JP2011228663A - 永久磁石及び永久磁石の製造方法 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】粉砕されたネオジウム磁石の微粉末に対して、M−(OR)x(式中、MはDy又はTbである。Rは炭化水素からなる置換基であり、直鎖でも分枝でも良い。xは任意の整数である。)で示される有機金属化合物が添加された有機金属化合物溶液を加え、ネオジム磁石の粒子表面に対して均一に有機金属化合物を付着させる。その後、乾燥させた磁石粉末をプラズマ加熱により仮焼処理を行い、更に、仮焼された粉末状の仮焼体を成形後に焼結することにより永久磁石1を製造する。
【選択図】図5
Description
更に、粉末状の磁石粒子に対して仮焼を行うので、成形後の磁石粒子に対して仮焼を行う場合と比較して、金属酸化物の還元を磁石粒子全体に対してより容易に行うことができる利点がある。即ち、磁石粒子の含有する酸素量をより確実に低減させることが可能となる。
更に、粉末状の磁石粒子に対して仮焼を行うので、成形後の磁石粒子に対して仮焼を行う場合と比較して、金属酸化物の還元を磁石粒子全体に対してより容易に行うことができる利点がある。即ち、磁石粒子の含有する酸素量をより確実に低減させることが可能となる。
先ず、本発明に係る永久磁石1の構成について説明する。図1は本発明に係る永久磁石1を示した全体図である。尚、図1に示す永久磁石1は円柱形状を備えるが、永久磁石1の形状は成形に用いるキャビティの形状によって変化する。
本発明に係る永久磁石1としては例えばNd−Fe−B系磁石を用いる。また、永久磁石1を形成する各Nd結晶粒子の界面(粒界)には、永久磁石1の保磁力を高める為のDy(ジスプロシウム)やTb(テルビウム)が偏在する。尚、各成分の含有量はNd:25〜37wt%、Dy(又はTb):0.01〜5wt%、B:1〜2wt%、Fe(電解鉄):60〜75wt%とする。また、磁気特性向上の為、Co、Cu、Al、Si等の他元素を少量含んでも良い。
図3に示すように永久磁石の保磁力は、磁化された状態から逆方向への磁場を加えていった際に、磁気分極を0にする(即ち、磁化反転する)のに必要な磁場の強さである。従って、磁化反転を抑制することができれば、高い保磁力を得ることができる。尚、磁性体の磁化過程には、磁気モーメントの回転に基づく回転磁化と、磁区の境界である磁壁(90°磁壁と180°磁壁からなる)が移動する磁壁移動がある。また、本発明が対象とするNd−Fe−B系のような焼結体磁石では、逆磁区は主相である結晶粒の表面近傍において最も発生しやすい。従って、本発明ではNd結晶粒子10の結晶粒の表面部分(外殻)において、Ndの一部をDy又はTbで置換した相を生成し、逆磁区の生成を抑制する。尚、Nd2Fe14B金属間化合物の保磁力を高める(磁化反転を阻止する)という効果の点において、磁気異方性の高いDyとTbはいずれも有効な元素である。
次に、本発明に係る永久磁石1の第1の製造方法について図5を用いて説明する。図5は本発明に係る永久磁石1の第1の製造方法における製造工程を示した説明図である。
一般的に生成自由エネルギの低い安定な金属酸化物(例えばDy2O3など)をメタルまで還元する為には、(1)Ca還元、(2)溶融塩電解、(3)レーザ還元等の強力な還元手法が必要となる。しかしながら、このような強力な還元方法を用いると、還元する対象物が非常に高温となる為、本発明のようなNd磁石粒子に対して行うと、Nd磁石粒子が溶融してしまう虞がある。
ここで、上述したように高温水素プラズマ加熱による仮焼では、高い濃度の水素ラジカルを生成することができる。そして、水素ラジカルによる還元では、図6に示すように低温ほど強い還元性を示す。従って、Dy2O3などの生成自由エネルギの低い金属酸化物も、上記(1)〜(3)の還元手法と比較して、低温で還元することが可能となる。尚、低温還元が可能であることは、仮焼した後のNd磁石粒子が溶融していないことからも判断することが可能である。
また、成形装置50には一対の磁界発生コイル55、56がキャビティ54の上下位置に配置されており、磁力線をキャビティ54に充填された仮焼体65に印加する。印加させる磁場は例えば10kOeとする。
