CN105161242A - 一种钕铁硼的制作方法 - Google Patents

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陈静武
赵占中
黄秀莲
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Abstract

本发明公开了一种钕铁硼的制作方法，包括钕铁硼合金薄片制备、氢破碎、气流磨制粉、混粉、取向压制成型、真空烧结的步骤，所述真空烧结之后在已烧结的钕铁硼毛坯表面贴覆镝、铽、铝、铜金属片或者合金片，然后在真空处理炉中进行加热，并在850-950℃下保温5小时以上，之后冷却取出，拿掉贴覆的镝、铽、铝、铜金属片或者合金片，然后在450-500℃下保温1-3个小时，之后风冷到室温。本发明提供了一种能够有效保持钕铁硼剩磁Br，同时明显提高钕铁硼磁体矫顽力HCJ，且工艺方法简单、效率高适于工业化批量生产的钕铁硼的制作方法。

Description

一种钕铁硼的制作方法
技术领域
本发明属于钕铁硼磁性材料技术领域，具体涉及一种钕铁硼的制作方法。
背景技术
钕铁硼永磁材料作为21世纪新材料产业重要组成部分，广泛应用于机械、新能源、医疗器械、家电等行业。近年来，随着钕铁硼永磁材料在高性能电机上的应用，市场对高矫顽力的钕铁硼永磁材料的需求越来越大。现有的常规工艺中，高矫顽力的钕铁硼永磁材料需要添加镝或/和铽等重稀土元素来提高钕铁硼永磁材料的矫顽力。随着钕铁硼永磁材料所用原材料镝和铽资源越来越紧缺，如何在保证钕铁硼永磁材料的矫顽力的同时减少镝和铽的用量就变得很有意义。
目前，采用气相沉积(如磁控溅射，真空蒸镀)的方法使镝或/和铽沉积于钕铁硼永磁材料表面，然后通过扩散的方法提高钕铁硼永磁材料的矫顽力的较多，但是，这类方法一般都需要新增气相沉积设备，投资大，前处理时间较长(如磁控溅射)，且在沉积过程中，多余的镝或/和铽会沉积在设备内部造成资源浪费，沉积在钕铁硼表面的也多于最终扩散进材料中的，这些都导致成本过高，效率低和资源浪费，需要用到精密仪器设备，不适于工业应用。
发明内容
本发明的目的在于提供一种有效利用镝、铽等重稀土元素，降低生产成本且在有效保持钕铁硼剩磁Br的同时明显提高钕铁硼磁体矫顽力HCJ的钕铁硼的制作方法。
本发明的一种钕铁硼的制作方法，包括钕铁硼合金薄片制备、氢破碎、气流磨制粉、混粉、取向压制成型、真空烧结的步骤，所述真空烧结之后在已烧结的钕铁硼毛坯表面贴覆镝、铽、铝、铜金属片或者合金片，然后在真空处理炉中进行加热，并在850-950℃下保温5小时以上，之后冷却取出，拿掉贴覆的镝、铽、铝、铜金属片或者合金片，然后在450-500℃下保温1-3个小时，之后风冷到室温。
在所述钕铁硼毛坯与镝、铽或铁的单金属片或者其合金片之间设有钼网，所述钼网厚度0.01-0.1mm、钼网孔径0.5-1.0mm。钼网的设置能够使经本发明处理之后的镝、铽或铁的单金属片或者其合金片与钕铁硼毛坯更容易分开，而0.01-0.1mm厚度、0.5-1.0mm孔径的薄钼网仍然能够较好保证本发明所述提高内禀矫顽力HCJ的效果；若孔径太小会阻止镝、铽或铁的单金属片或者其合金片渗透到钕铁硼材料中，孔径太大则会较难起到钼网的将钕铁硼毛坯与合金片容易分开的作用。
上述所述在已烧结的钕铁硼毛坯表面贴覆镝、铽或铁的单金属片或者其合金片后形成一个钕铁硼材料组，若干个钕铁硼材料组依次叠加，置于钼制料盒内，然后在真空处理炉中进行加热。从而可实现对钕铁硼材料进行更大批量的处理。
