JP2015107896A - 炭化珪素被覆黒鉛部材の製造方法、炭化珪素被覆黒鉛部材、及びシリコン結晶の製造方法。 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】表面にSiC層1が形成された黒鉛部品2に、シリコーンオイルを塗布含浸3し、焼成することにより、前記SiC層を緻密化4することを特徴とする炭化珪素被覆黒鉛部材5の製造方法。前記シリコーンオイルを塗布含浸3後に風乾もしくは100℃以下の温度で加熱乾燥させた後、前記焼成を、不活性ガス雰囲気中で、1段以上の加熱ステップを経由し、最高焼成温度1,500℃以上にて行う炭化珪素被覆黒鉛部材5の製造方法。
【選択図】図1
Description
SiO(g)+2C(s)→SiC(s)+CO(g) (1)
Si(g)+C(s)→SiC(s) (2)
このようにして形成された粗なSiC層は、機械的強度をほとんどもたないため、転化後に残る黒鉛部分が薄肉化すると強度が低下し、自重等による変形量の増大や、クラックの発生、最悪の場合には破壊につながる。このように、SiOガス及びSi蒸気によって黒鉛部品が粗なSiC層へ転化することで黒鉛部品のクラックや破壊を引き起こし、結果として黒鉛部品の寿命が短くなるという問題があった。
特許文献3では、黒鉛部品表面にガラス状カーボン層を形成し、その上にSiC層を積層形成することで母材黒鉛部品とSiC層の熱膨張差による割れを抑制するSiC成膜方法が開示されているが、この方法でも形成されるSiC層は粗であり、SiOガス及びSi蒸気の母材黒鉛部品への到達を防ぐことができないため、母材黒鉛部品の粗なSiC層への転化を抑制する効果が十分に得られない。
さらにこのとき、前記黒鉛部品とSiOガス又はSi蒸気との接触手段として、シリコン結晶製造装置において、石英ルツボでSiメルトを保持することにより発生させたSiOガス又はSi蒸気を前記黒鉛部品と接触させることが好ましい。
特に、前記黒鉛部品をスリットを有する抵抗加熱ヒーターとし、該抵抗加熱ヒーターの前記スリット周囲のみに前記シリコーンオイルを塗布含浸し、通電焼成することが好ましい。
このような手段であれば、容易に任意の箇所へシリコーンオイルの選択的塗布を施すことができる。
また、このような炭化珪素被覆黒鉛部材を使用する本発明のシリコン結晶の製造方法であれば、黒鉛部品の寿命が飛躍的に向上した炭化珪素被覆黒鉛部材を用いるため、従来黒鉛部品の交換に要した時間やコストを削減することができる。
また、本発明の炭化珪素被覆黒鉛部材及びその材料となる黒鉛部品として、シリコン結晶の製造に用いられる黒鉛ヒーターを例に挙げて説明するが、もちろん本発明の炭化珪素被覆黒鉛部材及びその材料となる黒鉛部品は、黒鉛ヒーター以外であってもよい。
本発明では、表面にSiC層1が形成された黒鉛部品2に、(i)シリコーンオイルを塗布含浸することで、SiC層1をシリコーンオイルを含浸させたSiC層3とする。次に、これを(ii)焼成することで、シリコーンオイルを含浸させたSiC層3を緻密化したSiC層4とし、本発明の炭化珪素被覆黒鉛部材5を製造する。
このようにして製造された本発明の炭化珪素被覆黒鉛部材は、黒鉛部品表面のSiC層を緻密化することでその後の使用において黒鉛部品のさらなるSiC層への転化を効果的に抑制できるため、黒鉛部品の寿命が飛躍的に向上した炭化珪素被覆黒鉛部材となる。
まず、表面にSiC層が形成された黒鉛部品を用意する。黒鉛部品表面のSiC層の形成は、例えば黒鉛部品とSiOガス又はSi蒸気との接触により形成されることが好ましく、黒鉛部品とSiOガス又はSi蒸気との接触手段としては、例えばシリコン結晶製造装置において、石英ルツボでSiメルトを保持することにより発生させたSiOガス又はSi蒸気を黒鉛部品と接触させることが好ましい。
