JP2015122391A

JP2015122391A - ＳｍＦｅＮ系磁石の製造方法およびＳｍＦｅＮ系磁石

Info

Publication number: JP2015122391A
Application number: JP2013264745A
Authority: JP
Inventors: 巌坂崎; Iwao Sakazaki
Original assignee: Daido Steel Co Ltd
Current assignee: Daido Steel Co Ltd
Priority date: 2013-12-23
Filing date: 2013-12-23
Publication date: 2015-07-02

Abstract

【課題】給電設備が不要で設備コストが低減でき、かつ高温雰囲気下でも磁気特性を十分に発揮させることが可能なＳｍＦｅＮ系磁石の製造方法およびＳｍＦｅＮ系磁石を提供する。
【解決手段】ＳｍＦｅ粉末を窒化処理してＳｍＦｅＮ磁粉とし、これを焼結処理してＳｍＦｅＮ系磁石を製造するに際して、前記窒化処理工程の後ないし焼結処理工程において３５０〜５５０℃で５時間〜６０時間の熱処理を行ってαＦｅを析出させ焼結する。
【選択図】なし

Description

本発明はＳｍＦｅＮ系磁石の製造方法およびＳｍＦｅＮ系磁石に関し、特に耐熱性に優れたＳｍＦｅＮ系磁石の製造方法等に関するものである。

ＳｍＦｅＮ系磁石はＮｄＦｅＢ系磁石に比して耐食性が優れているが、従来の焼結温度である９００℃以上で焼結すると、主相が分解して磁石特性が消失してしまう。そこで従来は樹脂等をバインダとして使用したボンド磁石が主流である。しかし、ボンド磁石は樹脂を含むことにより２００℃以上の高温雰囲気下では使用できないという問題があった。そこで、例えば特許文献１には、焼結時のキャビティを画成する上下のパンチ間に電流を流して磁粉粒子間の接触抵抗によるジュール熱で瞬時に焼結を進行させ、熱負荷を軽減することによって、ＳｍＦｅＮ系の焼結磁石を実現する方法が提案されている。

特開２００５−１７１２６４

しかし、上記従来の方法では、焼結設備に給電設備を付設する必要があるとともに、磁粉表面を部分的に高温にするものであるため本来磁気特性を発揮し得る構造が喪失させられるという問題があった。

そこで、本発明はこのような課題を解決するもので、給電設備が不要で設備コストが低減でき、かつ高温雰囲気下でも磁気特性を十分に発揮させることが可能なＳｍＦｅＮ系磁石の製造方法およびＳｍＦｅＮ系磁石を提供することを目的とする。

上記目的を達成するために、本第１発明のＳｍＦｅＮ系磁石の製造方法では、ＳｍＦｅ粉末を窒化処理してＳｍＦｅＮ磁粉とし、これを焼結処理してＳｍＦｅＮ系磁石を製造するに際して、前記窒化処理工程の後ないし焼結処理工程において３５０〜５５０℃で５時間〜６０時間の熱処理を行ってαＦｅを析出させ焼結して得られることを特徴とする。

本第２発明のＳｍＦｅＮ系磁石では、ＳｍＦｅＮ磁粉の母相表面に析出したαＦｅが、他のＳｍＦｅＮ磁粉の母相あるいは当該母相表面に析出しているαＦｅと拡散接合して焼結されている。

このような本発明によれば、十分に低温とした窒化処理工程を経て、あるいは十分に低温とした焼結処理工程を経てＳｍＦｅＮ磁粉の母相表面にαＦｅを析出させて、他のＳｍＦｅＮ磁粉の母相あるいは当該母相表面に析出しているαＦｅと拡散接合させて焼結状態を生成できる。したがって、焼結設備に従来のように給電設備を付設することなくＳｍＦｅＮ磁粉の焼結が可能となって、設備コストが大きく低減できる。またＳｍＦｅＮ磁粉の磁石特性が消失することがない十分な低温で焼結ができ、このような焼結磁石はボンド磁石と異なって樹脂材を使用していないから、磁気特性を損なうことなく２００〜５００℃での高温での使用が可能となるとともに耐食性も維持される。

