント配線板用白色硬化型組成物。
- 前記(D)湿潤分散剤の配合量が、前記(A)白色顔料100質量部に対して、0.1〜20質量部であることを特徴とする請求項1〜5のいずれか一項に記載のプリント配線板用白色硬化型組成物。
- さらに、2官能(メタ)アクリレート化合物を含むことを特徴とする請求項1〜6のいずれか一項に記載の白色プリント配線板用硬化型組成物。
- 前記2官能(メタ)アクリレート化合物の25℃における粘度が5〜50mPa・sであることを特徴とする請求項7に記載のプリント配線板用白色硬化型組成物。
- さらに、熱硬化成分を含むことを特徴とする請求項1〜8のいずれか一項に記載のプリント配線板用白色硬化型組成物。
- 50℃における粘度が5〜50mPa・sであることを特徴とする請求項1〜9のいずれか一項に記載のプリント配線板用白色硬化型組成物。
- 膜厚30μmにおけるY値が70以上であることを特徴とする請求項1〜10に記載のプリント配線板用白色硬化型組成物。
- 請求項1〜11のいずれか一項に記載のプリント配線板用白色硬化型組成物に対して光照射することにより得られることを特徴とする硬化塗膜。
- 請求項1〜11のいずれか一項に記載のプリント配線板用白色硬化型組成物が基板上に印刷され、これを光照射することにより得られるパターン硬化塗膜を有することを特徴とするプリント配線板。
- 請求項1〜11のいずれか一項に記載のプリント配線板用白色硬化型組成物がインクジェット印刷法により基板上に印刷され、これを光照射することにより得られるパターン硬化塗膜を有することを特徴とするプリント配線板。
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