本发明中所述镝、铽或铁的单金属片或者其合金片包括镝、铽、铁单金属片，还包括镝铁合金、铽铁合金、镝铽合金、镝铽铁合金片。
烧结钕铁硼磁体的制备方法一般包括如下步骤：
(1)速凝熔炼：将不同成分的金属装入真空熔炼炉的坩埚中，进行真空感应熔炼，然后将高温的合金熔液浇至快速旋转的冷却铜辊上，最终获得钕铁硼合金薄片；
(2)氢破碎：将钕铁硼合金铸片加入旋转式氢化炉或连续式氢化中，利用钕铁硼吸氢氢化过程中体积的膨胀而破裂达到破碎的目的，然后脱氢；
(3)气流磨制粉：将请破碎后的钕铁硼磁粉进行气流磨制粉；
(4)混粉：将气流磨制粉得到的粉末在钕铁硼混料机中均匀混合；
(5)成型：将混好的钕铁硼微粉在的成型压机上先取向后压制成型；
(6)真空烧结：将取向成型的压坯装入真空烧结炉内烧结；
(7)时效处理。
与现有技术相比，本发明的钕铁硼的制作方法有效利用了镝、铽等重稀土元素，在明显提高内禀矫顽力HCJ的情况下，剩磁Br仍能较好的保持，降低了生产成本，同时本发明简单易行，效率高，适合批量工业生产应用。
附图说明
图1为本发明方法中钕铁硼材料的处理方式示意图。
图2为本发明方法中钕铁硼材料的另一种处理方式示意图。
图中：1、金属(合金)片；2、钕铁硼毛坯；3、钼网。
具体实施方式
下述实施例是对于本发明内容的进一步说明以作为对本发明技术内容的阐释，但本发明的实质内容并不仅限于下述实施例所述，本领域的普通技术人员可以且应当知晓任何基于本发明实质精神的简单变化或替换均应属于本发明所要求的保护范围。
实施例1
取成分为(Pr0.25Nd0.75)31.5B1.0Co1.0Cu0.2Nb0.2Fe余量的已烧结未时效处理的钕铁硼毛坯，加工成尺寸30*20*3(M)的黑片，表面除油、清洗并吹干之后按图1所示，在30*20的表面上贴覆纯镝片，一共十组放置于钼料盒内，另取相同成分和尺寸的钕铁硼材料不放置纯镝片即采用一般制作方法以做对比。实验与对比对应各做10组。将钼料盒在真空处理炉中进行加热，并在950℃下保温6个小时，之后冷却取出，拿掉纯镝片，然后在500℃下保温2个小时，之后风冷到室温，所得产品，磁性能测试对比如下表1：
表1：钕铁硼磁性能检测
由实验例和对比例的磁性能对比可以看出，在钕铁硼材料表面贴覆镝片进行热处理之后的材料磁性能中的内禀矫顽力Hcj与对比例相比平均提高了3.57KOe，剩磁Br、Hcb、BHm、HK/Hcj基本不变或者变化极小。
实施例2
取成分为(Pr0.25Nd0.75)31.0Dy1.0B1.0Co1.0Nb0.2Ga0.2Fe余量的已烧结未时效处理的钕铁硼毛坯，加工成尺寸35*25*4(M)的黑片，表面除油、清洗并吹干之后按图2所示，在35*25表面上贴覆纯铽片，在铽片与钕铁硼之间放置厚度0.05mm、孔径0.85mm的薄钼网，一共十组叠加放置于钼料盒内，另取相同成分和尺寸的钕铁硼材料不放置铽片和钼网即采用一般制作方法以做对比。钼料盒在真空处理炉中进行加热，并在950℃下保温8个小时，之后冷却取出，拿掉铽片，然后在500℃下保温2个小时，之后风冷到室温，所得产品，磁性能测试对比如下表2：
表2：钕铁硼磁性能检测
由实验例和对比例的磁性能对比可以看出，在钕铁硼材料表面贴覆铽片进行热处理之后的材料磁性能中的内禀矫顽力Hcj与对比例相比平均提高了4.49KOe，剩磁Br、Hcb、BHm、HK/Hcj基本不变或者变化极小。
实施例3