このような手段であれば、容易に黒鉛部品表面にSiC層を形成することができるが、もちろんその他の方法で黒鉛部品表面にSiC層を形成したものを用いてもよい。
SiC層に含浸したシリコーンオイルは、焼成によって熱分解してSiCを生成し、これが粗なSiC層の空隙を埋めることで、緻密化したSiC層が形成される。このようにして形成された緻密化したSiC層は、粗なSiC層と比較してSiOガスやSi蒸気を透過させにくいため、その後の黒鉛部材を使用しても黒鉛部品のさらなるSiC層への転化を効果的に抑制できる。
シリコーンオイルは黒鉛部品及びSiC層に高い親和性を有し、塗布直後に浸透含浸させることができるため、刷毛又はスプレーを用いて容易に任意の箇所への選択的塗布を施すことができる。
このとき、シリコーンオイル中の溶剤を完全に除去するため、焼成前に、風乾もしくは100℃以下の温度で加熱乾燥させ、Ar、N2などの不活性ガス雰囲気中で、1段以上の加熱ステップを経由し、最高焼成温度1,500℃以上にて焼成を行うことが好ましい。
また、最高焼成温度は1,500℃以上2,000℃以下、最高焼成温度保持時間は1時間以上5時間以内とすることがより好ましい。
以下、図面を参照しながら本発明のシリコン結晶の製造方法について説明する。
シリコン結晶製造装置10では、冷却チャンバー11内、支持軸12上に配置された黒鉛ルツボ13内の石英ルツボ14の内部にはSiメルト15が満たされており、シリコン結晶16は、種結晶17をSiメルト15に着液し、これを引上げ軸18に沿ってプルチャンバー19内に引上げることで製造される。Siメルト15を加熱するための黒鉛ヒーター20は黒鉛ルツボ13の外周に設置され、この黒鉛ヒーター20の外周には黒鉛ヒーター20からの熱を断熱するためにインナーシールド21と保温筒22が設置されている。
上述のように、本発明の炭化珪素被覆黒鉛部材は表面に緻密なSiC層があるので、結晶製造中にさらに黒鉛部品の表面がSiC層へ転化する反応を抑制できるため、黒鉛ヒーターとして使用した場合、黒鉛ヒーターを長寿命化させることができる。即ち、従来黒鉛ヒーターの交換に要した時間やコストを削減することができる。
また、このような炭化珪素被覆黒鉛部材を使用する本発明のシリコン結晶の製造方法であれば、寿命が飛躍的に向上した炭化珪素被覆黒鉛部材を用いるため、従来黒鉛部品の交換に要した時間やコストを削減することができる。
表面にSiC層を形成した10mm角、厚さ5mmの黒鉛部品を用意し、この黒鉛部品に(a)シリコーンオイルを塗布含浸しないもの、(b)シリコーンオイルを塗布含浸したもの、の2サンプルを作製した。なお、シリコーンオイルはジメチルシリコーンオイルを用い、テフロン(登録商標)製刷毛にて塗布した。(b)シリコーンオイルを塗布したサンプルは1日風乾した後、(a)、(b)の両サンプルをそれぞれ、Ar雰囲気で、1,000℃/5hr、1,350℃/5hr、1,550℃/5hrの3段加熱ステップ焼成を行い、焼成後の各サンプルの灰化総灰分により純度レベルを評価した。灰化総灰分は、焼成後の各サンプルを石英容器に配置し、900℃酸素含有雰囲気にて灰化処理した後、残存灰分重量を測定した。図3に各サンプルの総灰分を測定した結果を示す。
このことから、シリコーンオイルを塗布含浸する場合は焼成の際に加熱ステップを設けることで、緻密なSiC層が形成される前に金属不純物を排除する効果が得られ、特に半導体用シリコン結晶製造装置など高純度が要求される場合に好適に用いられる炭化珪素被覆黒鉛部材が得られることが示唆された。
図2に示されるチョクラルスキー法によるシリコン結晶製造装置を用いてシリコン結晶の育成を繰り返し、黒鉛ヒーターの破壊にいたるまでのライフを評価した。その結果を図4に示す。なお、図4のグラフでは比較例1の黒鉛ヒーターの破壊にいたるまでのライフをライフ指数1とした。