次に、本発明に係る永久磁石1の他の製造方法である第2の製造方法について図7を用いて説明する。図7は本発明に係る永久磁石1の第2の製造方法における製造工程を示した説明図である。
(実施例)
実施例のネオジム磁石粉末の合金組成は、化学量論組成に基づく分率(Nd:26.7wt%、Fe(電解鉄):72.3wt%、B:1.0wt%)よりもNdの比率を高くし、例えばwt%でNd/Fe/B=32.7/65.96/1.34とする。また、粉砕したネオジム磁石粉末にDy(又はTb)を含む有機金属化合物としてジスプロシウムn−プロポキシドを5wt%添加した。また、プラズマ加熱による仮焼処理は、高温水素プラズマを用い、ガスの流量を水素流量3L/min、アルゴン流量3L/minとし、プラズマ励起する際の出力電力を3kWとし、プラズマの照射時間は60秒で行った。また、成形された仮焼体の焼結はSPS焼結により行った。尚、他の工程は上述した[永久磁石の製造方法1]と同様の工程とする。
添加する有機金属化合物をジスプロシウムn−プロポキシドとし、プラズマ加熱による仮焼処理を行わずに焼結した。他の条件は実施例と同様である。
実施例と比較例の永久磁石についてそれぞれX線光電子分光装置(ECSA)による分析を行った。図8は、実施例と比較例の永久磁石について、147eV〜165eVの結合エネルギの範囲で検出されたスペクトルを示した図である。また、図9は、図8に示すスペクトルの波形解析の結果について示した図である。
一方で、比較例の永久磁石は、Dy酸化物が多く残存することから、焼結工程においてNdと酸素が結合しNd酸化物を形成することとなる。また、αFeが多数析出することとなる。その結果、磁気特性が低下する。
更に、磁気異方性の高いDyやTbが焼結後に磁石の粒界に偏在するので、粒界に偏在されたDyやTbが粒界の逆磁区の生成を抑制することで、保磁力の向上が可能となる。また、DyやTbの添加量が従来に比べて少ないので、残留磁束密度の低下を抑制することができる。
また、磁石の粒界に偏在されたDyやTbは、焼結後に磁石の粒子表面に1nm〜500nm、好ましくは2nm〜200nmの厚さの層を形成するので、DyやTbによる保磁力の向上を図りつつ、結晶粒全体としては(すなわち、焼結磁石全体としては)、コアのNd2Fe14B金属間化合物相が高い体積割合を占めた状態となる。それにより、その磁石の残留磁束密度(外部磁場の強さを0にしたときの磁束密度)の低下を抑制することができる。
また、有機金属化合物が添加された磁石粉末や成形体を焼結前にプラズマ加熱によって仮焼することにより、仮焼前に酸素と結びついた状態で存在するDyやTbを、金属Dyや金属Tbへと還元することや、DyO等のより酸化数の少ない酸化物への還元(即ち酸化数の低減)を行うことができる。従って、有機金属化合物が添加された場合であっても、磁石粒子の含有する酸素量が増加することを防止することができる。従って、焼結後の磁石の主相内にαFeが析出することや酸化物の生成を抑え、磁石特性を大きく低下させることがない。
また、プラズマ加熱による仮焼処理では、出力電力1kW〜10kW、水素流量1L/min〜10L/min、アルゴン流量1L/min〜5L/min、照射時間1秒〜60秒で行うので、高温水素プラズマ加熱を用いて適切な条件により磁石粉末又は成形体の仮焼を行うことによって、磁石粒子の含有する酸素量をより確実に低減させることができる。更に、高温水素プラズマ加熱を用いて仮焼するので、高い濃度の水素ラジカルを生成することができ、有機金属化合物を形成する金属が安定な酸化物として磁石粉末中に存在する場合であっても、水素ラジカルを用いて金属への還元や酸化数低減を低温で容易に行うことが可能となる。
また、特に第1の製造方法では、粉末状の磁石粒子に対して仮焼を行うので、成形後の磁石粒子に対して仮焼を行う場合と比較して、金属酸化物の還元を磁石粒子全体に対してより容易に行うことができる利点がある。即ち、前記第2の製造方法と比較して仮焼体中の酸素量をより確実に低減させることが可能となる。
また、特に添加する有機金属化合物としてアルキル基から構成される有機金属化合物、より好ましくは炭素数2〜6のアルキル基から構成される有機金属化合物を用いれば、水素雰囲気で磁石粉末や成形体を仮焼する際に、低温で有機金属化合物の熱分解を行うことが可能となる。それによって、有機金属化合物の熱分解を磁石粉末全体や成形体全体に対してより容易に行うことができる。その結果、焼結後の磁石の主相内にαFeが析出することを抑え、磁石全体を緻密に焼結することが可能となり、保磁力が低下することを防止できる。