以上のように、本発明によれば、給電設備が不要で設備コストが低減でき、かつ高温雰囲気下でも磁気特性を十分に発揮させることが可能なＳｍＦｅＮ系磁石を実現できる。

ＳｍＦｅ薄帯のロール面のＳＥＭ像を示す図である。ＳｍＦｅ薄帯のロール面側の反射電子線像を示す図である。

なお、以下に説明する実施形態はあくまで一例であり、本発明の要旨を逸脱しない範囲で当業者が行う種々の設計的改良も本発明の範囲に含まれる。

（第１実施形態）
本実施形態では図１に示すように、ＳｍＦｅの溶湯を急冷ロールに滴下して急冷法によってＳｍＦｅの薄帯を製造する。なお、急冷法に代えて還元拡散法等を使用しても良い。

続いてＳｍＦｅ薄帯（粉末）をアルゴン雰囲気下において５００〜９００℃で熱処理した後、窒素ガス単独又はアンモニアと水素の混合ガス雰囲気下で３００〜６００℃で加熱する窒化処理を施してＳｍＦｅＮ薄帯(磁粉)とする。本実施形態では窒化処理後、窒素ガス雰囲気中で３５０〜５５０℃で５〜６０時間加熱処理を行う。このような処理により、窒化処理後に、薄帯のロール面にαＦｅを析出させることができる。

本実施形態における窒化処理後の加熱処理は窒素ガス以外のアルゴンガス等を使用しても良く、また真空状態で行っても良い。ここで、３５０℃以下ではαＦｅが効率的に析出せず、一方、５５０℃以上にするとＳｍＦｅＮ薄帯が化学分解してしまい、磁気特性が低下してしまう。また５時間以下ではαＦｅが確実に析出しない。一方、６０時間以上加熱処理しては生産性が悪くなる。特に生産性の観点からは、加熱処理のより好ましい範囲の上限は３０時間である。

次に、ＳｍＦｅＮ薄帯は焼結装置へ送られる。焼結装置における焼結温度は従来に比して十分低くでき、本実施形態では３５０〜５５０℃と、磁石特性が消失しない十分に低い温度とすることができる。焼結時間は１時間程度で、アルゴンないし窒素雰囲気中で又は真空中で４００Kgf/cm2以上の圧力でホットプレスする。このような低温度での焼結が可能になるのは、既述のように薄帯の母相表面に析出しているαＦｅが、他の薄帯の母相あるいは当該母相表面に析出しているαＦｅと拡散接合することで焼結状態が現出されるからである。

（実施例）
急冷法で得たＳｍＦｅ薄帯をアルゴン雰囲気下で５００〜９００℃で熱処理した後、アンモニアと水素の混合ガス雰囲気下で３００〜６００℃で窒化処理を行った後にアルゴン雰囲気下で４６０℃、５時間の熱処理によってαＦｅの析出を行なった。これを図１、図２に示す。図１はＳｍＦｅ薄帯のロール面のＳＥＭ像であり、αＦｅの析出が認められる。また、図２はＳｍＦｅ薄帯のロール面側の反射電子線像であり、矢印で挟まれた母相の表面領域にαＦｅが析出している。この処理で得た平均粒径１００μｍのＳｍＦｅＮ薄帯を公知の５０×５０黒鉛型内に投入して４６０℃に加熱し、４００Kgf/cm2で１時間ホットプレスして焼結した。この過程で、各薄帯の母相表面に析出したαＦｅが、他の薄帯の母相あるいは当該母相表面に析出したαＦｅと拡散接合して焼結状態となった。