钕铁硼毛坯表面贴覆镝铽合金片，实验与对比对应各做一组，其他工艺及条件与实施例1相同，所得产品，磁性能测试对比如下表3：
表3：钕铁硼磁性能检测
由实验例和对比例的磁性能对比可以看出，在钕铁硼材料表面贴覆镝铽合金片进行热处理之后的材料磁性能中的内禀矫顽力Hcj与对比例相比明显提高，剩磁Br、Hcb、BHm、HK/Hcj基本不变或者变化极小。
实施例4
钕铁硼毛坯表面贴覆铽铁合金片，在铽铁合金片与钕铁硼之间放置厚度0.01mm、孔径0.5mm的薄钼网，实验与对比对应各做一组，其他工艺及条件与实施例2相同，所得产品，磁性能测试对比如下表4：
表4：钕铁硼磁性能检测
由实验例和对比例的磁性能对比可以看出，在钕铁硼材料表面贴覆铽铁合金片进行热处理之后的材料磁性能中的内禀矫顽力Hcj与对比例相比明显提高，剩磁Br、Hcb、BHm、HK/Hcj基本不变或者变化极小。
实施例5
钕铁硼毛坯表面贴覆镝铁合金片，在镝铁合金片与钕铁硼之间放置厚度0.1mm、孔径1.0mm的薄钼网，实验与对比对应各做一组，其他工艺及条件与实施例2相同，所得产品，磁性能测试对比如下表5：
表5：钕铁硼磁性能检测
由实验例和对比例的磁性能对比可以看出，在钕铁硼材料表面贴覆镝铁合金片进行热处理之后的材料磁性能中的内禀矫顽力Hcj与对比例相比明显提高，剩磁Br、Hcb、BHm、HK/Hcj基本不变或者变化极小。
实施例6
钕铁硼毛坯表面贴覆镝铽铁合金片，在镝铽铁合金片与钕铁硼之间放置厚度0.05mm、孔径0.8mm的薄钼网，实验与对比对应各做一组，其他工艺及条件与实施例2相同，所得产品，磁性能测试对比如下表6：
表6：钕铁硼磁性能检测
由实验例和对比例的磁性能对比可以看出，在钕铁硼材料表面贴覆镝铽铁合金片进行热处理之后的材料磁性能中的内禀矫顽力Hcj与对比例相比明显提高，剩磁Br、Hcb、BHm、HK/Hcj基本不变或者变化极小。
实施例7
钕铁硼毛坯表面贴覆镝片，在镝片与钕铁硼之间放置厚度0.35mm、孔径0.8mm的薄钼网，实验与对比对应各做一组，其他工艺及条件与实施例2相同，所得产品，磁性能测试对比如下表6：
表6：钕铁硼磁性能检测
由实验例和对比例的磁性能对比可以看出，由于钼网厚度0.5mm较厚，在钕铁硼材料表面贴覆镝片进行热处理之后的材料磁性能中的内禀矫顽力Hcj与对比例相比变化较小，剩磁Br、Hcb、BHm、HK/Hcj基本不变或者变化极小。

Claims (3)

1.一种钕铁硼的制作方法，包括钕铁硼合金薄片制备、氢破碎、气流磨制粉、混粉、取向压制成型、真空烧结的步骤，其特征在于，所述真空烧结之后在已烧结的钕铁硼毛坯表面贴覆镝、铽或铁的单金属片或者其合金片，然后在真空处理炉中进行加热，并在850-950℃下保温5小时以上，之后冷却取出，拿掉贴覆的镝、铽或铁的单金属片或者其合金片，然后在450-500℃下保温1-3个小时，之后风冷到室温。
2.如权利要求1所述钕铁硼的制作方法，其特征在于，在所述钕铁硼毛坯与镝、铽或铁的单金属片或者其合金片之间设有钼网，所述钼网厚度不大于0.1mm、钼网孔径0.5-1.0mm。
3.如权利要求1或2所述钕铁硼的制作方法，其特征在于，所述在已烧结的钕铁硼毛坯表面贴覆镝、铽或铁的单金属片或者其合金片后形成一个钕铁硼材料组，若干个钕铁硼材料组依次叠加，置于钼制料盒内，然后在真空处理炉中进行加热。
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