また、磁石粉末の粉砕条件、混練条件、仮焼条件、脱水素条件、焼結条件などは上記実施例に記載した条件に限られるものではない。
11 Nd結晶粒子
12 Dy層(Tb層)
42 スラリー
43 磁石粉末
65 仮焼体
71 成形体
Claims (12)
- 磁石原料を磁石粉末に粉砕する工程と、
前記粉砕された磁石粉末に以下の構造式
M−(OR)x
(式中、MはDy又はTbである。Rは炭化水素からなる置換基であり、直鎖でも分枝でも良い。xは任意の整数である。)
で表わされる有機金属化合物を添加することにより、前記磁石粉末の粒子表面に前記有機金属化合物を付着させる工程と、
前記有機金属化合物が粒子表面に付着された前記磁石粉末をプラズマ加熱により仮焼して仮焼体を得る工程と、
前記仮焼体を成形することにより成形体を形成する工程と、
前記成形体を焼結する工程と、
により製造されることを特徴とする永久磁石。 - 磁石原料を磁石粉末に粉砕する工程と、
前記粉砕された磁石粉末に以下の構造式
M−(OR)x
(式中、MはDy又はTbである。Rは炭化水素からなる置換基であり、直鎖でも分枝でも良い。xは任意の整数である。)
で表わされる有機金属化合物を添加することにより、前記磁石粉末の粒子表面に前記有機金属化合物を付着させる工程と、
前記有機金属化合物が粒子表面に付着された前記磁石粉末を成形することにより成形体を形成する工程と、
前記成形体をプラズマ加熱により仮焼して仮焼体を得る工程と、
前記仮焼体を焼結する工程と、
により製造されることを特徴とする永久磁石。 - 前記仮焼体を得る工程では、高温水素プラズマ加熱により仮焼することを特徴とする請求項1又は請求項2に記載の永久磁石。
- 前記構造式中のRは、アルキル基であることを特徴とする請求項1乃至請求項3のいずれかに記載の永久磁石。
- 前記構造式中のRは、炭素数2〜6のアルキル基のいずれかであることを特徴とする請求項4に記載の永久磁石。
- 前記有機金属化合物を形成する金属が、焼結後に前記永久磁石の粒界に偏在していることを特徴とする請求項1乃至請求項5のいずれかに記載の永久磁石。
- 前記有機金属化合物を形成する金属が、焼結後に前記永久磁石の結晶粒子表面に1nm〜500nmの厚さの層を形成することを特徴とする請求項6に記載の永久磁石。
- 磁石原料を磁石粉末に粉砕する工程と、
前記粉砕された磁石粉末に以下の構造式
M−(OR)x
(式中、MはDy又はTbである。Rは炭化水素からなる置換基であり、直鎖でも分枝でも良い。xは任意の整数である。)
で表わされる有機金属化合物を添加することにより、前記磁石粉末の粒子表面に前記有機金属化合物を付着させる工程と、
前記有機金属化合物が粒子表面に付着された前記磁石粉末をプラズマ加熱により仮焼して仮焼体を得る工程と、
前記仮焼体を成形することにより成形体を形成する工程と、
前記成形体を焼結する工程と、
を有することを特徴とする永久磁石の製造方法。 - 磁石原料を磁石粉末に粉砕する工程と、
前記粉砕された磁石粉末に以下の構造式
M−(OR)x
(式中、MはDy又はTbである。Rは炭化水素からなる置換基であり、直鎖でも分枝でも良い。xは任意の整数である。)
で表わされる有機金属化合物を添加することにより、前記磁石粉末の粒子表面に前記有機金属化合物を付着させる工程と、
前記有機金属化合物が粒子表面に付着された前記磁石粉末を成形することにより成形体を形成する工程と、
前記成形体をプラズマ加熱により仮焼して仮焼体を得る工程と、
前記仮焼体を焼結する工程と、
を有することを特徴とする永久磁石の製造方法。 - 前記仮焼体を得る工程では、高温水素プラズマ加熱により仮焼することを特徴とする請求項8又は請求項9に記載の永久磁石の製造方法。
- 前記構造式中のRは、アルキル基であることを特徴とする請求項8乃至請求項10のいずれかに記載の永久磁石の製造方法。
- 前記構造式中のRは、炭素数2〜6のアルキル基のいずれかであることを特徴とする請求項11に記載の永久磁石の製造方法。
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