得られた縦横５０ｍｍ、厚み１４ｍｍの焼結成形品から７×７×５（ｍｍ）の直方体を試料として切り出して、４５KOeの磁界を印加して着磁した。得られた低温焼結磁石の磁気特性、すなわち残留磁束密度（Ｂｒ）、保磁力（ｉＨｃ）、最大エネルギー積（（ＢＨ）max）をＢＨカーブトレーサで測定した。その結果を表１に示す。また、比較例として、同形状の試料をボンド磁石（ダイドー電子製：型番ＳＰ−１４）で製造した場合の結果を同様に表１に示す。これによると、本実施例により製造した焼結磁石は従来のボンド磁石と同等以上の優れた磁気特性を発揮する。

（第２実施形態）
上記第１実施形態では窒化処理後にαＦｅの析出を行ったが、焼結工程でαＦｅの析出を行うようにしても良い。この場合は、第１実施形態と同様に急冷法によってＳｍＦｅの薄帯を製造し、続いてＳｍＦｅ薄帯をアルゴン雰囲気下において５００〜９００℃で熱処理した後、窒素ガス単独又はアンモニアと水素の混合ガス雰囲気下で３００〜６００℃で加熱する窒化処理を施してＳｍＦｅＮ薄帯とする。続いてＳｍＦｅＮ薄帯は公知の焼結装置へ送られる。

そして焼結装置において従来に比して十分低く磁石特性が消失しない３５０〜５５０℃の温度で、アルゴンないし窒素雰囲気中又は真空中で５〜６０時間加熱しつつ、４００Kgf/cm2以上の圧力でホットプレスする。このような焼結工程において、各薄帯の母相表面にαＦｅが析出させられると同時に、各薄帯に析出したαＦｅが、他の薄帯の母相あるいは当該母相表面に析出したαＦｅと拡散接合することで焼結状態が現出される。なお、本焼結工程において加熱処理の温度範囲および時間範囲を上記のように設定した理由は第１実施形態と同様である。

（実施例）
急冷法で得たＳｍＦｅ薄帯をアルゴン雰囲気下で５００〜９００℃で熱処理した後、アンモニアと水素の混合ガス雰囲気下で３００〜６００℃で窒化処理を行った。この処理で得た平均粒径１００μｍのＳｍＦｅＮ薄帯を公知の５０×５０黒鉛型内に投入して、４６０℃に加熱し、４００Kgf/cm2で１０時間ホットプレスし焼結を行った。すなわち、この低温長時間加熱加圧の過程で、各薄帯の母相表面にαＦｅが析出するとともに、各薄帯に析出したαＦｅが、他の磁粉の母相あるいは当該母相表面に析出したαＦｅと拡散接合して焼結状態となった。

得られた縦横５０ｍｍ、厚み１４ｍｍの焼結成形品から７×７×５（ｍｍ）の直方体を試料として切り出して、４５KOeの磁界を印加して着磁した。得られた低温焼結磁石の磁気特性、すなわち残留磁束密度（Ｂｒ）、保磁力（ｉＨｃ）、最大エネルギー積（（ＢＨ）max）をＢＨカーブトレーサで測定した。その結果を表２に示す。また、比較例として、同形状の試料をボンド磁石（ダイドー電子製：型番ＳＰ−１４）で製造した場合の結果を同様に表２に示す。これによると、本実施例により製造した焼結磁石は従来のボンド磁石と同等以上の優れた磁気特性を発揮する。

Claims

ＳｍＦｅ粉末を窒化処理してＳｍＦｅＮ磁粉とし、これを焼結処理してＳｍＦｅＮ系磁石を製造するに際して、前記窒化処理工程の後ないし焼結処理工程において３５０〜５５０℃で５時間〜６０時間の熱処理を行ってαＦｅを析出させ焼結して得られることを特徴とするＳｍＦｅＮ系磁石の製造方法。
ＳｍＦｅＮ磁粉の母相表面に析出したαＦｅが、他のＳｍＦｅＮ磁粉の母相あるいは当該母相表面に析出しているαＦｅと拡散接合して焼結されているＳｍＦｅＮ系磁石。