比較例1において、黒鉛ヒーターを、CVD法によってSiC膜を被覆した黒鉛ヒーター(CVD−SiC被覆黒鉛ヒーター)とした以外は同条件でシリコン結晶の育成を行ったところ、CVD−SiC被覆黒鉛ヒーターは1バッチで破壊した。
まず、比較例1の条件でシリコン結晶の育成を繰り返し、黒鉛ヒーター表面に厚さ1mmのSiC層を形成させた。なお、厚さ1mmのSiC層の形成には、上記のライフ指数で、0.04を要した。
次に、形成されたSiC層にシリコーンオイルを塗布含浸した。なお、シリコーンオイルはジメチルシリコーンオイルを用い、テフロン(登録商標)製刷毛にて塗布した。また、塗布範囲はヒータースリット交差部分上20mmから下20mmの範囲全周とした。
シリコーンオイルを塗布含浸後、1日風乾した後、Ar雰囲気で1,000℃/5hr、1,350℃/5hr、1,550℃/5hrの3段加熱ステップ焼成を行い、SiC層緻密化黒鉛ヒーターとした。その後、再度、シリコン結晶の育成を繰り返し、SiC層緻密化黒鉛ヒーターの破壊にいたるまでのライフを評価した。その結果を図4に示す。
4…緻密化したSiC層、 5…炭化珪素被覆黒鉛部材、
10…シリコン結晶製造装置、 11…冷却チャンバー、 12…支持軸、
13…黒鉛ルツボ、 14…石英ルツボ、 15…Siメルト、
16…シリコン結晶、 17…種結晶、 18…引上げ軸、 19…プルチャンバー、
20…黒鉛ヒーター、 21…インナーシールド、 22…保温筒、
23…Ar給気部、 24…ガス整流筒、 25…遮熱部材、 26…Ar排気部。
Claims (9)
- 表面にSiC層が形成された黒鉛部品に、シリコーンオイルを塗布含浸し、焼成することにより、前記SiC層を緻密化することを特徴とする炭化珪素被覆黒鉛部材の製造方法。
- 前記黒鉛部品の表面に形成されたSiC層は、前記黒鉛部品とSiOガス又はSi蒸気との接触により形成されることを特徴とする請求項1に記載の炭化珪素被覆黒鉛部材の製造方法。
- 前記黒鉛部品とSiOガス又はSi蒸気との接触手段として、シリコン結晶製造装置において、石英ルツボでSiメルトを保持することにより発生させたSiOガス又はSi蒸気を前記黒鉛部品と接触させることを特徴とする請求項2に記載の炭化珪素被覆黒鉛部材の製造方法。
- 前記シリコーンオイルの塗布含浸を、前記黒鉛部品表面の一部に実施することを特徴とする請求項1から請求項3のいずれか一項に記載の炭化珪素被覆黒鉛部材の製造方法。
- 前記黒鉛部品をスリットを有する抵抗加熱ヒーターとし、該抵抗加熱ヒーターの前記スリット周囲のみに前記シリコーンオイルを塗布含浸し、通電焼成することを特徴とする請求項1から請求項4のいずれか一項に記載の炭化珪素被覆黒鉛部材の製造方法。
- 前記シリコーンオイルを塗布含浸後に風乾もしくは100℃以下の温度で加熱乾燥させた後、前記焼成を、不活性ガス雰囲気中で、1段以上の加熱ステップを経由し、最高焼成温度1,500℃以上にて行うことを特徴とする請求項1から請求項5のいずれか一項に記載の炭化珪素被覆黒鉛部材の製造方法。
- 前記シリコーンオイルの塗布含浸は、刷毛又はスプレーで塗布することを特徴とする請求項1から請求項6のいずれか一項に記載の炭化珪素被覆黒鉛部材の製造方法。
- 請求項1から請求項7のいずれか一項に記載の炭化珪素被覆黒鉛部材の製造方法によって製造されたものであることを特徴とする炭化珪素被覆黒鉛部材。
- 請求項8に記載の炭化珪素被覆黒鉛部材を使用することを特徴とするシリコン結晶の製造方法。
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